差热分析仪操作说明
DSC(差示扫描量热仪)实验室教学讲解
温度校正 • 多点拟合法 • 测试多个不同熔点的标准物质,将实测熔点（DSC, DTA, cDTA...）与相应理论熔点作比较，得到温度校正 曲线（△T～T） 。
只有采用多点拟合法才能实现准确的温度校正
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灵敏度校正
• 适用仪器:DSC,STA（DSC-TG联用）
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灵敏度校正
仪器
参比热电偶与样品热电偶之间的信号差
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DSC 附件
为了适应千变万化的各种样品,避免 样品与坩埚材料之间的不相兼容， 配备了多种不同材质不同特点的坩 埚。
其中的几种坩埚图示如下:
11
DSC的类型及其基本原理
DSC的类型:
根据所用测量方法的不同,分为：
热流型(Heat Flux) 功率补偿型(Power Compensation) 调制热流型(Modulated Heat Flux)
对于有大量气体产物生成的反应,可适当疏松堆积
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试样和参比物
• 试样:除气体外,固态，液态样品都可测定。 • 装样：尽量使样品薄而匀地平铺与坩埚底
部，以减少试样与器皿间的热阻。 • 坩埚：高聚物一般使用铝坩埚，使用温度
低于500℃， • 参比物：必须具有热惰性，热容量和导热
率应和样品匹配。一般为 ，样品量少 时可放一空坩埚。
Q Q s Q r T sR s T f s T rR T f r r T s T fR s T r T f rT sR T r R T
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功率补偿型(Power
Compensation)
在样品和参比品始终保持相同温度的条件下,测定 为满足此条件样品和参比品两端所需的能量差， 并直接作为信号Q（热量差）输出。
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实验条件的选择
差热扫描量热仪的使用
聚合物的差示扫描量热分析一、实验目的和要求掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。
测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和结晶温度。
二、实验内容和原理DSC简介DSC是在程序控制温度下测量输入到物质（试样）和参比物的能量差与温度（或时间）关系的一种技术。
根据测量的方法又可分为两种基本类型：功率补偿型和热流型，两者分别测量输入试样和参比物的功率差及试样和参比物的温度差。
功率补偿型DSC的原理功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器。
整个仪器由两个控制系统进行监控，其中一个是控制温度，使试样和参比物以预定的程序升温或降温；另一个用于补偿试样和参比物间的温差。
这个温差是由试样的吸热或放热效应产生的。
从补偿功率可以直接求得热流率DSC在聚合物中的应用DSC在聚合物中领域有广泛的应用：①物性（如玻璃化转变温度、熔融温度、结晶温度、结晶度、比热容等）测定；②材料测定；③混合物组成的含量测定；④吸附、吸收和解吸过程研究；⑤反应性研究（聚合、交联、氧化、分解，反应温度或温区等）；⑥动力学研究。
图1为聚合物的典型DSC模式曲线，从中可以得到聚合物的各种物性参数。
图1 聚合物的典型DSC模式曲线1) 固-固一级转变，2) 偏移的基线，3) 熔融转变，4) 降解或气化，5) 玻璃化转变，6) 结晶，7)固化，交联，氧化等结晶度XC的计算式中ΔHm为试样的熔融热，ΔH*为完全结晶聚合物的熔融热。
三、主要仪器设备仪器①差动热分析仪，如图2所示；②电子天平。
试样①样品：聚乙烯；②参比：α-Al2O3。
图2. 实验用差动热分析仪实物图四、操作方法和实验步骤开机预热30min。
转动手柄将电炉的炉体升到顶部，然后将炉体向前方转出。
准确称量5~6mg PE样品于坩埚中，放在样品支架的右侧托盘上，α-Al2O3参比坩埚放在左侧的托盘上。
小心地合上炉体，转动手柄将电炉的炉体降回到底部。
将“差动/差热”开关置于“差动”的位置，量程开关置于±100μV的位置。
热分析超越系列 差示扫描量热仪DSC 说明书
热分析超越系列DSC 1S TA R e 系统创新科技全能模块瑞士品质满足各种需要的差示扫描量热仪DSC无与伦比的DSC 性能根据您的需要量身定制差示扫描量热法(DSC)是最常用的热分析技术。
它测量样品由于物理和化学性质的变化而发生的焓变与温度或时间的关系。
DSC 1的特点和益处：n令人惊叹的灵敏度 — 适合测量弱效应 n出色的分辨率 — 可测量快速转变和相近效应 n高效自动化 — 可靠的自动进样器能处理大量样品 n大小样品量结合 — 适合微量或非均匀样品 n模块化概念 — 量身定制的解决方案满足当前及以后的需求 n灵活的校准和校正 — 确保在所有条件下获得精确的测量结果 n温度范围宽 — 单次测量温度可从-150 ˚C 到700 ˚C n人体工程学设计 — 智能、简单、安全，方便了您的日常操作带有120对热电偶的DSC 专利创新传感器，确保具有无与伦比的灵敏度和分辨率。
由于采用了模块化设计，DSC 1是人工或自动操作的最佳选择，适用于从质量保证和生产到研究开发的广泛用途。
超DSC传感器技术的重大突破无与伦比的灵敏度以及卓越的分辨率TAWN测试DSC传感器的衡量标准是广泛使用的TAWN测试。
该测试进一步证实了HSS7和FRS5传感器超凡的灵敏度和极高的温度分辨率。
选择DSC的核心部件传感器时不要妥协。
梅特勒-托利多的MultiSTAR传感器成功的融合了大量重要特性，这是传统传感器无法做到并且至今也是不可能做到的。
这些特性包括：极高的灵敏度，卓越的温度分辨率，完美的平坦基线以及经久耐用。
灵敏度传感器技术的巨大突破使我们能为DSC仪器提供最高灵敏度的传感器，从而能测量最弱的热效应。
信噪比这一重要的仪器参数是由热电偶的数量以及它们特定的排列方式而决定。
温度分辨率信号时间常数决定了互相接近或重叠热效应的分离好坏。
热容低、热传导率高的传感器陶瓷材料使我们建立了史无前例的性能标准。
基线创新的星形排列热电偶分布在样品坩埚和参比坩埚四周，完全能补偿任何可能的温度梯度，从而确保了平坦的基线和可重复的测量结果。
差示扫描量热仪的操作流程
差示扫描量热仪的操作流程差示扫描量热仪是一种常用于材料表征和催化反应研究的仪器。
它能够测量材料在不同温度下的吸热或放热情况，从而分析材料的热性能和反应活性。
本文将介绍差示扫描量热仪的操作流程，以帮助用户正确使用该仪器。
一、准备工作1. 检查仪器及附件：确保差示扫描量热仪及其附件的完整性和良好状态。
清洁仪器的外部和内部部件，确保仪器没有任何杂质或污染。
2. 校准仪器：根据仪器的说明书，进行校准操作。
确保仪器的准确性和可靠性。
3. 准备样品及试剂：根据实验要求，准备所需的样品和试剂。
确保样品的纯度和质量。
二、实验设置1. 开启仪器电源：按照仪器的操作说明，开启差示扫描量热仪的电源。
待仪器显示屏正常工作后，进入下一步。
2. 设置实验条件：根据实验需要，设置不同的实验条件，如温度范围、扫描速度等。
确保仪器参数的正确设定。
三、样品安装1. 准备样品腔：打开仪器的样品腔，清理并放置样品盘。
确保样品盘干净并无污染。
2. 安装样品：将待测试的样品放置在样品盘上，并用夹子固定好。
确保样品与夹子的接触良好，避免样品脱落或移动。
四、实验操作1. 开始实验：确认实验条件设置无误后，按下仪器上的“开始”按钮，开始实验过程。
仪器将按照设定的温度范围和扫描速度进行扫描。
2. 观察实验结果：通过仪器的显示屏或相关软件，观察实验过程中的温度变化和热功率变化曲线。
注意观察样品吸热或放热的峰值位置和强度。
3. 记录实验数据：在实验过程中，将关键的实验数据记录下来，如峰值温度、峰值功率等。
确保记录准确无误。
4. 结束实验：实验完成后，按下仪器上的“结束”按钮，停止实验过程。
关闭差示扫描量热仪的电源，进行后续处理。
五、数据分析1. 数据处理：将实验记录的数据导入数据处理软件，进行进一步的曲线分析和数据拟合。
2. 结果解读：根据实验数据分析结果，对样品的热性能和反应活性进行解读和讨论。
结合已有的理论或文献，得出相关结论。
六、仪器维护1. 清洁仪器：每次使用结束后，定期清洁差示扫描量热仪的外部和内部部件。
DSC-DTA操作步骤规范文档
DSC-DTA 操作步骤规范1.试样的制备/选取，一般粒料：10+5mg ，用镊子夹持，放入坩埚中； 一般粉体：10+5mg ，用试样勺取样，置入坩埚中。
2.摇动差动热分析仪CDR-4P 转运式扶手，使炉体上升，到达最高位置后，向右水平转动炉体上半部分，使炉体打开。
把盛有试样的坩埚放入试验槽中（试验槽中在另一坩埚，内盛放对比样）。
之后合上炉体，再次摇动扶手，使炉体闭合。
下降时注意观察试验槽，保证其与炉壁不发生碰撞。
3. 差热放大单元按钮差动热 数据接口单元按钮。
先预热5分钟以上。
4.打开氮气罐阀门，调节黑色旋钮，使左边压力表压力显示为0.2MPa 压力表上显示。
5.打开电脑上CDR-4P 软件，选择点击模式6.设置并保存好采样文件、样品名称、测试日期等7.设置温度参数： 起始温度 20℃终止温度 250℃升温速率 20℃/min8.点击运行开始升温，并立即打开冷却水开关（缓慢打开开关，待水管中水成股流动即可）9.通过查阅相关资料文件，预估出试样的熔点范围。
待温度接近试样熔点时，通常升温3min 后或低于熔点范围5010.到达终止温度后，点击，并关闭氮气阀门，然后把炉体摇起，以防底部橡胶垫粘住。
11.打开数据处理软件选择，选取之前已经命名的试样数据，用取划蓝线中出现明显波谷的线段（曲线）进行进一步计算分析。
12.； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上开始下降之起点； 点击，并相对应点击蓝色波谷曲线上升之终点；T m , 由于设备软件误差等因素，导致T m 与实际值存在12℃左右的误差，故实际记录时：T 实际=T m －1213.待温控单元求数低于80℃时，关闭冷却水开关，结束实验。
待温控单元温控表上PV 温度低于50℃时方可继续进行下一个试样的测试。
HCT差热天平说明书
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7． 5 击“下一步”，出现以下画面：
7． 6 点击“关闭”，完成程序的安装。 7．7 运行软件，出现以下画面：
7．8 点击“设置”，点击“基本测量参数”，出现以下画面：
7．析软件的安装简介
7．1 双击安装软件图标 7．2 首先出现以下画面：
，进入程序安装过程。
又出现以下画面：
9
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7． 3 击“下一步”，出现以下画面：
7． 4 击“下一步”，出现以下画面：
1
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毫伏值。 3.3 质量测量采用等臂式天平，中间用进口 PVC 做吊带，使测量过
程既保持了高的灵敏度，也使吊带不容易断裂。 3.4 试样一般用 100-300 目之粉末，聚合物可切成碎块或碎片，纤
4.1 电源：单ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ AC22OV（±10%）
4.2 功率：1.5KW
4.3 水源：普通自来水，流量 200L/h
4.4
2
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工作室温度：10——35℃。当使用高灵敏度档（DTA：±10μV） 测试时,室温温度波动度 ≤1℃ /h，相对湿度不大于 80%。 4.5
11
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7．9 把 “DTA 量程”改为： 50 “TG 量程”改为： 10 “DTG 量程”改为： 2 “温度轴最大值”改为： 1200
DTG-60操作说明
岛津差热-热重同时分析装置DTG-60(H)操作规程岛津国际贸易（上海）有限公司应用技术部 分析CSC目录一. 样品分析 (3)1.1 开机 (3)1.2 气体 (3)1.3 样品准备 (4)1.4 设定测定参数 (4)1.5 样品测试 (6)二．数据分析 (7)2.1 打开测量文件 (7)2.2 峰值的分析 (8)2.3 热量变化的分析 (9)2.4 重量变化的分析 (10)2.5 出具报告 (11)2.6 数据格式转换 (12)2.7 基线的校正 (13)三．仪器的校正 (14)3.1 温度校正 (14)3.2 重量校正 (15)四．操作注意事项 (15)DTG-60操作步骤说明一. 样品分析1.1 开机打开DTG-60主机、计算机、TA-60WS工作站以及FC-60A气体控制器。
1.2 气体接好气体管路。
DTG-60主机后面有3个气体入口。
测定样品用“GAS1、He或Ar等惰性气体，流量控制在30-50mL/min；（purge）”入口，通常使用N2分析样品中用到反应气的情况，使用“GAS2（reaction）”入口通入气体，通常使用O，流量最大100mL/min；气体吹扫清理样品腔时使用“cleaning”窗2、空气，流量控制在200-300mL/min。
口，通常使用N2注意：请将所使用入口之外的其他气体入口堵住。
1.3 样品准备（1） 按DTG-60AH主机前面板的“OPEN/ CLOSE”键，炉盖缓缓升起。
（2） 把空白坩埚放置于左边参比样品盘，把空的样品坩埚放置于右边样品盘中，按“OPEN/ CLOSE”键降下炉盖。
（3） TG基线(重量值)稳定后，按前面板的“DISPLAY”键，前面板屏幕显示重量值，按“ZERO”键，重量值归零，显示“0.000mg”。
如果归零后，读书跳动，可以多按几次“ZERO”键，直到读数为零，或者上下漂移很小。
备注：通过面板上的“DISPLAY”键，可以使显示在温度、电压、质量之间切换。
热重差热分析仪安全操作及保养规程
热重差热分析仪安全操作及保养规程前言热重差热分析仪是一种常见的材料性质测试仪器，广泛应用于科研、生产等领域。
然而，在使用过程中，仪器的误操作或不当保养可能会导致安全隐患或影响测试准确度。
因此，为了保证仪器操作的安全和运行的稳定性，必须严格按照安全操作规程进行操作并进行仪器保养。
安全操作规程1. 操作前准备在操作前，需要对热重差热分析仪进行以下的检查和准备：1.仪器的配电箱和接线盒应该关闭并拔出电源线。
2.检查仪器的温度传感器是否均匀安装，并且接触启动开关，电源线日期是否过期和性能是否正常。
3.准备好操作所需的试样，试样应该是纯净、干燥和处理过的。
2. 操作过程在操作热重差热分析仪时，请遵循以下的操作过程：1.打开电源开关，待设备初始化完成后，进入测试样品实验界面。
2.单击“计算机测量控制面板”上的按钮以启动测试。
3.将试样放入样品托盘上，并固定在样品托盘上。
4.关闭试样室的门，改变环境空气的环境条件，等待仪器进行测试。
5.实验完成后，按照操作说明书进行数据的处理。
3. 注意事项1.在操作热重差热分析仪时，不允许将手插入试样室，以免被机械部件夹伤。
2.不得在仪器内部或外部加热、冷却和电器调整等操作，否则仪器可能受到损坏，甚至会导致设备故障。
3.在使用过程中，不得随便拆卸仪器零部件和仪器电路，以免影响测试准确度和引起安全隐患。
保养规程1. 日常保养1.根据操作说明，及时更换和清洁有机玻璃仪器和质量检测器件，以保证其表面的清洁和平整度。
2.每次使用后，应清洁仪器表面，以去除可能存在的残留物，这样可以避免污染和锈蚀问题的出现。
3.应该经常检查所使用备件和仪器的磨损情况，并及时更换故障零件，防止事故的发生。
2. 定期保养1.每半年对仪器进行一次维护和彻底的清洁，并在检查过程中较换质量检校器，这样可以保证精度的恢复。
2.每三年对仪器进行一次更换电源系统和温度控制器的维护，以保证仪器可以正常运行。
总结为了在操作热重差热分析仪时保障工作人员安全，以及测试结果的准确性，以上是热重差热分析仪的安全操作规程和保养规程。
差热扫描分析仪安全操作及保养规程
差热扫描分析仪安全操作及保养规程差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器。
在使用过程中，需要注意安全操作及仪器的保养，以确保实验的顺利进行并延长仪器的使用寿命。
安全操作规程1. 器材检查在使用仪器前，需要检查仪器是否正常工作。
具体操作如下：•确认电源线接头和仪器接口无松动；•检查气路是否正常，调整进气压力在0.3~0.4MPa；•检查扫描控制器、数据采集系统和显示器连接是否良好；•检查测温仪的校准值是否正确。
如果发现器材存在问题，应及时更换或维修。
2. 操作步骤使用仪器前，需要先了解操作步骤。
具体操作如下：•打开仪器电源，待仪器自检完成后，打开数据采集软件；•设置数据采集参数，包括温度范围、扫描速率和数据采集点数等；•连接样品，通常需要将样品放在样品台上，并按照要求进行固定；•启动数据采集，等待实验结束后将数据导出。
在操作过程中，需要注意以下注意事项：•禁止打开仪器外壳进行检修；•禁止未经授权的人员进入实验室或操作仪器；•禁止在操作过程中随意更改参数或拆卸样品；•操作结束后，需要关闭数据采集软件，并关闭仪器电源。
3. 废弃物处理使用后的废弃物需要妥善处理，避免对环境造成污染。
具体操作如下：•将样品残余物放入专门的废弃倾倒区；•清洗操作区域，避免样品残留物污染其他样品。
保养规程1. 清洁保养过程中，需要定期对仪器进行清洁，保持其正常工作。
具体操作如下：•关闭仪器电源，取下样品台和样品支架；•使用干净的布巾和少量清水，擦拭样品台和样品支架；•周期性地清洗样品室和气路等部分。
2. 维护定期维护是保持仪器性能的重要方法。
具体操作如下：•检查仪器仪表和电源线，确保无松动和损伤；•检查气路，确保气源干燥，并排除气路堵塞；•检查样品室和探头，进行清理和检查。
3. 检修在使用过程中，出现故障需要及时处理。
一般情况下，需要联系维修人员或厂家进行检修。
禁止操作人员自行进行更换或修理。
总结差热扫描分析仪是一种常用于热分析实验的仪器，需要在使用过程中注意安全操作和保养规程。
差热分析仪操作规程
RT-QY-009差热分析仪操作规程一、校准温度a、放置好坩埚一侧盛有标定物，一侧盛有等量的氧化铝粉末。
b、根据试样熔点设置：温度（校准锡的温度一般设置高于350℃）、速率10℃∕min、恒温0min。
c、打开DTA分析软件进入温度校正界面（点击软件初始界面上的按钮进入）、按RUN键点击软件的开始绘图，进入测试。
电脑上出现功率与温度变化的曲线。
仪器“运行”标识闪动，运行结束，主机发出滴声，“运行”标示停止闪动。
二、在温度校正好的前提下烧200℃恒温，方法如下：将参数设置为：温度200℃、速率20℃∕min、恒温150min（如果氧化诱导期的时间常可适当调整恒温时间），然后按运行，看在什么温度恒温，然后在参数设置的温度选项补上差值。
三、求氧化诱导期：在托盘的两边分别等量的样品和参比物（用一样的坩埚），按RUN键进入测试状态待温度达到200℃时用氧气，并将开始通氧气的时间记录在软件上的‘通氧时间’一栏（开始通氧的时间为‘时间’一栏在通氧那一刻记录的时间），待测试完成后进行数据处理，得出样品的氧化诱导期。
四、注意事项：1、特别注意：实验室温度控制在15-25℃，温度较为恒定的情况下试验结果精确度和重复性高。
高温较高的情况下需开空调；2、为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧30分钟左右。
仪器时间长时间不用，再次使用时，无比空烧（不放任何样品和参比物）两到三次，可以将：温度设置为600℃、速率设为5℃∕min、恒温设为0min按RUN键；3、试样用量不宜过多，也不宜过少，应适宜。
一般为20mg左右，如测试用量另有要求，根据要求确定用量；4、粉状试样应压实；5、升温速率一般情况下选择（10-20）℃∕min。
过大很使曲线产生漂移，降低分辨力；过小测定时间长；6、不得使用硬物清洁样品托及试验区，以免对仪器造成永久性损害；7、如果试验区有灰尘或其他粉末状杂物应使用洗耳球吹干净，慎用嘴吹而迷眼；8、实验区污染严重时，可以将温度设置为700℃、速率设为20℃∕min、恒温设为30min按RUN键；9、电源：AC220V 50Hz、功耗＞2000W；10、仪器连接计算机的数据线为232串口线，两端为九孔插头。
差示扫描量热仪(DSC
DSC分析数据解读
通过分析DSC实验数据中的峰形、面积和位置等参数，可以了解样品的热性质、相变特性和热反应过程。
DSC可能出现的问题及解决方法
1 基线漂移
可能由于采样器漂移或环境干扰导致。检查采样器和环境条件，进行校准。
2 峰形模糊
可能由于样品蒸发、溶解或降解导致。确定样品含水量，调整实验条件。
DSC实验操作步骤
1
加载样品和参比物
2
将样品和参比物加载到DSC中，并确保样
品和参比物质量相近。
3
运行实验
4
启动DSC，开始记录样品和参比物之间的
热量差以及温度变化。
5
准备样品
选择合适的样品，进行样品制备和处理。
设定实验参数
根据实验要求设定温度范围、升温速率 和记录时间等实验参数。
数据分析
通过分析实验数据，研究样品的热性质 和热反应过程。
DSC利用热电偶测量样品和参比物在相同温度下的温差，通过控温系统和散热装置使它们保持在相同温度，并 测量样品和参比物之间的热量差。
主要应用领域
材料研究
通过分析物质的相变、热稳定性和热性能，为材料研究提供重要数据。
生物医药
用于研究药物的热效应、相变特性和稳定性，以提高药物的质量和稳定性。
化学反应
通过分析化学反应中的热变化，了解反应动力学和热力学参数，为化学工艺提供指导。
差示扫描量热仪(DSC)
差示扫描量热仪(DSC)是一种广泛应用于科学研究和工业生产中的热分析仪器， 用于研究材料的热性质和热反应过程。
差示扫描量热仪(DSC)简介
差示扫描量热仪(DSC)是一种热分析仪器，能够测量物质在加热或冷却过程中释放或吸收的热量变化，并通过 这些数据了解物质的热力学性质。
ZCR差热实验装置使用说明书
一、ZCR差热分析装置简介热分析是一种以热进行分析的一种方法，是多种学科共同使用的一种技术。
差热分析是以热分析技术，将温度为物理性质的一种方法，简称DTA。
差热分析是目前大专院校进行热分析基础实验的主要实验课题之一。
ZCR差热分析装置是专为大专院校及科研单位实验、研制较为理想的专用实验仪器。
其主要特点：1、采用数字技术，控温稳定、可靠，显示清晰、直观。
键入式的温度设定和键入式选择显示温度，操作灵活，简单方便。
2、自整定PID技术，自动地按设置的升温速率调整加热系统，达到良好的控温目的。
3、内置模拟输出参比物（T O）、DTA（ΔT）信号，可直接与记录仪连接，方便地观测、分析波形，绘制图形。
4、丰富的软件及接口，软件界面直观，操作简便。
与电脑连接可自动记录数据、绘制图形和进行图形处理。
5产生的初始偏差。
保证实验数据更为准确、可靠。
6、还备有定时提醒、报警功能，便于定时观测、记录。
二、ZCR差热分析装置的结构及使用方法ZCR差热分析装置主要由：差热分析炉（电炉）、差热分析仪、温度传感器、差热分析软件、电脑和打印机组成。
图一ZCR差热分析装置结构方框图1、差热分析炉2、差热分析仪3、电脑4、打印机5、温控温差热电偶（一）差热分析电炉的结构图二ZCR差热分析电炉结构示意图1、电炉座2、炉体3、电炉丝4、保护罩5、炉管6、坩埚托盘及差热热电偶7、炉管调节螺栓8、炉体固紧螺栓9、炉体定位（右）及升降杆（左）10、水平仪11、热电偶输出接口12、电源插座13、冷却水接口14、水平调节螺丝15、炉膛端盖16、炉温热电偶(二)差热分析电炉的使用方法1、外观检查：新购的电炉首先应进行验收，打开包装，按装箱单检查整机与配件数量是否相符，检查外观是否有涂层脱落、划伤损坏现象。
2、电炉放置水平的调节：电炉放置在具有一定支撑力的平整的平台上，调节调整螺丝（14）直至水平器（10）气泡在中心圆圈之内。
3、炉管中心位置的调节：取下保护罩盖（4），取去炉顶端盖（15），观察炉管（5），应在炉膛中内，用调节炉管三只调节螺栓（7），使炉管（5）处于炉膛中央后。
差动热分析(DSC)
差动热分析(DSC)一、实验目的1．了解聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)的基本原理和应用，及相互间的差别。
2．初步掌握解释聚合物DTA 和DSC 热谱图的方法。
3．了解CDR-4P 差热分析仪的构造原理、基本操作。
4．熟练掌握使用CDR-4P 差热分析仪分别测量聚合物差热分析(DTA)和差动热分析(DSC)。
二、基本原理热分析是测量在受控程序温度条件下，物质的物理性能随温度变化的函数关系的一组技术。
目前热分析已经发展成为系统的分析方法，它对于材料的研究是一种极为有用的工具，特别是在高聚合物的分析测定方面应用更为广泛。
它不仅能获得结构方面的信息，而且还能测定性能，热分析仪已成为从事材料测试的实验室必备的仪器。
差热分析是测定试样在受热（或冷却）过程中，由于物理变化或化学变化所产生的热效应来研究物质转化及化学反应的一种分析方法，（即在程序温度下，测量物质与参比物的温度差值△T 与温度的函数关系。
△T 向上为放热反应，向下为吸热反应）简称DTA （Differential Thermal Analysis ）。
可用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等，尤其在聚合物（如聚烯烃、玻璃钢等）的热分析方面有重要意义。
差动热分析(DSC) 也叫做示差扫描热量法（Differential Scanning Calorimetry ），是在程序温度下，测量物质与参比物的功率差值△W 与温度的函数关系。
是和DTA 在应用上相近而在原理上稍有改进的一种热分析技术。
差动热分析仪CDR-4P 用于测定物质在热反应时的特征温度及吸热或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应，广泛应用于无机、硅酸盐、陶瓷、矿物金属、航天耐温材料等领域。
是无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等方面热分析的重要仪器。
可实现在同一台热分析仪上分别测量DTA 和DSC 。
dta差示热分析法
DTA差示热分析法（Differential Thermal Analysis）是一种常用的物理分析方法，用于测定物质在加热过程中发生的热反应。
它通过比较样品与标准物质在相同加热条件下所产生的热量差来测定样品的热性质。
DTA差示热分析仪由加热装置、热量计、控温装置和计算机等组成。
在测定时，样品与标准物质分别放在不同的热量计内，并在加热装置的控制下加热。
根据样品与标准物质的热量差的变化，可以推断出样品在加热过程中发生的热反应。
DTA差示热分析法具有许多优点，例如测定精度高、结果可靠、操作简单等。
它常用于研究物质的热稳定性、热解、热氧化、热转化和热再结晶等方面。
在化工、冶金、材料、环境等领域都有广泛的应用。
DTA差示热分析法的原理是基于热力学第二定律，即在物质发生热反应时，会产生热量。
通过测定样品与标准物质的热量差的变化，可以推断出样品在加热过程中发生的热反应。
DTA差示热分析法的测定结果可以用温度-热量曲线表示。
在温度-热量曲线上，当样品发生热反应时，会出现热量差的陡峭变化，这就是所谓的热峰。
热峰的高度、宽度和位置可以反映样品的热性质。
DTA差示热分析法的操作过程也比较简单。
首先，将样品与标准物质分别放入不同的热量计内。
然后，设定加热温度和加热速率，并启动加热装置。
根据样品与标准物质的热量差的变化，计算机会自动记录温度-热量曲线。
DTA差示热分析法在研究物质的热性质方面有着广泛的应用。
例如，可以用它来测定物质的热稳定性，即物质在加热过程中是否会产生不稳定的热反应。
操作规程——差热分析
TG/DTA6300差热分析仪操作规程TG/DTA6300 DIFFRENTIAL THERMAL ANAL YSIS INSTRUMENT OPERATING RULES 1)打开气阀，启动计算机，进入EXSTAR子用户，开启分析仪，待分析仪LCD上显示LIMKWAIT时，连接分析仪，进入TG/DTA工作站，开启炉体，在天平两托盘上各放上一个清洁的刚玉坩埚。
2)合上炉体，稍待TG信号稳定后，点击TG/DTA测量窗口上的“ZERO”按钮进行清零，同时TG信号显示值为0.000mg。
3)开启炉体，取出已清零的右侧样品盘上的试样坩埚，加入适量的待测样品（此时不要让任何东西碰到天平梁），合上炉体。
4)待TG信号稳定后，其显示的TG信号值即为样品的重量。
5)打开“Set Sample Condition”（设置试验条件窗口）后依次输入：样品名称、重量（其可自动称量读取）、文件名和操作者；继续打开“method”，设置程序温度值，开始温度，终点温度，升温速率，采样点等。
6)点击“measure”按钮，开始测量，同时，图谱下方有测量的倒计时时间，当温度达到设定的限制温度上限时，测量结束。
如果在程序运行期间需要终止测量，可直接按“Stop”按钮结束测量。
7)差热曲线分析如样品在设置的温度范围内有发生熔解、分解及燃烧等现象，需在曲线上求出并注明其发生变化的温度和峰值，打印曲线图谱即完成测量。
8)测量结束后，开启炉体，取出天平托盘上的两坩埚,清洗干净，合上炉体，退出系统，关闭气阀，切断电源,盖好机罩,填写仪器使用记录.注意事项：1．坩埚选用：一般使用铂金或三氧化二铝陶瓷坩埚，如温度超过1200℃应在铂金坩埚及样品托之间加一些а三氧化二铝粉。
2．样品用量：一般在5mg左右，对一些特殊样品如高含能材料，发泡样品等要注意样品量要尽量少，以免污染样品托。
TG/DTA仪器的标定。
热差示扫描量热仪使用说明书
热差示扫描量热仪使用说明书1. 简介热差示扫描量热仪（以下简称“扫描量热仪”）是一种用于测量物质热性质的仪器。
它基于热量传递原理，通过对样品施加恒定的热量并监测样品温度变化，来研究样品的热行为。
本说明书将详细介绍扫描量热仪的使用方法和注意事项。
2. 使用准备在使用扫描量热仪之前，需要进行以下准备工作：2.1 样品准备：根据测试需求选择合适的样品，并将其加工成适当的形状和尺寸。
2.2 样品夹具：选择适配的样品夹具，并确保它可以牢固地固定样品。
2.3 温控系统：确认温控系统正常工作，保证样品能够在所需温度范围内稳定加热或冷却。
2.4 计算机连接：将扫描量热仪与计算机连接，确保数据的正常传输和保存。
3. 使用步骤3.1 打开仪器：按照指示打开扫描量热仪的电源，并等待其初始化完成。
3.2 样品安装：使用样品夹具将待测试的样品固定在仪器样品台上，并保证夹具与样品接触良好。
3.3 温度设置：根据测试要求，在计算机软件中设置所需的温度范围，并预热样品至初始温度。
3.4 测试参数设置：在软件界面中设置测试参数，包括扫描速率、采样时间和数据输出格式等。
3.5 开始测试：单击“开始”按钮，仪器将自动进行温度程序控制和数据采集，记录样品的温度变化。
3.6 结束测试：当测试结束时，点击“停止”按钮，保存测试数据并关闭仪器。
4. 注意事项4.1 安全操作：使用过程中需注意安全，避免对自身和仪器造成伤害。
4.2 清洁维护：定期清洁样品夹具和样品台，保持仪器的清洁，并进行常规的维护保养。
4.3 校准校验：定期进行仪器的校准校验，确保测试结果的准确性和可靠性。
4.4 数据解读：在分析测试数据时，结合实际情况和相关理论知识进行合理解读，确保结果的科学性。
5. 故障排除如果在使用扫描量热仪的过程中遇到问题，请参考以下故障排除方法：5.1 电源问题：检查电源连接是否正常，确保仪器接收到稳定的电源供应。
5.2 通讯问题：检查计算机与仪器的连接，并确认通讯接口是否正常。
差热分析仪安全操作及保养规程
差热分析仪安全操作及保养规程差热分析仪是一种专业用于测量材料特性的仪器。
在使用差热分析仪进行测试时，正确的操作和保养措施不仅可以保证测试的准确性和精度，还可以提高仪器的寿命和安全性。
本文将详细介绍差热分析仪的安全操作和保养规程。
一、仪器使用前的准备工作在使用差热分析仪时，需要注意以下几点：1.确认仪器的电源和控制面板连接正确，且电源开关处于关闭状态。
2.检查仪器的各部分是否齐全，例如样品盖、热电偶等。
3.按照实验要求选择正确的样品和热电偶，并按照要求处理好样品和热电偶。
4.制定严密的实验计划，包括样品的制备方法、实验步骤、测试条件和数据处理方法等。
5.空开电炉至少2小时，减少设备的实验误差。
二、差热分析仪的安全操作规程在差热分析仪的使用过程中，应注意以下几点：1.遵循仪器的操作手册，了解仪器的功能和性能。
2.不允许未经授权的人员进行差热分析仪的操作，如发现问题应立即报告相关负责人和技术人员。
3.在使用差热分析仪时，应认真阅读仪器的操作说明书，并启用相应的安全设备，例如手套、眼镜和耳塞等。
4.对仪器进行的任何改变或尝试修复都需要得到专业人士的许可和指导。
5.使用差热分析仪时应格外注意电炉部分的高温，应避免着火或焦烧。
6.工作完毕后，应及时关闭差热分析仪的电源，清理好工作区域，保存好测试数据和样品。
三、差热分析仪的保养规程在差热分析仪的日常使用中，应保证其始终处于良好的工作状态，以确保精度和可靠性。
因此，应注意以下几点：1.定期检查仪器的电源和控制面板，确保连接正确。
2.对差热分析仪和配件进行定期清洁，保证其始终处于干燥、清洁的状态。
3.对差热分析仪的各个部分（例如电炉和传感器）进行定期检查和维护，以确保其始终处于良好的工作状态。
4.确保使用环境恒温恒湿，尽量避免尘源。
5.定期对差热分析仪进行调校和校准，以确保其工作精度。
6.定期备份并清理数据，以确保数据的有效性和完整性。
四、总结正确操作和保养差热分析仪可以保证测试准确、安全，同时延长设备的使用寿命。
DSC仪器设备操作规程
DSC仪器设备操作规程一、仪器设备概述DSC仪器设备是一种测量样品热性质的分析仪器。
通过测量样品与参比物之间的热流差异，可以确定样品的热容、热稳定性、熔融温度、相变温度等热性质参数。
DSC仪器设备通常由样品仓、参比仓、电炉、电器控制系统以及数据处理系统等组成。
二、操作前的准备工作1.检查仪器设备的连接情况，确保仪器设备与电源、计算机等设备连接正确。
2.检查样品仓和参比仓，确保其内部清洁无杂质。
3.检查仪器设备的温度传感器、压力传感器等传感器，确保其可以正常工作。
4.打开仪器设备的电源并预热至稳定状态，通常需要预热一段时间，如30分钟。
在预热期间，需要关闭样品仓和参比仓的盖子。
三、样品的准备1.样品准备前，需要确定所需的样品数量和重量。
2.样品应该是纯净的，不含有杂质。
3.样品可以是固体、液体或气体形式的。
对于固体样品，需要对其进行粉碎，并确保粒度均匀。
四、样品的装载1.首先，将已经预热至稳定状态的样品仓和参比仓的盖子打开。
2.将样品装入样品仓，并确保样品均匀分布在仓内。
3.将参比物装入参比仓，并确保其体积和质量与样品仓中的样品相似。
五、仪器设备的设置1.打开仪器设备的控制软件，并选择所需的实验参数。
2.设置所需的加热速率、扫描温度范围、测量间隔等参数。
3.确认实验参数无误后，可以开始进行实验。
六、实验的进行1.点击开始按钮，仪器设备将根据设置的实验参数开始加热。
2.在实验过程中，需要注意观察温度曲线、功率曲线等实验数据，并记录下实验数据。
3.如果实验中出现异常情况，如温度过高或电器故障等，需要立即停止实验，并进行故障排除。
七、实验结果的分析1.实验结束后，仪器设备将生成一系列实验数据。
2.使用数据处理软件，将这些数据进行处理，可以得到样品的热容、熔融温度等热性质参数。
3.将得到的实验结果与已有的标准值进行比对，进行分析和判断。
八、安全注意事项1.操作人员应该熟悉仪器设备的使用方法和相关的安全指导。
差热分析仪操作说明
CDR-4P差动热分析仪操作使用说明（修改）一、仪器操作及样品测量步骤1. 打开仪器各控制单元的电源开关，DTA实验开机及仪器面板设置(1)开通冷凝水（出水就行）；(2)开启“温控单元”电源；(3)打开“数据站接口单元”电源；(4)开启“差热放大单元”电源，“差动，差热”开关设置在“差热”档，“量程”旋纽设置在±50uv档，斜率设置已调好，请不要随意改动。
2.打开计算机，仪器需通电预热半小时以上即可使用。
3. 称量样品和参比物，放在差热分析仪炉子中的样品池。
装样时先看清贴在电炉的标签上的参比和样品杯的位置，然后将两样品放入相应的位置，不能有样品撒落入样品支架内！注意摇杆速度的控制，防止摇杆滑丝和炉体的移动。
4. 点击桌面上的“快捷方式BALANE”，点击通道“COM1”，点击“温度程序”。
5. 输入初始温度、终止温度和升温速率后点击“确定”。
下一段的“初始温度”为上步设置的终止温度，最终的结束温度的时间标签中设置为“-121”*第一周的实验内容：In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。
CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。
实验的温度程序设置：0—500℃（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）*第二周的实验内容：In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。
CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。
第一次实验的温度程序设置：0—60℃（10℃/min）；60—150℃（3℃/min）；150—500℃；（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）（注意：此时在“差动热分析仪DTA”采样参数设置中的“升温速率”设置为5℃/min）6. 点击“完成”，出现“温度程序有吗”的对话框点击“是”后，点击对话框“通信成功”中的“确定”。
7. 依次点击“数据采集”、“采样”、“最小化”。
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CDR-4P差动热分析仪操作使用说明（修改）
一、仪器操作及样品测量步骤
1. 打开仪器各控制单元的电源开关，DTA实验开机及仪器面板设置
(1)开通冷凝水（出水就行）；
(2)开启“温控单元”电源；
(3)打开“数据站接口单元”电源；
(4)开启“差热放大单元”电源，“差动，差热”开关设置在“差热”档，“量
程”旋纽设置在±50uv档，斜率设置已调好，请不要随意改动。
2.打开计算机，仪器需通电预热半小时以上即可使用。
3. 称量样品和参比物，放在差热分析仪炉子中的样品池。
装样时先看清贴在电炉的标签上的参比和样品杯的位置，然后将两样品放入相应的位置，不能有样品撒落入样品支架内！注意摇杆速度的控制，防止摇杆滑丝和炉体的移动。
4. 点击桌面上的“快捷方式BALANE”，点击通道“COM1”，点击“温度程序”。
5. 输入初始温度、终止温度和升温速率后点击“确定”。
下一段的“初始温度”为上步设置的终止温度，最终的结束温度的时间标签中设置为“-121”
*第一周的实验内容：
In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。
CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。
实验的温度程序设置：0—500℃（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）
*第二周的实验内容：
In、Zn（样品重量：6~8 mg ）用于仪器校正。
CuSO4·5H2O（样品重量：3~5mg ），Al2O3作为参比。
第一次实验的温度程序设置：0—60℃（10℃/min）；60—150℃（3℃/min）；150—500℃；（10℃/min）；500℃；-121（时间标签中）
（注意：此时在“差动热分析仪DTA”采样参数设置中的“升温速率”设置为5℃/min）
6. 点击“完成”，出现“温度程序有吗”的对话框点击“是”后，点击对话框“通信成功”中的“确定”。
7. 依次点击“数据采集”、“采样”、“最小化”。
8. 打开桌面的“差动热分析仪DTA”快捷方式，点击“文件”菜单中的“开始采样”，在出现的对话框中输入样品的名称和重量，点击“采样”，按下“温控单元”的“电炉启动”按钮，点击最小化的温度控制程序界面中的“RUN”，工况栏中显示RUN,说明温控单元开始工作。
9. 当样品最后一个差热峰出完后，等基线走稳，点击停止采样按纽。
10．点击“文件”菜单中“保存采样曲线”（文件起名、存入D盘）。
11. 实验结束后点击温度控制程序的“STOP”，同时按下“温控单元”的“电炉停止”，退出温度控制程序。
二、差热图谱数据结果处理
1. 点击“文件”中的“打开采样曲线”，选择D盘自己的文件、打开。
2. 点击“调整”菜单，点击“X轴”→“温度”。
3. 用鼠标选中需要数据处理的图谱区域，点击被选取相应合适大小的虚线区域，光标箭头移入虚线框内并点击即可内放大图形。
4. 点击“工具”菜单中的“平滑”命令，对实验曲线进行平滑处理。
5. 点击ΔH，左右移动标尺，定位在需结果处理的谱峰起、止点上。
6. 点击∫∮，求温度和ΔH值。
7. 点“视图”菜单并点击“采样数据”命令，使实验条件等数据显示在图上。
8. 点击图象上方的调整栏目，进行坐标刻度设置，使坐标刻度调整到所需的显示要求。
9．如需要，可保存数据处理结果。
10. 打印有数据处理结果的差热分析图谱（正、反面）。
注意：差热仪器上面板上的开关和按钮设置除上面提及的可动部分外，其他设置请务必保持原状。
仪器如工作不正常请立即告知带教老师，绝对不要擅自处理以免损坏仪器！
不允许使用U盘！！！若本次实验来不及打印结果，可在其他实验时间再来打印！。