化学分析思考题与习题与答案
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答
分析化学(第六版)思考题和习题参考解答work Information Technology Company.2020YEAR第二章 误差和分析数据处理1、指出下列各种误差是系统误差还是偶然误差？如果是系统误差，请区别方法误差、仪器和试剂误差或操作误差，并给出它们的减免方法。
答：①砝码受腐蚀：系统误差(仪器误差)；更换砝码。
②天平的两臂不等长：系统误差(仪器误差)；校正仪器。
③容量瓶与移液管未经校准： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
④在重量分析中，试样的非被测组分被共沉淀： 系统误差(方法误差)；修正方法，严格沉淀条件。
⑤试剂含被测组分：系统误差(试剂误差)；做空白实验。
⑥试样在称量过程中吸潮：系统误差(操作误差)；严格按操作规程操作。
⑦化学计量点不在指示剂的变色范围内： 系统误差(方法误差)；另选指示剂。
⑧读取滴定管读数时，最后一位数字估计不准： 偶然误差；严格按操作规程操作，增加测定次数。
⑨在分光光度法测定中，波长指示器所示波长与实际波长不符： 系统误差(仪器误差)；校正仪器。
⑩在HPLC 测定中，待测组分峰与相邻杂质峰部分重叠 系统误差(方法误差)；改进分析方法11、两人测定同一标准试样，各得一组数据的偏差如下：② 为什么两组数据计算出的平均偏差相等，而标准偏差不等； ③ 哪组数据的精密度高？ 解：①nd d d d d 321n++++=0.241=d 0.242=d12i -∑=n d s 0.281=s 0.312=s ②标准偏差能突出大偏差。
③第一组数据精密度高。
13、测定碳的相对原子质量所得数据：12.0080、12.0095、12.0099、12.0101、12.0102、12.0106、12.0111、12.0113、12.0118及12.0120。
求算：①平均值；②标准偏差；③平均值的标准偏差；④平均值在99%置信水平的置信限。
解：①12.0104i=∑=nx x ②0.00121)(2i =--∑=n x x s③0.00038==ns s④0.00120.000383.25 25.3t 92-2 0.01±=⨯±==±±=＝时，，查表置信限＝f nstns tx u15、解：(本题不作要求)，存在显著性差异。
分析化学实验思考题部分答案解析
实验容实验一、分析天平的使用及称量练习〔一〕根本操作：分析天平称量〔二〕思考题1 加减砝码、圈码和称量物时，为什么必须关闭天平.答：天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。
假设刀口不锋利或缺损，将会影响称量的灵敏度，因此，在加减砝码、取放物体时，必须关闭天平，使玛瑙刀和刀承分开，以保护玛瑙刀口。
2 分析天平的灵敏度越高，是否称量的准确度就越高.答：分析天平的灵敏度越高，并非称量的准确度就越高。
因为太灵敏，则到达平衡较为困难，不便于称量。
3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样，为什么.答：递减称量法称量过程中不能用小勺取样，因为称量物有局部要沾在小勺上，影响称量的准确度。
4 在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重还是右盘重.答：在称量过程中，从投影屏上观察到标线已移至100分度的右边，此时说明左盘重。
实验二、滴定分析根本操作练习〔一〕根本操作：溶液的配制、滴定操作〔二〕实验注意问题：1 用HCl标准溶液标定NaOH溶液时，应选用哪种指示剂.为什么.滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中.HCl标准溶液应如何移取.2 用NaOH标准溶液标定HCl溶液时，应选用哪种指示剂.为什么. 〔三〕思考题1 HCl和NaOH标准溶液能否用直接配制法配制.为什么.答：由于NaOH固体易吸收空气中的CO2和水分，浓HCl的浓度不确定，固配制HCl和NaOH标准溶液时不能用直接法。
2 配制酸碱标准溶液时，为什么用量筒量取HCl，用台秤称取NaOH〔S〕、而不用吸量管和分析天平.答：因吸量管用于标准量取需不同体积的量器，分析天平是用于准确称取一定量的精细衡量仪器。
而HCl的浓度不定，NaOH易吸收CO2和水分，所以只需要用量筒量取，用台秤称取NaOH即可。
3 标准溶液装入滴定管之前，为什么要用该溶液润洗滴定管2～3次.而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干，为什么.答：为了防止装入后的标准溶液被稀释，所以应用该标准溶液润洗滴管2～3次。
分析化学实验思考题
基础化学实验Ⅰ(下)基本知识问答1 指出下列情况中各会引起什么误差？如果是系统误差应采取什么方法避免？答：(1)砝码被腐蚀：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(2)在重量分析中被测组分沉淀不完全：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
(3)天平两臂不等长：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(4)容量瓶和移液管不配套：系统误差中的仪器误差，通过校正仪器消除。
(5)试剂中含有微量被测组分：系统误差中的试剂误差，通过做空白试验消除。
(6)读取滴定管读数时最后一位数字估测不准：偶然误差。
(7)某人对终点颜色的观察偏深或偏浅：系统误差中的主观误差，通过严格训练，提高操作水平。
(8)天平的零点稍有变动：偶然误差。
(9)移液管移液后管尖残留量稍有不同：偶然误差。
(10)灼烧SiO2沉淀时温度不到1000℃：系统误差中的方法误差，通过对比试验消除。
2 系统误差产生的原因有哪些，如何消除测定过程中的系统误差？答：系统误差产生的原因有方法误差、试剂误差、仪器误差和主观误差。
方法误差可通过对比试验进行消除；试剂误差可通过空白试验进行消除；仪器误差可以通过校正仪器来消除；通过严格的训练，提高操作水平予以避免。
3 准确度和精密度有何区别？如何理解二者的关系？怎样衡量准确度与精密度？答：精密度表示分析结果的再现性，而准确度则表示分析结果的可靠性。
精密度高不一定准确度高，而准确度高，必然需要精密度也高。
精密度是保证准确度的先决条件，精密度低，说明测定结果不可靠，也就失去了衡量准确度的前提。
准确度的高低用误差来衡量；精密度的高低用偏差来衡量。
4 某分析天平的称量误差为±0.2mg，如果称取试样的质量为0.0500g，相对误差是多少？如果称量1.000g时，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？答：称取试样的质量为0.0500g，相对误差为：称取试样的质量为1.000g，相对误差为：这些数值说明对同一仪器来说，所称质量越大，相对误差越小，准确度越高。
分析化学思考题及习题[1]
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6 氧化还原滴定法§6–1内容提要及重点难点氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析法，反应机理比较复杂，在氧化还原滴定中，除了从平衡的观点判断反应的可行性外。
还应考虑反应机理、反应速率、反应条件及滴定条件的控制等问题。
一．氧化还原反应平衡1.条件电极电位RedRed Ox x o 0.059lgn γαϕϕγα=+'ϕ'考虑了溶液中离子强度和副反应的影响，反映了在外界因素影响下，氧化还原电对的实际氧化还原能力。
在一定的条件下是一个常数。
利用条件电极电位比用标准电极电位能更正确地判断氧化还原反应的方向、次序和反应完成的程度。
2.条件平衡常数 设氧化还原反应通式为2112211 2 Red Red ++Ox Ox = n n n n平衡时，两电对电极电位相等，则导出()12O x Red1112Ox 2Red 2lg lg 0.059n n n K cc c c ϕϕ⎡⎤-⎛⎫⎛⎫⎢⎥ ⎪ ⎪'==⎢⎥ ⎪ ⎪⎝⎭⎝⎭⎢⎥⎣⎦''n 为n 1、n 2的最小公倍数条件平衡常数K ′值的大小是由氧化剂和还原剂两个电对的条件电极电位之差和转移的电子数决定。
二．氧化还原反应的速率对于氧化还原反应一般不能单纯从平衡常数的大小来考虑反应的可能性，还应从它们的反应速率来考虑反应的现实性。
因此选择和控制适当的反应条件和滴定条件（包括温度、酸度、浓度和滴定速度等）是十分重要的。
三．氧化还原滴定过程及终点的确定氧化还原滴定过程中，有关电对电极电位的变化，一般用实验方法测得。
对可逆的氧化还原反应体系，也可根据能斯特方程式计算得到。
1．滴定开始至化学计量点前，以被滴定物电对计算体系的电位。
2．化学计量点以后，以滴定剂电对计算体系的电极电位。
3．化学计量点时，两电对电极电位相等。
对于一般的可逆对称氧化还原反应2112211 2 Ox Red Red Ox ++= n n n n1sp 1sp 22Red2Red212x x o o 0.059lg0.059lgn n c c c c ϕϕϕϕ=+=+''上述两个方程式两边同乘以12n n 后，两式相加整理得1212sp 12n n n n ϕϕϕ+=+''上式表明化学计量点电位spϕ与两电对的条件电极电位和电子转移数有关，与滴定剂和被滴物浓度无关。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案分析化学实验思考题答案实验⼗⼀⾼锰酸钾法测定过氧化氢的含量思考题：1.⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，能否⽤HNO3或HCl来控制酸度？答：⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，不能⽤HCl或HNO3来控制酸度，因HCl具有还原性，HNO3具有氧化性。
2.⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，为何不能通过加热来加速反应？答：因H2O2在加热时易分解，所以⽤⾼锰酸钾法测定H2O2时，不能通过加热来加速反应。
实验⼗⼆软锰矿中MnO2含量的测定思考题：1.为什么MnO2不能⽤KMnO4标准溶液直接滴定？答：因MnO2是⼀种较强的氧化剂，所以不能⽤KMnO4标准溶液直接滴定。
2.⽤⾼锰酸钾法测定软锰矿中的MnO2的含量时，应注意控制哪些实验条件？如控制不好，将会引起什么后果？答：应以H2SO4控制溶液酸度，酸度不能过低，否则KMnO4⽣成MnO(OH)2沉淀。
溶液的温度应控制在70～80℃，若超过90℃易引起Na2C2O4分解。
实验⼗三 SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7法测定铁矿⽯中铁的含量（有汞法）思考题：1.在预处理时为什么SnCl2溶液要趁热逐滴加⼊，⽽HgCl2溶液却要冷却后⼀次加⼊？答：⽤SnCl2还原Fe3+时，溶液的温度不能太低，否则反应速度慢，黄⾊褪去不易观察，使SnCl2过量太多不易除去。
在热溶液中，Hg2+可能氧化Fe2+引起误差，故在加⼊HgCl2前溶液应冷却⾄室温。
2.在滴加前加⼊H3PO4的作⽤是什么？加⼊H3PO4后为什么要⽴即滴定？答：因随着滴定的进⾏，Fe(Ⅲ)的浓度越来越⼤，FeCl-4的黄⾊不利于终点的观察，加⼊H3PO4可使Fe3+⽣成⽆⾊的Fe(HPO4)-2络离⼦⽽消除。
同时由于Fe(HPO4)-2的⽣成，降低了Fe3+/Fe2+电对的电位，使化学计量点附近的电位突跃增⼤，指⽰剂⼆苯胺磺酸钠的变⾊点落⼊突跃范围之内，提⾼了滴定的准确度。
在H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低，Fe2+更易被氧化，故不应放置⽽应⽴即滴定。
分析化学思考题及习题[1]
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分析化学思考题及习题[1]2误差及分析数据的统计处理§2-1内容提要及重点难点定量分析的任务是准确测定组分在试样中的含量。
而在测定过程中，误差是客观存在的。
我们应该了解分析过程中误差产生的原因及其出现的规律，采取相应措施，尽可能使误差减小。
另一方面需要对测试数据进行正确的统计处理，以获得最可靠的数据信息。
一．定量分析中的误差1．基本概念（1）真值（μ）指在观测的瞬时条件下，质量特性的确切数值。
实际工作中，真值无法获得，人们常用纯物质的理论值；国家提供的标准参考物质证书上给出的数值；或校正系统误差后多次测定结果的平均值当作真值。
（2）误差（E）指测定值与真值之间的差值，可用绝对误差和相对误差表示。
（3）偏差（di）指个别测定结果某i与几次测定结果的平均值某之间的差值，偏差有正有负。
偏差的大小可用平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差或变异系数来表示。
平均偏差（d）：各测量值偏差的绝对值的平均值。
nn11ddi某i某ni1ni1相对平均偏差（dr）：平均偏差与平均值的比值。
dr标准偏差()：d100%某相对标准偏差（RSD），以r表示：某i某i1n1n2rr如以百分率表示又称为变异系数CV。
某CV100%某在偏差的表示中，用标准偏差或相对标准偏差更合理，用平均偏差有时不能反映真实情况。
（4）准确度：测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示。
误差小，准确度高。
（5）精密度：在确定条件下，将测试方法实施多次，求出所得结果之间的一致程度。
精密度的高低常用偏差表示，或用重复性与再现性表示。
r22R22R（（式中指标准偏差）R按教材（2—13）式计算）精密度高，不一定准确度高，如无系统误差存在，则精密度高，准确度也高。
要保证分析结果有较高的准确度，必须要求首先达到一定的精密度。
（6）系统误差：由于方法不够完善、试剂纯度不够、测量仪器本身缺陷、操作人员操作不当等原因造成。
系统误差具有重复性、单向性、其大小可以测定等性质。
化学分析思考题与习题与答案
分析化学思考题与习题（化学分析部分）1、滴定分析中，化学计量点与滴定终点有什么区别与XXX？2、什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？3、什么是系统误差？如何减免？4、什么是偶然误差？如何减免？5、判断下列情况对测定结果的影响。
(1)以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸溶液。
(2)标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。
6、某弱酸型指示剂的理论变色范围为pH4.5～6.5，该指示剂的离解常数为多少？7、下列同业用NaOH溶液或HCl溶液滴定时，在滴定曲线上会出现几个突越？(1)HCl+H3BO3(2)Na2HPO4+NaH2PO4(3)H2SO4+H3PO4(4)NaOH+Na3PO48、EDTA与金属离子形成的配合物有哪些特点？为什么？9、何谓条件稳定常数？它与绝对稳定常数有何XXX与区别？10、如何提高配位滴定的选择性？11、何谓条件电极电位？它与标准电极电位有何异同？哪些因素影响条件电极电位的大小？12、为了使沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？13、试简要讨论重量分析和滴定分析两类化学分析方法的优缺点？14、用吸光光度法测定磷矿中磷含量，特取试样0.0250g，测得试样中P2O5为27.360%，该结果是否合理？应如何表示？15、滴定管的读数误差为±0.01ml，如果滴定时用去标准溶液2.50ml，相对误差是多少？如果滴定时用去标准溶液25.00ml，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？16、下列数据各包括几位有效数字？(1)0.00330 (2)10.030 (3)0.072 (4)4.20×10-4 (5)40.02% (6)Ph=2.38 (7)0.00002 (8)π17、欲配制浓度为0.20mol/L的下列各物质溶液各2000ml，应取其浓溶液多少毫升？如何配制？(1)浓盐酸（密度1.18g/ml，含HCl 37%）(2)氨水（密度0.89g/ml ，含NH 3 26%）18、选用邻苯二甲酸氢钾（KHC 6H 4O 4）作为基准物质来标定浓度为0.2mol/L 的NaOH 时，若要使NaOH 溶液用量控制在25ml 左右，应取基准物质多少克？若改用草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）作基准物，应称取多少克草酸？19、分析苯巴比妥钠（C 12H 11N 2O 3Na ）含量，称取试样0.2014g ，加碱溶解后用HAc 酸化，转移至250ml 容量瓶中，加入25.00ml0.03100mol/L Hg （ClO 4）2，稀释至刻度，此时生成Hg （C 12H 11N 2O 3）2，干过滤，弃去沉淀，移取25.00ml 溶液，加入10ml 0.010mol/L MgY 溶液，在pH=10.0用0.01234mol/L EDTA 标准溶液滴定置换出来的Mg 2+，消耗3.6ml 。
分析化学第四章思考题答案
第四章 酸碱滴定法【思考题解答】1.在硫酸溶液中，离子活度系数的大小次序为：--+>>244SO HSO H r r r 试加以说明。
答：离子强度对活度系数的影响是与离子的电荷和离子的体积有关，电荷越高，影响越大，体积越大，影响越大，而受电荷的影响程度大于体积的影响程度，而上述三种离子的体积大小为H +<SO 42-<HSO 4-，但SO 42-是2价离子，所以三种离子的浓度系数的大小顺序为--+>>244SO HSO H r r r 。
2. 于苹果酸溶液中加入大量强电解质，苹果酸酸的浓度常数K c a1和K c a2之间的差别是增大还是减少？对其活度常数K 0a1和K 0a2的影响又是怎样？ 答：-+==-+4111][]][[042242HSO H a c a r r K O C H O HC H K-+-==--+2424222042242][]][[O c H O HC a ca r r r K O HC O C H K当加入大量强电解质，溶液的离子强度增大时，离子的活度系数均减小离子的价奋越高，减小的程度越大，所以这时K c a1和K c a2均增大。
由于22242424H C O C O HC O r r r --<<，所以K c a1增加幅度大，K c a2增加幅度小，所以K c a1和K c a2之间的差别是增大了，由于浓度常数只与温度有关而与离子强度无关，所以K 0a1和K 0a2不受影响。
3. 在下列各组酸碱物质中，哪些属于共轭酸碱对？（1）43PO H —42HPO Na 不是（2）42SO H —-24SO 不是（3）32CO H —-23CO 不是（4）-+-COO CH NH COOH CH NH 2223 不是 （5）+Ac H 2—-Ac 不是（6）+H N CH 462)(—462)(N CH 是4. 判断下列情况对测定结果的影响（1）标定NaOH 溶液时，若邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。
分析化学实验(第三版)思考题答案
分析化学实验（第三版）答案一、实验室基本常识（一）玻璃器皿的洗涤（P2-3）分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。
所以容器应该保证干净。
洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。
一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。
针对这些情况，可采用下列方法：①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。
②用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。
若仍洗不干净，可用热碱液洗。
容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。
③用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。
④进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。
这时可用洗液清洗容量仪器。
洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。
（5g粗重铬酸钾溶于10mL热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入100mL浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。
使用洗液时要注意以下几点：①使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。
②使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。
③洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。
④不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。
已变为绿色的洗液不能继续使用。
⑤洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。
如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物和实验桌上，应立即用水冲洗。
⑥因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。
用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。
并用蒸馏水再洗涤三次。
洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。
既节约，又提高了效率。
已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。
这样的器壁可以被水完全润湿。
检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。
（二）试剂及其取用方法（P3-5）1.试剂的分类根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级：一级试剂（优级纯试剂）通常用G.R表示。
分析化学第六版课后答案_(思考题和习题全)
分析化学第六版课后答案_(思考题和习题全)第二章：误差及分析数据的统计处理思考题１．正确理解准确度和精密度，误差和偏差的概念。
答：准确度是测定平均值与真值接近的程度，常用误差大小来表示，误差越小，准确度越高。
精密度是指在确定条件下，将测试方法实施多次，所得结果之间的一致程度。
精密度的大小常用偏差来表示。
误差是指测定值与真值之差，其大小可用绝对误差和相对误差来表示。
偏差是指个别测定结果与几次测定结果的平均值之间的差别，其大小可用绝对偏差和相对偏差表示，也可以用标准偏差表示。
２．下列情况分别引起什么误差？如果是系统误差，应如何消除？（1）砝码被腐蚀；（2）天平两臂不等长；（3）容量瓶和吸管不配套；（4）重量分析中杂质被共沉淀；（5）天平称量时最后一位读数估计不准；（6）以含量为99%的邻苯二甲酸氢钾作基准物标定碱溶液。
答：（1）引起系统误差，校正砝码；（2）引起系统误差，校正仪器；（3）引起系统误差，校正仪器；（4）引起系统误差，做对照试验；（5）引起偶然误差；（6）引起系统误差，做对照试验或提纯试剂。
３．用标准偏差和算术平均偏差表示结果，哪一种更合理？答：用标准偏差表示更合理。
因为将单次测定值的偏差平方后，能将较大的偏差显著地表现出来。
４．如何减少偶然误差？如何减少系统误差？答：在一定测定次数范围内，适当增加测定次数，可以减少偶然误差。
针对系统误差产生的原因不同，可采用选择标准方法、进行试剂的提纯和使用校正值等办法加以消除。
如选择一种标准方法与所采用的方法作对照试验或选择与试样组成接近的标准试样做对照试验，找出校正值加以校正。
对试剂或实验用水是否带入被测成分，或所含杂质是否有干扰，可通过空白试验扣除空白值加以校正。
５．某铁矿石中含铁39.16%，若甲分析得结果为39.12%，39.15%和39.18%，乙分析得39.19%，39.24%和39.28%。
试比较甲、乙两人分析结果的准确度和精密度。
解：计算结果如下表所示由绝对误差E可以看出，甲的准确度高，由平均偏差d和标准偏差可以看出，甲的精密度比乙高。
分析化学思考题-5
第五章 重量分析法和沉淀滴定法思考题1、解释下列现象：a. 2CaF 在pH=3的溶液中的溶解度较在pH=5的溶液中的溶解度大。
答：由于HF 的pKa=3.18，所以pH=3时，溶液中的[F -]的浓度小于pH=5时溶液中[F -]的浓度，因此pH=3时2CaF 的溶解度大于pH=5时的溶解度, 即S = pH 越小()F H α越大，pH 越大()F H α越小。
b. 24Ag C rO 在0.0010mol ·L -13AgNO 溶液中的溶解度较在0.0010mol ·L -142CrO K 溶液中的溶解度小;答：在0.0010mol ·L -13AgNO 溶液中时24126-1222.0102.010m ol L []0.0010sp K C rO K S Ag --+⨯===⨯⋅,在0.0010mol ·L -142CrO K溶液中时54.510S -===⨯ mol ·L-1c. 4BaSO 可用水洗涤而AgCl 要用稀3HNO 洗涤。
答：因为4BaSO 是晶型沉淀，AgCl 是接近胶体的凝乳状沉淀，为了防止洗涤沉淀时发生胶溶现象，所以要使用酸强电解介质的洗液如稀3HNO 溶液洗涤。
d. 4BaSO 沉淀要陈化而AgCl 或32O Fe .nH 2O 沉淀不要陈化。
答：因为4BaSO 为晶形沉淀，陈化时小晶粒逐渐转化为大晶粒，且可使不完整的晶粒转化为完整的晶粒，使沉淀纯净、粒大、好洗。
而AgCl 和32O Fe .nH 2O 为无定形沉淀，陈化之后，将逐渐失去水分而聚集得更为紧密，使已被吸附的杂质更难以洗去。
因此对于无定形沉淀不应陈化，而应趁热过滤。
e. AgCl 和4BaSO 的sp K 值差不多，但是可以控制条件得到4BaSO 晶体沉淀，而AgCl 智能得到无定形沉淀；答：4BaSO 和AgCl 的溶度积很接近，但开始发生均相成核作用时所需要的临界s C Q /不同，前者为1000，后者仅为5.5。
分析化学(第四版)思考题答案
第一章思考题1-1 为了探讨某江河地段底泥中工业污染的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。
分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。
试问这样做对不对？为什么？答：不对。
按该法测出的结果是整个河道有害化学成分的含量，不能反映污染物聚集情况，即分布情况，应将试样分河段进行分析。
1-2答：不对。
因为镍币表层和内层的铜和银含量不同。
只溶解表层部分镍币制备试液，测其含量，所得结果不能代表整个镍币中的铜和银含量。
1-3 怎样溶解下列试样：锡青铜，高钨钢，纯铝，银币，玻璃（不测硅）。
答：锡青铜：可用硝酸溶解；高钨钢：可用高氯酸溶解（可将W氧化为H2WO4）；纯铝：可用HCl或NaOH溶解；玻璃：可用HF溶解。
1-4 下列试样宜采用什么熔剂和坩埚进行熔融：铬铁矿，金红石（TiO2），锡石（SnO2），陶瓷。
答：参见：中南矿冶学院分析化学教研室. 分析化学手册. 北京：科学出版社，1982铬铁矿：用Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；金红石（TiO2）：用KHSO4熔剂，瓷坩埚熔融；锡石（SnO2）：用NaOH熔剂（铁坩埚）或Na2O2熔剂，刚玉坩埚熔融；陶瓷：用Na2CO3熔剂，刚玉坩埚熔融。
1-5 欲测定锌合金中Fe，Ni，Mg的含量，应采用什么溶剂溶解试样？答：用NaOH溶解。
可将Fe, Ni, Mg形成氢氧化物沉淀，可与锌基体分离，但溶解速度较慢。
1-6 欲测定硅酸盐中SiO2的含量；硅酸盐中Fe，Al，Ca，Mg，Ti的含量。
应分别选用什么方法分解试样？答：测定硅酸盐中SiO2的含量，用KOH熔融分解试样；测定硅酸盐中Fe, Al, Ca, Mg, Ti的含量，用HF-HClO4-H2SO2混酸作溶剂分解试样。
1-7 分解无机试样和有机试样的主要区别在哪些？答：分解无机试样通常采用溶解法和熔融法，将试样的组分溶解到溶剂中。
对于有机试样来说，通常采用干式灰化法或湿式消化法。
分析化学思考题答案
分析化学思考题答案实验一葡萄糖干燥失重的测定1、什么叫干燥失重？加热干燥适宜于哪些药物的测定？解：干燥失重指系指药物在规定的条件下,经干燥至恒重后所减失的重量,通常以百分率表示. 适应于对热较稳定的药品。
2、什么叫恒重？影响恒重的因素有哪些？恒重时，几次称量数据哪一次为实重？解：恒重应该就是指分析天平上所测物体显示的示数不再变化或者变化很小吧。
影响恒重的因素比较多，比如空气中的水蒸气，流动的气流等等。
一般来说把测量比较接近的三次数据的平均值作为实重，但要注意是接近的三次数据，如果有不接近的数据的话，很有可能是有什么因素影响，需要重新测量。
实验二 NaOH标准溶液的配制和标定1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取NaOH试剂？为什么？解：因为氢氧化钠溶液不稳定，氢氧化钠固体也会吸湿，也会和空气中的二氧化碳反应，因此并不是根据加入氢氧化钠的质量来计算溶液的准确浓度的，而是配制完成后用基准物质对它进行标定。
由于标定时候可以做的非常准确，所以称取氢氧化钠的时候并不需要准确到使用分析天平。
2、邻苯二甲酸氢钾使用前没有烘干对结果有何影响?解：有影响，是KHP和NaOH反应，含水时KHP肯定不足量使C（KHP）偏小，消耗V（NaOH）变小，待测C（NaOH）增大3、为什么NaOH标准溶液配制后需用基准物质进行标定？解：配置出来的溶液是一个初步含量，浓度值还没有达到真实值，为了让滴定液的浓度更接近真实值还需要用基准物质进行标定。
实验三 HCl标准溶液的配制和标定1、标准溶液配制方法有哪些？滴定方式有哪些？解：(1)直接配制法(2)间接配制法。
直接滴定法、返滴定法、置换滴定法、间接滴定法3、进行滴定时，滴定管读数为什么应从“0.00”开始？解：每次滴定最好都从0.00开始（或从零附近的某一固定刻度线开始），这样可以减小误差。
4、HCl和NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH时，采用甲基橙指示剂，而用NaOH滴定HCl时，使用酚酞或其它合适的指示剂？解：因为肉眼对红色会比较敏感，而甲基橙的变色范围是pH<3.1的变红，pH>4.4的变黄，所以用HCl滴定NaOH时采用甲基橙，溶液逐渐变红；同理，NaOH滴定HCl溶液时用酚酞，溶液逐渐变红。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案实验⼀阳离⼦第⼀组（银组）的分析思考题：1.沉淀第⼀组阳离⼦为什么要在酸性溶液中进⾏？若在碱性条件下进⾏，将会发⽣什么后果？答：在系统分析中，为了防⽌易⽔解离⼦的⽔解⽣成沉淀⽽进⼊第⼀组，所以沉淀第⼀组阳离⼦时要在酸性溶液中进⾏。
若在碱性条件下进⾏，第⼀组以后的⼤部分阳离⼦将⽣成沉淀，这样就不到分离的⽬的。
2.向未知溶液中加⼊第⼀组组试剂HCl时，未⽣成沉淀，是否表⽰第⼀组阳离⼦都不存在？答：向未知试液中加⼊第⼀组组试剂时，未⽣成沉淀，只能说明Ag+,Hg22+不存在，⽽不能说明Pb2+不存在，因为当试液中Pb2+的浓度⼩于1mg?ml-1,或温度较⾼时，Pb2+将不在第⼀组沉淀，⽽进⼊第⼆组。
3.如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂，将产⽣哪些后果？答：如果以KI代替HCl作为第⼀组组试剂时，酸度太⼩，第⼆组易⽔解的阳离⼦将⽔解进⼊第⼀组，达不到分离的⽬的。
另外具有氧化性阳离⼦将与I-发⽣氧化还原反应，使这些离⼦的浓度降低不能鉴出。
实验⼆阳离⼦第⼆组（铜锡组）的分析思考题：1.沉淀本组硫化物时，在调节酸度上发⽣了偏⾼或偏低现象，将会引起哪些后果？答：沉淀本组硫化物，若酸度偏低时，第三组阳离⼦Zn2+将⽣成ZnS 沉淀进⼊第⼆组。
若酸度偏⾼时，本组的Cd2+不⽣成硫化物沉淀⽽进⼊第三组。
2.在本实验中为沉淀硫化物⽽调节酸度时，为什么先调⾄0.6mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2 mol·L-1?答：因As(III)的硫化物完全沉淀需在0.6 mol·L-1HCl酸度下,Cd2+的硫化物完全沉淀需在0.2 mol·L-1HCl酸度下。
因此为了使本组离⼦完全⽣成硫化物沉淀⽽与第三组阳离⼦分离，所以在调节酸度时,先调⾄0.6 mol·L-1HCl酸度，然后再稀释⼀倍，使最后的酸度为0.2mol·L-1。
分析化学实验思考题答案
分析化学实验思考题答案问题一：为什么我们在分析化学实验中常常使用滴定法？答：滴定法是一种定量分析方法，通过加入已知浓度的标准溶液到待测溶液中，并观察溶液的颜色、电位或其他性质的变化来判断滴定终点的达到。
滴定法具有快速、简单、准确的特点，因此在分析化学实验中得到广泛应用。
滴定法的使用有以下几个原因：1.准确性：滴定法在实验操作方法比较简单的情况下可以达到较高的准确度。
利用标准溶液的浓度和体积可以计算出待测溶液中所含物质的浓度。
同时，滴定法在标准操作下可以避免外部环境因素对实验结果的干扰，提高了实验结果的可靠性。
2.迅速性：滴定法通常只需要一次实验就能得到分析结果，节省了时间和实验成本。
滴定法操作简便，所需的仪器设备相对较少，因此也可以大规模应用于工业生产和实验室日常分析中。
3.广泛性：滴定法适用于各种各样的分析化学测定，可以用于分析酸碱、氧化还原和络合反应等。
无论是无机分析、有机分析还是生化分析，滴定法都可以提供有效的定量分析方案。
4.经济性：滴定法的设备和试剂相对较为简单，成本较低。
标准溶液的制备也相对容易，通常只需要一些常见的试剂和玻璃仪器。
因此，在实验教学和科研工作中，滴定法可以提供经济可行的分析手段。
综上所述，滴定法由于其准确性、迅速性、广泛性和经济性等优点，成为分析化学实验中常用的定量分析方法。
它帮助我们准确地测定各种物质浓度，为科学研究和工业生产提供了重要的数据支持。
问题二：在滴定法中，我们通常使用酸碱指示剂来判断滴定终点。
请简要介绍酸碱指示剂的原理及常用的酸碱指示剂。
答：酸碱指示剂是一种特殊的化学物质，它在不同pH值条件下呈现不同的颜色。
滴定法中使用酸碱指示剂的原理是基于指示剂颜色变化与溶液中的氢离子浓度或氢氧根离子浓度之间的关系。
常用的酸碱指示剂有以下几种：1.酚酞：酚酞为弱酸性指示剂，其酸性形式为无色，碱性形式为粉红色。
在酸性溶液中，酚酞保持无色，而在碱性溶液中则呈现粉红色。
酚酞常用于酸对碱的滴定实验中，如测定醋酸含量等。
分析化学实验思考题
分析化学实验思考题实验一：绪论（容量仪器洗涤、使用和洗液配制）&天平（电子天平的使用和递减称量法操作）1.滴定分析用玻璃器皿洗净的要求是什么?为什么要达到这一要求?有物质没有洗干净，减少误差。
2.使用铬酸洗液应注意什么问题？为什么？环保问题：+6Cr对环境有害，可以重复试验；安全问题：具有腐蚀性。
Cr（失效）。
溶液安全变为绿色+33.固定质量称量法和递减称量法各有何优缺点？各适合何种式样的称量？CO反应粉末，固定质量称量法：空气中稳定的物质，不会被氧化与2少颗粒状操作简单，只称一次。
递减称量：称量瓶减少物质与空气接触，在空气中不稳定的物质操作复杂称2次4.直接称量法中天平零点是否一定要调至“0.0000g”处？不一定。
5.单次减重称量法中敲样后为什么出现负值？单次减重称量法称量时称量瓶和物质去皮后为0.0000g，倒出一部分后，所以会出现负值。
实验二：滴定分析操作1.使用胖肚移液管、刻度吸量管应注意什么？留在管内的最后一点溶液是否需要吹出？使用前不烘干，刷洗，用水洗，最后要润洗。
绝大部分移液管不需要，除非标有“吹”，否则不用吹出。
2.滴定管的涂油、排气操作为何？在滴定过程中若有漏液现象应如何处理？涂油：防漏，使活塞旋转自如；迅速转转活塞。
排气：减少误差。
迅速旋转活塞（倾斜045）可能凡士林油损耗，再次涂油试试。
3.锥形瓶用前是否需要烘干？是否需用待测溶液淋洗？不需要烘干，一定不可以淋洗。
4.为什么滴定分析要用同一支滴定管移液管？滴定时为什么每次都从零刻度或零刻度以下附近开始？每支滴定管移液管误差不同。
保证一次滴定用量，减少误差，保证20ml 以上。
实验三0.1mol/L 盐酸标准溶液的配制与标定1.如何配制盐酸（0.2mol/L）溶液1000ml？计算所需溶液的体积，然后说说操作。
2.用碳酸钠标定盐酸溶液，滴定至近终点时，为什么需大力振摇？反应生成的二氧化碳遇水变为碳酸，然后溶液形成缓冲溶液，影响指示剂变色和实验的准确性。
分析化学实验思考题参考答案
分析化学实验思考题参考答案实验一滴定练习1、配制NaOH溶液时，应选用何种天平称取试剂？为什么？答：台秤。
NaOH不是基准物质，只能粗配后用基准物质标定。
2、NaOH溶液和HCl溶液能直接配制成准确浓度的吗？为什么？答：均不能。
NaOH和HCl不是基准物质。
NaOH易吸收H2O 及CO2，盐酸易挥发。
3、滴定管为何要用滴定剂润洗？滴定中使用的锥形瓶是否也要润洗？为什么？答：残留的水会稀释溶液。
锥形瓶不需润洗，润洗会引入待测物质。
4、HCl溶液与NaOH溶液定量反应完全后，生成NaCl和水，为什么用HCl滴定NaOH溶液时采用甲基橙作为指示剂，而用NaOH滴定HCl溶液时使用酚酞作为指示剂呢？答：颜色由浅入深，变色明显易于观察。
实验二KHP标定NaOH1、标定NaOH溶液的基准物质常用的有哪些？本实验采用的基准物质是什么？与其他基准物质相比它有什么显著的优点？答：标定NaOH基准物质常用邻苯二甲酸氢钾[KHC8H4O4]、草酸[H2C2O4.2H2O]和碘酸氢钾[KH(IO3)2]，本实验采用邻苯二甲酸氢钾,与其他基准物质相比分子量大且稳定。
2、称取NaOH和KHP各用什么天平？为什么？答：NaOH台秤，间接法配制。
KHP分析天平，是基准物质直接法配制。
3、已标定的NaOH标准溶液在保存时吸收了空气中的二氧化碳，以它测定HCl溶液的浓度，若用PP为指示剂，对测定结果有何影响？若改用MO为指示剂，结果又如何？答：PP偏大，产物为NaHCO3；MO无影响，产物为H2CO3。
4、酚酞指示剂由无色变为微红时，溶液的pH为多少？变红的溶液在空气中放置后又会变为无色的原因是什么？答：变色点9.1。
吸收CO2，溶液酸性增加，pH下降。
5、用KHP标定0.1mol/L NaOH标准溶液时，怎样计算出用量为0.4~0.6g？为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂？答：m=cVM=0.1×（20~30）×204.1=0.4~0.6（g）（耗滴定剂20-30ml）突跃范围为碱性，PP变色范围在突跃范围内，MO不在。
分析化学第5章思考题习题答案
第五章配位滴定法思考题答案1．EDTA与金属离子的配合物有哪些特点？答：（1）EDTA与多数金属离子形成1︰1配合物；（2）多数EDTA-金属离子配合物稳定性较强（可形成五个五原子环）；（3）EDTA与金属配合物大多数带有电荷，水溶性好，反应速率快；（4）EDTA与无色金属离子形成的配合物仍为无色，与有色金属离子形成的配合物颜色加深。
2．配合物的稳定常数与条件稳定常数有何不同？为什么要引用条件稳定常数？答：配合物的稳定常数只与温度有关，不受其它反应条件如介质浓度、溶液pH值等的影响；条件稳定常数是以各物质总浓度表示的稳定常数，受具体反应条件的影响，其大小反映了金属离子，配位体和产物等发生副反应因素对配合物实际稳定程度的影响。
3．在配位滴定中控制适当的酸度有什么重要意义？实际应用时应如何全面考虑选择滴定时的pH？答：在配位滴定中控制适当的酸度可以有效消除干扰离子的影响，防止被测离子水解，提高滴定准确度。
具体控制溶液pH值范围时主要考虑两点：（1）溶液酸度应足够强以消去干扰离子的影响，并能准确滴定的最低pH值；（2）pH值不能太大以防被滴定离子产生沉淀的最高pH值。
4．金属指示剂的作用原理如何？它应该具备那些条件？答：金属指示剂是一类有机配位剂，能与金属形成有色配合物，当被EDTA等滴定剂置换出来时，颜色发生变化，指示终点。
金属指示剂应具备如下条件：（1）在滴定的pH范围内，指示剂游离状态的颜色与配位状态的颜色有较明显的区别；（2）指示剂与金属离子配合物的稳定性适中，既要有一定的稳定性K’MIn ＞104，又要容易被滴定剂置换出来，要求K’MY/K’MIn≥104（个别102）；（3）指示剂与金属离子生成的配合物应易溶于水；（4）指示剂与金属离子的显色反应要灵敏、迅速，有良好的可逆性。
5．为什么使用金属指示剂时要限定适宜的pH？为什么同一种指示剂用于不同金属离子滴定时，适宜的pH 条件不一定相同？答：金属指示剂是一类有机弱酸碱，存在着酸效应，不同pH时指示剂颜色可能不同，K’MIn不同，所以需要控制一定的pH值范围。
分析化学实验思考题及答案
分析化学实验思考题及答案定量分析实验（实验五~~~实验六）实验五混合碱的分析（双指示剂法）思考题：1.用双指示剂法测定混合碱组成的方法原理是什么？答：测混合碱试液，可选用酚酞和甲基橙两种指示剂。
以HCl标准溶液连续滴定。
滴定的方法原理可图解如下：2.采用双指示剂法测定混合碱，判断下列五种情况下，混合碱的组成？（1）V1=0 V2>0（2）V1>0 V2=0（3）V1>V2（4）V1<V2（5）V1=V2①V1=0 V2>0时，组成为：HCO3-②V1>0 V2=0时，组成为：OH-③V1>V2时，组成为：CO32-+ OH-④V1<V2时，组成为：HCO3- +CO32-⑤V1=V2时，组成为：CO32-实验六EDTA标准溶液的配制与标定思考题：1.络合滴定中为什么加入缓冲溶液？答：各种金属离子与滴定剂生成络合物时都应有允许最低pH值，否则就不能被准确滴。
而且还可能影响指示剂的变色点和自身的颜色，导致终点误差变大，甚至不能准确滴定。
因此酸度对络合滴定的影响是多方面的，需要加入缓冲溶液予以控制。
2. 用Na2CO3为基准物。
以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，应控制溶液的酸度为多大？为什么？如何控制？答：用Na2CO3为基准物质，以钙指示剂为指示剂标定EDTA浓度时，因为钙指示剂与Ca2+在pH=12～13之间能形成酒红色络合物，而自身呈纯蓝色，当滴定到终点时溶液的颜色由红色变纯蓝色，所以用NaOH控制溶液的pH为12～13。
3.以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+标定EDTA浓度的实验中，溶液的pH为多少？解：六次甲基四胺与盐酸反应为：(CH2)6N4+HCl==(CH2)6N+H+·Cl-反应中盐酸的物质的量：六次甲基四胺的物质的量：故六次甲基四胺过量。
缓冲体系中剩余六次甲基四胺的浓度为：六次甲基四胺盐的浓度为：根据一般缓冲溶液计算公式：得：（六次甲基四胺pKb=8.85）4.络合滴定法与酸碱滴定法相比，有那些不同点？操作中应注意那些问题？答：络合滴定法与酸碱滴定法相比有下面两个不同点：①络合滴定中要求形成的配合物（或配离子）要相当稳定，否则不易得到明显的滴定终点。
分析化学课后思考题答案
分析化学课后思考题答案00000答：4-5 已知在酸性介质中，EθMnO4-/Mn2+=1.45V, MnO4-被还原至一半时，体系的电势（半还原电位）为多少？试推出对称电对的半还原电势与它的条件电势间的关系。
答：4-6 试证明在氧化还原反应中，有H+参加反应和有不对称电对参加反应时，平衡常数计算公式（4-2）及（4-2a）都是适用的。
4-7 碘量法中的主要误差来源有哪些？配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时，应注意哪些事项？答：主要误差来源有两个方面：一是I2易挥发，在强碱性溶液中会发生歧化反应；二是在酸性溶液中，I－易被空气中的O2氧化。
配制、标定和保存I2及As2O3标准溶液时的注意事项：配制I2溶液时，先在托盘天平上称取一定量碘，加入过量KI，置于研钵中，加少量水研磨，使I2全部溶解，然后将溶液稀释，倾入棕色瓶于暗处保存。
保存 I2 溶液时应避免与橡皮等有机物接触，也要防止I2溶液见光遇热，否则浓度将发生变化。
标定I2溶液的浓度时，可用已标定好的Na2S2O3 标准溶液来标定，也可用As2O3来标定。
As2O3难溶于水，但可溶于碱溶液中，与I2的反应是可逆的，在中性或微碱性溶液中，反应定量向右进行。
因此标定时先酸化溶液，再加NaHCO3，调节pH≈8。
4-8 以K2Cr2O7标定Na2S2O3浓度时，是使用间接碘量法，能否采用K2Cr2O7直接滴定Na2S2O3？为什么？答：在中性或微碱性中，S2O32-和I2反应生成S4O62-，该反应定量进行但K2Cr2O7与S2O32-的反应，在此条件下，作用不完全，有S析出，且反应速度较慢，故不能直接滴定。
4-9 用KMnO4为预氧化剂，Fe2+为滴定剂，试简述测定Cr3+, VO2+混合液中Cr3+, VO2+的方法原理。
答：在酸性介质中，KMnO4将VO2+氧化为VO3-，过量KMnO4在加入尿素后，用NaNO2滴定。
然后用Fe2+滴定VO3-。
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分析化学思考题与习题（化学分析部分）1、滴定分析中，化学计量点与滴定终点有什么区别与联系？2、什么叫基准物质？作为基准物质应具备哪些条件？3、什么是系统误差？如何减免？4、什么是偶然误差？如何减免？5、判断下列情况对测定结果的影响。
(1)以失去部分结晶水的硼砂作为基准物质标定盐酸溶液。
(2)标定NaOH溶液时，邻苯二甲酸氢钾中混有邻苯二甲酸。
6、某弱酸型指示剂的理论变色范围为pH4.5～6.5，该指示剂的离解常数为多少？7、下列同业用NaOH溶液或HCl溶液滴定时，在滴定曲线上会出现几个突越？(1)HCl+H3BO3(2)Na2HPO4+NaH2PO4(3)H2SO4+H3PO4(4)NaOH+Na3PO48、EDTA与金属离子形成的配合物有哪些特点？为什么？9、何谓条件稳定常数？它与绝对稳定常数有何联系与区别？10、如何提高配位滴定的选择性？11、何谓条件电极电位？它与标准电极电位有何异同？哪些因素影响条件电极电位的大小？12、为了使沉淀完全，必须加入过量沉淀剂，为什么又不能过量太多？13、试简要讨论重量分析和滴定分析两类化学分析方法的优缺点？14、用吸光光度法测定磷矿中磷含量，特取试样0.0250g，测得试样中P2O5为27.360%，该结果是否合理？应如何表示？15、滴定管的读数误差为±0.01ml，如果滴定时用去标准溶液2.50ml，相对误差是多少？如果滴定时用去标准溶液25.00ml，相对误差又是多少？这些数值说明什么问题？16、下列数据各包括几位有效数字？(1)0.00330 (2)10.030 (3)0.072 (4)4.20×10-4 (5)40.02% (6)Ph=2.38 (7)0.00002 (8)π17、欲配制浓度为0.20mol/L的下列各物质溶液各2000ml，应取其浓溶液多少毫升？如何配制？(1)浓盐酸（密度1.18g/ml，含HCl 37%）(2)氨水（密度0.89g/ml ，含NH 3 26%）18、选用邻苯二甲酸氢钾（KHC 6H 4O 4）作为基准物质来标定浓度为0.2mol/L 的NaOH 时，若要使NaOH 溶液用量控制在25ml 左右，应取基准物质多少克？若改用草酸（H 2C 2O 4·2H 2O ）作基准物，应称取多少克草酸？19、分析苯巴比妥钠（C 12H 11N 2O 3Na ）含量，称取试样0.2014g ，加碱溶解后用HAc 酸化，转移至250ml 容量瓶中，加入25.00ml0.03100mol/L Hg （ClO 4）2，稀释至刻度，此时生成Hg （C 12H 11N 2O 3）2，干过滤，弃去沉淀，移取25.00ml 溶液，加入10ml 0.010mol/L MgY 溶液，在pH=10.0用0.01234mol/L EDTA 标准溶液滴定置换出来的Mg 2+，消耗3.6ml 。
计算试样中苯巴比妥钠的含量。
）（mol g M Na O N H C /2.15432111220、用配位滴定法测定铝盐中的铝，称取试样0.2500g 溶解后，加入0.05000mol/L EDTA 标准溶液25.00ml ，在适当条件下使配位完全，调pH=5～6。
加入二甲酚橙指示剂，用0.02000mol/L Zn （Ac ）2标准溶液21.50ml 滴定至终点，求试样中Al 和Al 2O 3的含量。
21、溶液中总Mg 2+的浓度为2.0×10-2mol/L 。
试问：（1）pH=5.0时，能否用EDTA 准确滴定Mg 2+？（2）在pH =10.0时，情况如何？（3）继续升高pH 情况又如何？22、测定血液中Ca 2+含量时，取血样5.00ml ，稀释50.00ml ，再从中吸取10.00ml ，经处理变成CaC 2O 4沉淀，沉淀溶解处理后用KMnO 4标准溶液滴定，终点时消耗1.15ml 。
已知1mlKMnO 4溶液相当于0.0006305g H 2C 2O 4·2H 2O ，计算血液中Ca 2+的质量浓度。
23、有不纯的KI 试样0.5180g ，用0.1940g K 2Cr 2O 7（过量）处理后，将溶液煮沸，除去析出的碘，然后再用过量KI 处理，使之与剩余的K 2Cr 2O 7作用，析出的碘用0.1000mol/L Na 2S 2O 3标准溶液滴定，用去10.00ml ，求试样中KI 的含量。
24、称取含NaCl 和NaBr 的试样0.3750g ，溶解后用0.1403mol/L AgNO 3标准溶液进行滴定，用去21.11ml ；取同样重量的试样，溶解后，加过量AgNO 3溶液进行沉淀，经过滤，洗涤并干燥后，得沉淀重0.4020g ，计算试样中NaCl 和NaBr 的含量。
25、将纯净的KIOx 盐0.5000g 还原为I -后，用0.1000mol/L AgNO 3溶液滴定，用去23.36ml ，求该盐的分子式。
26、有纯CaO 和BaO 的混合物2.212g ，转化为混合硫酸盐后其质量为5.023g ，计算原混合物中CaO 和BaO 的质量分数。
分析化学思考题与习题（化学分析部分参考答案）1. 化学计量点与滴定终点的含义是不同的。
化学计量点是根据化学计量关系确定的理论值，滴定终点是实际滴定时由指示剂所确定的实验值。
由于指示剂是在化学计量点附近突然变色，所以滴定终点可以反映化学计量点，揭示标准溶液与被测物质的计量关系。
2. 能用来直接配制标准溶液的物质叫基准物质。
作为基准物质应具备以下条件：（1）纯度高；（2）组成恒定；（3）性质稳定；（4）有较大的分子质量或式量。
3. 系统误差是由某些固定原因造成，在重复测定中重复出现的误差。
可以通过选择合适的分析方法、校正仪器、提纯试剂等手段来减免它。
4. 偶然误差是由于分析过程中某些随机的、无法控制的不确定因素如：室温、湿度的微小变化所造成的误差。
这种误差的大小、正负是随机的，无法测量的。
增加平行测定的次数，取其平均值可以减少偶然误差。
5.（1）标定的盐酸浓度偏低 （2）标定的氢氧化钠溶液浓度偏低。
6. pKa=5.5 Ka=3.2610-⨯7. （1）一个 （2）一个 （3）两个 （4）两个8.（1）稳定性高，因为形成多个五元环或者六元环的螯合物。
（2）配位比简单，一般是1︰1。
因为EDTA 含有多个配位原子，能满足金属的配位要求。
（3）配合物易溶于水，因大多数螯合物带有电荷。
9. 条件稳定常数表示有副反应时配位反应进行的程度，其大小表明配位化合物MY 在一定条件下的实际稳定程度；绝对稳定常数指没有副反应时配位反应进行的程度。
两者之间的联系是lg 条件K '=lgK 绝对-lg )()(lg L M H Y αα-。
10. 提高配位滴定选择性的途径有：（1）控制溶液酸度 （2）利用掩蔽和解蔽手段 （3）使用不同的滴定方法 （3）使用其他滴定剂11. 条件电极电位表示在一定介质条件下氧化态和还原态的分析浓度均为1mol/L 时校正了各种外界因素影响后的实际电极电位，在一定条件下为常数。
标准电极电位是氧化态和还原态活度均为1时并不考虑外界影响的理想状态下的电极电位。
离子强度及各种副反应均影响条件电极电位。
12. 加入过量沉淀剂是为了降低沉淀溶解度，但如果加沉淀剂过量太多，则可能发生盐效应、配位效应等，使沉淀的溶解度增大。
13. 对于高含量组分的测定，重量分析法比较准确，但操作麻烦、费用多且对于含量组分的测定误差较大；滴定分析法操作简单、快速、准确、应用面广。
14. 不合理，应表示为27.4%15. 相对误差分别用E r1和E r2表示。
%8.0%10050.2201.01±=⨯⨯±=r E%08.0%10000.25201.02±=⨯⨯±=r E这两个数据说明，绝对误差相同时，所用溶液体积越大，则相对误差越小，准确度就高。
16.（1）3位（2）5位（3）2位（4）3位 （5）4位（6）2位（7）1位（8）无限位17.（1）0.20mol/L 盐酸溶液的配制设应量取浓盐酸V HCL mL5.36%37 V 18.122.0HCl ⨯⨯=⨯ V HCl =33.5（ml ）用50ml 量筒量取浓盐酸33.5ml ，放入一个干净的玻璃试剂瓶中，用量筒量取1966.5ml 纯化水，混匀即可。
（2）0.20 mol/L 氨溶液的配制设应量取氨水V HCl mL03.17%26 V 89.022.03NH ⨯⨯=⨯ 3NH V =29.4（ml ）用50ml 量筒量取浓氨水29.4ml ，放入一个干净的玻璃试剂瓶中，用量筒量取1970.6ml 纯化水，混匀即可。
18. 标定反应为：KHC 6H 4O 4+NaOH= KNaC 6H 4O 4+H 2On （KHC 6H 4O 4）=n （NaOH ） 即310446446-⨯=NaOH NaOH O H KHC O H KHC V C M m若用H 2C 2O 4·2H 2O 标定，标定反应为H 2C 2O 4·2H 2O+2 NaOH=Na 2C 2O 4+ 4H 2On （H 2C 2O 4·2H 2O ）=21 n （NaOH ） 那么有322102124222422-∙∙⨯⨯=NaOH NaOH O H O C H OH O C H V C M m O H O C H m 24222∙=07.126105.22.0213⨯⨯⨯⨯- =0.3125（g ）≈0.3g19、1molHg 2+能与2mol 苯巴比妥钠反应1molHg 2+能置换出1molMg 2+1molHg 2+能与1molEDTA 反应故 ）（）（总00.2500.2502321112⨯-=EDTA Hg n n Na O N H C n =）（00.2500.250222⨯-++EDTA EDTA Hg Hg V C V C %100%321112321112⨯=样）（苯巴比妥钠m M Na O N H C n Na O N H C=83.49% 20、因1molAl 3+反应的EDTA 的摩尔数等于EDTA 总摩尔数减去醋酸锌的摩尔数。
++++-=-=2223Zn Zn EDTA EDTA Zn EDTA Al V C V C n n n 总 故%1002500.098.261050.2102000.000.2505000.0%100%333⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯=-++）（样m M n Al Al Al =8.85%%72.16%85.898.2696.10121%21%3232=⨯⨯=⨯=Al M M O Al Al O Al 21. 查表可知lgK MgY =8.70 pH=5.0时）（H Y αlg =6.45Ph=10.0 ）（H Y αlg =0.45Ph=5.0时 lgK ′MgY -）（H Y αlg =8.70-6.45=2.2555.025.270.1lg 100.2lg lg 22=+-='+⨯='-+MgY MgYMg K K C ＜6 故（1） pH=5.0时 用EDTA 不能准确滴定Mg 2+.当pH=10.0 lgK ′MgY -）（H Y αlg =8.70-0.45=8.2555.625.870.1lg 100.2lg lg 22=+-='+⨯='-+MgY MgYMg K K C ＞6 故（2）pH=10.0 用EDTA 能准确滴定Mg 2+.（3）继续升高pH ≥12时，Mg 2+水解产生Mg （OH ）2沉淀由不能用EDTA 准确滴定Mg 2+.22. 终点时消耗KMnO 41.15ml ，相当于H 2C 2O 4·2H 2O 质量为0.006305×1.15=0.0007251（g ）因1molCa 2+与1molC 2O 42-反应 所以）（）（）（mol O C n Ca n 6242210751.507.1260007251.0--+⨯=== ）（）（样L g V M Ca n Ca Ca /2305.01000.5000.1000.508.4010751.510363222=⨯⨯⨯⨯=⨯=---+++ρ 23. 相关的化学反应为6I -+Cr 2O 72-+14H +=3I 2+2Cr 3++7H 2OI 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-1molK 2Cr 2O 7与6molKI 反应1molNa 2S 2O 3相当于1molKI故）（）（）（7223226O Cr K n O S Na n KI n ==试样中KI 的物质的量）（）（）（3227226O S Na n O Cr K n KI n -=%100%⨯⨯=样）（m M KI n KI KI %1005180.000.1661000.101000.018.2941940.063⨯⨯⨯⨯-⨯=-）（ =94.75%24. 设NaCl 为xmmol ，NaBr 为ymmol ，因1molAgNO 3均与1molNaCl 和NaBr 反应故11.211043.0⨯=+y x4020.010001000=+∙AgBrAgClyM M x解得x=0.2580（mmol ）Y=1.9438（mmol ）%02.4%1003750.01044.582580.0%3=⨯⨯⨯=-NaCl %34.53%1003750.0109.1029438.1%3=⨯⨯⨯=-NaBr 25. 因为n （KIO x ）=n （I -）0.5000=0.1000×23.36×10-3×x KIO M x KIO M =214.4 即39.10+126.90+16.00x=214.04X=3 分子式为KIO 326. 依题意可知CaO+Ba O →CaSO 4+BaSO 4设混合物中CaO 质量为xg ，Ba O 质量为（2.21-x ）g 则有023.5212.244=-+BaO BaSO CaO CaSO M M x M M x）（ 即023.533.15339.233212.208.564.136=-+）（X X X=1.828（g ） %64.82%100212.2828.1%=⨯=CaO。