溶液固含量测试方法

溶液固含量测试方法

本测试方法适用于液体树脂溶液固含量测定，即液体树脂溶液在一左温度下减压T•燥后剩余物重量与试样重量得比值，以百分数表示。

一、仪器设备

铝/锡箔纸盒，真空烘箱（干冰与乙醇，冷月井），真空泵（油泵）

分析天平（精确度o、oooig）,玻璃F•燥器（内放变色硅胶或无水氯化钙），

氮气钢瓶，银子，温度计（量程为0〜200°C）, —次性取样吸管

二、测定方法

先将一块干燥洁净铝箔纸（可做成圆槽状）放入140C烘箱中干燥20分钟。取出放入干燥器中冷却至室温。称量铝盒重，再称量1、5g左右树脂于铝盒中（树脂液体均匀铺在铝盒底部），最后放入140°C烘箱中0、IMPa条件下干燥lh。一小时后关闭烘箱与真空泵，通入氮气（条件有限，通入空气亦可），烘箱正压后迅速取出铝盒并放入干燥器中，冷却至室温后称量总重。计算数据得到固含，再以三组固含得平均值为最终固含。

三、测定方法详解

1准备烘箱：

开启烘箱，设左烘箱温度SV:140°Co加热一段时间后当烘箱显示温度到达设左温度时，打开烘箱，快速查瞧温度计读数。当温度讣读数与设定温度不一致时，调整烘箱设左直至实际温度为所需温度。

2准备真空泵：

检查真空泵得状态，瞧就是否需要换泵油（运行时冒黑烟，噪声大即需要换），连接烘箱抽真空,能否将烘箱气压抽到-0、IMpa。如不能，换真空泵。建议半个月换一次泵汕。

3准备冷月井

倒掉冷凝管中得残存溶剂，向保温桶（乙醇量少时补加乙醇）中缓慢得加入干冰,防止乙醇喷出，最后盖上棉花保温。貞•空泵插上电源，连接冷月井与烘箱，待用。

4准备铝箔纸盒:

将一块F燥洁净铝箔纸做成圆槽状铝盒，做三个铝盒并在底部标上编号。将铝盒放到

140C真空烘箱中，干燥20min后取岀，放入干燥器中冷却15min°铝盒全程用银子夹取，尽量

不要用手触碰。

5称量:

将干燥器移至电子天平处，取一号空盒放入天平内，记录空盒重。示数淸零，用一次性滴管向铝盒中滴加1、5g左右树脂,将树脂均匀涂抹在铝盒底部，记录树脂重量。将铝盒取出后天平读数清零，称量总重并记录。每次读数时要关闭天平得得挡风玻璃,待示数稳定时再记录数据。第二第三个铝盒重复上述操作。

6真空干燥：

将三个铝盒放入烘箱中，检查烘箱放空阀，真空阀就是否关闭。启动真空泵，微开真空阀, 使烘箱内气压缓慢降低，当真空度到-0、07Mpa时，树脂可能会产生大量气泡，这时真空阀要调小，当气泡膨胀过大时可暂时关闭真空阀，两三分钟后再继续缓慢打开貞•空阀。当气压达到-0、IMpa时开始计时，真空干燥lh°抽真空阶段估il•耗时10-15分钟。

7关烘箱：

一小时后关闭真空阀，断开冷腓，关闭真空泵，再微开放空阀（3分钟成正压即可）缓慢放空。取岀铝盒并迅速放入干燥器中冷却15分钟。

8称量:

将干燥器移至电子天平旁,校准淸零后将铝盒从F燥器中取岀称量重量，示数稳立后，记录重量，称量完成后淸理通风橱与烘箱，最后计算固含疑。

四、计算方法

固含虽:(%)按下式计算：

式中：W—铝箔纸盒重量,g;

W1—干燥止后纸盒与树脂得总重,g;

G—干燥前树脂重量,g o

实验结果取三个固含得平均值,三个固含得差值小于0、5%即较为精确。