5-重量分析法PPT课件
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重量分析法—挥发重量法(分析化学课件)
挥发重量法 二、间接挥发法 间接挥发法 是利用加热等方法使试样中挥发组分
逸出，称量其残渣，由样品的质量减小来计算该
挥发组分含量的方法。
挥发重量法
应用示例：葡萄糖的干燥失重测定：取样品，1～ 2g，置于已恒重的称量瓶中，精密称定。在105℃干 燥至恒重。减小的重量即为葡萄糖的干燥失重量。 例题：若取葡萄糖（C6H12O6·H2O）样品为 1.0800g，失去水分和挥发性物质后的重量为 0.9828g，则该葡萄糖样品的干燥失重为：
挥发重量法 根据物质性质不同，在去除物质中水分时，常
采用以下三种干燥方法：
常压加热干燥
间接 挥发法
减压加热干燥
干燥剂干燥
6
挥发重量法
1.常压加热干燥
适用于性质稳定，受热不易挥发、氧化或分 解的物质。通常将样品置于电热干燥箱中，加热到 105～110℃,保持2小时左右，此时吸湿水已被除 去。但对某些吸湿性强或不易除去的结晶水来说， 也可适当提高温度或延长干燥时间。
的吸收剂将其全部吸收，称量吸收剂的增重来计算该
组分含量的方法。
挥发重量法 应用示例：在进行对碳酸盐的测定时，加入盐酸与 碳酸盐反应放出CO2气体。再用石棉与烧碱的混合物 吸收，后者所增加的重量就是CO2的重量，据此即可 求得碳酸盐的含量。
CaCO3 +2HCl=CaCl 2 +H2O+CO2
2NaOH+CO2 =Na2CO3 +H2O
挥发重量法
习题详解：
氯化钡中结晶水含量的测定
一、实验仪器及试剂 仪器：
称量瓶
烘箱
干燥器
分析天平
坩埚钳
氯化钡中结晶水含量的测定 试剂：BaCl2·2H2O（AR）
5W1H分析法公开课获奖课件
不论对何种工作、工序、动作、布局、时间、地点等，都能够利 用取消、合并、重排和简化四种技巧进行分析，形成一种新旳人、物 、场合结合旳新概念和新措施。
（二）问题旳要点分析措施
项目 │ 为 什 么
│ 应 该 如 何│ 采用什么对策
目 旳 │为何提出这个问题? │ 应提什么? │
对 象 │为何从此入手? │ 应找哪个? │ 取消--删去工作中不必要部分
（六）把5W1H应用部门工作安排
各位主管在安排部门工作旳时候也不防试试“5W1H”！
1、看看本周部门有哪些工作安排? (What?) 2、这些工作哪些是要点工作?哪些是例行工作? (What?) 3、哪些先做,哪些后做?为何? (When? Why?) 4、这些工作分给下面哪些人做?谁做最合适?为何? (Who? Why?) 5、这些工作在哪里完毕?为何? (Where? Why?) 6、教导下属怎样做? (How?)
静思5W1H 复述任务
• 案例四：把5W1H应用本企业
Who(企业旳客户是谁)？ What(生产旳产品是什么)？ Why(为何生产这种产品)？ Where(在何处生产)？ When(何时生产)？ How(怎样生产)？
（五）把5W1H应用采购工作
Who--谁来负责这个采购订单，为何？ What--购置原材料是什么，有什么技术要求？ Why--为何要购置这种原材料，客户需求？ Where--从哪里购置，哪个钢厂，哪个贸易商？ When--什么时间开始采购，交货周期多久？ How--怎样询价并签订协议？
水线生产上合并旳技巧能立竿见影地改善并提升效率。 3、重排（Rearrange）：如上所述，变化一下顺序，变化一下工
艺就能提升效率。使其能有最佳旳顺序、除去反复图、：办四事种有技序巧分。析图 4、简化 （Simplify）：将复杂旳工艺变得简朴一点，采用最简朴
（二）问题旳要点分析措施
项目 │ 为 什 么
│ 应 该 如 何│ 采用什么对策
目 旳 │为何提出这个问题? │ 应提什么? │
对 象 │为何从此入手? │ 应找哪个? │ 取消--删去工作中不必要部分
（六）把5W1H应用部门工作安排
各位主管在安排部门工作旳时候也不防试试“5W1H”！
1、看看本周部门有哪些工作安排? (What?) 2、这些工作哪些是要点工作?哪些是例行工作? (What?) 3、哪些先做,哪些后做?为何? (When? Why?) 4、这些工作分给下面哪些人做?谁做最合适?为何? (Who? Why?) 5、这些工作在哪里完毕?为何? (Where? Why?) 6、教导下属怎样做? (How?)
静思5W1H 复述任务
• 案例四：把5W1H应用本企业
Who(企业旳客户是谁)？ What(生产旳产品是什么)？ Why(为何生产这种产品)？ Where(在何处生产)？ When(何时生产)？ How(怎样生产)？
（五）把5W1H应用采购工作
Who--谁来负责这个采购订单，为何？ What--购置原材料是什么，有什么技术要求？ Why--为何要购置这种原材料，客户需求？ Where--从哪里购置，哪个钢厂，哪个贸易商？ When--什么时间开始采购，交货周期多久？ How--怎样询价并签订协议？
水线生产上合并旳技巧能立竿见影地改善并提升效率。 3、重排（Rearrange）：如上所述，变化一下顺序，变化一下工
艺就能提升效率。使其能有最佳旳顺序、除去反复图、：办四事种有技序巧分。析图 4、简化 （Simplify）：将复杂旳工艺变得简朴一点，采用最简朴
重量分析法—沉淀重量法(分析化学课件)
沉淀重量法沉淀的制备 沉淀重量法沉淀的制备
溶解 沉淀 烘干或灼烧
过滤和洗涤 称量、计算
1
沉淀的形式与称量形式
沉淀重量法 被测组分 溶解
加入沉淀剂 沉淀形式
滤洗
烘干（灼烧） 称量形式
沉淀的形式与称量形式
测定SO42-的含量
溶解
沉淀剂
过滤、洗涤 800℃灼烧
试样
SO42-
BaSO4↓
BaSO4↓
（沉淀形式）
沉淀的形式与称量形式 2.对称量形式的要求
ü 组成必须确定并与化学式完全相符 ü 性质稳定 ü 较大的摩尔质沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的 沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，烘干或灼烧成为组 成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分 的含量。
（称量形式）
测定Ca2+的含量
溶解 试样
沉淀剂
过滤、洗涤
C2O42-
CaC2O4·H2O
（沉淀形式）
800℃灼烧 CaO↓
（称量形式）
称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不
沉淀的形式与称量形式 沉淀重量法对沉淀的要求
1.对沉淀形式的要求 Ø 沉淀的溶解度小 ❖沉淀必须纯净，不含杂质 Ø 沉淀应易于过滤和洗涤 Ø沉淀应易于转化成称量形式
溶解 沉淀 烘干或灼烧
过滤和洗涤 称量、计算
1
沉淀的形式与称量形式
沉淀重量法 被测组分 溶解
加入沉淀剂 沉淀形式
滤洗
烘干（灼烧） 称量形式
沉淀的形式与称量形式
测定SO42-的含量
溶解
沉淀剂
过滤、洗涤 800℃灼烧
试样
SO42-
BaSO4↓
BaSO4↓
（沉淀形式）
沉淀的形式与称量形式 2.对称量形式的要求
ü 组成必须确定并与化学式完全相符 ü 性质稳定 ü 较大的摩尔质沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的 沉淀，将沉淀过滤、洗涤后，烘干或灼烧成为组 成一定的物质，然后称其质量，再计算被测组分 的含量。
（称量形式）
测定Ca2+的含量
溶解 试样
沉淀剂
过滤、洗涤
C2O42-
CaC2O4·H2O
（沉淀形式）
800℃灼烧 CaO↓
（称量形式）
称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不
沉淀的形式与称量形式 沉淀重量法对沉淀的要求
1.对沉淀形式的要求 Ø 沉淀的溶解度小 ❖沉淀必须纯净，不含杂质 Ø 沉淀应易于过滤和洗涤 Ø沉淀应易于转化成称量形式
【学习课件】第11章重量分析法
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二、沉淀重量法
1、沉淀重量法的基本步骤
试样 溶 沉 淀 液 沉 剂淀形 过 式 滤 洗 涤
灼 烧 称量形 称 式 量 计 算 s
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沉淀法测Ba2+为例： Ba2+ + H2SO4 BaSO4 陈化过滤 洗涤烘
干、炭化800oC灼烧至恒重称量形式BaSO4 冷 却称量 计算
因素很多：同离子效应、盐效应、酸效应、络合 效应；还有温度、介质、晶体结构和颗粒大小
1、同离子效应－Common ion effect：S
组成沉淀晶体的离子称为构晶离子，当沉淀反应达到 平衡后，向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液， 则沉淀的溶解度减少，称为同离子效应。
在重量分析法中，常加入过量的沉淀剂，降低沉淀的 溶解度。
例如：0.1000g Al3+
Al3+ + NH3 → Al(OH)3 → Al2O3 0.1888g Al3++ 8-羟基喹啉→ (C9H6NO)3Al 1.704g
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三、重量分析法结果的计算
在重量分析中，多数情况下获得的称量形式与待测组分 的形式不同，待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量 之比称为换算因数（又称重量分析因素），以F表示。
(2)沉淀易于过滤和洗涤。希望尽量获得粗大的晶 形沉淀。无定形沉淀，应掌握好沉淀条件，改善沉 淀的性质。
(3) 沉淀纯度高，避免玷污。
(4) 沉淀易转化为称量形式。
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3、沉淀重量法对称量形式的要求
(1) 有确定的化学组成，定量计算的依据
(2) 稳定，不受空气中水、CO2和O2等影响。 (3) 摩尔质量要大，待测组分在称量形式中含量要小， 以减小称量的相对误差，提高测定的准确度。
《重量分析法 》课件
样品称重：准确称量样品的重 量
目的：去除样品中的有机物和水分
操作步骤：将样品放入灰化炉或灼烧炉中，加热至一定温度，保持一定时间
注意事项：避免样品与炉壁直接接触，防止样品被烧焦或烧毁 结果：得到灰化或灼烧后的样品，用于后续分析
冷却目的：使样 品中的水分蒸发， 以便进行下一步 的称重和计算
冷却方法：将样 品放入干燥器中， 在室温下自然冷 却
间接重量分析法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分 的含量
差减法：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来测定其中一种成 分的含量
增量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
减量法：通过测定样品中某种成分的质量变化来测定其他成分的含量
差减法和增量法的结合：通过测定样品中两种或多种成分的质量变化来 测定其中一种成分的含量
称量样品：准确称量样品的重量
记录数据：记录样品的重量、体积、密度等数据
计算结果：根据样品的重量、体积、密度等数据，计算样品的质量、体积、密度等结 果
分析结果：根据计算结果，分析样品的性质、成分、结构等特征
结果准确，重复性好 操作简单，易于掌握
适用于多种样品，包括固体、 液体和气体
成本低廉，无需特殊设备
药物成分分析：通过重量分析法确定药物中的有效成分和杂质
药物纯度检测：通过重量分析法检测药物的纯度，确保药物的质量和安全性
药物稳定性研究：通过重量分析法研究药物在储存过程中的稳定性，为药物的储存和运 输提供依据
药物相互作用研究：通过重量分析法研究药物之间的相互作用，为药物的联合使用提供 依据
化学分析：用于测定样品中的元素含量 环境监测：用于监测大气、水体、土壤等环境中的污染物含量 食品检测：用于检测食品中的添加剂、农药残留等有害物质 工业生产：用于监测工业生产过程中的原料、产品等物质含量
分析化学ppt课件
定分析。
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂，如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定，如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂，如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定，如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律，通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性，通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。
配位指示剂的选择
根据配位反应的稳定性选择合适的 指示剂，如EDTA、铬黑T等。
配位滴定法的应用
适用于金属离子含量的测定，如钙 、镁等。
沉淀滴定法
沉淀滴定法的原理
利用沉淀反应中生成难溶化合物 的原理进行滴定分析。
沉淀指示剂的选择
根据沉淀反应的溶解度选择合适 的指示剂，如银量法中的铬酸钾
指示剂等。
沉淀滴定法的应用
适用于某些特定离子或化合物的 含量测定，如氯离子、硫酸根离
子等。
04 重量分析法
重量分析法概述
定义
通过测量物质的质量变化来确定待测组分的含量 。
原理
根据化学反应中物质质量守恒定律，通过测量反 应前后物质质量差来计算待测组分的含量。
分类
直接法、间接法、差减法。
挥发法
定义
利用待测组分在特定条件下具有挥发性，通过加热等方法使其挥 发并测量挥发前后质量差来计算含量。
数据处理的方法
有效数字运分析方法的建立与评价
1 2
分析方法的建立
明确分析目的、选择分析方法、制定分析步骤等 。
分析方法的评价
准确度、精密度、灵敏度、特异性等指标。
3
分析方法的应用范围
适用于不同领域和不同类型的样品分析。
03 滴定分析法
分析化学ppt课件
目录
• 分析化学概述 • 分析化学基本原理 • 滴定分析法 • 重量分析法 • 光谱分析法 • 色谱分析法 • 分析化学在各领域的应用
01 分析化学概述
分析化学的定义与任务
定义
分析化学是研究物质的组成、结 构、含量和形态等化学信息的分 析方法及理论的一门科学。
任务
分析化学的主要任务是鉴定物质 的化学组成、测定有关组分的含 量以及表征物质的化学结构和存 在形态等。
重量分析法-重量分析法的主要操作过程-沉淀剂的选择-沉淀形式课件
（4）烘干和灼烧 烘干可出去沉淀中水分和挥发 性物质，同时使沉淀组成达到恒定。烘干的温 度和时间随着沉淀不同而异。灼烧可出去沉淀 的水分和挥发物质外，还可以初始生成的沉淀 在高温下转化成恒定的沉淀。灼烧温度一般在 800 度以上。以滤纸过滤的沉淀，常置于瓷坩 埚中进行烘干和灼烧。若沉淀需加氢氟酸处理， 应改用铂坩埚。使用玻璃砂芯坩埚过滤的沉淀， 应在电烘箱里烘干。
（2）气化法（又称挥发法） 利用物质的挥发性质，通过加热或其它方法使 试样中的待测组分挥发逸出，然后根据试样质 量的减少，计算该组分的含量；或者用吸收剂 吸收逸出的组分，根据吸收剂质量的增加计算 该组分的含量。 例如，测定氯化钡晶体 （BaCl2· 2H2O）中结晶水的含量，可将一定质 量的氯化钡试样加热，使水份逸出，根据氯化 钡质量的减轻称出试样中水分的含量。也可以 用吸湿剂（高氯酸镁）吸收逸出的水份，根据 吸湿剂质量的增加来计算水分的含量。
（2）沉淀 加入适当的沉淀剂，使与待测组分迅速定量 反应生成难溶化合物沉淀。
（3）过滤和洗涤 过滤使沉淀与母液分开。
根据沉淀的性质不同，过滤沉淀时常采用 无灰滤纸或玻璃砂芯坩埚。洗涤沉淀是为 了出去不挥发的盐类杂质和母液。洗涤时 要选择适当的洗液，以防沉淀溶解或形成 胶体。洗涤沉淀要采用少量多次的洗法。
2、对称量形(weighing form)的要求 • （1） 称量形的组成必须与化学式相符， 这是定量计算的基本依据。 例 如 测 定 Ca2+ 时 ， 若 将 Ca2+ 沉 淀 为 CaC2O4· H2O ，只有在 500+25℃的条件下 灼烧，方能全部转化为称量形式 CaCO3 ， 若 温 度 过 低 或 过 高 ， CaCO3 中 将 会 有 CaC2O4或CaO，而给分析结果带来误差。
大学分析化学经典沉淀滴定与重量分析公开课一等奖优质课大赛微课获奖课件
SP：Fe3 SCN FeSCN 2（ 淡棕红色）
➢ 滴定条件: A.酸度： 0.1~1.0 mol/L HNO3溶液 B.批示剂： [Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意：预防沉淀吸附而造成终点提前
预防：充足摇动溶液，及时释放Ag+ ➢ 合用范围: 酸溶液中直接测定Ag+
第9页
2．间接法 ➢ 原理：
➢ 滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
预防Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.批示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L
第10页
C．注意事项 ✓ 测Cl- 时，预防沉淀转化造成终点不拟定
FeSCN 2（ 淡棕红色） Fe3 SCN
AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核
➢ 晶核生长
影响沉淀颗粒大小和形态原因： 汇集速度：构晶离子汇集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒
速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于汇集速度和定向速度比率大小
汇集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 汇集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
选择性好
第11页
（三）吸附批示剂法（Fayans法，法扬司法 ）
吸附批示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色 来批示终点办法
吸附批示剂：一个有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸 附时因结构改变而造成颜色改变
➢ 原理： AgNO3 X （吸附指示剂）
SP前： HFIn
H+ + FIn- （黄绿色）
AgCl:Cl- - - - - 吸附过量Cl-
第23页
➢ 滴定条件: A.酸度： 0.1~1.0 mol/L HNO3溶液 B.批示剂： [Fe3+]≈ 0.015 mol/L C.注意：预防沉淀吸附而造成终点提前
预防：充足摇动溶液，及时释放Ag+ ➢ 合用范围: 酸溶液中直接测定Ag+
第9页
2．间接法 ➢ 原理：
➢ 滴定条件： A.酸度：稀HNO3溶液
预防Fe3+水解和PO43-，AsO43-，CrO42-等干扰 B.批示剂：[Fe3+]≈ 0.015 mol/L
第10页
C．注意事项 ✓ 测Cl- 时，预防沉淀转化造成终点不拟定
FeSCN 2（ 淡棕红色） Fe3 SCN
AgCl SCN AgSCN （白色） Cl
异相成核：非过饱和溶液中，构晶离子借助溶液中固体微粒 形成晶核
➢ 晶核生长
影响沉淀颗粒大小和形态原因： 汇集速度：构晶离子汇集成晶核后进一步堆积成沉淀微粒
速度 定向速度：构晶离子以一定顺序排列于晶格内速度 注：沉淀颗粒大小和形态决定于汇集速度和定向速度比率大小
汇集速度＜ 定向排列速度 → 晶形沉淀 汇集速度＞ 定向排列速度 → 无定形沉淀
选择性好
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（三）吸附批示剂法（Fayans法，法扬司法 ）
吸附批示剂法：利用沉淀对有机染料吸附而改变颜色 来批示终点办法
吸附批示剂：一个有色有机染料，被带电沉淀胶粒吸 附时因结构改变而造成颜色改变
➢ 原理： AgNO3 X （吸附指示剂）
SP前： HFIn
H+ + FIn- （黄绿色）
AgCl:Cl- - - - - 吸附过量Cl-
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重量分析法-ppt分析化学课件
分析化学电子教案
沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为：
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。
一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。
纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
沉淀按物理性质不同一般可分为：
晶形沉淀和非晶形沉淀（又称无定形沉淀）。沉淀类型不同， 重量分析所称取试样的量也不同，一般来讲，沉淀称量时较 适宜的质量为：
晶形沉淀 0.3~~~~0.5g
；非晶形沉淀 0.1~~~~0.2g
根据上述沉淀称量时所要求的质量，可以计算出称取试样的质量。 分析化学电子教案
<注>陈化可在室温条件下进行，但所需时间较长；若适当加热与搅拌， 可缩短陈化时间，能从数小时缩短至1~2小时。
分析化学电子教案
2、非晶形沉淀的沉淀条件:
热、浓、搅、快、盐
<注>①需要有电解质的存在（一般应选用易挥发） ②在沉淀完毕后，应立即加入大量热水稀释并搅拌，沉淀凝聚后，
应趁热过滤，不陈化。
一般进行沉淀操作时，左手拿滴管，滴加沉淀剂，右手持玻璃棒不 断搅动溶液，搅动时玻璃棒不要碰烧杯壁或烧杯底，以免划损烧杯。 溶液需要加热时，一般在水浴中或电热板上进行，沉淀后应检查沉淀 是否完全。
若水柱做不成，可用手指堵住漏斗下口，稍掀起滤纸的一边， 用洗瓶向滤纸和漏斗间的空隙内加水，直到漏斗颈及锥体的一部 分被水充满，然后边按紧滤纸边慢慢松开下面堵住出口的手指， 此时水柱应该形成。如仍不能形成水柱，或水柱不能保持，而漏 斗颈又确已洗净，则是因为漏斗颈太大。实践证明，漏斗颈太大 的漏斗，是做不出水柱的，应更换漏斗。
纸； ④漏斗中的液面不要超过滤纸高度的2/3 ； ⑤玻璃棒离开烧杯嘴时要往上提一下； ⑥玻璃棒放回原烧杯时，勿将清液
（一） 用微孔玻璃滤器过滤
1、玻璃滤器的选用 微孔玻璃滤器的滤板是用玻璃粉末在高温下熔结而成的，分G1、 G2……G6六种规格，滤器的选用可参见表7-1。
表7-1微孔玻璃漏斗过滤器规格及用途
重量分析法—萃取重量法(分析化学课件)
萃取重量法
1.掌握液-液萃取法的分配系数和分配比。 2.熟悉萃取效率。 3.了解萃取重量法在药学中的应用。
发现生活 水煮西红柿汤
萃取
知识回顾：萃取
❖ 利用同一溶质在两 种互不相溶的溶剂 中溶解度不同而将 溶质与原溶剂分离的 方法。 理解：“123”法
萃取重量法 ❖ 萃取重量法（又称提取重量法）
VW×100%
（1-4）
D E = D+VVOW×100%
（1-5）
式（1-4）的分子、分母除以cW VO，得（1-5）
萃取重量法
E与D和VW/VO有关。D越大，体积比越小，则萃取 效率越高。如果D值不够大，根据“少量多次” 原则，用同样量的萃取剂，分几次萃取，目的 是提高萃取效率。
萃取重量法
假设含有被萃取物质A（WO）的水溶液（VW）用萃取剂 （VO）萃取一次，如果留在水溶液中未被萃的A为W1，则 萃取到萃取剂中的A为（WO-W1），即
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萃取重量法 一、分配系数和分配比 （一）分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，平衡时，在有机相的 浓度为cO，水相的浓度为cW，两者之比为分配系数， 用KD表示。
萃取重量法
影响因素：溶质和溶剂的特性，温度。 在一定条件下是一常数。显然，溶质A在有机相中 的溶解度越大，在水相中的溶解度越小，则分配系 数越大。
萃取重量法 范围 （1）适用于溶质浓度较低的溶液，浓度较高时， 须用活度代替浓度。 （2）溶质在两相中存在形式相同，不发生解离、 缔合反应，如CCl4萃取I2。
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萃cO cW
=
[A1]O [A1]w
+[A2]O +[A2]w
+…+[An]O +…+[An]w
1.掌握液-液萃取法的分配系数和分配比。 2.熟悉萃取效率。 3.了解萃取重量法在药学中的应用。
发现生活 水煮西红柿汤
萃取
知识回顾：萃取
❖ 利用同一溶质在两 种互不相溶的溶剂 中溶解度不同而将 溶质与原溶剂分离的 方法。 理解：“123”法
萃取重量法 ❖ 萃取重量法（又称提取重量法）
VW×100%
（1-4）
D E = D+VVOW×100%
（1-5）
式（1-4）的分子、分母除以cW VO，得（1-5）
萃取重量法
E与D和VW/VO有关。D越大，体积比越小，则萃取 效率越高。如果D值不够大，根据“少量多次” 原则，用同样量的萃取剂，分几次萃取，目的 是提高萃取效率。
萃取重量法
假设含有被萃取物质A（WO）的水溶液（VW）用萃取剂 （VO）萃取一次，如果留在水溶液中未被萃的A为W1，则 萃取到萃取剂中的A为（WO-W1），即
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萃取重量法 一、分配系数和分配比 （一）分配系数
有机溶剂从水相中萃取溶质A，平衡时，在有机相的 浓度为cO，水相的浓度为cW，两者之比为分配系数， 用KD表示。
萃取重量法
影响因素：溶质和溶剂的特性，温度。 在一定条件下是一常数。显然，溶质A在有机相中 的溶解度越大，在水相中的溶解度越小，则分配系 数越大。
萃取重量法 范围 （1）适用于溶质浓度较低的溶液，浓度较高时， 须用活度代替浓度。 （2）溶质在两相中存在形式相同，不发生解离、 缔合反应，如CCl4萃取I2。
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萃cO cW
=
[A1]O [A1]w
+[A2]O +[A2]w
+…+[An]O +…+[An]w
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5.3.1.2 吸留或包夹
产生的原因： 在沉淀成长的过程中，由于沉淀生
长的太快，则原来吸附在沉淀表面的杂质 （或母液）来不及离开沉淀表面而就被沉 积上来的离子所覆盖，而进入沉淀的内部， 这种共沉淀现象称为吸留或包夹。
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消除方法： 改变沉淀条件，通过陈化或再沉淀的
方式消除。
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5.3.1.3 混晶或固溶体
产生的原因： 若溶液中杂质离子的电荷数与构晶
离子相同，他们的半径大小也比较相近， 而且所形成的晶体结构很相似，则它们极 易生成混晶。
例：BaSO4与PbSO4 ，AgCL与AgBr 同型混晶
BaSO4中混入KMnO4（粉红色） 异型混晶
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5.3.1.1 表面吸附 表面吸附是在沉淀的表面上吸附了杂
质，称为吸附共沉淀。 表面吸附产生的原因：
沉淀表面会吸附带相反电荷的离 子 — 抗衡离子。
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表面吸附的规律： 若抗衡离子浓度相同，优先吸附电荷数
较高的离子； 若离子电荷数相同，优先吸附与构晶离
子形成溶解度最小或离解度最小的化合物的离子； 吸附量的多少则与杂质的浓度有关，但
✓ 注：后沉淀经加热、放置后会更加严重
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示例
✓ 例：草酸盐的沉淀分离中
C 2 ,M a 2 C 2 O g 4 2 C 2 O 4 a 长 C C 时 2 O 4 a 间 M C 2 O 4 g 长时间 C放 a2O C 4表 置面 ，C2 吸 O 4 2 附 [C2O 4 2] 当 [M2 g]C [2O 4 2]KS(P Mg 2O 4 C ) Mg 2O 4 C 逐渐沉积
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减少表面吸附的方法： ➢ 制备大颗粒沉淀或晶形沉淀 适当提高溶液温度 洗涤沉淀，减小表面吸附
洗涤沉淀，除去抗衡离子，因用电解质 溶液洗涤时，抗衡离子会发生置换。
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图示
BaSO4晶体表面吸附示意图
沉淀表面形成双电层：
➢ 吸附层——吸附剩余构晶离子SO42➢ 扩散层——吸附阳离子或抗衡离子Fe3+
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后沉淀与共沉淀的区别： 后沉淀引入杂质的量，随沉淀在试液中放
置的增长而增多，而共沉淀量受放置时间影响较 小；
不论杂质在沉淀之间就存在的，还是沉淀 后加入的，后沉淀引入的杂质的量基本一致；
温度升高，后沉淀现象有时更为严重； 后沉淀引入杂质的程度，有时比共沉淀严 重的多。
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消除方法： ➢ 缩短沉淀与母液的共置时间 ➢ 沉淀时缩短陈化时间。
区域较宽，而无定型沉淀的亚稳定区域很窄，
这样溶液很容易超过亚稳定区域，达到不稳定
区域，产生过多的晶核。
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5.3 沉淀的沾污与减少沉淀的方法
沉淀的沾污
共沉淀 后沉淀
表面吸附 吸留或包夹 混晶或固溶体
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5.3.1 共沉淀 表面吸附
吸留或包夹
混晶或固溶体
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5. 重量分析法
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5.1 概述
重量分析法是经典的分析方法。
5.1.1 分类及特点
分类
（1）沉淀法 将被测物沉淀后以称重的方式求出含
量，此法。
（2）电解法 将待测金属离子在电极上还原析出后，
通过称量电极增加的重量计算出被测物的 含量。
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分类 （3）汽化法
利用物质的挥发性，通过加热或其他 方法把被测组分从试样中挥发，根据试样 重量的差值计算试样中被测组分的含量。
5.1.3 重量分析结果的计算
换算因子 ( f )
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5.2沉淀的形成 5.2.1 沉淀颗粒粒度与沉淀类型
• 沉淀类型
晶型沉淀 ( 粒度: 0.1 ~ 1μM ) 凝乳状沉淀 (粒度: 0.02 ~ 0.1 μM ) 无定型沉淀 ( 粒度: < 0.02μM )
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消除方法： 混晶比较难以消除.
将这些杂质事先通过分离的方法除去。 加入络合剂或改变沉淀剂，以消除干扰离子.
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5.3.2 后沉淀
产生的原因： 溶液中某些组分析出沉淀之后，另
一种本来难于析出沉淀的组分，在该沉淀 表面上继续析出沉淀的现象。
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✓ 例：金属硫化物的沉淀分离中
C 2 ,Z u 2 n H 2 S C u 长 S ( 时 C 间 u Z S nS
长时间放 Cu表 置 S 面 ，吸 S2 附[S2]
当 [Zn2][S2]KSP (Zn)SZnS逐渐沉积
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3．提高沉淀纯度措施
1）选择适当分析步骤
当吸附达到饱和时，吸附量不会再随着杂质浓度 的增加而增加；
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✓ 吸附规则
第一吸附层：先吸附过量的构晶离子
再吸附与构晶离子大小接近、 电荷相同的离子
浓度较高的离子被优先吸附
第二吸附层：优先吸附与构晶离子形成的 盐溶解度小的离子
离子价数高、浓度大的离子， 优先被吸附
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5.2.2 沉淀的形成
异相成核
构 晶 离 子
(杂质微粒)
离离 子小子 聚晶均相成核
群
集核 体
(静电作用)
小 沉 淀 微 粒
长大
晶型沉 淀
无定型沉 淀
成核
(狭义)
长大 ( 广义)
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晶核的生成
均相成核：离子因静电作用而相互聚集在一起 逐步长大,形成晶核。
均相成核作用不仅与溶质的瞬时浓度（Q） 有关，还和沉淀溶解度（S）有关。
特点 准确度高，操作繁琐。
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5.1.2 重量分析对沉淀形式和称量形式 的要求
沉淀形式
（1）沉淀溶解度必须要小。
（2） 沉淀要纯净。
（3）沉淀易于洗涤和过滤。
（4）沉淀易转化成称量形式。
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称量形式 （1）称量形式其化学组成恒定。 （2）称量形式必须稳定。 （3）称量形式的分子量要大。
魏马公式： 沉淀的初始 K速 Q度 S S
Qmn[M]m[A]n
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异相成核：溶液中有外来悬浮颗粒诱导生成晶 核。
对于生成的沉淀属于晶型沉淀或无定
型沉淀除了和溶液中溶质的相对过饱和度有关
外，还和组成沉淀的离子有关。
根据墨尔斯理论，通常晶型沉淀的位
于不饱和区域出不稳定溶液区域之间的亚稳定