样品预处理
样品的预处理方法
样品的预处理方法1.样品粉碎：对于固体样品，如矿石、植物组织等，通常需要将其粉碎成适当的粒度。
粉碎过程可以使用机械研磨仪、球磨机等设备完成。
2.样品溶解：对于固体样品中需要分析的化学物质，通常需要将其溶解到适当的溶剂中。
溶解可以通过加热、超声波处理或者搅拌等方法完成。
3.样品提取：对于复杂的样品矩阵中的目标分析物，需要进行提取操作，将目标分析物从样品中分离出来。
提取方法包括固相萃取、液液萃取、气相萃取等。
4.样品过滤：对于含有悬浮物、杂质或固体颗粒的液体样品，通常需要进行过滤操作以去除杂质。
常用的过滤方法包括滤纸过滤、膜过滤、离心沉淀等。
5.样品浓缩：对于分析物含量较低的样品，需要进行浓缩操作以增加其浓度。
常用的浓缩方法包括蒸发浓缩、萃取浓缩、固相萃取浓缩等。
6.样品洗涤：对于一些有机化合物或被污染的样品，需要进行洗涤操作以去除杂质。
洗涤方法可以使用溶剂洗涤、溶液洗涤或者水洗等。
7.样品净化：对于一些复杂样品中存在的干扰物，需要进行净化操作以去除干扰。
常用的净化方法包括固相萃取、离子交换、色谱净化等。
8.样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行稀释操作以得到适合分析的浓度范围。
稀释方法可以使用稀释液稀释、溶剂稀释等。
9.样品pH调节：对于需要在特定pH条件下进行分析的样品，需要进行pH调节操作。
pH调节可以使用酸碱溶液、缓冲溶液等。
10.样品保存：对于需要长时间保存的样品，需要进行适当的保存操作以保持其原样。
保存方法可以是冷藏、冷冻、干燥等。
以上是一些常见的样品预处理方法，具体的选择应根据实际情况进行。
同时，不同的分析方法所要求的样品预处理方法也有所差异。
因此，在进行样品预处理时，应根据具体分析要求并结合样品的性质选择合适的方法。
样品预处理方法课件
利用不同极性的溶剂进行萃取，将目标代谢产物从生物样品中提取 出来。
固相萃取法
利用固相萃取柱对生物样品进行萃取和净化，去除干扰物质。
07
结论与展望
样品预处理方法的总结
重要性
样品预处理是确保分析准确性和可靠性的关键环节，对于不同样品类型和分析方法，选择 适当的预处理方法至关重要。
常用方法
实现目标化合物的分离和富集。
优点
02
分辨率高、选择性好、操作简便、适用于生物大分子的分离和
纯化。
应用领域
03
广泛应用于蛋白质、多肽、DNA等生物大分子的分离和纯化，
以及天然产物中高分子化合物的分离和分析。
超临界流体萃取技术
原理
利用超临界流体（如二氧化碳）作为萃取剂，在高压和适宜温度 下将目标化合物从样品基质中萃取出来。
3
微生物
常用培养、离心、过滤等方法进行分离和提取。
预处理方法的优化方向
提高回收率
减少干扰
通过改进预处理方法，如优化萃取条件、 选择更合适的吸附剂等，提高目标成分的 回收率。
通过去除或减少样品中的干扰物质，如基 质效应、共存物质等，提高检测方法的准 确性和灵敏度。
降低成本
实现自动化
通过简化预处理步骤、使用更经济的试剂 和设备等，降低样品预处理的成本。
消解法
利用化学或物理方法破坏样品 的基质，使目标物质释放出来 ，便于后标物质从大量样品中富集到 较小体积中，提高检测灵敏度
。
02
样品前处理技术
萃取技术
01
02
03
04
液-液萃取
利用不同物质在两种不相溶溶 剂中的溶解度差异进行分离。
固-液萃取
分析样品的预处理
分析样品的预处理在分析样品之前，我们通常需要进行样品的预处理。
样品的预处理目的在于减少或消除样品中的干扰物质，提高所要测定物质的测定灵敏度和准确性。
以下是样品预处理的一些常见方法和技术。
1.溶解和稀释：对于固体样品，我们通常需要将其溶解在适当的溶剂中，以便进行后续的测试。
在溶解过程中，有时会发生不完全溶解、化学反应等问题，这时可以考虑改变溶剂的性质、溶剂温度、溶剂处理时间等方法来解决。
2.过滤：样品中常常会含有悬浮物、杂质等，通过使用不同孔径的过滤器可以将这些杂质过滤掉，得到干净的样品溶液。
过滤的选择应根据样品的性质和分析要求来确定过滤介质和过滤孔径。
3.浓缩：在一些情况下，我们需要测定样品中微量物质的含量，而样品的体积过大或浓度过低，这时可以使用浓缩方法来提高所要测定物质的浓度。
一般浓缩方法有蒸发浓缩、冷冻浓缩、萃取浓缩等。
4.萃取：样品中可能存在各种不同相的物质，我们需要将所要分析的物质从样品中分离出来。
这时可以使用液液萃取、固相萃取、固液萃取等方法来实现。
具体选择方法应根据所要分析物质的性质和样品的特点来确定。
5.补充试剂：为了提高分析灵敏度和准确性，有时需要在样品中添加一些试剂。
例如，pH调节剂可以调节样品的酸碱度，表面活性剂可以改善分析物质的溶解性和传质速度，络合剂可以形成络合物增大分析物质的测定信号等。
6.去除干扰物质：在样品中常常存在各种干扰物质，它们可能会影响我们所要测定物质的测定结果。
因此，我们需要采取相应的方法去除或减少这些干扰物质的影响。
常见的方法有沉淀分离、离子交换吸附、膜分离、柱层析等。
7.校正和标定：在样品预处理之后，我们需要进行校正和标定，以确保所得结果的准确性和可靠性。
校正和标定通常通过使用标准参照物、内标法、外标法等方法来进行。
总之，样品的预处理在分析过程中扮演着至关重要的角色。
通过恰当的预处理方法，我们可以提高样品的纯度、去除干扰物质、提高分析信号、减小误差等，从而得到准确可靠的分析结果。
样品预处理实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本次实验旨在了解样品预处理在实验研究中的重要性，掌握样品预处理的基本步骤和方法，提高实验结果的准确性和可靠性。
通过对样品进行适当的预处理，去除杂质、调整浓度、分离目标物质等，为后续的实验分析提供高质量的数据。
二、实验原理样品预处理是实验研究的重要环节，它直接影响到实验结果的准确性和可靠性。
样品预处理的主要目的包括：1. 去除样品中的杂质，提高实验结果的准确性；2. 调整样品浓度，使后续实验分析更加方便；3. 分离目标物质，提高实验的灵敏度；4. 优化实验条件，提高实验效率。
样品预处理的方法主要包括：1. 过滤：去除样品中的悬浮颗粒；2. 萃取：分离目标物质；3. 浓缩：提高样品浓度；4. 离心：分离不同密度物质；5. 火焰原子吸收光谱法（FAAS）：测定样品中的金属元素；6. 高效液相色谱法（HPLC）：分离和检测有机物。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：水样、土壤样品、生物样品等；2. 实验仪器：离心机、超声波清洗器、分光光度计、高效液相色谱仪等。
四、实验步骤1. 样品采集：根据实验目的和样品特性，采集适量的水样、土壤样品或生物样品；2. 样品预处理：a. 过滤：将样品通过滤纸或滤膜，去除悬浮颗粒；b. 萃取：根据样品特性，选择合适的萃取剂，将目标物质从样品中提取出来；c. 浓缩：通过蒸发或低温浓缩等方法，提高样品浓度；d. 离心：将样品离心，分离不同密度物质；e. FAAS：测定样品中的金属元素；f. HPLC：分离和检测有机物；3. 样品分析：将预处理后的样品进行后续分析，如检测目标物质的含量、分析样品的组成等。
五、实验结果与分析1. 样品过滤：通过过滤，去除样品中的悬浮颗粒，提高了实验结果的准确性；2. 样品萃取：萃取剂的选择和萃取方法对目标物质的提取效果有较大影响，通过优化萃取条件，提高了目标物质的提取率；3. 样品浓缩：浓缩后的样品浓度提高，便于后续分析；4. 样品离心：通过离心，分离不同密度物质，为后续分析提供了便利；5. FAAS：测定样品中的金属元素，为环境监测和健康评估提供了依据；6. HPLC：分离和检测有机物，为有机污染物分析提供了技术支持。
样品预处理名词解释
样品预处理名词解释样品预处理是在按照实验要求，对样品进行一系列处理的步骤，以保证实验的准确性和可靠性。
由于不同的实验方法对样品的要求不同，因此样品预处理也有所差异。
下面介绍样品预处理的名词解释。
1、准备：包含从生物样品到实验室中的运输、存储、清洗等实践步骤，旨在保证实验的准确性和可靠性。
2、分离：是指将样品中的目标物质与其他物质隔离开的过程，以便能够对目标物质进行具体的测试。
3、灭菌：是指使用化学或物理方法，将样品中的微生物数量降低到安全水平的过程。
4、稀释：是指将样品中的活性物质稀释到适当浓度，以便进行实验的一种方法。
5、提取：是指从样品中提取特定物质的过程，用于实验分析。
6、凝固：是指通过冷冻、激光等方式，使样品中的活性物质凝固成固态的一种方法。
7、悬液：是指将样品中的活性物质加入悬液中，以便进行实验的方法。
8、混合：是指将样品中的活性物质混合到一起，以便进行实验的方法。
9、离心：是指使用离心机将样品中的活性物质分离出来的一种方法。
10、脱盐：是指从样品中去除离子的一种方法，包括沉淀、溶解、滤过等。
11、细胞分离：是指从样品中分离出单个细胞的一种方法，主要包括浸提法、离心分离法等。
12、收集：是指收集样品中的活性物质，以便进行实验的一种方法。
13、净化：是指从样品中去除杂质的一种方法，包括电泳、溶剂萃取、离子交换层析等。
14、加热：是指将样品加热以改变其性质的一种方法，常用于处理细胞分子或其他有机体。
15、淬火：是指用高温淬火的方法，使样品中的活性物质发生变化，以便进行实验的一种方法。
样品预处理是将样品处理成实验要求的步骤，是实验的关键步骤。
以上就是样品预处理名词解释，希望对读者有所帮助。
分析样品的预处理技术
分析样品的预处理技术样品的预处理技术是分析化学中不可或缺的一环，它在样品分析前的处理过程中起着至关重要的作用。
合理的预处理技术可以提高分析结果的准确性和可靠性。
预处理技术通常包括样品的制备、提取和富集等步骤。
下面将针对不同类型的样品介绍一些常用的预处理技术。
1.液体样品的预处理技术：对于液体样品，一般需要进行滤液、稀释、酸化或碱化等处理。
滤液可以去除悬浮固体和杂质，稀释可以使样品处于合适的浓度范围，酸化或碱化可以调节pH值以满足特定的分析需求。
2.固体样品的预处理技术：对于固体样品，首先需要对样品进行研磨或粉碎，以增大样品的比表面积。
然后可以使用溶剂进行提取，例如常用的溶剂包括水、醇类、酸类和碱类等。
提取可以将需要分析的目标物质从样品基质中分离出来。
3.气体样品的预处理技术：对于气体样品，预处理技术主要包括降温、净化和浓缩等步骤。
降温可以使气体转化为液态或固态，便于后续的处理。
净化可以去除气体中的杂质和干扰物。
浓缩可以增加目标物质的浓度，提高仪器检测的灵敏度。
4.生物样品的预处理技术：对于生物样品，预处理技术的难度通常较大。
常用的预处理技术包括超声波处理、离心沉淀、蛋白质结合和柱分离等。
超声波处理可以破坏细胞壁、溶解细胞膜，并使细胞内的物质释放出来。
离心沉淀可以分离细胞、组织或细胞器。
蛋白质结合和柱分离可以提取特定的生物分子，例如DNA、RNA、蛋白质等。
总的来说，不同样品的预处理技术有其特殊之处，但都需要通过适当的处理方式将目标物质从样品基质中分离出来，并提高目标物质的浓度，以满足后续的分析需求。
合理选择预处理技术可以提高分析结果的精确度和可靠性，为后续的定量分析和定性分析奠定基础。
样品的预处理方法
质量监控
对制备过程中的关键环节进行监控，确保样 品制备过程的准确性和稳定性。
质量记录
对制备过程中的所有操作进行详细记录，以 便追溯和审查。
05 样品纯化与分离
重力沉降法
总结词
利用重力作用使颗粒自然沉降下来，实现固液分离的方法。
详细描述
重力沉降法是一种简单而常用的样品预处理方法，适用于颗粒较大、密度与液体相差明显的固体颗粒的分离。通 过在静止或缓慢流动的液体中放置一段时间，固体颗粒会因重力作用逐渐沉降到容器底部，从而实现固液分离。 该方法操作简便，但分离速度较慢，可能需要较长时间才能达到分离效果。
规和标准。
禁止吸烟和饮食
02
在实验室工作区域内严禁吸烟和饮食，以防止意外事故发生。
正确使用实验设备和仪器
03
严格按照操作规程使用实验设备和仪器，避免因误操作导致安
全事故。
废弃物处理与环保要求
分类存放废弃物
根据废弃物的性质进行分类存放，避免混合存放导致意外事故。
正确处理危险废弃物
对于具有危险性的废弃物，应按照相关规定进行妥善处理，不得 随意倾倒或排放。
采集方法
随机抽样
从总体中随机选取一部分样品 作为样本，以评估整体特性。
系统抽样
按照一定的间隔或顺序从总体 中抽取样品，确保每个部分都 有机会被选中。
分层抽样
将总体分成若干层，从每层中 随机抽取样品，以提高样本的 代表性。
目的抽样
根据研究目的和需求，有针对 性地选择具有代表性的样品。
采集工具与设备
04 样品制备
破碎与混合
破碎
将大块样品破碎成小块，便于后续处理。破碎方法有机械破碎和物理破碎两种。
混合
将破碎后的样品混合均匀，以确保样品的代表性。混合方法有干法和湿法两种。
样品预处理的常用方法
样品预处理的常用方法样品预处理是指在实验分析前对样品进行一系列处理操作的过程，目的是为了准确、可靠地得到分析所需的指标。
样品预处理的常用方法有以下几种：1. 样品采集与保存：在采集样品时，要注意选择代表性样品，并避免与外界环境的污染，以免干扰结果。
为了保持样品的原始性和完整性，可以采用冷藏、冷冻、真空封存等方法进行保存。
2. 样品粉碎与研磨：对于固体样品，如植物、土壤等，通常需要将其进行粉碎与研磨处理，以增加其表面积，方便后续的提取操作。
可以采用机械方法（如研磨仪、切割机等）或化学方法进行样品粉碎和研磨。
3. 样品振荡与混合：对于液体样品，如水、血清等，常常需要进行振荡和混合以保证样品的均匀性。
可以使用振荡器、旋转摇床等设备进行样品的振荡与混合。
4. 样品溶解与提取：对于固体样品，通常需要进行溶解和提取操作，以将所需的成分转移到溶液中进行分析。
常用的提取方法包括浸提、超声波提取、微波提取、溶剂萃取等。
5. 样品过滤与离心：在进行分析前，还需要对样品进行过滤和离心操作，以去除悬浮物和杂质，得到清洁的溶液或悬浮液。
过滤可以使用滤纸、膜过滤器等，离心则可以使用离心机进行。
6. 样品净化与富集：某些样品中可能存在着干扰物质，为了降低干扰，可以采用净化和富集方法。
净化常常使用固相萃取、液-液萃取等技术；富集则可以采用蒸发、浓缩等方法。
7. 样品补偿与修正：对于某些特殊的样品，有时需要进行补偿和修正操作，以排除干扰和提高检测的准确性。
常见的方法包括稀释、配伍掩蔽剂、内标法等。
8. 样品热处理与冷却：在某些分析中，需要对样品进行热处理或冷却操作。
热处理可以加速反应速率，加快分析过程；冷却则可以降低反应速率，避免反应的干扰。
总之，样品预处理是一项非常重要的分析前准备工作，它能够在一定程度上消除干扰，提高分析的灵敏度和准确性。
在进行样品预处理时，应根据实际需要选择适当的处理方法，确保得到符合分析需求的样品。
样品的6种预处理方法
样品的6种预处理方法样品预处理是化学分析的重要步骤之一，其目的是去除干扰物质，提高分析结果的准确性和可靠性。
常见的样品预处理方法包括溶解、萃取、分离、浓缩、净化和衍生化等。
本文将对这些方法进行详细介绍。
一、溶解溶解是将样品中的固体或液体物质转化为溶液的过程。
常用的溶剂有水、乙醇、甲醇、丙酮等。
在进行化学分析时，通常需要将固体样品先进行研磨或粉碎，然后加入适量的溶剂进行搅拌或超声处理，使其完全溶解。
二、萃取萃取是利用不同物质在不同溶剂中的亲疏性差异，将目标物质从混合物中提取出来的过程。
常用的萃取方法包括液液萃取和固相萃取。
其中，液液萃取是指利用两种不相容的溶剂，在两相界面上形成分离层，使目标物质从混合物中转移到另一相中；固相萃取则是利用具有亲疏性的固相材料，将目标物质从混合物中吸附到固相材料表面上，再用适当的溶剂洗脱。
三、分离分离是将混合物中不同成分进行分离的过程。
常用的分离方法包括蒸馏、萃取、结晶、凝胶电泳等。
其中，蒸馏是利用不同物质在不同温度下汽化和冷凝的差异，将混合物中的成分进行分离；结晶则是利用不同物质在溶液中溶解度的差异，通过溶剂挥发或加热冷却等方法使目标物质结晶出来；凝胶电泳则是利用电场作用，使混合物中带电粒子在凝胶介质中移动并分离。
四、浓缩浓缩是将稀溶液或稀气体中目标成分浓缩到一定程度的过程。
常用的浓缩方法包括蒸发、萃取和吸附等。
其中，蒸发是利用加热使溶液中水份汽化而达到浓缩目的；萃取则是通过多次提取和洗脱过程，将目标物质从大量的混合物中提取出来；吸附则是利用吸附剂对目标物质进行选择性吸附，再用适当的洗脱剂将其洗脱。
五、净化净化是将混合物中的杂质或干扰物质去除，使目标成分纯化的过程。
常用的净化方法包括过滤、蒸馏、萃取和色谱等。
其中，色谱是一种高效的净化方法，可根据不同物质在固定相和流动相中的亲疏性差异进行分离和净化。
六、衍生化衍生化是将样品中的某些成分转换为易于检测或分离的衍生物的过程。
样品的预处理方法
样品的预处理方法样品的预处理方法是指在进行分析和测试之前对样品进行处理和准备的过程。
预处理方法的选择和操作对于后续分析结果的准确性和可靠性有着重要的影响。
不同的样品类型和分析对象需要采用不同的预处理方法。
下面将介绍常见的样品预处理方法。
1. 样品采集与保存：在进行分析前，首先需要采集样品。
样品采集需要注意避免污染和样品损失。
采集后的样品应该尽快保存，避免过长时间的保存对样品造成影响。
样品保存通常采用冷冻、冷藏、真空密封等方法，在特殊情况下还可以使用特殊保存液体。
2. 样品粉碎：对于固态样品，如植物组织、土壤等，常常需要将其粉碎成细粉末状以便于后续处理。
粉碎可以使用研钵和研钉、球磨仪等设备进行。
3. 样品溶解：对于固态样品或者不溶于溶剂的样品，需要将其溶解以便于后续处理。
溶解可以使用溶剂进行，如水、酸、碱等。
不同的样品和分析需求需要选择不同的溶剂。
4. 样品过滤：对于液态样品或者溶解后的样品，通常需要进行过滤以去除杂质和微粒。
过滤可以使用滤纸、滤膜、滤芯等过滤装置进行，需要注意选择适合的孔径大小和过滤速度。
5. 样品浓缩：对于稀溶液或含水样品，通常需要进行浓缩操作以提高目标物的浓度。
浓缩可以使用浓缩仪、膜过滤等方法进行，需要注意避免目标物的损失和污染。
6. 样品提取：对于复杂的样品矩阵，需要进行样品提取以分离和富集目标物。
样品提取可以使用固相萃取、液液萃取、超声波提取等方法进行。
提取方法的选择需要根据目标物的特性和样品矩阵的复杂程度进行。
7. 样品预处理方法：样品预处理方法包括除杂、富集等步骤，用于提高目标物的检出限和分析灵敏度。
常见的样品预处理方法有固相萃取、液相萃取、气相萃取、亲水剂和疏水剂分离等方法。
8. 样品稀释：对于浓度过高的样品，需要进行适当的稀释以符合分析方法的要求。
稀释可以使用纯净水、酸、碱等稀释液进行。
9. 样品清洗：对于容器、仪器等与样品接触的物品，需要进行清洗和处理以避免样品交叉污染和误差。
样品预处理
二、样品的预处理食品的成分复杂，既含有大分子的有机化合物，如蛋白质、糖类、脂肪等，也含有各种无机元素，如钾、钠、钙、铁等。
这些组分往往以复杂的结合态形式存在。
当应用某种化学方法或物理方法对其中一种组分的含量进行测定时，其他组分的存在常常给测定带来干扰。
因此，为了保证检验工作的顺利进行，得到准确的检验结果，必须在测定前排除干扰组分。
此外，有些被测组分在食品中含量极低，如农药、黄曲霉毒素、污染物等，要准确地检验出其含量，必须在检验前对样品进行浓缩。
以上这些操作过程统称为样品预处理，它是食品检验过程中的一个重要环节，直接关系着检验的成败。
常用的样品预处理总的原则是：消除干扰因素，完整保留被测组分，并使被测组分浓缩，以获得可靠的分析结果。
常用的样品预处理方法有以下几种。
1．有机物破坏法有机物破坏法主要用于食品无机元素的测定。
食品中的无机元素，常与蛋白质等有机物质结合，成为难溶、难离解的化合物。
要测定这些无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，释放出被测组分。
通常采用高温，或高温加强烈氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而被测组分残留下来。
根据具体操作方法的不同，又可分为干法和湿法两大类，(1)干法灰化又称为灼烧法，是一种用高温灼烧的方式破坏样品中有机物的方法。
干法灰化法是将一定量的样品置于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温电炉中（一般约550C）灼烧灰化，直至残灰为白色或浅灰色为止，所得残渣即为无机成分，可供测定用。
除汞外大多数金属元素和部分非金属元素的测定都可用此法处理样品。
干法灰化法的特点是基本不加或加入很少的试剂，故空白值低；因多数食品经灼烧后体积很少，因而能处理较多的样品，可富集被测组分，降低检测限；有机物分解彻底，操作简单，无需操作者经常看管。
但此法所需时间长；因温度高易造成易挥发元素的损失；并且坩埚对被测组分有一定吸留作用，致使测定结果和回收率降低。
干法灰化法提高回收率的措施：可根据被测组分的性质，采取适宜的灰化温度；也可加入助灰化剂，防止被测组分的挥发损失和坩埚吸留。
样品预处理常用方法
样品预处理常用方法
样品预处理是实验过程中对原始样品进行处理，以改善测量结果或减少干扰因素的影响。
常用的样品预处理方法包括：
1. 样品溶解：将固态样品溶解于适当的溶剂中，以便进行后续的分析和测量。
2. 样品提取：利用适当的溶剂将需要分离的物质从复杂的样品基质中提取出来，以减少分析干扰。
3. 样品纯化：通过滤过、离心、萃取等方法，去除样品中的杂质和干扰物，提高分析结果的准确性。
4. 样品浓缩：将稀释的样品通过蒸发或萃取的方法，去除大量的溶剂，提高样品中分析目标物的浓度。
5. 样品修饰：通过化学反应，改变样品中分析目标物的性质，提高其检测性能和测量灵敏度。
6. 样品分解：对于含有复杂有机或无机物的样品，通过加热、酸碱处理等方法，将其分解为易于分析的单个组分。
7. 样品稀释：对于浓度过高的样品，可以通过适当的稀释方法，将其稀释至适
合分析的范围内。
8. 样品预处理方法还包括加热、冷冻、搅拌、过滤、稳定化处理等。
根据具体的样品类型和分析目的，合理选择适当的样品预处理方法能够提高分析结果的准确性、灵敏度和重现性。
样品预处理
样品的预处理技术
课程主要内容
1 第一节 滤料样品的预处理 2 第二节 吸收液样品的预处理 3 第三节 固体吸附剂管样品的预处理
38
2
第一节 滤料样品的预处理
一、滤料样品适用范围 金属
铅、锌、镉、锰
类金属及其化合物 砷、锑
一些以气溶胶态存在的非金属化合物 氰化物、硫酸、磷酸
高氯酸在无机含氧酸中酸性最强。可助 燃，强腐蚀性、强刺激性，大气压下蒸馏 分解，有时会发生强烈爆炸。能与水起猛 烈作用而放出热。实验室中要单独存放。
过氧化氢、硝酸
38
8
第一节 滤料样品的预处理
3.消解要点 加热温度：一般小于300℃，通常在200 ℃左右
最好浸泡过夜
消解液不可蒸干，否则可能生成难溶的金 属氧化物。
38
9
第一节 滤料样品的预处理
4.消解回收
消解法的评价指标是消解效率， 又叫消 解回收率， 指滤料经消解后能测得的待测 物，占滤料上阻留的待测物总量的百分比 。
测得的待测物量
消解回收率=
×100%
滤料上的待测物总量
一般消解回收率要求为90-105%。
38
10
第一节 滤料样品的预处理
四、洗脱法和消解法比较
使用浓酸和 加热
11
第二节 吸收液样品的预处理 一、吸收液样品的适用范围
大部分无机非金属类化合物
氨、二氧化硫、氮氧化物等
部分有机化合物 甲醛等
38
12
第二节 吸收液样品的预处理
二、常见吸收液样品的处理方法 1. 稀释或浓缩
如果待测物浓度高于检测范围，常用稀释液稀释 如果是溶剂挥发，则应先补充溶剂，再稀释 如果待测物浓度低于检测范围，则要挥发或蒸 馏
食品样品预处理标准
食品样品预处理标准
食品样品预处理的标准主要包括以下几个步骤：
1. 样品采集：根据食品的种类和检验目的，选择有代表性的样品，并记录采样时间、地点、数量等信息。
2. 样品制备：将采集的样品进行均质化处理，如将固体和液体分离、去除杂质等，以便后续分析。
3. 样品保存：将制备好的样品保存在适当的条件下，如低温、干燥、避光等，以防止样品变质或污染。
4. 样品标识：对每个样品进行唯一标识，包括样品名称、采样时间、采样地点等信息，以便后续识别和追溯。
5. 样品运输：在运输过程中，要保证样品的完整性和安全性，防止样品破损或污染。
6. 样品交接：将样品交给实验室或相关检测机构时，要填写交接单或记录交接信息，以便后续核对和分析。
这些步骤都是为了保证食品样品预处理的准确性和可靠性，为后续的食品检测和分析提供可靠的基础。
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理就像是给食材做准备一样重要！咱先说说常见的样品预处理方法吧。
溶解法，把样品放到合适的溶剂里，让它乖乖地溶解，就像糖在水里化开一样。
这一步简单吧？可别小看哦，选对溶剂那可是关键，不然就像炒菜没放盐，没味道！注意事项呢，得选对溶剂，不然溶解不完全可就麻烦啦。
安全性方面，只要选的溶剂安全无毒，一般没啥大问题。
稳定性嘛，得看样品在溶剂中的稳定性咋样，要是不稳定，那可就糟糕啦！这方法适用于很多场景，比如分析固体样品中的成分。
优势就是操作简单，成本低。
再说说萃取法，就像从一堆沙子里挑出金子一样。
把需要的成分从样品中提取出来，哇塞，多厉害！步骤呢，选择合适的萃取剂，把样品和萃取剂放在一起，让它们充分接触。
注意啦，萃取剂的选择很重要哦，不然啥也萃取不出来。
安全性上，有些萃取剂可能有毒，得小心使用。
稳定性就得看萃取过程中会不会发生变化啦。
应用场景很广哦，比如从植物中提取有效成分。
优势就是能把目标成分集中提取出来，提高分析的准确性。
还有灰化法，就像把东西烧成灰一样。
把样品高温加热，烧掉不需要的成分。
听起来有点吓人吧？但别怕，只要控制好温度和时间，就没问题。
注意事项就是温度不能太高，不然样品全烧没啦。
安全性方面，要注意防火哦。
稳定性嘛，高温下样品可能会发生变化，得考虑清楚。
这方法适用于分析有机样品中的无机成分。
优势就是能去除有机物的干扰。
实际案例来啦！比如说分析土壤中的重金属含量，就可以用溶解法把土壤溶解在酸里，然后进行分析。
效果那是杠杠的，能准确地测出重金属的含量。
样品预处理方法可多啦，咱得根据不同的样品和分析目的选择合适的方法。
每种方法都有它的优缺点，咱得好好琢磨琢磨。
总之，样品预处理是分析过程中非常重要的一步，可不能马虎哦！。
样品预处理的方法
样品预处理的方法样品预处理是指在对样品进行实验或分析之前，对样品进行一系列的处理步骤以达到取得准确可靠的实验结果或分析结果的目的。
样品预处理的方法多种多样，下面就几种常见的样品预处理方法进行详细介绍。
1. 样品收集和保存在进行样品预处理前，首先必须合理地选择样品收集的方法和适当保存样品。
不同类型的样品有不同的收集方法，比如土壤样品可以通过土壤钻取来收集，水样可以使用采样器具进行采集。
样品收集后，需要避免样品受到污染和长时间暴露在空气中，可以通过密封保存或在低温下保存。
2. 样品研磨和均质对于固态样品，例如植物组织、动物组织或者土壤，常常需要进行样品研磨和均质。
研磨和均质的目的是将样品的体积变小，增加样品与处理液接触的表面积，以及将样品中的固体均匀分散在处理液中，从而提高溶解度和均一性。
样品研磨和均质可以使用研磨机、超声波处理仪等仪器设备进行。
3. 样品溶解和提取对于固态样品，比如土壤样品、植物样品等，常常需要进行样品溶解和提取。
样品溶解和提取的目的是将目标物质从样品基质中溶解或提取出来，以便后续的分离、检测和分析。
常用的样品溶解和提取方法有酸溶解、碱溶解、溶剂提取、溶液萃取等。
4. 样品净化和富集在样品中可能存在一些干扰物质，这些干扰物质可能会影响后续的分析结果的准确性和可靠性。
因此，常常需要对样品进行净化和富集。
样品净化的方法有过滤、沉淀、萃取等，而样品富集的方法有蒸发浓缩、固相萃取等。
5. 样品降噪和去除杂质在一些分析方法中，样品中的噪声和杂质会造成结果的偏差，需要进行样品降噪和去除杂质。
常用的样品降噪和去除杂质的方法有高速离心、滤液、膜过滤等。
6. 样品衍生化和修饰有些样品中的目标物质很难直接进行分析，需要进行衍生化或修饰。
样品衍生化和修饰的目的是使目标物质具有更强的信号、更好的稳定性和更好的分离性。
常用的样品衍生化和修饰的方法有衍生反应、标记反应等。
7. 样品分离和纯化对于复杂的样品，可能需要进行样品分离和纯化。
样品预处理
6）磷酸的钼酸铵分光光度法 ：将采过样的 滤膜从具塞试管中取出，放入烧杯中；用 10ml 水洗涤具塞试管，洗涤液倒入烧杯。 展平滤膜，泡于水中；盖上表面皿，在沸 水浴中加热10min。
7）硝基胍的高效液相色谱法 ：采过样的滤 膜放入具塞试管中，加入2.0ml 水，轻轻 摇动，置50℃水浴中60min
容器采样法 有泵型采样法
吸收液采集法 滤料采集法 固体吸附剂管采集法
无泵型采样法
09:50:43
4
容器采样法
要求 样品挥发性强 吸附力小 待测物浓度较高/测定方法灵敏度
注射器 采气袋 真空罐 代表化合物：氯甲烷 二氯甲烷 溴甲烷 液化石油气 溶剂汽油 抽余油 氯乙烯 氯丙烯 氯丁二烯 四氟 乙烯 环氧丙烷 乙醛 丙烯醛 缺点：只适合卫生标准值为MAC的物质
6
滤料采集法
对象：气溶胶态、蒸气和气溶胶态共存的样品 优点：适用于各类气溶胶、采样效率高、适用于
短时间采样、长时间采样和个体采样、易于保存、 携带方便、保存时间长 微孔滤膜 —金属、类金属及其化合物、非金属 化合物（磷酸、硫酸、氰化物、氟化氢和氟化物） 玻璃纤维滤膜—有机化合物
09:50:43
10） 硝基胍的紫外分光光度法 ：向装有采过样滤 膜的具塞试管中加入10.0ml 乙醇溶液，轻轻摇动， 使滤膜浸泡在溶液中；置50℃水浴中60min。
简述样品的预处理方法
简述样品的预处理方法在科学研究和实验中，样品的预处理是非常重要的环节。
样品的预处理方法可以影响到后续的实验结果和分析数据的准确性。
因此，正确的样品预处理方法是保证实验结果可靠性的关键之一。
本文将简要介绍样品的预处理方法。
1. 样品的收集样品的收集是样品预处理的第一步。
样品收集需要严格遵守科学实验的规范，避免污染和误差。
在样品收集前，需要了解样品的来源、性质和处理方法。
例如，如果要收集土壤样品，需要确定采样点的位置、深度和面积，并避免污染和混杂。
在收集样品时，应该使用干净的工具，如无菌手套、无菌勺子、无菌瓶子等，避免污染和误差。
2. 样品的处理样品的处理是样品预处理的重要步骤。
样品处理的方法因样品类型和实验目的而异。
例如，对于生物样品，可以进行细胞培养、离心、冻存等处理方法。
对于环境样品，可以进行挥发性有机物的测定、水分的测定、重金属的测定等处理方法。
在样品处理前，需要对样品进行标识和记录，避免误差和混淆。
3. 样品的分离样品的分离是样品预处理的关键步骤之一。
样品的分离可以分为物理分离和化学分离两种方法。
物理分离包括筛分、离心、过滤等方法，化学分离包括萃取、吸附、离子交换等方法。
在样品分离前，需要选择合适的分离方法，并对样品进行充分的混合和均匀化，避免样品的不均匀性和误差。
4. 样品的提取样品的提取是样品预处理的另一重要步骤。
样品的提取方法因样品类型和实验目的而异。
例如，对于生物样品，可以进行蛋白质提取、DNA提取等方法。
对于环境样品，可以进行挥发性有机物的提取、水分的提取、重金属的提取等方法。
在样品提取前，需要选择合适的提取方法，并对样品进行充分的混合和均匀化，避免样品的不均匀性和误差。
5. 样品的测定样品的测定是样品预处理的最后一步。
样品的测定方法因样品类型和实验目的而异。
例如，对于生物样品，可以进行酶活性测定、蛋白质含量测定等方法。
对于环境样品，可以进行挥发性有机物的测定、水分的测定、重金属的测定等方法。
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徐州工程学院
论文报告
题目：样品预处理
学生：骆乃薇
指导教师：刘辉
专业：食品质量与安全
班级：12质量2
目录
1.样品预处理的目的 1
2.样品预处理的原则 1
3.样品预处理的方法 1
3.1有机物破坏法 2
3.2蒸馏法 3
3.3溶剂抽提法 5
3.4色层分离法 7
3.5化学分离法 7
3.6浓缩---------------------------------------------------------------------------9
一目的：
1、测定前排除干扰组分；
2 、对样品进行浓缩。
二原则：
①消除干扰因素；
②完整保留被测组分；
③使被测组分浓缩；
以便获得可靠的分析结果
三方法：
主要有6种。
（一）有机物破坏法
测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。
操作方法分为干法和湿法两大类。
1.干法灰化
原理：将样品至于电炉上加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，在置高温炉中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。
2.湿法消化
原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。
常用的强氧化剂有浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。
湿法消化的优缺点
优点：（1）有机物分解速度快，所需时间短。
（2）由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。
缺点：（1）产生有害气体。
（2）初期易产生大量泡沫外溢。
（3）试剂用量大，空白值偏高。
3. 紫外光分解法
高压汞灯提供紫外光。
85±5 ℃，加双氧水。
4. 微波高压消煮器。
食品样品最多只要10分钟（2.5 MPa);
其它方法：
1. 高压密封消化法——120～150℃，数小
时，要求密封条件高。
2.自动回流消化仪。
（二）蒸馏法
利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。
常压蒸馏
蒸减压蒸馏
馏水蒸气蒸馏
方
法
1.常压蒸馏
适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。
蒸馏釜：平底、圆底
冷凝管：直管、球型、蛇型
注意：1. 爆沸现象。
（沸石、玻璃珠、
毛细管、素瓷片）
2. 温度计插放位置。
3. 磨口装置涂油脂
2.减压蒸馏
适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。
原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。
减压蒸馏装置：
1. 水抽子（水喷射泵）
2. 安全瓶
3. 蒸馏瓶中一长管通入液下
4. 停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空.
3.水蒸汽蒸馏
适用于沸点较高，易炭化，易分解物质。
水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。
（三）溶剂抽提法
利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而是混合物分离的方法。
浸提法
溶剂抽提法溶剂萃取（LIE）
超临界萃取（SCFE）（SFE）
固相萃取（SPE）
微波萃取（MAE）
超声波萃取（UE）
一．浸提法（从固体中萃取有效成分）
用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。
1. 提取剂的选择
由相似相溶原理选择，选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发。
选稳定性好的溶剂。
2. 提取方法：
1）振荡浸渍法
2）捣碎法
3）索氏提取法
二．溶剂萃取法
（溶剂分层、液液萃取、抽提）
1. 原理:组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度，即分配系数不同。
用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。
2. 方法：
工业上用萃取塔实验室用分液漏斗
3. 关于萃取剂的选择：
（1）萃取剂与原溶剂不互溶且比重不同。
（2）萃取剂与被测组分的溶解度要大于组分在原溶剂中的溶解度。
对其它组分溶解度很小。
（3）萃取相经蒸馏可使萃取剂与被测组分分开，有时萃取相整体就是产品。
3．超临界萃取（SFE）
利用超临界流体SCF作为溶剂，用来有选择性地溶解液体或固体混合物中的溶质。
对溶质的溶解度大大增加。
超临界流体——流体的温度、压力处于临界状态以上。
常用CO2作为超临界流体（临界温度为31.05℃，临界压力7.37 Mpa）, 不可燃、无毒、廉价易得、化学稳定性好。
（四）色层分离法
又称色谱分离、色层分析、层析、层离法。
色层分析——使多种组分混合物在不同的载体上进行分离。
（五）化学分离法
（一）磺化法和皂化法
用来除去样品中脂肪或处理油脂中其它成分，使本来憎水性油脂变成亲水性化合物，从样品中分离出去。
1. 硫酸磺化法（磺化法）
用浓硫酸处理样品，引进典型的极性官能团SO3使脂肪、色素、蜡质等干扰物质变成极性较大，能溶于水和酸的化合物，与那些溶于有机溶剂的待测成分分开。
主要用于有机氯农药残留物的测定。
2. 皂化法
原理: 酯 + 碱酸或脂肪酸盐 + 醇
（1）用于白酒中总酯的测定，用过量的NaOH将酯皂化掉，过量的碱再用酸滴定，最后由用碱量来计算总酯。
常用碱为NaOH或KOH，
NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液。
(2）沉淀分离法
利用沉淀反应进行分离。
在试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开。
常用的沉淀剂：碱性硫酸铜、碱性醋酸铅等。
例如，测冷饮中糖精钠含量时，加入碱性硫酸铜，将蛋白质及其它干扰物、杂质沉淀出来，而糖精钠留在试液中，取滤液进行分析。
（三）掩蔽法
向样品中加入一种掩蔽剂使干扰成分仍在溶液中，而失去了干扰作用，多用于络合滴定中。
（六）浓缩
为了提高待测组分的浓度，常对样品提取液进行浓缩。
1、常压浓缩
待测组分不易挥发，可用蒸发皿直接加热浓缩，也可用蒸馏装置等。
2、减压浓缩
适用对易挥发、热不稳定性组分的浓缩。
常用K—D浓缩器、旋转蒸发器等，水浴加热并抽气减压，浓缩速度快，被测组分损失少。