差热-热重分析图谱解析方法
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。
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T/℃
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差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
MgO等。
程序控温下，测量 物与参比物的温差 与温度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
差示扫描量热法
程序控温下，为维持T(测量 物)=T(参比物)
热分析法
概述
热分析法（Thermal Analysis）：
基于热力学原理和物质热力学性质而建立的分析方法。
特点： 1、试样用量少（0.1-10mg） 2、适用于多种形态的试样 3、试样不需要预处理 4、操作简单
热分析仪器构成：温度控制系统、气氛控制系统、测量系统与记录系统
发展历史
19世纪末期——研究黏土和金属相图 1915年——日本的本多光太郎首先提出了热天平一词。他在天平的托盘下方放上加 热炉，连续测定试样受热时产生的质量变化。 1949年—— Vold 研制出了全自动记录的差示量热计。 1955年——美国的Boersma提出了差热分析理论和新的测量方法。
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
8.差热-热重分析
实验8 差热－热重分析一、实验目的1．了解LCT-2差热天平仪的原理及仪器装置；2．理解用DTA—TG热分析方法来分析鉴定物质。
二、实验原理由于试样材料在加热或冷却过程中，会发生一些物理化学反应，同时伴随着热效应和质量等方而的变化，这就是热分析技术的基础。
常用的单一的热分析方法主要有：差热分析（DTA）、热重分析（TG）、示差扫描量热法（DSC）和体积热分析等。
1．热重测量将装好试样的坩埚放到天平一臂上方的样品座上，利用电炉对其加热，如果试样在某一温度下由于分解、化合、脱水、吸附、解吸、升华、脱水等原因而出现重量变化时，天平将失衡。
利用光电位移传感器及时检测出失衡信号、热重测量系统自动改变平衡线圈中的平衡电流，使天平恢复平衡，平衡线圈中之电流变化量正比于试样重量变化量，将此电流变化量利用记录仪记录下来，即可得到热重曲线。
2．差热分析随着温度的升高物质将在特定的温度下发生相变、分解、化合、吸附、解吸、升华、脱水、熔化、凝固等现象。
这时常伴随有焓的改变。
有的物质一定的温区内不发生上述变化，在热分析中叫作参比物（简称参样），将被测试样（简称试样）与参样置于电炉的均温区内，同时以相同的条件升温或降温，当试样发生上述变化时，利用差热电偶可以测量出反映试样与参样间温度差的差热电势，将此差热电势经微伏级电流放大器放大后送入记录仪即可得到差热曲线。
利用差热分析和热重测量可得DTA—TG数据，可用于研究物质的相变、分解、化合、脱水、吸附、解吸、熔化、凝固、升华、蒸发等现象及对物质作鉴别分析、组织分析、热参数测定及动力学参数测定等。
三、仪器设备LCT-2差热天平仪，一般由加热炉及温度控制系统、样品支持器、热电偶和记录系统构成。
四、实验操作1．开机准备及操作(1) 检查仪器各种开关是否处于关闭状态，接通冷却水；(2) 接通总电源（要求预热10分钟），打开微机系统及相应的仪器开关；(3) 将装有试样（已称量过的）的坩埚和装有标样即参比物(α-Al2O3)的坩埚分别放到样品座上，并在电控机箱面板上选择各相应的控制档。
草酸钙的热重-差热分析
综合热分析法测定草酸钙【实验目的】（1）掌握热重-差热分析原理和ZCT-A型综合热分析仪的操作方法，了解其应用范围。
（2）对草酸钙进行热重及差热分析，测量化学分解反应过程中的分解温度。
（3）测量物质在加热过程中所发生的物理化学变化，绘制相应曲线，从而研究材料的反应过程。
【实验原理】热分析是物理化学分析的基本方法之一。
综合热分析研究物质在加热过程中发生相变或其他物理化学变化时所伴随的能量、质量和体积等一系列的变化，可以确定其变化的实质或鉴定矿物。
热分析技术种类很多，比较常用的方法有（1）差热法（DTA），（2）热重法（TG）[包括微分热重（DTG）]，（3）差示扫描量热法（DSC）。
（1）热重分析热重分析是在程序控制温度下，测量物质质量与温度关系的一种技术。
热重法实验得到的曲线称为热重（TG）曲线。
TG曲线以温度作横坐标，以试样的失重作纵坐标，显示试样的绝对质量随温度的恒定升高而发生的一系列变化。
这些变化表征了试样在不同温度范围内发生的挥发组分的挥发，以及在不同温度范围内发生的分解产物的挥发。
如图1、图2 CaC2O4·H2O的热重曲线，有三个非常明显的失重阶段。
第一个阶段表示水分子的失去，第二个阶段表示CaC2O4分解为CaCO3，第三个阶段表示CaCO3分解为CaO。
当然，CaC2O4·H2O的热失重比较典型，在实际上许多物质的热重曲线很可能是无法如次明了地区分为各个阶段的，甚至会成为一条连续变化地曲线。
这时，测定曲线在各个温度范围内的变化速率就显得格外重要，它是热重曲线的一阶导数，称为微分热重曲线[图1也现示出了CaC2O4·H2O的微分热重曲线（DTG）]。
微分热重曲线能很好地显示这些速率地变化。
图1 CaC2O4·H2O的TG-DSC曲线（文献图）图2 CaC2O4·H2O的TG曲线（文献图）（2）差热分析（DTA）和差示扫描量热分析（DSC）差热分析（DTA）是在试样与参比物处于控制速率下进行加热或冷却地环境中，在相同地温度条件时，记录两者之间地温度差随时间或温度地变化。
差示量热分析简介图谱分析
Q
Qs
Qr
Ts
Tfs Rs
Tr
Tfr Rr
Ts
Tfs
Tr R
Tfr
Ts
Tr R
T R
功率补偿型(Power Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测 定为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
DSC测量样品吸热和放热与温度或时间的关系 吸热 热流入样品，即样品吸收外界热量，为负值。 放热 热流出样品，即样品对外界放出热量，为正值。
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增
加)； 放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。
功 率 补 偿 型
DSC
功率补偿的原理
当试样发生热效应时，如放热，试样温度 高于参比物温度，放置在它们下面的一组 差示热电偶产生温差电势，经差热放大器 放大后送入功率补偿放大器，功率补偿放 大器自动调节补偿加热丝的电流，使试样 下面的电流减小，参比物下面的电流增大。 降低试样的温度，增高参比物的温度，使 试样与参比物之间的温差ΔT趋与零。上述 热量补偿能及时、迅速完成，使试样和参 比物的温度始终维持相同。
2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度 有较大差异，三者之间会发生热交换，降低了对 热效应测量的灵敏度和精确度。
以上两个缺点使得差热技术难以进行定量分析，只 能进行定性或半定量的分析工作。
故为了克服差热缺点，发展了DSC。该法对试样产生 的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参 比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终 跟随炉温线性升温，测量灵敏度和精度大有提高。
差热和热重分析
差热分析可以用来研究土壤中污染物 的热分解和转化过程，例如研究土壤 中农药的分解和转化过程。
热重分析可以用来研究土壤中污染物 的迁移和分布特性，例如研究土壤中 重金属的分布和迁移特性。
06 差热和热重分析的未来发 展与挑战
新技术发展
新型传感器技术
利用新型传感器技术，如纳米传感器和柔性传感器，提高差热和 热重分析的灵敏度和精度。
差热分析的应用
01 确定物质的熔点、玻璃化转变温度等物理 性质。
02 研究物质的热稳定性、热分解和氧化等化 学性质。
03
用于药物、食品、聚合物、陶瓷等领域的 研发和质量控制。
04
热重分析（TGA）
02 热重分析（TGA）
热重分析的定义
热重分析（TGA）是一种在程序控温下测量物质质量与温度关系的分析方法。通过 测量物质质量随温度变化的情况，可以研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学 变化。
在热重分析中，样品被放置在热天平上，并加热或冷却以模拟不同的温度条件。随着温度的变化，样 品的质量会发生变化，这些变化被记录并转化为温度与质量之间的关系曲线。通过对曲线的分析，可 以了解物质在加热或冷却过程中的质量变化情况。
热重分析的应用
热重分析在多个领域都有广泛的应用，包括材料科学 、化学、制药、食品科学等。它可以用于研究材料的 热稳定性、分解行为、反应动力学以及物质在温度变 化过程中的相变等。
陶瓷材料的抗热震性能
差热分析可以研究陶瓷材料在不同温度下的热震稳定性，对于陶瓷 材料的应用具有重要意义。
金属材料
金属材料的熔点和凝固点
01
通过差热分析，可以精确测定金属材料的熔点和凝固点，有助
于了解金属材料的热物性。
金属材料的氧化和腐蚀行为
热重分析 图解
无定型的材料。淬火冷却后的聚酯再升温时、无规则的分子构型又可变为高
度规则的结晶排列，因此会出现冷结晶的放热峰。
经淬火处理后的聚酯的DSC图。
81℃的玻璃化转变温度；
137℃左右的放热峰，这是冷结晶峰；
250℃左右的结晶熔融吸热峰。
薄膜的拉伸加工条件：
拉伸温度必须选择在Tg以上和 冷结晶开始的温度（117℃）
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DTA在微晶玻璃中的研究 晶化与核化
转变温度与晶化温度
核化温度：接近Tg温度 而低于膨胀软化点。 晶化温度：放热峰上升 点至峰顶温度范围。
核化峰不明显，且与晶 化峰分开较大，结晶较 细，可一步法析晶
核化峰和晶化放热峰较 明显,典型微晶玻璃差热 曲线，可采用二步法
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晶化放热峰显著，但在 其峰前有一较大的吸热 峰（软化变形），制品 易变形，结晶能力不 好，性能不优良。 晶化放热峰明显，且有 两个以上的放热峰，如 核化峰不明显，可采取 一步法工艺；如核化峰 明显，可采用二步法处 理工艺，制品多为多晶 微晶玻璃
TS
= T0
−
RT02 x ΔH f
1 F
TS为样品瞬时的温度（K）； T0为纯样品的熔点（K）； R为气体常数； ΔHf为样品熔融热； x为杂质摩尔数； F为总样品在TS熔化的分数 1/F是曲线到达TS的部分面积 除以总面积的倒数
（2）比热测定
dH / dt = mC pdT / dt
式中，为热流速率（J·s-1）；m为样品质量（g）；CP为比热（J·g-1℃-1）；为 程序升温速率（℃·s-1）
DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC) ppt课件
of the first Na-containing i-QC, i-Na13Au12Ga15,
which belongs to the Bergman type but has an
extremely low valence electron-to-atom (e/a)
value of 1.75
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PPT课件Tຫໍສະໝຸດ ℃10差热分析法（DTA）
参比物：在测量温度范围 内不发生任何热效应的物 质，如-Al2O3、MgO等。
程序控温下， 测量物与参比 物的温差与温 度的关系 ΔT=f(T) 正峰：放热 倒峰：吸热
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差示扫描量热法
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亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激 光沉积、化学气相沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
PPT课件
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略：XRD 、电子迁移率等测试。。。。
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贰
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《应用化学》（德语：Angewandte Chemie） 每周出版一期 由德国化学会出版，由约翰威立公司发行。
PPT课件
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主要内容
we report the discovery and characterizations
《物理化学基础实验》差热分析实验
《物理化学基础实验》差热分析实验一、实验目的1．用差热-热重分析仪绘制CuSO4·5H2O的差热图谱。
2．了解差热-热重分析仪的工作原理及使用方法。
二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。
差热分析(Differentiai Thermal Analysis，简称DTA)就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。
记录时间-温度(温差)的图就称为差热图谱。
从差热图谱上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。
峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度；峰的方向表明体系发生热效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。
在相同的测定条件下，许多物质的差热图谱具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的差热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。
因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。
理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析，但影响因素较多。
本实验仅做定性分析。
三、仪器和试剂仪器：差热-热重分析仪(HCT-2型) 、坩埚、药匙药品：CuSO4·5H2O（分析纯）、α-Al2O3（分析纯）四、实验步骤1. 打开仪器电源，预热30 min，接通冷却水。
2. 装样品：在干净的坩埚内装入约1/2～2/3坩埚高度的CuSO4·5H20粉末并将其颠实，准确称量样品质量。
将其放在样品托的右托盘上。
另取一只坩埚装入等量的α-Al2O3，将其放在样品托的左托盘上，盖好保温盖。
3．打开热分析软件，点击新采集，将升温速率设定为10 ℃·min-1，最高温度450 ℃，填好样品相关信息，点击确定，开始升温。
热重分析及差热分析PPT课件
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热分析法概述
热分析方法是利用热学原理对物质的物理性能或成分进 行分析的总称。根据国际热对热分析法的定义：热分析 是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系 的一门技术。所谓“程序控制温度”是指用固定的速率 加热或冷却，所谓“物理性质”则包括物质的质量、温 度物、质热在焓温、度尺变寸化、过机程械中、，电常学常伴、随声宏学观及物磁理学、性化质学等等。性 质的变化，宏观上的这些性质变化通常又与物质的组成和 微观结构相关联。通过测量和分析物质在加热或冷却过程 中的物理、化学性质的变化，可以对物质进行定性、定量 分析，从而实现对物质的结构鉴定，为新材料的研究和开 发提供热性能数据和精细结构信息。
度关系的一种技术。 当试样发生任何物理（如相转变、熔化、结晶、升华等）或化学
变化时，所释放或吸收的热量使试样温度高于或低于参比物的 温度，从而相应地在DTA曲线上得到放热或吸收峰。
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差热分析曲线
根据国际分析协会ICTA的规定，差热分析DTA是将试样和参比 物置于同一环境中以一定速率加热或冷却，将两者间的温度差 对时间或温度作记录的方法。从DTA获得的曲线试验数据是这样 表示的：纵坐标是试样与参比物的温度差ΔT，向上表示放热反 应，向下表示吸热反应，横坐标为T（或t），从左到右增加。
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热分析需满足三个条件
1）测量的参数必须是一种“物理性质”，包括质量、温度、热 焓变化、尺寸、机械特性、声学特性、电学及磁学特性等。 2）测量参数必须直接或者间接表示成温度的函数关系。 3）测量必须在程序控制的温度下进行.
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热分析法种类
物理性 分析技术名称 简 称 物理性质
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]
![差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案]](https://img.taocdn.com/s3/m/0bdb407ab4daa58da1114a48.png)
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告[方案] 差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1. 了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2. 了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3. 正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1(差热分析法(Differential Thermal Analysis，DTA)差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物(一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质)之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法(Thermogravimetry，TG)热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1. 仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪(TA-60工作站)，镊子，坩埚，研钵。
2. 药品参比物:α-ALO(A.R，原装进口) 23试样:CuSO5HO(A.R) 4?2四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱实验报告
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
第五章差热-热重曲线PPT课件
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差热-热重分析仪
精品ppt
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热重曲线
热重分析得到的是程序控制温度下物质质量与温度关系的 曲线，即热重曲线(TG曲线)，横坐标为温度或时间，纵坐 标为质量，也可用失重百分数等其它形式表示。
由于试样质量变化的实际过程不是在某一温度下同时发生 并瞬间完成的，因此热重曲线的形状不呈直角台阶状，而 是形成带有过渡和倾斜区段的曲线。曲线的水平部分(即平 台)表示质量是恒定的，曲线斜率发生变化的部分表示质量 的变化。因此从热重曲线还可求算出微商热重曲线(DTG)， 热重分析仪若附带有微分线路就可同时记录热重和微商热 重曲线。
CaC2O4•H2O100－－H2O CaC2O4346－－CO CaCO3660－－CO2 CaO
226°C
420°C
846°C
精品ppt
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DSC/mW /m
exo
DSC
3g.0
TG
2.5
2.0 DTG
1.5
1.0
0.5
DSC/mW /m exo
D T G /％ /m in 3g.0 0 100 2.5
精品ppt
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热重分析法－基本原理
许多物质在加热或冷却过程中除了产生热效应外，往往有 质量变化，其变化的大小及出现的温度与物质的化学组成 和结构密切相关。因此利用在加热和冷却过程中物质质量 变化的特点，可以区别和鉴定不同的物质。热重分析 （Thermogravimetry，简称TG）就是在程序控制温度下 测量获得物质的质量与温度关系的一种技术。其特点是定 量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率。热 重分析法包括静态法和动态法两种类型。
样品的影响
❖ 样品用量的影响
差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析
注意
• • • • • • 实际上的TG曲线并非是一些理想的平台和迅速下降的区间 连续而成，常常在平台部分也有下降的趋势，可能原因有： （1）这个化合物透过重结晶或用其它溶剂进行过处理，本 身含有吸附水或溶剂，因此减重； （2）高分子试样中的溶剂，未聚合的单体和低沸点的增塑 2 剂的挥发等，也造成减重。 可用以下方法消除影响 （1）无机化合物在较低温度下干燥，如硅胶、五氧化二磷 干燥剂，把吸湿水去掉。 （2）可控温下的真空抽吸，把单体及低沸点的增塑剂、挥 发物分离出来。
一、实验目的
1用差热—热重联用仪对草酸钙进行差热及热重分析，并 定性分析所测的差热—热重谱图。 2 学习仪器的操作方法。
二、实验原理
• 1．差热分析 ． • 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种 差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（ 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质） 在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度 差与温度关系的一种技术。 差与温度关系的一种技术。 • 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转 许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、 分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。 变、分解、化合、吸附、脱附等物理化学变化。这些变化 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。 必将伴随体系焓的改变，因而产生热效应。其表现为该物 质与外界环境之间有温度差。选择一种对热稳定的物质作 质与外界环境之间有温度差。 为参比物， 为参比物，将其与样品一起置于可按设定速率升温的电炉 分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 中。分别记录参比物的温度以及样品与参比物间的温度差。 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线， 以温差对温度作图就可以得到一条差热分析曲线，或称差 热谱图，见图1。 热谱图，见图 。
差热与热重分析
实验八差热、热重分析、目的要求1. 了解差热分析法的一般原理和差热分析仪的基本构造；2. 掌握差热仪的使用方法；3•测定草酸钙的差热谱图，并根据所得到的差热谱图分析样品在加热过程中所发生的化学变化二、实验原理许多物质在被加热或冷却的过程中，会发生物理或化学等的变化，如相变、脱水、分解或化合等过程。
与此同时，必然伴随有吸热或放热现象。
当我们把这种能够发生物理或化学变化并伴随有热效应的物质，与一个对热稳定的、在整个变温过程中无热效应产生的基准物（或叫参比物）在相同的条件下加热（或冷却）时，在样品和基准物之间就会产生温度差，通过测定这种温度差可了解物质变化规律，从而确定物质的一些重要物理化学性质，称为差热分析（Differential Thermal Analysis ，DTA）。
差热分析是在程序控制温度下，试样物质S和参比物R的温度差与温度关系的一种技术。
差热分析原理如图8- 1所示。
K S |—|程序揑制单元褂电砾翊补偿丁取笔记乗仪图- 差热分析原理示意图试样S与参比物R分别装在分别装在两个坩埚内。
在坩埚下面各有一个片状热电偶，这两个热电偶相互反接。
对S和R同时进行程序升温，当加热到某一温度试样发生放热或吸热时，试样的温度TS 会高于或低于参比物温度TR产生温度差△ T,该温度差就由上述两个反接的热电偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线，即DTA曲线。
另外，从差热电偶参比物一侧取出与参比物温度TR对应的信号，经热电偶冷端补偿后送记录仪，得到温度曲线，即T曲线。
图8-2为完整的差热分析曲线，即DTA曲线及T曲线。
纵坐标为△ T,吸热向下（右峰），放热向上（左峰），横坐标为温度T （或时间）。
图8-2差热分析曲线现代差热分析仪器的检测灵敏度很高，可检测到极少量试样所发生各种物理、化学变化，如晶形转变、相变、分解反应、交联反应等。
图8-3是一种高聚合物典型的差热分析曲线， 即厶T — t 曲线 图上反应了该高聚合物玻璃化温度转变、结晶放热峰、熔融吸热峰、氧化放热峰、若分解吸热峰不同的物质由于它们的结构，成分，相态都不一样，在加热过程中发生物理，化学变化的温度高 低和热焓变化的大小均不相同，因而在差热曲线上峰谷的数目，温度，形状和大小均不相同，这就是 应用差热分析进行物相定性定、量分析的依据。
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱
差热-热重分析法测定硫酸铜的热分析图谱一、实验目的1.了解差热分析法、热重分析法的基本原理。
2.了解差热热重同步热分析仪的基本构造并掌握使用方法。
3.正确控制实验条件，并学会对热分析谱图进行定性分析和定量处理。
二、实验原理1．差热分析法（Differential Thermal Analysis，DTA）差热分析是在程序控制温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与温度关系的一种技术。
许多物质在加热或冷却过程中会发生熔化、凝固、晶型转变、吸附、脱附等物理转变及分解、化合、氧化还原等化学反应。
这些变化在微观上必将伴随体系焓的改变，从而产生热效应，在宏观上表现为该物质与外界环境之间有温度差。
选择一种对热稳定的物质作为参比物，将其与试样一起置于可按设定速率升温的热分析仪中，分别记录参比物的温度以及试样与参比物间的温度差。
以温差对温度作图就可以得到差热分析曲线，简称DTA曲线。
2. 热重法（Thermogravimetry，TG）热重法是在程序控制温度下，测量物质的质量变化与温度关系的一种技术，其基本原理是热天平。
热天平分为零位法和变位法两种。
变位法，就是根据天平梁的倾斜度与质量变化呈比例的关系，用差动变压器等检知倾斜度，并自动记录。
零位法，是采用差动变压器法、光学法或电触点法测定天平梁的倾斜度，并用螺线管线圈对安装在天平系统中的永久磁铁施加力，使天平梁的倾斜复原。
由于对永久磁铁所施加的力与质量变化呈比例，这个力又与流过螺线管的电流呈比例，因此只要测量并记录电流，便可得到质量变化的曲线，以质量对温度作图就可以得到热重曲线，简称TG曲线。
三、实验用品1.仪器日本SHIMADZU DTG-60差热-热重同步热分析仪（TA-60工作站），镊子，坩埚，研钵。
2.药品参比物：α-AL2O3(A.R，原装进口)试样：CuSO4·5H2O(A.R)四、操作步骤1、熟悉差热-热重同步热分析仪的组成及相应旋钮的作用。
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Δ Δ
第1起峰温度 0.35mV
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
2. 峰顶点确定及其热电势值读取
第3峰顶温度 1.60mV 第3峰顶点
Δ
走 纸11 方 向
第2峰顶温度 0.55mV 10 9 8 7 6 5 4 3 第2峰顶点 2 1 0
Δ Δ
第1峰顶点 第1峰顶温度 0.40mV
湖北大学 物理化学教研室 董 超
记录仪笔距Δ
3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ① 利用铂铑10－铂热电偶分度表 (设热电势值为0.7mV﹦700μV)
1 t = 107 + 2 × = 107.28℃ 705 − 698
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3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ② 利用热电偶分度表查询软件 双击图标，打开软件
(设热电势值为0.7mV)
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3. 起峰、峰顶点热电势值－温度换算 ② 利用热电偶分度表查询软件
(设热电势值为0.7mV)
鼠标单击下拉列表按钮， 选择分度号为“S”
自动显示热电势数值0.7mV 对应的温度值107.31℃
在热电势文本框内输入热 电势数值“0.7”
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二、 差热峰特征点的确定方法
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1. 起峰点确定及其热电势值读取
温度线 差热曲线 第3起峰温度 1.55mV 第3起峰点
Δ
走 纸11 方 向
热重曲线
第2起峰温度 0.45mV 8 7 6 5 4 3 2 1 0
10
9
基线
第2起峰点 第1起峰点
三、由热重曲线读取失重值的方法
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第3次失重 0.7mg 第 2 次失重 1.4mg
热重曲线
走 第 1 次失重 1.4mg 纸11 10 9 方 向
基线 m／mg 10 9
8
7
6
5
4
3
2
1
0
8
7
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5
4
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1
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Hale Waihona Puke 湖北大学 物理化学教研室 董 超
实验四 差热－热重分析
图谱数据读取方法
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一、 记录纸的横坐标分度值
差热图谱： 0.5 mV／cm 1.0 mV／2cm 最小分度值 0.1 mV
走 纸11 方 向
2cm
10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0
热重图谱： 0.5mg／cm 1.0mg／2cm 最小分度值 0.1mg 2cm