铋的性质及分析方法综述

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铋的性质及分析方法综述一、铋的基本性质

表1:铋的基本性质

二、铋的试样分解方法

表2:铋的试样分解方法比较

目前,常用的铋试样分解方法是酸溶法。

三、铋的分离、富集方法

表3:铋的分离、富集方法比较

目前在在铋试样的分离富集中常用的是溶剂萃取法和共沉淀分离。

四、铋的测定方法及干扰

目前在铋试样的分析方法中,常用的是容量法、ICP-AES法和原子荧光光谱法。

五、应用

针对固体样品中铋的测定,结合仪器设备能力,一般可按如下方法进行:

1.固体样品中铋的测定:

称取0.1 g~1.0 g(精确至0.0001 g)试样置于50 mL聚四氟乙烯烧杯中,少量水润湿,加入10 mL盐酸,5 mL硝酸,放置于低温电板上加热10 min,取下冷却,加入5 mL~10 mL氢氟酸),1 mL~3 mL高氯酸,放置于低温电热板上加热冒烟至湿盐状(若仍含黑色残渣,应补加1 mL~3 mL高氯酸),取下冷却,加入10 mL(1+1)硝酸溶解可溶盐类,移入100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀待测。于电感耦合等离子体发射光谱仪上进行测定。必要时,根据标准曲线范围稀释待测溶液。

(高含量铋的测定)

称取2.0 g(精确至0.0001g)试料于250 mL烧杯中,加入60 mL硝酸,盖上表面皿。加热使试样完全溶解,取下,补加10 mL浓硝酸,吹洗杯壁,冷却后移入200 mL容量瓶中,用水稀释至刻度。

根据试样含铋量,移取10.00~20.00 mL试液于250 mL烧杯中,加25 mL水,10 mL酒石酸溶液(200g/L),5 mL硫脲溶液(100g/L),2滴二甲酚

橙指示剂,然后用氨水(1+1)调节pH为1.7(用精密pH试纸检查),加0.2g抗坏血酸,用EDTA标准溶液滴定至溶液呈亮黄色,即为终点。

2.液体样品中铋的测定:

酸性试样:移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中。

强碱性试样:移取10.00 mL于100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中

含硫化钠试样:移取10.00 mL于100 mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀。移取5.00 mL~20.00 mL试样于150 mL烧杯中,加入10 mL过氧化氢,加热10 min。

加入5 mL~10 mL硝酸,于电热板上加热,煮沸,取下,冷却。将试液移入50 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

在与试料测定相同条件下测量标准系列溶液强度,以浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制工作曲线。必要时,根据标准曲线范围稀释待测溶液。

参考资料

书籍:

1.岩石矿物分析第四版第三分册,P152-165

2.岩石和矿石分析规程,P92-102

3.无机化学,第二版化学工业出版社P250-271

4.矿石及有色金属分析手册P87-90

学术论文:

1.金属铋制备方法研究现状及发展趋势

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