饲料中水溶性氯化物的测定

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饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495:1999制定。

2.仪器和材料:硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液(0.1mol/L)、硝酸银标准溶液(0.2mol/L)、振荡器、容量瓶(250ml、50ml)、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。

3.分析步骤3.1称取5g试样,精确至0.001g,转移至250ml容量瓶,加水200ml,在振荡器上振荡30min,用水稀释至刻度,过滤。

3.2移取25ml滤液至三角瓶中,加水25ml,加5ml硝酸,2ml硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。

3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失,再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。

3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。

4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中:M—氯化钠的摩尔质量,M=58.44g/mol;V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积,(ml)V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积,(ml);C s—硝酸银标准溶液浓度,(mol/L)V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积,(ml);C t—硫氰酸铵标准溶液浓度,(mol/L)V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积,(ml);m—试样质量,(g)V i—试液体积,(ml);V a—移出液体积,(ml);—稀释因子。

5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限,%;W WC——二次结果的平均值,%。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定,使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。

二、实验原理以水提取试样中氯化物,在中性或弱碱性(pH6.5~10.5)溶液中,以K2CrO4为指示剂,用AgNO3标准溶液进行滴定。

因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小,溶液中首先析出AgCl 沉淀。

当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后,过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀,指示终点到达。

由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。

主要反应如下:等当点前:Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时:2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料(如鱼粉等)中水溶性氯化物的测定。

三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵;2、分析天平:感量0.0001g;3、量筒:200ml;4、烧杯:500ml;5、玻璃棒:6、移液管:20ml;1ml7、锥形瓶:250ml;8、滴定管:棕色,酸式,25ml;9、洗耳球;10、洗瓶。

四、试剂1、10%铬酸钾指示剂:称取铬酸钾(分析纯)10g溶于100ml蒸馏水中。

2、0.1mol/L硝酸银标准溶液:称取17.5g硝酸银,加入适量水使之溶解,并稀释至1000mL,混匀,避光保存。

五、测定步骤1、氯化物的提取:称取5~10g的样品,准确至0.001g,置于烧杯中,用量筒加入蒸馏水200ml ,搅拌15min ,静置15min 。

2、氯化物的滴定:准确移取(用移液管)上清液20ml 于锥形瓶中,加入(用量筒)蒸馏水50ml ,10%铬酸钾指示剂1ml (用移液管加),摇匀,用硝酸银标准溶液滴定,呈现砖红色,且1min 不褪色为终点(记录)。

同时做空白(蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶,用硝酸银滴定)。

六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中: V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml);V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml);C —硝酸银标准液浓度(mol/L);m —样品重(g);V ’—滴定时所取稀释液量(ml)(本实验为20ml )。

饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论

饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论

饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论
黎浩劲
【期刊名称】《科技资讯》
【年(卷),期】2010(000)023
【摘要】在食品化工检验工作中,公式的合理性至关重要.本文按照<饲料中水溶性氯化物的测定>(GB/T 6439-2007/ISO 6495:1999)进行公式讨论和实际试验,修改了结果公式的表述,使得表述更合逻辑,更易理解.
【总页数】1页(P220)
【作者】黎浩劲
【作者单位】广东省肇庆市质量计量监督检测所,广东肇庆,526060
【正文语种】中文
【中图分类】O655
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1.水溶性氯化物含量测定方法比较 [J], 王文正;黎秀卿
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饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论

饲料中水溶性氯化物的测定方法的讨论
盛圆
…。
学 术 论 坛
饲 料 中水 溶 性 氯 化 物 的测 定 方 法 的 讨 论
黎 浩 劲 ( 广东 省肇庆 市质量 计量监 督检测所 广 东肇庆 5 6 6 ) 2 0 0 摘 要: 在食 品化工检验 工作 中, 公式 的合 理性至 关重要 。 本文按 照《 饲料 中水溶性 氯化物的 测定 ̄G / 6 3 - 2 0 / S 6 9 : 9 9 B T 4 9 0 7IO 4 5 19 )
o t e ic si n o t e o mu a n t e r cia e e i n i a c r a c wih h 《 t r n to o wae n h d su so f r h f r l a d h p a tc l xp rme t n c o d n e t t e Dee mi a in f tr— sl be ho i e ou l c lrd s i f e s , h n me d h e p eso o rs l, ke h e p eso i l gc nd s a ir o n e sa d. n e d ) t e a n te x r si n f e u t ma te x r si n n o i a i e se t u d r tn
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试 溶 液 中滴加 硝酸 银 溶 液 体 积 V , 略

饲料中水溶性氯化物的测定(精)

饲料中水溶性氯化物的测定(精)

静置5min
干过滤入150ml锥形瓶中
加硫酸铁指示剂10ml
用硫氰酸铵溶液滴定至出现淡橘红色
饲料中水溶性氯化物的测定
五、计算公式与允差 (V1-V2×F×100/50) ×c×150×0.0585 %)=
m ×50
×100
注解: 其中V2 是滴定消耗的硫氰酸铵溶液体积; 100/50中的100指定容的体积100ml,50指过滤后取滤液50ml。 后面乘的150是指总体积是150ml(硫酸铁+氨水),除于50是指取 其中50ml进行测量,当NaCl的含量特别高的时候,对其中有些吸 取量可以进行调整,计算的时候改变公式中的部分数据。 氯化钠≤3.3%(含3%)时,允许绝对差0.05 氯化钠>3.3%时,允许相对偏差3%
饲料中水溶性氯化物的测定
4、标定
取氯化钠标准溶液10.00ml于100ml容量瓶中 加硝酸4ml 加硝酸银标准溶液25.00ml 干过滤
振荡,冷却,定容后再静置5min 吸取滤液50.00ml,加硫酸铁指示剂2ml
用硫氰酸铵滴定出现淡红棕色,且30s不退色 c(AgNO3)= m×(20/1000)(10/100) 0.05845×(V1-F×V2×100/50)
饲料中水溶性氯化物的测定
饲料中水溶性氯化物的测定
一、适用范围★ 各种配合饲料、浓缩饲料、单一饲料 二、方法原理(剩余滴定法)(回滴法) 仲裁法:取氯化物澄清溶液,在酸性条件下,加入过量 硝酸银使样品溶液中氯化物形成氯化银白色沉淀,除去沉淀 后,用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银,根据消耗的硫氰酸铵的 量,计算出氯化物的含量。 – 快速法测定饲料中水溶性氯化物是根据氯离子与银离子反 应生成白色氯化银沉淀,用铬酸钾指示剂来指示终点。
饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定试剂:水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrezǀ、Carrezǁ、硝酸银标准溶液。

步骤:称取5g样品,精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中,加入1g活性炭,加入400ml约20℃的水和5mlCarrezǀ溶液,搅拌,然后加入5mlCarrezǁ溶液混合,在振荡器中摇30min,用水稀释至刻度(Vi),混合。

轻轻倒出(必要时离心),用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中,加丙酮混合,稀释至刻度,混匀并过滤,滤液供滴定用。

滴定:用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中,大约50ml (Va),其中氯化物含量不超过150mg。

必要时要少于50ml,,用水稀释至50ml以上,加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。

剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。

用硝酸银滴定至红色消失,再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|),剧烈摇动是沉淀聚集,必要时加入5ml正己烷,以助沉淀凝聚。

用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液,直至产生红棕色能保持30s不褪色,滴定体积为(Vtl)。

同时做空白试验。

计算:()()[]。

时,精确到水溶性氯化物大于;时,精确到于,水溶性氯化物含量小。

其他饲料稀释因子,熟化饲料。

试样的质量,。

浓度,硫氰酸氨或硫氰酸钾的。

或硫氰酸钾的体积,空白溶液滴加硫氰酸氨。

或硫氰酸钾的体积,测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。

体积,空白溶液滴加硝酸银的。

体积,测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========⨯⨯⨯--⨯-⨯=f f fg L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl mCt Vt Vtl C V V Wwc。

水溶性氯化物

水溶性氯化物

(十二)水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料,浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0-60mg 。

2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定,生成沉淀,从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。

稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀,指示终点到来。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液:0.01mol/L ,1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。

3.2 10%铬酸钾指示剂。

4 测定步骤称2-5克样品,准确到0.001g ,准确加蒸馏水200mL ,搅拌15min ,静置15min ,准确移取上层清液20mL 于三角瓶中,加蒸馏水50mL ,10%铬酸钾指示剂1mL ,用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色,且1min 不褪色为终点,同时用70mL 蒸馏水做空白试验。

5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X (以氯化钠计,%)用下式计算:058.45V V C X m-⨯⨯=() 式中:m ──样品质量,g ;C ──滴定溶液标准浓度,mol/L ;V ──消耗滴定溶液体积,mL ;V 0──空白体积,mL ;58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项:6.1 本法可测食盐含量,但称样量应不大于0.2g ,定容要准确。

6.2 指示剂用量影响终点,应加准确。

6.3 本法测定结果稍偏高,终点颜色不能太深。

6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ,全价料称样为5g 左右。

3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液:移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。

3.2 1.25%氢氧化钠溶液:称12.5g 氢氧化钠(AR )溶于1000mL 水中。

饲料中水溶性氯化物的检测

饲料中水溶性氯化物的检测

饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。

二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,然后用硝酸稍加酸化,并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀,过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。

2.试样中的氯离子溶解于水溶液中,如果试样含有有机质,需将溶液澄清,取一定量的澄清液加入硝酸银溶液,会出现浑浊,在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。

三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭:不含有氯离子也不能吸附氯离子;3.4硫酸铁铵饱和溶液;3.5 Carrez I:称取10.6g亚铁氰化钾,溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.6 Carrez II:称取21.9g乙酸锌,加3.0mL冰乙酸,溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.7 硫氰酸钾标准溶液:c=0.1mol/L。

3.8 硝酸银标准滴定溶液:c=0.1mol/L。

3.9 有效氯掩蔽剂;3.10 有效氯浊度剂;3.11 有效氯助色剂;四仪器4.1 振荡器;4.2 容量瓶:100mL,50mL,25mL;4.3 移液管:5mL,2mL,1.0mL;4.4 滴定管;4.5 分析天平:感量0.0001g;4.6 中速定量滤纸;4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶;4.9 比色皿;4.10 三角瓶;五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样(质量m),精确到0.001,转移至100mL容量瓶中,加入0.1g活性炭,加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液,摇匀,然后加入Carrez II溶液,混合,在振荡器上摇30min,用蒸馏水定容至刻度(V i),混匀,过滤,滤液供滴定用。

5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中,加入5.0ml硝酸,2.0mL硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液,(注:剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液),用硝酸银标准溶液滴定至红色消失,再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液(V s1),剧烈摇动使沉淀凝聚。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定测定方法:称取约5g样品(精确到0.0002g)于500mL的烧杯中,准确加入60%硫酸铁溶液50ml,准确加入1:19氨水100ml,快速搅拌5分钟,用快速滤纸过虑,移取50ml滤液于三角瓶中,向瓶中加入10ml浓硝酸、10ml 0.1mol/L的硝酸银溶液,再加入10ml 硫酸铁指示剂,摇匀,用硫氰酸铵溶液滴定出现橘红色为终点(30S不退色)。

NaCl(%)=(V1- V2×F)×N×150×58.45M×V0×1000 ×100=(10- V2×F)×N×17.535MM:样品质量V2:滴定体积需用到的溶液及配制方法:1.0.1N氯化钠标准溶液的配制:取氯化钠(GB-1253-77)基准级,用古氏坩埚于500℃灼烧1h,干燥器中冷却保存,精确称0.5845g,溶于20ml蒸馏水中(可微热),转入100ml容量瓶中,冲洗烧杯多次,用蒸馏水稀释至刻度,为0.1N氯化钠标准溶液。

2.硫酸铁指示剂:称125g硫酸铁(分析纯),加蒸馏水溶解,过滤(除去不溶物),不断加蒸馏水过滤至滤液为500ml,再与500ml浓硝酸混合均匀。

3.0.1N硫氰酸铵溶液称取7.61g(精确至0.0001g)于100ml烧杯中,用大量筒取1000ml蒸馏水,慢慢倒出少许于烧杯中溶解,冲洗多次,而后一起倒进试剂瓶,用力摇匀。

4.0.1N硝酸银标准溶液的配制:称取16.9883g硝酸银(分析纯)于烧杯中,用大量筒取1000ml蒸馏水,,慢慢倒出少许于烧杯中溶解,冲洗多次,而后一起倒进棕色试剂瓶,用力摇匀。

F:体积比:取硝酸银溶液20.00ml,加硝酸4ml,指示剂2ml,在剧烈摇动下用硫氰酸铵溶液滴定,持久淡红棕色为终点,由此计算两溶液的体积比F= 硝酸银溶液硫氰酸铵溶液标定:准确移取0.1N氯化钠标准溶液10ml,加硝酸4ml,硝酸银溶液25.00ml,硫酸铁指示剂2ml,用硫氰酸铵溶液滴定,出现淡红棕色且30S不退色为终点。

一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法[发明专利]

一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202010425258.1(22)申请日 2020.05.19(71)申请人 温氏食品集团股份有限公司地址 527300 广东省云浮市新兴县新城镇东堤北路9号(72)发明人 王凤麟 梁洪慧 冯建文 谭会泽 赵江涛 陈丹 向娜娜 (74)专利代理机构 北京商专润文专利代理事务所(普通合伙) 11317代理人 朱艳虎(51)Int.Cl.G01N 21/79(2006.01)G01N 31/16(2006.01)(54)发明名称一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法(57)摘要本发明涉及饲料检测领域,具体涉及一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法。

在本检测方法中,待测样品通过重金属盐沉淀有机物质后,再过滤,在滤液中添加过量硝酸银,使样品中氯离子完全转化成氯化银沉淀下来,再用硫氰酸铵标准液滴定溶液中过量硝酸银,即可计算出样品中氯化物含量。

本检测方法检测耗时短、操作简便、灵敏度高,适用于全价配合饲料、浓缩饲料中水溶性氯化物含量的快速检测。

权利要求书2页 说明书5页 附图1页CN 111443085 A 2020.07.24C N 111443085A1.一种饲料中水溶性氯化物含量的快速检测方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤1、称取试样,放至玻璃容器中,依次加入体积为V a的亚铁氰化钾溶液和体积为V b的乙酸锌溶液,搅拌均匀,得到第一样液;步骤2、对步骤1中的所述第一样液过滤,得到滤液;步骤3、取步骤2中体积为V c的所述滤液于烧瓶中,向烧瓶中加入硝酸、硫酸铁铵饱和溶液,再加入过量的硝酸银溶液,生成沉淀,摇动烧瓶使沉淀凝聚,得到第二样液;步骤4、向步骤3中的所述第二样液中滴加硫氰酸铵标准滴定溶液进行滴定,至所述第二样液中出现红棕色,并且红棕色保持30s不褪色,记录所述硫氰酸铵标准滴定溶液的滴定体积V1;步骤5、用水作为空白溶液代替步骤2中得到的所述滤液,重复所述步骤3和步骤4的操作,进行空白试验,并记录空白溶液所消耗的硫氰酸铵标准滴定溶液的体积V0;步骤6、所述试样中水溶性氯化物的含量X按下式计算:式中:V0—空白消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,ml;V1—试样消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积,ml;V a—亚铁氰化钾溶液的体积,ml;V b—乙酸锌溶液的体积,ml;V c—滤液的体积,ml;C—硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,mol/L;m—称取的试样质量,g。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定第一篇:饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定,指导化验员准确操作,依据GB/T6439-2007制定本规程。

2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。

3职责3.1化验员负责对本项目的检测。

3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。

4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。

水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭:不含有氯离子也不能吸收氯离子;4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液;4.5 CarrezⅠ:称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL;4.6 CarrezⅡ:称取21.9g二水乙酸锌,加3mL冰乙酸,溶解并用水定容至100mL; 4.7硫氰酸铵标准溶液:C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平:感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质(糊化)试样液的制备称取5g试样,精确至0.001g,转移至500mL容量瓶中,加入1g活性炭,加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌,然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合,在振荡器中摇30min,用水稀释至刻度,混合。

用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中,加丙酮混合,稀释至刻度,混匀并过滤,滤液供滴定用。

7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中,加5mL硝酸,2mL硫酸铁铵饱和溶液,并加入硫氰酸铵标准溶液(加满滴定管的并至0刻度,剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液)用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失,再加入5mL过量的硝酸银溶液,剧烈摇动使沉淀凝聚,再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液,直至产生红棕色并保持30s不退色。

氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究

氯离子选择性电极电位法测定饲料中水溶性氯化物的研究
试 验用饲 料 样 品 由河 南省粮 油 饲料产 品质量 监 取液 中的 c一该法虽 然简单 、 速 , l , 快 但在 实际检测 中 , 督检验站提供 。 由于饲 料成分复 杂 ,含 有较多 的 B 一I P 4. r、 、03 S 等干 1 . 标准 品 一 - 一 .2 1 家禽 饲料 中近似 值 和元 素 , 由中国标 准物质 网购 扰离子 , 加上提取颜 色较深 , 致使 检测结果偏 差较大 ,
g1 使 g1 gC 这 饲料中水溶性氯化物主要来源于在饲料 中加入的 A C 作用 , A C 转 化 为 A S N, 样 到达 滴定 终 各类饲料添加剂 ,这些添加剂在增强饲料各种功效 的 点时 , 际上 因多消耗一 部分 N 4 N而造成 检测结 实 HS C
同时 , 也增加 了饲料 中氯化物 的含量 , 也就是我们常说 果偏低 ; 另外还存在试 剂消耗量 大等缺 点 。本文采用 该 的盐分 , 盐分是动物体生理过程 中不可缺少 的物质 , 在 氯离子选择 性 电极 电位 法 中的格氏作 图法 , 法特别 通 饲料中都有一定 的含量 ,但含量过高会严重影响动物 适合测定组成 复杂的低浓度样 品。 过优化试验条件 的生理机能。饲料 中盐分 的含量是判定饲料产 品质量 和步骤 ,本文所建立 的方法克 服 了上述 方法的缺点 , 的一项重要指标, 在各种饲料 的国家标 准 、 业标准及 能作为 一个科学 、 行 准确的方法应 用于饲料 样品的盐分 企业标准中都有严格 的规定 。 因此 , 饲料中盐分含量 的 检测 中。
高海 军 , 南 省粮 油 饲 料 产 品 质 量 监 督 检 验 站 , 程 师 河 工 4 0 0 , 南省 郑 州 市红 专路 9 。 50 8 河 7号 时永 辉 、 梦 宇 , 位及 通 讯 地 址 同第一 作 者 。 牛 单 郭 静 , 南延 津金 麦粮 食 储 备 库 。 河

饲料中水溶性氯化物的测定国标

饲料中水溶性氯化物的测定国标

饲料中水溶性氯化物的测定国标
1水溶性氯化物
水溶性氯化物是一类指离子形式的无机物,主要用于农用肥料的制备,也用于饲料的添加剂明确。

由于它具有国家许可使用的营养特性和它可随着肥料的发展而得到应用,国家将它列入中国饲料中水溶性氯化物测定标准。

2水溶性氯化物国标
水溶性氯化物国标提供了实验室测定饲料中水溶性氯化物的实质性用途,这种标准按分子结构对氯化物进行了分类,以及每种成分的测定都有其规定的方法,由于每种氯化物的测定方法都有所不同,因此,在测定过程中必须特别关注不同的标准,确保测定的准确性和可靠性。

3测定过程
首先,在实验室中通过精密仪器进行准确的试验,对对象中许多成分进行识别,以确定其中含有哪些水溶性氯化物,其次,根据国家标准,就每一种成分分别进行分析,如药品的测定方法,碘酸的测定方法等。

综上所述,测定饲料中水溶性氯化物的过程繁琐,需要仔细按照国家规定的标准进行测定,以确保测试准确可靠。

4结论
水溶性氯化物的国家标准为测定饲料中水溶性氯化物提供了有意义的参考,可以为饲料行业提供良好的指导。

实验室测定过程繁琐,但必须按照标准进行,以确保实验结果准确可靠,为行业可持续发展提供强有力的支撑。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定1 适用范围此快速法用于配合饲料和单一饲料以及测混合均匀度使用(预混料除外)。

2 原理试样烧灰分后,加水溶解氯化物,用铬酸钾作指示剂,用标准硝酸银溶液滴定。

在中性溶液中,C1-与CrO42-能分别与Ag+形成溶解度较小的AgCl白色沉淀和度相对较大的砖红色Ag2CrO 4沉淀。

因此,在滴入AgNO3标准溶液的过程中;只要溶液中有适量的K2CrO4,首先析出的是溶解度较小的AgCl沉淀,而当快达到等当点,Ag+浓度随溶液中C1-的减少而迅速增加,当增加到Ag2CrO4沉淀所需要的溶度时,便析出Ag2CrO4沉淀,使溶液呈浅砖红色,其反应式如下:等当点前:Ag+C1-=AgCl↓(白色)等当点时:2Ag+CrO42-=Ag2CrO4↓(砖红色)2.滴定条件(1)终点到达的迟早与溶液中指示剂的浓度有关。

为达到终点恰好与等当点一致的目的,必须控制溶液中CrO42- 的浓度。

每50-100ml滴定溶液中加入10%K2CrO4 溶液1ml就可以了。

(2)用K2CrO4 做指示剂,滴定不能在酸性溶液中进行,因指示剂K2CrO4 是弱酸盐,在酸性溶液中CrO42-依下列反应与H+离子结合,使CrO42-浓度降低过多,在等当点不能形成Ag2CrO4沉淀2CrO42- + 2H+ →2H CrO4- →Cr2O72- +H2O也不能在碱性溶液中进行,因为Ag+将形成Ag2O沉淀:Ag+ + OH-→AgOH2AgOH →Ag2O↓+ H2O因此,用铬酸钾指示剂法,滴定只能在近中性或弱碱性溶液(PH6.5-10.5)中进行。

如果溶液的酸性较强,可用1 mol/l 的NaOH溶液调至中性。

此外,滴定不能在氨性溶液中进行,因AgCl和Ag2CrO4皆可生成[Ag(NH3)2 ]+而溶解。

3 试剂3.1 铬酸钾指示剂:10%铬酸钾水溶液3.2 氯化钠基准试剂在500~600℃灼烧1小时后,放置干燥器冷却。

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定
水溶性氯化物是指在水中能够溶解的氯化物,这类化合物在饲料中通常是作为添加剂使用,其主要作用是提供氯元素,促进动物生长发育。

如果饲料中水溶性氯化物含量过低或过高,都会对动物的健康产生影响,因此测定饲料中水溶性氯化物的含量非常重要。

常用的方法有多种,下面是一种常见的测定方法:
准备必要的设备和试剂,包括烧杯、移液管、发光滴定管、蒸馏水和钾氢氧化钠溶液。

将饲料样品放入烧杯中,加入适量的蒸馏水。

用移液管将钾氢氧化钠溶液移入发光滴定管中,并在烧杯中加入适量的发光滴定管中的溶液。

将烧杯置于水浴中加热,搅拌直至溶液显示透明。

在发光滴定管中测量出溶液的pH值。

根据pH值计算出水溶性氯化物的含量。

注意:在测定水溶性氯化物含量时,应当注意溶液的温度和pH值,因为这两个因素会影响测定结果的准确性。

此外,应当在进行滴定时,应当注意滴定量的准确性,并确保试剂的纯度和稳定性。

还应注意饲料中可能存在的其他杂质,如有机物、碳酸盐等,这些杂质可能会干扰测定结果。

在实际应用中,还可以使用其他方法测定饲料中水溶性氯化物的含量,例如电感耦合等离子体质谱法、氢原子荧光光谱法等。

这些方法都具有较高的准确性和灵敏度,能够快速准确测定水溶性氯化物的含量。

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饲料中水溶性氯化物的测定
试剂:水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrezǀ、Carrezǁ、硝酸银标准溶液。

步骤:称取5g样品,精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中,加入1g活性炭,加入400ml约20℃的水和5mlCarrezǀ溶液,搅拌,然后加入5mlCarrezǁ溶液混合,在振荡器中摇30min,用水稀释至刻度(Vi),混合。

轻轻倒出(必要时离心),用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中,加丙酮混合,稀释至刻度,混匀并过滤,滤液供滴定用。

滴定:用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中,大约50ml (Va),其中氯化物含量不超过150mg。

必要时要少于50ml,,用水稀释至50ml以上,加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液,并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。

剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。

用硝酸银滴定至红色消失,再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|),剧烈摇动是沉淀聚集,必要时加入5ml正己烷,以助沉淀凝聚。

用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液,直至产生红棕色能保持30s不褪色,滴定体积为(Vtl)。

同时做空白试验。

计算:
()()[]。

时,精确到水溶性氯化物大于;时,精确到于,水溶性氯化物含量小。

其他饲料稀释因子,熟化饲料。

试样的质量,。

浓度,硫氰酸氨或硫氰酸钾的。

或硫氰酸钾的体积,空白溶液滴加硫氰酸氨。

或硫氰酸钾的体积,测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。

体积,空白溶液滴加硝酸银的。

体积,测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========⨯⨯⨯--⨯-⨯=f f f g L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl m
Ct Vt Vtl C V V Wwc。

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