膜性能测试

中空纤维超滤膜性能测试

一、 实验目的

1.掌握超滤膜组件封装分离的实验操作技术；

2.掌握中空纤维膜渗透通量和分离效率的测试方法。

二、实验原理

膜的性能包括物理化学性能和分离透过性能。膜的物理化学性能是指承压性、耐温性、耐酸碱性、抗氧化性、耐生物与化学侵蚀性、机械强度、膜的厚度、含水量、毒性、生物相容性、亲水性和疏水性、孔隙率、电性能、膜的形态结构以及膜的平均孔径等。膜的分离透过特性主要是指渗透通量和分离效率。

超滤膜分离基本原理是用压力差作为推动力，利用膜孔的渗透和截留性质，使不同的组分实现分离，因此要达到良好的分离目的，要求被分离的组分间相对分子质量至少要相差一个数量级以上。超滤膜分离的工作效率以渗透通量和分离效率作为衡量指标。膜通量计算如下式：

t

S V J ⨯=

式中，J 为膜的渗透通量（通常测试纯水通量）（L/m 2h ，0.1 MPa ）；

S 为中空纤维膜的有效面积（通常指外表面积，内压法为内表面积）（m 2）； V 为透过液体的体积（L ）；t 为时间（h ）。

组分截留率的定义如下：

%100C C 1R 0

1

⨯-

= 式中—R 为截留率；

C 0为原溶液浓度；

C 1为透过液浓度。 将中空纤维膜封成膜组件后，进行中空纤维膜的通量与截留率的测试。进料液可以从膜的内表面透过膜，也可以通过膜的外表面透过膜，因此测试水通量和截留率的方式分为：内压法和外压法，如图1所示。另一方面，根据料液在膜组件中流动方式的不同，测试水通量和截留率的方式又可以分为：错流法和死端法。综上所述，测试中空纤维膜的水通量和截留率的方式可以分为：内压错流法、外压错流法、内压死端法和外压死端法，如图2所示。本实验中测试中空纤维膜的通量和截留率用的都是内压错流过滤，如图2 (a)所示。

图1内压法和外压法示意图

图2 过滤过程示意图 (a) 内压错流过滤; (b) 外压错流过滤; (c) 内压死端过滤; (d) 外压死端过滤

对于疏水性高分子膜材料，在测试水通量之前，需将中空纤维膜组件用95%的乙醇水溶液润湿，然后将组件安装在过滤器上进行过滤。 三、实验原料和设备

1. 原料：

（1）组装膜组件所需材料 中空超滤纤维膜；塑料管；尼龙（1010）管；一次性纸杯；哥俩好胶；705胶；环氧树脂。

（2）测试水通量和截留率所需材料 碳素墨水；量筒；塑料量杯；菌种瓶。 2. 设备：防震压力表；不锈钢球形阀门；输液泵；三通；PU 管。 四、实验装置与流程

如图3所示。

图3 中空纤维超滤膜过程流程

A:磁力搅拌器（电热套） B: 进料桶 C:温度计 D:泵 E:压力表 F:膜组件 G:量筒 H:阀门 I:阀门 管道标号：1、2、3、4、5、6

五、实验步骤

1、中空纤维膜的预处理与孔径观察

C

D

E F

G

H I

1

2

3

4

5

6

将切割后的中空纤维膜浸于水槽24 小时，中途换水2次，洗去溶出的成孔剂聚乙二醇；在不同浓度的甘油水溶液中依次浸泡数小时，取出后晾干待用。

截取一小段膜，在光学显微镜下观察内、外表面和断面的孔结构。

2、膜组件的封装、膜水通量与截留率的测试

将中空纤维膜取5根，剪齐，用705硅橡胶进行封端，干后（约6小时），将环氧树脂和三乙基四胺按一定比例混匀进行浇注，等树脂完全固化后（约12小时），修整，得到膜组件。

水通量的测定如图3所示，用泵将纯水压送到中空纤维膜组件内，进口压力恒定为0.10MPa，经过膜分离，用量筒接取渗透液，记录一定时间内渗透过膜的水量，多余的水则回流到贮槽中。测试三次，取其平均值。计算得到纯水通量。

用中空纤维膜组件截留碳素墨水中的碳素颗粒，截留实验用的装置和测试膜水通量的装置相同。将一定浓度的碳素墨水（0.4g/L）溶液作为测试的进料液，置于磁力搅拌器上不停搅拌，以保证实验过程中混合均匀。用浊度仪测试原料液和渗透液的透光度（要做标准曲线），根据所测浊度，在标准曲线上找出浓度，计算得到截留率。

3、实验报告内容

膜组件的封装过程；

计算膜通量，做出膜通量与时间的关系曲线；计算通量

计算膜对碳素墨水的截留率。

六、数据处理

o

七、思考题

1. 将中空纤维膜浸入甘油水溶液中的目的是什么；

2. 分析影响中空纤维膜水通量和截留率的因素。

参考文献

1.安树林主编，膜科学技术实用教程，化学工业出版社，2005.5

2.沈新元主编，高分子材料加工工艺学，中国纺织出版社，2000.7