水热碳化法制备碳纳米材料
水热碳化——精选推荐
⽔热碳化定义:⽔热碳化以⽣物质为原料,⽔作为液相反应介质,在⼀定温度(150-250℃)和压⼒(2-10 MPa)下,将⽣物质转化为以⽣物炭为主的⼀系列⾼附加值产物。
⽔热碳化是⼀种⾼效的废弃⽣物质资源化技术。
⽔热碳化是指将⽣物质废弃物置于⾼温(150-350℃)⽔溶液中停留⼀段时间,脱⽔脱羧形成具有明确理化性质的固体产物。
⽔热碳化是将⽣物质转化为更⾼能量密度形式的碳的⼀种有效途径,也是制备⽣物质炭材料和⽣物油的重要⽅法。
⽔热碳化温度、时间:本⽂采⽤废弃⽣物质松⼦壳和⽟⽶芯作为原料,分别在不同的⽔热碳化温度(180℃、200℃、230℃)下反应5 h,利⽤扫描电⼦显微镜(SEM)、红外光谱分析(FT-IR)、元素分析、含氧官能团测定等⼿段对所得⽔热炭进⾏了详细的表征。
SEM显⽰当温度达到220℃时,碳化物表⾯开始形成微球结构,且随着温度和时间的增⼤,微球结构均⼀性、分散度越来越好。
在温度为200℃时,分别利⽤Fe3+、柠檬酸作为添加剂。
结果表明,Fe3+、柠檬酸均能促进⽣物质的⽔热碳化过程,所得⽔热炭的热值提⾼了20-40%,SEM显⽰,添加Fe3+的⽟⽶芯和松⼦壳⽔热炭表⾯⽣成的炭微球数量显著,且球形完整、粒径较⼤、表⾯光滑;添加柠檬酸的⽔热炭表⾯的炭微球粒径在纳⽶级别,呈现致密的蜂窝状。
在反应温度260℃、停留时间为1h时,⽣物炭能量密度已经提⾼了69.45%,获得了较⾼的能量密度,进⼀步提⾼反应剧烈程度能提升的能量密度有限。
扫描电镜分析说明经过⽔热碳化处理的⽣物炭整体呈现碎⽚状态,并伴有⼤量蜂窝状结构,可能是脱羰基反应导致稻草内部的纤维素、半纤维素⼤量分解。
在反应温度260℃,停留时间1h时,固相产物吸⽔率较低,故此条件下⽣物炭的性能良好,是制备⽣物炭的较适宜条件。
与⼲法碳化相⽐,⽔热碳化保留了较多的有机碳。
⼲法碳化后的污泥炭较原污泥呈现弱碱化,⽽⽔热碳化则显⽰酸化趋势。
此外,与⼲法碳化相⽐,⽔热碳化在富集有效营养元素(磷、氮)和固定重⾦属浸出风险上均表现出明显的优势。
利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧
利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧引言:碳纳米材料是一种结构特殊、具有特殊性能和广泛应用前景的材料,其中以碳纳米管和石墨烯最为著名。
合成新型碳纳米材料对于开发先进材料、推动科技创新具有重要意义。
本文将介绍一些常见的利用化学技术合成新型碳纳米材料的方法与技巧。
一、溶剂热法合成碳纳米材料溶剂热法合成碳纳米材料是一种简单有效的方法。
该方法首先将碳源与溶剂混合制备溶胶,然后利用溶剂中的高温和高压条件,通过化学反应或热分解制备碳纳米材料。
有机物可作为混合溶剂和碳源,如乙酸乙酯、异丙醇、甘油等。
利用适当的实验条件,如控制反应温度和时间,还可以调控制备材料的形貌和结构。
此外,添加适量的助剂可对碳纳米材料的合成过程起到重要的辅助作用。
二、热解法合成碳纳米材料热解法合成碳纳米材料是通过高温处理碳源,将其分解生成碳纳米材料。
这种方法通常需要一定的反应温度和时间,以确保碳源充分分解,形成高质量的碳纳米材料。
一种常用的热解方法是化学气相沉积(CVD)。
在CVD中,通过加热气氛中的碳源,使其蒸发并在基底表面沉积,形成碳纳米管或石墨烯等碳纳米材料。
在热解过程中,合适的反应器和载体对于合成碳纳米材料的结构和性能具有重要影响。
此外,控制反应气氛的成分和流速,以及合适的反应温度和时间,也是合成高品质碳纳米材料的关键。
三、氧化石墨烯的还原方法石墨烯是一种由单层碳原子构成的二维晶体结构。
氧化石墨烯(GO)是石墨烯氧化后的产物,其性质和应用受到氧官能团的影响。
为了恢复石墨烯的电子结构和性能,需要进行还原处理。
以下介绍两种常见的还原方法。
一种是化学还原法,通过将氧化石墨烯与还原剂(如还原糖、还原气体等)反应,去除氧官能团,实现对石墨烯结构的还原。
另一种是热还原法,通过高温热处理氧化石墨烯,将氧官能团从石墨烯表面去除,以恢复其原始的电子结构和性能。
四、其它合成方法及技巧除了上述方法,还有一些其它合成方法和技巧可以用于制备新型碳纳米材料。
水热碳化法制备碳纳米材料
⽔热碳化法制备碳纳⽶材料《纳⽶材料与纳⽶技术》论⽂⽔热碳化法制备碳纳⽶材料摘要:⽔热碳化法是⼀种重要的碳纳⽶材料的制备⽅法,本⽂综述了近年来以糖类和淀粉等有机物为原料,采⽤⽔热碳化法制备各种形貌可控碳纳⽶材料的研究现状,并提出了该⽅法研究中存在的问题以及今后可能的发展⽅向。
关键词:⽔热碳化法、碳纳⽶材料、碳微球、碳空⼼球、核壳结构复合材料1 引⾔形态可控的碳纳⽶材料由于独特的结构和性能⽽受到研究者的普遍关注[1],常见的制备⽅法有化学⽓相沉积法(CVD)[2]、乳液法[3]和⽔热碳化法[4]等。
⽔热碳化法是指在⽔热反应釜中,以有机糖类或者碳⽔化合物为原料,⽔为反应介质,在⼀定温度及压⼒下,经过⼀系列复杂反应⽣成碳材料的过程[5]。
图1为⽔热碳化法所制备的各种形貌的碳材料。
与其他制备⽅法相⽐,采⽤⽔热碳化法所制备的纳⽶碳材料具有显微结构可调、优良的使⽤性能、产物粒径⼩⽽均匀等特点。
本⽂综述了⽔热碳化法制备形态可控碳纳⽶材料的最新研究进展,概括了⼯艺因素对碳纳⽶材料合成过程的影响,最后提出了⽔热法合成碳纳⽶材料今后可能的研究⽅向。
图 1 ⽔热碳化法制备各种形貌碳材料的⽰意图2 ⽔热碳化法制备碳微球碳微球由于具有⼤的⽐表⾯积、⾼的堆积密度以及良好的稳定性等,被应⽤于锂离⼦电池[6]、催化剂载体[7]、化学模板[8]、⾼强度碳材料[9]等⽅⾯,拥有⼴阔的应⽤前景。
Yuan等[10]以蔗糖为碳源,先采⽤⽔热碳化法合成碳微球,再使⽤熔融的氢氧化钾溶液对合成产物进⾏活化处理,制得粒径为100-150nm的碳微球。
研究表明活化后碳微球的⽯墨化程度有很⼤提⾼,且表现出良好的电化学性能。
其⽐容量达到382F/g,单位⾯积电容达到19.2µF/cm2,单位体积容量达到383F/cm。
Liu等[11]以琼脂糖为原料,采⽤⽔热碳化制备出粒径范围为100~1400nm的碳微球,研究结果表明碳微球的粒径随琼脂糖的浓度的增加⽽增⼤,且所制备的碳微球的表⾯富含⼤量的含氧官能团,这些官能团可以很好地吸附⾦属离⼦或者其它有机物等,因此该材料在⽣物化学、药物传输以及催化剂载体等⽅⾯具有很好的应⽤前景。
广西特产甘蔗渣水热碳化产物的制备
广西特产甘蔗渣水热碳化产物的制备作者:练丽华赖晓霞梁君夏来源:《科学与财富》2018年第23期摘要:以富含纤维素的废弃生物质甘蔗渣为原料,采用水热法合成了具有荧光性能的碳量子点。
对碳量子点进行了表征,其粒径大小约为5-10nm;在紫外灯照射下发蓝色荧光,对其荧光性能进行了研究,发现其具有多元激发、多元发射的性质。
关键词:荧光碳量子点;甘蔗渣;水热碳化甘蔗渣是指甘蔗经过榨糖之后剩下的部分,它来源集中、产量大,是一种重要的可再生生物资源。
它的成分以纤维素,半纤维素以及木质素为主,木质化程度高,蛋白、淀粉和可溶性糖含量较少。
以甘蔗渣作为制备碳材料的来源也有报道,如Nieto-Delgado[1]和Purnomo等[2]采用甘蔗渣作为原料制备活性炭,Zhuo等[3]以甘蔗渣制备活性炭并将其应用于超级电容器。
本研究选用富含纤维素的废弃生物质甘蔗渣作为碳源,采用绿色环保的水热碳化技术,制备具有荧光性能的碳量子点,为废弃生物质材料的利用开辟了一个新的途径。
1 实验1.1 主要原料甘蔗进行压榨,多次水洗过滤除去剩余糖分,并烘干备用;实验所用水为超纯水。
1.2 荧光碳量子点制备将甘蔗渣粉末分散于蒸馏水中,然后倒入聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜里,密封后将反应釜置于一定温度下恒温反应一定时间,然后自然冷却至室温,打开反应釜,将所得的产物超声分散,然后离心分离,除去沉淀,对所获得的上层液进行透析,最后将产品冷冻干燥一定时间,获得产物在紫外灯照射下发蓝色荧光的碳量子点。
2 结果与讨论2.1 透射电镜分析从普通透射电镜中可以得出,所制备的碳量子点有一个较为广泛的粒径分布,由几个纳米至十几个纳米不等。
从高分辨透射电镜可以看出,以甘蔗渣为原料制备的碳量子点粒径大小均匀,大约为5-10nm,且具有晶格条纹,其晶间距为0.32nm。
2.2 原子力显微镜分析从所制备的碳量子点的原子力显微镜图,可以得出其粒径约为2-20 nm,具有较宽的粒径分布。
溶剂热法合成碳纳米材料
收稿日期:2007-12-24。
收修改稿日期:2008-03-11。
国家973计划(No.2005CB623601)和国家自然科学基金(No.20431020)资助项目。
*通讯联系人。
E-mail:ytqian@ustc.edu.cn第一作者:朱永春,女,30岁,博士后;研究方向:无机纳米材料的合成及性能研究。
"""#"$%%%$"$综述溶剂热法合成碳纳米材料朱永春钱逸泰*(合肥微尺度物质科学国家实验室,中国科学技术大学化学系,合肥230026)摘要:本文综述了溶剂热法合成多种碳纳米管、纳米电缆、纳米棒、纳米球和纳米空心锥的研究现状。
350℃下用金属钾还原六氯代苯,在用不同催化剂时,可分别得到碳纳米管和碳球,碳球的形成可以解释为石墨层的微条卷曲而成。
600℃下金属镁还原乙醇得到了竹节状和Y-型碳纳米管。
500℃下还原四氯化碳和碳酸钠可得到平均直径为100nm的碳纳米管。
700℃下金属锌还原乙醚制成了左右螺旋型交织的碳纳米管。
在硫的存在下,200℃以下二茂铁热解成非晶碳纳米管和Fe/非晶碳纳米同轴电缆。
关键词:溶剂热法合成;碳纳米材料;碳纳米管;多种形貌中图分类号:O611.4;O613.71文献标识码:A文章编号:1001-4861(2008)04-0499-06SolvothermalSynthesisofCarbonNanomaterialsZHUYong-ChunQIANYi-Tai*(HefeiNationalLaboratoryforPhysicalSciencesatMicroscaleandDepartmentofChemistry,UniversityofScienceandTechnologyofChina,Hefei230026)Abstract:Carbonnanomaterialswithdifferentmorphologieswerefabricatedbysolvothermalroute,includingvariousnanotubes,nanocables,nanorods,nanospheresandnanocones.Typically,whenhexachlorobenzenewasreducedbypotassiumat350℃usingdifferentcatalysts,nanotubesorsphereswereprepared.Itwasassumedthattheformationofspherescouldbeexplainedascurvingofmanysmallgraphitefragments.Bamboo-shapedandY-junctioncarbonnanotubesweresynthesizedthroughreductionofethanolbymagnesiumat600℃.WhenNa2CO3andCCl4werereducedbymagnesiumat500℃,carbonnanotubeswithaveragediameterof100nmwereobtained.Somedouble-helicallycoiledcarbonnanotubesweredetectedbyreducingethyletherwithmetalliczincat700℃.Assistedbysulfur,amorphouscarbonnanotubesandFe/Ccoaxialnanocablesfromferrocenewereobtainedat200℃.Keywords:solvolthermalsynthesis;carbonnanomaterials;carbonnanotubes;differentmorphologies0引言自从碳纳米管[1]被发现之后,碳纳米材料的研究成为一个重要且广泛开展的课题。
纳米炭球及其衍生物水热法制备研究进展
纳 米 炭 球 及 其 衍 生 物 水 热 法 制 备 研 究 进 展
李 敏 , 剑 ,李 伟 ,刘 守j 孙
( 东北 林 业 大 学 生物 质 材 料 教 育 部 重 点 实验 室 ,黑 龙 江 哈 尔滨 10 4 ) 5 00 摘 要 : 综 述 了近 年 来 采 用 水 热 法 制 备 炭 球 及 其 衍 生 物 的 研 究进 展 。 主 要 从 水 热 合 成 纳 米 炭 球
该反应 体 系与外 界无 物质交 换且 反应 过程无 有 机溶剂 参加 , 可有 效避 免 由杂质 引入造成 的结 构缺 陷 , 且 无环境 污染 问题 。在 2 1世纪初 , 用葡 萄糖 为原料 在 温和 的水热反 应 条件下 ( 20o 得 到 了单一 粒 采 <  ̄ 0 C) 径纳 米炭球 。截至 目前 为止 , 们 通过 改 变水 热 反 应条 件 , 控产 物 形 貌 、 径 , 这 一 领 域 开展 人 调 粒 在
近 年来 , 关于纳 米级球 形 、 线状 、 管状及 胶囊 等结 构 的功能性 碳 材料 , 广泛 用做 模板 剂 、 化剂载 体 、 被 催 电 极材 料及 复合材 料 的制 备 等 J 目前 , 。 该类 炭材 料制 备方 法主要 包括 化 学气 相沉 积 J模板 法 和高 、 压 电弧法 。wu等 。 相 对 温 和 的条 件 下 采 用 中 间 还 原 路 线 , 。 在 以苯 为 溶 剂 在 4 0c 5 =下 , 得 直 径 在 【 制 10 60n 之间 的中空 炭微球 ; n 等 采用 电弧 放 电法 , 到 的产物 中含 少量 直 径 为 1 ̄ 0 5- 0 m Wag 得 0 2 m 的
K e o ds:c r o ph r h drt e ma ; h p — o told; p i ain yw r a b n s e e; y o h r l s a e c n rle a plc to
城市污泥水热碳化的研究与应用进展
城市污泥水热碳化的探究与应用进展一、引言随着城市化进程的加快和生活水平的提高,城市面临着废弃物处理和能源需求的双重压力。
污泥作为城市生活污水处理过程中产生的一种废弃物,不仅含有大量氮、磷等有机养分,也具有一定的能源价值。
因此,对城市污泥进行高效的处置和回收利用是亟待解决的问题。
在城市污泥处理方法中,水热碳化技术被认为是一种环保、高效、经济的处理方法,能够将污泥转化为有机肥料和能源产品。
该技术通过高温高压水热环境下,将污泥中的有机物质转化为碳质产物,同步释放出能量。
本文将对城市污泥水热碳化的探究进展和应用状况进行综述,以期为该技术的进一步应用提供参考。
二、城市污泥水热碳化技术的原理城市污泥水热碳化技术是一种利用高温高压水环境下的化学反应过程,将污泥中的有机物质转化为固态碳质产物,同时释放出可再生能源的技术。
其基本原理如下:1. 高温高压条件下,污泥中的有机物质与水中的热能发生反应,产生热解和水解作用。
2. 热解作用将有机物质分解为低分子量的气体和液体产物,包括甲烷、乙烯、乙醇等。
3. 水解作用通过水的加入,将有机物质转化为酸性物质。
这些酸性物质会在碳化过程中参与反应,增进碳化产物的形成。
4. 炭化反应将酸性物质转化为稳定的固态碳质产物,包括热炭、活性炭等。
通过以上反应过程,城市污泥中的有机物质得以转化为可再生能源和碳质产物,实现了污泥的资源化和能源化利用。
三、城市污泥水热碳化技术的探究进展1. 催化剂的探究与应用在城市污泥水热碳化过程中,催化剂的作用是改善反应速率和产物选择性,提高碳化效率。
探究表明,添加金属催化剂可以增进水热碳化反应过程中的气体产物生成,并缩减碳质产物的生成。
常用的催化剂包括铜、镍、铁等金属,以及获得广泛关注的纳米催化剂。
2. 温度和压力的优化水热碳化反应的温度和压力是影响反应速率和产物分布的重要因素。
探究发现,适合的温度和压力可以提高碳化效率,改善产物的选择性。
一般来说,适合的温度范围为200-300摄氏度,压力范围为20-40MPa。
碳纳米材料的制备与性能表征研究
碳纳米材料的制备与性能表征研究碳纳米材料是一类具有极小尺寸(一般小于100纳米)的碳材料,在纳米材料领域中具有广泛的应用前景。
碳纳米材料具有优异的机械、电子、光学等性能,因此成为研究的热点之一。
本文将介绍碳纳米材料的制备方法以及性能表征研究。
一、碳纳米材料的制备方法碳纳米材料的制备方法主要包括物理法、化学法和生物法三种。
下面将分别介绍三种方法的原理和制备方法。
1. 物理法物理法制备碳纳米材料主要有热蒸发、离子束雕刻和等离子体刻蚀等方法。
其中,热蒸发法是目前最常用的方法之一。
热蒸发法的制备步骤如下:首先将碳源(如碳纳米管、石墨等)放置在钨丝上,然后加热钨丝,使碳源升温并蒸发。
蒸发碳原子进入低压下的高纯度惰性气体(如氩气、氦气)中,碳原子会自聚形成碳纳米颗粒。
2. 化学法化学法制备碳纳米材料主要包括化学气相沉积法、化学还原法、溶胶-凝胶法等。
其中,化学气相沉积法是一种高效、高纯度、可控性好的方法。
化学气相沉积法的制备步骤如下:将预先制备好的金属或金属氧化物催化剂(如铁、镍、钴或氧化镁、氧化钴)在载体上均匀涂敷,然后在高温气氛下进行碳源气体和惰性气体的反应。
反应中,由于催化剂的存在,碳源气体会在催化剂表面生成碳纳米管或球形碳纳米粒子等结构。
3. 生物法生物法制备碳纳米材料主要有两种方法,即生物还原法和植物提取法。
生物法制备碳纳米材料利用了生物体内的代谢酶、细胞结构和环境等因素,可以实现低成本、高效、环保等优点。
生物还原法的制备步骤如下:首先将微生物或其代谢产物与碳源反应,通过还原作用生成碳纳米颗粒。
二、碳纳米材料的性能表征研究制备好的碳纳米材料需要进行性能表征,以了解其结构与性能之间的关系。
主要包括物理、化学和表面分析方法等。
1. 物理分析物理分析方法主要包括透射电镜、扫描电镜、能谱分析、傅里叶变换红外光谱等。
透射电镜可以观察到碳纳米材料的形态和大小,扫描电镜可以观察到纳米材料的表面形态和结构,能谱分析可以研究材料表面成分和结构等。
实验3 葡萄糖水热法制备纳米碳球(包括两个)
实验2-1 葡萄糖水热法制备纳米碳球一、目的要求(1)熟悉葡萄糖水热法制备纳米碳球的方法,熟练掌握高温高压反应釜的组装与应用。
(2)熟悉并理解水热法的基本原理、特性,熟练使用反应釜,关注反应釜使用的注意事项。
二、实验原理炭微球材料由于其具有高密度、高强度、高比表面积以及在锂离子电池方面的应用前景,已经引起许多研究人员的兴趣。
碳微球的形状和大小显著影响着其电学性能。
葡萄糖在水热条件下会发生许多化学反应,实验结果表明:炭微球的增长似乎符合LaMer模型(见图4-2),当0.5 molL-1的葡萄糖溶液在低于140 C或反应时间小于1h时不会形成炭球,在此条件下反应后溶液呈橙色或红色并且粘度增强,表明有芳香族化合物和低聚糖形成,这是反应的聚合步骤。
当反应条件为0.5molL-1、160℃、3h时开始出现成核现象,这个碳化步骤可能是由于低聚糖之间分子间脱水而引起的交联反应,或者在先前步骤中有其它大分子的形成,然后形成的核在溶液中各向同性生长所致。
从现有的研究结果表明,制备过程中的反应条件如葡萄糖的起始浓度、反应温度和反应时间直接影响炭球的粒径分布,其中反应时间对颗粒粒径影响很大,随着反应时间的延长,这些纳米炭球粒径从150nm(最初核的大小,实验所得到的最小的尺寸)生长到1500nm。
由葡萄糖水热法制备纳米炭球具有绿色环保无污染的特点,实验过程中没有引入任何引发剂以及有毒溶剂,制备得到的炭球粒径均匀,大小可控,同时表面含有大量活性官能团,具有优良的亲水性和表面反应活性,可应用于生物化学、生物诊断以及药物传输领域,也可以作为制备核壳结构材料或者多孔材料的模板等等,具有令人欣喜的应用前景。
图4-2 水热法形成炭球的结构变化示意图三、实验预备葡萄糖,去离子水,95%乙醇;5mL高压反应釜,鼓风干燥箱,电子天平,抽滤装置。
四、实验过程1.材料制备用电子天平称取6g葡萄糖放入5mL反应釜内衬中,用移液管准确移取4mL去离子水(葡萄糖溶液的浓度为0.78molL-1)加入到上述反应釜中,用玻璃棒搅拌溶液,使葡萄糖全部溶解,然后装入反应釜中,用扳手拧紧反应釜,放入烘箱中。
水热合成法合成碳点的原理
水热合成法合成碳点的原理
水热合成法是一种化学合成技术,广泛应用于制备一种被称为碳点的新型碳材料。
在这种化学合成方法中,高温和高压的热水环境下进行材料的合成反应,该反应将一些有机化合物和一些特殊的配位体添加剂暴露在水的高温环境中,随后加入一定量的表面负载金属或半导体纳米颗粒。
经过反应,这些有机化合物分解成碳原子,并在表面负载金属或半导体纳米颗粒的催化作用下重新组合。
在碳点的制备过程中,有机物分子链首先通过热解反应断裂生成碳原子,随后,在高温下重组为具有碳的较小分子。
此过程需要在高温和高压的水环境中完成,水环境中可以防止碳化过程中的氧化还原反应,同时水会稳定反应中生成的碳全子。
在水热条件下,活性表面常会发生类似氧化还原反应的过程,这使得在碳化反应中金属或半导体催化剂的应用十分有利。
因此,在水热合成法中经常添加一些金属或半导体纳米颗粒,以获得更好的催化效果,加速碳原子的重组过程,并且可以对产品的形貌进行控制。
水热合成法合成碳点的原理是基于一种新型碳材料的制备方法,该方法具有灵活、简便和节能等优点。
使用水热合成法制备碳点的过程中,需要控制反应温度、时间以及催化剂的加入,同时需要添加一些表面活性剂以帮助稳定和分散碳点的形成。
碳点的形貌、尺寸、量子效率和发光波长等都可以通过水热合成法调控,并且制备出的产品具有较好的光学性能和生物相容性,可以用于荧光标记、生物探针和生物成像等领域。
总之,水热合成法为碳点的制备提供了一种创新的方法,其原理基于高温和高压的水环境下进行化学反应,添加特定的配位体和催化剂以控制形貌并提高合成效率。
该方法具有很大的发展潜力,可以应用于眾多領域,例如光电材料、生物医学和环境领域等。
水热碳化法制备碳纳米材料
水热碳化法制备碳纳米材料碳纳米材料是一类具有重要应用前景的材料,具有优异的物理、化学和机械性能,因此在能源、环保、医疗等领域具有广泛的应用前景。
制备具有优异性能的碳纳米材料是当前研究的热点。
本文将介绍一种水热碳化法制备碳纳米材料的方法,并对其形貌、结构、性质等方面进行深入研究。
水热碳化法是一种在密封容器中高温高压条件下,利用水作为溶剂和还原剂,将有机前驱体转化为碳纳米材料的方法。
具体实验步骤如下:将有机前驱体(如苯酚、间苯二酚等)溶解于水中,配制成一定浓度的溶液。
将溶液放入高压釜中,密封后在一定温度和压力条件下进行水热反应。
反应结束后,将釜内溶液用过滤器进行分离,得到固体产物。
对固体产物进行洗涤、干燥处理,得到最终产物。
实验过程中,需要控制的主要条件有反应温度、压力、时间以及前驱体的种类和浓度。
这些条件的改变会对产物的形貌、结构和性质产生影响。
通过调整实验条件,我们得到了一系列的碳纳米材料。
利用扫描电子显微镜(SEM)对产物的形貌进行观察,结果显示,不同条件下制备的碳纳米材料形貌各异。
有些呈现出明显的纳米管结构,而有些则呈现出纳米颗粒状结构。
通过X射线衍射(XRD)对产物的结构进行分析,结果表明,不同条件下制备的碳纳米材料晶体结构存在差异。
有些呈现出石墨结构,而有些则呈现出无定形结构。
利用透射电子显微镜(TEM)对产物进行更深入的分析,我们发现,具有纳米管结构的碳纳米材料中,管壁呈现出有序的蜂巢结构,而纳米颗粒状结构的碳纳米材料则呈现出无定形的结构。
综合对比实验结果,我们可以发现,水热碳化法制备碳纳米材料的形貌、结构和性质与实验条件和前驱体的种类密切相关。
通过调整实验条件和选择不同种类的前驱体,可以制备出具有不同形貌和结构的碳纳米材料,从而满足不同领域的应用需求。
本文通过水热碳化法制备了具有不同形貌和结构的碳纳米材料,并对其形貌、结构和性质进行了深入研究。
结果表明,实验条件和前驱体的种类对碳纳米材料的制备具有重要影响。
7.水热法制备碳颗粒.doc-深圳大学材料教学实验中心
专业实验(2)五:水热法制备碳颗粒这是材料系设置的基础实验课。
材料专业实验(2)要求针对材料领域的各种制备方法以及热处理方法进行自我设计,自我准备,完成工艺的全过程,并得到预期的实验结果,并结合理论知识,分析实验结果与制备工艺参数之间的关系。
通过材料专业实验(2),让学生基本掌握常用的类制备方法或热处理工艺的原理和工艺过程,了解工艺过程对最终的结果的影响规律,进一步强化学生的理论知识,培养学生的实际动手操作能力,为其毕业设计做基础。
一、实验目的本实验让学生熟练掌握水热合成法这种新型的材料制备方法,熟悉该制备方法的基本流程,培养动手操作能力和自主设计实验的能力,为毕业论文设计作基础和必要的实验准备。
二、实验要求要求学每个学生能独立查阅文献资料,小组讨论,确定实验方案,并将实验方案提前一天给任课老师审阅;所有的实验必须在我们已有的设备条件和时间条件下完成;实验方案中对每一个工艺必须给出具体的工艺参数,如反应物浓度、合成温度、反应时间等。
该实验更要求学生发挥自己的主观能动性,自主设计,自主完成实验全过程。
实验完成后认真分析实验结果,撰写实验报告。
三、实验所需仪器设备本实验所需的主要仪器设备有:高压反应釜,离心机,烘箱等。
四、实验原理水热法是在特制的密闭反应容器(高压釜)里,采用水溶液作为反应介质,通过对反应容器加热,创造一个高温、高压反应环境,使得通常难溶或不溶的物质溶解、反应并重结晶,从而得到理想的产物[1]。
按研究对象和目的的不同,水热法可分为水热晶体生长、水热合成、水热反应、水热处理、水热烧结等。
分别用来生长各种单晶,制备超细、无团聚或少团聚、结晶良好的陶瓷粉体[2],完成某些有机反应或对一些危害人类生存环境的有机废弃物质进行处理,以及在相对较低的温度下完成某些陶瓷材料的烧结等。
按设备的差异,水热法又可分为“普通水热法”和“特殊水热法”。
所谓“特殊水热法”指在水热条件反应体系上再添加其他作用力场,如直流电场、磁场(采用非铁电材料制作的高压釜)、微波场等。
碳纳米管的制备方法
碳纳米管的制备方法摘要:本文简单介绍了碳纳米管的结构性能,主要介绍碳纳米管的制备方法,包括石墨电弧法、催化裂解法,激光蒸发法等方法,也对各种制备方法的优缺点进行了阐述。
关键词:碳纳米管制备方法Preparation of carbon nanotubesAbstract: The structure and performance of carbon nanotubes are briefly introduced, and some synthesis methods, including graphite arc discharge method, catalytic crackingmethod, laser evaporation method and so on, are reviewed・ And the advantages and disadvantages of various preparation methods are also described・Key words: carbon nanotubes methods of preparation纳米材料被誉为是21世纪最重要材料,是构成未来智能社会的四大支柱之一,而碳纳米管是纳米材料中最富有代表性,并且是性能最优异的材料。
碳纳米管是碳的一种同素异形体,它包涵了大多数物质的性质,其至是两种相对立的性质,如从高硬度到高韧性,从全吸光到全透光、从绝热到良导热、绝缘体/半导体/高导体和高临界温度的超导体等。
正是山于碳纳米材料具有这些奇异的特性,被发现的短短十儿年来,已经广泛影响了物理、化学、材料等众多科学领域并显示出巨大的潜在应用前景。
碳纳米管乂名巴基管,即管状的纳米级石墨晶体。
它具有典型的层状中空结构,构成碳纳米管的层片之间存在一定夹角,管身是准圆筒结构,并且大多数山五边形截面组成,端帽部分山含五边形的碳环组成的多边形结构。
水热反应法制备纳米粉体的研究进展
水热合成法由于其具有反应温度低、操作简单、产物纯度高、粒径小等优点, 已经成为制备纳米粉体的重要方法之一。本次演示主要对水热合成法制备钛酸钡 纳米粉体的研究进展进行综述。
3、水热反应:将溶液放入高温高压的密闭容器中,控制反应温度和压力, 使氧化锆和氢氧化钠发生反应,生成纳米二氧化锆颗粒。
4、分离和洗涤:反应结束后,将得到的固体产物用离心机分离出来,并用 去离子水洗涤数次,以去除固体表面的杂质。
5、干燥:最后将固体产物在烘箱中干燥,得到纳米二氧化锆粉体。
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结论:
本次演示介绍了水热反应法制备纳米粉体的基本原理和影响因素,以及其在 制备不同种类的纳米粉体中的应用。水热反应法作为一种常用的制备纳米粉体的 方法,具有环境友好、操作简单等优点。通过控制反应温度、压力、反应物浓度 等参数,可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。
制备出的纳米粉体具有优异的物理性能和化学稳定性,适用于各种高要求场 合。未来发展将更加注重水热反应法制备纳米粉体的工业化应用和可持续性发展 等方面的研究。
适当的添加剂可以调节溶液的离子强度、PH值等参数,从而影响化学反应的 过程和产物的形貌。此外,添加剂还可以起到稳定剂、分散剂等作用,有助于提 高纳米粉体制备的稳定性和分散性。
水热反应法在制备不同种类的纳米粉体中的应用:
1、金属氧化物
金属氧化物是常见的纳米粉体材料之一,具有广泛的应用前景。水热反应法 在制备金属氧化物纳米粉体中具有较高的优势。例如,水热反应法可以制备出高 质量的二氧化钛、氧化锌、氧化铁等金属氧化物纳米粉体。通过控制反应温度、 压力、反应物浓度等参数,可以实现对纳米粉体形貌和尺寸的调控。
纳米二氧化钛的制备
纳米二氧化钛的制备随着纳米技术的不断发展,纳米材料已经成为了当今世界上研究的热点之一。
其中,纳米二氧化钛是一种应用广泛的纳米材料,它具有优异的光电性能、化学稳定性和生物相容性等特点,被广泛应用于催化、光催化、光电子、生物医学等领域。
本文将介绍纳米二氧化钛的制备方法,主要包括溶胶-凝胶法、水热法、水热微波法、水热氧化法、水热碳化法和气相法等。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种常见的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括:将钛酸酯或钛酸盐等钛源在酸性或碱性条件下与溶剂(如水、乙醇等)混合,形成钛溶胶;然后将钛溶胶在高温下烘干,形成凝胶;最后通过煅烧过程,得到纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较高的比表面积、较好的结晶度和分散性。
2. 水热法水热法是一种简单、易于操作的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括:将钛源与水或乙醇等溶剂混合,加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质,形成混合溶液;然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理,形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
3. 水热微波法水热微波法是一种高效、快速的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括:将钛源与水或乙醇等溶剂混合,加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质,形成混合溶液;然后将混合溶液置于微波反应器中,在高温高压的微波辐射下处理,形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
4. 水热氧化法水热氧化法是一种环保、低成本的纳米二氧化钛制备方法。
该方法的主要步骤包括:将钛源与水或乙醇等溶剂混合,加入适量的氢氧化钠或氢氧化铵等碱性物质,形成混合溶液;然后将混合溶液在高温高压的水热条件下处理,形成纳米二氧化钛。
该方法制备的纳米二氧化钛具有较小的粒径、较高的比表面积和较好的晶体结构。
5. 水热碳化法水热碳化法是一种具有良好可控性的纳米二氧化钛制备方法。
一种二维水热碳纳米片材料的制备方法及其应用[发明专利]
专利名称:一种二维水热碳纳米片材料的制备方法及其应用专利类型:发明专利
发明人:胡卓锋,何茜,郑宁超
申请号:CN202010879855.1
申请日:20200827
公开号:CN112093792A
公开日:
20201218
专利内容由知识产权出版社提供
摘要:本发明属于材料的制备和合成技术领域,具体涉及一种二维水热碳纳米片材料的制备方法及其应用,为开发一种简单易行、可控性较高、环境友好、原料来源广泛的二维水热碳的制备方法,本发明以氧化铁纳米棒基底或硅片基底作为反应基底,在葡萄糖、催化剂和乙二胺的混合水溶液的作用下通过水热反应合成得到,所制备得到的水热碳纳米片可用作新型高效的光催化剂,应用于制备电化学电容器等电子器件中,本发明利用水热法制备水热碳纳米片的方法制备工艺简单,原料来源广泛,具有大规模应用的优点,开辟了一种制备高效稳定具有纳米尺度的碳功能材料的新方法,有利于促进基于材料创新的产业发展。
申请人:中山大学
地址:510000 广东省广州市海珠区新港西路135号
国籍:CN
代理机构:深圳市创富知识产权代理有限公司
代理人:李思坪
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《纳米材料与纳米技术》论文水热碳化法制备碳纳米材料摘要:水热碳化法是一种重要的碳纳米材料的制备方法,本文综述了近年来以糖类和淀粉等有机物为原料,采用水热碳化法制备各种形貌可控碳纳米材料的研究现状,并提出了该方法研究中存在的问题以及今后可能的发展方向。
关键词:水热碳化法、碳纳米材料、碳微球、碳空心球、核壳结构复合材料1 引言形态可控的碳纳米材料由于独特的结构和性能而受到研究者的普遍关注[1],常见的制备方法有化学气相沉积法(CVD)[2]、乳液法[3]和水热碳化法[4]等。
水热碳化法是指在水热反应釜中,以有机糖类或者碳水化合物为原料,水为反应介质,在一定温度及压力下,经过一系列复杂反应生成碳材料的过程[5]。
图1为水热碳化法所制备的各种形貌的碳材料。
与其他制备方法相比,采用水热碳化法所制备的纳米碳材料具有显微结构可调、优良的使用性能、产物粒径小而均匀等特点。
本文综述了水热碳化法制备形态可控碳纳米材料的最新研究进展,概括了工艺因素对碳纳米材料合成过程的影响,最后提出了水热法合成碳纳米材料今后可能的研究方向。
图 1 水热碳化法制备各种形貌碳材料的示意图2 水热碳化法制备碳微球碳微球由于具有大的比表面积、高的堆积密度以及良好的稳定性等,被应用于锂离子电池[6]、催化剂载体[7]、化学模板[8]、高强度碳材料[9]等方面,拥有广阔的应用前景。
Yuan等[10]以蔗糖为碳源,先采用水热碳化法合成碳微球,再使用熔融的氢氧化钾溶液对合成产物进行活化处理,制得粒径为100-150nm的碳微球。
研究表明活化后碳微球的石墨化程度有很大提高,且表现出良好的电化学性能。
其比容量达到382F/g,单位面积电容达到19.2μF/cm2,单位体积容量达到383F/cm。
Liu等[11]以琼脂糖为原料,采用水热碳化制备出粒径范围为100~1400nm的碳微球,研究结果表明碳微球的粒径随琼脂糖的浓度的增加而增大,且所制备的碳微球的表面富含大量的含氧官能团,这些官能团可以很好地吸附金属离子或者其它有机物等,因此该材料在生物化学、药物传输以及催化剂载体等方面具有很好的应用前景。
晶核生长理论被普遍应用于碳微球的水热碳化形成过程,即碳微球的形成包括成核和生长两个过程。
当水热过程中的中间产物达到临界饱和浓度时,便会产生碳晶核,形成的碳晶核再各向同性生长,最后形成均匀的碳球结构[12]。
其形成过程如图2所示。
图 2 碳微球生长模型示意图3 水热碳化法制备空心碳微球粉体Lee等[13]以蔗糖为碳源,苯甲醇为反应溶剂,铁的乙酰丙酮化物为催化剂,采用溶剂热法,在180℃反应48h,制备出粒径范围在15nm左右的纳米空心碳球,且所得空心球的石墨化程度很高,其石墨层间距约为0.35nm,为其在纳米电子器件中的应用提供了可能。
Wen等[14]以葡萄糖为碳源,SDS为表面活性剂,采用水热碳化法制备了粒径从几十纳米到几微米的空心及半球形碳微球,并以该碳微球为载体,采用NaBH4还原法制备了碳负载Pt的催化剂。
结果表明,该催化剂具有很好的甲醇催化氧化活性,这是由于空心结构的碳微球具有较高的比表面积,使得纳米Pt金属颗粒可以均匀地分布于空心球的表面和内部。
水热碳化制备空心碳微球的工艺与实心碳微球的基本相同,只需在原料中添加表面活性剂或者催化剂等即可。
所使用的表面活性剂多为阴离子表面活性剂,如十二烷基硫酸钠(SDS)等,主要是利用其良好的亲水性,来降低物质表面张力,起到软模板的作用,其制备过程如图3所示。
图 3 空心碳微球生长机理示意图4 水热碳化法制备核壳结构碳纳米材料核壳结构碳纳米材料由于具有独特的化学和物理性能,而被广泛应用在催化剂[15]、燃料电池[16]、生物给药以及气体传感等[17]领域。
4.1 金属@碳(M@C)核壳结构复合粉体刘贵高等[18]以Au纳米颗粒为核,葡萄糖为碳源,采用水热碳化法,制备了分散性好、尺寸均一、平均粒径约为310nm的Au@C核壳结构复合粉体,并研究了反应温度、反应时间等因素对球形Au@C核壳颗粒粒径的影响。
当反应温度由160℃升高至190℃时,Au@C 核壳颗粒的粒径从50nm增加至200nm;这是由于随着反应温度的升高,葡萄糖的碳化反应动力变大,碳层的厚度也变大。
研究结果还表明,当固定反应温度为180℃时,Au@C核壳复合粉体的粒径随反应时间的延长而增大。
4.2 金属氧化物@碳(M x O y@C) 核壳结构复合粉体Wang等[19]先以葡萄糖和硝酸银为原料,采用水热碳化法,在180℃反应3h制备了Ag@C 核壳结构的复合粉体;再将Ag(NH3)2+溶液滴加在该复合粉体所形成的悬浮液中,由于静电吸引作用,Ag@C复合粉体能够吸附悬浮液中的Ag+并将其还原为Ag原子,最终获得Ag@C@Ag三层核壳结构的纳米复合材料(见图4)。
图 4 Ag@C (a) 和Ag@C@Ag (b) 结构纳米粉体的透射电镜图5 水热碳化法制备一维结构纳米复合粉体Song等[20]提出采用水热碳化法可制备出粒径在十几纳米到几百纳米范围内的氮掺杂的碳纳米纤维,首先以超薄碲纳米线为模板,再添加一定量的氨基葡萄糖硝酸盐,在180℃/18h 的条件下反应后再经1000℃处理不同的时间,即可制备出一维结构的氮掺杂的碳纳米纤维。
纳米纤维、纳米棒等一维纳米碳材料的生长过程与球形扩散模型较为符合。
其合成过程大概如下:体系中的纳米颗粒作为碳微球的成核中心,使得粒径较大的碳微球等附在其上生长;由于大小颗粒之间溶解度的差异,会形成短棒状和不规则的纳米颗粒,随着反应的进行,不规则的纳米颗粒逐渐消失,形成纳米棒。
因此,纳米棒的生成是以小颗粒为基础的,其形成过程如图5所示。
图 5 纳米棒形成机理示意图6 结论与展望水热碳化法制备纳米碳材料备受研究人员的关注。
目前研究人员已经可以通过控制反应温度、原料浓度、反应时间以及金属盐的种类和用量等制备出实心碳微球、空心碳微球、核壳结构和其它特殊结构的纳米碳材料。
虽然水热碳化的研究工作已经取得了很大的进展,但是在制备过程中有机物水热碳化的机理尚不明确。
因此,水热碳化制备碳纳米材料今后的研究重点为探索研究水热碳化过程的反应机制,从而阐明水热碳化产物中存在的元素种类及含量组成与制备工艺之间的关系。
随着科技工作者的努力,水热碳化法合成碳纳米材料的工艺将会进一步成熟,各种具有特殊结构和功能的碳纳米材料将逐渐被制备出来,所合成的碳纳米材料也将拥有更广阔的应用前景。
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