药物的水解变质实验
药物的变质反应与代谢反应—药物的变质反应(药物化学课件)
Fe3+
Mn2+ Cu2+
溶液由无色 变为黄色
5、溶液的酸碱度
溶液在酸性时，H+浓度大，对O-H、S-H、 N-H等的自动氧化起抑制作用，而易在pH值增 大时发生氧化。
酸性条件下既可被氧化成去 氢抗坏血酸，去氢抗坏血酸 又可被还原成维生素C，为 可逆反应
维生素C
碱性时，能促进脱氢维生 素C进一步水解，使氧化 反应变为不可逆反应，最 终氧化生成苏阿糖酸和草 酸
化 几何异构
问题： 临床常用药头孢噻肟
钠为什么一定要避光密闭 保存？
避光输液器
顺式
N H2N S
N OCH3
H HH
N
S
O O
N CH钠
反式
光 照
异 构 化
避光
H3CO N
N
H HH
N
S
H2N S
O O
N CH2OCOCH3
COOH
疗活 效性 变降 差低
4位发生差向异构化
2、如果碱性药物水溶液吸收二氧化碳， 则会生成碳酸盐从而使药物碱性 。
2、促使药物分解变质
硫代硫酸钠 注射液
吸收CO2
单质S
氨茶碱颗粒 溶液
吸收CO2
氨茶碱
3、导致药物产生沉淀
（1）二氧化碳可以降低溶液的pH，使-些酸性低于碳酸的 强碱弱酸盐析出游离的难溶弱酸；
（2）另外，碳酸根离子可与某些金属离子结合形成难溶的 碳酸盐；还有与钙离子结合生成碳酸钙沉淀。
2、侧链酰基氧 原子的邻助作 用
4．空间位阻的掩蔽作用减慢水解速度
异丁基水杨酸
阿司匹林
异丁基水杨酸的水解速度比阿司匹林慢10倍
外因
药物化学实验讲义10
药物化学实验讲义适用专业：13药学本科学时安排：48实验内容实验一药物氧化变质实验实验二盐酸普鲁卡因的水解变质实验实验三几种有机药物的定性鉴别实验四阿司匹林的合成实验五磺胺醋酰钠的合成实验六烟酸的合成实验七对乙酰氨基酚的合成实验八苯佐卡因的合成实验一药物氧化变质实验一、实验目的：1．理解药物结构与氧化反应的关系及原理。
2．掌握影响药物氧化变质反应的外界因素。
防止药物氧化及水解变质反应的常用方法。
二、实验原理：1、有机药物具有还原性，药物或其水溶液露置日光、受热、遇空气中的氧能被氧化而变质，其氧化速率、药物颜色随放置时间延长而加快、加深。
氧化剂、微量重金属离子的存在可加速、催化氧化反应的进行。
加入少量抗氧剂、金属络合剂，可消除氧化反应的发生或减慢反应速率。
三、实验器材：试药：维生素C、水杨酸钠、盐酸氯丙嗪、3%过氧化氢溶液、2%亚硫酸钠溶液、硫酸铜试液、0.05mol/L EDTA溶液、10%氢氧化钠试液等。
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅等。
四、实验内容与方法：1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg，分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水30ml，振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药品各均分成五等份，放于具塞试管中，试管加塞编号。
2、将上述三种药品的1 号管，同时拔去塞子，暴露在空气中，同时放入日光的直接照射下，观察其颜色变化。
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
4、将上述三种药品的3号管，分别加进2%亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进0.05%mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试液2滴，观察颜色并记录。
药物的变质反应
2、离去酸旳酸性
离去酸旳酸性越强，越易水解
常见离去酸旳酸性强弱顺序:
HX>RCOOH>ArOH>H2NCONH2>H2 NNH2>NH3
所以，常见旳R—CO—A旳水解速度： 酰卤>酸酐>酚酯>酰脲>酰肼>酰胺
相相应旳构造：
O
O
O
O
R—C—X>R—C—O—C—R/> R—C—O—
O
O
O
> R—C—O—R/ > R—C—NH—C—NH2>
（2）几何异构：主要是顺反异构； 成果:药物活性降低或者丧失。
制备或储存
例：维生素A（全反式） 式维生素A或者6—顺式维生素A
4—顺
维生素A
聚合反应是指同种药物旳分子相互结合成大 分子旳反应。
成果：产生沉淀或变色，影响药物旳 疗效和正常使用。
例： 放置一段时间
福尔马林
多聚甲醛（混浊、沉
淀）
措施：加入15%旳甲醇或者乙醇
A．邻助作用 B．给电子共轭 C．空间位阻 D．给电子诱导 E．分子间催化
2、利多卡因酰胺键不易水解是因为酰胺键 旳邻位两个甲基可产生（ ）
A．邻助作用 B．给电子共轭 C．空间位阻 D．给电子诱导 E．分子间催化
3、某些重金属离子旳存在可促使药物 旳水解，所以在这些药物溶液中加入 配合剂EDTA旳作用是（ ）
药物的变质反应
本章内容与目的
1、药物旳水解反应（掌握） 2、药物旳自动氧化反应（掌握） 3、药物旳其他变质反应（熟悉） 4、药物旳生物转化与药物活性（熟
悉） 5、生物转化旳类型（了解）
第一节 药物旳化学稳定性
水解反应
氢氧化钙变质的实验探究
氢氧化钙变质的实验探究
1 实验目的
探究氢氧化钙变质的原因，以及变质过程的化学反应。
2 实验步骤
1. 准备好干净的实验器材和试剂，如氢氧化钙、蒸馏水等。
2. 在实验室内，将氢氧化钙加入到蒸馏水中，观察氢氧化钙的溶解情况和颜色变化。
3. 将溶解后的氢氧化钙溶液放置在室温下，观察溶液的变化。
3 实验结果
溶解后的氢氧化钙溶液开始呈现淡黄色，但经过一段时间后，溶液变为了白色浑浊液体，且有一定的沉淀物。
4 实验原理
氢氧化钙在溶液中容易变质，产生的原因有以下两个方面：
1. 碳酸化反应：氢氧化钙在空气中易被二氧化碳反应，生成碳酸钙，从而使溶液变浑浊。
2. 水解反应：氢氧化钙会产生水解反应，将溶液酸化，从而引起溶液的颜色变化。
5 实验结论
氢氧化钙在溶解过程中容易变质，主要原因是氢氧化钙分子的稳定性较差，易受外界因素影响而导致分解。
因此，在实验室中进行溶解氢氧化钙的实验时，应当注意保持实验环境的稳定性，避免二氧化碳、水等因素对实验结果的影响。
第二章：药物的变质反应和代谢反应
（一）药物的异构化反应
1．光学异构化反应 ① 消旋异构化反应
举例：如肾上腺素的溶液由于pH过低或过高， 加热或室温放置过久等会加速其消旋化，使药 效降低(右旋体的效率仅为左旋体的1／15)。
② 差向异构化反应
举例：如四环素遇某些阴离子如磷酸根、枸橼 酸根、醋酸根可生成差向四环素，而失去活性。
（三）聚合反应
eg 1：如甲醛在贮存中易生成白色的 多聚甲醛沉淀。
eg2：如维生素K3光照后变为紫色， 是因为分解并聚合成双分子化合物而 引起的。
四、CO2对药物质量的影响
1、使弱酸强碱盐析出弱酸沉淀 2、改变药物的酸碱度 3、导致药物产生沉淀 4、引起固体药物变质
第二节 药物的体内代谢
> 酰胺
（三）影响药物水解的外界因 素
外因
防止药物水解的方法
1
水分
应尽量考虑制成固体药剂使用；干 燥处贮存
2 酸碱性
调节稳定pH值。
注射剂灭菌时，应考虑药物水溶液的
3
温度 稳定性而选择适当的温度，如流通蒸
汽灭菌30分钟；阴凉处或冷处贮存
4 金属离子
加入配合剂EDTA-Na
苹果,梨,香蕉等水果削皮（去皮）后,
不是，药物的水解速度受 诸多因素的影响
（三）影响药物水解的外界因 素
外因
防止药物水解的方法
1
水分
应尽量考虑制成固体药剂使用；干 燥处贮存
2 酸碱性
调节稳定pH值。
注射剂灭菌时，应考虑药物水溶液的
3
温度 稳定性而选择适当的温度，如流通蒸
汽灭菌30分钟；阴凉处或冷处贮存
4 金属离子
加入配合剂EDTA-Na
阿司匹林的分析``药物分析实验报告
实验四阿司匹林的分析【实验目的】⒈掌握阿司匹林鉴定试验的原理及与药物结构的关系;⒉掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；⒊掌握两步滴定法测定阿司匹林片含量的原理与操作，及容量分析法测定片剂含量的计算方法。
【实验原理】1.药物OHOOO CH3本品为白色片；遇湿气易变质。
本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%。
2.原理：⑴鉴别①三氯化铁反应：水杨酸及其盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液反应，生成紫堇色配位化合物。
阿司匹林加热水解生成水杨酸，可用三氯化铁反应鉴别。
②水解反应：阿司匹林与碳酸钠试液加热，酯健水解，得水杨酸钠和醋酸钠，加过量稀硫酸酸化后，生成白色水杨酸沉淀，并发生醋酸的臭气，因此可用水解反应鉴别。
⑵检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a.杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或贮存过程中的水解产物。
b.检查方法阿司匹林无游离酚羟基，不与高铁盐溶液作用，而水杨酸则可与之反应生成紫堇色，此种方法称之对照法，极为灵敏，可检出1ug的游离水杨酸。
⑵含量测定阿司匹林分子结构中有酯健，易水解生成水杨酸和醋酸，片剂中为防止酯健水解加入少量酒石酸或枸橼酸做稳定剂，因此在片剂中有酸性杂质，含量测定时为消除酸性杂质干扰，采用两步滴定法。
第一步中和，消除酸性杂质〔酸性附加剂和降解产物〕的干扰COOHOCOCH 3NaOHCOONa OCOCH 3H 2O第二步 水解后剩余滴定COONaOCOCH 3NaOH COONaOH CH COONa32NaOH H SO 24Na SO 242H O 2【实验仪器与试剂】㈠仪器试管，纳氏比色管，溶出度测定仪，紫外-可见分光光度计，10~25ml 注射器，0.8um 微孔滤膜，酸式滴定管，容量瓶，移液管，漏斗。
㈡试剂1. 酚酞指示液取酚酞1g ，加乙醇100ml 使溶解，既得。
变色范围：pH8.3~10.0〔无色→红色〕。
2. 稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液〔9→100〕1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml，摇匀，既得。
氯丙嗪氧化变质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解氯丙嗪的性质和稳定性。
2. 探究氯丙嗪在氧化条件下的变质情况。
3. 分析氧化变质对氯丙嗪药效的影响。
二、实验原理氯丙嗪（Chlorpromazine）是一种常用的抗精神病药物，具有镇静、抗精神病、镇吐等作用。
氯丙嗪分子中含有苯环结构，易于在氧化条件下发生氧化反应，从而产生变质。
本实验通过模拟氧化条件，观察氯丙嗪的变质情况，并分析其药效变化。
三、实验材料与仪器1. 仪器：恒温水浴锅、电子天平、烧杯、试管、滴定管、磁力搅拌器等。
2. 试剂：氯丙嗪片剂、盐酸溶液、硫酸亚铁溶液、碘溶液、氢氧化钠溶液等。
3. 试剂规格：氯丙嗪片剂：25mg/片；盐酸溶液：0.1mol/L；硫酸亚铁溶液：0.1mol/L；碘溶液：0.1mol/L；氢氧化钠溶液：0.1mol/L。
四、实验方法1. 准备实验溶液：将氯丙嗪片剂研碎，溶解于适量蒸馏水中，配制成一定浓度的氯丙嗪溶液。
2. 模拟氧化条件：将氯丙嗪溶液置于恒温水浴锅中，加热至60℃，持续氧化2小时。
3. 观察变质情况：观察氯丙嗪溶液的颜色、气味、沉淀等变化。
4. 分析药效变化：通过滴定法测定氧化前后氯丙嗪溶液中的有效成分含量，比较药效变化。
五、实验步骤1. 称取氯丙嗪片剂0.5g，研碎，溶解于50mL蒸馏水中，配制成10mg/mL的氯丙嗪溶液。
2. 将氯丙嗪溶液置于恒温水浴锅中，加热至60℃，持续氧化2小时。
3. 观察氯丙嗪溶液的颜色、气味、沉淀等变化。
4. 取氧化前后的氯丙嗪溶液各5mL，分别加入5mL盐酸溶液，混匀，静置5分钟。
5. 向上述溶液中加入5mL硫酸亚铁溶液，混匀，观察颜色变化。
6. 滴定至溶液颜色由黄色变为淡绿色，记录滴定所用硫酸亚铁溶液的体积。
7. 根据滴定结果计算氧化前后氯丙嗪溶液中的有效成分含量，比较药效变化。
六、实验结果与讨论1. 氧化前氯丙嗪溶液呈无色，气味无明显变化；氧化后氯丙嗪溶液呈淡黄色，气味有刺激性，出现少量沉淀。
药物变质实验报告
一、实验目的1. 探究药物在储存过程中可能发生的氧化变质现象。
2. 学习和掌握药物变质实验的基本原理和方法。
3. 了解药物变质对药物安全性和有效性的影响。
二、实验原理药物在储存过程中，由于光照、温度、湿度等因素的影响，容易发生氧化、水解、分解等化学变化，导致药物变质。
本实验通过观察药物在氧化条件下发生的变化，分析药物变质的特征和影响因素。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：维生素C片、硝酸银溶液、硫酸铜溶液、氯仿、氢氧化钠溶液、蒸馏水等。
2. 实验仪器：试管、烧杯、玻璃棒、酒精灯、滤纸、移液管、电子天平等。
四、实验步骤1. 药物氧化实验（1）取一定量的维生素C片，加入适量蒸馏水溶解，配制成一定浓度的维生素C 溶液。
（2）将维生素C溶液分成两份，分别加入等量的硝酸银溶液和硫酸铜溶液。
（3）将两份溶液分别置于光亮处和避光处，观察溶液颜色变化。
2. 药物水解实验（1）取一定量的氢氧化钠溶液，加入适量蒸馏水溶解，配制成一定浓度的氢氧化钠溶液。
（2）将氢氧化钠溶液分成两份，分别加入等量的氯仿和蒸馏水。
（3）将两份溶液分别置于光亮处和避光处，观察溶液颜色变化。
3. 药物分解实验（1）取一定量的药物样品，加入适量蒸馏水溶解，配制成一定浓度的药物溶液。
（2）将药物溶液置于光亮处，观察溶液颜色变化。
（3）取少量药物溶液，滴加少量硫酸，观察溶液颜色变化。
五、实验结果与分析1. 药物氧化实验在光亮处，硝酸银溶液与维生素C溶液反应生成白色沉淀；硫酸铜溶液与维生素C 溶液反应生成蓝色沉淀。
在避光处，无明显变化。
2. 药物水解实验在光亮处，氢氧化钠溶液与氯仿反应生成白色沉淀；在避光处，无明显变化。
3. 药物分解实验在光亮处，药物溶液颜色逐渐变深；滴加硫酸后，溶液颜色变为黄色。
六、结论1. 药物在储存过程中，光照、温度、湿度等因素会影响药物的稳定性，导致药物氧化、水解、分解等化学变化。
2. 药物氧化会导致药物颜色变深、沉淀生成等；药物水解会导致药物溶液颜色变化、沉淀生成等；药物分解会导致药物溶液颜色变化。
药物的水解变质反应实验报告
药物的水解变质反应实验报告
[实验目的]
1、与水反应系理。
2、掌握影响药物水解变质反应的外界因素。
3、防止药物水解变质反应的常用方法。
[实验原理]
药物变质反应常见的有:水解氧化异构化脱羧聚合
[试药试剂和仪器]
试药盐酸普鲁卡因青霉素钠(钾)尼可刹米
试剂3%H2022%亚硫酸钠溶液稀盐酸
仪器电子天平(感量为1/100)、试管、小锥形瓶(100毫升)、水浴锅。
一、药物的水解变质反应
1、盐酸普鲁卡因的水解取两只试管分别加入盐酸普鲁卡因0、1克，分别加入纯化水3毫升振摇溶解。
在其中的一支试管中加入10%氢氧化钠试液1毫升，然后，分别在试管口覆盖一条湿润的红色石蕊试纸，于沸水浴中加热，观察石蕊试纸的颜色变化，并作好纪录。
2、青霉素钠(钾)的水解取两只试管分别加入青霉素钠(钾)0、1克，分别加入纯化水
3毫升振摇溶解。
在其中的一支试管中加入稀盐酸2D，观察其变化并作纪录，另一支放置60分钟后观察其变化同时做纪录。
3、尼可刹米的水解取两只试管分别加入尼可刹米10D，分别加入纯化水3毫升振摇溶解。
在其中的一支试管中加入10%氢氧化钠试液3毫升，然后，分别在试管口覆盖一条湿润的红色石蕊试纸，于沸水浴中加热，观察石蕊试纸的颜色变化，并作好纪录。
思考题
1、影响药物水解变质的外界因素是?
2、可采取哪些措施防止药物的变质?
3、药物结解反应?。
药物化学讲义(自己整理,很珍贵)
医用氯化钠的制备一、实验目的1、掌握医用氯化钠的制备原理和方法。
2、掌握称量，溶解，过滤，沉淀，抽滤，蒸发等基本操作。
3、练习pH试纸的使用方法。
二、实验原理医用氯化钠是以粗盐为原料提纯而得的。
粗盐中含有多种杂质，既有不溶性的杂质，如泥沙；还有可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等相应盐类。
不溶性杂质，可用过滤的方法除去，而对于可溶性杂质，如SO42-, Ca2+, Mg2+, K+等，则必须用化学方法处理才能除去。
常用的化学方法是先加入稍过量的BaCl2溶液将SO42- 转化为难溶的BaSO4沉淀通过过滤而除去：Ba2+ + SO42- = BaSO4↓再向该溶液中加入NaOH-Na2CO3混合溶液，Ca2+, Mg2+以及过量的Ba2+也可分别生成相应的沉淀而除去：Ca2+ + CO32- = CaCO3↓2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓Ba2+ + CO32- = BaCO3↓过滤后的溶液中，加HCl中和过量的混合碱并使之呈弱酸性，可除去上步引入的OH-、CO32-：H+ + OH- = H2O2H+ + CO32- = H2O + CO2↑对于其中少量的Br-、I-、K+，由于其含量少，溶解度大，在最后的浓缩、结晶中仍留在母液中而与NaCl分离。
三、仪器设备试管、烧杯、量筒、蒸发皿、漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、电炉（或煤气灯）、石棉网、托盘天平PH试纸四．实验试剂HCl ( 2mol·L-1)、H2SO4 (0.5mol·L-1)、HAc (3mol·L-1)、NaOH (2mol·L-1)、Na2CO3（饱和溶液）、BaCl2 (25%, 0.1mol·L-1)、粗食盐10克五、实验流程附图1 医用氯化钠的制备实验操作流程图：六、注意事项1.产品炒干时要用小火，以免食盐飞溅伤人。
药物的氧化变质实验报告
药物的氧化变质实验报告药物的氧化变质实验报告引言药物是人们生活中不可或缺的一部分，但是药物的质量和稳定性对于其疗效至关重要。
在药物的生产和储存过程中，药物的氧化变质是一个常见的问题。
本实验旨在通过模拟药物的储存条件，研究药物在氧化环境下的变质情况，为药物的生产和贮存提供有益的参考。
实验材料和方法1. 实验药物：选择一种常见的药物，如维生素C片剂。
2. 实验设备：试管、试管架、酒精灯、药物瓶。
3. 实验步骤：a. 将维生素C片剂放入试管中。
b. 将试管放置于试管架上。
c. 在试管下方点燃酒精灯，使试管内的药物受热。
d. 观察维生素C片剂的颜色变化和质地变化。
实验结果与讨论经过一段时间的加热，我们观察到维生素C片剂发生了明显的氧化变质。
首先，药物的颜色由原来的白色变为了黄色，表明药物中的活性成分已经发生了氧化反应。
其次，药物的质地变得松散，不再像原来那样坚硬，这也是氧化反应导致的结果。
维生素C是一种具有抗氧化作用的药物，它能够帮助人体抵抗自由基的侵害。
然而，当维生素C暴露在氧化环境中时，它自身也会发生氧化反应。
这是因为氧气与维生素C中的活性基团发生反应，产生了氧化产物。
这些氧化产物不仅会改变药物的外观和质地，还可能降低药物的疗效。
药物的氧化变质是一个复杂的过程，受到多种因素的影响。
除了氧气的存在，温度、湿度和光照等因素也会加速药物的氧化反应。
因此，在药物的生产和贮存过程中，必须采取一系列的措施来保护药物的质量和稳定性。
首先，药物的包装材料应具有良好的氧化阻隔性能，以防止氧气的进入。
常见的药物包装材料有铝箔袋和玻璃瓶等，它们能够有效地隔绝外界的氧气，延缓药物的氧化反应。
其次，药物的储存条件也非常重要。
药物应存放在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射。
湿度和高温会加速药物的氧化反应，降低药物的质量和稳定性。
此外，药物的生产过程中也需要注意氧化反应的控制。
在药物的制备过程中，应尽量减少氧气的接触，采取惰性气体保护或真空干燥等措施，以降低氧化反应的发生。
药物氧化变质实验报告
药物氧化变质实验报告药物氧化变质实验报告引言：药物的稳定性是其有效性和安全性的重要保障之一。
然而，许多药物在长时间存储或暴露于光、氧气等环境条件下会发生氧化变质，从而导致药物的活性降低或产生有害物质。
本实验旨在通过模拟药物氧化变质的条件，研究不同药物在氧化环境下的变化情况，并探讨其原因和可能的影响。
实验方法：1. 实验材料准备：- 不同类型的药物：甲、乙、丙三种药物，分别为非处方药、处方药和保健品。
- 模拟氧化环境：使用氧气气体和光照条件，模拟药物在开放容器中长时间存储或暴露于光线下的情况。
- 实验设备：试管、显微镜、高效液相色谱仪（HPLC）等。
2. 实验步骤：a. 将不同类型的药物分别放置于试管中，并置于模拟氧化环境中。
b. 观察不同药物在氧化环境下的外观变化，如颜色、形状等。
c. 使用显微镜对药物进行形态学观察，比较氧化前后的差异。
d. 使用HPLC分析药物中活性成分的含量变化，以评估氧化对药物活性的影响。
实验结果与讨论：1. 外观变化：在模拟氧化环境下，甲药物的颜色变得较深，乙药物的形状发生了明显的变化，丙药物则保持了原有的外观。
这表明不同药物对氧化的敏感程度存在差异。
2. 形态学观察：显微镜观察结果显示，在氧化环境下，甲药物的晶体结构发生了破坏，乙药物的表面出现了颗粒状物质，丙药物的形态无明显变化。
这些变化可能与药物中的化学成分和药物的结构有关。
3. 活性成分含量变化：HPLC分析结果显示，甲药物的活性成分含量明显降低，乙药物的活性成分含量略有下降，而丙药物的活性成分含量基本保持不变。
这表明氧化对药物活性的影响与药物的类型和成分有关。
结论：通过模拟氧化变质的实验，我们发现不同类型的药物在氧化环境下表现出不同的变化。
甲药物对氧化敏感，其外观、形态和活性成分含量均发生了明显变化；乙药物对氧化的影响较小，仅表现为形态上的变化；丙药物在氧化环境下基本保持了稳定性。
这些结果提示药物的成分和结构对氧化变质的敏感性起着重要作用。
药物分析实验报告
一．实验目的1. 掌握阿司匹林鉴定试验的原理与与药物结构的关系；2. 掌握本实验中药物特殊杂质的来源和检查原理；3. 掌握阿司匹林分析的条件与要点二．实验原理1.药物本品为白色片,遇湿气易变质.本品含阿司匹林应为标示量的95.0%~105.0%.2.原理：⑴ 鉴别① 三氯化铁反应:水杨酸与其盐在中性或者弱酸性条件下,与三氯化铁试液反应,生成紫堇色配位化合物 .阿司匹林加热水解生成水杨酸 , 可用三氯化铁反应鉴别.② 水解反应:阿司匹林与碳酸钠试液加热 ,酯健水解,得水杨酸钠和醋酸钠,加过量稀硫酸酸化后,生成白色水杨酸沉淀 ,并发生醋酸的臭气,因此可用水解反应鉴别.⑵ 检查阿司匹林中游离水杨酸的检查a. 杂质来源游离水杨酸为阿司匹林生产中未反应的原料或者贮存过程中的水解产物.b. 检查方法阿司匹林无游离酚羟基 ,不与高铁盐溶液作用 ,而水杨酸则可与之反应生成紫堇色,此种方法称之对照法,极其灵敏,可检出 1ug 的游离水杨酸.3.干燥失重测定法(1)定义：系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的量,以百分率表示.主要指水分,也包括其它挥发性物质.(2)干燥失重测定法<中国药典 2022 年版二部附录Ⅷ L>有烘箱干燥法、恒温减压干燥法与干燥器干燥法,后者又分常压、减压两种.1)常压恒温干燥法：合用于受热较稳定的药物.将供试品置相同条件下已干燥恒重的扁形称瓶中,于烘箱内在规定温度下干燥至恒重〔两次干燥或者炽灼后的分量差异在 0.3mg 以下〕 ,从减失的分量和取样量计算供试品的干燥失重.干燥温度普通为105℃.2〕干燥剂干燥法：合用于受热分解且易挥发的供试品.将供试品置干燥器中,利用干燥器内的干燥剂吸收水分至恒重.常用的有硅胶、硫酸和五氧化二磷.3〕减压干燥法：合用于熔点低、受热不稳定与难赶除水分的药物. 在减压条件下,可降低干燥温度和缩短干燥时间.减压后的压力在2.67kPa<20mmHg>以下.4.炽灼残渣检查药品〔多为有机化合物〕经高温加热分解或者挥发后遗留下不挥发的无机物,经加硫酸并炽灼〔700~800℃〕后生成金属氧化物或者其硫酸盐即为炽灼残渣.三．实验仪器与试剂㈠仪器高效液相色谱仪,10~25ml 注射器,0.8um 微孔滤膜,容量瓶,移液管, 漏斗,扁形称量瓶,烘箱最高温度 300℃,控温精度± 1℃, 干燥器< 普通> ,分析天平感量 0.1mg,高温炉,坩埚,坩埚钳等.剩余仪器如下图所示.㈡试剂1. 三氯化铁试液取三氯化铁 9g,加水使溶解成 100ml,既得.2. 碳酸钠试液取一水合碳酸钠 12.5g 或者无水碳酸钠 10.5g,加水使溶解成 100ml,既得.3.稀硫酸取硫酸 57ml,加水稀释至 1000ml,既得.本液含硫酸应为 9.5%~10.5%. 阿司匹林、硫酸〔分析纯〕四．实验步骤〔一〕性状本品为白色结晶或者结晶性粉末；无臭或者微带醋酸臭,味微酸；遇湿气即徐徐水解.本品在乙醇中易溶,在三氯甲烷或者乙醚中溶解,在水或者无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或者碳酸钠溶液中溶解,但同时分解.〔二〕鉴别〔1〕取本品约 0.1g,加水 10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液 1 滴,即显紫堇色.〔2〕取本品约 0.5g,加碳酸钠试液 10ml,煮沸 2 分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气.〔3〕本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱〔《药品红外光谱集》5 图〕一致.〔三〕检查〔1〕溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液 10ml溶解后,溶液应澄清.〔2〕游离水杨酸取本品约0.1g,精密称定,置 10ml量瓶中,加 1%冰醋酸甲醇溶液适量,振摇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液〔临用新制〕；取水杨酸对照品约 10mg,精密称定,置 100ml 量瓶中,加 1% 冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取 5ml,置50ml 量瓶中,用 1%冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液.照高效液相色谱法〔20##版药典二部附录Ⅴ D〕试验.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－四氢呋喃－冰醋酸－水〔2 0：5：5：70〕为流动相；检测波长为 303nm.理论板数按水杨酸峰计算不低于 5000,阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求.立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图.供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过 0.1%.(3)干燥失重1.称取供试品取供试品,混合均匀<如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成 2mm 以下的小粒> .分取约 1g 或者该药品项下所规定的分量,置与供试品同样条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中<供试品平铺厚度不可超过5mm, 如为疏松物质,厚度不可超过 10mm> ,精密称定. 干燥失重在1.0% 以下的品种可只做一份, 1.0%以上的品种应做平行试验两份.2.干燥除另有规定外,照各该药品项下规定的条件干燥.干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁或者将瓶盖半开.取出时须将称量瓶盖好.3.称重用干燥器干燥的供试品,干燥后取出即可称定分量.置烘箱或者恒温减压干燥箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷至室温<普通约需 30~60 分钟> ,再称定分量.4.恒重称定后的供试品按<5.4.2~5.4.3>操作,直至恒重.5.记录与计算记录干燥时的温度、压力,干燥剂的种类,干燥和放冷至室温的时间, 称量与恒重数据、计算和结果<如做平行试验两份者,取其平均值> 等.式中:W1 为供试品的分量<g> ; W2 为称量瓶恒重的分量<g> ; W3 为<称量瓶+供试品>恒重的分量<g>.6.干燥至恒重 ,除另有规定外 ,系指连续两次干燥后的分量差异在0.3mg 以下的分量.干燥失重过程中的第二次与以后多次称重 ,均应在规定条件下继续干燥 1 小时后进行.<4>炽灼残渣1.空坩埚恒重取坩埚置于高温炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经 700-800℃炽灼约 60分钟,关闭电源,将炉门稍打开,待炉温降至约400℃取出坩埚,移置干燥器内并盖上盖子,放冷至室温<普通需 30~60 分钟>,精密称定坩埚分量.再在上述条件下炽灼约 30 分钟,取出,置干燥器内,放冷至室温<与上次放冷时间相同>,称量,直至恒重, 备用.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.2.称取供试品取供试品 1.0-2.0g 或者各该药品项下规定的分量 ,置已炽灼至恒重的坩埚内,精密称定.3.炭化将盛有供试品的坩埚斜置电炉或者煤气灯上徐徐灼烧<避免供试品蓦地膨胀而逸出>,炽灼至供试品全部炭化呈黑色,并不冒浓烟,放冷至室温,"炭化〞操作应在通风柜内进行.4.灰化除另有规定外,滴加硫酸 0.5-1.0ml,使炭化物全部湿润,继续在电炉或者煤气灯上加热至硫酸蒸气除尽,白烟彻底消失<以上操作应在通风柜内进行>, 将坩埚移置高温炉内,盖子斜盖于坩埚上,在700~800℃炽灼约 60 分钟,使供试品彻底灰化.5.恒重按操作方法 1 自"取出坩埚稍冷片刻〞起,依法操作,直至恒重.以上炽灼操作也可借助煤气灯进行.五．注意事项〔一〕干燥失重1.由于原料药的含量测定,根据药典"凡例〞的规定,应取未经干燥的供试品进行试验,测定后再按干燥品 <或者无水物>计算,于是干燥失重的数据将直接影响含量测定 ;当供试品具有引湿性时 ,宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行.2 .供试品如未达规定的干燥湿度即融化时,应先将供试品于较低的温度下干燥至大部份水分除去后,再按规定条件干燥.3. 设定烘箱的温度时,应注意加热温度有冲高现象<特别干燥温度较低时> ,必要时可先设定至略低于规定的温度 ,待温度稳定后再调高至规定温度.也可借助程序升温方法.4. 减压干燥,除另有规定外,压力应在 2.67kPa<20mmHg>以下,并宜选用单层玻璃盖称量瓶 , 如用双层中空的玻璃盖称量瓶 , 减压时, 称量瓶盖切勿放入减压干燥箱 <器>内,应放另一普通干燥器内.减压干燥箱<器>内部为负压,开启前应徐徐旋开进气阀,使干燥空气进入, 并避免气流吹散供试品.5. 初次使用新的减压干燥器时,宜先将外部用较厚的布包好,再行减压,以防破碎伤人.6. 恒温减压干燥时,除另有规定外,温度应为60℃.装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计部位,以避免因箱内温度不均匀造成的误差.7. 干燥失重测定,往往几个供试品同时进行,因此称量瓶宜先用适宜的方法编码标记 ,以免混淆 ;称量瓶放入干燥箱的位置 ,以与取出冷却、称重的顺序,应先后一致, 则较易获得恒重.8. 称定扁形称量瓶和供试品以与干燥后的恒重 ,均应准确至 0.1mg位.(二)炽灼残渣1.供试品的取量应根据炽灼残渣限度来决定,普通规定炽灼残渣限度为 0.1~0.2%, 应使炽灼残渣的量在 1-2mg 之间,故供试品取量多为1.0~2.0g,炽灼残渣限度较高或者较低的药品, 可酌情减少或者增加供试品的取量.2.炽灼残渣检查同时做几份时 ,坩埚宜预先编码标记 ,盖子与坩埚应编码一致.坩埚从高温炉取出的先后次序 ,在干燥器内的放冷时间 , 以与称量顺序,均应先后一致 ; 每一干燥器内同时放置坩埚最好不超过 4 个,否则不易恒重.3. 如需将炽灼残渣留作重金属检查 , 则炽灼温度必须控制在500~600℃.。
药物化学课程标准(药学1)
药物化学课程教学大纲一、课程性质与任务药物化学是高职高专院校药学专业的一门专业基础课程，其主要内容包括化学药物的结构、制备方法、理化性质、构效关系、体内代谢及寻找新药的基本途径等。
本课程的学习对全面掌握药学专业知识有承前启后的重要作用，是化学基础课与药剂学、药理学、药物分析等应用学科之间的桥梁。
本课程的任务是使学生具备高职高专药学专门人才所必需的药物化学的基本理论、基本知识和基本技能，形成良好的职业素质，为有效合理使用现有化学药物提供化学基础理论知识，为学生学习相关专业知识和职业技能、适应职业变化和继续学习的能力奠定基础。
二、课程教学目标（一）知识目标1.掌握常用药物的名称、化学结构、理化性质、用途；2.熟悉常用药物的发展概况、结构类型；熟悉重要化学结构类型的构效关系；熟悉部分典型药物的合成路线；熟悉药物的结构与理化性质、化学稳定性、作用特点之间的关系；3.了解新药研究、药物新进展、药物体内代谢的基本知识。
（二）能力目标1.熟练掌握药物化学的基本操作技能，通过药物的性质实验、稳定性实验和合成实验，培养学生的动手能力以及观察、分析和解决实际问题的能力；2.学会应用药物的理化性质解决药物的调剂、制剂、分析检验、贮存保管及临床使用等问题。
（三）素质目标1.树立药品质量第一的观念和药品安全意识，具有理论联系实际，实事求是的工作作风和科学严谨的工作态度；2.具有良好的职业道德和行为规范。
三、教学时数分配及教学内容（二）教学内容第一章绪论教学目标：1、掌握药物、化学药物、杂质的概念。
2、熟悉药物化学的研究内容、主要内容、药物质量评定及药品质量标准、杂质的来源及危害、药物的名称。
3、了解药物化学的发展概况。
教学内容：一、药物化学的内容与任务二、药物化学的发展概况三、药物的质量四、化学药物的名称第二章中枢神经系统药物教学目标：1、掌握苯巴比妥、地西泮、苯妥英钠、盐酸氯丙嗪、盐酸吗啡、盐酸哌替啶、咖啡因的名称、化学结构、理化性质、临床用途；掌握巴比妥类、苯二氮卓类药物的一般性质。
第二章--药物的变质反应和生物转化
第一章药物的变质反应和代谢反应药物的变质反应是指药物在生产、制剂、贮存、调配和使用等各个环节中发生的化学变化即质量发生了改变。
药物的代谢反应是指药物在人体内的转运（吸收、分布和排泄统称为转运）过程可发生代谢反应，而引起的化学变化。
第一节药物的变质反应药物的变质反应主要有水解、氧化、异构化、脱羧及聚合反应等。
其中，水解和氧化反应是药物变质最常见的反应。
一、药物的水解反应（一）药物的水解反应的类型：1．盐类药物类型①强酸弱碱盐：硫酸连霉素、氯化胺②强碱弱酸盐：磺胺嘧啶钠、碳酸钠2．有机药物类型①酯（-CO-O-）②酸酐（-CO-O-CO-）③酰卤（-CO-O-CO-）④酰胺（-CO-NH-）⑤酰肼（-CO-NH-NH-）⑥酰脲（-CO-NH-CO-NH-）（二）影响药物水解的因素：1．影响药物水解的内因①药物的水解过程对水解的影响②药物的化学结构对水解的影响a．在羧酸衍生物中，离去酸的酸性越强的药物越易水解。
因为羧酸衍生物在水解时，羰基正碳原子的正电荷增加时，易受亲核试剂的进攻而水解。
常见离去酸的酸性强弱为：HX > RCOOH > ArOH > ROH > H2NCONH2> H2NNH2> NH3常见羧酸衍生物的水解速度为：酰卤 > 酸酐 > 酚酯 > 醇酯 > 酰脲 > 酰肼 > 酰胺b．邻助作用的影响羧酸衍生物的酰基邻近有亲核基团时，能引起分子内催化作用，使水解加速，这一过程称为邻助作用。
举例：阿司匹林能在中性水溶液中自动水解，除了酚酯较易水解，还由于邻位羧基负离子的邻助作用所致；青霉素类药物的β-内酰胺环不稳定，很容易水解开环，除了内酰胺不稳定，还因其侧链酰基氧原子的邻助作用所致。
c．电性效应的影响在羧酸衍生物中，不同的取代基的电性效应使羧酸的酸性增强时，水解速度加快，反之，水解速度减慢。
举例：如在苯甲酸乙酯对位上引入供电子基团，使相应的苯甲酸酸性减弱，水解速度减慢，反之，引入吸电子基团，使相应的苯甲酸酸性增强，水解速度加快.d．空间位阻的影响在羧酸衍生物中，若在羰基的两侧具有较大空间体积的取代基时，由于空间掩蔽的作用，产生较强的空间位阻，而减缓了水解速度。
药物的水解变质实验
2、青霉素钠的水解反应：
（1）取青霉素钠约0.1克，加水5ml使溶解，
观察溶液是否澄清无色，放置2小时后，观察
溶液有何变化。
（2）取青霉素钠约0.1克，加水5ml使溶解，
加稀盐酸2滴，观察有何现象发生。
3、苯巴比妥钠的水解反应：
（1）取苯巴比妥钠约50mg，加水2ml使溶解，
观察是否浑浊，放置2小时后在观察。
二、实验原理：
1、盐酸普鲁卡因发生水解反应酯键断裂，水解产 物是二乙胺基乙醇。
O N O HC l N a OH
H 2N O N O HC l
H 2N O N N a OH H 2N ON a
+
HO
2、青霉素钠发生分子内重排生成青霉二酸 的白色沉淀。
O H N H H S N H H+
+
H+ O pH= 4 O N+ H S HN H COOH
注意事项
实验中药品加入的试剂相同,但若反应条件
不同,将会影响结果。故实验中的取用数量、
时间、温度、空气、光线等条件均应注意
一致,以资对照。
COOH
O HO N H S N COOH
3、苯巴比妥钠水解破坏，生成苯基乙基乙 酰脲，继而进一步分解放出氨气。
O
H
OH NaOH N H2O
加热
C
CO ONa CO NHCONH2
O
CHCOONa 加热
+
NH 2 3
三、仪器与试剂（名称、数量）
根据实验内容写出所需的仪器和试剂
已知所需药品规格为： 盐酸普鲁卡因（水针，40mg/支），青霉素钠粉针 （80万单位/瓶）（80万单位=0.48g），苯巴比妥 钠（粉针，0.1g/瓶）。
药物的氧化变质实验
根据实验内容写出所需素C（0.25g/2ml）、
盐酸氯丙嗪（50mg/片）。
四、实验内容
1、样品溶液的配制：取对氨基水杨酸钠 0.5g、维生素C0.25g、盐酸氯丙嗪50mg， 分别置于小锥形瓶中，各加蒸馏水25ml， 振摇使溶解；分别用移液管将上述三种药 品各均分成五等份，放于具塞试管中，试 管加塞编号。 2、将上述三种药品的1号管，同时拔去塞 子，暴露在空气中，同时放入日光的直接 照射下，观察其颜色变化。
七、附录
根据实验内容写出所需的仪器和试剂；
写出实验所需试液应如何配制。
1、3%过氧化氢溶液：100ml； 2、2%亚硫酸钠溶液：：200ml； 3、硫酸铜试液：20ml 4、0.05mol/LEDTA溶液：200ml
八、思考题
1、指出本实验中的氧化剂、抗氧剂、金属
离子络合剂各是什么？
2、影响药物氧化反应的外因有那些？
3、将上述三种药品的2号管，分别加进3%
过氧化氢溶液10滴，同时放入沸水浴中加 热，观察并记录5、20、60min的颜色变化。 4、将上述三种药品的3号管，分别加进2% 亚硫酸钠溶液2ml，再加进3%过氧化氢溶液 10滴，同时放入沸水浴中加热，观察并记 录5、20、60min的颜色变化。
注意事项
实验中四种药品加入的试剂相同，但反应
条件不同，也会影响结果，取用数量、时 间、温度、空气、光线等条件，实验中均 应一致。需用手表详细记录实验的时间。
The End
5、将上述三种药品的4号管，分别加进硫
酸铜溶液2滴，观察颜色变化，并记录。
6、将上述三种药品的5号管，分别加进
0.05mol/LEDTA溶液2ml，再加进硫酸铜试 液2滴，观察颜色变化，并记录。
药物的水解变质反应
1．理解药物结构与水解变质反应的关系及原理。
2．掌握影响药物水解变质反应的外界因素。3.Leabharlann 握防止药物水解变质反应的常用方法。
实验原理
具有不稳定结构的药物，在一定外界条件（空气、光线、温度、pH值、金属离子）的影响下，结构发生变化，产生新的化学结构分子，引起药物失效，甚至产生毒性的过程，称为药物的变质反应。药物的变质反应有氧化、水解、异构化、脱羧、聚合等，最常见的有氧化反应和水解反应。
实验器材
试药：盐酸普鲁卡因、青霉素钠、尼可刹米、巴比妥、10%氢氧化钠试液、纯化水等
仪器：电子天平（感量为1/100）、试管、小锥型瓶（100ml）、水浴锅、红色石蕊试纸
序号
实验步骤
理论结果
实际结果
备注
讨论
1
盐酸普鲁卡因→溶解→加热→观察（红色石蕊试纸变色）
石蕊试纸变蓝色
石蕊试纸变蓝色
规格：2ml:40mg
这个我不知道
批号：1012249
有效期至2012年11月产家：山东方明股份有限公司
你自己写，不然所有人的答案和我一样了
盐酸普鲁卡因→溶解→+10%氢氧化钠试液→加热→观察（红石蕊试纸是否变色）
石蕊试纸变蓝色
石蕊试纸变蓝色
2
青霉素钠→溶解→放置2小时→观察（是否浑浊）
变浑浊
没变化
规格：160万单位
批号：20110220
有效期至20130219
产家：河南海天动物药业有限公司
青霉素钠→溶解→+稀盐酸→放置2小时→观察（是否浑浊）
变浑浊
变浑浊
3
巴比妥→溶解→放置2小时→观察（是否浑浊）
没浑浊
巴比妥→溶解→+10%氢氧化钠试液→加热→观察（红石蕊试纸是否变色）
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四、实验内容
? 1、盐酸普鲁卡因的水解反应：
? （1）取约0.1 g 盐酸普鲁卡因，试管口覆盖 一条湿润的红色石蕊试纸，于沸水浴上加热， 观察石蕊试纸。
? （2）取盐酸普鲁卡因约 0.1g，加10％氢氧化 钠溶液１ ml，于沸水中加热，观察石蕊试纸。
二、实验原理：
? 1、盐酸普鲁卡因发生水解反应酯键断裂，水解产 物是二乙胺基乙醇。
O
N O
H C l N a OH
H 2N
O
N O
HC l
H 2N N a OH
H 2N
O
N
ON a
+
HO
? 2、青霉素钠发生分子内重排生成青霉二酸 的白色沉淀。
O HH
S N
H
N
H H+
H+ pH= 4
COOH
+பைடு நூலகம்
O
届时，大家也可以尝试在里面加入不同量的氢氧化 钠来观察它的反应情况。
? 2、青霉素钠的水解反应：
? （1）取青霉素钠约 0.1克，加水5ml使溶解， 观察溶液是否澄清无色，放置 2小时后，观察 溶液有何变化。
? （2）取青霉素钠约 0.1克，加水5ml使溶解， 加稀盐酸 2滴，观察有何现象发生。
? 3、苯巴比妥钠的水解反应：
? （1）取苯巴比妥钠约 50mg，加水2ml使溶解， 观察是否浑浊，放置 2小时后在观察。
? （2）取苯巴比妥钠约 50mg，加10%氢氧化钠 2ml使溶解，于沸水浴中加热 30秒钟，有什么 产生，观察试管口红色石蕊试纸。
?五、实验结果、结论 ?六、讨论
七、附录
? 写出实验所需试液应如何配制。
HO
H
S
NN
COOH
O O
N+
S
H HN
H COOH
? 3、苯巴比妥钠水解破坏，生成苯基乙基乙 酰脲，继而进一步分解放出氨气。
O
H
N
OH
NaOH
N
H2O
加热
O
加热
CHCOONa
CO ONa C
CO NHC ON H 2
+ 2NH 3
三、仪器与试剂（名称、数量）
? 根据实验内容写出所需的仪器和试剂 ? 已知所需药品规格为：
实验一 药物的水解变质实验
实验报告格式：
? 一、目的要求 ? 二、实验原理 ? 三、仪器与试剂（名称、数量） ? 四、实验内容 ? 五、实验结果、结论 ? 六、讨论 ? 七、附录（试液配制等） ? 八、思考题
一、目的要求
? 1、理解药物结构与水解变质反应的关系及 原理。
? 2、掌握影响药物水解变质反应的外界因素。
八、思考题
? 1、哪些结构类型的药物在一定条件下容易 发生水解反应？
? 2、影响药物水解变质的外因有哪些？
注意事项
? 实验中药品加入的试剂相同,但若反应条件 不同,将会影响结果。故实验中的取用数量、 时间、温度、空气、光线等条件均应注意 一致,以资对照。