经典热重分析仪完整ppt课件

Gas flow
热分解产物容易附在试样坩埚和吊丝 上，使测量误差增大
操作不太方便，放置样品困难
传感器的位置取决于样品的位置
更换传感器困难
有害气体冲进天平室
精选ppt
13
Shimadzu TGA-50H
岛津TGA-50H热重分析仪结构示意图
精选ppt
14
TA TGA Q5000IR
精选ppt
15
Q5000IR（红外加热炉）可以提供最广泛加热速率范围的热重分析仪。 1分钟之内能从室温加热到1000℃，瞬间加热速率超过2000℃/min。 线性加热速率能够轻松达到500℃/min，能够真实模拟快速加热过程。
实验结果与实验条件有关（双刃剑）
所需样品量少
可以用来研究反应机理 实验温度范围和可选加热/降温速率广泛
应用广泛
热重法有力地推动了无机化学、分析化学、有机化学、高 分子聚合物、石油化工、人工合成材料科学的发展，同时 在冶金、地质、矿物、油漆、涂料、陶瓷、建筑材料、防 火材料等方面也十分广泛，尤其近年来在合成纤维、食品 加工方面应用更加广泛。
水平式双天平可以减弱这种漂移
Balance
Gas
flow
精选ppt
23
TA SDT Q600
DTG比TG分辨率更高 DTG曲线峰的面积精确对应着变化了的样品重
量，较TG能更精确地进行定量分析 能方便地为反应动力学计算提供反应速率
（dw/dt）数据 DTG与DTA/DSC具有可比性，通过比较，能
判断出是重量变化引起的峰还是热量变化引起 的峰。TG对此无能为力
精选ppt
6
DTG与DTA/DSC曲线具有可比性 DTA/DSC的信息要比DTG多一些
1.2
1.0
0.8
0.6
0.4
0.2
0.0
-wk.baidu.com.2
600
800
Universal V4.1D TA 4Instruments
等温实验
J Therm Anal Calorim (2012) 107:241–248
精选ppt
5
微商热重曲线（DTG曲线）的优点
能温准 度T确e和反T映f 出起始反应温度Ti，最大反应速率 更能清楚地区分相继发生的热重变化反应，
精选ppt
12
上皿式(a)、下皿式(b)和水平式(c)热天平结构示意图
下皿式（又称吊篮式）
Balance
样品在底端
优点：热天平的悬挂系统结构简单、 质量较轻，因此可用于高灵敏度的仪 器。
缺点：
天平易受下方加热炉内上升的热气流、
热分解产物和热量等干扰，在试样坩
埚附近产生较大的对流。由于横梁一
端受热，使热重基线漂移加大
Gas flow
Balance
精选ppt
19
Shimadzu DTG-60H
精选ppt
20
精选ppt
21
精选ppt
22
水平式（样品在底部）
优点：无需悬挂，试样支架直接挂在天平横梁的一 端，水平伸入炉膛内，结构更为简单，通入气流量 的波动对热重测量结果影响很小，浮力效应较小
缺点：需要大流量气体，样品和传感器放置较难， 传感器的膨胀加热过程中由于横梁的膨胀会产生增 重现象
dw f (T ) dT
或
dw f (t) dt
dw dw1dw dT dt dt
精选ppt
3
Weight (%) Deriv. Weight (%/°C)
线性加热
120
100
80
纵坐标为dW/dt 60 横坐标为温度或时间
40
20
0
0
200
400
T精em选ppeprat ture (°C)
第2章 热重分析法
精选ppt
1
2.1 基本概念
热重分析法（TG/TGA， Thermogravimetric Analysis ）
在程序控制温度和一定气氛条件下，测量物质的 质量与温度或时间关系的一种热分析方法。 其数学表达式为：
ΔW=f（T）或f（τ） ΔW为重量变化，m0-m T是温度，动力学分析时用绝对温度 τ是时间，一般单位为s，等温时间过长时可用min或h。 热重法实验得到的曲线称为热重曲线（即TG） TG曲线以质量（或百分率%）为纵坐标，从上到下表示 质量减少，以温度或时间作横坐标，从左自右增加
热重法通常称热重分析（TGA），记录的曲线称为热重曲
线或TG曲线，不能叫作热谱图（Thermogram）。
热重法不能称为热失重！TG曲线一般不称TGA曲线
精选ppt
2
微商热重法（DTG，Derivative Thermogravimetric Analysis ）
实验所得的TG曲线对温度或时间的微分可得到一阶微商曲线 DTG和二阶微商曲线DDTG 目前使用最多的是一阶导数，即质量变化速率，作为温度或时间 的函数被连续地记录下来，也即
精选ppt
7
常见转变在热重曲线上的反映
样品品质 -固体 -结晶 -半结晶
-无定形 -半结晶
-常规
-液态 -反应性样品
变化 熔融 再结晶 升华 固固转变 玻璃化转变 不发生Tg的软化 交联 分解 键合脱除 蒸发 化学反应 反应度 %
精选ppt
TGA TG曲线只 能作为辅助 手段证明
8
热重法的特点
定量性强，能准确地测量物质的质量变化及变化的速率
精选ppt
9
热重法的典型应用
无机物及有机物的脱水 和吸湿
无机物及有机物的聚合 与分解
矿物的燃烧和冶炼
金属及其氧化物的氧化 与还原
物质组成与化合物组分 的测定
煤、石油、木材的热稳 定性
升华过程 液体的蒸馏和汽化 吸附和解吸 催化活性研究
固态反应
爆炸材料(含能材料)研究 反应动力学研究，反应机
理研究 新化合物的发现
金属的腐蚀
物料的干燥及残渣分析
精选ppt
10
2.2热重分析仪的主要组成部分
热天平框图
精选ppt
11
2.3热天平的结构形式
热天平有多种结构形式及运行状态 按试样与天平刀线之间的相对位置划分，有下皿式、上皿式和
水平式三种 天平刀线是指玛瑙中刀刀口线的延长线
1-坩埚 2-炉子 3-保护管 4-天平 5-平衡锤
热惯性与加热速率和 炉子体积有关
精选ppt
16
实验容器--坩埚 铝坩埚一般不用于TGA实验！
精选ppt
17
支架—吊篮
精选ppt
18
上皿式（样品在上部）
避免了下皿式天平的缺点 优点：更换样品容易
样品室更换容易 样品放置稳固 缺点：结构设计复杂 需用较大质量的平衡锤来避免试 样支持器的倾倒 由于天平总负荷的增大，限制了 天平测量灵敏度和精度的提高 浮力效应（减基线）