[光度,土壤,含量]浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
铋磷钼蓝光度法测定磷含量
1.方法提要
试料用硝酸、盐酸分解，硫酸除碳。
在硫酸介质中磷于铋、钼生成铋磷钼杂多酸，以抗坏血酸将其还原为铋磷钼蓝，于700nm 处测量吸光度，计算磷的质量分数。
本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中0.005%-1.0%磷量的测定。
2.试剂
2.1盐酸；
2.2硝酸；
2.3硫酸，1+1，1+4；
2.4硝酸铋溶液，10g/l，称取5g硝酸铋（含5个结晶水），加15ml硝酸，加100ml水，加热溶解，煮沸除去氮氧化物，加25ml硫酸（1+1），冷却至室温，用水稀释至500ml，混匀；
2.5钼酸铵溶液，40g/l，贮于塑料瓶中；
2.6抗坏血酸，20g/l，用时配制；
3.分析步骤
称取0.1000-0.5000g试样于250ml烧杯中，加少量水润湿。
加15ml盐酸，盖上表面皿，低温加热溶解。
取下表皿，加5ml 硝酸加热至试样完全溶解，用水冲洗烧杯壁。
加10ml硫酸（1+1）低温加热至冒大量的白烟，冷却至室温，移入到100ml容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。
根据试样含磷量，分取5.00-20ml试液于50ml容量瓶中，加5ml硫酸（1+4），5ml硝酸铋溶液（10g/l），5ml钼酸铵溶液（40g/l），混匀，加5ml抗坏血酸溶液（20g/l），混匀，用水稀释至刻度，混匀。
防止20min。
于分光光度计700nm处测量吸光度。
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定
简谈铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量的不确定度评定测量不确定度的概念是20世纪60年代在计量学领域引入的,是经典误差理论发展和完善的产物,它是表征合理的赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。
通过测量不确定度的评定可定量评价测量结果的质量,并表示测量的可信程度,不确定度评定现已广泛应用于分析化学领域。
本文依照文献,应用现代统计学理论对铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷量不确定度的产生原因进行了分析,并对一个铁矿石中磷量测定结果的不确定度进行了评定,建立了评定步骤,确定了分析结果的置信区间。
1分析方法和测量参数概述1.1主要仪器SartoriusBS224S电子天平(德国赛多利斯):量程0～210g,最小分度值0.0001g;7230型分光光度计(上海科学精密仪器制造公司)。
1.2分析方法按照国家标准,称取0.5000g铁矿石试样于烧杯中,经盐酸、硝酸、氢氟酸分解,高氯酸冒烟赶氟,不溶残渣过滤,灰化,灼烧后,用碳酸钠熔融,盐酸溶解,高氯酸冒烟,与主液合并,试液转入250mL容量瓶中,冷至室温,以水稀释至刻度,摇匀,备用。
移取10.0mL试液于50mL容量瓶中,在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵生成络合物,继以抗坏血酸还原为钼蓝,在波长700nm处,以随同试样空白为参比,测量吸光度。
工作曲线的绘制:移取0,2.0,3.0,4.0,5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0mL已知质量浓度为(5.0plusmn;0.01)mu;g/mL,k=2的磷标准溶液于50mL容量瓶中,按照上述相关步骤操作,以磷量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2数学模型磷的测定结果数学模型为:w(P)/%=m1times;V0mtimes;V1times;100式中:w(P)为试样中磷的质量分数;m1为从工作曲线上求得的磷的质量(g);m为试样质量(0.5000g);V0为试样定容体积(250mL);V1为溶液的分取体积(10mL)。
实验十七 磷钼蓝法
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三.仪器和试剂
仪器： 仪器
化 学 实 验
分析天平 ， 分光光度计 ， 50mL容量 瓶 ， 100mL容量瓶 ， 10mL吸量管 ， 5mL移液管 ，10mL量筒 ， 50mL锥型 瓶 ， 无磷滤纸 ， 小漏斗
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试剂： 1.浓H2SO4
化 学 实 验
2.70%-72%HClO4 3.钼锑储存液 4.钼锑抗显色剂 5.0.2%二硝基酚指示剂 6.磷标准溶液（ρ=5.00μg/mL)
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. mL-1磷标准
化 学 实 验
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化 学 实 验
黄色，然后加入钼锑抗显色剂5mL,摇匀， 用蒸馏水稀释至刻度，充分摇匀。在高于 15℃条件下放置30min，用1cm比色皿，在 700nm波长下，以试剂空白溶液为参比依 次测定各溶液的吸光度。以吸光度 为纵坐 标，质量浓度ρ为横坐标绘制工作曲线， 根据待测液的吸光度，在工作曲线上查出 相应的ρ计算原待测中含磷量，进而得到 土壤全磷的含量。
实验十七 磷钼蓝分光光度法测定 土壤全磷
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一.实验目的
化 学 实 验
1.掌握磷钼蓝法测定磷含量的原理和 实验条件； 2 .熟悉分光光度计的构造并掌握正确 的使用方法
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二.实验原理
土壤全磷的测定一般都采用磷钼蓝法。
化 学 实 验
在高温条件下，土壤中含磷矿物及有机磷 化合物与高沸点的H2SO4和强氧化剂HClO4 作用，使之完全分解，全部转化为磷酸盐而 进入溶液。在一定酸度下，磷酸与钼酸铵作 用生成磷钼杂多酸，以适当的还原剂将其还 原成磷钼杂多蓝，使溶液呈蓝色，蓝色的深 浅与磷的含量成正比，可用分光光度法测定。
磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷
磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷李晓东【摘要】该文采用酸度为0.10 mol/L的硫酸作为介质,磷(V)与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物,在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物.在磷锑钼蓝分光光度法的基础上,研究加入铋(III)之后对测定磷的影响,发现铋(III)的引入,使测定磷的灵敏度提高54.6%.体系最大吸收波长在708 nm,磷含量在0.040~0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系,其线性回归方程为A=1.859C+0.079,线性相关系数r=0.9995,其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm,方法检出限为0.023 μg/mL.该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量.%In this paper, sulfuric acid with acidity of 0.10 mol/L is adopted as medium, and the chromogenic reaction takes place between phosphorus(V)and ammonium molybdate with light yellow complex produced, and then it turns into blue complex under the reduction effect of ascorbic acid and antimony potassium tartrate. Bismuth(III)is added on the base of phosphorus antimony molybdenum blue spectrophotometric method and the effect of bismuth(III)on the determination of phosphorus is studied. It is found that the introduction of bismuth(III)has increased the sensitivity of determination for phosphorus by 54.6% and the maximum absorption wavelength of the complex is 708 nm and the absorbance is linearly related to the concentration of phosphorus(V)within the range of 0.040-0.90 μg/mL. The linear regression equation is A=1.859C+0.079, with a correlation coefficient of r is 0.999 5. Its apparent molar absorption coefficient ε708nm is 6.19×104L/mol/cm and the detection limit of themethod is 0.023 μg/mL. The method has been successfully used to determine phosphorus content in foodstuff rice and flour.【期刊名称】《中国测试》【年(卷),期】2018(044)002【总页数】4页(P48-50,112)【关键词】磷;分光光度法;磷锑钼蓝;铋;大米;面粉【作者】李晓东【作者单位】吉林建筑大学松辽流域水环境教育部重点实验室基础科学部,吉林长春130118【正文语种】中文0 引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。
磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷
磷锑钼蓝分光光度法测定大米和面粉中磷作者：李晓东来源：《中国测试》2018年第02期摘要：该文采用酸度为0.10mol/L的硫酸作为介质，磷（v）与钼酸铵发生显色反应生成淡黄色络合物，在抗坏血酸和酒石酸锑钾的还原下变成蓝色络合物。
在磷锑钼蓝分光光度法的基础上，研究加入铋（III）之后对测定磷的影响，发现铋（ⅡI）的引入，使测定磷的灵敏度提高54.6%。
体系最大吸收波长在708nm，磷含量在0.040～0.90μg/mL范围内与吸光度呈现良好的线性关系，其线性回归方程为A=1.859c+0.079，线性相关系数r=0.9995，其表观摩尔吸光系数ε708nm=6.19×104L/mol/cm，方法检出限为0.023μg/mL。
该法可成功地测定食物大米和面粉中磷的含量。
关键词：磷；分光光度法；磷锑钼蓝；铋；大米；面粉文献标志码：A文章编号：1674-5124（2018）02-0048-030引言磷广泛存在于动植物组织中，也是人体含量较多的元素之一。
它不但构成人体成分，且参与生命活动中非常重要的代谢过程，是机体很重要的一种元素。
磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律地跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
人类通过食物链吸收磷，因此，研究测定磷的分析方法特别是食物中磷的测定方法，具有重要的意义。
常量磷的测定采用重量法、容量法，微量磷的测定方法主要有X-射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、电感耦合等离子体质谱法、原子吸收光谱法、分光光度法等，其中钼蓝分光光度法因使用仪器简单、准确度较高而较为常用。
钼蓝分光光度法所用的还原剂种类很多，常用的还原剂有SnCl2、维生素c、硫酸肼、盐酸羟胺等，但这些还原剂大多存在一定的缺陷。
类似的方法还有磷钼杂多酸法、磷钒钼酸法、磷钼杂多蓝法、三元杂多蓝法和离子缔合物法。
磷钼杂多蓝法是在磷钼杂多酸法的基础上，使用适当的还原剂和还原条件将磷钼黄还原为磷钼蓝络合物，该物质颜色较稳定，最大吸收位于可见区或近红外区，灵敏度较高，可用普通光度计或比色计测定，因而得到广泛应用：但磷钼蓝络合物稳定时间不一。
铋磷钼蓝分光光度法测定纯铁及碳素钢中超低含量磷
（ ｅ ｒ ｇａｄＭａｕｉ ｅｔ 。 ｉ ｕｎＣ ａｇｈｎ ｐｃ ｌ ｔ ｌ ｏ ， ｄ ，ＰｎａｇＧｏｐ ｉ ｇｏ ２７２ Ｍ ｔ ｉ ｎ ｅｓｒｇＣｎｅ Ｓ ｈａ ｈｎｃｅｇＳｅｉ ｅ ．ｌ ． ａｇｎ ｒ ，Ｊ ｎｙｕ １０） ｅｎ ｎ ｒ ｅ ａＳ ｅＣ ａ ｕ ａ ６
Ｍ ｅ ｈ ｄ ｆ ｒ Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ｉ ｇ Ｕｌｒ — ｏ Ｐｈ ｓ ｈ ｒ ｓ Ｃｏ ｔ ｎ ｔ ｏ ｏ ｔ ｒ ｎ ｎ ｔ ａ —ｌ ｗ ｏ ｐ ｏ ｕ ｎ ｅ ｔ
ｉ ｒ ｒ ｎ ａ ｄ Ｃａ ｂ ｎ Ｓ ｅ ｌ ｎ Ｐｕ ｅ Ｉ ｏ ｎ ｒ ｏ ｔ ｅ
磷 量 至 少在 ０— ０ ｇ范 围 内线性 关 系良好 ， 标 回收 率 ９ ．％ 一１４３ ， 用 于 纯铁 、 素 钢 中超 低 含 量 磷 的分 析 ， ７ 加 ６Ｏ ０ ．％ 应 碳 精 密度 高 ． 准 物 质 的 测 定结 果 与 标 准值 非常 接 近 ， 标 用此 方 法简 单 、 速 ， 获 得 满 意 的分 析 结 果 。 快 能
（ ｗ ｓｆ ｍ ｄｂ ｅ ｅ ｕｉ ｃｒｉ ａ ｉ， ｎ０ ８ ｍ ｌ Ｎ ３ｍ ｄ ｍ， ｈ ｆ ｅ ｃｇ ｆ ｏｂ ｃ ｉ ．９ ｏ Ｌ Ｈ ０ ｅｉ ｔ ｉ ｕ ｎ ｅ ａ ｔ ｓ ｕｈａ ｓｒ ｉ ｒｅ ｔ ｏ ｙｈ ｒ ｎ ｏａ ｓ ｅ ｄ ／ ｕ ｅｎ ｌ ｆ ｏ ａ ｐｏ ｃ ｈ
应 。试 验 了吸 收 曲线 、 酸度 、 色 荆用 量 、 原 荆 用 量 、 色时 间 、 定 性 和 温度 等 影 响 因素 ， 定 了最 佳 测 定 条 件 。 显 还 显 稳 确
砷 的 干扰 用氢 溴 酸 一盐 酸挥 发 消 除 。 量基 体 铁 不 干 扰 测 定 ， 铁 、 素 钢 中 其 他 元 素 也 不 干 扰 测 定 。５ ｒ 大 纯 碳 Ｏ Ｌ溶 液 中 ａ
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法
铁矿—磷含量的测定——铋磷钼蓝光度法作者：蔡成金来源：《科技创新导报》2012年第26期摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01～0.5%的磷含量的测定。
关键词：光度法铋磷钼蓝显色磷中图分类号：TF55 文献标识码：A 文章编号：1674-098X（2012）09（b）-0003-01目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm 处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂*721分光光度计*钼酸铵溶液50/L*将5g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24·4H2O]加热溶解于100ml水中*硝酸浸取液1∶9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
*硝酸铋4g/L*称取硝酸铋9.6g[Bi（No3）3.5H2O]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
*硫酸1∶1*氢氧化钾20%*抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml 混匀（用时配制）。
*无水碳酸钠与硼酸2∶1的熔剂*Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中*磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105～110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1∶1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1∶1硫酸中和至无色，加1∶1硫酸2，5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25～30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25～30℃温水定容、摇匀，10min后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
钼精矿中磷的测定方法浅谈
钼精矿中磷的测定方法浅谈摘要为快速准确的测定钼精矿中磷的含量，通过对方法选择、反应机理、试剂条件和干扰消除等方面的讨论，确立了铋磷钼蓝分光光度法测定钼精矿中磷含量的方法，该方法精密度和准确度满足分析要求，通过对国内某大型矿山样品的分析，满足分析要求。
关键词：钼精矿磷的测定铋磷钼蓝分光光度法一前言钼是钢与合金中的重要元素，常用的含钼炉料有金属钼、钼铁，有时还可以使用氧化钼精矿来直接还原冶炼含钼钢种。
钢铁工业根据世界各国钼消费统计，钼在钢铁工业中的应用仍然占据着最主要的位置。
钼在我国储量居世界前列，黑龙江伊春、辽宁锦西、陕西金堆城、吉林、山西、河南、福建、广东、湖南、四川、江西等省均有钼矿，且储量大，开发条件)，约好，产量在全国占有重要地位。
具有工业价值的钼矿物主要是辉钼矿(MoS2有99%的钼矿是以辉钼矿(MoS)状态开采出来的。
目前，我国钼精矿主要对俄罗2斯、日本以及西方国家出口。
我国多数钼矿山生产的钼精矿主元素钼含量较低，杂质较高。
除少数的钼精矿品位较高外，大多数钼精矿含Mo在45%～47%。
与美国和智利产的钼精矿比较，主元素含量低3～7 个百分点，根据GB3200—89钼精矿的技术条件，钼精矿共分三个品级九个品种，其划分标准依据钼含量以及杂质SiO、As、Sn、P、Cu、Pb、2Cao的含量，为确保钼精矿质量，杂质元素的准确测定显得十分必要，本文即针对于钼精矿中杂质元素磷的测定方法进行研究探讨。
磷的测定包括对有机磷和无机磷的测定，其方法有原子吸收法、有机萃取法、重量法和分光光度法等，钼精矿中磷元素由于其含量甚微且又与大量钼等伴生，这就给测量它的含量带来了一定的困难和局限性。
磷几乎都以磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐、缩合磷酸盐(焦磷酸盐、偏磷酸盐和多磷酸盐)和有机结合的磷酸盐，对于低含量的磷的测定，一般采用分光光度法测定，本文通过对反应机理、干扰消除等因素的探讨，确立了铋磷钼蓝分光光度测定方法。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%^ 0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3 一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g,感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20芳C，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35E，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35C，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（％）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“ +表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4 硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1;1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L ；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L :称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%寸称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
与 现 有 的《 土壤 全 磷 测 定方 法 》 Ｇ ８７ ８ ） 土 壤 总 磷 快 速 检 测 仪 方 法 进 行 了 比较 讨 论 。方 法 的 检 出 限 为 ５ ０ｍ ／ ｇ （ Ｂ９ ３ — ８ 和 ． ｇ ｋ ，
对 磷 含 量 为 ４ ５ｍ ／ ｇ和 ２ ２ｍ ／ ｇ的 标 准 土 壤 样 品 进 行 测 定 ， 果 与 标 准 值 吻 合 ， 相 对 标 准 偏 差 Ｒ Ｄ 为 ２ ８ ％ 和 ７ ｇ ｋ ９ ｓ ｋ 结 其 Ｓ ．２ ６０ ％ （ ６ ， 对误 差 分 别 为 ３４ ％ 和 ９ ５ ％ 。实 验 结 果 表 明 ， 分 析 方 法 操 作 简 便 ， 择 性 好 ， 敏 度 高 ， 试 结 果 能 ． ３ ｎ＝ ） 相 ．２ ．５ 此 选 灵 测
９． ５％ ．ｒ ｓ ｃｉｅｙ． Ｔｈ ｓｍｅ ｈ ｄ ｗａ ｉ ｐｅ．ｓ ｎｓｔｖ ｎ ｔ ｏ ｄ ｓ ｌｃ ｉｉｙ Ｔｈ ｅ ｍｅ ｈ ｄ ｃ ｎ ｂｅｗｉｅｙ ｕｓ ｄ ｆｒｔ ｅ ｅ ． ５ ｅ ｐｅ ｔｖ ｌ ｉ ｔ ｏ ｓｓｍ ｌ ｅ ｉｉｅ ａ ｄ ｗｉ ｇ ｏ ｅｅ ｔｖｔ ． ｈ ｅ ｎ ｗ ｔ ｏ ａ ｄ ｌ ｅ ｈ ｎ ｏ
ａ ｄ ｔｅｒｌｔ ｅ ｓ ｎ ａｄ ｄ ｖａｉｎ （ Ｄ ，ｎ ＝６） ｗ ｒ ． ２ ｎ ｈ ｅａｉ ｔ ｄ ｒ ｅ ｉｔ ｖ ａ ｏ ＲＳ ｅｅ ２ ８ ％ ａ ｄ ６ ０ ％ ．ｒｓ ｅ ｔ ｅｙ Ｔ ｅ ｒｌｔ ｅ ｅｒｒｗａ ． ２ ａ ｄ ｎ ． ３ ｅｐ ｃｉ ｌ． ｈ ｅａｉ ｒｏ ｓ３ ４ ％ ｎ ｖ ｖ
蓝， 用分 光光 度计 于波 长 ７ ０ｎ ０ ｍ处测 量其 吸光度 。
２ 试 剂
洗 涤 剂等行 业 ， 生活污 水 中也常 含有 较大 量磷 。磷
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。
磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
缺少磷，烟酸不能被吸收。
磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。
环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。
磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。
土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。
了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。
1方法原理将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。
硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。
以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。
2试剂(1)氢氟酸:rho;=1.15g/mL。
(2)高氯酸:rho;=1.67g/mL。
(3)氨水:rho;=0.90g/mL。
(4)硫酸:rho;=1.84g/mL。
(5)硝酸:rho;=1.51g/mL。
(6)盐酸:rho;=1.19g/mL。
(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
用时现配。
(8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。
(10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。
(11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL 蒸馏水，温热溶解，过滤后加入800mL蒸馏水，混匀。
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法磷含量测定实施细则
铋磷钼蓝光度法和锑磷钼蓝光度法测定磷量实施细则1适用范围本细则适用于碳钢、低合金钢、合金钢中磷量的测定。
测定范围：0.005%～0.100%。
2方法依据GB/T 223.59-2008钢铁及合金磷含量的测定铋磷钼蓝分光光度法和锑磷钼蓝分光光度法3一般要求3.1设备仪器1）分析天平：最大称量100g，感量0.1mg。
2）可见分光光度计。
3.2环境条件1）称样室：温度为20±5℃，防潮、无腐蚀、无尘、无风、无振动。
2）分析室：温度为15-35℃，通风良好、无尘。
3）比色室：温度为15-35℃，无腐蚀、无尘、无电磁干扰、无振动。
4）溶样室：加热、通风设施齐全、完好。
3.3样品要求按GB/T 20066-2006方法取样，外观呈金属光泽，干净、干燥、无氧化皮、无油污和其他杂质的钢屑。
3.4试验要求1）试验用水必须为氯离子检验合格的蒸馏水，试剂为分析纯和优级纯。
2）在无特殊规定的情况下，溶液均指水溶液，酸未指明浓度时均为浓溶液。
由固体试剂配制的溶液以百分浓度（%）表示：称取一定量的固体试剂溶于溶剂中，然后再用溶剂稀释至100毫升；由液体试剂配制的水溶液，均为其浓溶液的体积加水的体积，用“+”表示。
3）容量瓶、移液管应进行校正。
4）比对试验：选带1-2份同类型的标准样品与试样一起操作。
4检测方法4.1方法一1试剂1.1氢氟酸；1.2高氯酸；1.3盐酸；1.4硫酸：1+11.5盐酸-硝酸混合酸：2+1；1.6氢溴酸-盐酸混合酸。
1.7抗坏血酸溶液20g/L，用时现配；1.8钼酸铵溶液30g/L；1.9亚硝酸钠溶液100g/L，1.10硝酸铋溶液10g/L：称取10 g硝酸铋置于200 mL烧杯中，加25 mL硝酸，加水溶解后煮沸驱尽氮氧化物，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
2设备仪器及辅助工具的准备按设备仪器操作、维护规程对分光光度计、天平等设备进行检查调试。
3分析步骤3.1试样量：当磷含量在0.005%-0.050%时称取0.50g试样当磷含量在0.050%-0.10%时称取0.10 g试样3.2测定3.2.1将试样置于150mL烧杯中。
铁矿 磷含量的测定 铋磷钼蓝光度法
铁矿磷含量的测定铋磷钼蓝光度法摘要：随着科学技术的不断进步和发展，对铁矿石高磷含量的测定技术不断得以改进和完善。
试验组采用铋磷钼蓝光度法对高磷含量进行测定。
经试验证明，该方法简便易行，具有较高的准确性、稳定性和可靠性，可以适用于铁矿石、铁精粉、烧结矿及球团矿中质量分数为0.01~0.5％的磷含量的测定。
关键词：光度法；铋磷钼蓝显色；磷目前，测定铁矿中磷的方法较多，本推荐方法试样经熔融浸取，在硫酸介质中磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物，用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝，在分光光度计上于波长680nm处测定吸光度。
现将实验方法和过程介绍如下：1 仪器与试剂* 721分光光度计* 钼酸铵溶液50/L* 将5g钼酸铵[ (NH4)6Mo7O24.4H2O]加热溶解于100ml水中* 硝酸浸取液1:9，将100ml硝酸溶于500ml水中定容1000ml。
* 硝酸铋4g/L* 称取硝酸铋9.6g[Bi(No3）3.5H2o]于烧杯中，加25ml硝酸溶解，加100ml水煮沸驱尽氮氧化物，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀。
* 硫酸1:1* 氢氧化钾20％* 抗坏血酸—乙醇溶液：称取3g抗坏血酸溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇定容100ml混匀（用时配制）。
* 无水碳酸钠与硼酸2:1的熔剂* Fe3+溶液：每3mg/ml的硫酸盐介质中* 磷标准溶液：0.1mg/ml，称取0.2196g预先在105~110℃烘至恒量的磷酸二氢钾（KH2po4基准试剂）溶于适量水中，加5ml硫酸（1:1）冷却至室温，移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度混匀，使用时稀释为5mg/ml的标准工作液。
2 试验方法移取磷标准工作液20ug于50ml容量的瓶中，加入Fe3+2ml用氢氧化钾调至沉淀出现，而后用1:1硫酸中和至无色，加1:1硫酸2,5ml、硝酸铋2.5ml、用水温热约25~30℃，加入钼酸铵3ml再加入5ml抗坏血酸，用25~30℃温水定容、摇匀，10分钟后用1cm比色皿于680nm波长处以试剂空白为参比测定吸光度。
一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法[发明专利]
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专利名称：一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法专利类型：发明专利
发明人：孟光栋,刘晓辰,韩汝超,王莉芃,金宇峰
申请号：CN202010645095.8
申请日：20200707
公开号：CN111650194A
公开日：
20200911
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明涉及一种铋磷钼蓝测定铁矿石中磷含量的方法，该方法的步骤是：称取0.1g～0.25g 样品置于烧杯中加入盐酸进行加热溶解3～5min，再加入硝酸和硫酸，蒸发至湿盐状，取下稍冷后加水至20mL刻度得到溶液；之后进行过滤；过滤后再加入氢氧化钠溶液、硫酸和酒石酸钾钠溶液进行酸度调节；然后加入硝酸铋溶液、钼酸铵溶液和抗坏血酸‑盐酸羟胺混合液进行显色，稀释定容至100mL的母液；最后按照现有技术的铋磷钼蓝光度法测量和计算样品中的磷含量。
优点是：采用独特地采用浓盐酸、浓硝酸和浓硫酸在烧杯中溶解样品，在保证检测准确度和精密度的同时，显著降低检测成本和提高检测效率，重现性好；适用于各种层次的实验室。
申请人：中冶北方(大连)工程技术有限公司
地址：116600 辽宁省大连市开发区同汇路16号
国籍：CN
代理机构：鞍山贝尔专利代理有限公司
代理人：颜伟
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铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究
铋磷钼蓝分光光度法测定硅铁中磷的研究张佳慧【摘要】研究用抗坏血酸还原,磷与钼酸铵、硝酸铋形成蓝色的显色反应.分析了酸度、显色时间的影响,确定了最佳测定条件.结果表明,加标回收率达97.88％.此方法简单、快速且稳定,能获得满意的分析结果.【期刊名称】《山西化工》【年(卷),期】2013(033)003【总页数】3页(P15-16,35)【关键词】磷;硅铁;分光光度法;铋磷钼蓝;测定【作者】张佳慧【作者单位】攀枝花学院检测中心,四川攀枝花617000【正文语种】中文【中图分类】O657.3硅铁是以焦炭、钢屑、石英或硅石为原料，通过电炉冶炼而成的。
硅铁常用作炼钢时的脱氧剂以及钢锭帽的发热剂。
硅铁也作为合金元素加入剂，广泛用于低合金结构钢、弹簧钢、轴承钢、耐热钢及电工硅钢以及铁合金生产及化学工业中［1］。
硅铁是中国出口创汇产品之一，随着改革开放政策的不断深入和中国加入世贸组织，其出口量越来越大［2］。
磷是钢铁材料化学分析中检测频率很高的元素之一。
钢中加入磷可以提高钢的抗拉强度和耐大气腐蚀性，改善钢的切削加工性能。
但同时，磷的存在又能降低钢的高温性能，提高钢的脆性，影响钢的塑性和韧性［3］，使钢易发生冷脆。
近几年，随着新技术、新材料的不断涌现，对材料性能的要求也更加严格，磷的含量成为决定硅铁等级和价格的重要指标之一［4］。
对于较低含量磷的测定，一般采用铋磷钼蓝分光光度法测定［5］。
1 实验部分1.1 主要仪器和试剂1.1.1 实验仪器722 分光光度计。
1.1.2 实验试剂硝酸(1.42 g/L);氢氟酸(1.15 g/L，高级纯);高氯酸(1.67 g/L);高氯酸(1 +3)。
钼酸铵溶液(40 g/L):称取4 g 钼酸铵，加入100 mL 水，温热溶解。
硝酸铋溶液(10 g/L):取1 g 硝酸铋，加入50 mL 硝酸完全溶解，再加入50 mL 水。
硫代硫酸钠溶液(5 g/L):取1 g 无水硫酸纳+0.5 g 硫代硫酸钠，少量水溶解，于100 mL 容量瓶中定容。
磷钼蓝比色法测量磷含量
发酵液中含有大量的微生物和有机物，首先必须将发酵液进行硝化，使其完全转化成无机物，然后取硝化液，用磷钼蓝比色方法测量消化液中的磷含量。
其详细或者用HPLC法选用“氮磷检测器”不过，你的样品需要前处理，我看用楼上的方法就行其他的按我说的做就行水分完全蒸发至干，然后加入少量浓硫酸和硫酸钾以及极少量的硫酸铜加热至烧瓶内的有机物完全转变成无机物，溶液变澄清为止。
将溶液转移定容后就可以按可以用比色法，但要注意PH的控制；如果含量高，可以考虑用奎钼柠酮沉淀，1.原理食物中的有机物经酸氧化分解，使磷在酸性条件下与钼酸铵结合生成磷钼酸铵。
此化合物经对苯二酚、亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。
用分光光度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含量。
反应式为：H3PO4+12（NH4）3MoO4+21HNO3→（NH4）3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O2.适用范围依据中华人民共和国国家标准：GB12393-90，此方法适用于所有食品及保健品中磷元素含量的测定。
3.仪器722可见分光光度计4.试剂（1）硝酸(G.R)，高氯酸(G.R) 硫酸（A.R）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+1混合（3） 15%（V/V）硫酸溶液：取15ml硫酸缓慢加入到80ml水中，并定容至100ml。
（4） 5%（W/V）钼酸铵溶液：取5g钼酸铵，用15%硫酸溶液稀释至100ml。
（5）对苯二酚溶液：取0.5g对苯二酚于100ml水中，溶解后加一滴浓硫酸。
（6） 20%（W/V）亚硫酸钠溶液（注：此溶液需在每次实验前临时配制）：称取一定量的亚硫酸钠，用蒸馏水溶解即可。
（7）标准质控物：猪肝粉（国家标准物质研究中心提供），质控物需室温干燥保存。
（8）国家标准物质中心提供：磷标准储备溶液，浓度为1000μg/mL（9）标准中间液的配制：吸取1ml磷标准储备溶液，然后移入100ml容量瓶中，用去离子水定容至100ml ，浓度为10mg/L5. 操作步骤5.1样品消化：实验操作需在无元素污染的环境中进行。
铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
铋磷钼蓝分光光度法测定钛白粉中磷
周礼仙
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2016(036)009
【摘要】钛白粉中大量存在的钛在分解时易水解形成较细的沉淀,即使反复过滤,滤液中都残留有少量细小沉淀颗粒,故而会影响光度法对磷的测定.针对这一问题,实验采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融钛白粉试样,再加入硫酸中低温溶解熔融样,然后在硫酸介质中,加入高锰酸钾将磷氧化为正磷酸根的形式存在于溶液中,加入氢氧化钠与基体钛反应生成三钛酸钠沉淀,过滤,实现了钛与磷的分离,从而建立了铋磷钼蓝光度法测定钛白粉中磷的测定方法.在优化的实验条件下,磷质量浓度在0.009～0.382 μg/mL范围内与其吸光度符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.999 9.采用实验方法对钛白粉样品进行8次平行测定,结果的相对标准偏差(RSD,n2=8)小于4.0％,回收率在98％～103％之间.采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行方法对照试验,结果表明两种方法的测定结果基本一致.
【总页数】5页(P57-61)
【作者】周礼仙
【作者单位】攀钢集团研究院有限公司,钒钛资源综合利用国家重点实验室,四川攀枝花617000
【正文语种】中文
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5.铋磷钼蓝分光光度法测定铁矿石中磷含量的简易方法研究 [J], 刘晓辰;韩汝超因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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浅析铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量
磷在生物圈内的分布很广泛，在地壳中含量丰富，列元素含量的前10位，并广泛存在于动、植物组织中，也是人体含量较多的元素之一，稍次于钙列第6位。
磷存在于人体所有细胞中，是维持骨骼和牙齿健康的必要物质，几乎参与所有生理上的化学反应。
磷还是使心脏有规律跳动、维持肾脏正常机能和传达神经刺激的重要物质。
缺少磷，烟酸不能被吸收。
磷的正常机能需要维生素D(维生素食品)和钙(钙食品)来维持。
环境污染源中的磷主要来自化肥、冶炼、合成洗涤剂等行业，生活污水中也常含有较大量磷。
磷对土壤的污染主要是人为污染，来源于人类过量施用农药、化肥及污水灌溉等。
土壤污染具有隐蔽性，即从开始污染到导致后果有一个长期、间接、逐步积累的过程。
了解土壤中磷含量，对土壤的科学利用有一定的参考价值。
1方法原理
将土壤环境样品用硝酸、氢氟酸分解，以高氯酸、硫酸氧化磷。
硫酸冒烟处理后，以盐酸溶解盐类，用氨水使氢氧化铁和磷酸铁共沉淀而与基体中大部分钼分离。
以硫酸溶解沉淀，在硫酸介质中，用硫代硫酸钠还原高价砷，磷与硝酸铋、钼酸铵形成三元配合物，用抗坏血酸还原后，生成铋磷钼铵蓝，用分光光度计于波长700nm处测量其吸光度。
2试剂
(1)氢氟酸:=1.15g/mL。
(2)高氯酸:=1.67g/mL。
(3)氨水:=0.90g/mL。
(4)硫酸:=1.84g/mL。
(5)硝酸:=1.51g/mL。
(6)盐酸:=1.19g/mL。
(7)抗坏血酸溶液:称取抗坏血酸10g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
用时现配。
(8)硫酸铁铵溶液:称取硫酸铁铵90g，用100mL蒸馏水溶解，混匀。
(9)硫代硫酸钠溶液:1L水中含20g无水硫代硫酸钠，用时现配。
(10)硝酸铋溶液:称取30g硝酸铋，加入100mL浓硝酸，待完全溶解后，加入900mL蒸馏水、4g尿素，混匀。
(11)钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵，置于400mL烧杯中，加入200mL蒸馏水，温热溶解，
过滤后加入800mL蒸馏水，混匀。
(12)磷标准贮备溶液:将优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)于110℃烘干2h，在干燥器中冷却。
称取0.2197g溶解于蒸馏水，移入1000mL容量瓶中，加(1+1)硫酸5mL，用蒸馏水稀释至标线，混匀。
此溶液每毫升含50.0g磷(以P计)。
也可购买市售有证标准物质。
(13)磷标准溶液:吸取磷标准贮备溶液10.00mL，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线，混匀。
此溶液每毫升含2.00g磷。
用时现配。
3分析步骤
3.1样品的采集与保存
参照《土壤环境监测技术规范》(HJ/T1662004)中的相关要求进行土壤样品的采集和保存。
将采集好的样品(一般不少于500g)除去石子和动植物残体等异物，自然风干或冷冻干燥后混匀，用四分法缩分至约100g，用木棒或玛瑙棒研压，通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾)，混匀。
再用玛瑙研钵将其研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛，混匀后备用。
3.2试样的制备
称取风干的样品0.1～1.0g，精确至0.0002g。
3.3空白试验
随同样品进行空白试验。
3.4测定次数
独立进行两次测定，取其平均值。
3.5测定
3.5.1测试溶液的制备
将样品置于150mL烧杯中，加入15mL(1+2)硝酸，待剧烈化学反应后，缓慢滴加氢氟酸并加热10min，取下后加入3mL高氯酸、10mL(1+1)硫酸，继续加热至冒硫酸白烟5min后，取下，冷却。
加入35mL(1+2)盐酸加热溶解盐类，移入500mL烧杯中，以温水稀释至约250mL，煮沸，取下。
稍冷，用氨水中和至有沉淀产生并加过量10mL，低温煮沸1min，取下静置待沉淀物下沉，以中速定性滤纸过滤，用温水洗涤烧杯并沉淀3次。
以65mL(1+7)热硫酸分数次溶解沉淀物，滤纸上的沉淀用(1+50)热硫酸洗净。
将滤液移入100mL容量瓶中，冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
3.5.2显色与测定
(1)移取15mL上述滤液于50mL容量瓶中，加入5mL硫代硫酸钠溶液、5mL硝酸铋溶液、10mL钼酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，混匀。
用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
(2)静置10min后，用分光光度计于波长700nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度，减去空白溶液吸光度，在校准曲线上查得相应的磷含量。
3.5.3校准曲线的绘制
(1)分别移取0，0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0，8.0，10.0，12.0mL磷标准溶液，置于1组50mL容量瓶中，各加入6mL(1+4)硫酸、2mL硫酸铁铵溶液、5mL硫代硫酸钠溶液、5mL硝酸铋溶液、10mL钼酸铵溶液、10mL抗坏血酸溶液，混匀。
用蒸馏水稀释至刻度，混匀。
室温静置10min后，用分光光度计于波长700nm处，以蒸馏水为参比，测定其吸光度。
(2)校准曲线系列每一溶液的吸光度减去空白试验的吸光度，为磷校准曲线系列溶液的净吸光度，以磷含量(g)为横坐标，净吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。
3.6分析结果的计算
w=cV0V2m(1-f)V1
式中:c从工作曲线上查出相应的磷的质量浓度，V0试液总体积，100mL;V1分取试液体积，15mL;V2测定试液体积，50mL;m称取试样的质量，g;f样品中水分的含量，%。
3.7结果与讨论
3.7.1与国内相关分析方法的比较
现有的《土壤全磷测定方法》(GB983788)，主要应用于农业生产耕地土壤中、背景值土壤中磷含量的测定，与环境标准分析方法要求不太一致，不能满足最新的土壤中总磷的环境监测要求，对环境土壤分析的可操作性不强;快速检测仪的监测速度快，但准确度较差。
铋磷钼蓝分光光度法具有操作简便、分析成本低、选择性好、灵敏度高等优点。
本方法在实验室分析中均使用常规的分析仪器、设备，便于各级监测机构开展土壤中总磷的测定工作。
3.7.2检出限
《土壤全磷测定方法》(GB983788)缺少方法检出限。
本方法按照样品分析的全部步骤，重复8次空白试验，将各测定结果换算为样品中的浓度或含量，计算8次平行测定的标准偏差，按公式MDL=t(n-1，0.99)S计算方法检出限。
式中:MDL方法检出限;n样品的平行测定次数;t自由度为n-1，置信度为99%时的t分布值;Sn次平行测定的标准偏差。
其中，当自由度为8，置信度为99%时的t值取2.998。
以称量0.5g计，本方法检出限
为5.0mg/kg，测定下限为20.0mg/kg。
4结语
采用铋磷钼蓝分光光度法测定土壤中磷含量，经国家有证标准物质验证，测定准确度能够满足环境样品的测试要求，适宜在土壤环境监测中推广应用。