阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量(一)
分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量(一)【摘要】目的：建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。
方法：在碱性条件下，乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中，后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁，一定浓度范围内，吸光度呈线性关系。
结果：在520nm波长下，采用标准曲线法，测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为25mg/片。
结论：方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。
【关键词】分光光度法;阿司匹林;含量测定阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名：乙酰氧基)苯甲酸，或乙酰水杨酸，是常用的解热镇痛药，临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病，也可用于消化道肿瘤和老年性痴呆症的预防。
阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定，大多采用酸碱滴定法测定1]和高效液相色谱法分析测定2]。
本方法采用可见分光光度法3]测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量，操作简便、快速、准确，实验成本低，可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。
1仪器和材料仪器：722型分光光度计(上海)，容量瓶(25mL)，吸量管(5mL，1mL)。
材料：2mol·L-1NaOH，4mol·L-1HCl，10%FeCl3，7%盐酸羟胺乙醇液;0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片，配制成20片·L-1乙醇液)。
2方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸，分子中酯基在碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁，最大吸收波长为520nm，在一定浓度范围内，吸光度呈线性关系，可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。
2.1标准溶液系列和样品溶液的配制分别取0.5g·L-1乙酰水杨酸标准溶液0.00mL(空白溶液)，0.50mL，1.00mL，1.50mL，2.00mL和阿司匹林样品溶液1.00mL置于25mL容量瓶中，分别加入7%盐酸羟胺乙醇液1.00mL，2mol·L-1NaOH1.00mL，放置3分钟，再分别加入4mol·L-1HCl和10%FeCl3各1.00mL，加水至刻度，摇匀。
实验三 阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定
用返滴定法测定药片中乙酰水杨酸含量的原理
NaOH标准溶 液 （浓度未知）
HCl标准溶液 （浓度已知）
(步骤一)
(步骤二)
指示剂：酚酞 （因为水杨酸盐与乙酸盐属弱酸盐， 滴定终点显弱碱性）终点颜色变化：红色无色
空白试验 :NaOH（步骤一溶液）+ HCl (步骤二溶液)
NaCl + H2O(步骤三)
有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol， 微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解 ； 在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性Βιβλιοθήκη OCOCH3在酸、碱条件
下可被水解
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定，酚 酞为指示剂。反应式如下：
药片中添加了一定量的赋形剂，如：硬脂酸镁、淀粉 等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法进行测定。
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 即为终点
（平行测定三份）
五.实验数据记录与处理
记录项目
1
阿司匹林药片（g）
移取试液体积数(ｍＬ)
CHCl (mol·L-1)
空白试验消耗HCl 体积 Ｖ0 (ｍＬ) 平均HCl Ｖ0 (ｍＬ) 返滴定消耗HCl 体积 Ｖ (ｍＬ) 乙酰水杨酸的含量(％) 乙酰水杨酸含量的平均值(％) 相对偏差(％ ) 相对平均偏差(％ )
移取25.00mL 上述 溶液
250 mL
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 （平行测定三份） 即为终点
C：空白试验（不需要加热）
准确移取 0.5 M NaOH
25.00 mL
100 ml
移取25.00mL 上述 溶液
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中⼄酰⽔杨酸含量的测定荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量⼀、实验⽬的1.掌握⽤荧光法测定药物中的⼄酰⽔杨酸含量的⽅法。
2.掌握970CRT 型荧光分光光度计的操作⽅法。
3.加深对荧光光度法原理的理解。
⼆、实验原理1.荧光光度法原理（1）常温下，处于基态的分⼦吸收⼀定的紫外可见光的辐射能成为激发态分⼦，激发态分⼦通过⽆辐射跃迁⾄第⼀激发态的最低振动能级，再以辐射跃迁的形式回到基态，发出⽐吸收光波长长的光⽽产⽣荧光。
在稀溶液中，当实验条件⼀定时，荧光强度I F 与物质的浓度c 成线性关系：即Kc I F （这是荧光光谱法定量分析的理论依据）。
（2）荧光光谱激发光谱：固定测量波长(选最⼤发射波长)，化合物发射的荧光强度与照射光波长的关系曲线。
激发光谱曲线的最⾼处，处于激发态的分⼦最多，荧光强度最⼤。
荧光强度波长发射光谱：固定激发光波长(选最⼤激发波长), 化合物发射的荧光强度与发射光波长关系曲线。
固定发射光波长进⾏激发光波长扫描，找出最⼤激发光波长，然后固定激发光波长进⾏荧光发射波长扫描，找出最⼤荧光发射波长。
激发光波长和发射荧光波长的选择是本实验的关键。
2. 荧光光度法测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量通常称为ASA 的⼄酰⽔杨酸（阿司匹林）⽔解即⽣成⽔杨酸（SA ）（如下式）。
⽽在阿司匹林中或多或少存在⼀些⽔杨酸，⽤醋酸—氯仿作为溶剂，然后⽤荧光法可以分别测定其含量，少许醋酸还可以增加⼆者的荧光强度（本次实验只测定阿司匹林中⼄酰⽔杨酸的含量）。
在1%的⼄酸—氯仿中⼄酰⽔杨酸的激发光谱和荧光光谱如图所⽰：（为了消除药⽚之间的差异，可以取⼏⽚⼀起研磨，然后取部分由代表性的样品进⾏分析）三、仪器与试剂：仪器：970CRT 型荧光分光光度计及附件；容量瓶：1000mL 2只，100 mL 2只，50mL 8只；l0mL 吸管2⽀；铁架台；研钵；称量瓶；玻璃棒；烧杯；定量滤纸；电⼦天平。
试剂：冰醋酸；氯仿；⼄酰⽔杨酸；阿司匹林；丙酮。
老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定
老年人常用药—阿司匹林片中水杨酸含量的测定
张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2013(27)12
【摘要】建立一种高效液相色谱法测定3种阿司匹林片剂药中水杨酸的含量.C18柱,甲醇-乙腈-冰醋酸(体积比60:36:4)为流动相,外标法进行定量分析.阿司匹林肠溶片中水杨酸含量为0.92 mg·g-1,回收率(％)为99.11;阿司匹林缓释片中水杨酸的含量为25 mg·g-1,回收率(％)为97.39;阿司匹林泡腾片中水杨酸的含量为10 mg·g-1,回收率(％)为102.33.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】张丽媛;于润众;马萍;王宪青;李秀波
【作者单位】黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;大庆职业学院,黑龙江大庆163300;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319;黑龙江八一农垦大学食品学院,黑龙江大庆163319
【正文语种】中文
【相关文献】
1.阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量测定的微型化研究 [J], 杨晓芬
2.HPLC法同时测定阿司匹林片中阿司匹林与杂质水杨酸含量 [J], 姚倩;郭晓强;邬晓勇;颜军;刘嵬;曾桂芬;苟小军
3.分光光度法快速同时测定阿司匹林肠溶片中阿司匹林和水杨酸含量 [J], 邓冬莉;
李芬;徐薇;邓灏
4.阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定 [J], 吴祎;邓冬莉;邓灏;胡科;蒋春阳
5.基于翻转课堂理念的分析化学实验教学设计——以"阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定"为例 [J], 章德玉; 李志锋; 夏小丽
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阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定24067
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定(plan B)【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解,在强碱性溶液中溶解并分解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐，反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或NaHCO3 中和去羧基上的氢，与NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中由于含有少量稳定剂酒石酸和枸橼酸，制剂工艺过程中又可能水解产生水杨酸和醋酸，）。
将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全。
再用HCl 标准溶液回滴过量的NaOH（碱液在受热是易吸收CO2，用酸回滴定时会影响测定结果，故需要在同样条件下进行空白校正）滴定至溶液由红色变为接近无色（或恰褪至无色）即为终点。
此时，PH=7-8。
在这一滴定反应中，总的反应结果是1mol乙酰水杨酸消耗2mol NaOH（酚羟基PKa 约为10。
NaOH溶液中为钠盐，加酸，PH＜10时，酚又游离出）【所需实验试剂】1. 烘箱、容量瓶、锥形瓶、酸式滴定管、量筒、移液管、电炉、研钵、电子天平、水浴锅、分析化学实验常用仪器2. 0.5mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1HCl溶液、无水Na２CO３基准试剂、酚酞指示剂（2g·L-1乙醇溶液）、甲基橙指示剂、阿司匹林药片【具体实验步骤】1．HCl溶液的标定准确称取1.3±0.1g无水Na２CO３，置于250mL锥形瓶中，加入20～30mL 蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂1～2滴，用待标定的HCl溶液滴定，溶液由黄色变为橙色即为终点.平行测定3次,根据所消耗的HCl的体积，计算HCl 溶液的浓度。
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定阿司匹林是一种常见的非处方药，广泛用于缓解小至中度疼痛以及减轻发热等症状。
其主要成分是乙酰水杨酸，可通过化学方法来测定其含量。
一、实验原理乙酰水杨酸为无色或白色结晶性粉末，是一种有机酸。
它可以在碱性条件下水解成水杨酸和乙酸，而水杨酸可以与铁离子反应形成红色络合物。
利用此原理，可以使用一种称为铁氰化钾法的方法来测定乙酰水杨酸的含量。
铁氰化钾法的基本原理是：将阿司匹林样品与过量碱液反应，水解成为水杨酸和乙酸。
然后，加入过量的铁氰化钾溶液，水杨酸与铁离子反应产生红色络合物。
通过比较样品红色络合物的吸光度与已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度来测定乙酰水杨酸的含量。
二、实验步骤1. 制备乙酰水杨酸标准曲线：(1) 准备含不同浓度乙酰水杨酸的标准溶液，用去离子水调制成每毫升1mg/mL的乙酰水杨酸溶液。
(2) 取不同浓度的标准溶液如0.01、0.025、0.05、0.1、0.2 mL分别加入5.0 mL安乃近溶液中，然后加入5.0 mL氢氧化钠溶液，用去离子水稀释至50.0 mL。
(3) 以铁氰化钾为基础，制备铁氰化钾溶液（50 mg/L），5.0 mL盛于10 mL容量瓶中，用去离子水稀释至10.00 mL。
(4) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
(5) 按照铁氰化钾试剂说明书上的取样方法和使用方法制备分别为0.01~0.2 mg/mL的标准浓度溶液，置于离心管中混匀。
(6) 用分光光度计分别测量吸光度，并用已知浓度的乙酰水杨酸标准曲线的吸光度进行比较。
2. 阿司匹林样品的测定(1) 取0.25 g阿司匹林样品，加到50 mL锥形瓶中，加入5.0 mL氢氧化钠溶液，并加盖，摇动混匀。
(2) 放置1小时，过滤，将滤液定容至50 mL。
（若中途出现白色析出物，加入一滴2 mol/L盐酸溶液重新明亮）(3) 用铁氰化钾试剂将样品转化为反应所需的酸性条件，取1.0 mL 25%硝酸加入样品中，用去离子水定容至50 mL，即为铁氰化钾试剂。
阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙酰水杨酸含量测定
水杨酸是阿司匹林的水解产物，是阿司匹林引起消化道刺 激的主要因 素，也 是 控 制 阿 司 匹 林 制 剂 的 质 量 的 重 要 指 标 之 一 ［１］。游离水杨酸是 阿 司 匹 林 在 生 产 过 程 中 由 于 乙 酰 化 不 完 全而带入或在贮存期间阿司匹林水解产生的。水杨酸不仅对 人体有毒性，且分子中的酚羟基在空气中逐渐被氧化成一系列 醌型有色物质，例如淡黄色、红棕色甚至深棕色，故可使阿司匹 林变色［２］。因此准确、快速测定阿司匹林肠溶片中水杨酸和乙 酰水杨酸的含量具有重要意义。
称取 ０．２０００ｇ左右邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加水稀释 至 ７０ｍＬ左右，加酚酞 ３滴，用 ＮａＯＨ滴定至淡红色，平行测定 三次，结果见表 １。
表 １ ＮａＯＨ的标定数据
质量 ／ｇ 消耗体积 ／ｍＬ 空白
ＮａＯＨ浓度 平均浓度
０．２０１４
９．９０
０．０９９８３
０．２０７４
１０．１８
０．０２
０．０９９９７ ０．０９９９４
１．１ 实验试剂和仪器
１．１．１ 实验仪器
紫外 －可见分光光度仪（配带 １ｃｍ的石英比色皿）；容量瓶 （５０ｍＬ１０、１００ｍＬ２、１０００ｍＬ１）、烘箱；移液管、洗耳球、 玻璃棒、小烧杯、过滤装置、锥形瓶、容量瓶、小烧杯、玻璃棒、洗 气瓶、滴管、滴定管、水浴锅。 １．１．２ 实验试剂
０．１ｍｏｌ／ＬＮａＯＨ：称取 ２ｇＮａＯＨ与 ５００ｍＬ容量中，加水定 容。
Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０１１２０，Ｃｈｉｎａ；３．ＣｈｉｎａＮａｔｉｏｎａｌＡｖｉａｔｉｏｎＦｕｅｌＳｕｐｐｌｙＣｏｒｐｏｒａｔｉｏｎＬｔｄＣｈｏｎｇｑｉｎｇＢｒａｎｃｈ，Ｃｈｏｎｇｑｉｎｇ ４０１１２０，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｍａｎｙ ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃ ａｃｉｄ ｉｎ Ａｓｐｒｉｎ ｈａｓ ｂｅｅｎ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ，ａｍｏｎｇ ｗｈｉｃｈ Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｉｓｏｎｅｉｎｃｏｍｍｏｎｕｓｅ．Ｈｏｗｅｖｅｒ，ｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃｉｓｉｎｃｌｕｄｅｄｉｎｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓ．Ｉｎｔｈｅｐｒｅｓｅｎｔｗｏｒｋ，Ｔｗｏ－ｓｔｅｐｔｉｔｒａｔｉｏｎ ａｎｄｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙｗｅｒｅａｐｐｌｉｅｄｆｏｒｔｈｅｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄａｎｄｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃ，ｎｏｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｗａｓ ｆｏｕｎｄｂｅｔｗｅｅｎｔｗｏｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ａｓｐｒｉｎｅｎｔｅｒｉｃ－ｃｏａｔｅｄｔａｂｌｅｔｓ；ｆｒｅｅｓａｌｉｃｙｌｉｃ；ａｃｅｔｏｓａｌｉｃｙｌｉｃａｃｉｄ
实验4阿司匹林片中乙酰水杨酸含量测定
加入1ml新制的偶氮 胂Ⅲ溶液，摇匀。
在60℃水浴中加热10 分钟，用冰水冷却至
室温。Βιβλιοθήκη 在640nm波长处测定 吸光度，根据标准曲 线计算样品中乙酰水
杨酸的含量。
04 实验结果与数据分析
实验结果记录
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实验结果：通过高效液相色谱法测得阿司匹林片中乙酰水杨酸的含量为99.8%。
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加入适量氢氧化钠溶液， 使样品溶解
加入适量硫酸，调节溶液 pH至4.5左右
过滤，收集滤液进行后续 测定
实验操作步骤
称取适量样品，精确 至0.0001g，置于 250ml锥形瓶中。
加入20ml甲醇，超声 溶解样品。
加入5ml稀硫酸，摇 匀，置于水浴中加热
30分钟。
冷却至室温，加入 5ml醋酸钠缓冲液，
用提供依据。
05 结论
实验结论的总结
实验4阿司匹 林片中乙酰水 杨酸的含量测
定结果为： 99.3%。
该结果符合药 典规定的标准， 表明该批次阿 司匹林片的质 量控制良好。
实验过程中未 发现异常情况， 表明该测定方 法的可靠性较
高。
实验结果可为 阿司匹林片的 临床应用提供
参考依据。
结果解释和意义
数据分析：根据标准曲线法计算得出的线性回归方程为y=0.998x+0.002，相关系数 r=0.999，表明在此实验条件下，阿司匹林片中乙酰水杨酸含量与峰面积呈良好的线性关系。
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精密度实验：对同一样品连续测定5次，相对标准偏差为0.8%，表明该方法具有较好的精密度。
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回收率实验：在已知含量的样品中加入不同量的标准品，测定其回收率，平均回收率为99.5%， 表明该方法准确可靠。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
六、思考讨论
1．在找寻双波长时，我们首先根据水杨酸和阿司匹林标准品的光谱图形寻找。光谱图中277.5nm处阿司匹林处于最大吸收。图中320nm处的水杨酸的吸光度值与277.5nm处的吸光度值相等。利用紫外分光光度计的光度测量时，发现有误差。在318.5nm处的水杨酸吸收值与277.5nm处的相同。我们首先用318.5nm、277.5nm作为双波长的两个波长值。测出的样品的含量大于100%，引起了我们队实验的正确操作性的怀疑。于是我们重新走了水杨酸的光谱，找出2个波长为277.5nm和320nm。在这个条件下，我们再次测量了标准品、样品的吸光度，并算出样品的含量仍然大于100%。经老师讲解，工厂做工有一定误差。标示量为40mg/片，但含量也许更多。
三、仪器和试剂
1.仪器 UV-2550紫外-可见分光光度计、容量瓶10ml、50ml。
2.水杨酸标准品1.008mg/ml、阿司匹林标准品1.008mg/ml、阿司匹林样品40mg/片、乙醇。
四、实验步骤
1.样品溶液、标准溶液的配置：
标准溶液的配置：取6个10ml容量瓶，标号1~6。使用微量进样器精密吸取阿司匹林标准品0.4ml、0.6ml、0.8ml、1.0ml、1.2ml注入各个容量瓶，95%乙醇定容。配置成约40μl/ml、60μl/ml、80μl/ml、100μl/ml、120μl/ml的标准溶液，备用。并将水杨酸标准品溶液稀释为20μl/ml，备用。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定
学院/专业/班级: 姓名：实验4・6设计性实验实验序号：教师评定：______________合作者:【所选实验题目】阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【实验要求】①山学生自行选做上述的一个实验题口（但保持每个实验题U的选作人数基本相等），然后山学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，山教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下, 要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述儿点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计•的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
【分析方法及简单原理】乙醸水杨酸邙可司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKd二3.0）,摩尔质量为180. 16 g/mol,微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解［乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻疑基苯屮酸）和乙酸盐］,水杨酸（邻疑基苯屮酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯屮酸强，与Na2C03或N&HCO3中和去竣基上的氢，与NaOH中和去疑基上的氢。
山于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
因此其含量的测定经常采用返滴定法（误差：无事先中和去游离酸，乙酰水杨酸片剂中山于含有少量稳定剂酒石酸和枸椽酸，制剂工艺过程中乂可能水解产生水杨酸和酷酸，）。
阿司匹林中乙酰水杨酸和水杨酸含量的测定(正式)
09级临床药学唐辰逍0929014、彭文星0929012、邸宣0929009
一、实验目的
1．掌握用紫外可见分光光度法测定药物中乙酰水杨酸的方法。
2．学会使用UV-2550紫外-可见分光光度计。
二、实验原理
阿司匹林是解热镇痛药，主要成分为乙酰水杨酸，摩尔质量180.16g/mol。阿司匹林少量水解成水杨酸，因而在阿司匹林样品中混有少量水杨酸。
本实验采用双波长法和校正曲线法。水杨酸干扰阿司匹林的吸光度测定，在选定的两波长下测定吸光度差值。配制一系列浓度不同的标准阿司匹林溶液，在测定条件相同的情况下，分别测定其在两个波长下的吸光度，以标准浓度为横坐标，以相应吸光度差值为纵坐标，绘制△A-C关系图，在相同条件下测出试样在两波长处的吸光度，可从校正曲线上查出试样液的浓度。
0.4188
C
40.24
60.36
80.48
100.6
120.72
x
2．标准曲线（△A-C关系图）
第一次测量
第二次测量
3．利用第一次测量得出的曲线，根据样品的吸光度值，在标准曲线上找到相应的浓度94.37μl/ml。
因样品稀释10倍，故原样品溶液浓度为943.7μl/ml=0.9437mg/ml。
故样品中阿司匹林的质量为0.9437*50=47.185mg。
样品溶液的配置：取1片阿司匹林研细，加入无水乙醇1~2ml分次研磨，使溶解。利用滤膜过滤后转入50ml容量瓶中，充分振摇，乙醇定容（浓度：800μl/ml）。取1ml定容后的样品溶液，转入10ml容量瓶，乙醇定容。配置成约为80μl/ml的样品溶液。
2.波长选择
使用紫外-可见分光光度计，先用95%乙醇进行基线校正。用阿司匹林标准品3和稀释过的水杨酸标准品进行光谱测量。将扫描波长范围定在200-400nm，分别找出两者的最大吸收峰。阿司匹林标准品在277.5nm、235.0nm处有最大吸收峰。因在277.5nm处，阿司匹林、水杨酸均有吸收，故采用双波长法。以277.5nm为λ1，从水杨酸的光谱中找到与277.5nm处A值相等的点所对应的波长值λ2=320nm。
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验(最终版)
实验14 测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量设计性实验学院/专业/班级：___________________ 姓名：___________ 实验台号：___________教师评定：_______________ 实验内容与分析方法内容：测定阿司匹林片剂中乙酰水杨酸的含量。
分析方法：酸碱滴定法实验原理样品为市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右，其余为硬脂酸镁、淀粉等赋形剂；乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]纯品的分析可以用乙醇为溶剂，NaOH标准溶液直接测定。
片剂中由于不溶赋形剂的存在，通常采用返滴定方式，即将药片研磨成粉状后加入过量的NaOH标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再以酚酞为指示剂，用HCl标准溶液回滴过量的NaOH，至酚酞的红色刚刚消失为第一终点；滴定至无色后在以甲基橙为指示剂，继续用HCl标准溶液滴定至颜色由黄变红即为第二终点。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3实验仪器与试剂仪器：电子分析天平（0.1 mg）、台秤（0.1 g）、常用滴定分析仪器一套、恒温水浴锅、陶瓷研钵试剂：500 g/L NaOH溶液、6 mol/L HCl溶液、邻苯二甲酸氢钾基准物、无水碳酸钠基准物；2 g/L酚酞指示剂（乙醇溶液）、1 g/L 甲基橙指示剂，阿司匹林片剂实验步骤1.NaOH标准溶液（0.1mol/L）的配制与标定用10mL量筒量取500g/LNaOH溶液4.0mL，倾入500mL的试剂瓶中，用水荡洗量筒数次，洗涤液并入上述试剂瓶中，用水稀释至500mL，盖好瓶盖，摇匀后备用。
阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定78398
分析化学实验报告：实验__ 实验日期________年____月____日实验4-6 设计性实验学院/专业/班级：实验序号：姓名：教师评定：____________ 合作者：【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定（市售片剂，每片药片质量约为75 mg，含阿司匹林50 mg左右）②鸡蛋壳中钙含量的测定（含碳酸钙90-98%，该实验由同学自行准备蛋壳并事先处理掉内膜）③胱氨酸试剂纯度的测定（市售粉末状试剂，纯度90-99%）④铜合金中铜含量的测定（铜锌合金，铜含量约为65%）*教师先确定每个实验题目的可选人数，然后由学生自由选择一个题目。
【实验要求】①学生应根据所学的理论和实验知识，在查阅相关文献的基础上，独立设计实验方案。
选择同一实验题目的学生完成各自实验方案后应在一起进行讨论，对所有实验方案进行整合、优化，最终向教师提交一份可行性实验报告（含两种或以上不同的实验方案）。
*所交的实验报告应完成以下内容：（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）在满足测定要求的前提下，应选择较为简便的方案；（2）所测样品均为常量试样，原则上应以化学分析法为佳，在此基础上，同学们亦可根据实验室条件（事先咨询教师）设计一些仪器分析法方案；（3）试剂及指示剂尽量选择实验室常用试剂（非常用试剂需提前咨询教师可否提供）；（4）试剂形式：以市售形式提供，但可提供以前实验中用过的指示剂溶液、缓冲溶液和试剂浓溶液（如NaOH、KMnO4等），学生应根据所测样品的大概含量，确定如何称取试样和配制标准溶液，在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；（5）要考虑到实验中干扰因素及排除方法。
③同组学生应根据教师审阅意见讨论后确定最终实验方案（改动较小可在原方案上改动，否则需重新写过），然后每位同学应自行完成实验，并进行实验方案评价和问题讨论。
实验八__设计性实验阿司匹林中乙酰水杨酸含量的测定
实验八设计性实验学院/专业/班级: 姓名：学号：实验日期教师评定_______________ 【待选实验题目】①阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定②胃舒平中铝含量的测定③胱氨酸实际纯度的测定④酱油中NaCl含量的测定【实验要求】①由学生自行选做上述的一个实验题目（但保持每个实验题目的选作人数基本相等），然后由学生根据本课程的理论及实验知识，查阅相关文献，独立设计实验方案，由教师审阅通过后进行实验，并完成实验报告；②在实验设计时应遵循以下原则：（1）首先确定分析方法及滴定方式；（2）根据所测样品的大概含量（教师提供），自己确定如何称取试样；（3）要考虑到实验中干扰因素及排除方法；（4）试剂及指示剂尽量选择实验室提供的试剂；（5）在保证实验准确度要求的前提下，要尽量节约使用试剂及试样；③在考虑上述几点后，与实验前完成预习报告，包括（1）分析方法及简单原理；（2）所需试剂；（3）具体实验步骤；（4）实验注意事项；（5）参考资料；（6）数据记录及处理的表格及相关计算公式；④教师审阅通过后，学生自行完成实验及实验报告，并对自己设计的实验方案进行评价及问题讨论，如果实验中的实际做法与预习报告有差异，以加以说明或重新写过。
所选实验题目：阿司匹林片剂中乙酰水杨酸含量的测定【分析方法及简单原理】乙酰水杨酸（阿司匹林）是最常用的解热镇疼药之一，是有机弱酸（pKa=3.0），摩尔质量为180.16 g/mol，微溶于水，易溶于乙醇；干燥中稳定，遇潮水解。
阿司匹林片剂在强碱性溶液中溶解并分解[乙酰水杨酸中的酯结构在碱性溶液中很容易水解为水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸盐]。
水解反应如下：COOH+3OH-=COO-O-+CH3COO-+2H2OOCOCH3水杨酸（邻羟基苯甲酸）易升华，随水蒸气一同挥发。
水杨酸的酸性较苯甲酸强，与Na2CO3 或 NaHCO3 中和去羧基上的氢，与 NaOH 中和去羟基上的氢。
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物（不溶于乙醇），不宜直接滴定。
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1）C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2）用滴定度T计算，则：C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药，属芳酸酯类结构，
分子结构中含有羧基，在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10－4)，故可 用酚酞为指示剂，用碱标准溶液直接滴定，其滴定反应为：
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高，滴
定应在中性乙醇溶液中进行，并注意滴定时应保持温度在10℃以下， 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下：精密称取样品约0.4g，加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性)，溶解后，加酚酞指示液3滴，在不超 过10℃的温度下，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算：
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-.实验目的
1 •学习阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定; 2•学习利用滴定法分析药品。
.实验原理
Q
COOH
阿司匹林的主要成分是乙酰水杨酸。
乙酰水杨酸食有机弱酸(K a 1
10 3 )，结构式
1
M r 180.16g?mol ，微溶于水，易溶于乙醇。
在强碱性溶液中溶解并水解为水杨酸和乙酸盐，反应
式如下:
由于药片中一般都添加一定量的赋形剂如硬脂酸镁、淀粉等不溶物，不宜直接滴定，可采用返滴定法 进行测定。
将药片研磨成粉末状后加入过量的 NaOH 标准溶液，加热一段时间使乙酰基水解完全，再用
HCI 标准溶液回滴过量的
NaOH ，滴定至溶液由红色边为接近无色即为终点。
在这一滴定反应中，
1mol
乙酰水杨酸消耗 2moINaOH 。
三.仪器试剂
酸式滴定管，移液管，容量瓶等
1mol ?L 1NaOH 溶液，0.1moI?L Sci 溶液，酚酞指示剂，甲基红指示剂,
硼砂Na2B4O7H2O Na 2B 4O 7 ?10H 2O 基准试剂，阿司匹林药片等
四.实验步骤
1
1. 0.1mol ?L HCl 溶液的标定
用差减法准确称取 0.4-0.6g 硼砂，置于250mL 锥形瓶中，加水50mL 溶解，滴加2滴甲基红指示剂,
COOH
+ 30H-
+ CH 3C0O- + 2H a 0
用0.1mol?L 1HCI溶液滴定至溶液由黄色变为浅红色即为终点。
计算O.lmol ?L 1HCl溶液的浓度，平
行滴定5-7份，各次相对偏差在0.2%之内。
2 •药片中乙酰水杨酸含量的测定
将阿司匹林药片研成粉末后，准确称量约0.5g左右药粉，于干燥小烧杯中，用移液管准确加入
1
20.00mL 1mol ?L NaOH标准溶液，加入30mL水，盖上表面皿，轻摇几下，水浴加热15min，迅速用流水冷却，将烧杯中的溶液定量转移到100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。
准确移取上述溶液10.00mL于250mL锥形瓶中，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用
0.1mol ?L 1HCI标准溶液滴定至终点。
根据所消耗的HCI溶液的体积计算药片中乙酰水杨酸的质量分数及每片药片(75mg/片)中乙酰水杨酸的质量。
3. NaOH标准溶液与HCI标准溶液体积比的测定
用移液管准确移取20.00mL 1 mol ?L 1NaOH标准溶液于小烧杯中，在与测定药粉相同的实验条件下进
行加热，冷却后，定量转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
在250mL锥形瓶中加入10.00mL 上述NaOH溶液，加水20-30mL，加入2-3滴酚酞指示剂，用0.1mol ?L 1HCl标准溶液滴定至终点，平衡测定2-3份，计算V(NaOH)/V( HCl)的值。
五•数据记录与处理
1
1. 0.1mol ?L HCl溶液的标定
平均 V(NaOH)/V( HCl)
0.4779
3 •药片中乙酰水杨酸含量的测定 项厂一 ---------- ---- —序号
1 2 3 4 5
c(HCI)/mol ?L 1 0.09165
V(HCI)/mL
16.79 16.80 16.82 16.81 16.81 乙酰水杨酸质量分数/% 67.79 67.77 67.53
67.61
67.61
乙酰水杨酸质量分数平均值/% 67.66
相对偏差/% 0.19
0.16
0.19 0.074 0.074
相对平均偏差/% 0.14 药片质量/（mg/片）
75 乙酰水杨酸含量/（mg/片）
50.74
六.分析讨论
1 •由于酸式滴定管出现轻微漏水现象，无法解决，导致实验存在较大误差；
2 •水浴加热溶液后，不能迅速使溶液冷却，因此冷却过程中溶液吸收了较多的
C02。
七•思考题
1 .在测定药粉的实验中，为什么 1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH ，而不是3molNaOH ?回滴后的溶液
中，水解产物的存在形式是什么？
返滴定的反应为
滴定反应为
COOH
+ 30H -
+ CH 3C0O- + 2H a 0
答：关系式如下:
c(NaOH)?V(NaO
H) c(HCl)?V(HCl)
丄？ ------------ 10
--------
?M(乙酰水杨酸)
(乙酰水杨酸)2
式中： /% , c/mol ?L 1 , V / mL , m /g , M/g ?mol 1
3 •若测定的是乙酰水杨酸的纯品（晶体） ，可否采用直接滴定法?
答：可以。
因为K a 1 10 3，•二
'1
COCr
+ HC1
0~
因此1mol 乙酰水杨酸消耗 2molNaOH ;回滴后的成分为 2 •请列出计算药片中乙酰水杨酸含量的关系式
COO fc
+ Cl - OH COO - OH
和 NaCI 。
10
1000
m(药粉)
10。