铋的性质及分析方法综述
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铋的性质及分析方法综述一、铋的基本性质
表1:铋的基本性质
二、铋的试样分解方法
表2:铋的试样分解方法比较
目前,常用的铋试样分解方法是酸溶法。
三、铋的分离、富集方法
表3:铋的分离、富集方法比较
目前在在铋试样的分离富集中常用的是溶剂萃取法和共沉淀分离。
四、铋的测定方法及干扰
目前在铋试样的分析方法中,常用的是容量法、ICP-AES法和原子荧光光谱法。
五、应用
针对固体样品中铋的测定,结合仪器设备能力,一般可按如下方法进行:
1.固体样品中铋的测定:
称取0.1 g~1.0 g(精确至0.0001 g)试样置于50 mL聚四氟乙烯烧杯中,少量水润湿,加入10 mL盐酸,5 mL硝酸,放置于低温电板上加热10 min,取下冷却,加入5 mL~10 mL氢氟酸),1 mL~3 mL高氯酸,放置于低温电热板上加热冒烟至湿盐状(若仍含黑色残渣,应补加1 mL~3 mL高氯酸),取下冷却,加入10 mL(1+1)硝酸溶解可溶盐类,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定。必要时,根据标准曲线范围稀释待测溶液。
(高含量铋的测定)
称取2.0 g(精确至0.0001g)试料于250 mL烧杯中,加入60 mL硝酸,盖上表面皿。加热使试样完全溶解,取下,补加10 mL浓硝酸,吹洗杯壁,冷却后移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。
根据试样含铋量,移取10.00~20.00 mL试液于250 mL烧杯中,加25 mL水,10 mL酒石酸溶液(200g/L),5 mL硫脲溶液(100g/L),2滴二甲酚
橙指示剂,然后用氨水(1+1)调节pH为1.7(用精密pH试纸检查),加0.2g抗坏血酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色,即为终点。
2.液体样品中铋的测定:
酸性试样:移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中。
强碱性试样:移取10.00 mL于100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中
含硫化钠试样:移取10.00 mL于100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中,加入10 mL过氧化氢,加热10 min。
加入5 mL~10 mL硝酸,于电热板上加热,煮沸,取下,冷却。将试液移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
在与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度,以浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。必要时,根据标准曲线范围稀释待测溶液。
参考资料
书籍:
1.岩石矿物分析第四版第三分册,P152-165
2.岩石和矿石分析规程,P92-102
3.无机化学,第二版化学工业出版社P250-271
4.矿石及有色金属分析手册P87-90
学术论文:
1.金属铋制备方法研究现状及发展趋势
2.金属铋简介
3. Ⅳ一烯丙基一Ⅳ一(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铋(Ⅲ)
4.原子荧光光谱法快速测定样品中的砷、锑、铋、汞
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7.锡精矿中铋的测定方法的探讨
8.铋的预分离富集
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