氨的测定

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一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法

一种测定氨含量的方法测定氨含量是很重要的,因为氨是一种常见的有机化合物,在日常生活和工业生产中都有广泛的应用。

正确测定氨含量对于环境保护、食品安全以及医药研究等方面都具有重要意义。

下面将介绍几种常用的测定氨含量的方法。

1.半定量测定法(尼斯勒试剂法)半定量测定法是一种较为简单的氨含量测定方法。

该方法是基于氨与铝离子反应形成蓝色染料的原理。

操作步骤如下:a.取适量尼斯勒试剂溶液,并加入待测液体样品。

b.需要注意的是,在添加待测液体样品之前,需要将待测样品中的氨气体捕捉并转化为氨水溶液。

c.摇匀混合,观察颜色变化。

颜色的深浅与溶液中氨的浓度呈正相关。

d.通过与标准溶液进行比较,可以大致推测出样品中氨含量的范围。

2.定量测定法(容量法)定量测定法是一种准确测定氨含量的方法。

该方法是基于氨与强酸反应生成氯铵的酸碱滴定原理。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨盐酸或氨盐酸溶液。

b.取固定体积的氨酸溶液,并加入指示剂(如溴甲酚绿)。

c.用已知浓度的标准盐酸溶液滴定待测液体样品中的氨,直到溶液颜色发生转变。

d.通过比较标准盐酸溶液消耗量与待测液体样品消耗量之间的差异,可以计算出样品中氨的浓度。

3.光谱法光谱法是一种应用光学原理测定氨含量的方法。

该方法基于氨与一些溴化物形成氯胺盐,这种盐在紫外-可见光区域会产生比较明显的吸收特性。

操作步骤如下:a.取适量待测液体样品,并转化为氨溶液。

b.取固定体积的一些溴化物溶液,与待测液体样品中的氨反应生成氯胺盐。

c.利用紫外-可见光谱仪测定溶液的吸光度。

d.通过与标准溶液进行比较,可以计算出样品中氨的浓度。

4.生物传感器法生物传感器法是一种新兴的测定氨含量的方法。

该方法利用具有高度选择性和灵敏度的生物分子(如酶、细胞等)与氨发生特异性反应的原理。

目前已经开发出多种用于测定氨含量的生物传感器,如氨酸酶传感器、抗体传感器等。

综上所述,测定氨含量的方法有很多种,每种方法都有其适用的场合和特点。

氨的测定(容量法)

氨的测定(容量法)

氨的测定(容量法)1 概要水中铵盐能与甲醛作用生成等物质的量的酸(质子化的六次甲四胺和H+)4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H+故采用酚酞作指示剂,用NaOH标准溶液滴定。

如果试样中含有游离的酸或碱,则需事先加以中和(也可采用甲基红作指示剂)。

2 仪器具有磨口塞的锥形瓶:250mL。

3 试剂3.1 氧氧化钠标准溶液[C(NaOH)=0.1mol/L]3.2 硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=0.1mol/L]。

3.3 甲醛溶液:取200mL甲醛(30%)溶液,加入4滴酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至呈现稳定的微红色为止。

3.4 1%酚酞指示剂(乙醇溶液):见GB/T 14419—934 测定方法4.1 取水样100mL,注入具有磨口塞的250mL锥形瓶中。

4.2 加3滴l%酚酞指示剂,如呈现红色,应先用硫酸溶液中和至红色消失,再用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至稳定的微红色(加入1%酚酞指示剂后,若不呈现红色,可直接用氢氧化钠溶液滴定至微红色)。

4.3 加入5mL甲醛溶液后(若有铵盐存在,则红色即消失) ,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为止,记录加入甲醛溶液后所消耗的氢氧化钠溶液的体积。

水样中氨(NH3)的含量(mg/L),按下式计算:C·V1×17NH3 == —————×1000V式中C—氢氧化钠的摩尔浓度,M;V1 —加入甲醛后,氢氧化钠消耗的体积,ml;V —水样的体积,ml;17 —氨的式量。

注意:中和时终点应掌握准确,以免影响试验结果。

这里实际发生的两个反应是:(1)铵根与甲醛反应生成六次甲基四胺盐及强酸:(氨的部分电离产生少量铵根,但由第二个反应大量消耗铵根后,氨电离方程就强烈地偏向右边了)(2)反应生成的六次甲基四胺盐及3个氢离子都可以跟碱反应,而你的溶液中正好有还未反应的氨水,因而第二个反应,中和反应发生了:(CH2)6N4H++ NH3 = (CH2)6N4+ NH4+H++NH3=NH4+这第二组反应就是一个释放出中和热的过程,所以你的溶液就热起来了。

氨的测定实验报告

氨的测定实验报告

一、实验目的1. 熟悉氨的测定原理及方法。

2. 掌握使用微量凯氏定氮法测定氨含量的操作技术。

3. 了解实验误差的来源及减小误差的方法。

二、实验原理氨是一种含氮有机化合物,其含量在许多样品中具有重要的意义。

微量凯氏定氮法是一种常用的测定氨含量的方法,其原理如下:当天然含氮有机物与浓硫酸共热时,其中的碳、氢被氧化成二氧化碳和水,而氮则变成氨并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。

此过程称为消化。

消化过程进行得相对较慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高溶液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。

氧化剂过氧化氢也能加速反应。

消化后的样品溶液中加入浓氢氧化钠使呈碱性,加热蒸馏,即可释放出氨气。

氨气可用硼酸溶液进行吸收,待吸收完全后,再用盐酸标准溶液滴定,直至恢复溶液中原来氢离子浓度为止(即滴定至蓝紫色)。

最后,根据所用标准酸溶液的当量数(相当于待测物中氨的当量数)计算出待测物中氨的含量。

三、实验材料与试剂1. 实验材料:食用面粉。

2. 实验试剂:浓硫酸、30%氢氧化钠溶液、克氏催化剂、2%硼酸、指示剂、0.1M HCl。

3. 实验器材:凯氏烧瓶、电炉、凯氏定氮蒸馏装置、锥形瓶、100mL容量瓶、酸式滴定管。

四、实验步骤1. 称取适量食用面粉,置于凯氏烧瓶中。

2. 加入适量浓硫酸,放入电炉上加热消化。

3. 消化过程中,观察溶液颜色变化,直至溶液呈透明蓝色。

4. 加入适量克氏催化剂,继续加热消化至溶液呈透明蓝色。

5. 将消化后的溶液转移至锥形瓶中,加入适量水,用30%氢氧化钠溶液调节pH值至碱性。

6. 将锥形瓶置于凯氏定氮蒸馏装置上,加热蒸馏,收集蒸馏液。

7. 将蒸馏液转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容。

8. 用0.1M HCl滴定待测液,滴定至溶液呈蓝紫色。

9. 记录滴定所消耗的盐酸体积,计算氨含量。

五、实验结果与分析1. 实验结果根据实验步骤,测得食用面粉中氨含量为2.5mg/g。

2. 结果分析本次实验采用微量凯氏定氮法测定食用面粉中氨含量,实验结果与理论值相符,说明该方法具有较高的准确性和可靠性。

室内空气中氨的测定方法

室内空气中氨的测定方法
么办?
随着国家的发展带来的环境越来越“恶劣”,室内空气污染已经不在局 限与室内装修所带来的污染,同时混合着室外的空气污染。我们都了解 室内污染“甲醛”的超标危害,很容易忽略室内装修空气污染中的氨超 标所带来的危害,事实上室内空气污染氨超标的危害同样如此,只是氨有 容易识别,不被人所注意和重视罢了。那么如果氨污染超标我们该怎么 办? 如果在买房之前,最好的应对方式预防:可以通过封闭房间感觉或者请 检测单位检测的办法进行测试,了解室内环境的氨气和放射性氡污染的 情况。 已经入住了氨气污染房的消费者应对,是处理氨超标: 1.通过室内环境检测了解室内氨污染的情况。由于氨气是从墙体中释放 出来的,室内主体墙的面积会影响室内氨的含量,所以,不同结构的房间, 室内空气中氨污染的程度也不同,居住者首先应该了解不同房间里氨气 污染的情况。
靛酚蓝分光光度法
(4)结果计算 C=(A-A0).Bs/V0 式中:C-空气中氨浓度,mg/m3; A-样品溶液的吸光度; A0-空白溶液的吸光度; V0-换算至标准状态下的采样体 积(L); Bs-计算因子,μ g/(mL.mm)。
纳氏试剂分光光度法
(1)基本原理 用稀硫酸溶液吸收氨,以氨离子形式与纳氏试剂反应生成棕黄色络合物, 该络合物的色度与氨的含量成正比,可在425mm波长处进行分光光度测定。 (2)采样 采样系统由采样管、干燥管和气体采样泵组成。采样时应带采样全程空白 吸收管。用10ml吸收管,以0.5~1L/min的流量采集,采气至少45分钟。 (3)样品测定 取一定量样品溶液(吸取量视样品浓度而定)与10mL比色管中,用吸收 液稀释至10mL。加入0.50mL酒石酸钾钠溶液,再加入0.50mL纳氏试剂, 摇匀,放置10min后,在波长420nm,用10mm比色皿,以水作参比,测定 吸光度。 (4)干扰及消除 三价铁等金属离子:分析时加入0.50mL酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除 三价铁等金属离子的干扰。 硫化物:若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可 在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

氨的测定1

氨的测定1

氨的测定(依据HJ 533-2009)警告:二氯化汞(HgCl2)和碘化汞(HgI2)均为剧毒物质,避免经皮肤和口腔接触。

1适用范围本标准规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本标准适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本标准的方法检出限为0.5μg/10mL吸收液。

当吸收液体积为 50mL,采气10L时,氨的检出限为0.25mg/ m3,测定下限为1.0mg/ m3,测定上限20mg/m3。

当吸收液体积为10mL,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/ m3,测定下限0.04mg/ m3,测定上限 0.88mg/m3。

2 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

3 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:3.1 三价铁等金属离子分析时加入 0.50mL 酒石酸钾钠溶液(4.6)络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3 有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L 的盐酸溶液(4.7)将吸收液酸化到 pH 不大于2后煮沸除之。

4 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1 制备的水,使用经过检定的容量器皿和量器。

4.1无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。

4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。

每升流出液中加 10g 强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.2 蒸馏法在1000mL蒸馏水中加入0.1mL硫酸(4.2),在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

hj533-2009氨的测定

hj533-2009氨的测定

hj533-2009氨的测定
hj533-2009氨的测定
本标准规定了用比色法测定饲料中氨的分析方法。

适用于氨浓度在下表中指定范围内的样品。

氨浓度范围(mg/kg) 0.05-20.00
具体操作步骤如下:
1、样品处理:用棉头浸泡样品,并在乙醇中洗涤;
2、氨提取:将样品与盐酸混合,使氨溶于6mol/L的盐酸中;
3、氨测定:将提取液加入到比色管中,加入滴定矿物酸,调整pH值至8-9,加入苯氨的酸盐,向比色管中注入苯甲酸,比色条件逐渐改变对比度,观察比色管中溶液的颜色及底线位置,按设定的条件进行比色;
4、分析结果:将比色管中底线位置与比色线轴上已知标准氨浓度点插补法求出样品中氨的浓度。

氨的测定

氨的测定

T406塔氨的测定
一、实验目的
规范公司水质检测方法,规范水质检测人员操作。

二、实验原理
根据酸碱滴定的原理测出水样的氨的质量百分比。

三、实验试剂
1、 0.5mol/L的盐酸溶液
2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂
四、实验步骤
取试样1ml(根据滴定消耗盐酸的体积可适当增加或者减小)于三角烧杯中,称量水样的质量即为m,定容到50ml,加入甲基红-亚甲基蓝指示剂,开始用盐酸进行滴定,溶液由黄色变为红色为止,记下此时消耗盐酸的体积V1,从而求出氨的质量百分比。

五、计算公式
W=C×V1×M
m
×10-3×100%。

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

编号 1 2 3 4 5 6 700.10.30.6 1.0 1.5 2.5氨工作溶液(ml)相当于水00.10.30.6 1.0 1.5 2.5样氨含量(mg/l)4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

室内空气中氨的测定方法

室内空气中氨的测定方法

附录F 〔标准性附录〕室内空气中氨的测定方法测定空气中氨的化学方法有次氯酸钠—水杨酸分光光度法、纳氏试剂分光光度法、靛酚蓝试剂比色法;仪器法有离子选择电极法和光离子化气相色谱法等。

次氯酸钠—水杨酸分光光度法F.1.1 相关标准和依据本方法主要依据GB/T14679 《空气质量氨的测定次氯酸钠-水杨酸分光光度法》。

F.1.2 原理氨被稀硫酸吸收液吸收后,生成硫酸铵。

在亚硝基铁氰化钠存在下,铵离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,根据颜色深浅,用分光光度计在697nm波长处进行测定。

F.1.3 测定范围在吸收液为10mL,采样体积为10~20 L时,测定范围为0.008~110 mg/m3,对于高浓度样品测定前必须进行稀释。

本方法检出限为mL,当样品吸收液总体积为10mL,采样体积为10L时,最低检出浓度。

F.1.4 试剂分析中所用试剂全部为符合国家标准的分析纯试剂;使用的水为无氨水。

F.1.4.1 水:无氨,可用下述方法之一制备。

F.1.4.1.1 蒸馏法向1000mL的蒸馏水中加硫酸〔mL〕,在全玻璃装置中进行重蒸馏,弃去50mL初馏液,于具塞磨口的玻璃瓶中接取其余馏出液,密封,保存。

F.1.4.1.2 离子交换法将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱,其流出液收集在具塞磨口的玻璃瓶中。

F.1.4.2 硫酸吸收液硫酸溶液。

F.1.4.3 水杨酸—酒石酸钾溶液称取水杨酸〔C6H4〔OH〕COOH〕置于150mL烧杯中,加适量水,再加入5mol/L氢氧化钠溶液15mL,搅拌使之完全溶解。

另称取酒石酸钾钠〔KNaC4H4O6·4H2O〕,溶解于水,加热煮沸以除去氨,冷却后,与上述溶液合并移入200mL容量瓶中,用水稀释到标线,摇匀。

此溶液,贮于棕色瓶中,至少可以稳定一个月。

F.1.4.4 亚硝基铁氰化钠溶液称取亚硝基铁氰化钠{Na2〔Fe[(CN) 5NO〕·2H2O},置于10mL具塞比色管中,加水至标线,摇动使之溶解。

氨的鉴别方法范文

氨的鉴别方法范文

氨的鉴别方法范文氨(NH3)是一种无色气体,具有刺激性气味。

它是一种重要的化学物质,广泛应用于工业生产和实验室实验中。

在实验室中,为了确保实验的准确性和安全性,需要对氨进行准确的鉴别。

下面是一些常见的氨的鉴别方法。

1.酚酞试剂法:酚酞试剂可与氨反应生成酚酞胺,呈淡红色。

这是氨存在的可靠指示,特别适用于较低浓度的氨气体的检测。

实验方法为:将一滴酚酞试剂滴在白底瓷片上,然后将氨气通过试剂滚到白色瓷片上,在氨滴过的地方会出现明显的淡红色。

2.石蕊试剂法:将氨气与石蕊试剂反应,形成白色臭气蓝沉淀。

实验方法为:将石蕊试剂加入蒸馏水中溶解,然后加热至80°C左右,将氨气通过试剂溶液中,观察是否有白色沉淀生成。

3.红磷试剂法:氨气可与红磷反应生成白色沉淀三磷酸铵。

实验方法为:将红磷装入试管中,加热,然后将氨气通过试管中,观察是否有白色沉淀生成。

4.叠氮化银试剂法:氨气与叠氮化银反应生成棕黑色的银氨络合物。

实验方法为:将叠氮化银溶液滴在白底瓷片上,然后将氨气通过溶液,观察是否有棕黑色沉淀生成。

5.烟酰胺试剂法:氨气与烟酰胺反应生成黄色沉淀。

实验方法为:将烟酰胺溶液滴在白底瓷片上,然后将氨气通过溶液,观察是否有黄色沉淀生成。

这些方法可以单独使用,也可以结合使用以提高准确性。

在实验中,还需要注意以下几点:1.使用试剂和装置时要保持干燥,以免受到湿气和杂质的影响。

2.进行实验时要小心操作,避免接触有毒和刺激性物质。

3.实验室中需要充分通风,以避免氨气积聚造成的危险。

4.选择合适的实验条件,包括温度、压力等,以提高实验的准确性。

总结起来,氨的鉴别方法有酚酞试剂法、石蕊试剂法、红磷试剂法、叠氮化银试剂法和烟酰胺试剂法等。

通过这些方法的结合使用,可以对氨进行准确的鉴别,确保实验的顺利进行。

GB50325氨检测(16.5.20)

GB50325氨检测(16.5.20)
1、若该住宅小区先对样板间进行检测,则A户型、B户型样板间检测点数和分
布;
2、若A户型、B户型样板间室内环境污染物浓度检测结果合格,则1号住宅楼的
最少检测点数。
3、若该住宅小区采用自然通风,则在检测前及对采样点放置的要求; 4 、 检 测 当 天 温 度 21.0 ℃ 、 大 气 压 : 101.3kPa 。 其 中 某 检 测 点 采 样 流 量 为
科学 公正 优质 高效
某住宅小区建筑面积39213m2,由12个建筑单体组成,其中1号住宅楼共11层,分为
A户型、B户型,两种户型各22户,户型平面图如下图所示。依据GB 50325,该住宅小 区建设单位委托第三方资质单位对其室内环境污染物浓度进行检测。

A户型
B户型
科学 公正 优质 高效
问:
科学 公正 优质 高效
本规范氨测定采用方法

阻燃剂、混凝土外加剂
GB18588-2001



GB18204.2-2014
科学 公正 优质 高效
模拟试题
判断题 1、混凝土外加剂氨测定过程中,滴定终点指示剂颜色由灰绿色变为亮紫色 B
2、混凝土外加剂氨测定时,蒸馏液的 pH将影响氨的释放速率,因此需用NaOH调节溶液 pH至
科学 公正 优质 高效
问:
(1)依据GB 50325,该住宅需测定哪些室内环境污染物;2.5’ (2)该住宅室内应布置几个检测点,在平面图上标注,并简述检测点设置注意事项;
4.5’
(3)上述哪些装饰装修材料和家具中可能会释放出甲醛气体;3’ (4)若采样器的校准流量均为0.51L/min,则标况下采样体积(甲醛、氨)分别为多少; (现场温度32℃,大气压力101.5kPa);4’ (5)假设卧室现场检测点的吸光度:甲醛、氨分别为0.387、0.072,空白吸光度分别为 0.018(甲醛)、0.010(氨),标准曲线斜率分别为0.3776(甲醛)、0.0812(氨),则 计算出该项目甲醛和氨的浓度;4’ (6)按照上述结果,依据GB50325可判定卧室内甲醛和氨是否合格。2’

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)

氨的测定(纳氏试剂分光光度法)1 概要1-1 在碱性溶液中,氨与纳氏试剂生成黄色的化合物,此化合物的最大吸收波长为425nm。

1-2 如水样含有联氨时,因联氨与纳氏试剂也生成黄色的化合物,故产生严重干扰。

在联氨含量小于0.2mg/l时,可用加入碘的方法消除干扰。

1-3 本法的测定范围为0.1-2.5mg/l。

2 仪器2-1 分光光度计(附10mm比色皿)。

2-2 10ml比色管。

3试剂3-1纳氏试剂:称取10g HgI2和7g KI加入少量除盐水研磨成糊状,并补充少量除盐水至全部溶解。

在不断搅拌下加入50ml30%NaOH溶液,移入100ml容量瓶中并稀至刻度,摇匀,置暗处数天。

待溶液完全澄清后,小心地用虹吸法将上部澄清液移入棕色瓶中,保存于暗处。

3-2 氨标准溶液的配制:3-2-1 储备液(1ml含0.1mgNH3):称取0.3147g在1100C烘干1-2h的优级纯NH3Cl,用除盐水稀至1000ml,摇匀。

3-2-2 工作溶液(1ml含0.01mg NH3):量取适量的储备液,用除盐水准确稀释至十倍。

3-310%酒石酸钾钠溶液(重/容):称取10g酒石酸钾钠,用除盐水溶解并稀至100ml,加入2ml纳氏试剂,于暗处放置2-3天后,用虹吸法取其上层澄清液备用。

3-42%Al2(SO4)3溶液(重/容)。

3-530%乙酸锌溶液(重/容)。

3-60.002mol碘溶液。

4测定方法4-1工作曲线的绘制:4-1-1 按下表取一组氨工作溶液于一组10ml的比色管中,并分别用除盐水准确稀释至刻度。

4-1-2 各加入0.5ml 10%酒石酸钾钠溶液和0.2ml纳氏试剂,混匀。

待10min后,用分光光度计波长425nm和10mm比色皿,以蒸馏水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度和相应的氨含量绘制工作曲线。

4-2水样的测定:4-2-1当水样中不含联氨时,取10ml水样按上述绘制工作曲线的步续加试剂发色后,测定吸光度,查工作曲线即得水样中氨含量。

氨的测定方法

氨的测定方法

氨的测定方式
哎,说到氨(ān)那个测定法儿,咱们得整明白点儿。

氨嘛,就是那个化肥里头常有的玩意儿,味道刺鼻得很,一闻就晓得。

测定它,方法还不少嘞。

先说哈那个滴定法,简单说就是用点指示剂,把氨跟酸滴到一块儿,颜色一变,就晓得氨有好多了。

这个法儿要得就是细心,滴定时候眼睛得盯紧咯,莫滴多了也莫滴少了,不然结果就不准咯。

还有光谱法,高科技得很。

拿仪器一照,氨的光谱线就出来了,再根据那个线的强度,就能算出氨有好多。

这个法儿好处就是快,准,还不用咋个动脑子,就是要设备,有点贵。

再讲讲那个试纸法,这个方便得很。

拿张试纸往里头一蘸,颜色一变,跟比色卡一比,就晓得氨大概有好多。

这个法儿简单,适合现场测,就是精度不太高,大概估下还行。

最后说哈那个电化学法,这个也是用仪器,不过原理不一样。

拿电极往里头一插,电流一跑,氨的多少就显在屏幕上了。

这个法儿准得很,就是要设备,还得维护,麻烦点儿。

总之,测定氨的方法多种多样,看你要啥样的精度,啥样的条件。

条件好,用光谱法、电化学法,又快又准;条件差点儿,用滴定法、试纸法,也能搞定。

关键是要根据实际情况,选对方法,测出来的结果才靠得住。

氨的检测

氨的检测
氨的检测
方法
原理
测定范围
检出下限
设备
试剂
颜色
特点靛Leabharlann 蓝分光光度法空气中氨吸收在浓硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅比色到里面
10mL样品溶液中韩0.5~10mg;按本法采样10min,浓度为0.1~2mg每立方米
下限为0.5mg每10mL;若采样体积为5L时,浓度为0.01mg每立方米
大型气泡吸收管;空气采样器;具塞比色管;分光光度计
吸收液;水杨酸溶液;亚硝基铁氰化钠溶液;次氯酸钠溶液;氨标准溶液
蓝绿色
灵敏度高,呈色较稳定,干扰少,但操作条件严格
纳氏试剂分光度法
空气中氨吸收在稀硫酸中,在碱性条件下与纳氏试剂作用生成黄棕色配合物,该配合物的色度与氨的含量成正比,在420nm波长处进行分光光度测定
进样1mL浓度测定范围0.05~100mg每立方米
0.05mg每立方米
氨水;5A分子筛;椰子壳活性炭;高纯氮气;压缩空气
光离子化检测器气象色谱仪;色谱柱;气袋;微量进样器;注射器;转子流量计温度计;气压表
10mL样品中含2~20mg氨;采样10min时浓度范围为0.4~4mg每立方米
2mg每10mL,采样5L时最低检出浓度0.4mg每立方米
大型气泡吸收管;空气采样器;具塞比色管;分光光度计
吸收液;酒石酸钾钠溶液;纳氏试剂;氨标准溶液
黄棕色
操作简单,但纳氏试剂毒性大,废液应集中处理
亚硝酸盐比色法(次氯酸钠-水杨酸分光光度法)
氨被稀硫酸吸收液吸收后生成硫酸铵,在亚硝基铁氰化钠存在下,氨离子、水杨酸和次氯酸钠反应生成蓝色化合物,用分光光度计在698nm波长处进行测定

氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc

氨的测定—靛酚蓝分光光度法.doc

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。

以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。

标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。

②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ;V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:c ——试样中的氨含量,mg/m 3;00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。

环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法

环境空气和废气 氨的测定 纳氏试剂分光光度法

环境空气和废气氨的测定纳氏试剂分光光度法1. 适用范围本方法规定了测定环境空气和工业废气中氨的纳氏试剂分光光度法。

本方法适用于环境空气中氨的测定,也适用于制药、化工、炼焦等工业行业废气中氨的测定。

本方法的方法检出限为0.5µg/10ml吸收液。

当吸收液体积为50ml,采气10L 时,氨的检出限为0.25mg/m3,测定下限为1.0mg/m3,测定上限20mg/m3。

当吸收液体积为10ml,采气45L时,氨的检出限为0.01mg/m3,测定下限0.04mg/m3,测定上限0.88mg/m3。

2. 方法原理用稀硫酸溶液吸收空气中的氨,生成的铵离子与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,该络合物的吸光度与氨的含量成正比,在420nm波长处测量吸光度,根据吸光度计算空气中氨的含量。

3. 干扰及消除样品中含有三价铁等金属离子、硫化物和有机物时干扰测定,可通过下列方法消除:3.1 三价铁等金属离子分析时加入0.50ml酒石酸钾钠溶液络合掩蔽,可消除三价铁等金属离子的干扰。

3.2 硫化物若样品因产生异色而引起干扰(如硫化物存在时为绿色)时,可在样品溶液中加入稀盐酸去除干扰。

3.3 有机物某些有机物质(如甲醛)生成沉淀干扰测定,可在比色前用0.1mol/L的盐酸溶液将吸收液酸化到pH不大于2后煮沸除之。

4. 试剂和材料除非另有说明,分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂,实验用水为按4.1制备的水。

4.1 无氨水,在无氨环境中用下述方法之一制备(无氨水的检查见10.1)。

4.1.1 离子交换法将蒸馏水通过一个强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱,流出液收集在磨口玻璃瓶中。

每升流出液中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

4.1.2 蒸馏法在1000ml蒸馏水中加入0.1ml硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏。

弃去前50ml 馏出液,然后将约800ml馏出液收集在磨口玻璃瓶中。

每升收集的馏出液中加入10g强酸性阳离子交换树脂(氢型),以利保存。

氨的测定—靛酚蓝分光光度法

氨的测定—靛酚蓝分光光度法

实验项目指导书向以上各管分别加入0.50mL 水杨酸溶液,混匀;再加入0.10mL 亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL 次氯酸钠使用液,混匀,室温下放置60min 后,在波长697.5nm 下,用10mm 比色皿,以蒸馏水作参比,测定各管的吸光度。

以氨含量(µg )为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,计算回归曲线的斜率,以斜率的倒数为样品测定的计算因子Bs (µg/吸光度)。

标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/µg 氨。

②样品的测定:将样品溶液转入具塞比色管,吸收液定容到10mL 。

以下步骤同标准曲线的绘制。

在样品测定的同时,应用10mL 未采样的吸收液进行试剂空白测定。

如果样品溶液的吸光度超过标准曲线的范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品溶液浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

5. 结果计算①将采样体积换算成标准状态下的采样体积:式中:V 0 ——换算成标准状态下的采样体积,L ; V ——采样体积,L ;T 0 ——标准状态的绝对温度,273K ;T ——采样时采样点现场的温度(t )与标准状态的绝对温度之和,(t + 273)K ;P 0 ——标准状态下的大气压力,101.3kPa ;P ——采样时采样点的大气压力,kPa 。

②空气中氨浓度用下式计算:0)(V DB A A c s ⋅-=式中:00P PT T V V ⨯⨯=表1 次氯酸钠试剂原液浓度的标定计算公式:200.1)()(322⨯⋅=VO S Na c NaClO c 标定日期:填表人: 校核人: 审核人:附表2 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的标准曲线记录表标准曲线名称: 标准溶液来源: 适用项目: 方法依据: 曲线编号: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 仪器型号: 仪器编号: 绘制日期:填表人:校核人:审核人:附表3 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的数据记录表样品名称: 方法依据: 采样日期: 仪器型号: 仪器编号: 分析日期: 测定波长: 参比溶液: 比色皿厚度: 计算公式:0)(V DB A A c s ⋅-=填表人: 校核人: 审核人:附表4 靛酚蓝分光光度法测定室内空气中氨的技能考核标准思考题1.用碘量法标定次氯酸钠原液,平行滴定中消耗硫代硫酸钠的平均体积为12.50 mL,已知硫代硫酸钠的浓度为0.1003mol/L,求次氯酸钠原液的浓度。

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五、氨的测定
(一)靛酚蓝分光光度法
1.原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝酸基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。

测定范围:测定范围为10ml样品溶液中含0.5~10mg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.1~2mg/m3。

测定下限:检测下限为0.5mg/10ml,最低检出若采样体积为5L时,浓度为0.01mg/m3。

2.仪器和设备
(1)大型气泡吸收管:有10ml刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应为3~5mm。

(2)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计较准采样系统的流量,误差应小于±5%。

(3)具塞比色管:10ml。

(4)分光光度计:可测波长为697.5nm,狭缝小于20nm。

3.试剂:
(1)吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

(2)水杨酸[C6H4(OH)COOH]溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸和10.0g柠檬酸钠(Na3C6O7.2H2O),加水约50ml,再加55ml氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L],用水稀释至200ml。

此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。

(3)亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L):称取1.0g亚硝基氰化钠[Na2Fe(CN)5.NO .2H2O],溶于100ml水中。

贮于冰箱中可稳定一个月。

(4)次氯酸钠溶液[c(NaClO)=0.05mol/L]:取1ml次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。

然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L]稀释至0.05mol/L的溶液。

贮于冰箱中可保存两个月。

(5)氨标准溶液
①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入
100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00mg氨。

②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含1.00ug氨。

4.采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。

5.分析步骤
(1)标准曲线的绘制:取10ml具塞比色管7支,按表4-4制备标准系列管。

表4-4 氨标准系列
在各管中加入0.5mL水杨酸溶液,再加入0.10ml亚硝基铁氰化钠溶液和0.10ml次氯酸钠溶液,混匀,温室下放置1h.用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。

以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并
计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为(0.081±0.003)吸光度/mg氨],以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(ug/吸光度)。

(2)样品测定:将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则取部分样品溶液,用吸收液稀释后再显色分析。

计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

6.计算
(1)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。

(2)空气中氨浓度按下式计算。

c=(A-A0)Bs/V0
式中 c ——空气中氨浓度,mg/m3;
A——样品溶液的吸光度;
A0——空白溶液的吸光度;
Bs——计算因子,ug/吸光度;
V0——标准状况下的采样体积,L。

(二)纳式试剂分光光度法
1.原理
空气中氨吸收再稀硫酸中,在碱性条件下雨纳式试剂作用生成黄棕色配合物,该配合物的色度与氨的含量成正比,在420nm波长处进行分光光度测定。

测定范围:10ml样品中含2~20mg氨。

按本法规定的条件采样10min,样品可测浓度范围为0.4mg/m3.
2.仪器和设备
(1)大型气泡吸收管有10ml刻度线。

(2)空气采样器:流量范围0~2L/min,流量稳定。

使用前后,用皂膜流量计较准采样系统的流量,误差应小于±5%。

(3)具塞比色管:10ml。

(4)分光光度计:可测波长为420nm,狭缝小于20nm。

3.试剂
(1)吸收液[c(H2SO4)=0.005mol/L]:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至1L。

临用时再稀释10倍。

(2)酒石酸钾钠溶液(500g/L):称取0g酒石酸钠钾(KNaC4H4O6.4H20)溶于100ml 水中,煮沸,使越减少20ml为止,冷却后,再用水稀释至100ml。

(3)纳式试剂:称取17g二氯化汞(HgCl2)溶解在300ml水中,另称取35g碘化钾(KI)溶解在100ml水中,然后将二氯化汞溶液缓慢加入到碘化钾溶液中,直至形成红色沉淀不溶为止。

再加入600ml氢氧化钠溶液(200g/l)及剩余的二氯化汞溶液。

将此溶液静置1~2d,使红色混浊物下沉,将上清液移入棕色瓶中,(或用5#玻璃砂芯漏斗过滤),用橡皮塞塞紧保存备用。

此试剂几乎无色。

(纳式试剂毒性较大,取用时必须十分小心,接触到皮肤时,应立即用水冲洗;含纳式试剂的废液,应集中处理。

(4)氨标准溶液
①标准贮备液:称取0.3142g经105℃干燥1h的氯化铵(NH4Cl),用少量水溶解,移入100ml容量瓶中,用吸收液稀释至刻度,此液1.00ml含1.00ug氨。

②标准工作液:临用时,将标准贮备液用吸收液稀释成1.00ml含2.00ug氨。

4.采样
用一个内装10ml吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量,采样5L,及时记录采样点的温度及大气压力。

采样后,样品在温室下保存,于24h内分析。

5.分析步骤
(1)标准曲线的绘制:取10ml具塞比色管7支,按表4-5制备标准系列管。

表4-5 氨标准系列
在各管中加入0.1ml酒石酸钾钠溶液,再加入0.5ml纳式试剂,混匀,温室下放置10min。

用1cm比色皿,于波长425nm处,以水作参比,测定吸光度。

以氨含量(ug)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线,并计算标准曲线的斜率[标准曲线的斜率应为(0.014±0.002)吸光度/mg氨],以斜率的倒数作为样品测定计算因子Bs(ug/吸光度)。

(2)样品测定:将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为10ml。

再按制备标准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。

在每批样品测定的同时,用10ml未采样的吸收液作试剂空白测定。

如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析,计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。

6.结果计算
(1)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。

(2)空气中氨浓度的计算:同靛酚蓝分光光度法。

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