实验七二苯甲醇的制备.doc
二苯甲醇的制备
化学与化工学院二苯甲醇的制备
实验原理
O
仪器：天平、电热套、圆底烧瓶、冷凝管、温度计、抽滤瓶、布氏漏斗、循环水泵、熔点仪等。
药品：二苯甲酮、硼氢化钠、白色晶体
184.2
Ph 2COH
白色粉末37.8NaBH 4白色晶体182.2PhCOPh 性状M Name 仪器与药品
实验操作
一、主要装置
~3650 cm-1
1450-1600 cm-1
~1020 cm-1二苯甲醇的红外谱图
操作要点及注意事项
1.称量NaBH4要迅速，防止潮解，称量完毕要及时改好瓶塞。
2. NaBH4加入瓶中要迅速，安上回流冷凝管，防止反应剧烈而冲出瓶
3. 水解后，要放在冰水中，更易析出晶体。
4. 重结晶时要水浴，防止着火。
思考与讨论
1.由羰基化合物制备醇的方法有那些？
2.二苯甲醇的制备方法有哪些？
3. LiAlH4和NaBH4的还原性有何区别？
4. 反应后加入50mL H2O，最好热至沸腾后在冷却，
为什么？。
二苯甲醇的制备
现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml 三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入1.0g研细的NaOH，1.0g 二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-90℃）约10ml重结晶，抽滤、干燥、称重。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
二苯甲醇的合成.
实验10二苯甲醇Benzohydrol一、实验目的1、学习以硼氢化钠还原法由酮制备仲醇的原理和方法；2、进一步掌握萃取、蒸馏和减压蒸馏以及重结晶等基本操作。
二、实验原理硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性地将醛酮还原成醇，它操作方便。
反应可以在含水醇中进行。
1mol硼氢化钠理论上能还原4mol醛酮。
但在实际反应中常用过量的硼氢化钠，微型实验中，硼氢化钠是十分理想的试剂。
反应式为：三、主要仪器与试剂仪器：25mL三口烧瓶，磁力搅拌器，分液漏斗，抽滤瓶，布氏漏斗试剂：二苯甲酮、硼氢化钠、乙醇、石油醚（30~60℃），10%盐酸四、实验流程五、实验步骤在装有回流冷凝管、分液漏斗和磁力搅拌器的25mL三口烧瓶中，加入1.82g (0.01mol)二苯甲酮和10mL95%乙醇，塞住余下的瓶口后，加热使固体物全部溶解，冷至室温后，在搅拌下分批加入0.19g (0.005mol)硼氢化钠（1），此时，可观察到有气泡发生，溶液变热，硼氢化钠加入速度以反应温度不超过50℃为宜。
待硼氢化钠加毕，继续搅拌回流20min，此过程中有大量气泡放出，冷至室温后（2），通过分液漏斗加入10mL冷水，以分解过量的硼氢化钠，然后逐滴加入10%盐酸1.5~2.5mL，直至反应停止。
当反应液冷却后，抽滤，用水洗涤所得固体，干燥后得粗产物。
粗产物用石油醚（30~60℃）重结晶（3）得二苯甲醇针状结晶约1g，测熔点。
纯二苯甲醇熔点为69℃。
本实验约需3~4h。
六、注释（1）硼氢化钠是强碱性物质，易吸潮，具腐蚀性。
称量时要小心操作，勿与皮肤接触。
（2）若无沉淀出现，可在水浴上蒸去大部分乙醇，冷却后将残液倒入10g碎冰和1mL浓盐酸的混合液中。
（3）也可以用已烷代替石油醚进行重结晶。
七、思考题1、硼氢化钠和氢化锂铝都是负氢还原剂，试说明它们在还原性及操作上有何不同。
2、试提出合成二苯甲醇的其他方法。
3、本实验反应完成以后，为什么要加入10%盐酸？八、产物的谱图二苯甲醇的红外光谱图二苯甲醇的核磁共振谱图二苯甲醇的核磁共振碳谱图。
实验七二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理二苯甲醇（diphenylmethanol）是一种有机化合物，化学式为C13H12O，具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
它可以通过苯甲醛和苯甲醇的缩合反应得到。
因为二苯甲醇具有良好的溶解性、稳定性和生物活性，所以常用于医药、农药和功能性涂料等领域。
二、实验操作1. 实验器材和试剂：（1）器材：1L圆底烧瓶、磁力搅拌器、温度计、滴管、热水浴、漏斗、玻璃棒、600mL导管瓶等。
（2）试剂：苯甲醛、苯甲醇、无水乙醇、氢氧化钠、盐酸。
2. 实验步骤：（1）称取苯甲醛30g、苯甲醇20g，在1L圆底烧瓶中加入无水乙醇200mL，加热搅拌至完全溶解。
（2）将烧瓶放入100℃热水浴中，加入灰末状或切碎的氢氧化钠10g，并继续搅拌。
（3）盐酸滴定至反应液pH值≈2，加同等体积的水，分离出有机相。
（4）将有机相用无水氯化钠干燥，再用滤纸过滤，过滤液加倍量无水乙醇后结晶。
（5）过滤，洗涤并干燥得到白色晶体。
3. 实验操作注意事项：（1）反应过程需控制在100℃左右。
（2）盐酸的添加要缓慢，避免反应过快。
（3）在分离有机相前，先用漏斗过滤一次。
（4）结晶时要快速过滤并及时干燥，避免产生二苯甲醇的二聚体。
三、实验结果制备出的二苯甲醇的产率与结晶质量应符合实验要求。
四、实验思考本实验中采用苯甲醛和苯甲醇的缩合反应制备二苯甲醇，后者具有两个苯环和一个甲基与一个羟基相连的结构。
该化合物的制备过程可以在100℃左右控制反应，将苯甲醛和苯甲醇溶于无水乙醇中，加入氢氧化钠作为缩合剂，必要时可以通过滴加盐酸来控制反应的pH值。
制备出的二苯甲醇可以通过过滤、冷却、洗涤和干燥等步骤来获得白色晶体，最终可以用红外光谱等分析手段对其化学结构进行验证。
此外，要注意操作中的安全问题，如避免氢氧化钠与盐酸混合等，以确保实验顺利完成。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
实验七二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H H2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；主要仪器：三口烧瓶? 温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g mol)NaOH、2.79 g mmol) C6H5COC6H5(diphenyl ketone, . 48.5 °C, .305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告
苯甲醇和苯甲酸的制备实验报告实验目的，通过化学实验，掌握苯甲醇和苯甲酸的制备方法，并了解其化学性质。
一、实验原理。
苯甲醇的制备方法：苯甲醇可以通过苯甲酸钠和还原剂还原而成。
反应方程式如下：C6H5COONa + 2H → C6H5CH2OH + NaOH。
苯甲酸钠与还原剂反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
苯甲酸的制备方法：苯甲酸可以通过苯甲醇氧化而成。
反应方程式如下：C6H5CH2OH + [O] → C6H5COOH + H2O。
苯甲醇与氧气反应生成苯甲酸和水。
二、实验步骤。
1. 苯甲醇的制备。
将苯甲酸钠溶解于水中，加入适量还原剂，通入氢气，反应生成苯甲醇和氢氧化钠。
过滤得到苯甲醇溶液，再经蒸馏提纯得到苯甲醇。
2. 苯甲酸的制备。
将苯甲醇滴加到含有氧化剂的反应瓶中，反应生成苯甲酸和水。
再经结晶得到苯甲酸。
三、实验结果。
经过实验，我们成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并进行了相关性质的测试和分析。
苯甲醇为无色液体，具有特殊的芳香气味，可溶于水和乙醇，熔点为-15℃，沸点为205℃。
苯甲酸为白色结晶，有辛辣的味道，可溶于水和乙醇，熔点为122℃，沸点为249℃。
四、实验分析。
通过实验，我们深入了解了苯甲醇和苯甲酸的制备方法和化学性质。
苯甲醇和苯甲酸是重要的有机化合物，在医药、化工等领域有着广泛的应用。
掌握其制备方法和性质对于相关领域的研究和应用具有重要意义。
五、实验结论。
本实验通过化学实验，成功制备了苯甲醇和苯甲酸，并对其化学性质进行了初步的了解和分析。
实验结果表明，制备方法正确，所得产物符合预期。
通过本次实验，我们对有机化合物的制备和性质有了更深入的理解，为今后的学习和研究打下了良好的基础。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
2. 《化学实验技术手册》，XXX，XXX出版社，XXXX年。
以上就是本次实验的全部内容，希望对大家有所帮助。
二苯甲醇的制备电子版本
二苯甲醇的制备现代有机合成实验实验报告实验名称：二苯甲醇的制备一、实验目的（1）学习制备二苯甲醇的实验原理和方法；（2）巩固重结晶的操作方法；（3）进一步练习半微量实验。
二、实验原理二苯甲酮可以通过多种还原剂还原得到二苯甲醇。
在碱性醇溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇常用的方法，适用于中等规模的实验室制备，对于小量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
本实验采用锌粉还原。
三、实验步骤（1）仪器：搅拌器（标准口）、铁架台、球形冷凝管（标准口）、油浴锅、100℃温度计、250ml三颈瓶、100ml量筒、减压抽滤装置、天平、干燥器、烧杯、玻璃棒、表面皿、滤纸。
（2）试剂：二苯甲酮 1.0g ； NaOH 1.0g ；无水乙醇 10ml；石油醚 10ml；乙酸乙酯：环己烷 =1：2（10ml）；硅胶G 适量二苯甲醇反应装置实验步骤实验现象解释原因1、在250ml三颈瓶中依此加入 1.0g研细的NaOH，1.0g二苯甲酮和10ml无水乙醇，最后加入1g锌粉，充分振摇约20min。
明显感觉三颈瓶外部变热，即反应放热。
NaOH溶于水放热。
2、在80℃的热水浴上加热15-20min后取样，在薄层板上二苯甲酮溶液对照点样，展开剂选择（乙酸乙酯：环己烷 =1：2），晾干后放在紫外分析仪下观察反应进行的情况。
在紫外分析仪下观察发现，只有二个紫色的亮斑。
Rf二苯甲醇=0.32，Rf二苯甲酮=0.63一个亮斑为原料点二苯甲酮的荧光现象，另一亮斑为产物二苯甲醇的荧光现象，说明实验已反应完全。
3、用布氏漏斗抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
将滤液倒入成有80ml预先用冰水浴冷却的水中，摇匀后用浓HCl小心酸化，使PH为5-6。
抽滤过程中，发现抽滤瓶中溶液呈现淡淡的灰色；冷却过程中，加酸并不断搅拌发现，溶液上层出现白色絮状的物质。
液体呈现淡淡的灰色，可能因为抽滤时漏入了少量的锌粉；4、真空抽滤析出固体，粗品于烘箱（50℃）中干燥、称重。
然后用石油醚（60-用石油醚重结晶过程冷却时，发现只有少量结晶析出。
二苯甲醇的合成实验报告
二苯甲醇的合成实验报告
一实验目的
本实验的目的是合成二苯甲醇。
二实验原理
二苯甲醇的合成是采用烷酸和三亚甲基二异氰酸酯（三苯基氧酸钠）加速反偶联
反应完成的。
首先，三亚甲基二异氰酸酯与烷酸反应，形成正烯醛和烷酰基性离子，
然后发生了加成新键，形成双烯醛结构，通过水解和缩合反应，最终可以得到二苯甲醇。
三实验设备
比色皿、三角晶体瓶、500 mL烧瓶、400 mL旋口烧杯、反应旋口烧杯、称量管、冷冻干燥机、干燥瓶、温度计、反应炉等。
四实验步骤
1、将49mL烷酸，33 mL三亚甲基二异氰酸酯，放置在1000 mL三角晶体瓶中，
摇匀混合，然后加入60 mL粗乙醇缓冲溶液；
2、将瓶口封好，加热到反应温度80℃，反应4小时；
3、将反应物放入冷却至室温的500mL烧瓶中，反复搅拌，使其混合，然后加入200 mL的冰醋酸溶液，以减少残渣；
4、将反应物过滤至400 mL旋口烧杯中，用冰水冷却，冰醋酸过滤；
5、将溶液放入500 mL烧瓶，加入50 mL浓硫酸，混合均匀置加热器反应，水解；
6、反应物放入室温冷却旋口烧杯中，用少量冷却的H2O洗涤，将白色固体收集；
7、将固体用无水乙醚洗涤，移至干燥瓶中，通过冷冻干燥机脱水，即可得到二
苯甲醇；
8、将脱水的二苯甲醇放入称量管，称量得到其体积。
五实验结果
实验成功合成出二苯甲醇，其体积约为98mL。
六实验结论
本实验合成了二苯甲醇，其体积约为98mL。
实验七--二苯甲醇的制备
实验七二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原（二）硼氢化钠还原该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol硼氢化钠理论上能还原4 mol醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g(0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
（2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min后，在80 °C的水浴上加热搅拌2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
制备苯甲醇实验报告
一、实验目的1. 熟悉有机合成实验的基本操作步骤和注意事项。
2. 掌握坎尼扎罗反应的原理及其在有机合成中的应用。
3. 学习苯甲醇的制备方法，提高实验操作技能。
二、实验原理坎尼扎罗反应是指无活泼氢的醛类在浓的强碱溶液作用下发生的歧化反应。
此反应的特征是醛自身同时发生氧化及还原作用，一分子醛被氧化成羧酸（在碱性溶液中成为羧酸酸盐），另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中发生坎尼扎罗反应，制备苯甲醇。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、球形冷凝管、分液漏斗、直形冷凝管、蒸馏头、温度计套管、温度计（250℃）、支管接引管、锥形瓶、空心塞、量筒、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、红外灯、机械搅拌器。
2. 试剂：苯甲醛（10mL，0.10mol）、氢氧化钠（8g，0.2mol）、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1. 准备反应溶液：在锥形瓶中加入9g氢氧化钠和9mL水，搅拌使其溶解。
2. 加入苯甲醛：向锥形瓶中加入10mL苯甲醛，充分搅拌。
3. 加热回流：将锥形瓶置于水浴中加热，保持回流状态2小时。
4. 萃取：将反应溶液冷却至室温，置于分液漏斗中。
每次用10mL乙醚萃取水层3次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、水各5mL洗涤乙醚层。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲醇，沸点为200-204℃。
8. 酸化：将苯甲醇溶液加入浓盐酸中，直至刚果红试纸变蓝。
9. 重结晶：冷却析出苯甲醇晶体，必要时用水重结晶。
五、结果与讨论1. 结果：实验成功制备了苯甲醇，产率约为70%。
2. 讨论：（1）苯甲醛与氢氧化钠的反应在加热回流条件下进行，时间过长会导致副反应，影响产率。
（2）萃取过程中，应尽量减少乙醚的损失，以提高产率。
（3）洗涤过程中，应避免使用过多的水，以免影响苯甲醇的纯度。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告实验目的，通过对二苯甲醇的制备实验，掌握有机合成的基本操作技能，了解醛酮类化合物的还原反应。
一、实验原理。
二苯甲醇是一种重要的有机合成中间体，也是一种重要的医药中间体。
二苯甲醇的制备方法有多种，其中一种常用的方法是通过苯甲醛的还原反应来制备。
还原反应是醛酮类化合物中碳氧双键被还原成碳氢单键的反应，常用还原剂有金属钠、金属铝等。
二、实验步骤。
1. 实验器材准备，量筒、分液漏斗、三角瓶、蒸馏烧瓶、冷凝管等。
2. 实验试剂准备，苯甲醛、乙醇、金属钠等。
3. 实验操作：a. 在蒸馏烧瓶中加入苯甲醛和乙醇，加入金属钠，进行搅拌反应。
b. 将反应混合物进行蒸馏提取，得到产物。
c. 对产物进行结晶，得到二苯甲醇。
三、实验结果与分析。
通过实验操作，成功制备了二苯甲醇。
实验中需要注意金属钠的使用量和反应条件的控制，以保证反应的顺利进行。
通过结晶技术可以得到较纯的产物。
四、实验总结。
通过本次实验，掌握了有机合成的基本操作技能，了解了醛酮类化合物的还原反应。
同时也了解了二苯甲醇的制备方法，为今后的有机合成实验打下了基础。
五、实验注意事项。
1. 实验中要注意安全，避免金属钠与水的接触。
2. 操作过程中要注意控制反应条件，保证反应的顺利进行。
3. 结晶过程中要注意温度控制，以得到较纯的产物。
六、参考文献。
1. 《有机化学实验指导》。
2. 《有机合成实验技术手册》。
通过本次实验，我对二苯甲醇的制备有了更深入的了解，也掌握了有机合成的基本操作技能，为今后的实验打下了坚实的基础。
希望能在今后的实验中更加熟练地运用这些技能，取得更好的实验成果。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备方法如下：
1、向反应釜中依次加入甲醇、水、片碱、二苯甲酮及铝粉，使其充分反应。
甲醇的浓度为67.0±0.5%。
2、向反应釜中加入甲醇及水，并保持温度在15 °C，用酒精比重计测试甲醇的浓度。
当甲醇的浓度为67%时，向反应釜中投入片碱，并升温至60°C。
充分搅拌后，用酸碱滴定法测定碱浓度。
当碱浓度为5.4~5.5%时，向反应釜中投入二苯甲酮。
二苯甲酮投放完毕后充分搅匀，并降温至47~54°C后保持5分钟。
3、在温度47~54°C不变的情况下，分批多次间隔地向反应釜中投放铝粉。
每一次投放的铝粉的重量递减，且每相邻两次投放铝粉的时间间隔也递减。
每一次投放铝粉时必须匀速加入。
当铝粉投放完毕后，将温度升至55°C，并保持30分钟。
4、向反应釜中投放4kg铝粉并间隔30分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分3次再向反应釜中投放铝粉12kg；接着，向反应釜中投放铝粉3kg 并间隔15分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉6kg；再接着向反应釜中投放铝粉2kg并间隔8分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分2次再向反应釜中投放铝粉4kg；最后，向反应釜
中投放铝粉1kg并间隔5分钟后，再重复上述投放铝粉的重量和间隔时间分8次再向反应釜中投放铝粉8kg，铝粉投放完毕。
实验七__二苯甲醇的制备
实验七 二苯甲醇的制备一、实验原理、方法、注意事项1、原理（一）锌粉还原C 6H 5COC 6H 5C 6H 5CH(OH)C 6H 52 NaOH Zn+Zn 2+H HZn 2+H HPh 2CHOH（二）硼氢化钠还原H C O H +H 3BOCH 3H 3B OCH 343BH 4(CH 3O)4B +C 6H 5COC 6H 56H 5CH(OH)C 6H 5CH 3OH, NaBH 4该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成PhC(OH)2Ph 和Ph2C(OH)OC2H5；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原，是制备二苯甲醇的常用方法，适用于中等规模的实验室制备；对于少量合成，硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，1 mol 硼氢化钠理论上能还原4 mol 醛酮。
2、实验方法图15 用带电动搅拌装置的回流装置进行实验3、注意事项（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备（一）实验目的1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C石油醚；主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等（三）实验原理（参见本节一、1、）（四）实验步骤1、锌粉还原法（1）在装有冷凝管的100 mL的三颈瓶中见图15，依次加入3.0 g (0.076 mol) NaOH、2.79 g (15.3 mmol) C6H5COC6H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 °C, b.p. 305.4 °C/760 mmHg)、3.0 g (0.046 mol) Zn粉和30 mL 95 %的乙醇。
二苯甲醇实验报告
二苯甲醇实验报告二苯甲醇实验报告引言二苯甲醇是一种有机化合物，分子式为C13H12O。
它具有许多重要的应用领域，如药物合成、染料工业和有机合成等。
本实验旨在通过合成二苯甲醇，并通过一系列实验手段对其进行鉴定和分析。
实验步骤1. 取苯甲醛和苯乙醇作为原料，按一定的摩尔比例混合。
2. 在适当的温度下，加入一定量的酸性催化剂，如硫酸或磷酸。
3. 进行反应，反应时间一般为数小时。
4. 反应结束后，将反应混合物进行中和处理，使其达到中性。
5. 通过真空过滤或结晶法，将产物进行分离和纯化。
6. 对产物进行表征和分析，如红外光谱、核磁共振等。
实验结果通过实验，我们成功合成了二苯甲醇。
经过红外光谱和核磁共振等分析手段的确认，我们确定了产物的结构和纯度。
实验讨论二苯甲醇的合成反应是一个酸催化的加成反应。
酸性催化剂可以促进醛和醇之间的缩合反应，生成二苯甲醇。
反应过程中，温度的控制非常重要，过高的温度可能导致产物的分解或副反应的发生。
此外，酸性催化剂的选择也会对反应的效果产生影响，硫酸和磷酸是常用的酸性催化剂。
在产物纯化的过程中，真空过滤和结晶法是常用的方法。
真空过滤可以去除反应混合物中的杂质，提高产物的纯度。
结晶法则通过溶剂的挥发和结晶过程，将产物从混合物中分离出来。
选择合适的溶剂和控制结晶条件是确保产物纯度的关键。
通过红外光谱和核磁共振等分析手段，我们可以对产物的结构进行鉴定。
红外光谱可以提供有关化学键和官能团的信息，核磁共振则可以提供有关原子的位置和环境的信息。
这些分析手段的结合可以确保对产物结构的准确确认。
结论通过本实验，我们成功合成了二苯甲醇，并通过一系列实验手段对其进行了鉴定和分析。
这些实验结果对于二苯甲醇的应用和进一步研究具有重要意义。
总结本实验通过合成二苯甲醇，展示了有机合成中的一种重要反应。
通过实验过程中的操作和分析，我们对有机化合物的合成和表征有了更深入的了解。
这些实验技术和分析手段在有机化学领域的研究和应用中具有广泛的应用前景。
制备二苯甲醇
制备二苯甲醇摘要硼氢化钠是一个负氢试剂，能选择性的将醛酮还原成醇，它操作方便，反应可以在含水的醇中进行，1mol硼氢化钠理论上能还原4moｌ醛酮，但是硼氢化钠的实际用量远比理论值多，本文将讨论制备二苯甲醇的最佳实验制备条件。
由醛或酮还原生成相应的醇是研究的最多的一类还原反应，可以用于醛和酮还原的催化活性组分也很多，以过渡金属元素居多，但是所需的条件比较苛刻，如需要在高温条件下进行，不易操作，且在操作过程中温度不易控制，另外，利用酶作为催化剂的生物催化法也有较多的研究。
与传统的化学催化剂相比，酶具有非常独特的催化性能。
概括起来有以下五点，即高效性，高选择性，常压室温，接近中性PH值条件等温和条件下反应，催化活性可以自动调节。
同时具有物相和多相催化的特点。
尽管酶的这些特点非常突出，诱人，但是目前这些特点的许多作用机理还是不很清楚。
此外还有大量的采用金属氢化物，硼（氢）化物等，如LiAlH4,NaBH4.其中LiAlH4作为还原剂选择性能差，往往是羰基和其他官能团都被还原；另一方面LiAlH4,价格昂贵对试剂的无水处理要求非常严格，使其应用受到限制，而较LiAlH4 ，NaBH4还原能力较弱，选择性高，本文仅关注使用NaBH4作为还原剂来还原二苯甲酮制备二苯甲醇，其中实验条件和药品用量将是本文讨论的课题。
一实验部分1．1主要化学反应1．2实验流程1．3 试剂和实验仪器二苯甲酮硼氢化钠蒸馏水甲醇 95%乙醇浓盐酸石油醚 50ml圆底烧瓶电子天平 100ml烧杯胶头滴管玻璃棒真空泵1．4实验过程（1）NaBH4的用量① 50ml圆底烧瓶中加入20ml95%乙醇和1.5g二苯甲酮,缓慢振动,使二苯甲酮溶解于乙醇中,然后称取0.08g硼氢化钠,此时硼氢化钠和二苯甲酮的用量比为1:4,为理论值.把称好的硼氢化钠缓慢倒入圆底烧瓶中,振荡,在加药品过程中,温度始终低于50℃,待加完药品后,放置20min,使其充分反应,直到有沉淀物出现为止,此时将圆底烧瓶中的液体连同沉淀物一起倒入盛有40ml冷水的烧杯中,滴几滴浓盐酸,搅拌混合,抽滤,分离出二苯甲醇,用8ml/次水洗涤两次,用10ml石油醚重结晶,得二苯甲醇晶状体,将其置于烘箱中恒温烘干后用电子天平称量,产品质量为0.43g,测其熔点为64.8℃②照上述实验,其他条件不变,称取0.16g硼氢化钠,缓慢倒入圆底烧瓶中,此时硼氢化钠与二苯甲酮的用量比为1:2,所得产品质量为0.98g,熔点为64.9℃。
二苯甲醇的制备
二苯甲醇的制备
一、实验目的
1．学习酮的还原反应；
2．了解NaBH4还原的原理。
一、实验内容
用NaBH4还原二苯甲酮制备二苯甲醇。
二、实验原理
反应式：
OH
O
NaBH4
MeOH
三、实验方法与步骤
1、加料并反应：在50ml圆底烧瓶中溶解1.5克二苯酮于20ml甲
醇中，小心加入0.4克硼氢化钠，混匀后在室温放置20min，
并时加摇动。
2、后处理，分离出粗产品：在水浴上蒸去大部分甲醇，冷却后将
残液倒入40ml水中，并搅拌使充分混合水解硼酸酯的络合物。
每次用10ml乙醚分三涮洗烧瓶和萃取水层，合并醚萃取液，
用无水硫酸镁干燥。
过滤除去硫酸镁，水浴上蒸去乙醚，再用
水泵减压抽去残余的乙醚。
3、产品提纯：残渣用15ml石油醚（60－90℃）重结晶，得约1
克二苯甲醇的针状结晶，熔点68－69℃。
纯二苯甲醇的熔点
为69℃。
四、实验要求
1.实验内容要求：产品产量应在0.5克以上，外观为白色针状
晶体；熔点不低于65℃，熔程不超过3℃；
2.实验报告要求：应具备实验目的、原理、实验内容、操作过
程、实验结果及问题讨论；
3.考核评价要求：（1）操作规范、实验结果良好；（2）有完整
的实验预习报告和实验报告（3）仪器的清洗和整理工作妥善。
五、场地、仪器与药品
场地：有机化学实验室。
仪器：M22磨口仪器，电炉，水浴锅，分液漏斗，水泵。
药品：二苯酮、硼氢化钠、甲醇、乙醚和石油醚（60－90℃）。
二苯甲醇的制备实验报告
二苯甲醇的制备实验报告
实验名称：二苯甲醇的制备实验
实验目的：通过苯甲醇的还原反应制备出二苯甲醇，学习还原反应的机理和方法。
实验原理：二苯甲醇是一种重要的有机化合物，在化学合成和医药制造中有广泛应用。
它的制备方法有很多种，本实验采用苯甲醇的还原反应来制备二苯甲醇。
具体的反应方程式如下：
C6H5CH2OH + 2NaBH4 → C6H5CH(OH)CH6H5 + 2NaBH3CN + 2H2O
苯甲醇在还原剂NaBH4的作用下被还原为二苯甲醇，同时生成NaBH3CN和水。
实验步骤：
1. 将苯甲醇和氢氧化钠溶液按比例混合，在磁力搅拌下充分搅拌均匀，得到苯甲醇钠盐溶液。
2. 加入足量的NaBH4还原剂，继续搅拌反应溶液。
3. 反应溶液加入适量的乙醇，用醋酸乙酯将产物从反应溶液中分离。
4. 用水和醋酸乙酯分别洗涤产物，得到二苯甲醇。
实验结果：反应完成后，用旋转蒸发仪将产物乙醇溶液蒸干，得到白色晶体固体。
通过红外光谱仪和核磁共振仪的测试，证实了得到的产物为二苯甲醇。
实验结论：通过苯甲醇的还原反应成功制备出了二苯甲醇，证明了还原反应在有机化学合成中的重要性。
此实验加深了对有机反应机理和实验方法的了解和认识。
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实验七 二苯甲醇的制备
一、实验原理、方法、注意事项
1、原理
（一）锌粉还原
Zn + NaOH
C 6H 5 COC 6 H
5 C 6H 5CH(OH)C
6 H 5
H H
2 NaOH + Zn 2+ Zn
Ph
O C
+ Ph
H H Ph 2CHOH
Zn 2+
（二）硼氢化钠还原
CH 3 OH, NaBH 4
C 6 H 5CH(OH)C 6 H 5 C 6 H 5 COC 6 H 5
C O C O + H 3BOCH 3
H 3 B H OCH 3
H H H
4 H 3BOCH 3 3BH 4 + (CH 3 O) 4B
该反应副反应较多，在氢氧根和乙氧负离子的亲核作用下，能够生成
PhC(OH)2Ph 和
Ph2C(OH)OC2H5 ；也可能发生苯环上的亲核取代反应生成酚和芳醚。
二苯酮可以通过多种
还原剂还原，得到二苯甲醇。
在碱性溶液中用锌粉还原， 是制备二苯甲醇的常用方法， 适用
于中等规模的实验室制备； 对于少量合成， 硼氢化钠是更理想的试剂。
硼氢化钠是一个选择 性地将醛酮还原为相应醇的负氢试剂，它操作方便，反应可在醇溶液中进行，
1 mol 硼氢化
钠理论上能还原 4 mol 醛酮。
2、实验方法
图 15用带电动搅拌装置的回流装置进行实验
3、注意事项
（1）采用硼氢化钠还原法，实验开始前应干燥仪器。
（2）可用硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂还原，也可用其它一些还原剂，如过渡金属催化氢化，乙硼烷还原，醇铝还原等。
二、实验——二苯甲醇的制备
（一）实验目的
1、掌握酮还原制备醇的方法和机理。
2、熟悉回流、重结晶等的基本操作。
（二）药品和仪器
主要药品：二苯酮、锌粉、氢氧化钠、95%乙醇、浓盐酸、60~90 °C 石油醚；
主要仪器：三口烧瓶温度计球冷凝管搅拌器等
（三）实验原理
（参见本节一、1、）
（四）实验步骤
1、锌粉还原法
（ 1）在装有冷凝管的100 mL 的三颈瓶中见图15，依次加入 3.0 g (0.076 mol) NaOH 、2.79
g (15.3 mmol) C 6H 5COC6 H5 (diphenyl ketone, m.p. 48.5 C, b.p. 305°.4 C/760° mmHg) 、 3.0 g
(0.046 mol) Zn 粉和30 mL 95 % 的乙醇。
（ 2）充分振摇（电动搅拌），反应微微放热，约30 min 后，在80 °C 的水浴上加热搅拌 2 h，使反应完全（多数情况下，在加热40 分钟左右体系开始变成棕黄色或棕色）。
（ 3）冷却，减压抽滤，固体用少量乙醇洗涤。
滤液倒入150 mL 事先用冰水浴冷却的水中，
摇荡混匀后用浓盐酸小心酸化（~5 mL ），使溶液的 PH 值为 5~6，减压抽滤见图16 析出固
体。
粗产物在空气中晾干。
图16 减压抽滤装置
（4）晾干后的粗产物用适量石油醚（60~90 °C，根据制备的粗产物的量来定）重结晶，
干燥，得二苯基甲醇（无色针状晶体，m.p. 69 C°）。
鉴于实验过程中，二苯甲醇很难溶于石
油醚，改用石油醚：无水乙醇=3： 1 的混合溶液进行重结晶。
2、硼氢化钠还原法
（1）在装有回流冷凝管的 100 mL 的圆底烧瓶中，加入 3.66 g (20.08 mmol) 二苯酮和 16
mL 甲醇，摇动使其溶解。
（ 2）迅速称取0.46 g (12.2 mmol)硼氢化钠加入瓶中，摇动使其溶解。
反应物自然升温
至沸，然后室温下放置20 min ，并不时振荡。
（ 3）加入 6 mL 水，在水浴上加热至沸，保持 5 min。
冷却，析出结晶。
抽滤，粗品干
燥后用石油醚（沸程60~90 °C，每克粗品约需 3 mL 石油醚）重结晶。
（五）注意事项
硼氢化钠或氢化锂铝负氢还原剂是比（Zn+ROH ）强的还原剂，在操作上，前者形成了均
相溶液，不用过滤；后者仍有部分金属锌还原剂未溶解，需要过滤除掉。
另外，后者在碱性
条件下进行，需要用酸中和才能析出产物结晶。
（六）思考题
1、用硼氢化钠还原，反应后加水并加热至沸的目的是什么?
2、锌粉还原法中，为什么要电动搅拌? 为什么要用水浴加热?温度为什么要控制在80 °C，高点低点如何 ? 为什么要减压抽滤?滤液为什么要倒入事先用冰水浴冷却的水中?。