原子荧光分析( 汞 )原始记录1
原子荧光分析法测定电池中的汞
3结果与讨论
3.1汞标准曲线的绘制
不同汞离子浓度的If值如表2,用origin进行线性拟合,得出A=-28.65,B=227.5。
表1AF2-2202a行双道原子荧光光度计工作条件
元素
光电倍增管负高压/V
原子化器温度/℃
原子化器高度/mm
152.7
164.6
152.5
156.6
1.00
195.5
196.6
202.0
198.0
线性拟合得方程If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,相关系数R=0.99859(见图1)
图1汞的标准曲线
3.2样品测定
表3样品的荧光强度If
次数ห้องสมุดไป่ตู้
If
1
58.3
2
60.7
3
57.7
平均
58.9
由If=-28.65+227.5×c/µg.L-1,I样品=58.9代入,计算出样品浓度c=0.3848g• L-1样品消解电池质量为0.4523g,样品体积500mL。电池的汞的质量分数为:
。
根据国标,无汞电池中的汞含量<0.005mg/g,含汞电池的汞含量<20mg/g[4],符合国家无汞标准。
3.3讨论
汞离子浓度值有明显偏差,误差产生的原因可能是发生了荧光淬灭的现象,使荧光强度减少。标准曲线的相关系数R并不是很理想,主要是由于标准溶液配制的原因和仪器操作的问题,另外整个实验过程并没要求很高的精度。
4结论
本实验采用原子荧光光谱法测定电池中的汞。测得样品中汞的含量为 根据相关规定符合国家对电池的汞含量标准。本实验具有简单、快速、准确,成本低,可多元素同时测定的特点
职业卫生69---汞的测定原始记录
第页共页
项目编号
检测日期
年月日
检测依据
《工作场所空气有毒物质测定汞及其化合物》GBZ/T 160.14-2004
原子荧光光谱法
检测项目
汞
样品标识
样品数量
检测仪器
原子荧光光度计YQ-AFS2202E-001
检测条件
温度℃湿度%
仪器条件
电流:60
负高压:270
一、试剂配制
实验用水为去离子水,酸为优级纯,其他试剂为分析纯
V0——换算成标准条件下的采样体积,L。
三、测定结果
样品标识
荧光强度
样品溶液中待测物
含量(ug/L)
空气中待测物浓度
(mg/m3)
备注
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
—
————来自———
—
—
—
—
—
—
—
备注
检测人:复核人:
管号
1
2
3
4
5
6
7
汞浓度µg/mL
0.0
0.002
0.004
0.006
0.008
0.010
0.014
荧光强度
A
荧光强度均值
回归方程
Y=xr=
2.样品处理:用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次,将后管吸收液导入前管,摇匀,取5.0ml于具塞比色管中,供测定。若样品液中待测物浓度超过测量范围,可用吸收液稀释后测定,计算时乘以稀释倍数。
3.样品测定:用测定标准系列的操作条件,测定样品溶液和空白对照溶液;测得荧光强度后,由标准曲线得得汞浓度(μg/mL)。
环境监测冷原子吸收测汞原始记录表(水)
任务名称(调令号):分析项目:总汞 收样日期:分析日期:
方法依据:仪器型号: 仪器编号:最低检出限:
测定波长:253.7nm灵敏度选择: 记录仪量程: 记录仪纸速: 计算公式:
分析编号
样品编号
取样体积
V0(ml)
定容体积
V(ml)
测定读数
A
样品空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
(mg/L)
备注
标
准
曲线Biblioteka 标准物质量μg测量值A
A-A0
回归方程
a= b= r=
分析: 审核:第 页 共 页
冷原子吸收测汞原始记录表(水)
任务名称(调令号):
分析编号
样品编号
取样体积
V0(ml)
定容体积
V(ml)
测定读数
A
空白
A0
测定读数
减空白
A-A0
样品浓度
(mg/L)
备注
分析:审核:第页共页
汞原始记录
二次供水检测原始记录
检验项目: 汞 检验日期: 年 月 日 检验方法: 原子荧光法 室内温度: ℃ 室内湿度: % 检验依据:《生活饮用水标准检验方法》GB/T 5750.6.8—2006 1. 试剂
标准溶液:标准号: 厂家: 。
有效期: ;标准浓度:ρ(Hg)= ;使用浓度:ρ(Hg)= ; 配制过程:取 mL 到 mL 容量瓶中,用纯水定容。
2. 仪器
原子荧光光度计及汞空心阴极灯。
3.标准曲线的绘制及样品测定 标准曲线图、公式及R 2见附页
5. 检验结果
本法检出限: 0.005ug/L
检验者: 复核者:
日 期: 年 月 日 日 期: 年 月 日
管号 1 2 3 4 5 6 7 样品管 水样(mL )
10 汞标准使用液(mL)
用纯水定容至10mL
加入1mL 盐酸、0.5mL 溴酸钾-溴化钾溶液,混匀放置20min 后,加入1~2滴盐酸羟胺溶液使黄
色褪尽,混匀
浓度(ug/L )
将各管溶液分别分别测定并记录
仪器响应值(If )
样品编号 仪器响应值(If ) 汞浓度(ug/L ) 样品编号 仪器响应值(If ) 汞浓度(ug/L )。
31汞、砷、硒分析原始记录
汞、砷、硒分析原始记录SXZRHS-FX-31(S)(A面)第页(共页)项目名称任务单编号分析方法检出限分析日期分析仪器仪器型号仪器编号环境温度℃环境湿度%RH 样品类别样品状态标准使用液浓度校准曲线(Iƒ= bc+ a)砷曲线参数r= a= b= 汞曲线参数r= a= b=砷: µg/L汞: µg/L硒: µg/L硒曲线参数r= a= b= 计算公式ρ=ƒ×c样品编号稀释倍数ƒ砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)备注:分析人:校核人:审核人:标准使用液配制及标准曲线绘制记录SXZRHS-FX-31(S)(B面)标准使用液名称砷、汞、硒标准使用液配制日期标准贮备液名称砷标准贮备液砷标准贮备液批号有效日期砷标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称汞标准贮备液汞标准贮备液批号有效日期汞标准贮备液浓度 mg/L 标准贮备液名称硒标准贮备液硒标准贮备液批号有效日期硒标准贮备液浓度 mg/L 移取贮备液体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 溶剂汞:标准固定液砷、硒:去离子水定容体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 标准中间液浓度砷:µg/ml 汞:µg/ml 硒:µg/ml移取中间液体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 溶剂汞、砷、硒:定容体积砷: ml 汞: ml 硒: ml 标准使用液浓度砷:µg/L 汞:µg/L 硒:µg/L校准曲线绘制日期:年月日编号标准加入量(ml) 砷汞硒砷汞硒荧光值Iƒρ砷(µg/L)荧光值Iƒρ汞(µg/L)荧光值Iƒρ硒(µg/L)12345678回归曲线r= a= b= r= a= b= r= a= b= 备注分析人:校核人:审核人:。
(水质检测实操原始记录)汞
原子荧光分析( 汞 )原始记录
编号:
项目名称
送检日期
年月日
方法名称及编号
分析日期
年月日
实验室环境
温度:(℃)湿度:(%)
仪器型号及编号
仪器条件
测量条件
光电倍增管负高压(V):
原子化器高度(mm):
灯电流(mA):
载气流量(mL/min):
屏蔽气流量(mL/min):
读数时间(s):
标准样
个(对)数
合格率(%)
样品总数(个)
质量监督
AYXL-ZJ-007-2020
原子荧光分析( 汞 )原始记录
第 页 共 页
序号
样品名称及编号
稀释倍数
荧光强度
仪器直读浓度( )
样品
含量
( )
平ห้องสมุดไป่ตู้值
( )
相对偏差
(%)
分析:校核:审核:
年月日
延迟时间(s):
测量方式:
读数方式:
储备标液
和
使用标液
名称
贮备标液
中间标液
使用标液
浓度
配制日期
标准曲线
或
工作曲线
标准溶液(mL)
浓度(μg/L)
荧光强度(If)
(已扣空白)
回归方程
y = a+bxa =b =r =
标准空白
样品空白
检出限
绘制日期
年月日
样品预处理
说明
质控
(自控)
情况
质控措施
平行样
加标回收
汞检验原始记录
实验原始记录无锡市马山牛奶有限公司品管部第 1 页(共1页)-汞含量测定本方法适用于原料乳和乳制品中汞的检测,方法结合国标GB5009.17-2003原子荧光光谱法(检出限0.15μg /L)。
1、原理:试样经酸加热消解后,试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射特征波长荧光,荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
2、试剂与材料同国标GB5009.17--2003。
样品名称:样品批号:称样量:样品来源:样品名称:样品批号:称样量:样品来源:样品名称:样品批号:称样量:样品来源:仪器名称:原子荧光光度计;仪器型号:AFS-820;检定有效期年月日检验日期:年月日样品前处理:样品处理方法:高压消解罐消解法(1)称取1~5g样品于聚四氟乙烯罐内。
(2)加盖留缝,放入恒温干燥箱内65℃烘至近干。
(3)冷却后加5ml硝酸浸泡过夜。
(4)再加入7ml过氧化氢,盖好内盖,旋紧不锈钢外套。
(5)放入恒温干燥箱,120℃,保持2~3h,自然冷却后取出(6)用(1+9)硝酸转移并定容至25ml容量瓶。
(7)同时做空白标准溶液的配制:汞标准储备液:①1000μg /ml。
汞标准使用液:取1 ml①到100 ml容量瓶,配制成②10μg /ml;再取②1 ml到100 ml容量瓶,配制③100ng /ml;从③取0、0.1、0.2、0.4、0.8、1ml到100 ml容量瓶用载流定容,配置成0、0.1、0.2、0.4、0.8、1.0ng /ml标准使用液。
结果分析X= (C1-C0)×V×1000 (mg/Kg)X:试样中汞含量(mg/Kg) ;C1、C0:测定液、空白中汞含量(ng /ml);m:试样质量;V:试样消化液定容体积;生鲜奶:巴氏奶:酸牛奶检验结论:试验人:复核人:。
原子荧光分光光度法原始记录
控制编号: 收样日期 仪器型号
环境温度℃
共
ห้องสมุดไป่ตู้
页 第
页
环境湿度(%) 氩气流量 (mL/min) 原子化器高度 (毫米) 灯电流(mA)/ 能量
标准曲线方程 相关系数
仪器编号
检测项目 负高压 标准溶液 (μg/L) 荧光强度 样品编号 荧光强度
方法检出限
浓度(μg/L)
样品编号
不合格为“-”
校核:
日期:
检测人:
检测日期: 报告日期:
荧光强度
浓度(μ g/L)
加标回收检查 加标样品编号 加标体积(ml) 加入标准量(μ g) 荧光强度 测定浓度(ug/L) 原样品浓度(ug/L) 回收率(%) 评价结果 平行样编号 荧光强度 测定浓度(ug/L) 测定均值(ug/L) 相对偏差(%) 评价结果 评价结果:质量检查合格为“+”
平行样检查
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞
冷原子荧光法测定水中汞如下
冷原子黄光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一,该方法操作简便、测定快
速、灵敏度高、检出限低,但在实际工作中,由于各种因索的影响,常使空白值增大,准确度降
低。
针对测承中的影响因素及如何消除这些因索的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。
1玻璃容器
玻璃容器壁易吸附水榕液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。
处理方法;所用容器均用5%硫酸+o.2%高锰酸钾洗液漫泡煮佛1h,取出冲洗后,再用热的1%硝酸溶液没泡2h.取出后直接用去离子水洗涤即可使用。
在不使用时,灌洞1%硝酿容液贮存,待下次使用。
.
2试剂
由于所用试剂都含有不同程度的承,因此,除选择优质试剂外,需对试剂作必要的和处理。
如10%(m/u)盐酸羟胶溶液每次用10ml畲20mg/L双硫肺的苯榕液萃取3~5次,此溶液可用0.5~1a;氟化亚锡溶液微微加热2~3min赶承(温度不宜太高,香则会有偏锡酸析出)。
3分析过程
在分析测定过程中某些细节问题不加注意,也会影响测定结果的
难确性,3.1秉标液的配制,因玻璃器壁易吸附秉,在配制录标液时需先加入-定量的固定液于容器中,然后加入求液,以避免乘的损失而造成全程结果偏低。
3.2还原过程
用盐酸羟胺使高锰酿钾根色时,应在试样中的高锰酸钾便色后,立即上机测定,即视色一
个测定一个,只有这样才h确保试样中承的测定准确无误。
3.3录发生器
在连续测定时,秉发生器壁上常站有少量的Sn(OH)。
沉淀,使测定峰值越来越偏低.因此
在测定时,需用稀硝酸冲洗秉发生82~3次,再用去离子水冲洗。
原子荧光光谱法测定土壤中痕量汞
中图分类 号 : X 8 3 3 . 0 2
文献标 识码 : A
文章编 号 : 1 6 7 2 — 9 0 6 4 ( 2 0 1 5 ) 0 5 — 0 7 8 — 0 2
容 至 刻 度 后 混 匀 ,配制 浓 度 为 O . 0 0 、 0 . 4 0 、 0 . 8 0 、 1 . 6 0 、 3 . 2 0 、 4 . 0 0  ̄ g / L汞 标 准 系列 。按 样 品 测 定 步 骤 进 行 操 作 , 记 录 相 应 荧 光强度 . 绘 制 标 准 曲 线 汞 在 0 . 0 0 — 4 . 0 0  ̄ g / L浓 度 范 围 内线
有操作 简便 、 快速 、 测定结果 准确 、 干扰少等 优点 。
高氯酸 2 m L. 消解耗 时超过 6 h 。微波 消解是密 闭的高温高 压 系统 , 能使氧化剂 能力 得 以提 高 . 加速 土壤样 品分解 . 且测 定 元 素汞无损 失 由此可 见 . 采用 微波法 消解 样品 比传统 的电 热板法 节约 了时 间 . 简化 了操作 步骤 . 加 入消解 的酸 用量 较
农作 物 内积 累 . 最 终对人 类健 康构成 极大 的威胁 . 因 此 对 土 壤 中 痕 量 汞 进 行 监 测 是 有 必 要 的 汞 的测 定 方 法 主 要 有 冷 原
子 吸收法 、 分 光光 度法 和原子 荧光光 谱法 等 , 分 光光度法 和
冷原 子吸收法操作 复杂烦琐 . 分 析 时 间 长 且 测 定 结 果 准 确 度 较差 … 原子荧 光光谱 法是一种 发展 较快的分 析方 法 . 应 用 日益 广 泛 , 具 有 很 高 的灵 敏 度 。本 文 采 用 微 波 消 解 方 式 分 解
原子荧光测定汞的方法研究
原子荧光测定汞的方法研究张春燕汤有芹L üs e n o n g c h a n p i n在生活中,汞被称作水银,它是一种重金属的污染物,在进入到生物体后往往很难排出,对生物体造成很大的危害。
在现代工业快速发展中,汞污染成为了社会关注的热点问题。
自然界环境中大气汞会在干湿沉降后进入到土壤内,而土壤内的汞又通过各种物理和化学的反应以多种形态存在,对生物健康以及生态环境就造成了巨大影响,因此做好对土壤内汞的测定,对生物健康和生态环境安全具有重要意义。
一、实验部分1、实验原理对试样完成消解处理之后,通过还原剂作用将其还原为原子态的汞,后通过载气氩气作用进入到原子化器内实施原子化处理,后在特制汞空心的阴极灯以发射光的条件激发下就能够产生下相应原子荧光的情况,而所产生荧光的强度和试样内被测的元素含量呈现正比关系,和标准系列实施比较就能够得到汞的含量值。
3H 2O+4Hg 2++BH 4-=4Hg ↑+H 3BO 3+7H +2、仪器和试剂所用仪器主要包括由北京科创海光仪器有限公司生产的AFS-2000双道原子荧光光度计和高性能型空心的阴极灯等。
所用试剂都是分析纯,而用水是去离子水类型。
还原剂是5g/L 的氢氧化钾5g/L 和20g/L 的硼氢化钾溶液,两者都是现用现配;载流液是10%的HCl ;使用50g/L 硫脲-抗坏血酸。
所用汞标准的贮存溶液中,主要先称量0.6768g 重量优级纯的HgCl 2,通过水来溶解,后加入25mL 的HNO 3和0.5g 的K 2Cr 2O 3,在它们都溶解后再移入到500mL 的容量瓶内,通过水稀释到刻度,并混匀,此时溶液就含有Hg 是1000μg/mL 。
所用汞标准的溶液中,主要是使用计算量所要求汞标准的贮存溶液量,通过含有0.5g 的K 2Cr 2O 3的溶液(1+19)HNO 3实施逐级稀释,将其配制为0.5ug/mLHg 的标准性溶液。
3、仪器的条件选择在负高压逐渐增大的同时,灯电流呈现增加,且信号的强度也增大,而噪音也发生相应的增大。
原子荧光法测定原始记录表
读数时间(s) /延时时间(s)
定容 体积 (ml)
序号
样品编号
取样 体积 (ml)
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
取样 体积 (ml)
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表(续 1)
元素 序号 空白
检
标准溶液浓度
查
()
加标量(
)
加标样测定值 ()
样品测定值(
)
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率(%) 是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人: 年月日
复核人:
审核人:
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期 环境湿度
(%)
元素
分析方法 名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压 (V)
灯电流 (mA)
分析项目
环境温度(℃)
仪器溯源有效期
载气流量 (ml/min)
μg/ ml )
a.标准储备液:
mg/L
b.标准中间液:准确移取 a 标准溶液 配制过程 500ml 容量瓶中,得溶液浓度为
c.标准使用液:准确移取 b
500ml 容量瓶中,得溶液浓度为
a.标准储备液:
mg/L
ml 于 b.标准中间液: 准确移取 a
50原子荧光测定原始记录表-土
载气流量(mL/min)
读数/延时时间(s)
样品编号
取样量m(g)
干物质Wdm(%)
稀释倍数f
浓度C0(μg/L)
样品含C(mg/kg)
备注
计算公式:C=C0×V/(m×Wdm)×f
原子荧光法测定原始记录表-土(续表)
项目编号:第 页 共 页
样品编号
取样量m(g)
干物质Wdm(%)
稀释倍数f
原子荧光法测定原始记录表-土
项目编号:第 页 第 页
采(来)样日期
年 月 日
分析日期
年 月 日
检测项目
分析方法及依据
检出限
仪器名称及编号
仪器溯源方式
□检定 □校准
仪器溯源有效期
天平名称编号
天平溯源方式
□检定 □校准
天平溯源有效期
前处理设备及编号
样品消解定容体积V
环境条件
℃%RH
前处理方法
负ห้องสมุดไป่ตู้压(V)
浓度C0(μg/L)
样品含C(mg/kg)
备注
(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1。
引言汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。
它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物(如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞[1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等;水中的汞来自大气及工农业生产的污染,如氯碱工业用汞作阴极电解食盐,除汞蒸气的挥发外,大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞,通常以甲基汞的形式存在,甲基汞能积聚在水生生物中,参加食物链,使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。
此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料,其中汞量可达45 %~50 %(质量分数,下同)。
毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑,严重损害了中枢神经系统。
急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的,一定时间后可以通过各种途径从体内排出,危害较轻。
有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大(如甲基汞、乙基汞), 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出,从而损伤中枢神经系统。
因此汞的检测具有现实意义.汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。
本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。
原子荧光法测汞2。
1原子荧光法的原理是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞原子被激发至高能态,再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光,而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。
原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源,聚光系统,原子化器,单色片(滤光片)和检测器等部分。
光源:原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定,一般的汞空心阴极灯不适用,因荧光强度很弱。
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞实验报告
微波消解-原子荧光光谱法测定电池中的汞摘要本实验采用原子荧光光谱法,以空心阴极灯为光源,微波辅助消解电池样品0.4523 g,通过制作校准曲线,定量分析样品中汞的含量。
最终测得电池样品中汞的含量为0.34 μg·g-1,符合国家关于电池中汞含量的相关标准。
本实验方法具有操作简单,进样量少,灵敏度高,定量准确迅速的优点。
关键词原子荧光光谱法微波辅助校准曲线汞1.引言汞为银白色液态金属,常温下唯一的液体金属,沸点较低,常温下即有蒸发。
游离存在于自然界并存在于辰砂、甘汞及其他几种矿中。
由于汞低沸点、易挥发的性质,接触含汞物质时,若处理不当,挥发的汞蒸气很容易被人体吸收。
在生产条件下,金属汞主要以蒸气形式经呼吸道进入人体,其进入人体的量占吸入量的80%左右,也可经皮肤进入人体。
当人体吸收汞的量达到一定程度时,就会引起汞中毒。
汞中毒分为急性和慢性两种,以慢性多见,主要发生在生产活动中,长期吸入汞蒸气和汞化合物粉尘所致。
以精神-神经异常、齿龈炎、震颤为主要症状。
大剂量汞蒸气吸入或汞化合物摄入即发生急性汞中毒。
对汞过敏者,即使局部涂沫汞油基质制剂,亦可发生中毒。
急性中毒有腹痛、腹泻、血尿等症状。
[1]汞在工业上广泛应用于金属冶炼、颜料、炸药、农药、仪器制备等领域。
广泛的应用也带来了严重的污染,汞污染的不断加剧对人类和环境造成了极大地伤害。
土壤、空气和水体中的汞都会自然界的生物造成伤害,破坏生态平衡,并且通过食物链的富集,对人类健康造成伤害。
汞常作为电池的原料,如果长时间不使用,电池里所含的酸、碱等腐蚀性物质就会破坏外壁,导致汞泄漏。
所以,对电池中汞含量的测定对于保护环境,维持生态平衡,维护人类健康有着重要的意义。
[2]目前,测定汞的方法有双硫腙分光光度法[3]、原子吸收分光光度法[4]、电感耦合等离子体原子发射光谱法[5]、冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法[6]。
传统的样品前处理方法是将样品置普通的电热板上加酸敞口消解。
原子荧光原始记录(汞)
县疾病预防控制中心卫生检验中心原子荧光检测水质汞原始记录样品编号NO:______________________________________________________________________________________________样品名称:样品性状:液体样品数量:检测项目:汞收样日期:____________年_____月_____日检测地点及环境条件:原子光谱实验室温度:℃相对湿度: % 检测日期:______年_____月_____日测试方法:氢化物原子荧光法 (冷原子法) 仪器及编号:AF-640A原子荧光光度计 ,JSCDC-JYZX-002 检验技术依据:《生活饮用水标准检验方法》 GB/T5750.6-2006一、试剂:氢氧化钾:AR.天津市化学试剂三厂20080319 硼氢化钾:AR. 天津市瑞金特化学品有限公司 20120306盐酸:AR.重庆川东化工集团化学试剂厂20121201 盐酸羟胺: AR 天津市风船化学科技公司 20080126硝酸:AR.重庆川东化工集团化学试剂厂 20091009 溴化钾: AR广东西陇化工厂 1995103汞标准溶液:1mg/ml 生产单位:国家标准物质研究中心定值日期:年月有效期:年标准使用溶液浓度:10ng/mL 配制方法: 5%硝酸稀释,配制日期:年月日配制方法:按照仪器说明书、作业指导书及标准方法要求配制.二、实验用纯水电导率:μs/cm三、仪器条件:见原子荧光光谱仪机打页四、分析步骤:调整好原子荧光光度计,预热。
吸取 mL水样,置于 mL比色管中,加入 mL盐酸, mL溴化剂,滴1-2盐酸羟胺至无色混匀定容 mL。
上机测定,记录荧光强度。
计算公式:仪器自动换算样品的质量浓度。
(ug/mL或者 mg/mL)检测者:复核者:年月日年月日。
汞原子荧光光谱法测定
6.在仪器条件相同、所用试剂也相同的 条件下,每次测量的标准系列的荧光强 度应该较接近。如果相差较大须停止试 验,并从以下几个方面分析原因:
①标准溶液是否失效; ②仪器预热时间是否充分,仪器是否稳 定; ③激发光源的位置是否调整准确; ④仪器管路是否有漏气现象。
7.正常测量时荧光值突然消失,往后测 的数据全部显示相同的负数或超“8v”等 现象,很可能是该样品的含量特别高而 导致异常信号的出现。这时,我们应用 载流充分清洗,直到空白恢复到实验开 始时的荧光值,方可继续测定。
8. 样品测得的浓度值必须控制在标准曲线 范围内,如果超出标准曲线最高点,则根 据情况稀释相应的倍数,稀释后测得的浓 度仍然要控制在标准曲线范围内。 9.计算结果保留两位或三位有效数字。 (如何保留,请看原始记录。)
谢谢!
光电倍增管:原子荧光光度计采用日盲 光电倍增管来检查原子荧光。当灵敏度 可以满足实验要求时,尽可能采用较低 的负高压。
石英炉原子化器:石英炉原子化器的主 要任务是,使氢化物分解并原子化。石 英炉具有外屏蔽气,一般可采用8001000 ml/分钟,它可以防止周围大气的 渗入,从而保证了较大以及稳定的荧光 效率。载气的作用在于将氢化物带入石 英炉的内管,一般选用300-700ml/分钟, 过高会冲稀原子的浓度,流速过低则难 以迅速的将氢化物带入石英炉,炉高一 般建议为8-10㎜,过高会导致灵敏度下 降,过小的距离导致气相干扰,而使检 出线变坏,因此一般不推荐采用小于5㎜ 的炉高。
2、试剂 本方法所用试剂均为优级纯,试验用水 为去离子水或同等纯度的水。要求达到 分析实验室用水规格的二级:电导率 (25℃)≤1us/cm 、吸光度 (254nm,1cm)≤0.01、溶解性总固体 〔(105±2) ℃〕≤1.0mg/L等(生活饮用 水卫生检验标准方法 总则),在实验室 制水能力有限的情况下,可使用娃哈哈 桶装水,但开封后注意保存,最好三天 用完。
原子荧光光谱法测汞
汞(Hg)基本物理参数1.汞的原子荧光光谱汞的原子荧光光谱都采用253.65(nm)共振荧光线。
汞的另一共振线为 184.9(nm),由于大气对此波长吸收较大,因而一般的仪器不能应用。
2.汞的物理性质金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在,即使在零度以下,汞仍然能够蒸发。
因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压,故汞极易原子化。
Hg2+在酸性溶液中极易被 KBH4 或 SnCl2等还原剂还原成汞蒸气;以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气,从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。
标准贮备液的配制1.准确称取1.000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3,用水稀释至1000m l,摇匀,此溶液1ml含1mg Hg。
2.准确称取 1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和 1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
.3.准确称取1.080g HgO, 加入(1+1)HCl 70ml 溶解,加入24ml (1+1) HNO3,1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
4.准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8)溶解后移入100ml容量瓶中,并稀释至刻度摇匀,此溶液 1ml含1mg Hg。
推荐分析条件一.汞标准系列的配制汞标准使用液50ng/ml。
吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V)HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。
标样号加入50ng/ml Hg 加入5%(V/V)HNO3浓度(ng/ml) 标准体积(ml)稀至最终体积(ml)S0 0.0 50 0.0S1 1.0 50 1.0S2 2.0 50 2.0S3 4.0 50 4.0S4 8.0 50 8.0还原剂的配制0.01%(W/V)KBH4溶液:称取0.5gKOH溶于100ml纯水中,溶解后加入1g KBH4继续溶解,该溶液为1% KBH4。
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计算公式
式中: -试样的汞的质量分数,单位为微克每克(μg/g);
ρ1-测试溶液中汞的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
ρ0-空白溶液汞的浓度,单位为纳克每毫升(ng/mL);
m-试样的质量或体积,单位为克或毫升(g或mL);
V-试样消化液总体积,单位为毫升(mL)。
样品编号
取样量
(g)
定容体积
仪器使用情况:使用前 使用后
检验人:复核人:审核人:
原子荧光分析( 汞 )原始记录(续页)
第页,共页
样品编号
取样量
()
定容体积
(mL)
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
(ng/mL)
计算结果
()
报出结果
()
相对偏差(%)
备注
1.试验允差要求:≤20% 2.加标回收率要求:95%-105%
仪器使用情况:使用前 使用后
1
2
3
4
5
6
7
标准溶液(mL)
0.00
0.10
0.20
0.40
0.80
1.00
定容体积(mL)
10.0
Hg浓度( ng/ml )
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.0
荧光强度
回归方程
Y=aX+b a= g/L
检出浓度
0.002μg/g
最低定量浓度
0.006μg/g
检测参数
总电流:20mA
辅助灯电流:100%
光电倍增管负高压:270V
原子化高度:10mm
标准
储备液
国家标准样品编号GSB 04-1729-2004,Hg标准溶液,唯一标识18C033-1浓度1000µg/mL。厂家国家有色金属及电子材料分析测试中心。
标准
使用液
10.0ng/mL
标准曲线
或
工作曲线
标准编号
原子荧光分析( 汞 )原始记录
第页共页
检测项目
汞
检测开始日期
年月 日
检测依据
《化妆品安全技术规范》
(2015年版)1.2第一法
检测完成日期
年月 日
检测方法
氢化物原子荧光光度法
温度及相对湿度
℃ %
使用仪器
及型号
RGF-6300原子荧光分光光度计
仪器编号
××/××--034
电子天平
××/××-005
主要仪器
(mL)
稀释
倍数
荧光强度
曲线浓度
(ng/mL)
计算结果
(μg/g)
报出结果
(μg/g)
相对偏差(%)
备注
1.试验允差要求:≤20% 2.加标回收率要求:95%-105%
加标回收率
式中:P—加入的标准物质的回收率;
P=(X1-X0)/m*100% m—加入的标准物质的量;
≈X1—加标试样的测定值;
X0—未加标试样的测定值。