分析化验分析规程钙硬度的测定EDTA滴定法
钙镁硬度分析方法（EDTA滴定法）
钙、镁硬度分析方法（EDTA 滴定法）本方法根据GBT 15452—2009制定。
用EDTA 滴定法测定水样的钙、镁硬度，适用于工业循环冷却水中钙含量在2 mg/L ~ 200mg/L ，镁含量在2 mg/L ~ 200 mg/L 的测定，也适用于其他工业用水及原水中钙、镁离子含量的测定。
方法提要：钙离子测定是在pH 为12～13时，以钙-羧酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液测定水样中的钙离子含量。
滴定时EDTA 与溶液中游离的钙离子仪仅应形成络合物，溶液颜色变化由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子测定是在pH 为10时，以铬黑T 为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液测定钙、镁离子合量，溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点，由钙镁合量中减去钙离子含量即为镁离子含量。
分析步骤：钙离子的测定：用移液管移取50mL 过滤后的水样于250mL 锥形瓶中，加1mL 1+1硫酸溶液和5mL 40 g/L 过硫酸钾溶液，加热煮沸至近干，取下冷却至室温加50 mL 水、3 mL 1+2 三乙醇胺溶液、7 mL 200g/L 氢氧化钾溶液和约0.2 g 钙-羧酸指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为亮蓝色时即为终点。
镁离子的测定：用移液管移取50 mL 过滤后的水样于250 mL 锥形瓶中，加1 mL 1+1 硫酸溶液和5 mL 40 g/L 过硫酸钾溶液加热煮沸至近干，取下冷却至室温，加50 mL 水和3 mL 1+2三乙醇胺溶液。
用 200g/L 氢氧化钾溶液调节pH 近中性，再加5 mL pH=10氨-氯化铵缓冲溶液和3滴铬黑T 指示液，用EDTA 标准滴定溶液滴定，近终点时速度要缓慢，当溶液颜色由紫红色变为纯蓝色时即为终点。
注1：原水中钙、镁离子含量的测定不用加硫酸及过硫酸钾加热煮沸。
注2：三乙醇胺用于消除铁、铝离子对测定的干扰，原水中钙、镁离子测定不加入。
注3：过硫酸钾用于氧化有机磷系药剂以消除对测定的干扰。
EDTA快速滴定法测钙
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宜在黑色背景 下观察
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若指示剂加入量过多，终点将会难判断。
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计算
Ca(%)=
( v－v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
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分析允许误差：
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
与真实值间误差较大。 pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
使Mg++——Mg(OH)2
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2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
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1
原理 将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、 盐酸羟胺和淀粉溶液消除干扰离子的影响， 在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用 EDTA标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙 的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
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2
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
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注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
总硬度的测定---EDTA滴定法
总硬度的测定---EDTA滴定法1、主题本文件规定了水的总硬度的测定方法2、适用范围适用于地下水和地面水中钙和镁的总量。
本方法不适用于含盐量高的水，诸如海水。
本方法测定的最低浓度为0.05m mol/L。
3、依据本规程依据GB/T 7477－19874、流程→→→5、内容5.1 方法提要在PH为10±0.1时，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，根据EDTA的体积，算出硬度的含量。
5.2 试剂及配制5.2.1 氨缓冲溶液称20g分析纯氯化铵溶于500mL超纯水中，再加入150mL浓氨水（密度0.90g/mL），以及4.716gEDTA和3.120g MgSO4•7H2O，用超纯水稀释至1000mL，混匀，取50mL，测定其硬度（不加缓冲溶液），根据测定结果，往其余950mL缓冲溶液中加EDTA。
5.2.2 0.01mol/L EDTA的标定称取1.000g分析纯碳酸钙（准确至0.0001g），置于500mL锥形瓶中，用水润湿，遂加入4mol/L盐酸至碳酸钙全部溶解，加200mL水，煮沸数分钟驱除二氧化碳，冷却至室温，加入数滴甲基红指示剂（0.1g溶于100mL60%的乙醇溶液中），遂滴加3mol/L的氨水直至变为橙色，移入容量瓶中定容至1000mL。
用移液管移取20mL到三角瓶中，加2滴铬黑T指示剂，加入5mL氨缓冲溶液，显葡萄红色，用EDTA滴定至纯蓝色为终点，记录EDTA用量V计算公式： EDTA（mol/L）=C2*V2/V式中： C2---- 碳酸钙溶液的浓度 m/（M*V） mol/L m ---- 碳酸钙的称重量 gM ---- 碳酸钙的摩尔质量 g/molV1---- 定容后溶液体积 mLV2---- 碳酸钙溶液的体积 mLV ---- 消耗EDTA的体积 mL5.3 测定方法按表1---6的规定适量透明水样注入250mL锥形瓶中，用除盐水稀释至100mL表1---6 不同硬度取水样体积加入5mL氨缓冲溶液，加适量铬黑T指示剂，用0.010 mol/LEDTA标准溶液滴定，溶液颜色由葡萄红变为纯蓝色，记录消耗EDTA的体积V硬度YD含量： YD（mol/L）=(V1*C *1000)/VYD（CaCO3mg/L）=(V1*C *1000*100.08)/V式中: V1------滴定消耗EDTA的体积 mLC ------ EDTA的摩尔浓度 mol/L V ----- 水样体积 mL100．08 ---- 碳酸钙的摩尔质量 g /mol 5.4允许差水中总硬度在300mg/L(以CaCO计)时，平行测定两结果差不大于3.5mg/L。
分析化验 分析规程 钙硬度的测定 EDTA滴定法
钙硬度的测定 EDTA滴定法1 适用范围本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。
测定范围：10～200mg/L。
2 分析原理在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH)2，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。
3.1.4 EDTA标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]3.1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2 仪器3.2.1 酸式滴定管(25mL)；3.2.2 移液管(5mL，50mL)；4 操作步骤准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白。
5 分析结果水样钙硬度按以下各式计算：1000)(C (mmol/L)度度度(EDTA)⨯-=V b a 100008.100)(C 度)CaCO (mg/L 度度度(EDTA)3⨯⨯-=Vb a 100008.40)(C (mg/L)Ca (EDTA)⨯⨯-=+Vb a 式中：C—EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；a—水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；b—空白消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；V—取样量，mL ；100.08—CaC03的毫摩尔质量，mg/mmol ；40.08—Ca 2+的毫摩尔质量，mg/mmol ；6 允许差平行测定两结果差不大于0.69mg/L 。
EDTA滴定法测水质的钙的测定
EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙的测定1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000（mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml） 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
硬度的测定(EDTA滴定法)
硬度的测定（EDTA滴定法）一. 概要在PH为10±0.1的缓冲溶液中，用铬黑T作指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简写为Na2H2Y,简称EDTA）标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。
根据消耗EDTA的体积，可计算出水中钙、镁的总含量。
反应如下：1．加指示剂(HIN2-)后：Mg2+(蓝色)+ HIN2-=MgIN-（酒红色）+H+(可逆)2．滴定过程中：Ca2++H2Y2-===CaY2-+2H+(可逆)Mg2++H2Y2-===MgY2-+2H+（可逆）3．滴定钟点时：MgIN-(酒红色)+ H2Y2-===MgY2-（蓝色）+HIN2-+H+(可逆)钙与铬黑T所生成的配合物CaIN-不稳定，所以只有当水中存在Mg2+时，才能用此法测定。
测定低硬度水时，为了提高终点色的灵敏度，可在缓冲溶液中加入适量乙二胺四乙酸镁二钠盐（简写Na2MgY）二.试剂1．0.02 MEDTA标准溶液A. 试剂：1. 乙二胺四乙酸二钠2. 氧化锌（基准试剂）3. 1:1盐酸4．10%氨水5．氨—氯化氨缓冲溶液：将20g氯化铵溶于500ml除盐水中，加入150ml 浓氨水（ρ=0.9g/ml）和5.0g乙二胺四乙酸镁二钠盐，用除盐水稀释至1000ml.混匀后取出50.00ml,2滴0.5%铬黑T指示剂，用0.02MEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色，测定其硬度，水样的硬度YD按下式计算：YD=(M×V1×2/V)×1000 (me/L)式中M—EDTA 标准溶液的摩尔浓度V1—滴定水样时所消耗的EDTA标准溶液的体积，mlV—水样的体积，ml根据测定结果，往其余950ml缓冲溶液中加所需EDTA标准溶液以抵消其硬度。
6．0.5%铬黑T指示剂：将0.5g铬黑T(C20H12O7N3Sna)与4.5g盐酸羟胺放在研钵中磨匀，溶于100Ml95%乙醇中，转入棕色瓶中备用B.操作步骤：1．0.02MEDTA标准溶液的配制与标定1)配制：称取8g乙二胺四乙酸二钠溶于1000mL除盐水中，摇匀2)标定：称取0.4g于800℃灼烧恒重的基准氧化锌（精确到0.0002g）用少许除盐水湿润，滴加1：1盐酸至氧化锌溶解，移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
测钙硬度的方法
钙硬度检测方法，必须以国家(GB)水质标准为检测依据，同时应保持水质硬度测试操作的准确性，当然对于使用的也必须是标准溶液(试剂)，因此就要对所配试剂进行标定或做空白试验。
一杰有两种新型标准的硬度测试剂(仪)，如使用该测试剂前，进行空白试验后，就知道该测试剂是否标准了，其标准浓度有;0.1mol/L 和0.01mol/L两种规格，前一规格浓度是测原水硬度含量，后一规格浓度是测软水硬度含量。
••硬度的测定（EDTA滴定法）：方法提要：在PH值为10.0±0.1的被测溶液中，用铬黑T作指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液呈纯蓝色为终点。
根据消耗EDTA体积计算水的硬度。
硬度的基本单元为：C（1/2Ca2+、1/2Mg2+）。
单位为mmol/L。
1.试剂：（1）0.010mol/l(1/2EDTA)左右浓度的标准溶液（2）PH=10.0氨—氯化氨缓冲溶液（3）5g/l的铬黑T指示剂2.测定方法：取10ml软化水或自来水10ml于250ml锥型瓶中，如水样不透明须过滤，加入0.5毫升缓冲溶液和数滴5g/l 的铬黑T指示剂（以水样显示粉红色为准），在不断摇动下，用0.01mol/l(1/2EDTA)标准溶液滴定到溶液由酒红色变为蓝色为终点，记录EDTA标准溶液使用体积V。
硬度按下式计算：YD=C*V*1000/VS(mmol/l)式中：C —EDTA标准溶液浓度mol/l（1/2EDTA）V —滴定时所耗EDTA标准溶液的体积mlVS—水样体积ml所计算出的数字乘以5.6就得到我们水族中非常重要的德国硬度数值了。
附：检测硬度的各种溶液的配制：1，EDTA0.01mol/L溶液：取3.7克分析纯EDTA（乙二胺四乙酸二钠，化学分子式：Na2H2Y2.2H2O，分子量：372），准确溶解在1升的蒸馏水中。
2，NH3-NH4CL缓冲溶液：溶解67.5g NH4Cl（分析纯）于约200ml水中，加入15 mol/L NH3·H2O （化学试剂商店有售）570ml，以水稀释到1L3，铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T，溶解于10ml NH3·H2O－NH4Cl缓冲溶液中，用无水乙醇稀释至100ml，注入棕色试剂瓶中保存。
EDTA溶液的配制、标定与水钙硬度的测定和分析
《学科论文写作》课程期末考试论文题目论EDTA在化学生活中的运用EDTA溶液的配制、标定与水钙硬度的测定和分析任课教师姓名学生姓名学号论EDTA在化学、生活中的运用EDTA溶液的配制、标定与水钙硬度的测定和分析【摘要】：EDTA 是一种重要的络合剂，在化学中有重要作用，用途也很广。
在生产生活中也有很重要和广泛的用途。
本文通过以碳酸钙溶液为基准物质对其进行标定。
用铬黑T作指示剂， EDTA标准溶液来测定水的总硬度，调节pH，用EDTA标准溶液来测定水中Ca的硬度来分析和认识EDTA及EDTA溶液。
【关键词】：EDTA EDTA溶液的配制碳酸钙水的硬度EDTA 是一种重要的络合剂。
EDTA用途很广，可用作彩色感光材料冲洗加工的漂白定影液，染色助剂，纤维处理助剂，化妆品添加剂，血液抗凝剂，洗涤剂，稳定剂，合成橡胶聚合引发剂，EDTA是螯合剂的代表性物质。
能和碱金属、稀土元素和过渡金属等形成稳定的水溶性络合物。
EDTA在化学和生活中都有很重要的用途。
一、E D T A1.ED TA的基本信息（如图1、图2）【1】图 1图2中文名称：乙二胺四乙酸。
英文名称：Et hy len e D ia mi ne T et raa c et ic A ci d。
化学简称：EDT A中文别名：四乙酸二氨基乙烯，托立龙。
俗名：依地酸（特别是它的钙盐络合物，医学上称为依地酸钠钙）。
线性分子式：(H O2C C H2)2NC H2CH2N(C H2C O2H)2分子式：C10H16N2O8分子量：292.2482.ED TA的理化性能白色无臭无味、无色结晶性粉末，熔点240℃(分解)。
不溶于冷水、乙醇及一般有机溶剂，微溶于热水，溶于氢氧化钠，碳酸钠及氨的溶液中，能溶于160份100℃沸水。
其碱金属盐能溶于水，钠盐在水中的溶解度见下表(g /L )。
一般用乙二胺四乙酸的钠盐代替ED TA （如图3）。
【1】图 3二E D T A 溶液的配制、标定与水硬度的测定乙二胺四乙酸二钠盐(习惯上称E D TA)是有机配位剂，能与大多数的金属离子形成稳定的1:1 型的螯合物，计量关系简单，故常用作配位滴定的标准溶液。
钙离子的测定—EDTA滴定法
钙离子的测定—EDTA滴定法一、实验原理钙离子可以通过EDTA（乙二胺四乙酸）的滴定来测定。
EDTA是一种螯合剂，可以与钙离子形成紧密的配合物，并可在水中形成可溶性的配合物。
在滴定过程中，通过加入指示剂（如奥森茵，Eriochrome Black T等）来判断溶液中钙离子的含量。
二、实验器材和药品器材：容量瓶、准确的移液器、磁力搅拌器、滴定管、移液管、清洁瓶、毛细滴管、pH计。
药品：钙标准溶液（0.01M）、EDTA标准溶液（0.01M）、指示剂（奥森茵，Eriochrome Black T等）、蒸馏水。
三、实验步骤1、制备钙标准溶液将1.135g的碳酸钙粉末溶解于约50mL蒸馏水中，加入几滴醋酸，搅拌并超声30分钟，将其加水至1000mL，用20mL的容量瓶分装。
3、制备指示剂溶液将0.15g的奥森茵或Eriochrome Black T溶解于50mL蒸馏水中，加入5mL甘气醛溶液（2%）并用水稀释至100mL。
4、实验操作(1) 取3mL钙标准溶液，加入50mL蒸馏水中。
加入2-3滴指示剂溶液，搅拌。
(2) 滴加EDTA标准溶液，记录加入所用的体积，并且定期搅拌，直到颜色变成蓝色。
蓝色的出现表示所有的可滴定钙离子都已经配位结合，指示剂的颜色由蓝色转变成紫色，指示终点。
记录滴定用的EDTA体积。
(3) 重复上述实验步骤，至少进行三次测量，取平均值计算。
四、实验注意事项1、各种试剂和制备好的溶液都应该保存在洁净的、干燥的和紫外线下的试剂瓶中。
2、使用前须认真清洗和漂洗软化水瓶，用干净的毛巾擦干。
3、提高溶液的准确性，需要使用吸收率更准确的峰对峰法，即A（钙）=EA-(EI)。
EDTA滴定法测硬度
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
edta滴定法测硬度
EDTA滴定法测硬度实验目的1.了解配位滴定法基本原理和方法。
2.了解水的硬度的概念及其表示方法。
实验原理含有钙、镁离子的水叫硬水。
测定水的总硬度就是测定水中钙、镁离子的总含量，可用EDTA配位滴定法测定：滴定前：M + EBT M-EBT(红色)主反应：M + Y MY终点时：M-EBT + Y MY + EBT(红色) （蓝色）滴定至溶液由红色变为蓝色时，即为终点。
滴定时，Fe3+、Al3+等干扰离子可用三乙醇胺予以掩蔽；Cu2+、Pb2+、Zn2+等重属离子，可用KCN、Na2S或巯基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多种表示方法，本实验要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+总量（折算成CaO的质量）表示，单位mg·L-1。
器材和药品1.器材天平（0.1g、0.1mg），容量瓶（100mL），移液管（20mL），酸式滴定管（50mL），锥形瓶（250mL）等。
2.药品HC1（1∶1），乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O，A.R.），碱式碳酸镁[Mg（OH）2·4MgCO3·6H2O，基准试剂]，NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10.0），三乙醇胺（1∶1），铬黑T指示剂（0.2%氨性乙醇溶液）等。
实验方法一、Mg2+标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）准确称取碱式碳酸镁基准试剂0.2~0.25g，置于100mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1 HC1使其溶解（约需3~4mL）。
加少量水将它稀释，定量地转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
其浓度计算：二、EDTA标准溶液的配制与标定1.EDTA标准溶液的配制（约0.02mol·L-1）称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）溶于250mL蒸馏水中，转入聚乙烯塑料瓶中保存。
2.EDTA标准溶液浓度的标定用20mL移液管移取Mg2+标准溶液于250mL锥形瓶中，加入10mL氨性缓冲溶液和3~4滴EBT指示剂，用0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定，至溶液由紫红色变为蓝色即为终点。
[精品]EDTA滴定法测水质的钙的测定
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[精品]EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙是以 EDTA (色胺二甲酸乙二酯)为溶解度探针，采用示差滴定法，根据溶质在不同pH中溶解度的改变，依据EDTA和金属离子的捕捉原理，操作简单，准确性高，分析结果可信度高，并且也具有一定的灵敏度，是目前应用最为广泛的一种水质检测测定的方法。
EDTA滴定法测水质的钙的前准备工作：1.准备含量保持在0.0025 mol/L的EDTA指示液；2.根据EDTA和钙离子的配比，准备钙标准溶液；3.准备 pH 7.2，待测样品瓶，以及双重注射器等实验器具和药品。
EDTA滴定法测水质的钙的实验步骤：1.按照实验分析量程，把钙标准溶液按不同浓度分别稀释至比定容器；2.用双重注射器将不同浓度的钙标准溶液向比定容器中加入适量EDTA指示液，调节pH值至7.2后，添加酚橙试剂，机械搅拌均匀；3.加入相等体积的待检测样品，继续搅拌均匀；4.在380nm的检测波长下取读数，以此取得本次实验中钙的准确浓度；5.根据测得的结果，结合实验前的稀释浓度计算出样品的出钙量。
EDTA滴定法测水质的钙注意事项：1.实验中应尽量减少溶液中其他可能影响检测结果的干扰离子，尤其是离子亲和性强、共络度大的离子；2.实验时钙标准溶液的浓度和体积与测定容器的容积差不超过10%；3.样品应及时收敛，因为大多数金属离子在搅拌的情况下不易溶解；4.测定的EDTA指示液应保证阴离子形态在酸性和碱性附近，以保证离子的结合能力；5.小心使用搅拌，过度搅拌可能导致试样有沉淀，影响分析结果。
EDTA滴定法测水质的钙的优点：1.操作相对简便，完全按照说明书操作即可完成测量；2.采用该方法测定钙，可以准确、快速的获得该水质体系中的钙浓度值；3.该方法可以快速准确测量多种物质的浓度，具有一定的通用性；4.实验只需使用较为简单的仪器和药品；5.该法大大提高了实验测定的准确度，使实验数据的可靠性受到保证。
钙离子的测定——EDTA滴定法
.'. 钙离子的测定——EDTA 滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。
1．0 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在PH ＞12时，用EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指示剂称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加入20g 氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中。
2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步骤吸取经中速滤纸干过滤的水样50mL ，移入250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。
5．0 分析结果的计算水样中钙离子含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=WV M V 10008.100⨯⨯⨯式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；Vw ——水样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若测定时有轻度返色，可滴至不返色为止。
6．2 若返色严重可用慢速滤纸对水样进行“干过滤”。
6．3 也可采用钙指示剂或紫脲酸铵作指示剂。
7．0 允许差水中钙离子含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平行测定两结果差不大于2mg/L 。
8．0 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的钙离子含量。
EDTA快速滴定法测钙
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
如使
Mn3+——Mn2+
测定步骤
1.试样分解：同高锰酸钾法，有干法和湿法 2.加入各种掩蔽剂 3.用EDTA标准溶液滴定
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
应注意各掩弊剂加入的条件和次序， 且每加一种试剂均要摇匀。
测定步骤 2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解 液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg) 每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
2.EDTA与钙离子络合：
Ca + EDTA——Ca-EDTA络合物（无色）
3.滴定到等当点附近时，与指示剂络合的钙离子被EDTA夺 取，释放出指示剂，若溶液中的钙离子都被EDTA络合，即 绿色荧光全部消失，从而指示终点：
Ca-指示剂络合物+ EDTA
——Ca-EDTA络合物+ 指示剂 (紫红色)
问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应， 而试样中除钙以外，还存在其他金属离子， 如何才能令EDTA只选择钙呢？
EDTA快速滴定法测钙
所以测钙应控制pH=12-13，
使Mg++——Mg(OH)2
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2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰
在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
乙二胺、盐酸羟胺：起氧化还原作用，
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欢 迎 探 讨 不 当 之 处 敬 请 指 正
谢 谢！
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宜在黑色背景 下观察
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若指示剂加入量过多，终点将会难判断。
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计算
Ca(%)=
( v－v0 ) × T
m × (v1/v2)
× 100%
式中T为EDTA对钙的滴定度（gCa/ml）
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分析允许误差：
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
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注意事项
加入的KOH量太多，误差有变大趋势， 且随着KOH的不断加入，溶液浑浊现象 严重，易吸附指示剂，不易辩色。
应注意各掩弊剂加入的条件和次序， 且每加一种试剂均要摇匀。
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注意事项
因钙黄绿素指示剂和盐酸羟胺的水溶液不稳 定，它们均用固体。
水质 钙硬度的测定 EDTA滴定
钙硬度的测定（容量法）1. 方法提要在强碱性溶液中（P H＞12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA 溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH)2↓加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+滴定过程：Ca2++H2Y2--→Ca Y2- + 2H+终点时：Ca In2-（酒红色）+ H2Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+2. 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1 氢氧化钠；2mol/L溶液2.2 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L2.3 钙红指示剂：3分析步骤移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA 标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。
记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V水样×103 mmol/L式中：c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV水样——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
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钙硬度的测定EDTA 滴定法
1适用范围
本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。
测定范围：10〜200mg/L。
2分析原理
在PH=12 〜12.5 的碱性溶液中，水样所含Mg 2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH) 2，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA 标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物CaY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3试剂和仪器
3.1 试剂
3.1.1盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2KOH溶液200g/L :称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105 C烘干的氯化钠(GB1266) 于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6 个月)。
3.1.4EDTA 标准滴定溶液[C(EDTA)=0.01mol/L]
3.1.5三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100 mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2仪器
3.2.1酸式滴定管(25mL);
3.2.2移液管(5mL，50mL);
4操作步骤
准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于 250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸 (1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加 50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺， 再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用 EDTA 标准溶液 滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
同时做空白。
5分析结果
水样钙硬度按以下各式计算：
、 C (EDTA ) (a — b)
钙硬度(mmol/L) ------ 1000
钙硬度(mg/L Cg 计)0TA)(a v b)100.08 1000
6允许差
平行测定两结果差不大于0.69mg/L
7注意事项
7.1水样中六偏磷酸钠含量大于6mg/L 时对测定均有干扰。
7.2含有聚丙烯酸及大量碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴 定，式中： C —EDTA 标准溶液的浓度，mol/L ；
a —水样消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
b —空白消耗EDTA 标准溶液体积，mL ；
V —取样量，mL ；
100.08 — CaC03 的毫摩尔质量，
mg/mmol ；
C
(EDTA)
Z)40.08 1000 V
Ca (mg/L)=
则可消除它们的干扰。
7.3水中存在微量Fe'+和A13+干扰本法，可在加入200g/LKOH溶液前，先加入2〜3mL三乙醇胺溶液（1+2）消除之。
7.4有Zn2+存在时，加入200g/LKOH溶液调节水样PH至14左右，以消除干扰。
7.5 炭黑水样在测定前需用慢速定量滤纸过滤。
8 备注
本规程参照GB/T 6910—2006 编制。