干燥失重测定操作规程

1.目的

建立干燥失重测定的操作规程，规范检验方法，确保检验数据的准确性。

2.范围

适用于干燥失重测定。

3.责任人

质控部负责人、质控部化验员。

4.内容

4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录ⅧL及中国药品检验标准操作规程。

4.2.简述

4.2.1. 药品的干燥失重系指药品在规定的条件下干燥后所减失重量的百分率。减失的重量

主要是水、结晶水及其他挥发性物质，如乙醇等，由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.2.2. 干燥失重测定法常采用烘箱干燥法、恒温减压干燥法及干燥器干燥法，后者又分常

压、减压两种。

4.2.3. 烘箱干燥法适用于对热较稳定的药品；恒温减压干燥法适用于对热较不稳定或其水

分较难除尽的药品；干燥器干燥法适用于不能加热干燥的药品，减压有助于除去水分与挥发性物质。

4.3. 取供试品，混合均匀（如为较大的结晶，应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒），取约

1g或各品种项下规定的重量，置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称瓶中，精密称定，除另有规定外，在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。

4.4. 供试品干燥时，应平铺在扁形称量瓶中，厚度不可超过5mm，如为疏松物质，厚度不

可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时，应将瓶盖取下，置称量瓶旁，或将瓶盖半开进行干燥；取出时，须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品，应在干燥后取出置干燥器中放冷，然后称定重量。干燥失重在1.0%以下的品种可只做一份，1.0%以上的品种应同时做平行实验两份。

4.5. 当用减压干燥器（通常为室温）或恒温减压干燥器（温度应按各品种项下的规定设置）

时，除另有规定外，压力应在 2.67kPa（20mmHg）以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶；恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。干燥剂应及时更换。

4.6. 注意事项：

4.6.1. 由于原料药的含量测定，根据《中国药典》凡例的规定，应取未经干燥的供试品进

行实验，测定后再按干燥品计算，因而干燥失重的数据将直接影响含量测定的结果；

当供试品具有引湿性时，宜将含量测定与干燥失重的取样放在同一时间进行。

4.6.2. 供试品如未达规定的干燥温度即融化时，除另有规定外，应先将供试品在低于熔点

5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后，再按规定条件干燥。

4.6.3. 采用烘箱和恒温减压干燥箱干燥时，待温度升至规定值并达到平衡后（加热温度有

冲高现象），再放入供试品，按规定条件进行干燥，同时记录干燥开始的时间。

4.6.4. 减压干燥，除另有规定外，压力应在2.67kPa （20mmHg ）以下。并宜选用单层玻璃

盖的称量瓶，如用玻璃盖为双层中空，减压时，称量瓶盖切勿放入减压干燥箱（器）内，应放在另一普通干燥器内。减压干燥器（箱）内部为负压，开启前应注意缓缓旋开进气阀，使干燥空气进入，并避免气流吹散供试品。

4.6.

5. 初次使用新的减压干燥器时，应先将外部用厚布包好，再行减压，以防破碎伤人。

4.6.6. 装有供试品的称量瓶应尽量置于温度计附近，以免因箱内温度不均匀产生温度误差。

4.6.7. 测定干燥失重时，常遇有几个供试品同时进行，因此称量瓶（包括瓶盖）宜先用适

宜的方法编码标记，以免混淆；称量瓶放入烘箱内的位置以及取出放冷、称重的顺序，应先后一致，则较易获得恒重。

4.6.8. 称定扁形称量瓶和供试品以及干燥后的恒重，均应准确至0.1mg 位。

4.6.9. 干燥至恒重，除另有规定外，系指在规定条件下连续两次干燥后称重的差异在0.3mg

以下的重量；干燥过程中的第二次及以后各次称量均应在规定条件下继续干燥1h 后进行 。

4.7 计算：

%100%1

321⨯-+=W W W W 干燥失重 式中 W 1为供试品的重量，g

W 2为称量瓶恒重的重量，g

W 3为（称量瓶+供试品）恒重的重量，g