锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究
炉水中二氧化硅的测定技术
第 ２６卷 第 ３期 ２０１３年 ６月
濮 阳 职业 技 术 学 院 学 报 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｐｕｙａｎｇ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ
【（ＮＨ４）６Ｍｏ７０２４·４Ｈ ０】溶 于约 ５００ｍＬ无硅 水 中。 （３）量 取 ４２ ｍＬ硫 酸 （比重 １．８４）在 不 断搅 拌 下
加入 到 ３００ ｍＬ无 硅水 中。并冷却 到室 温 。
伯 比尔 定 律 ，进行 分 光光 度法 比色测 定Ｉ１１【５ 。但 是
（４）将 Ａ配 制 的溶 液 加入 到 Ｂ配 制 的溶液 中然
５００ｍＬ无硅 水 中 ，并 定容到 ｌＬ。 （６）硫 酸 亚 铁 铵 溶 液 ：称 取 １２ｇ硫 酸 亚 铁 铵
［（ＮＨ４）２Ｆｅ（Ｓ０４）２·６Ｈ ０］溶 解 于 ５００ｍＬ的 无 硅 水 中 ， 全部 溶解 后 在 不 断搅 拌 中缓慢 加 入 １２ｍＬ浓 硫 酸 ，
实验效 果 ，操 作 简便 ，有 较高 的 回收率 、良好 的稳 定 冷 却后 ，定 容 到 １Ｌ。
铵 ，还 原 产物 硅 钼 蓝 络 合 物 的颜 色深 度 与 二 氧化 硅 的 浓 度 成 正 比 ，符 合 郎伯 比 尔定律 ，进 行 比 色测 定 。采 用 该 方 法 ，炉 水 样 的 测
定 结 果 ＲＳＤ 小 于 Ｏ．６０％，加 标 回收 率 在 ９６—１０１％－Ｘ．问 ，操 作 简便 ，准 确 度 高 ，重 现性 好 ，实验 效果 理 想 ，具 有 推 广价 值 。
常运 行 。因此 。测定 锅炉水 中的二 氧化 硅含 量就显 得 有 限公 司）。
锅炉水质全硅的测定
全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化
doi：10.3969/j.issn.1004-275X.2019.05.049硅钼兰比色法测定锅炉水中二氧化硅的优化董聪慧(河南能源化工集团鹤壁煤化工有限公司,河南鹤壁458000)摘要：通过探讨分光光度法测定水中常量二氧化硅的方法,在盐酸浓度为0.12mol/L的酸度条件下,水样中活性硅与钼酸铵生成为硅钼黄,酒石酸掩蔽磷酸根等干扰物质,用抗坏血酸还原生成硅钼蓝,生成硅钼蓝络合物的颜色深度与水样中硅浓度成正比,符合郞伯比尔定律。
本方法适用于SiO2含量较高的水样中SiO2的测定,如原水、循环冷却水和炉水等。
此方法操作简单,准确度高,具有推广价值。
关键词：硅钼蓝;二氧化硅;酒石酸;抗坏血酸中图分类号：0657.32文献标志码：A文章编号：1004-275X（2019）05-121-02 O p t im iz a t i o n o f S i lic o n-M o ly b d e n u m B lu e C o lo rim e t ric M e t h o d fo r t h e D e t e rm in a t io n o fS i lic a in B o ile r W a t e rDong Conghui（Hebi Coal Chemical Industry Co.,Ltd.of Henan Energy and Chemical Industry Group）Abstract:This paper study the method for determination of silicon dioxide in constant by spectropho-tometry,the concentration of hydrochloric acid0.12mol/L acidity condition,water activated silica and am-monium molybdate to generate silicon molybdenum yellow,tartaric acid phosphate and other interfering substances,generation of silicon molybdenum blue by ascorbic acid reduction,generation of silicon molyb-denum bluecomplex with the color depth is proportional to the concentration of silicon in water,in accor-dance with Bo Bill's law.This method is suitable for the determination of SiO2with higher SiO2content in water,such as water,circulating cooling water and boiler water.This method has the advantages of sim-ple operation,high accuracy,and has the value of popularization.Key words:silicon molybdenum blue;silica;tartaric acid;ascorbic acid水中的沉淀物一般由无机、有机和生物三类沉淀物组成。
锅炉水质全硅的测定[感悟]
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全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
分析提高锅炉水汽中二氧化硅检测的准确性
分析提高锅炉水汽中二氧化硅检测的准确性摘要：经济社会的发展离不开电力支持，当前在电厂当中仍然是以火力发电为主，而在锅炉水汽当中内部的二氧化碳含量是监测整体电厂热力系统内部运行情况的重要内容之一，通过对内部的腐蚀性以及沉积物进行检测，能够对当前锅炉内部环境进行了解。
目前常使用的二氧化硅检测方式之一是使用硅蓝分光光度法，这种方法在实际检测过程中需要结合周围的环境，进一步提高其检测的准确性和全面性，通过对检测过程中的影响因素进行全面分析，能够有效提高整体的。
关键词：锅炉水汽；二氧化硅；检测；准确性引言二氧化硅是衡量锅炉水汽品质的重要指标之一，所以在当前检测机构发展过程中应用准确的二氧化硅检测方式能够帮助锅炉增强运行的效果，如果内部的铁、铝和硅化物物沉积含量较高，就容易发生泄漏，也会导致内部循环不良，严重影响传热效果。
所以，对二氧化硅进行精准检测能够降低煤耗，也能够延长锅炉使用寿命，使内部能够在安全稳定经济的环境下运行，保障整体结构的稳定安全。
1二氧化硅检测的影响因素分析1.1试剂在对锅炉水汽中二氧化硅进行检测和分析时，需要对试剂进行综合的把控，按照要求灵活选择试剂，通过加入硼酸溶液、盐酸溶液、草酸溶液等来增强检测分析的准确性和全面性[1]。
不同试剂在存放和使用时有一定的差异，所以要结合实际情况，按照要求进行存放和管理，每一种试剂含有一定量的杂质，所以要把控试剂的纯度和精度，通过描绘曲线的方式对数据进行综合管理，使其测定结果更加精准。
为了减少试剂的纯度，对二氧化硅测量结果的影响，在选择试剂时，要与正规厂家进行合作，对其试剂的纯度以及等级进行确定。
同时，在配剂试剂时所使用的水应该是高纯水，并且将试剂放置于塑料瓶当中，以此保证配剂试剂状态的稳定性。
此外，如果试剂在存放时外观或内部发生变化，其状态不稳定，这个试剂就需要重新配置，说明已经失效。
在二氧化硅含量检测时使用氢氟酸能够对其准确性进行了解，但是氢氟酸具有强烈的腐蚀性，所以在配置过程中要避免接触到玻璃器皿，试验人员在检测过程中也要做好防护措施，通过佩戴橡胶手套在通风处进行操作，有效加强整体管理，将氢氟酸要放在密闭的塑料瓶当中。
《国家标准》GB 12149
中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定钼蓝比色法GB12149—89 Analysis of water used in boiler and cooling system-Determination of silica-Molybdenumblue colorimetry国家技术监督局1989-12-29批准1990-11-01实施1 主题内容与适用范围本标准规定了火力发电厂对化学补给水、给水、炉水、蒸汽、凝结水等进行现场控制时硅的测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含10～500μgSiO2和每升含0.5～20mg SiO2。
2 引用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要3.1 在pH1.2～1.3的溶液中，可溶硅与钼酸铵反应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中可溶性硅的含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度及加草酸或酒石酸的方法加以消除。
3.2 当水样中可溶性硅含量小于每升0.5mg SiO2时，由于硅钼蓝颜色很浅，可用硅钼蓝光度法或用正丁醇等有机溶剂萃取浓缩，以提高灵敏度，便于比色。
4 试剂4.1 5%(质量/体积)钼酸铵溶液：用试剂水配制，配制后溶液澄清透明。
4.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.19克优级纯氯化亚锡(SnCl2·2H2O)于烧杯中，加20mL 盐酸溶液(1+1)，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用。
4.3 5mol/L硫酸溶液：于720mL试剂水中徐徐加入280mL浓硫酸。
4.4 二氧化硅工作液。
4.5 正丁醇(或异戊醇)5 仪器具有磨口塞的25mL比色管。
6 分析步骤6.1 水样中可溶性硅含量大于每升0.5mg SiO2时，测定方法如下：6.1.1 于一组比色管中分别注入二氧化硅工作液(1mL含0.02mgSiO2)0.25，0.5，1.0，1.5mL……，用试剂水稀释到10mL。
锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定 硅钼蓝光度法+钼蓝比色法
1主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。
本标准适用于锅炉用水分析。
硅的测定范围为：每升含0～50μg SiO2。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要3.1在pH为1.1～1.3条件下，水中的可溶硅与钼酸铵生成黄色硅钼络合物，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸(简称1、2、4酸)还原剂把硅钼络合物还原成硅钼蓝，用硅酸根分析仪测定其硅含量。
其反应式为:加入掩蔽剂——酒石酸或草酸可以防止水样中磷酸盐和少量铁离子的干扰。
3.2本法的灵敏度为2μg/L，仪器的基本误差为满刻度50μg/L的±5%，即含SiO22.5μg/L。
4试剂4.1硫酸钼酸铵溶液的配制：4.1.1称取50g钼酸铵〔(NH4)6Mo7O24·4H2O〕溶于约500mL一级试剂水中。
4.1.2取42mL硫酸(比重1.84)在不断搅拌下加入到300mL一级试剂水中，并冷却到室温。
将4.1.1配制的溶液加入到4.1.2配制的溶液中然后用一级试剂水稀释至1L。
4.210%酒石酸溶液(质量/体积)。
4.310%钼酸铵溶液(质量/体积)。
4.41-2-4酸还原剂：4.4.1称取1.5g1-氨基2-萘酚-4磺酸〔H2NC10H5(OH)SO3H〕和7g无水亚硫酸钠(Na2SO3)，溶于约200mL一级试剂水中。
4.4.2称取90g亚硫酸氢钠(NaHSO3)，溶于约600mL一级试剂水中。
将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用一级试剂水稀释至1L，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。
4.51.5mol/L硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。
5仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。
为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿(光程长为150mm)；利用示差比色法原理进行测量。
示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透过率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率的一种比色方法。
二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
稠油采出水回用热采锅炉SiO2含量指标探讨
含量 的多少有很 大 的 差别 ， 在美 国 和加 拿 大 的不 同
油 田对 注汽锅 炉给水 中 Ｓ０。 ｉ 的含 量也有 不 同的规
作者 简 介 丁万成（ ９ １ ） １９ 年毕业于中国石油大学热工专业 ， １ ７ 一 ，９ ５ 现为西南 石油大 学石油工 程学院在读研究 生 ， 高级工 程师 ， 现从 事
中 国 美 国 休斯 敦 加拿 大 Ｓ ０ ７ 加 拿大 石油 公 司 德尔 泰 美 国 Ｔ Ｃ Ｙ０ ２ Ｊ 公 司企 标 ２０ ００ 学会 企 标 公 司企标
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的重 点攻关 和推广 项 目， 于 充 分 利 用稠 油 污 水余 对
热 和实现水 资源 的综合应 用具 有 重要 意义 。二氧 化 硅含 量是注 汽锅炉 给 水 中的一 个 重 要 指 标 ， 于 注 对 汽锅 炉的安 全经济运 行具 有重 要意 义 。给水 中二 氧
ＳＯ 的含 量 指 标 ｉ
各 国注 汽锅 炉 给水 标 准 中 ＳＯ。 ｉ 的含 量 的指 标
见 （ １。 表 ）
从 表 １ 以看 出各 国对 注 汽锅 炉 给 水 中 ＳＯ。 可 ｉ
２ＳＯ 含量对注汽锅炉结垢影响因素研究 ｉ２
通 过研 究 ， 给水 中 ＳＯ 含量 多少 对 注 汽锅 炉 结 ｉ
１稠 油 热 采 注汽 锅 炉 给 水 水 质
六九 区稠 油 污水 回用锅 炉 中 ＳＯ。 ｉ 含量 超 标 的 现 象 ， 有必 要 对 ＳＯ。 量 对注 汽 锅 炉结 垢 影 响 进 行 研究 ｉ 含 并 采 取必 要 的预 防措 施 ， 止 或减 缓 注 汽 锅 炉 炉管 防
结 垢 的发 生 。
对 Ｓ ／ ０ ９ —２ ０ Ｙ Ｔ Ｏ ７ ０ １标 准 进 行 修 订 。 关键 词 ｓＯ２ 量 ； ｉ 含 结垢 ； 准 标
锅炉水中二氧化硅的测定
锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在pH1.2-1.3的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4[Si(Mo3O10)4]，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6[Si(Mo12O40)],此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。
磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。
本法适用于测试水中的SiO2含量小于10mg/L。
2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3.试剂3.1 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
贮存于塑料瓶中。
3.2 1%氯化亚锡溶液：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL盐酸溶液（1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇），搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。
易失效，配好后低温保存。
3.3 C(1/2H2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。
3.4优级纯硅酸钠 Na2SiO3·9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4.仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿，2cm4.2铂坩埚4.3高温炉：100℃5. 测试5.1 二氧化硅贮备液（1mL相当于1.0mg二氧化硅）：准确称取优级纯硅酸钠4.730g，溶于200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。
5.2 二氧化硅贮备液（1mL相当于0.01mg二氧化硅）：吸取二氧化硅标准溶液（5.1）10mL用高纯水稀释至1L。
5.3 标准曲线绘制：取50mL比色管5只，用移液管分别加入0，1.0,2.0,3.0,4.0mL氧化硅溶液（1mL相当于0.01mg二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于20℃条件下，向各试管顺序加入0.2mL H2SO4(3.3)，摇匀。
加1.0mL 50g/L钼酸铵，摇匀。
静置5分钟后，加入5.0mL H2SO4(3.3)，摇匀，静置1分钟。
加入2滴1%SnCl2甘油溶液，摇匀，静置5分钟。
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究
锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。
但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸第一章序言1.1 锅炉水水质分析的意义目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。
国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。
我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。
1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。
在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。
由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。
同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清洗药剂等；四由于锅炉水中杂质能在沉积物下浓缩，导致金属腐蚀。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定+全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法
第一篇重量法测定全硅含量1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。
测定最低含量约为5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。
4试剂4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液(1+49)。
4.35%(m/V)硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级)。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器5.1水浴锅(控温范围：40～100℃，精度：±1℃)。
5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.3高温炉(最高工作温度：1200℃以上)。
6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。
6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。
把烧杯连同蒸发残留物一同移入150～155℃的烘箱中烘2h。
6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。
加热至70～80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3～5次，滤纸呈白色后改用70～80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000±30℃下灼烧2h。
锅炉水中的二氧化硅含量分析方法的改进
锅炉水中的二氧化硅含量分析方法的改进作者：石丽丽张淑波来源：《科技创新与应用》2020年第16期摘; 要：分析锅炉水中硅含量时，用分光光度计法进行分析，用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸试剂作还原剂，由于该溶液气味刺鼻、有毒，对人体产生危害，并且配制试剂繁琐，及对环境造成污染等问题，经过多次试验，以抗坏血酸代替该试剂，改进后方法准确度、精密度高，重现性好，能满足分析要求，可以在生产中使用。
关键词：二氧化硅;方法;测定;抗坏血酸;准确中图分类号：TK227; ; ; ; 文獻标志码：A; ; ; ; ;文章编号：2095-2945（2020）16-0116-02Abstract： When the content of silicon in boiler water is analyzed by spectrophotometer， 1-amino-2-naphthol-4-sulfonic acid reagent is used as reducing agent. Because the solution smells pungent and toxic， it is harmful to human body， and it is tedious to prepare reagents and cause pollution to the environment. After many tests， ascorbic acid is used to replace the reagent. The improved method has high accuracy， precision， good reproducibility and can meet the requirements of analysis. Therefore， it can be used in production.Keywords： silica; method; determination; ascorbic acid; accuracy引言我公司是煤化工企业，生产过程中的脱盐水、给水、蒸汽和锅炉水中都需要测定二氧化硅含量。
锅炉炉水中二氧化硅的测定(低含量)
锅炉炉水中二氧化硅的测
（一）方法原理：在PH值1.2—1.3的酸度下，活性硅与钼酸铵发应生成硅钼黄，再用氯化亚锡还原生成硅钼蓝，此蓝色的色度与水样中的活性硅的含量有关，磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸的方法加以消除。
(二)试剂：
1. 50g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。
2. 25g/L 氯化亚锡溶液：称取25克氯化亚锡倾于1000毫升甘油（丙三醇）中，置于温度为50℃的水浴内，促使其溶解，可长期使用。
3. 5mol/L 硫酸溶液：于720毫升高纯水中徐徐加入280毫升浓硫酸
4. 正丁醇（或异戊醇）
(三)操作步骤;
取10.00毫升20微克每升二氧化硅标准溶液于一支比色管中,同时取10ml水样于另一只比色管中,向上述比色管中各加入0.2ml硫酸溶液,摇匀,用滴定管分别加入lml钼酸铵溶液，摇匀，静置5分钟,用移液管分别加入5ml硫酸溶液,摇匀,静置1分钟,再分别加入2—3滴氯化亚锡溶液,摇匀,静置5分钟后,准确加入3ml正丁醇,剧烈摇动20—25次,静置待溶液分层后与标准溶液进行目视比色.。
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水二氧化硅标准
锅炉水中二氧化硅含量是决定锅炉水质量的重要指标之一。
二氧化硅是一种常见的水中溶解的无机物，它一般来自水源、加药及化学循环中的化学反应等。
当锅炉水中二氧化硅含量超过一定的限制时，会对锅炉系统产生负面影响，如：缩小传热面积、影响汽水循环、阻塞管道等。
因此，必须对锅炉水中二氧化硅含量进行规范。
一般来说，锅炉水中二氧化硅含量的标准是非常严格的。
国际上一般采用美国化学学会（American Chemical Society）制定的《锅炉水化学指南》（Chemistry and Metallurgy）中规定的标准。
根据该标准，锅炉水中二氧化硅的含量不能超过20ppm。
而国内则采用GB1576-2001《工业锅炉水质》中规定的标准，其中规定了不同类型的锅炉水中二氧化硅含量的限制，如直接汽水式锅炉、循环流化床锅炉等。
在实际应用中，为了保证锅炉的正常运行，必须对锅炉水中的二氧化硅含量进行定期检测，并采取相应的措施。
一般来说，可以通过增加除氧剂的投加量、调整化学循环中的pH值、加大排污量等措施来降低锅炉水中的二氧化硅含量。
同时，还可以根据锅炉的实际情况，调整水质化学处理的参数，以提高锅炉的运行效率和安全性。
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SiO2含量测定
烧失量的测定（1）原理：试样在1025±25℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。
（2）仪器设备：①马弗炉。
②瓷坩埚。
（3）步骤：称取试样1g，精确至0.0001g，置于已灼烧恒重的坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放于高温炉中，从低温逐渐升温至1025±25℃，灼烧1h,取出坩埚于干燥器中，冷却至室温称重，再灼烧15min，称量，反复操作直至恒重。
（4）结果表述：烧失量的质量分数按下式计算。
式中ωLOI——烧失量的质量分数，％；m样——试样的质量，g；m1——灼烧后试样的质量，g。
所得结果应表示至两位小数。
（5）允许差含量范围允许差（%）≤1.00 0.051.01~5.00 0.10>5.00 0.15（6）讨论：①骤加高温会引起试样中烧失量急速挥发，造成试样的飞溅损失，使分析结果有误差；②灼烧后试样吸水性很强，所以冷却时间必须固定，称量迅速，以免吸收空气中的水分使结果偏低。
二氧化硅的测定（1）原理：硅的测定可利用重量法。
将试样与固体氯化铵混匀后，再加盐酸分解，其中的硅成硅酸盐凝胶沉淀下来，经过滤、洗涤，在瓷坩埚中于950℃灼烧至恒重，称量求其质量，得到二氧化硅含量。
本法测定结果约较标准法高0.2%左右。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1% 。
（2）仪器试剂：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和坩埚钳； NH4Cl（固），HCl（浓，6 mol·dm-3，2 mol·dm-3），HNO3（浓），AgNO3（0.1 mol·dm-3）。
（3）步骤：准确称取0.4g试样，置于50cm3烧杯中，加入2.5~3g固体NH4Cl，用玻璃棒混匀，滴加浓HCl至试样全部润湿（一般约需2cm3），并滴加浓HNO3 2~3滴，搅匀。
盖上表面皿，置于沸水浴上，加热1min，加热水约40cm3，搅动，以溶解可溶性盐类。
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锅炉水二氧化硅含量测定方法的研究摘要：二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，目前我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定。
但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
关键词：锅炉水二氧化硅氢氟酸第一章序言1.1 锅炉水水质分析的意义目前我们云煤能源股份公司安宁分公司的干熄焦锅炉水水汽质量由我们化验室负责分析检测，长期的实践使人们认识到，水质不良是影响锅炉安全，经济运行的重要因素之一，所以我们必须加强对工业锅炉水水质的管理，为防止锅炉及其热力系统的结垢、腐蚀和积盐等故障，确保锅炉安全运行，水质、汽质必须达到一定的标准。
国家标准对锅炉水水质做了明确要求，按照国家锅炉水水质要求我们开展了各项目的分析。
我们化验室分析化验的目的，就是对水、汽质量进行准确测定，看其是否符合标准，发现水质出现问题时及时采取措施，保证锅炉水的水质稳定。
1.2二氧化硅测定对锅炉水水质管理的重要性我们公司的干熄焦锅炉属于中压锅炉，压力为，对于压力较高的锅炉，锅炉水中的某些成分，比如硅，会选择性的溶解在蒸汽中，使蒸汽中的杂质含量大量增加而引起过热器管及汽轮机积盐。
在锅炉水处理中水中的硅均与SiO表示。
由于硅化物在锅炉的金属表面上或者在汽轮机的叶片上形成沉积物后，非常难以清除。
同时在锅炉金属受热面一旦形成水垢，对锅炉的危害有以下4方面：一.导致锅炉受热面金属损坏，降低锅炉使用寿命；二.降低热效率，增加能耗或降低锅炉出力；三.增加化学清洗次数，多消耗化学清洗药剂等；四由于锅炉水中杂质能在沉积物下浓缩，导致金属腐蚀。
为了保证锅炉安全稳定，经济运行，锅炉水中的二氧化硅含量，成为锅炉水处理中的重点监测对象，二氧化硅含量是评价锅炉水水质好坏的一个重要指标，因此，对锅炉水中二氧化硅含量的监测也是我们化验室一个重要的项目。
第二章二氧化硅测定的常用方法2.1测定方法及原理在《火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编》中对硅含量的测定有四种一.GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法；二.GB12149—89锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定—硅钼蓝法；三.GB12150—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—硅钼蓝光度法。
在国家标准中我们采用《GB12148—89锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定—低含量氢氟酸转化法》来进行测定，此方法的测定原理是：水样中非活性硅经氢氟酸转化为活性硅，过量的氢氟酸用硼酸掩蔽后，在水样温度为27±5℃下，与钼酸铵反应生成硅钼黄（硅钼杂多酸）。
硅钼黄被1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原成硅钼蓝，在815nm波长处进行光度测定，测定值为全硅含量。
2.2在测定中遇到的问题在开展此分析项目初期，我们严格按国家标准进行测定，但在测定中发现，各个化验分析人员的分析结果忽高忽低，误差较大，同一个水样，其吸光度误差最高可达到0.003—0.015的吸光度差值，折算成饱和蒸汽、过热蒸汽中的二氧化硅含量为9.6—48µg/L，也就是说低于48µg/L的水样含二氧化硅含量都存在不准确的可能性，而国家标准中上述两个水样的控制指标必须≤15µg/L。
2.3分析问题产生的原因在排除了分析人员的操作水平及蒸馏水纯度不够造成的误差外，在经过大量实验分析后发现，引起这一误差的原因是由于分析纯氢氟酸中的氟硅酸类化合物含量较高所引起的。
分析中发现，市售分析纯氢氟酸试剂（40%氢氟酸含量），一般含有0.5—1.0%左右的氟硅酸类化合物，因氟硅酸类化合物具有组成复杂，易挥发、易相互转化等特性，对分析测定低含量硅（10-6克）时会产生强烈干扰。
在测定饱和蒸汽、过热蒸汽和锅炉给水等低含量二氧化硅，按标准加入0.5ml(1+84)氢氟酸溶液时，氟硅酸类干扰物质会一起加入，同一水样因氟硅酸类化合物干扰，平行测定时会产生0.003—0.015的吸光度差值，使测定值偏离真实值9.6—48微克/升，而饱和蒸汽、过热蒸汽等低含量硅的控制标准为≤15µg/L，导致测定结果介于合格与不合格之间，对蒸汽品质无法作出准确判断。
第三章氢氟酸干扰的消除方法3.1氢氟酸干扰消除法的理论依据：根据以上原因分析，如不对氢氟酸进行处理对分析测定结果影响较大，造成测定值偏高，不能准确反映锅炉水中二氧化硅的含量，导致锅炉水水质不稳定，同时加大生产控制的难度。
氢氟酸干扰消除的理论依据：在知道了二氧化硅测定中引起的误差是由于氢氟酸所引起的，因此我们必须对氢氟酸进行处理，以消除其中的氟硅酸类干扰物质。
在40%的氢氟酸浓溶液中，在过量的氯化钾（99.8%）存在下，与氟硅酸类化合物发生化学反应，产生白色的凝胶状氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，化学反应式为：SiO32-+6F-+6H+SiF62-+3H2OSiF62+2K+K2SiF6↓K2SiF6+ H2O 2KF+H2SiO3 + 4HF此沉淀微溶于水（25℃时 1.77g/L）,我们通过量取上层清液（即除去氟硅酸盐后的浓氢氟酸溶液）配制成体积比浓度为1+84（即氢氟酸:水=1:84）的氢氟酸测试试剂。
通过对比分析，用50mm比色皿测定空白值吸光度由原来的1.410左右降至0.05～0.07。
这样能够消除大部分氢氟酸试剂中的氟硅酸盐，有利于提高了锅炉水中二氧化硅含量的测定的准确度。
3.2消除氢氟酸干扰的方法经过多次试验，具体的消除氢氟酸中氟化物干扰的方法为A.按每500mL市售分析纯氢氟酸加20g氯化钾的量，使氯化钾和氢氟酸充分搅拌混匀后出现沉淀，澄清后将上层清液倒出，B.步骤A所得清液中加入10g氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；C 、重复步骤B 的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
3.3用消除干扰后氢氟酸试剂测定锅炉水中二氧化硅步骤：用此试剂配制的1+84的氢氟酸绘制工作曲线，经过如下步骤：（1）移取二氧化硅标准溶液（25μg/mL ）0.00mL 、1.00mL 、2.00mL 、3.00mL 、5.00mL 、7.00mL 分别置于50mL 比色管中,用水稀释至刻度；加入1mL （1+1）盐酸溶液混匀后，加入氢氟酸溶液（1+84）0.5mL ，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min ；（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL ，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL ，混匀后放置5min ；再加入质量浓度为10%的草酸2mL ，混匀放置1min ；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL ，混匀放置8分钟；（3）用分光光度计在波长815nm 处用50mm 比色皿，以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度。
下面一组数据是在我室测定较好的硅标准工作曲线，计算时以此为准： 标样体积 (mL) 标准溶液含硅量 (μg) 吸光度 (A 吸)计算参数及公式 0.000.0 0.000 R=0.9997 A= -0.035 B=31.94 1000)/(94..312⨯=⨯水样吸V A L g SiO μ 1.002.5 0.073 2.005 0.155 3.0017.5 0.239 5.0012.5 0.397 7.00 17.5 0.545 水样测定： 1、 根据水中二氧化硅的含量： ①、量取锅炉水20mL 于聚乙烯塑料瓶中，加蒸馏水稀释至50mL ； ②、过热蒸汽及饱和蒸汽、除盐水、凝结水因含量较低直接量取50mL 水样至聚乙烯塑料瓶中； 2、其余步骤同与标准曲线的测定相同。
结果的计算：1000)/(94.312⨯=⨯水样吸V A L g SiO μ第四章 结论4.1方法比较为了验证此方法对消除氢氟酸试剂中的氟化物干扰的效果，下面通过两组对比试验例加以验证：4.1.1.取同一批次的蒸馏水各50mL，作为对比组和试验组，对比组按下列方法测定：（2）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，加入未去除了二氧化硅的氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；（3）用分光光度计在波长815nm处用50mm比色皿，以未加试剂的蒸馏水为空白测其吸光度，测得吸光度为1.410，计算出氢氟酸的二氧化硅的含量约为900.71µg/L;试验组按下列方法测定：A、按500mL的量，在质量浓度为40%的市购分析纯氢氟酸试剂中加入氯化钾20g，充分搅拌混匀至出现沉淀，静置至分离出上层清液及沉淀；B、在步骤A所得清液中加入10g氯化钾，搅拌混匀，直至清液中出现沉淀，再静置至分离出上层清液及沉淀；C、重复步骤B的操作，直至清液中无沉淀出现，即得到去除二氧化硅的氢氟酸试剂。
将上述所得去除二氧化硅的氢氟酸试剂用于空白试验测定氢氟酸中二氧化硅含量，具体是经过下列各步骤：（1）取50mL蒸馏水于聚乙烯塑料瓶中，加入体积比浓度为1:1的盐酸溶液1mL，混匀后，加入上述步骤C的去除了二氧化硅的氢氟酸溶液（1+84）0.5mL，混匀，盖紧瓶盖，置于沸腾的水浴中加热15min；（2）取出后趁热加入质量浓度为4%硼酸溶液2mL，待水样冷却至27±2℃时，加入质量浓度为10%的钼酸铵2mL，混匀后放置5min；再加入质量浓度为10%的草酸2mL，混匀放置1min；然后加入1氨基-2萘酚-4磺酸还原剂2mL，混匀放置8分钟；（3）用分光光度计在波长815nm处用以未加试剂的蒸馏水为空白50mm 比色皿测其吸光度，测得吸光度为0.051，计算即得到去除二氧化硅后的氢氟酸含二氧化硅含量仅为32.58µg/L。
结果表明：对比组的氢氟酸二氧化硅含量与试验组的氢氟酸二氧化硅含量相差868.13µg/L。
4.1.2. 取同一批次的饱和蒸汽各50mL，作为对比组和试验组，对比组按以上相同方法测定：用未去除氢氟酸中氟化物的试剂测定出来的饱和蒸汽中二氧化硅含量为6.39µg/L，用去除氢氟酸中氟化物的试剂测定出来的饱和蒸汽中二氧化硅含量为1.92µg/L，两者相差4.47µg/L。