顶空固相微萃取气相色谱质谱联用技术
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定乌骨藤中的挥发性成分
乌骨藤又名通光藤，是萝藦科牛奶菜属植物 通光藤Marsdenia tenacissima (Roxb) Wight et Am.的 干燥藤茎 [1]，主产于云南、贵州、福建、广西等 地，具有清热解毒、止咳平喘、消炎镇痛、抗肿 瘤、抗病毒、免疫调节、保肝利尿等作用，特别 是对胃癌、肝癌等多种肿瘤具有确切的疗效[2]。研 究表明乌骨藤中含有多种甾体酯苷、生物碱、有 机酸、多糖、树脂及色素等多种有效成分，且毒 副反应很小，是一种具有较大发展潜力的药用植 物[3]。但乌骨藤化学成分复杂，其生物活性成分还 不明确，目前研究多集中在甾体酯苷和多糖上， 对其他成分的研究较少，因此对乌骨藤化学成分 的研究还有待深入。 本文采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术提 取挥发性成分，避免了常用的水蒸气蒸馏和超临 界萃取法的繁琐样品提取过程，操作简单、快 捷。然后采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对 乌骨藤中的挥发性成分进行分析，将干法和湿法 前处理所得的结果进行比较，结果表明同时用干 法和湿法两种方法前处理后用HS-SPME-GC-MS 方法提取和分析乌骨藤中挥发性成分既简单快速 又能全面科学的分析出各挥发性组分，为乌骨藤 的进一步开发提供科学依据。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 SPME手动进样器、聚二甲基硅氧烷(PDMS， 100 μm和7 μm)萃取头：美国Supelco公司； Agilent Technologies 7890A GC-5975C MS气相色 谱－质谱联用仪：美国Agilent公司。 乌骨藤：亳州市常富药业销售有限公司，经 中国中医科学院中药研究所生药学教研室何希荣 老师鉴定为萝藦科植物通光藤Marsdenia tenacissina (Roxb) Wight et Am的藤茎，凭证标本(20120416)存 放于中国中医科学院中药研究所；氯化钠为分析 纯：北京化工厂；水为二次蒸馏水。 1.2 顶空固相微萃取 1.2.1 干法预处理后顶空固相微萃取 将乌骨藤粉
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术的应用与优势顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（Solid Phase Microextraction-Gas Chromatography-Mass Spectrometry，SPME-GC-MS）是一种分析技术，常用于样品中挥发性有机化合物（V olatile Organic Compounds，VOCs）的提取和定量分析。
它结合了顶空固相微萃取、气相色谱和质谱的优势，能够高效地分离、富集和鉴定样品中的化合物。
这种联用技术的步骤如下：
1、顶空固相微萃取（Solid Phase Microextraction，SPME）：使用SPME纤维，将化合物从样品中吸附到纤维上。
2、热解：将SPME纤维插入气相色谱柱中，通过加热使化合物从纤维上脱附。
3、气相色谱（Gas Chromatography，GC）：将化合物分离并传送至质谱仪。
4、质谱（Mass Spectrometry，MS）：对化合物进行离子化和检测，生成质谱图谱，通过质谱图谱进行化合物的鉴定和定量分析。
这种联用技术具有以下优点：
1、快速：整个分析过程相对迅速，可在短时间内完成样品的分析。
2、灵敏度高：SPME的富集效果好，GC-MS的质谱检测灵敏度高，可以检测到很低浓度的目标化合物。
3、样品用量小：SPME只需用少量样品，即可进行有效的化合
物提取和分析。
4、无需溶剂：SPME过程中无需使用溶剂，减少了对环境的污染。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用在环境监测、食品安全、药物代谢研究等领域广泛应用，可用于分析挥发性有机化合物、揮発性代谢物、香气成分等。
顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略_谱_GC_MS_联用定量白酒中
杜 海,范文来,徐 岩3(江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究中心,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122)摘 要:运用顶空固相微萃取技术(HS-SP M E )和气相色谱-质谱(GC-MS ),建立了快速定量白酒中两种较为常见的异味化合物———3-辛醇(3-octanol ),1-辛烯-3-醇(1-octen-3-ol )。
优化了这些异味物质在白酒中的萃取条件,以得到最佳分析条件。
最佳的萃取条件为:将白酒的酒精度稀释到5%vol,顶空方式(HS-SP M E ),在60℃下萃取45m in 。
该方法在检测范围内有很好的线性关系(R 2>01999),每种物质的检测限(LOD )低于相应化合物的阈值。
结果表明,该方法是一种具有很好的选择性和灵敏性的定量方法,适合白酒中具有较低阈值的异味化合物的研究。
关键词:中国白酒,顶空固相微萃取,气相色谱-质谱仪,3-辛醇,1-辛烯-3-醇Quan ti f i ca ti on of two off -fl avor co m poundsi n Ch i n ese li quor usi n g headspace soli d pha se m i croextracti onand ga s chroma tography -ma ss spectro m etryD U Ha i ,FAN W en -l a i ,XU Yan3(Centre for B re wing Science and Enzy me Technol ogy,Key Laborat ory of I ndustrial B i otechnol ogy,M inistry of Educati on,School of B i otechnol ogy,J iangnan University,W uxi 214122,China )Ab s trac t:A rap i d m e thod fo r q ua n tific a tion of t w o off -fl a vo r c om p ound s,3-oc ta no l ,1-oc te n -3-o l ,w ith low th re s ho l d in C h ine s e li q uo r us ing he a d sp a c e s o lid -p ha s e m ic roe xtra c ti on (HS -S PM E )fo llow ing b y g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try (GC -M S )w a s p re s e n te d 1The e xtra c tion c ond itions w e re op ti m i ze d i n o rd e r to g e t the b e s t c om p rom i s e fo r the s i m u lta ne ous a na lys i s of the t w o c om p ound s 1The op ti m ize d c ond iti ons c ons is te d of 8mL li q uo r s am p l e d ilu te d to a fina l c onc e n tra tion 5%vo l a lc oho l ,e xtra c te d i n he a d sp a c e m od e a t 60℃fo r45m i n 1The m e thod d isp l a ye d g ood line a rity (R 2>01999)ove r the c onc e n tra tion ra ng e s e xp lo re d in C h i ne s e liq uo r 1The a na l ytic a l c ond itions e na b le the q ua n ti fic a tion of the a na lyze s b e l ow the ir re sp e c ti ve o rg a no l ep tic p e rc ep tion th re s ho l d s in C h i ne s e li q uo r 1The re s u lts s how e d tha t the p re s e n te d a na lyti c a l m e thod p rovid e d a s e le c ti ve a nd s e ns iti ve te c hn i q ue to fu rthe r inve s tig a te the off -fla vo r c om p ound s w ith low th re s ho ld in C h ine s e liq uo r 1Key wo rd s:C h ine s e li q uo r ;he a d sp a c e s o lid -p ha s e m i c roe xtra c tion;g a s c h rom a tog rap hy -m a s s sp e c trom e try;3-oc ta no l ;1-oc te n -3-o l中图分类号:TS20713 文献标识码:A 文章编号:1002-0306(2010)01-0373-04收稿日期:2009-04-30 3通讯联系人作者简介:杜海(1984-),男,硕士研究生,研究方向:酿酒工程。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析纺织品中挥发性有机物*蔡积进张卓旻李攻科中山大学化学与化学工程学院，广东，广州 510275摘要本文以顶空固相微萃取(Head Space Solid Phase Microextraction,HSSPME)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术分析纺织品中的五种常见挥发性有机物（Volatile Organic Compounds,VOCs）：甲苯、4-乙烯基环己烯、苯乙烯、萘和1-苯基环己烯。
优化了顶空体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度、搅拌速率、加盐种类和浓度以及GC/MS条件。
建立了快速测定纺织品中VOCs的方法，方法对五种待测物质均具有较宽线性范围，分别为0.087～870，3.32～3320，2.28～2280，0.015～150和0.5～500 ng/g；检出限分别为0.005、0.042、0.67、0.008和0.011 ng/g。
分析加标实际样品，回收率在80.1～122％之间，RSD在0.8～8.6％之间。
方法符合纺织品中痕量VOCs 的快速分析要求。
关键词：固相微萃取；气相色谱-质谱；纺织品；挥发性有机物生态纺织品标准100(Oeko-Tex Standard 100)[1]是纺织品领域通行的技术标准,严格规定了残留有毒、有害VOCs的释放量。
为推动纺织品质量达到出口标准，需建立有效快速的VOCs 检测方法。
由于纺织品VOCs的含量很低，常规的预富集浓缩方法很难满足分析需要，达不到相应的灵敏度要求。
SPME是八十年代末Pawliszyn等[2]研制开发的一种非溶剂分析萃取技术，具有操作简单、萃取速度快、选择性和适应性好等优点。
而HSSPME应用于纺织品中，一方面继承了顶空技术操作简单、不受样品基体干扰的优点；另一方面又能在采样的同时进行浓缩，大大提高了分析灵敏度。
国内已有学者用SPME技术对纺织品中残留干洗溶剂（如四氯乙烯和三氯乙烯等）和驱虫剂（如二氯苯和萘等）进行分析[3～5]。
《顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质》团体标准
团体标准名称：顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定水体中11种异味物质
团体标准编号：
标准简介：
该团体标准主要适用于水体中11种异味物质的分析和检测，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）技术进行分析。
该标准包含了样品处理、仪器设备、操作方法、数据处理等方面的规范，旨在提供一种标准化的方法，确保测试结果的准确性和可比性。
标准内容：
1. 范围：适用于水体中以下11种异味物质的测定：（列举具体物质名称）
2. 仪器设备：包括顶空固相微萃取装置、气相色谱仪、质谱仪等。
3. 样品处理：包括样品采集、前处理、固相微萃取等步骤。
4. 操作方法：详细描述了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的操作步骤，包括条件设置、样品进样、柱温程序等。
5. 数据处理：包括峰面积计算、质谱图解析、定量分析等方法。
标准要求：
1. 仪器设备应满足一定的性能指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等要求。
2. 样品处理过程中应控制好各个步骤的条件，确保提取效果和分离效果。
3. 操作人员应具备相关的实验技能和操作经验，严格按照标准要求进行操作。
4. 数据处理过程中应使用合适的软件进行数据解析和定量分析。
应用价值：
该团体标准提供了一种可靠的分析方法，适用于水体中11种异味物质的测定。
它可以广泛应用于环境监测、饮用水安全评估、水处理工艺优化等领域，为相关行业提供科学依据和参考，有助于保障公共健康和环境安全。
顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分
顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法检测山药挥发油成分李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【摘要】首次采用顶空固相微萃取技术结合气相色谱-质谱联用法对山药挥发油化学成分进行分离鉴定,并采用色谱峰面积归一化法测定各种化合物的相对含量.从测定数据中共分离出76个峰,确认了73种化合物,所鉴定的组分占挥发油总量的100％,主要包括烯烃类、烷烃类、芳香类、杂环类等化合物,主要化学成分为α-姜黄烯(28.46％)、β-法呢烯(9.08％)、β-倍半水芹烯(5.66％)、β-没药烯(5.70％)等.实验结果为山药挥发油的进一步研究及开发利用提供科学依据.【期刊名称】《特产研究》【年(卷),期】2018(040)003【总页数】6页(P50-55)【关键词】山药;挥发油;顶空-固相微萃取;气相色谱-质谱法;萜烯类化合物【作者】李雅萌;郭文英;王亚茹;杨娜;刘金平;李平亚;曲渊立【作者单位】吉林大学药学院,长春130021;吉林金宝药业股份有限公司,吉林通化135000;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021;吉林大学药学院,长春130021【正文语种】中文【中图分类】R284.2山药为薯蓣科（DioscoreaL）植物薯蓣（Dioscorea oppositaThunb.）的干燥根茎[1]，又名淮山药、薯药、白山药等。
我国自夏朝、商朝起就开始种植山药，明朝、清朝以来逐渐形成道地药材。
河南省焦作市一带所产山药具有很高的药用和食用价值，习称怀山药，被誉为“怀参”。
山药是人所共知的滋补佳品，许多古典医籍都对山药作了很高的评价，据《神农本草经》记载，山药具有“主治伤中、补虚赢、除寒热邪气、补中益气、长肌肉、久服耳聪目明、经身不饥延年”等功效。
山药性温、味甘，温补而不骤，微香而不燥，具有补脾养胃、生津益肺、补肾涩精的作用[2]。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs
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顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、
顶空—固相微萃取—气相色谱—质谱联用技术对灌胃细辛后小鼠脑、肝和血液中7个挥发性主要成分的定量分析研究采用顶空-固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）对灌胃给药细辛后吸收入小鼠体内的细辛活性成分4-烯丙基苯甲醚、甲基丁香酚、2，3，5-三甲氧基甲苯、3，4，5-三甲氧基甲苯、细辛素、3，5-二甲氧基甲苯和黄樟醚进行了定量研究。
采用VF-WAXms毛细管柱（0.25mm×30m，0.25μm）和SPME 萃取头PDMS/DVB（65μm），建立了7个成分的标准曲线，验证了该方法稳定性（RSD<15%）、重复性（RSD<9.5%）、精密度（RSD<22%）、相对回收率（87.0%～108%）和提取回收率（74.9%～102%），并使用验证后的方法确定了7个主要吸收成分的量，在给药后小鼠肝、脑和血液中检测到的质量分数分别为4-烯丙基苯甲醚0.22，0.14μg·g-1，0.25mg·g-1；甲基丁香酚1.1，0.39μg·g-1，0.69mg·g-1；2，3，5-三甲氧基甲苯0.45，0.13μg·g-1，0.54mg·g-1；3，4，5-三甲氧基甲苯0.51，0.15μg·g-1，0.45mg·g-1；细辛素0.48，0.039μg·g-1，0.69mg·g-1；3，5-二甲氧基甲苯2.2，1.2μg·g-1，1.5mg·g-1；黄樟醚1.3，0.67μg·g-1，1.1mg·g-1。
结果表明HS-SPME-GC-MS分析方法适合于中药中挥发性成分在体内的分析测定，样品用量少，快速简便；含量测定数据为进一步认识细辛药材有效物质和毒性物质提供了科学资料。
标签：细辛；挥发性成分；顶空-固相微萃取-气相色谱质谱联用技术；定量分析；生物样品检测；肝组织；脑组织；血液细辛为常用中药，用于风寒感冒、头痛、牙痛、鼻塞流涕、鼻鼽、鼻渊、风湿痹痛、痰饮喘咳。
顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性成分的气相色谱-质谱联用
2012年 第 37卷 第 3期 FOOD SCIENCE AND TECHNOLOGY
添加剂与调味品
顶空-固相微萃取两种传统面酱挥发性 成分的气相色谱-质谱联用分析
张玉玉1，孙宝国2*，陈海涛2，黄明泉2，田红玉2 (1.中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京 100083； 2.北京工商大学食品添加剂与配料北京高校工程研究中心，北京 100048)
Abstract: To investigate volatile compounds of two kinds of fermented flour paste(M1 and M2), volatiles extracted by the headspace solid-phase microextraction(HS-SPME) were identified by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS). 53 volatile compounds were identified in M1, accounting for the 77.408 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(5), acids(14), hydrocarbons(2), alcohols(2), heterocycles(12), ketones(2) and miscellaneous(10). 48 volatile compounds were identified in M2, accounting for the 64.455 % of the total peak areas, including aldehydes(6), esters(8), acids(6), hydrocarbons(4), alcohols(5), heterocycles(9), ketones(4) and miscellaneous(6). Key words: traditional fermented flour paste; volatile compounds; HS-SPME; GC-MS
顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定河北地区白酒酒基的香气成分
顶空固相微萃取结合气相色谱质谱联用技术测定河北地区白酒酒基的香气成分刘莹;高爽;王润华;何俊萍【摘要】以河北地区原酒为研究对象，采用顶空固相微萃取（HS-SPME）结合气相质谱（GC-MS）联用技术，进行了挥发性成分的分离鉴定。
以酯类物质峰面积比为指标，以添加无机盐的量、装液量和萃取温度为因素，应用单因素实验及响应面设计实验，优化萃取吸附工艺。
结果表明，最佳萃取工艺为：添加无机盐的量0.42 g，装液量7 mL，萃取温度30℃。
在此条件下，原酒中共检测出27种挥发性香气成分，其中醇类3种，酯类20种，醛类4种。
此次实验不仅为河北地区白酒原酒的进一步分析奠定了基础，也为SPME-GC-MS技术的应用提供了更为广阔的前景。
%The volatile compounds of base liquor produced in Hebei were extracted and identified by HS-SPME coupled with GC-MS. Peak ar-ea ratio of ester compounds was used as the indicator, and single factor test (the adding level of inorganic salt, liquid filling volume, and extrac-tion temperature used as the factors) was carried out and response surface design experiment was performed to optimize the extraction&ab-sorption technology. The optimum extraction conditions were summed up as follows:the adding level of inorganic salt was 0.42 g, liquid vol-ume was 7 mL, extraction temperature was at 30℃. Under above conditions, 27 kinds of volatile flavoring compounds were detected in the base liquor including 3 alcohols, 20 esters, and 4 aldehydes. This study laid foundations for further research on base liquor produced in Hebei and provided broad application prospects of SPME-GC-MS.【期刊名称】《酿酒科技》【年(卷),期】2016(000)010【总页数】5页(P99-102,107)【关键词】河北地区白酒原酒;气相色谱质谱联用(GC-MS);顶空固相微萃取(HS-SPME);响应面设计实验(RSM);挥发性成分;鉴定【作者】刘莹;高爽;王润华;何俊萍【作者单位】河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000;河北农业大学食品科技学院，河北保定071000【正文语种】中文【中图分类】TS262.3;TS261.7;TS261.41.1 材料和试剂材料：本实验采用的酒样为河北地区的原酒，未经过任何的勾兑处理。
顶空-固相微萃取结合气质联用技术鉴定红茶挥发性香气组分
顶空-固相微萃取结合气质联用技术鉴定红茶挥发性香气组分王 亚1，袁旺生2，姚 婷1,2，甘卓亭3*，方国强4，黄益胜4（1.黄山学院生命与环境科学学院，安徽黄山 245041；2.黄山学院分析与测试中心，安徽黄山 245041；3.黄山学院旅游学院，安徽黄山 245041；4.黄山市新安源冬茶研究院有限公司，安徽休宁 245400）摘 要：本文利用顶空-固相微萃取（HAS-SPME）分离提取，结合气相色谱质谱联用技术（GC/MS）检测，鉴定祁门红茶的挥发性香气成分。
结果显示在红茶样品中分离、鉴定出24种挥发性物质，包括醇类7种（39.972%）、醛类5种（31.424%）、酮类2种（0.564%）、酯类2种（8.553%）和其他种类8种（19.505%），其中异戊醛、2-甲基丁醛、橙花醇、芳樟醇、乙基(2-(5-甲基-5-乙烯基四氢呋喃-2-基)丙-2-基)碳酸乙酯和甲氧基苯肟等6种化合物含量较高。
24种挥发性成分中大部分化合物具有特定香味，祁红高香是多种香气成分综合作用的结果。
关键词：祁门红茶；顶空吸附；固相微萃取；气质联用；香气Identification of Volatile Aroma Components of Black Tea by Head Space Solid Phase Microextraction Combined withGC/MSWANG Ya1, YUAN Wangsheng2, YAO Ting1,2, GAN Zhuoting3*, FANG Guoqiang4, HUANG Yisheng4 (1.School of Life and Environmental Science, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 2.Analysisand Testing Center, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 3.School of Tourism, Huangshan University, Huangshan 245041, China; 4.Xin’anyuan Winter Tea Research Institute Co., Ltd., Xiuning245400, China)Abstract: Headspace microextraction (HAS-SPME) and gas chromatography-mass spectrometry (GC/MS) were used to identify the volatile aroma components of Qimen black tea. 24 volatile substances were isolated and identified, including 7 alcohols (39.972%), 5 aldehydes (31.424%), 2 ketones (0.564%), 2 esters (8.553%) and 8 other species (19.505%). Among them, the relative contents of isovaleraldehyde, 2-methylbutyraldehyde, nerol, linalool, ethyl (2-(5-methyl-5-vinyl tetrahydrofuran-2-yl) propyl-2-yl) ethyl carbonate and methoxybenzene were higher. Most of the 24 volatile components have specific aroma, and high-aroma for Qimen black tea is caused by the comprehensive effect of aroma compounds which have a variety of particular flavors.Keywords: Qimen black tea; headspace adsorption; solid phase microextraction; gas chromatography-mass spectrometry; aroma基金项目：黄山市科技计划项目（2019KN-03）；安徽高校自然科学研究重大项目（KJ2020ZD60）；大学生创新创业项目（202010375002）；安徽省高校优秀人才支持计划重点项目（gxyqZD2021132）。
顶空固相微萃取气质联用
顶空固相微萃取气质联用（SPME/GC-MS）技术是一种用于分离、富集和分析有机化合物的方法，它结合了顶空固相萃取（SPME）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。
该技术具有操作简便、环保高效等优点，在环境、生物、食品等多个领域得到了广泛应用。
SPME/GC-MS技术的原理是利用SPME纤维的吸附作用，将目标化合物从样品中吸附到纤维上，然后将纤维放入GC-MS分析器中进行分离和定性分析。
该技术的主要步骤包括样品预处理、SPME吸附、纤维进样、GC分离和MS检测等。
在样品预处理中，需要将样品进行处理以获得所需的化合物。
通常采用溶剂提取、固相萃取等方法提取样品中的目标化合物，然后将其转化为易于SPME萃取的形式，如甲醇、酒精、醚等。
在SPME吸附阶段，需要将SPME纤维暴露在样品中，使纤维吸附目标化合物。
这个步骤的时间和温度将直接影响吸附效果。
使用GC分离前，需要将SPME纤维放入毛细管或者针头以进行样品进样。
在GC分离过程中，目标化合物会被分离和定性，通过质谱联用技术，可以确定化合物的质量或特征质量。
SPME/GC-MS技术应用广泛，在环境领域中常用于空气、水、土壤等中有机污染物的检测和分析。
在生物领域中，该技术用于生物样品的分析和检测，如肿瘤细胞、血清等。
此外，该技术还可以用于食品中添加剂的分析和检测，如甜味剂、防腐剂等。
技术的优点之一是可以大幅度降低样品的消耗和处理成本。
传统的提取和分析方法往往需要大量的有机溶剂、昂贵的仪器和分析技术人员。
而SPME/GC-MS技术只需一些基本的仪器，如顶空进样器、GC-MS仪器等，而且操作简单、方便、快捷，只需少量的有机溶剂即可实现快速分离和定量分析。
此外，SPME/GC-MS技术还具有高灵敏度、高选择性、高重现性等优点，在分析与检测中经常使用。
例如，气相色谱-质量谱检测器是一种高灵敏度检测仪器，使得该技术能够在极低质量的样品中检测到数百个化合物。
同时，该检测技术可以消除冗长的前处理步骤，同时进行快速和准确的多元成分分析。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析竹醋液挥发性化合物
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法测定药香型白酒中萜烯类化合物范文来;胡光源;徐岩【期刊名称】《食品科学》【年(卷),期】2012(033)014【摘要】应用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术定量药香型白酒中的痕量萜烯类化合物。
实验考察萃取头、样品酒精度、萃取温度和萃取时间对萜烯类化合物萃取效果的影响。
最优顶空固相微萃取条件为将酒样稀释到酒精度10％，采用50／30μm碳分子筛，聚二乙烯苯／聚二甲基硅氧烷（DVB／CAR／PDMS）萃取头在60℃条件下萃取45min。
该方法具有良好的线性，所有化合物的线性相关系数良好，R2≥0．9921，检测限为0．01～3．62μg／L，定量限为0．03～12．05μg／L，相对标准偏差小于15％，加标回收率为81．01％～118．94％。
用该方法对药香型白酒的成品酒、原酒中的萜烯类化合物进行测定，共定量41种挥发萜烯类化合物，结果发现大曲香醅原酒中的萜烯总含量要多于小曲酒醅原酒中萜烯总含量，D-樟脑等17萜烯只在大曲香醅原酒中检测到，在小曲酒醅原酒中没有检测到，排除蒸馏时酸、热等带来的影响，推测这17种萜烯主要来源于大曲香醅，相反卡拉烯只在小曲酒醅原酒中检测到，推测其来源于小曲酒醅。
顶空固相微萃取适合药香型白酒中的萜烯类化合物定量分析。
【总页数】7页(P110-116)【作者】范文来;胡光源;徐岩【作者单位】江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122;江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室,教育部工业生物技术重点实验室,江苏无锡214122【正文语种】中文【中图分类】TS207-3【相关文献】1.顶空固相微萃取-气相色谱法检测白酒中吡嗪类化合物 [J], 黄家岭;廖妍俨;孙棣;张倩;龙四红2.顶空固相微萃取原位衍生化气相色谱质谱法测定纺织品中挥发性醛类化合物 [J], 伍利兵;陈朝方;张琼;曾煜3.顶空固相微萃取气相色谱质谱法测定曲药中的香味成分 [J], 赵东;李扬华;向双全;伍运红;王芳;兰世蓉4.应用顶空固相微萃取-气相色谱质谱技术解析天龙泉米香型白酒风味成分 [J], 孙细珍;杜佳炜;张帆;黄盼5.顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用和气相色谱嗅闻技术鉴定清香型白酒特征香气物质 [J], 冒德寿;牛云蔚;姚征民;肖晴;肖作兵;马宁;朱建才因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
顶空固相微萃取_HS_SPME_和气相色谱_省略__GC_MS_联用定量蒸馏酒中
氨基甲酸乙酯（EC ），是一种自然产生于发酵食品和饮料酒中的化合物，主要是在发酵过程、加热（如蒸馏）和储存时形成[1]。
二十世纪初，EC 曾用于麻醉剂[2]，但到四十年代时人们发现EC 具有致癌性[3]。
2007年3月，世界卫生组织国际癌症研究机构把EC 由2B 类致癌物提升为2A 类致癌物[4-5]。
二十世纪八十年代开始，EC 的检测方法得到广泛研究，国内对于饮料酒的研究逐渐增多。
样品预处理方法有液液萃取[6]、固相萃取[7-9]、固相微萃取[10-11]以及衍生化[12]等；EC 定量方法主要有GC-MS 法[6-8]与HPLC 法[12-13]；不采用预处理直接进行分析则需要二维或多维色谱检测技术[14-15]。
早期饮料酒中EC 的分析是采用液液萃取[6]，如1993年制定的关于出口酒类（包括蒸馏酒和黄酒）中氨基甲酸乙酯残留量检测[16]，就是采用二氯甲烷液液微萃取。
近年来的报道中多是采用固相萃取进行预处理[7-9，17]，采用此方法测得EC 含量为6.4~485.5g/kg 。
HS-SPME方法也是近年来新发展起来的方法[10-11，17]，可用于葡萄酒、黄酒、啤酒等饮料酒的分析，是目前为止报道的最简单快速、自动化程度高的定量方法。
本研究的建立主要是基于HS-SPME 方法蒸馏酒中EC 的快速检测方法。
与以往报道的定量方法相比，该方法同时具有自动化程度高、过程简便快速、检测限比较低、收稿日期：2011－11－21*通讯联系人作者简介：史斌斌（1985-），男，硕士研究生，研究方向：发酵工程。
基金项目：国家十二五科技支撑计划项目（2012BAK17B11）。
顶空固相微萃取（HS-SPME ）和气相色谱-质谱（GC-MS ）联用定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯史斌斌，徐岩，范文来*（教育部工业生物技术重点实验室，江南大学生物工程学院酿造微生物与应用酶学研究室，江苏无锡214122）摘要：运用顶空固相微萃取技术（HS-SPME ）和气相色谱-质谱（GC-MS ），建立了快速定量蒸馏酒中氨基甲酸乙酯（EC ）的方法。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法同时测定饮用水源水中24种VOCs张红;赖永忠【摘要】建立了同时测定饮用水源水中24种挥发性有机物(VOCs)的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法.用75 μm CarboxenTM-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS)固相微萃取柱顶空萃取水样中的VOCs,VOCs用气相色谱-质谱联用仪检测,采用内标法定量.对萃取柱涂层、样品盐度、萃取温度和萃取时间等样品前处理条件进行了优化,VOCs的检出限在0.03～0.31 μg/L之间,线性相关系数r＞0.996(二氯甲烷和三氯甲烷除外).对饮用水源水实际水样0.50μg/L和1.00 μg/L两个加标浓度水平的回收率进行了测定,三氯甲烷回收率均值分别为104％和142％,其余VOCs回收率分别为90.0％～120％和88.0％～110％,除二氯甲烷和三氯甲烷外,其余VOCs测定结果的相对标准偏差均小于15.0％(n=6).该方法适用于饮用水源水中挥发性有机物的监测分析.%Head space solid phase microextraction (HS-SPME) method was developed to determinate 24 volatile organic compounds(VOCs) in drinking source water. 75 μm Carboxen?-Polydimethylsiloxane(CAR-PDMS) fiber was used to extract VOCs in samples, and VOCs were detected by gas chromatography and mass spectrometry(GC-MS) with selective ion mass (SIM) mode and internal standard quantitative method. The selection of SPME coatings, addition of NaCl, extraction temperature and extraction time were optimized. The detection limits were 0.03-0.31 μg / L and the correlation coe fficients were more than 0.996 (except for dichloromethane and chloroform). The average values of recoveries obtained were 90.0%-120% and 88.0%-110%,RSD of detection results were less than 15.0%(except for dichloromethane and chloroform) in drinking sourc e water samples spiked with 0.50 μg/L and 1.00 μg/L VOCs(n=6). HS-SPME method is capable to the determination of 24 VOCs in drinking source water sample.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2012(021)005【总页数】4页(P54-57)【关键词】挥发性有机物;顶空固相微萃取;饮用水源水;气相色谱-质谱法【作者】张红;赖永忠【作者单位】汕头市环境保护研究所,广东汕头515041;汕头市环境保护监测站,广东汕头515041【正文语种】中文【中图分类】O657.7在工业和商业中主要用作溶剂、清洁剂、推进剂和燃料等［1］的挥发性有机物（volatile organic compounds，VOCs)和半挥发性有机物（semi-volatile organic compounds，SVOCs)是环境水体中主要的化学污染物［2］。
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味
顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌分析不同残糖含量蓝莓酒体风味王利萍;丁昱文;吴颜欣;邱树毅;戴怡凤;周鸿翔【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2024(50)11【摘要】蓝莓酒的风味会影响其质量与感官评价,因此研究蓝莓酒中的风味物质十分必要。
该文利用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术结合电子舌研究2种半甜、2种半干蓝莓酒风味,发现4种蓝莓酒的苦味、涩味均表现出随残糖含量下降而逐渐升高的趋势,酸味、后苦味、后涩味无显著性差异。
4种蓝莓酒中,半甜型蓝莓酒中酯类化合物含量高于半干型蓝莓酒,而半干型蓝莓酒中醇类化合物高于半甜型蓝莓酒。
乙酸乙酯、萜品油烯、月桂酸乙酯等挥发性风味化合物在半甜型蓝莓酒中含量较高,肉桂酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯乙酸乙酯等化合物在半干型蓝莓酒中含量较高,正辛醇、乙酸与发酵程度无显著性关联。
此外,利用偏最小二乘法判别分析,分析发现4种蓝莓酒中13种潜在差异标志物,并结合香气活度值研究发现meso-2,3-丁二醇与芳樟醇分别仅为半甜型与半干型的整体风味做出贡献,而大马酮、苯乙醇、异戊醇、乙酸的香气活度值> 500,为不同残糖含量蓝莓酒的整体风味做出了重要贡献。
【总页数】7页(P294-300)【作者】王利萍;丁昱文;吴颜欣;邱树毅;戴怡凤;周鸿翔【作者单位】贵州大学酿酒与食品工程学院;贵州茅台(集团)生态农业产业发展有限公司;北京食品营养与人类健康高精尖创新中心【正文语种】中文【中图分类】S66【相关文献】1.顶空固相微萃取结合气相色谱质谱-嗅闻联用技术鉴定巧克力麦芽中可可特征风味物质2.液液萃取和顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术分析牛栏山二锅头酒中的挥发性物质3.顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用对水塔陈醋挥发性风味成分的分析4.顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用法对3种洋葱挥发性风味成分的分析5.基于顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法、电子鼻和电子舌技术分析绿茶饮料的风味物质因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
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１．４结果与讨论
５个苹果品种通过气相色谱一质谱联用分析后得到的总离子流图，见图１，２，３，４，５。
图ｌ目光苹果香气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
图２红富士苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ）
圈３红蛇皋苹果香气成分质谱总离子流图（ＴＩＣ） ３３
圈４花牛苹果番气成分质谱总离子流圈（ＴＩＣ）
董届中国中西部地区色谱掌术交流会 一
风味物质大多为非营养物质，它们虽不参与体内代谢，但能促进食欲，影响人的精神状态［１１。 良好的风味是构成食品质量的重要因素之一ｎ１。风味和风味成分的研究在最近的４０多年来有了迅速 的发展，已成为风味化学研究中令人瞩目的研究领域‘３１。
对于苹果香气成分的分析，不同的研究者所得的结果并不完全一致“一·盯。由于每一品种都有独 特的风味以区别于其它，因此可以通过分析其香味成分组成和量比关系，为确定苹果品种、品质、产 地及苹果加工贮藏提供科学依据。固相微萃取（Ｓｏｌ ｉｄ Ｐｈａｓｅ Ｊ４ｉｃｒｏｅｘｔｒａｃｔ ｉｏｎ，ＳＰＭＥ）技术是一种新 型的无溶剂样品预处理技术，该技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，操作简单、成本低、所需样 品量少，它通过吸附／脱吸附技术，富集样品中的挥发性和半挥发性成分，克服了～些传统样品处理技 术的缺点，已经广泛应用于水、食品、环境以及生物样品分析‘７—１。
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度，２５０℃：进样器：程序控制毛细管柱分流／不分流进样器（ＰＳＳ），进样器温度，２４０℃；载气：Ｎ ２，柱流量，０．８ｍＬ／ｍｉｎ，分流比１００：１：进样方式：Ｇｒｏｂ无分流进样，进样时分流阀关闭，２．５ｍｉｎ
后分流阀打开；程序升温：初始温度４０１３，保持３ｍｉｎ，以３℃／ｍｉｎ的速率升温至１３０℃，保持２ｍｉｎ，
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氯化钠（分析纯） 供试花牛苹果（红星）采自甘肃天水，红富士采自甘肃静宁，国光采自甘肃兰州，红蛇果和青蛇 果均为美国进口品种。 １．２实验步骤
苹果切碎，取８ ｇ果肉置于２０ｍｌ顶空样品瓶中，加入１．５ ｇ氯化钠，密封瓶口，放置恒温器中６０℃ 恒温１５ｍｉｎ。将固相微萃取器的萃取头通过瓶盖的橡皮垫插入到样品瓶中，推出纤维头，注意不要使 萃取头碰到果粒，于６０℃恒温吸附２５ｍｉｎ，随后抽回纤维头，从样品瓶上拔出葶取头。迅速将萃取头插
３２
首届中国中西部地区色谱掌术交流会
２００６ Ｊｒ－８月
入气相色谱仪，推出纤维头，同时启动仪器采集数据。于２４０℃解析３ｍｉｎ，抽回纤维头后拔出萃取头。
１．３仪器条件
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１．３．１色谱条件 色谱柱：ＯＶＩＴ０１ ５０ｍ ｘ ０．２５ｍｍ Ｘ０．３３ ｌＩ ｍ；检测器：氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ）．检测器温
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圈５青蛇累誊气成分质谱息离子流田（ＴＩＣ）
经计算机质谱库（ＮＩＳＴ／ＷＩＬＥＹ）的检索，共鉴定出了９９种香味物质．见（表１）。
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本试验选用了５种不同品种的苹果，利用顶空固相微萃取技术吸附苹果中的香气成分，通过气 相色谱质谱联用分析其香气成分。同时对色谱柱、微固相萃取头、萃取热平衡吸附时间、温度及解 吸附时间进行了筛选，为水果的香气成分分析提供依据。
１实验部分
１．ｆ仪器与材料
Ｃｌａｒｕｓ ５００型气相色谱，（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，ＵｓＡ）；气相色谱一质谱联用仪，（ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒ，ＵＳＡ）； 手动ＳＰＭＥ进样器，（Ｓｕｐｅｌｃｏ，ＵＳＡ．６５ ｌＪ ｍ ＰＤＭＳ／ＤＶＢ、７５ ｕ ｍ ＣＡＲ／ＰＤＭＳ、１００ Ｉｌ ｍＰＤＭＳ萃取头）；恒温 器（成都科林公司制造）；ＡＷ＿１１型匀浆机（德国ＡＣＥ公司）。
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分流进样，进样时分流阀关闭，２。５ｍｉｎ后分流阀打开；程序升温：初始温度４０℃，保持３ｍｉｎ，以３
℃／ｍｉｎ的速率升温至１３０℃，保持２ｍｉｎ，再以８℃／ｍｉｎ的速率升温至２４０℃，保持１０ｍｉｎ；色谱一质谱 接口温度：２４０℃；离子源温度：２００１３；离子化方式：ＥＩ；电子能量：７０Ｅｖ：扫描质量范围：（３０－－。５００）
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３０
２１．９２
３一ｈｅｘｅｎ－ｌ－ｏｌ （Ｚ）－３－己烯醇Ｃ．ＩＩｌ扣１００
３ｌ
２１．９７
Ｐｒｏｐａｎｏｉｃ ａｃｉｄ，ｂｕｔｙｌ ｅｓｔｅｒ丙酸丁醋
Ｃ７Ｈ¨０２
１３０
３２
２２．２９
卜ｈｅｘａｎｏｌ卜己醇Ｃ‘ｌＩｌ∞
１０２
３３
２２．嬲ｌ－ｏｃｔａｎｏｌ卜辛醇Ｃ－Ｉｌｌ田
１，３０
３４
２３．０
Ｈｅｘａｎｏｉｃ ａｃｉｄ。ｍｅｔｈｙｌ ｅｓｔｅｒ己酸甲醣ｃ州Ｉ岛
９７
４９．２４
９８
５４．１４
９９
５６．８６
Ｆｕｒａｎ，２一ｐｅｎｔｙｌ－ ２一戊基呋喃Ｃ洲－．ｏ