微量水分测定仪不确定度分析
水分测定仪容易出现的问题有哪些
水分测定仪容易出现的问题有哪些水分测定仪是一种常用的实验设备，用于检测各种样品的水分含量。
在使用的过程中，水分测定仪可能会出现一些问题，这些问题会影响到测量结果的准确性和可靠性。
下面介绍一些水分测定仪容易出现的问题：1. 仪器不稳定水分测定仪的稳定性是影响测量结果的关键因素之一。
在使用水分测定仪的过程中，仪器不稳定可能会导致测量结果出现误差。
这种情况可能是由于仪器老化、不良材料或制造过程中的缺陷等原因引起的。
2. 计算误差水分测定仪的计算方法往往需要进行一定的转换和计算。
如果在转换或计算过程中出现误差，就会产生测量结果的误差。
这种情况可能是由于计算方法不正确、计算时忽略了某些因素等原因引起的。
3. 校准不准确水分测定仪需要定期进行校准，以确保测量结果的准确性和可靠性。
如果校准不准确，就会导致测量结果出现误差。
这种情况可能是由于校准方法不正确、校准设备出现问题等原因引起的。
4. 环境影响水分测定仪容易受到环境影响，如温度、湿度等因素的变化可能会影响测量结果的准确性和可靠性。
例如，如果使用水分测定仪的温度和湿度变化较大，就有可能导致结果的误差增大。
5. 样品外部影响水分测定仪的测量结果还受到样品外部影响的影响，如环境状况、样品来源等因素可能会影响测量结果的准确性和可靠性。
总结综上所述，水分测定仪容易出现的问题有多种原因，如仪器不稳定、计算误差、校准不准确、环境影响以及样品外部影响等。
在使用水分测定仪的过程中，需要注意这些可能会影响测量结果准确性的问题，并积极采取相应的措施加以解决，以确保测量结果的准确性和可靠性。
卡尔.费休库仑法微量水分测定仪测量结果的不确定度评定
卡 尔·费 休 库 仑 法 微 量 水 分 测 定 仪 测 量 结 果 的 相
对扩展不确定度为
Urel=1.3%，k=2
作者单位【辽宁省辽阳市计量测试所】 计
重庆计量检测：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
磁性引起的不确定度可忽略。
（4）标准不确定度u（d）的计算
标准不确定度u（d）由两个标准不确定度分量u（d1）、 u（d2）构成。
u2（d）=u2（d1）+u2（d2）
u（d）=0.0095mg
3.由空气浮力引起的不确定 度 ，由 于 标 准 砝 码 和 被测砝码材质相同、体积接近所以可忽略。
五、合成标准不确定度 合成标准不确定度uc的计算 标准砝码mA和d彼此独立互不相关， 所以合成标 准不确定度uc为 uc2（m）=u2（mA）+u2（d） uc（m）=0.051mg 六、扩展不确定度 取包含因子k=2，则扩展不确定度 U=kuc（m）=2×0.051=0.1mg 作者单位【吉林省四平市计量检定测试所】 计
量重复计算的情况， 因为在按贝塞尔方法进行的重复
观测中的每一个示值，都无一例外地已受到分辨力影响
导致测量值的分散，从而在重复性计算中已包含了分辨
力效应导致的结果，而不必再将它们进行合成。 有些仪
器分辨力很差，以致分辨不出示值的变化，在实验中会
出现重复性很小，即重复性的值小于分辨力导致的测量
不确定度值。特别是用非常稳定的信号源测量数字显示
重庆计量检测：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
重庆计量检测：ｗｗｗ．ｃｑｓｔｙｑ．ｃｏｍ
复性。 重复性条件下，示值的分散性既取决于仪器结 构和原理上的随机效应的影响，也取决于分辨力。 而
同一效应导致的不确定度已作为一个分量进入合成
烘干法模拟显示水分测定仪测得值的不确定度评定
烘干法模拟显示水分测定仪测得值的不确定度评定摘要:烘干法水分测定仪是基于烘干原理直接对衡量样品表面分离物或微量水分进行计量分析的仪器。
本文对模拟显示烘干法水分测定仪在校准过程中的各影响量进行分析,评定了该类仪器示值误差测量结果的不确定度,为该类仪器校准结果的评估提供依据。
关键词:水分误差;测得值;不确定度引言烘干法水分测定仪广泛应用于粮食、烟草、医药、轻工、纺织等行业,用于测量物质水分含量,该类仪器在使用中有若干因素会对示值误差的测量结果产生影响,该类仪器的不确定度评定也困扰了诸多使用者,本文针对主要影响因素进行分析,对模拟显示烘干法水分测定仪示值误差的测量结果进行不确定度评定[1]。
1概述1.1测量依据JJG658－2010《烘干法水分测定仪检定规程》。
1.2环境条件温度(10～30)℃,温度波动＜5℃,相对湿度≤70%RH。
1.3测量标准(1)F1等级标准砝码,(1mg～200g)。
(2)99.994%NACL纯度标准物质,U=0.008%,k=2。
1.4主要配套设备(5%±0.02%)NACL溶液、○Ⅰ级电子天平,d=0.1mg,e=1mg。
1.5被测对象型号SH10A,最大秤量为10g,d=e=5mg,准确度等级为○Ⅱ级。
1.6测量方法衡量装置部分采用直接测量法,烘干装置部分采用间接测量法。
1.7评定结果的使用在符合上述条件下的测得值,一般可直接使用本不确定度的评定结果[2]。
2测量模型式中: —水分测定误差;M—水分测定值,%;—初始平衡位置;—烘干后平衡位置;R—纸预烘后未加NACL溶液前,衡量装置处于平衡位置时,秤量盘上的砝码质量值;—加NACL溶液后,初始平衡时,秤盘上砝码的质量值;—烘干后,为使衡量装置平衡而向衡量装置上添加砝码的质量值;—5%NACL标准溶液的水分标准值,为95%[3]。
3各输入量的标准不确定度评定从测量模型可知,影响测得值的输入量有6个分量,其中Ｒ、、为标准砝码质量, 、为水分测定标尺读数, 为标准NACL的水分含量。
影响微量水分测定仪的因素有哪些
影响微量水分测定仪的因素有哪些水分的测定方法较多，卡尔·费休库仑法微量水分测定仪因其操作简单、精准度较高、测定速度快等优点，得到广泛应用。
但此测定过程受很多因素的影响。
1.电极的影响卡氏滴定是通过电极传输的信号判定反应尽头，因此，电极的灵敏度直接影响滴定结果。
很多因素可导致电极灵敏度下降，如杂质附着于电极表面，可使电极灵敏度降低，导致测定结果偏高；电极使用时间过长，也会导致电极灵敏度降低。
因此，电极在使用前应适时检查维护。
2.电解液的影响正常的测定过程，每100mL电解液可与不小于1g的水进行反应。
在实际测定中，若测定时间过长，空气中的水分会对卡氏试剂产生影响，甲乙溶液混合后稳定性会快速降低，这些因素都会促使电解液敏感性降低；电解过程中如发觉阴极室中电解液释放猛烈气泡或其已被污染成淡红褐色，滴定尽头时间会加长。
显现这些现象都应尽快更换电解液。
3.进样要求与进样量的影响当将样品注入电解液时，应注意针头需插入液面下，并避开与电解池壁或电极接触，以防样品损失。
但一般进样针由于其针尖较短较粗，无法达到上述要求。
选择进样针时，应尽量选择针尖长度在15cm左右的进样针，此进样针可有效避开上述现象发生。
为得到精准的测定结果，进样量应与其含水量一致。
但假如进样速度较慢，样品会挥发或汲取空气中的水分，从而对测定结果造成影响。
为在短时间内称得样品质量并进样，可在水分测定仪旁配置一台最小分度为0.01mg的电子天平，进样针取样后可立刻称得其质量并进样，从而降低产生误差的可能性。
4.副反应的影响卡氏试剂的溶液乙中含有碘，而硫醇和硫化氢与水一样可以消耗碘，导致水分测定结果偏高，因此含有硫醇或硫化氢等的样品，不适用卡氏法滴定。
同样不适用卡氏法滴定的还有醛酮类样品。
常用的卡氏试剂一般以甲醇作溶剂，醛酮类化合物会和甲醇反应生成缩醛或缩酮及水，因此，应选用其他不含甲醇且适用于醛酮的试剂来测定。
5.仪器条件的影响（1）搅拌速度:滴定时搅拌应充分并均匀，适当调整搅拌速度以保证电解液混合充分，且搅拌子不能跳动，以防碰到电极。
微量水分测定仪不确定度分析
微量水分测定仪测量不确定度的评估1概述1.1测量依据:JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程1.2环境条件：温度(20±5) °C，相对湿度W65%1.3测量标准：微量进样器(0~0」UL),最大允许误差±5%1.4被测对象:微量水分测定仪最大允许误差10%,测量范围10ug-lmg(H2O)o1.5测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸憎水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。
2数学模型△叫=两_比式中：——微量水分测定仪误差匝一一微量水分测定仪算术平均值叱，一一进样量3输入量的标准不确定度的评定3.1输入量冈■的不确定度"(两)的评定输入量W的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A类方法进行评定。
先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100 “g蒸憾水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。
99.8、100.9、99.7. 100.7、99.9、101.1、97.7. 101.1—1 nW严一工Wj=100・ll(“g)单次实验标准差s= p'二i.063(“g)V n-1实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为测量结果，则可得到：u (^)=S/V3=0.614//g相对不确定度u=竺土=0.6%100」1自由度：^=8-1=73.2输入量Wi$的标准不确定度"(呵J的评定输入量Wis标准不确定度"(兀)主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为±5%,当进样器为1 OOMg时，最大允许误差为±5 Pg,按均匀分布考虑，则标准不确定度：u (WJ 二△/R=5%/辰 2.89%估计Au (W is) /u (W IS)为0. 10,则自由度7 2=504合成不确定度的评定4・14.2合成标准不确定度的计算输入量W和Wis彼此独立不相关，所以合成不确定度为U c(AW =>/O.6%2+2.89%2 = 2.95%4.3扩展不确定度的评定取置信概率P=95%,查t分布表得到t95(50) =2.01扩展不确定度U95=t95(50)・u AW；=2.01%X2.95=5.9%o5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估5」依据JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。
卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度评定
卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度评定严安;陈会涛【摘要】In order to obtain the uncertainty of indication error of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator, the difference of the measured value of calibrated instruments and the standard values of standard material is taken as the indication error of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator. According to JJG044-2008 "Vertification Regulation of Karl ·Fischer Coulometric Determination Microscale Water Content Determinator",JJF1059.1-2012 "Evaluation and Expression of Measurement Uncertainty" and other literatures, the uncertainty of Karl Fischer coulometric determination microscale water content determinator is evaluated.%为了获得卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度，通过将被校仪器测量值与标准物质标准值两者差值作为卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差，依据JJG044-2008《卡尔·费休库仑法微量水分测定仪检定规程》、JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》等文献，评定出卡尔费休库仑法微量水分测定仪示值误差的不确定度。
水分测定的不确定度的评定
土壤水分测定的不确定度报告1. 测定方法取某样品约2g ，放入已经烘干至恒中量的称量瓶中，用天平称量，称准至0.0001g 。
置于烘箱内在100℃±5℃的温度下干燥4h ，冷却后称重。
再次烘干30min 后称重，直至恒量，即连续两次干燥后的质量变化不超过0.0005g 。
2. 数学模型100011⨯--=m m m m x (1)式中：x ——X 样品中的水分（%）；m ——干燥前样品加已恒量称量瓶的质量（g ）； 1m ——干燥后样品加已恒量称量瓶的质量（g ）；0m ——已恒量的称量瓶的质量（g ）。
3. 不确定度的来源1）水分含量测定的重复性引入的不确定度分量； 2）质量校准引入的不确定度分量。
4. 不确定度分量计算4.1 测量重复性引入的标准不确定度分量本试验共测量了8份试样，所得数据如下表：单次的测量标准偏差为：%262.01)()(2=--=∑n x xx s i在日常分析中，测定3份样品报告平均值，故平均值的标准偏差应为：u （x ）=s （x ）=3)(x s =%15.0732.1262.0=该测量重复性标准偏差是本测量所有随机影响的合成，因此在随后各分量的评定中无需再考虑随机影响了。
4.2 试样质量（m-m0）称量引入的标准不确定度采用称量法称量试样质量，由于试样质量较小（2g ），在两次称量中天平示值的偏差可被抵消。
随机影响已包含在测量重复性标准偏差中，这里不再考虑。
4.3 水分质量（m- m1）称量引入的标准不确定度水分质量（m- m1）采用减量法称量，由于水分质量较小，不超过0.2g ，所以天平示值的偏差可被抵消。
连续两次干燥恒量的允许误差0.0005g ，属于随机影响已包含在重复性引入的标准不确定度分量中，不再考虑。
5. 合成标准不确定度由于试样质量和水分质量的系统影响可以抵消，所以本测量中合成标准不确定度实际上等于测量重复性引入的标准偏差。
6. 扩展不确定度取包含因子k=2，置信水平为95%，扩展不确定度U （x ）=kuc （x ）=2×0.15=0.30%7. 报告不确定度按标准规定的条件测定土壤样品水分，报告3份样测定结果的平均值时，其扩展不确定度为U （x ）=2×uc （x ）=2×0.15=0.30%，置信水平约为95%。
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定1. 引言水分测定是许多行业中常见的一种分析方法，其准确性对产品质量和成本控制至关重要。
而在水分测定中，不确定度是一个重要的概念，它能够反映测量结果的可信度，并且在质量控制和产品认证中具有重要意义。
评定水分测定仪测量结果的不确定度是非常重要的。
本文将以模拟显示烘干法水分测定仪为例，探讨评定测量结果的不确定度方法和步骤，并对具体的测量结果进行不确定度评定，从而得出一个可靠的测量结果。
2. 模拟显示烘干法水分测定仪的基本原理模拟显示烘干法水分测定仪是一种常用的水分测定仪器，其原理是通过加热样品，蒸发其中的水分，并通过称重来确定水分含量。
该方法简单易行，且测量结果具有较高的准确度和可重复性，因此在许多行业中得到广泛应用。
即使在最理想的条件下，水分含量的测定结果也不会是完全准确的，因为测定过程中会存在一定的误差。
评定测定结果的不确定度是至关重要的。
3. 不确定度的评定方法不确定度的评定主要有两种方法，即“康普顿效应”法和“极限误差”法。
康普顿效应法是通过对测定仪器进行稳定性试验和重复性试验，来确定测定结果的不确定度。
稳定性试验是指在一定时间内，对测定仪器进行多次测定，以评定测定结果的稳定性和可靠性；而重复性试验则是指在同一条件下，由不同的操作者对同一样品进行多次测定，以评定不同操作者之间的测定结果的一致性。
极限误差法则是通过对测定仪器的技术规格和相关的标准资料，来确定测定结果的不确定度，包括测定仪器的灵敏度、分辨率、线性度和重复性等参数。
在实际应用中，以上两种方法通常会综合考虑，以得出一个较为准确的测定结果的不确定度。
以某水分测定仪器为例，我们将采用康普顿效应法和极限误差法来评定其测定结果的不确定度。
我们对水分测定仪器进行稳定性试验。
在一定时间内，我们对多份同一样品进行测定，并记录每次测定的结果。
然后，我们计算其平均值和标准差，并根据置信度和自由度来确定测定结果的不确定度。
水分测定仪不确定度评定
水 分是 产 品重 要 的质 量指标 之一 。一 定 的水分 含 量 可 保 持食 品 品质 ， 延 长食 品 的保 存 时 间 。每种 食 品 的含
举例 ： Ｉ Ｒ ３ ５型水 分 测定仪 不确 定度评 定 。
１ 概 述
水量都有各 自的标准 ， 因此若水分含量超过或 降低 １ ％， 无 论 在质 量和 经济 效益 上都 起很 大 的作用 。
水分含量 进行 物料衡 算 。如鲜 奶含 水量 为 ８ ７ ． ５ ％， 用 这 种
奶 生产奶 粉 （ ２ ． ５ ％含 水量 ） 需要多少 牛奶 才 能生产 一 吨奶
与表示》 。 （ ２ ） 环 境条件 ： 温度 １ ０ 。 （ ＝ ～ ３ ０ ｏ （ ＝ ， 相对 湿度 不大 于 ７ ５ ％
水分 是一 项重 要 的经济 指标 ， 食 品工 厂可按 原料 中的
（ １ ） 测量 依 据 ： Ｊ Ｊ Ｇ ６ ５ ８—２ ０ １ ０ 《 烘干法水分测定仪 》 计量检 定规 程 ； Ｊ Ｊ Ｇ ９ ８— ２ ０ ０ ６ （ （ 砝码 》 计 量 检定 规程 ； Ｏ Ｉ ＭＬ Ｒ １ １ １砝 码 国际建议 ； Ｊ Ｊ Ｆ １ ０ ５ ９— ２ ０ １ ２ （ （ ￣量 不 确 定 度评 定
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ５ ９ ８ ８ ／ ｊ ． ｃ ｎ ｋ ｉ ． １ ０ ０ ４～６ ９ ４ １ ． ２ ０ １ ５ ． Ｏ １ ． ０ ３ ７
Ｅｖ ａ ｌ ｕ ａ ｔ ｉ Ｏ ｎ ０ ｆ Ｕｎ ｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ ｉ ｎ Ｄｅ ｔ ｅ ｒ ｍｉ ｎ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ｏ ｆ Ｗ ａ ｔ ｅ ｒ Ｍｅ ｔ ｅ ｒ
分 的不 同要 求 。水分 测 定 可 以是 工 业 生 产 的控 制 分 析 ， 也可 以是工农 业 产 品 的 质 量 检 定 ； 可 以从 成 吨计 的产 品 中测定水分 ， 也可 在实 验室 中仅用数 微升 试液 进行 水分 分 析， 可 以是含水量 达百分之几 至几十 的常量水分分 析 ， 也可 是含水量仅为百万分之一以下 的痕量水分分析等 。 水 分测 定仪 可 以分 为 很 多种 包 括 中药 水 分测 定 仪 、 纸张 水 分测 定仪 、 饲 料水 分测 定仪 、 红 外线 快速 水分 测 定
水分测定仪(数显及模拟)的不确定度评定简例
科 技 视 界
水分测定仪（ 数显及模拟 ） 的不确定度评定简例
刘 蕴 婧 （ 南 通市 计 量 检 定 测试 所 ， 江 苏 南通 ２ ２ ６ ０ ０ １ ）
１ 测 量 依 据
Ｊ Ｊ Ｇ ６ ５ ８ — ２ ０ １ ０ 《 烘干 法水分 测定仪检 定规程 》
分 的引起 的不确定 度分量 忽略不 计 。 ｂ 一 标准砝 码折算 质量 ， ｇ 以上三项合成的标准不确定度为： ｕ ＝ 、 ／ ｕ ６ ‘ ＋ ｕ ＝ ２） 标 准 砝 码 ｍ 的标 准 不 确 定 度 分 量 Ｕ ｌ 的评定 （ Ｂ） ０． ５８ｒ ａ ｇ 类： 根据 Ｊ Ｊ Ｇ ９ ９ — ２ ０ ０ ６《 砝 码》 检定规 程 ， １ ０ ０ ｇ Ｅ 等 级 标 ４ ） 衡量部分的合成标准不确定度为： ｕ ＝ ｘ ／ ｕ ： ＋ ： 准 砝 码 的 质 量 允 差 为 ０． １ ６ ａ ｒ ｇ．扩 展 不 确 定 度 Ｕ＝ ０． １ ６ ／ ３ ａｇ ｒ ＝ ０ ． ０ ５ ａ ｒ ｇ， 则 标准不 确定度 ｕ ｌ ： ０ ． ０ ５ ｍｇ ／ ２ ＝ ０ ． ０ ２ ａ ｒ ｇ 。
＝
０． ５ ８ ａｇ ｒ
衡 量 部 分 的 扩 展 不 确 定 度 为 ＝１ ． １ ６ ａ ｒ ｇ ， ｊ ｝ ＝２ ３ ） 衡 量 装 置 测 量 过 程 引起 的标 准 不 确 定 度 分量 ｕ ６ 数 显 水 分 测 定 仪 的 水 分 测 定 误 差 的 结 果 不 （ １ ） 测 量重 复性引起 的标准 不确定 度分量 ｕ ２ １： 重 复 测 量 １ ０ 次 ． 结 果 如 下 （单 位 ｇ ）： 确 定 度 评 定 ６． １ 数 显 水 分 测 定 仪 １ ） 测 量 模 型
2023年水分仪应用过程中常见故障浅析
a. 选择合适的校准样品：根据实际应用中的样品性质，选择合适的校准样品，以确保校准曲线能够正确反映样品的特性。
b. 严格按照仪器说明书进行操作：在进行校准操作时，严格按照仪器说明书的要求进行操作，以确保校准曲线能够正确建立。
c. 检修仪器：如果以上方法无法解决问题，可能需要检修仪器，查找并修复故障。
水分仪应用常见故障浅析
1. 故障现象：在使用水分仪进行校准时，仪器无法正常显示校准曲线或显示的曲线不符合预期。
a. 校准样品选择不当：选择的校准样品与实际应用中的样品性质相差较大，导致校准曲线无法正确反映样品的特性。
b. 校准操作不当：在进行校准操作时，未按照仪器说明书的要求进行操作，导致校准曲线无法正确建立。
定期维护水分仪，提高精度、延长寿命因此，为了确保水分仪的正常使用和准确性，我们需要定期进行仪器维护，包括干燥剂更换、清洁和检查加热元件等。这不仅有助于提高测量精度，还能延长仪器的使用寿命。
水分仪维护不当的后果
如何正确维护水分仪
1.正确维护水分仪，减少常见故障水分仪是一种常见的实验室仪器，广泛应用于食品、制药、农业等多个领域，用于测定样品中的水分含量。在应用过程中，可能会出现一些常见故障，如读数不稳定、测量不准等。本文将探讨如何正确维护水分仪，以减少这些故障的发生。
2. 校准方法不正确：在进行水分仪校准时，需要按照说明书的要求进行操作。如果操作不当，可能会导致校准失败。例如，在用已知水分的标准物质进行校准时，未按照规定的比例混合标准物质和被测样品，导致校准结果不准确。
3. 水分仪本身故障：水分仪在使用过程中可能会出现故障，例如传感器损坏、电路板故障等。这些故障可能导致校准失败，需要专业人员进行维修。
卡尔费休水分测定仪不确定度评定
对部分顶板岩性差、破碎严重的区域进行注浆加固， 注浆材料选用固安特CM-15，其技术参数见表1。注浆压力为 2MPa，注浆扩散半径1.5-2m。使用一台专用多功能气动泵， 按照1:1的体积比通过混合枪进行混合。针对本工作面过断 层现场实际情况，打孔径为Φ=65mm，孔深8～10m，孔间距 为2.5m左右，在顶板下0.3-0.5m左右打孔，角度为5-6°， 封孔深度1-1.5m，注浆原则多打孔少注浆、注浆要均匀，根 据现场实际情况及时调整打眼角度、高度。
（2）环境条件：25.0℃，相对湿度：65％。 （3）测量标准：电子天平：XA205DU，(0～220)g，Ⅰ 级，分辨力0.01mg；微量进样器，水-甲醇标准物质：1.007 mg/g；不确定度：U=0.002mg/g，k=2。
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过断层期间，工作面顶板容易破碎、垮落，端面距过大 时，应及时拉架或打设临时支护；拉架工应随时观察顶板情 况，带压移架，必要时打设戗柱，防止液压支架出现咬架、 倒架现象；工作面推进速度较慢，两巷超前支护区内受采 动影响时间较长，将超前支护范围从30m延长至40m，将安全 出口向外10m范围内的支护形式改为一梁四柱，所有单体支 柱均“穿鞋戴帽”，并及时对倾斜、泄压的单体支柱进行调 整、更换。
主要成分 产品外观 比重（23±2℃）（kg/m³） 粘度（23±2℃）（MPa·s） 混合体积比 有效储存期（20℃）（月）
CM-15树脂 淡黄色液体 1030±20 200～300
1 6
CM-15催化剂 深褐色液体 1230±20 200～250
1 6
最初粘度（23±2℃）/（MPa·s） 反应开始时间（23±2℃）/s 反应结束时间（23±2℃）/s
校准微量移液器测量结果不确定度评定
校准微量移液器测量结果不确定度评定1． 概述1.1 测量依据：参照JJG646-90《定量、可调移液器检定规程》。
1.2 环境条件：温度（20±5）℃，水温和室温的温差不超过±2℃。
1.3 测量标准器：二等标准砝码，测量范围1mg~200g ，由JJG99-1990《砝码试行检定规程》中给出扩展不确定度U 为0.02mg~1.2mg ，包含因子k=3。
测量设备：电子天平，分度值为0.01mg ( 称量20μl 以下用 )；分度值为0.1mg ( 称量20μl 以上用 )。
1.4 被测对象：定量、可调移液器，测量范围5μl~200μL ，。
1.5 测量过程容量测量采用称量法，介质为纯水。
使用经二等标准砝码标定的电子天平分度值为0.01mg(称量20μl 以下用)；分度值为0.1mg(称量20μL 以上用)。
将一只适量并清洁的干燥称量杯，放入天平中称量，去皮或记下皮重值。
从天平中取出称量杯，按移液器使用要求将移液器中水注入称量杯内，用天平称量由移液器内排出纯水的质量，记下称量值，同时记下温度值，这样重复不少于六次。
将六次测得值的算术平均值经查表修正后作为移液器的测量结果。
1.6 评定结果的使用在符合上述条件下的测量结果，一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2. 评定模型ΔV = V －V 0 =tm m ρ0-≈m －m 0式中： ΔV — 移液器的测量误差（μL ）；V — 移液器实际容量（μL ）； V 0 — 移液器标称容量（μL ）； m — 秤得纯水质量值(mg)；m 0 — 称量法用表中相对应的质量值(mg)；ρt —)()(A W B A B ρρρρρ-- = 1.003 ≈1 (g/cm 3)式中： B ρ —砝码密度值（8.0g/cm 3）；A ρ —空气密度值（0.0012g/cm 3）；W ρ —t 度时的纯水密度值（g/cm 3），20℃常压下纯水密度值为0.998g/cm 3；3. 输入量m 的标准不确定度u (m )的评定以定量移液器100μL 为例。
关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度评定
关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度评定作者：***来源：《科学与信息化》2020年第08期摘要卡尔·费休容量法水分测定仪是一种广泛应用于测定化工、医药、轻工、食品等行业产品水分的精密测量仪器。
为了保证企事业、科研单位生产、检验、研究工作的顺利准确进行，推动经济更高质量的发展。
正确有效地对卡尔·费休容量法水分测定仪检定示值相对误差进行不确定度评定就显得尤为必要。
检定该仪器的主要标准器为液体水分标准物质。
文章具体以V20型卡式水分测定仪为例进行示值误差不确定度的评定。
考虑计量标准器的不确定度和环境条件的影响、人员操作的影响、被检仪器分辨力影响等进行合成计算，结论以扩展不确定度表示（k=2）。
关键词水分测定仪;相对示值误差;不确定度概述卡尔·费休容量法水分测定仪主要用于检测石油、化工、医药、食品和电力等行业产品中水分的含量。
其反应的基本原理是：在非水溶剂体系中，碘、二氧化硫和微量水按照物质的量1：1：1的比例反应。
反应式为CH3OH+SO2+I2+H2O+3RN=[RNH]SO4CH3+2[RNH]I。
仪器的主要构成部分包括滴定池、滴定管、指示电极、搅拌系统和控制系统。
样品的水分含量可以根据卡尔·费休滴定剂的滴定度和消耗体积，以及样品的质量计算得到。
样品水分含量%，其中T为滴定剂的滴定度，单位为mg/ml，V为滴定剂的体积，单位为ml，m为样品质量，单位为g。
测量依据：JJG1154-2018 《卡尔·费休容量法水分测定仪检定规程》环境条件：温度：（10～30）℃ ;相对湿度：≤80%;无强烈电磁干扰源测量标准：中国计量科学研究院生产的液体水分标准物质GBW13512，其标准值为1.000×10-2（质量分数），其扩展不确定度为0.013×10-2，k=2，梅特勒-托利多生产的电子天平AL204，准确度等级Ⅰ级，测量范围为0～210g，其分度值为0.1mg。
关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度评定
由以上测量过程可得其示值误差的数学模型为：
rj
=
x j − x0 x0
(j=1,2,3,4) 100%
式中 rj ——各检定点示值相对误差，%； x j ——各检定点水分含量平均值，%。
2 输入量引入的标准不确定度的评定
2.1 输入量 x j 引入的标准不确定度的评定 u1
（1）在重复性测量条件下，对被检卡尔·费休水分测定 仪，用液体水分标准物质连续测量十次，得到标准水分值为 1mg测量点下的一组测量数据如下表所示：
或校准的重复性引入的相对不确定度分量为
5mg： =
=0.66%
=0.67%。10mg测量点
s(x3 )
=
1 x0
n
∑ (x3i − x3 )
i =1
100%
n −1
=1.08%，得10mg测量点其由检定或校准的重复性引入的相对不
确定度分量为
=0.62%。20mg下的
s(x4 )
=
1 x0
n
∑ (x4i − x4 )
，%）
∑ 则其平均值
x1
=
1 n
n i =1
x1i
= 1.038
其标准偏差为
s(x1)
=
1 x0
n
=0.0123*100%=1.23%，实际检定
∑ (x1i − x1)
i =1
100%
n −1
或校准过程中，检定或校准结果 xi 由三次重复测量的平均值得
到，所以1mg测量点其由检定或校准的重复性引入的相对不确
TECHNOLOGY AND INFORMATION
工业与信息化
关于卡尔·费休容量法水分测定仪测量结果的不确定度 评定
水分测定仪(数显及模拟)的不确定度评定简例
水分测定仪（数显及模拟）的不确定度评定简例作者：刘蕴婧来源：《科技视界》2017年第22期1 测量依据JJG658-2010《烘干法水分测定仪检定规程》2 测量方法选用E2等级标准砝码（1mg-500g），对水分测定仪衡量装置部分的示值误差进行测量。
选用标准氯化钠物质（GBW06103c）配置成5%±0.02%的标准氯化钠溶液，对水分测定仪的水分测定误差进行测量。
3 测量环境条件温度（10～30）℃，湿度（30～70）%RH。
4 被测对象XM60-HR型数显水分测定仪，最大称量124g，实际分度值0.1mg。
SC-69-02型模拟水分测定仪，最大称量10g，检定分度值e=5mg。
5 衡量装置示值误差的不确定度的评定5.1 数显水分测定仪1）测量模型：Δ=a-bΔ—水分测定仪示值误差，ga—水分测定仪衡量示值，gb—标准砝码折算质量，g2）标准砝码m的标准不确定度分量u1的评定（B）类：根据JJG99-2006《砝码》检定规程，100gE2等级标准砝码的质量允差为0.16mg，扩展不确定度U=0.16/3mg=0.05mg，则标准不确定度u1=0.05mg/2=0.02mg。
3）衡量装置测量过程引起的标准不确定度分量u2（1）测量重复性引起的标准不确定度分量u21：重复测量10次，结果如下（单位g）：100.0003，100.0002，100.0002，100.0003，100.0001，100.0002，100.0003，100.0002，100.0003，100.0002。
得实验标准差s=0.067mg得u21=0.067mg。
（2）显示分度值引起的标准不确定度分量u22：XM60-HR型数显水分测定仪实际分度值0.1mg，则u22=×=0.041mg以上两项合成：u==0.078mg4）衡量部分的合成标准不确定度usl=0.078mg，衡量部分的扩展不确定度usl=0.078mg。
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定
模拟显示烘干法水分测定仪测量结果的不确定度评定引言在实验室研究和工业生产中，对于物质的水分含量进行精确测定是非常重要的。
因为水分含量的精确度直接影响到产品的质量和稳定性。
烘干法是一种常用的测量水分含量的方法，而不确定度评定则是对测量结果的准确程度进行评估。
一、模拟显示烘干法水分测定仪的工作原理模拟显示烘干法水分测定仪是通过加热物质样品，使样品中的水分蒸发，然后通过称量样品前后的质量差来计算出样品的水分含量。
通常使用的称量仪器和温度控制仪器都有一定的精确度和不确定度限制。
1. 仪器精度：模拟显示烘干法水分测定仪器的精度和分辨率会直接影响测量结果的精确度。
称量仪器和温度控制仪器的精度都会影响到测定结果的准确程度。
仪器使用过程中的稳定性和灵敏度也是需要考虑的因素。
2. 操作人员技术水平：操作人员的技术水平和操作规范程度也会影响到测量结果的准确性。
操作人员的技术熟练程度和操作规范程度会直接影响到实验过程的稳定性和结果的可信度。
3. 样品本身特性：不同样品的物理化学特性不同，其挥发性和水分含量也会有所差异。
样品的通透性和密度等特性也会对烘干过程和测量结果产生影响。
4. 实验环境条件：实验环境的温度、湿度等因素也会对测量结果产生一定影响。
特别是温度变化对样品的水分蒸发过程会有影响。
实验室环境的稳定性和干扰因素也需要考虑。
不确定度评定是一种对测量结果的准确度进行评估的方法。
在评定不确定度时，需要考虑到上述因素对结果的影响，并将其合理考虑在内，采用下列方法：1. 通过校准仪器：首先要保证仪器的精度和分辨率满足测量要求，可以通过定期校准仪器来保证仪器的准确度。
仪器中的热源、称量仪器、温度控制仪器等都需要定期检查和校准。
2. 设计合理的实验方案：在进行测量时，要尽量减小因操作人员技术水平和样品本身特性造成的影响。
可以通过制定严格的实验操作规范、提高操作人员的培训水平、选择合适的样品处理方法等来提高实验的可靠性。
3. 统计分析方法：对于样品的挥发性和水分含量可以通过采用多次测定的方法，并进行统计分析，评估测定结果的稳定性和可信度。
库仑法微量水分测定仪检定用标准物质选择和检定方法探讨
库仑法微量水分测定仪检定用标准物质选择和检定方法探讨化学所虽然制备过一批水分标准物质，但向来没有复现，长久缺货。
山东省计量科学讨论院也在方案研制水分标准物质，不过短时光内暂无法推出。
按照目前的现状和检定工作中的阅历，笔者建议用法Fluka公司的水分标准物质系列，其水分含量分离为10.0mg/g、1.0mg/g、0.1mg/g。
微量进样器的型号根据JJG1044-2008的要求选取，但需注重选用针头加长型。
此外，需配备医疗用塑料注射针管以及硅橡胶垫。
理由如下:(1)甲醇-水体系吸水性强，稳定性相对较差，Fluka公司的水分标准物质系列选用的溶剂(如二甲苯)越发稳定。
(2)计量越发便利精确。
在Fluka公司的水分标准物质系列中，10.0mg/g和1.0mg/g两种型号的密度都为1.0g/mL。
利用这一特性，可以改进检定的办法，从而提高效率，并使检定结果越发牢靠。
关于这一点将在下文的检定办法的探讨中加以详述。
(3)为了尽可能削减标准物质挥发以及空气中水蒸气的影响，配备医疗用塑料注射针管以及硅橡胶垫是必需的，特殊是在检测水分的低含量点(如10μg)时尤为重要。
2.检定环境的要求(1)检定时对湿度的要求因为空气中水蒸气的存在，检测时当仪器处于高湿度的环境中时，仪器本身难以达到平衡，且检测结果数据偏大，规程中规定湿度不大于80%RH，笔者建议最好不要超过70%RH。
(2)保证电源电压的稳定库仑法水分仪的工作原理是测算仪器电解时所产生的电量，因此，除了配备稳压电源外，在检定时最好不要开启其他耗电较大的设备，尤其是空调之类的不定时启动的机器，以防干扰。
3.仪器操作的要求(1)称重时的要求当用法称重法进样时，要在天平托盘上再架上一个支撑物，上面放置长度大于进样针长度的托盘容器或类似物品，将进样针放在其上称量，保证称重的精确性。
若由于进样针过长使得天平门不能彻低封闭，则需保证天平室没有通风等干扰。
此外，称重前要擦干进样针上附着的标样或者电解液。
如何保证微量水分测定仪的精准度
如何保证微量水分测定仪的精准度既然选择了微量水分测定仪（也叫HTYWS-H微量水分检测仪）肯定希望确保它有非常精准的测试度，才能够确保及时知道设施设备的问题所在，那么如何保证它的精准度呢？下面这几点就非常值得大家了解。
第一，需要确保自己所选择的微量水分测定仪比较好，如果在一开始都没有购买到性能好的微量水分测定仪，又怎么能够确保在整个使用过程中有非常精准的数据，能够让自己及时制定一个合理的方案，将设备所遇到的问题给解决掉，因此在购买时就需要考虑哪一种微量水分测定仪的性能稳定之前在市场中有很好的口碑。
第二，安装时需要注意细节，比如说安装时是否了解它的整个线路连接好了，也需要在安装之后对它的性能作出相应的测试，测试通过之后才能够对设备正常检测不会出现问题而导致设备有故障，甚至无法找到一个合适的解决方案。
第三，正确的操作方式也非常重要，千万不要觉得自己将微量水分测定仪安装好了之后，它就可以正常的工作，如果自己的操作方式不正确的话，也会严重影响到它具体的使用性更会导致在检测过程中使设施设备出现故障。
因此也就能够了解如何确保检测过程中微量水分测定仪的数据精准度高，能够让自己在整个使用时感受到它给自己带来的价值感。
大家在选择时就可以根据这一个方式去选择，不会有错。
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微量水分测定仪测量不确定度的评估
1 概述
1.1测量依据：JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程 1.2 环境条件：温度（20±5）℃，相对湿度≤65% 1.3 测量标准：微量进样器（0~0.1μL ），最大允许误差±5%
1.4 被测对象：微量水分测定仪最大允许误差10%，测量范围10μg~1mg(H 2O)。
1.5 测量过程：用微量进样器抽取一定量的蒸馏水，注入滴定电解池，平衡后读取被测仪器的示值，重复测量3次，取其算术平均值与进样量的差值，即为微量水分测定仪的示值误差。
2 数学模型
i i is W W W ∆=-
式中：i W ∆——微量水分测定仪误差
i W ——微量水分测定仪算术平均值 is W ——进样量
3输入量的标准不确定度的评定 3.1输入量 i W 的不确定度()
i u W 的评定
输入量i W 的不确定度来源是微量水分测定仪的测量不重复性，可以通过连续测量得到测量列采用A 类方法进行评定。
先选一台SC-6型微量水分测定仪，用进样器抽取100 g μ蒸馏水注入电解池读取微量水分测定仪显示值，连续测量8次得到测量列。
99.8、100.9、99.7、100.7、99.9、101.1、97.7、101.1
n
i i i=1
1W =W =100.11g 8μ∑（）
单次实验标准差g μ（）
实际测量情况，在重复条件下连续测量3次，以该3次测量的测量平均值为
测量结果，则可得到：
i u W =S g μ（） 相对不确定度 u =
0.614
=0.6%100.11
自由度：1=81=7γ-
3.2 输入量W is 的标准不确定度()
is u W 的评定
输入量W is 标准不确定度()
is u W 主要来源于进样器的不确定度，进样器的最大允许误差为5%±，当进样器为100μg 时，最大允许误差为5±μg ，按均匀分布考虑，则标准不确定度：
()
is W =R=%∆u /5
估计is is u W u W ∆（）/（）为0.10，则自由度γ2=50
4 合成不确定度的评定
4.2 合成标准不确定度的计算
输入量i W 和W is 彼此独立不相关，所以合成不确定度为
c i U W 2.95%∆==（ 4.3 扩展不确定度的评定
取置信概率P=95%，查t 分布表得到 t 95（50）=2.01
扩展不确定度 U 95=t 95（50）·u i W ∆=2.01%×2.95=5.9%。
5对使用标准进样器校准微量水分仪的测量不确定度评估
5.1 依据JJG 1044-2008卡尔•费休库仑法微量水分测定仪检定规程，对多个点分别进行校准。
当校准不同的点时，重复性基本保持不变，而进样器的不确定度的一定的，因此合成得到的不确定度可以在整个量程范围内用单一值表示。
6.校准和测量能力
使用标准进样器可校准的微量水分测定仪，该项目的CMC为：
10μg~100mg（H2O）U=6.0 %。