原子吸收光谱仪期间核查作业指导书

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原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书-标准化文件发布号：（9456-EUATWK-MWUB-WUNN-INNUL-DDQTY-KII原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在两次校准的有效期内，关键仪器的关键量值维持良好的置信度，特制定本程序。

2 范围2.1本程序适用于对化学分析室原子吸收分光光度计的期间核查。

2.2本程序仅适用于具有光谱分析及实验室工作经验的人员使用。

3 权责3.1分析工程师须按照指导书进行作业，分析室技术负责人有监管职责。

3.2质量负责人审核期间核查结果并负责组织处理核查发现的不符合项目。

4 期间核查条件4.1环境条件仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

室温应为5～35℃，相对湿度不大于80％，仪器供电电压为 (220±22) V，频率为 (50±1)Hz。

4.2 核查设备4.2.1 空心阴极灯：Cu，Mn等，其起辉性能及稳定性等经检查合格。

4.2.2使用有证标准物质配制铜标准溶液：空白0.5mol/l HNO3 、0.50 、1.003.00 、5.00*μg/ml，不确定度1%。

4.2.3 秒表：最小分度1 s。

4.2.4 量筒：容量10 ml，最小分度0.2 ml。

4.2.5 去离子水：电导率不大于0.1μs/cm。

5 期间核查内容5.1 外观检查与初步检查5.1.1 仪器标志、设备状态标示应齐全。

5.1.2 仪器及附件的所有紧固件均应紧固良好；连接件应连接良好；运动部位运动灵活、平稳；气路系统应可靠密封，无泄漏。

5.1.3 仪器的各旋钮及功能键应能正常工作。

5.2分辨率测定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽0.2 nm，调节光电倍增管高压，使279.5 nm谱线的能量为100，然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出279.5和279.8 nm两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40％。

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

火焰原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备的工作状态的可信度，在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查，保证其技术指标符合检测工作要求。

2 适用范围适用于火焰原子吸收分光光度计期间核查。

3引用文件《JJG694-2009原子吸收分光光度计检定规程》4 环境条件仪器应放置在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统，室温为5～35℃，相对湿度不大于80﹪，仪器供电电压为（220±22）V，频率为（50±1）HZ。

5 核查指标5.1 基线稳定性15min内静态基线和动态（点火）基线的稳定性应符合下表所列指标5.2 火焰法测定铜的精密度(RSD)不大于1.5%，检出限小于0.02mg/L，线性误差小于10%。

6 核查步骤6.1 基线稳定性检查6.1.1 静态基线稳定性：光谱带宽0.4nm，点亮铜灯，铜灯同时预热30min，校零，时间常数不大于0.5S，测定324.7nm谱线的稳定性，即为15min内最大漂移量。

6.1.2 动态基线稳定性：按测铜的最佳条件，点燃乙炔/空气火焰，吸喷去离子水，10min后，在吸喷去离子水的状况下，重复4.1.1的测量，15min内最大漂移量。

6.2 火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调整至最佳状态，用已经配置标准溶液:0.0、0.5、1.5、2.0、3.0mg/L溶液作出相应的校准曲线，之后对连续测量空白11次，算出相应的检。

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单次测量值 A平均值，n测量次数， b 曲线斜率式中：Ai6.3 火焰原子化法测铜的重复性根据已做好的曲线，选取标准系列溶度的任一浓度溶液，进行测定七次，算出其相对标准偏差RSD。

单次测量值，C为测量平均值，n为测量次数。

式中：Ci6.4火焰原子化法测铜的线性误差根据4.2已做好的曲线，选取标准系列溶液的中间点浓溶液，测定中间点浓度值，算出线性误差w。

原子吸收光谱仪期间核查作业指导书解读

novAA400原子吸收光谱仪期间核查作业指导书1 目的本作业指导书规定了novAA400原子吸收光谱仪的期间核查方法，使仪器设备期间核查能按规范的方法正确进行。

2 适用范围适用于本中心使用中的和修理后的novAA400原子吸收光谱仪的期间核查。

3 职责3.1 操作人员应严格按照本期间核查方法，按期进行仪器的期间核查，并做好期间核查记录，出具期间核查结果。

3.2 复核人员复核期间核查结果。

3.3 技术质量负责人审核期间核查结果。

4 概述原子吸收光谱仪是基于蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定式样中被测元素含量的一种方法，可进行火焰原子吸收、原子发射和石墨炉原子吸收的分析。

具有重量轻、体积小、测量速度快、数据稳定可靠、分析范围广等特点。

可广泛用于水质检测等痕量元素的分析。

5 期间核查技术要求5.1 仪器外观5.1.1 仪器应有下列标志：名称、型号、制造厂名、出厂日期、系列号或编号等，仪器各种功能按钮的标志应清晰。

5.1.2 仪器要成套完整。

5.1.3所有紧固件应安装牢固，连接件应连接良好，各种调节旋钮、按键、开关及其相应的指示灯等能正常工作，无松动。

5.1.4 电源线、信号电缆等插头插座应紧密配合。

5.1.5气路连接正确，不得有漏气现象。

6 期间核查条件6.1 仪器环境条件6.1.1 电源电压：（220V±22）V,频率(50±1)HZ。

6.1.2 温度：10～35℃。

6.1.3 相对湿度：≤85%。

6.1.4 室内无强腐性气体，无强烈的机械振动和电磁干扰。

6.2 仪器安装要求6.2.1 仪器应平稳而牢固地安装在工作台上，无机械振动。

6.2.2 电缆线的接插件应紧密配合，接地良好。

6.2.3 仪器必须安装地线。

6.3 检定设备容量瓶、移液管等。

7 期间核查项目和期间核查方法7.1 一般核查仪器外观及各按钮正常。

7.2 仪器性能核查7.2.1 仪器准备（1）石墨炉法：检查就绪后依次打开氩气，开计算机进入Windows操作环境，开novAA400主机电源，KM5水冷器及软件。

原子吸收分光光度计期间核查方法

原子吸收分光光度计期间核查方法
1.目的
为了保证本在仪器校准状态的可信度。

2.适用范围
本方法适用于对原子吸收光度计须进行运行检查，以判断其是否随时间产生漂移。

3.依据标准
3.1《生活饮用水卫生规范》（2001）；
3.2《原子吸收光度计操作规范》。

4.技术要求
测量范围(以Mn 为例)：0.1～3.0mg/L 。

5.期间核查条件
5.1仪器设备：原子吸收分光光度计
5.2环境条件：温度：15～30℃；湿度：≤70％。

5.期间核查方法和步骤
5.1原子吸收分光光度计的稳定性考核周期定为法定校准后每年进行一次考核，判定其性能指标随时间漂移的程度。

5.2原子吸收分光光度计的稳定性考核的运行检查方法为：选用一有证标准物质作为被测样品。

使用原子吸收分光光度计，根据《生活饮用水卫生规范》（2001）中锰的测定的方法对该样品进行检测，连续测定三次，并记录。

取三次测量数据的平均值作为考核原子吸收分光光度计稳定性的数据。

5.3判定准则为
A x -≤221r U U +
式中：χ—本次检查时测得值；A —标准值；U l —实验室测量不确定度；U r —标准物质定值测量不确定度。

若A x -＞221r U U +
则原子吸收分光光度计可能存在问题，须作如下处理：
5.3.1 如果是仪器精度引起，需要请计量机构对设备进行检定，直至其稳定
性达到要求。

5.3.2 如果是检测人员引起，需要对检测人员进行培训。

5.3.3 如果是化学分析检测方法引起，需要制定新的化学分析检测方法。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书————————————————————————————————作者：————————————————————————————————日期：ﻩ期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准／检定期间,保持设备校准／检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.１一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

２．2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH(酸度）计，离子活度计,(紫外)可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2．3当出现以下情况时，也应考虑实施期间核查。

２.3.1 使用环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

２．３.2在监测过程中,发现数据可疑，对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3期间核查计划３．1每年初编制年度期间核查工作计划。

３．２期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同，安排在两次校准/检定中间进行，一般为上次校准／检定后六个月（个别为一年）。

4期间检查的类型４.1使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH(酸度)计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4．3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

４．4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5．１电子分析天平期间核查方法5.１.１适用范围适用于本实验室内部的（ＤF110、DF160、LAC214等）万分之一电子分析天平期间核查。

5．1.2核查方法检查中心点示值误差。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书1 目的在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证该设备是否保持检定/校准时的状态，确保其检验结果的准确性和有效性。

2 范围适用于本公司所使用的××2200的期间核查。

3 使用的标准物质铜、镉标准溶液，浓度：1000mg/L4 核查依据JJG964-2009《原子吸收分光光度计检定规程》；原子吸收分光光度计操作说明书。

5 核查条件仪器核查条件见表1表1 仪器核查条件设置一览表6 核查方法6.1 一般检查6.1.1 仪器应有下列标志：仪器名称、型号、制造厂名、出厂日期和出厂编号，国内制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。

6.1.2 在正常操作条件下，用肥皂液检查气源至仪器所有气体管路的接头，应无泄漏。

6.1.3 仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

6.2 波长示值误差与重复性检定A. 波长测量：按照空心阴极灯规定的灯电流点亮汞灯，稳定后，在光谱带宽 0.2nm 条件下，从下列谱线 253.7nm 、365.0nm 、435.8nm 、546.1nm 中选择三条逐一扫描，以给出最大能量的波长示值作为测量值，然后按照下述公式计算波长示值误差与重复性。

B.波长示值误差按照下式计算： △λ=r i λλ-∑31 式中： λ r ——汞、氖谱线的波长标准值；λi ——汞、氖谱线的波长测量值。

C.波长重复性（ δλ ）按下式计算；δ λ =λmax- λ min式中： λmax ——某谱线三次波长测量值中的最大值；λ min ——某谱线三次波长测量值中的最小值。

6.3 分辨率检定点亮锰灯，待其稳定后，光谱带宽 0.2nm, 调节光电倍增管高压，使279.5nm 谱线的能量在仪器要求的稳定范围内（HCL 能量 76-89之间），然后扫描测量锰双线，此时应能明显分辨出 279.5 和 279.8nm 两条谱线，且两线间峰谷能量应不超过40%。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书01 前言1、目的为保证本检验中心在用检测设备、玻璃量器在两次检定/校准周期之间，保持良好置信度的检定/校准状态；标准物质(包括标准物质配制而成的标准溶液、储备液及标准菌株）在使用和保管过程中的量值准确、可靠和可溯源性，特制定本作业指导书。

2、适用范围适用于本检测中心在用检测设备、玻璃器皿及标准物质的期间核查。

3、期间核查频率3.1每榨季初编制年度期间核查工作计划，正常情况按计划进行.3.2核查周期的一般规定仪器期间核查一般在两次校准/检定中间进行，使用频率高的仪器可适当缩短核查周期;玻璃量器的期间核查一般在首次使用前或者每榨季开产前进行；标准物质储存条件每周检查一次;标准溶液量值核查应在标准溶液有效期中间核查一次,内部标准物质量值核查应在每次校准后同时比对一次，使用标准菌株每榨季一次.4、工作程序4。

1 确定需要实施期间核查的原则主要或重要的检测设备、标准物质、玻璃量器；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备;使用频繁的玻璃量器、标准物质;对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

4。

2本检测中心需要实施的期间核查设备及物质电子分析天平、pH计、自动电位滴定仪、阿贝折射仪、浊度仪、培养箱、原子荧光光度计，原子吸收分光光度计，液相色谱仪，气相色谱仪；对检测结果有影响的常用玻璃量器;标准物质.4.3需要补充进行核查的情况4.3。

1使用(储存)环境条件发生变化，如温度、湿度变化较大，有可能影响准确性.4。

3。

2在监测过程中，发现数据可疑时。

4。

3.3遇到重要的检测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

4.3。

4维修或搬迁后等.4.4期间核查方法的选择期间核查可采用多种方法实现，除本指导书中建议的方法外,可根据实际情况选择以下核查方法：a）采用高一精度等级的仪器设备或有证标准物质进行核查；b）采用同等精度的仪器设备进行比对;c）参加实验室间的比对；d) 使用不同检测方法比对；e）保留样品再测试。

原子吸收分光光度计期核查方法1

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书文件编号：受控号：版本：第1版第0次修订第 1 页共 1 页1. 目的：在原子吸收分光光度计两次检定/校准之间，进行期间核查，验证设备是否保持检定/校准时的状态，确保检测结果的准确性和有效性。

2. 核查用的标准物质：铜单元素溶液标准物质，浓度：见标准物质证书。

3. 核查条件：核查条件见表1核查条件设置一览表波长检测条件325.1原子化法火焰法元素灯电流 2.5积分时间 2.04.核查方法4.1 工作状态核查4.1.1 检查设备的电源线、插头、插座是否老化，电源连接是否正常等。

4.1.2气体管路连接是否正常，有无松动、老化、泄漏等现象。

气压表显示是否正常。

4.1.3仪器的各调节旋钮、按键、开关、指示灯工作正常。

4.2 性能核查4.2.1取标准溶液，配制0.2mg/L、0.5mg/L、1mg/L、2.5mg/L、5mg/L标准系列，依次进样测定后绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

4.2.2 配置浓度为0.5mg/L的铜标准溶液，作为样品测量6次。

4.2.3计算E n值，进行结果判定。

5.结果判定：En≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求；说明仪器设备维持了检定状态；0.7＜E n≤1时，仪器设备的稳定性和可靠性可以接受但需要整改；E n＞1，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，需要重新进行检定。

6.核查记录格式见附表起草人：审核人：批准人：实施日期：受控编号：仪器设备期间核查记录仪器名称 □气相色谱仪 □原子吸收分光光度计 □紫外分光光度计仪器型号 □7820A □3510 □UV765仪器编号 □ □ □检定/校准日期核查时间核查方式标准物质验证标准物质名称及编号标准物质量值标准物质量值的不确定度判定依据：22121n sU x x E +-=其中：当 ≤0.7时，仪器设备的稳定性和可靠性符合要求，保持了检定时的状态期间核查结果x 1= x 2= U 1=s = E n =结论：核查人：审核人（设备管理员）批准人（技术负责人）审核日期批准人日期x 1 ——标准值x 2 ——本次检测值U 1——标准物质证书给出的不确定度S ——本次检测值的标准偏差。

原子吸收光谱仪期间核查方法

原子吸收光谱仪期间核查方法1 检查目的为使检验实验室原子吸收光谱仪正常运行，确保检验数据的准确、可靠，特制定本方法。

2适用范围：适用于本实验室内部的XXX、WWW、YYY原子吸收光谱仪期间核查。

3检查方法3.1 按仪器设备操作规程对设备通“电”运行。

3.2 检查气路：检查气路系统是否可靠密封、不泄露。

3.3 检查计算机或带微机仪器功能键：当键盘输入指令时，各相应功能键是否正常工作。

3.4 检查波长准确性：点汞灯，在仪器已稳定，光谱宽带为0.2nm 条件下，选三条代表性谱线，分别三次单向检测波长值（波长值误差±0.5nm）。

3.5 检查稳定性：在30min内静态基线最大零漂移应±0.006。

3.6 检查检出限和精密度：以铜（324.7nm）为代表元素，用浓度为5倍检出限的溶液（ρ）连续测定11次，求得吸光度平均值为A，标准偏差为S，按X DL= 3×S×ρ/A(μg/mL)计算检出限。

选浓度在0.1～0.3吸光值溶液测定7次，计算RSD值。

4评定依据：以上方法作为评定仪器性能的依据是：JJG694-90技术规定，即要求：（1）波长差应≤±0.5nm；（2）稳定性：静态基线零漂移应≤0.006；（3）铜（火焰法）检出限、精密度分别为0.02μg/mL和≤1.5%。

5期间核查周期期间核查周期为2年，时间安排在检定周期中间进行（一般为7月份）。

6期间核查结果处理对以上检查结果，应填写“仪器设备期间核查记录”，于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求，应及时通知设备管理员，由设备管理员组织有关人员检修，检修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

XXXXXXXXXXX实验室方法起草人：方法批准人：年月日年月日。

一、期间核查作业指导书

一、期间核查作业指导书1适用范围本指导书适应于在职业卫生技术服务工作中参加职业卫生检测（验）仪器设备、标准物质期间核查的所有岗位人员。

2 工作目的与要求2.1确保岗位人员准确进行各仪器设备、标准物质的期间核查；2.2熟练运用本作业指导书，确保中心仪器设备、标准物质的期间核查方法规范、结果可靠、及时准确。

3 引用文件RB/T 214—2017《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》以及公司程序文件4 工作条件4.1 人员技术条件参加期间核查的工作人员必须取得相关职业卫生评价或检测的上岗证书，其专业技术职称、专业类型满足要求。

一、TAS-990F原子吸收分光光度计1. 概述原子吸收分析方法是基于被测样品的原子蒸气可以吸收由光源辐射出被测元素的特征谱线，根据谱线被吸收后强弱程度，求出样品中被测元素含量的一种分析方法。

为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

2. 期间核查项目火焰法测定铜的准确度。

3. 期间核查方法采用国家标准检测方法, 测定国家标准物质进行比对。

购置已知浓度(标准物质证书中给出标准值及不确定度范围)的铜国家标准物质，按标准物质证书中给出的稀释方法稀释制成核查标准样，进行多次平行测定（n≥6），测定平均结果应符合标准物质证书中给出的标准值及不确定度范围。

4. 期间核查技术条件及要求4.1 仪器及设备要求：仪器及辅助设备无故障，软、硬件运行正常。

4.2 实验室环境要求：气温：＋15─＋35℃，相对湿度：20％─80％，电源电压：220±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体、通排风良好。

4.3 试剂及玻璃器皿要求：所用的各种试剂纯度、计量器具准确度及玻璃器皿洁净度，均应按相关作业指导书的规定执行。

4.4 标准曲线要求：按相关检测方法要求，重新配制标准曲线系列, 包括空白在内共计不少于5个浓度点。

原子吸收期间核查作业指导书

原子吸收分析仪期间核查作业指导书1 编制目的为使该设备在两次校准间隔内能保证校准状态的可信度，确保检测结果的准确性，按相关规定在适当时机，应对仪器进行期间核查。

2 核查内容外观检查、火焰法测定、石墨炉法测定的线性相关系数、重复性。

本方法选择铜和镉进行测定，也可选其它合适的元素测定。

3 核查依据3.1 原子吸收分光光度计使用说明书3.2 JJG-694原子吸收分光光度计计量检定规程4 核查条件4.1 环境条件：温度：5～35℃湿度：≤80%RH 电源电压：220V±5％，无振动，无电磁干扰，无腐蚀性气体, 排风设备完好，排风量满足实验要求。

4.2 空压机次级压力为0.35Mpa，氩气钢瓶次级压力为0.35Mpa，乙炔钢瓶次级压力为0.09 Mpa；4.3 所需试剂材料4.3.1 铜(Cu)空心阴极灯, 镉（Ge）空心阴极灯。

4.3.2 硝酸（1+1） GR4.3.3 铜标准储备液：1.00ml含1.00mg铜。

4.3.4 铜标准使用溶液：即移取1.00ml铜标准储备液（4.3.3）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。

4.3.5 镉标准储备液：1.00ml含1.00mg镉。

4.3.6 镉标准中间溶液：即移取1.00ml镉标准储备液（4.3.5）于100 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为10.0mg/L。

4.3.7 镉标准使用溶液：即移取1.00ml镉标准中间液（4.3.6）于200 ml容量瓶中，用纯水定容至刻度，浓度为50.0μg/L。

5 核查方法5.1 外观5.1.1 仪器表面应无破损、缺陷，各个接口连接紧密，仪器运转平稳、无异常噪声。

各功能按键和开关均能正常操作。

5.1.2 仪器上有商标，名标，型号，制造厂名，出厂编号等相关内容。

5.1.3 各气路连接处用检漏液检查不得有漏气现象，气源压力应符合出厂说明规定的指标。

5.2 火焰法测铜的线性系数将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，用铜标准使用溶液（4.3.4）配制浓度为0.00mg/L，0.10mg/L，0.20mg/L，0.40mg/L，0.60mg/L，1.00mg/L系列标准溶液，依次进样测定，通过回归计算求出工作曲线，得到线性系数r。

火焰原子吸收光谱仪期间核查规程.

广州雅皓检测科技有限公司文件编号YHGS/ZYHC005 版次第1版质管部、检测部、无机室分发号仪器（标准物质）期间核查规持有人/部门程类作业指导书火焰原子吸收光谱仪期间核查规程(型号：Thermo ICE 3300修订记录：版本号启用日期修订内容2013年9月3新制订第1版日编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：1. 目的本程序适用于火焰原子吸收光谱仪在两次校准或检定之间所进行的期间核查，也适用于仪器设备在维修后或出现异常进行时仪器性能核查，验证仪器设备状态是否正常，确保测试结果的准确性和有效性。

2. 适用范围适用于Thermo ICE 3300火焰原子吸收光谱仪（AAS）。

3. 职责3.1 检测人员负责编制火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，按照规程开展核查工作；3.2 部/室负责人负责审核火焰原子吸收光谱仪期间核查规程，对核查工作进行指导；3.3 检测部技术负责人负责审批火焰原子吸收光谱仪期间核查规程；3.4 质量监督员负责火焰原子吸收光谱仪期间核查工作的监督。

4. 工作程序4.1核查所需试剂或设备4.1.1纯净水：符合 GB/T 6682-2008 实验室2级用水要求；4.1.2铅标准溶液；4.1.3空白溶液：1% 硝酸。

4.2核查环境要求4.2.1环境温度要求： 15~30℃；4.2.2环境湿度要求：不大于80%；4.2.3仪器应安放在无剧烈震动，无腐蚀性气体，通风良好的实验室内，附近应无强电磁场干扰，仪器上方应有排风系统。

4.3核查频率及核查项目4.3.1核查频率：新安装或维修后必须进行期间核查；两次检定或校准之间半年一次。

4.3.2核查项目4.3.2.1线性相关系数4.3.2.2检出限4.3.2.3精密度4.4核查方法将仪器的各项参数调到最佳工作状态，待仪器稳定半小时后进行检测4.4.1线性相关系数取铅标准溶液，配制工作曲线溶液浓度分别为：0，0.25mg/L，0.5 mg/L，1mg/L，2mg/L，4mg/L，按正常测试条件建立工作曲线。

期间核查作业指导书

期间核查作业指导书1 目的为使仪器设备在相邻两次校准/检定期间,保持设备校准/检定状态的可信度,保证测量数据的准确可靠,特制定本作业指导书。

2 需要实施期间核查的仪器设备2.1 一般原则主要的或重要的检测设备；不够稳定、易漂移、易老化且使用频繁的检测设备；经常携带到现场的仪器设备；其他被认为对检测结果有重要影响的测量设备。

要充分利用现有的资源尽量降低运行成本同时又要确保仪器设备能够可靠运行。

2.2 本实验室需要实施期间核查的仪器设备电子分析天平,pH〔酸度〕计,离子活度计,〔紫外〕可见分光光度计,原子荧光光度计,原子吸收分光光度计,红外分光测油仪,气相色谱仪。

2.3 当出现以下情况时,也应考虑实施期间核查。

2.3.1 使用环境条件发生变化,如温度、湿度变化较大,有可能影响仪器准确性。

2.3.2 在监测过程中,发现数据可疑,对仪器设备提出怀疑时。

2.3.3 遇到重要的监测,如发生有关事故、作为仲裁或有争议时。

2.3.4 维修或搬迁后等。

3 期间核查计划3.1 每年初编制年度期间核查工作计划。

3.2 期间核查的时间间隔与核准/检定周期相同,安排在两次校准/检定中间进行,一般为上次校准/检定后六个月〔个别为一年〕。

4 期间检查的类型4.1 使用标准物质核查电子分析天平用标准砝码核查。

pH〔酸度〕计、离子活度计使用定值溶液核查；4.2 仪器设备之间比对分光光度计采用多台比对核查。

4.3 参照仪器设备校准/检定规程原子荧光光度计、原子吸收分光光度计、红外分光测油仪。

4.4 委托外单位检定或校准气相色谱仪。

5 期间核查方法5.1 电子分析天平期间核查方法5.1.1 适用围适用于本实验室部的〔DF110、DF160、LAC214等〕万分之一电子分析天平期间核查。

5.1.2 核查方法检查中心点示值误差。

保持天平清洁和天平室温湿度,按照操作规程,预热30分钟,去皮,将50g〔M〕标准砝码〔E2级〕轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值〔m〕。

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书

原子吸收分光光度计1 目的建立原子吸收分光光度计期间核查方法，通过实施本方法，保证原子吸收分光光度计在两次检定周期之间，保持良好置信度的检定准状态。

2 适用范围仪器编号：YH/ZJ-YQ-02-093 期间核查方法3.1 核查内容3.1.1基线稳定性3.1.2准确性3.1.3测量重复性3.2 外观检查仪器外表应光洁平整，仪器功能键是否能正常使用，仪器面板的标识清晰、完整。

数字显示应清晰、完整。

仪器铭牌应标明制造厂商、仪器名称、型号、规格以及出厂日期，铭牌应清晰。

3.3 操作3.3.1基线稳定性仪器与铜灯同时预热30min后，选取带宽0.2nm，铜灯电流3mA,在324.7nm 处寻峰，火焰工作方式进入样品测试状态，设定显示范围-0.003Abs~0.003Abs测试静态曲线显示在屏幕上，其最大值与最小值光度之差为基线稳定性。

3.3.2准确性准确性指用既定方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度，有时也称真实度，一般以回收率（%）表示。

给同一样品添加三个不同浓度的标品分别进行处理，分别进行3次重复测量，记录吸光强度测量值，计算回收率。

3.3.3测量重复性将仪器各参数调整至正常状态，配制吸光度0.05Abs~0.15Abs的铜标准溶液进行7次测定。

计算方法如下：SRSD=100%A式中：S——测定的标准偏差；A——平均吸光度值。

4 期间核查结果评价4.1 基线稳定性≤0.006Abs/30min4.2 准确性80%～120%4.3 测量重复性≤3.0%。

5 期间核查周期每年进行二次，时间在两次外校之间完成。

仪器维修或其他例外情况应及时进行。

6 期间核查评价依据《JJG 694-2009 原子吸收分光光度计检定规程》仪器操作手册。

原子吸收分光光度计期间核查操作规程

原子吸收分光光度计期间核查操作规程原子吸收分光光度计期间核查操作规程1 目的为了确保原子吸收分光光度计检测性能在仪器两次检定期间内处于正常状态，对仪器设备进行期间核查，保证检测结果的准确性和有效性。

2 范围适用于火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计的期间核查。

3 核查项目标准曲线相关系数（r）、精密度（RSD）、检出限（IDL）、以及采用有证的标准物质进行检测结果的评定。

4 核查依据JJG 694-2009原子吸收分光光度计检定规程、火焰原子吸收分光光度计、石墨炉原子吸收分光光度计操作指导书。

5 核查方法5.1 测定条件：温度：5～35℃，相对湿度≤80%。

5.2 标准曲线：取铜标准液配制标准系列（包括零点在内应不少于6个点）.将仪器各参数调整至最佳状态，用空白溶液调零，依次进样分别对铜标准溶液进行三次重复测定，取平均值后，绘出标准曲线，并计算相关系数γ。

5.3 检出限（IDL）：5.3.1火焰原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（铜空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出铜的检出限（mg/L）。

/KIDL=3Sb式中：IDL——检出限；——空白溶液多次测量的标准偏差（n≥11）；SbK——标准曲线回归方程斜率;5.3.2石墨炉原子吸收检出限：调试仪器处于最佳工作状态（镉空心阴极灯），通过对空白溶液多次测量的标准偏差结果及标准曲线回归方程斜率，计算出镉的检出限（Pg）。

IDL=3S b /S , S=K/V式中：IDL ——检出限；S b ——空白溶液多次测量的标准偏差（n ≥11）；S ——仪器测量的灵敏度;K ——标准曲线回归方程斜率;V ——测量时取样的体积（ul ）;5.4 精密度（火焰原子化法测铜）：使用5.2相同的条件和其标准曲线，选择某一标准溶液，其吸光度在0.1～0.3之间，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的精密度。

原子吸收分光光度计期间核查实验方法

原子吸收分光光度计期间核查作业指导书一、范围本作业指导书适用于所有原子吸收分光光度仪，在检定有效期之内进行的期间核查工作，以确定上述仪器是否符合使用要求。

二、目的使用国家标准物质，对仪器的定量重复性和检测限进行检测、评价。

三、核查项目1、检测器的检测限2、定量重复性四、核查步骤1、检出限的测定1.1 火焰原子化法测铜的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对铜标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0μg ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定铜的灵敏度（S A ），在相同实验条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，C L 为仪器检出限。

1)(12--=∑=n I I S n i o oi A （1） oi I ——单次测量值；o I ——测量平均值；n ——测量次数。

C L =3 S A /b1.2、石墨炉原子化法测镉的检出限检定将仪器各参数调至最佳工作状态，用空白溶液调零，分别对镉标准溶液0.0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0ng ·ml -1进行三次重复测定，取三次测定的平均值后，按线形回归法求出工作曲线的斜率b ，即为仪器测定镉的灵敏度（S ）。

S=b/VV ——取样体积，uLB ——工作曲线斜率ng ·ml-1相同条件下，对空白溶液进行11次吸光度的测定，计算得到Q L-为仪器检出限，其中S A 同公式（1）。

Q L- = 3S A /S2重复性测定2.1火焰原子化法测铜的重复性在进行检测限测定时，选择系列标准溶液中的某一溶液，使吸光度为0.1-0.3范围，进行7次测定，求出其相对标准偏差（RSD ），即为仪器测铜的重复性。

%1001n )I I (I 1RS D n 1i 2o i ⨯--=∑= （2）公式中；RSD ——相对标准偏差%I i ——单次测量值；I ——测量平均值；n ——测量次数。

检测中心日立Z5000AAS期间核查作业指导书

检测中心日立Z-5000 AAS期间核查作业指导书1、目的查明仪器潜在问题，及时处理，确保仪器处于最佳运转状态。

2、适用范围适用于本中心原子吸收分光光度计管理。

3、职责技术负责人审核、批准核查规程。

原子吸收分光光度计负责人执行核查计划。

4、核查内容4.1 核查周期仪器责任人按照“年度仪器期间核查计划表”定期进行仪器的检查工作。

如果仪器长时间没有使用，在使用前必须进行期间运行检查。

4.2 核查项目检出限，相对标准偏差，特征质量，相关系数4.3 核查指标项目检测方式火焰法石墨炉法检出限 C L≤0.02 μg/mL(测Cu) ≤4 pg（测Cd）相对标准偏差RSD ≤1.5% ≤7.0%相关系数r ≥0.9990特征质量 C.M.≤2 pg4.4 核查方法4.4.1 仪器准备4.4.1.1 在正常操作条件下，需保证气路密封性能良好。

4.4.1.2 标准溶液必须是国际或国家权威机构认可的标准物质，并佛山市农产品质量安全监督检测中心第61 页，共149 页管理编号：FNAJ/ZZ-B-033第B版第2次修改用经检验合格的计量器具稀释至规定浓度。

4.4.1.3 仪器参数调节至最佳工作状态，用空白调零。

4.4.1.4 火焰原子吸收使用空气-乙炔燃烧头，燃气为高纯乙炔，助燃气为干燥空气。

4.4.1.5 石墨炉保护气体为高纯氩气。

4.4.2 检出限测试检出限：配制一个标准系列（火焰法测铜，石墨炉法测镉），测定空白对照（测定次数≥10），记录每次空白对照的浓度值，用以计算标准偏差，以2倍此标准偏差值作为检出限。

CL=2×SD4.4.3 定量重复性测试用仪器测试标准样品连续进样(≥10次)，记录每次进样的吸光值，用以计算RSD值。

n..X.X.2i1i.1RSD% ...100%.n.1.X4.4.4 特征质量（石墨炉方法）用仪器测试标准样品连续进样10次，记录每次进样的吸光值，计算公式为：C.M.=标准样品质量×0.0044abs标准吸光度5、相关记录FNAJ/BG-B-504-10年度仪器期间核查计划表FNAJ/BG-B-412-021仪器设备期间核查记录表。