饲料中水溶性氯化物的测定

饲料中水溶性氯化物的测定

试剂：水、丙酮、硫酸铁铵饱和溶液、Carrezǀ、Carrezǁ、硝酸银标准溶液。

步骤：称取5g样品，精确至0.001g,转移至500ml容量瓶中，加入1g活性炭，加入400ml约20℃的水和5mlCarrezǀ溶液，搅拌，然后加入5mlCarrezǁ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度（Vi），混合。

轻轻倒出（必要时离心），用移液管吸取100ml上清液至200ml容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。

滴定：用移液管移取一定体积的滤液至三角瓶中，大约50ml （Va），其中氯化物含量不超过150mg。

必要时要少于50ml，，用水稀释至50ml以上，加5ml硝酸、2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵或硫氰酸钾标准滴定液至0刻度的滴定管中滴加2滴。剩下的滴定液用于滴定过量的硝酸银溶液。

用硝酸银滴定至红色消失，再加入5ml过量的硝酸银(Vsl|），剧烈摇动是沉淀聚集，必要时加入5ml正己烷，以助沉淀凝聚。

用硫氰酸钾或硫氰酸铵溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色能保持30s不褪色，滴定体积为（Vtl）。同时做空白试验。

计算：

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时，精确到水溶性氯化物大于；时，精确到于，水溶性氯化物含量小。其他饲料稀释因子，熟化饲料。

试样的质量，。

浓度，硫氰酸氨或硫氰酸钾的。

或硫氰酸钾的体积，空白溶液滴加硫氰酸氨。

或硫氰酸钾的体积，测试溶液滴加硫氰酸氨硝酸银滴定液的浓度。

。

体积，空白溶液滴加硝酸银的。

体积，测试溶液滴加硝酸银的1.05.105.05.112m /001000f 0s s0sl 44.58==========⨯⨯⨯--⨯-⨯=f f f g L m ol Ct m l Vt m l Vtl Cs m l Vs m l Vsl m

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