铁矿石中全铁含量测定方法的改进
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨随着我国铁矿石贸易量的不断增加，单一的铁矿石检测方法已无法适应行业的发展需求，促进了铁矿石检测工作方法不断更新，本文结合目前常用5种铁矿石中全铁含量的分析方法，总结出了每种分析方法的优缺点，不同的企业可以根据自身的特点选择合适的分析方法。
标签：全铁；分析方法；应用；探讨0 引言铁矿石是钢铁生产企业的重要原材料，作为一种重要的矿产资源，而其价格的高低取决于全铁量的多少，铁元素在矿石中成各种物相存在，不同物相的含铁矿物具有不同的选冶性能，为了准确地反映铁矿石的物质组成状况，常采用一系列的化学分析方法，将矿石中的含铁矿物分为磁性铁、赤褐铁、碳酸铁、硫化铁、硅酸铁五种类别。
上述五种铁元素分量的总和，也就是矿石中含铁的总量，即全铁。
采用传统的化学分析方法分析全铁的含量，其过程繁杂，流程较长，无法及时得出实验结果，很难满足现代化生产对快速分析的要求。
因多方面的原因，本文以结合实际工作和文献资料，对铁矿石中全铁含量不同的分析方法的应用进行探讨。
1 硫磷酸一重铬酸钾容量法矿样用硫酸磷酸混合液分解，然后加入适量盐酸，以二氯化锡还原三价铁离子为二价，加入氯化汞除去过量的二氯化锡，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液进行滴定。
准确称取于105℃-110℃烘干1小时冷却至室并通过160目筛子的矿样0.2000g，放于锥形瓶中加少量水湿润样品，晃动使样品摇匀，加入（1+1）硫酸磷酸混合液20ml，在电炉上加热溶解，直至冒白烟至锥形瓶一半以上，取下冷却，加入浓盐酸10ml，滴加二氯化锡还原溶液，至试液黄色消失，用水冲洗锥形瓶，加水使试液体积约100ml，立即用水冷却至室温，加入饱和氯化汞溶液10ml，放置3-5min，加入二苯胺磺酸钠指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定至紫色为终点。
这个是比较经典的分析方法（又称汞盐重铬酸钾法），虽然该方法快速、简便、准确度高等优点，但是分析过程中过量的氯化亚锡需要使用氯化汞除去，氯化汞为剧毒试剂，它的排放易对环境造成污染。
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进
重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的方法改进陈占生;杨理勤;谢璐;李玄辉【摘要】选用三氯化钛-重铬酸钾-中性红指示剂容量法,通过对方法的改进,对温度、溶样酸、酸介质、指示剂及共存离子消除的不同条件实验的对比研究,优化了无汞测定全铁的分析方法,实验表明,方法的相对标准偏差(RSD)为0.16％,对国家标准物质测定结果与推荐值基本一致,参加中实国金比对Z比分数小于2,测定结果满意.【期刊名称】《中国无机分析化学》【年(卷),期】2015(005)003【总页数】4页(P41-44)【关键词】铁矿石;全铁;重铬酸钾法【作者】陈占生;杨理勤;谢璐;李玄辉【作者单位】中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000;中国人民武装警察部队黄金地质研究所,河北廊坊065000【正文语种】中文【中图分类】O655.2铁矿石中全铁含量的测定，多年来一直把有汞法作为标准方法广泛应用于合金、矿石、金属盐类及硅酸盐中等全铁的测定。
这种方法用HCl分解铁矿石，在热HCl溶液中，生成Fe3＋（FeCl4-，FeCl63-）络离子，用SnCl2作还原剂，将Fe3＋还原为Fe2＋，反应式为：2Fe3＋＋Sn2＋＝2Fe2＋＋Sn4＋；用氯化汞除去过量的SnCl2，生成白色丝状的氯化亚汞沉淀，反应式为：Sn2＋＋2HgCl2＝Sn4＋＋Hg2Cl2↓（白色）＋2Cl-。
此方法适用性强、准确度高，但HgCl2有剧毒，每一试液中需加入10mL饱和HgCl2溶液（20℃时HgCl2溶解度为6%～7%）约有480mg的汞排入下水道，远远超出了国家允许排放量（0.05mg）。
长期接触二氯化汞会在体内蓄积，引起慢性中毒，对测试人员的健康造成危害。
而且，排放出的汞通过各种途径沉积在土层和水质中，造成严重的环境污染。
为此，无汞法测定全铁已成为容量法测定的主要趋势，近年来多种无汞测铁方法已得到发展［1-6］，有些被列为国家标准［2］。
铁矿石中全铁分析方法的改进
ｌ ％， 指示剂钨酸钠也不便宜。 如果用 甲基橙作 Ｓ ｎ Ｃ １ 还原 Ｆ ｅ ¨ 的指示剂 ， 再用重铬酸钾标准溶液滴定 Ｆ ｅ ¨， 实验表 明， 该
法测定结果与有汞法测定结果非常吻合。
０ ． １ ｇ 氟化钠助溶 ， 再加 １ ０ ０ ｍ ｌ 浓盐酸在通风橱内 低温加热分解试样 ， 煮至近 干， 加水 ｌ Ｏ ｍ ｌ ， 加Ｈ Ｃ １ （ １ ＋ １ ） ２ ０ Ｉ Ｉ ｌ ｌ ， 加热近沸， 趁热滴加 甲基橙 ６滴 ， 随 后操作同硫磷混酸 ， 只是滴定时需加人 １ ０ ｍ ｌ 硫磷 混酸（ １ ＋ １ ＋ ２ ） 。加入磷 酸的目的， 是使 Ｆ ｅ ¨ 生
４４ ・
２ ０ １ ３年第 ２期
涟钢科技与管理
快， 每个试样 比经典盐酸溶样省 了至少 ５ ０ ｍ ｌ 的 酸， 甲基 橙 作 Ｓ ｎ Ｃ １ 还原 Ｆ ｅ ¨ 的指示 剂 ， 操作 既简 单方便 ， 又避免使用有毒 的二氯化汞 ， 对环境无污
染 。值 得 注意 的是 ， 滴加 氯化 亚锡 时 ， 当红 色渐渐 褪 去接 近 无 色 时 ， 需 慢 慢 滴 加 氯 化亚 锡 （ 最 好 换 低 浓度 氯化 亚锡 ） ， 且 不 停摇 晃 三 角瓶 ， 滴 加 速度
二苯胺磺酸钠（ ２ ｇຫໍສະໝຸດ ／ Ｌ ） ； 重 铬酸钾标 准溶液 ０ ． ０ １ ６ ６ ７ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ 。 １ ． ２ 实验 方法 ａ ． 硫 磷混 酸溶样 。 称取 ０ ． ２ ０ ０ ０ ｇ试 样 于 ３ ０ ０ ｍ ｌ 三 角瓶 中 ， 加 硫
磷混酸（ １ ＋ ｌ ＋ ２ ） ２ ０ ｍ ｌ ， 浓硝酸 ｌ ｍ ｌ ， 加热溶解至 大量硫 酸烟 冒瓶底约 ５ ｃ ｍ， 取 下稍 冷 ， 加 盐酸 （ １＋
铁矿石中铁含量检测方法探讨
铁矿石中铁含量检测方法探讨摘要：铁作为现代重工业建设、发展的必需品之一，它的价值和作用是不可替代的，对促进工业发展和提高人民生活质量发挥着重要的价值和意义，所以，为提高铁矿石的开采效率和价值，必须掌握铁含量的测定技术。
因为铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提，找到先进和环保的检测方法尤为重要。
基于此，本文将浅析铁矿石中铁含量的检测方法，望能够为相关人员提供浅浅的意见。
关键词：铁矿石；铁含量；检测方法引言：铁矿石作为钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁（TFe）含量高于50%，而开才出来的原矿石中铁含量往往达不到，通过选矿富集才能得以提高。
自然界中已知的含铁矿石有300余种，但是就当前的冶铁技术，能够发挥最大工业价值的铁矿石却是不多的。
为了满足时代发展的钢铁需求，就需要将一些含铁量低的铁矿石进行冶炼、提纯，以求满足钢铁工业的基本需求。
基于此，本文将探讨铁矿石中铁含量的几种检测方法，为铁矿石的冶炼、提纯，提供一些浅浅的建议。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁等。
一、磺基水杨酸分光光度法（一）实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。
PH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.溶液中，Fe3+可以与磺基水杨酸发生化学反应，生成极为稳定的三磺基水杨酸铁黄色配合物。
三磺基水杨酸铁黄色配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm，故在此波长下测其吸光度。
（二）实验步骤步骤一，配置10%磺基水杨酸溶液；步骤二，测定溶液在420 nm下的吸光度；步骤三，在6只50ml容量瓶中,用移液管分别加入0. 00、1. 00、2. 00、3. 00、4. 00、5. 00浓度为0. 025mg/L的铁盐标准溶液,各加2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加pH=9~11.5的NHCl4-NH3·H2O.缓冲溶液，直到溶液变成黄色，放置10min后于420 nm处测定吸光度，绘制标准曲线；步骤四，称取0.2g试样，置于30ml银坩埚中加入3g过氧化钠，混匀，再加1g过氧化钠覆盖。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是冶金工业中的重要原料，其全铁含量是衡量矿石质量的关键指标之一。
因此，准确分析铁矿石中的全铁含量对于冶金企业的生产运营和质量管理具有重要意义。
本文将介绍几种常见的铁矿石全铁分析方法及其应用和探讨。
一、重量法重量法是一种传统的铁矿石全铁分析方法，其基本原理是通过称取样品和计算氧化铁的重量来求解样品中总铁含量。
重量法虽然简单易行，但需要经过严格的样品铁化预处理，同时对称量和溶解等步骤要求严格，操作不易掌握。
因此，重量法在现代化的冶金分析中已经逐渐被其他方法所替代。
二、二氧化碳容器容积法二氧化碳容器容积法是一种精度较高的铁矿石全铁分析方法。
该方法基于反应原理，通过将铁矿石样品和过量的酸加入二氧化碳容器中生成CO2，并测量CO2的体积来确定样品中的总铁含量。
该方法操作简单，且能够避免铁化前处理所带来的误差，因此在现代化的铁矿石分析中得到了广泛应用。
三、比色法比色法是一种便携、快速、简易、低成本的全铁分析方法，常用于野外勘探和现场分析。
该方法基于比色反应原理，通过试剂与铁矿石样品中的氧化铁反应，使溶液呈现出不同的颜色和浓度。
将处理后的试剂溶液和比色卡进行比对，即可测定铁矿石中总铁含量。
比色法虽然不如其他方法精确，但其操作简单、经济实惠，可用于快速筛选和初步分析。
总的来说，在铁矿石全铁分析中，各种方法都有其适用的情况和范围。
考虑样品量、实验条件和经济因素等因素，选择合适的分析方法对于保证分析结果的准确性和可靠性具有重要的意义。
未来，我们期待在现有方法的基础上，通过技术创新和方法改进来提高分析效率、降低成本和提高分析精度。
铁矿石中全铁含量测定方法分析
铁矿石中全铁含量测定方法分析在钢铁工业中，铁矿石是至关重要的原材料，而准确测定铁矿石中全铁的含量对于评估矿石质量、优化冶炼工艺以及控制生产成本都具有极其重要的意义。
本文将对常见的铁矿石中全铁含量测定方法进行详细分析。
一、重铬酸钾滴定法重铬酸钾滴定法是测定铁矿石中全铁含量的经典方法之一。
其基本原理是将铁矿石样品用酸溶解，使其中的铁全部转化为二价铁离子。
然后，在酸性条件下，用过量的重铬酸钾标准溶液将二价铁氧化为三价铁，最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定过量的重铬酸钾，从而计算出全铁的含量。
该方法的优点是准确度高、重现性好，适用于各种类型铁矿石中全铁含量的测定。
但也存在一些不足之处，比如操作过程较为繁琐，需要进行多次加热和滴定，耗时较长；同时，使用的重铬酸钾具有一定的毒性，对环境和操作人员的健康有一定影响。
二、氯化亚锡氯化汞重铬酸钾滴定法这种方法是在重铬酸钾滴定法的基础上进行改进的。
首先用盐酸和氟化钠溶解样品，然后加入氯化亚锡将大部分三价铁还原为二价铁。
接着，加入氯化汞氧化过量的氯化亚锡，最后用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁，计算全铁含量。
此方法相较于传统的重铬酸钾滴定法，简化了操作步骤，缩短了分析时间。
然而，氯化汞是一种剧毒物质，对环境和人体危害极大，需要在操作过程中特别小心，严格控制其使用和排放。
三、EDTA 配位滴定法EDTA 配位滴定法也是常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
在酸性条件下，将铁矿石样品溶解，用还原剂将铁全部还原为二价铁。
然后，加入过量的 EDTA 标准溶液与二价铁配位，再以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液滴定剩余的 EDTA，从而计算出全铁的含量。
EDTA 配位滴定法的优点是操作相对简便，分析速度较快，且试剂毒性较小。
但该方法的选择性相对较差，容易受到其他金属离子的干扰，因此在测定前需要对样品进行预处理，以消除干扰。
四、原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性来测定元素含量的方法。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是铁与非金属矿物混合物，是炼铁的原料之一，广泛应用于钢铁、建筑材料、化工等领域。
其中的全铁含量是评定铁矿石品质的重要指标之一。
对铁矿石中全铁的含量进行分析，对于研究铁矿石的成分和性质，分析矿石的品质具有重要意义。
本文将就铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨进行详细分析。
一、常用的分析方法1. 氧化钠-铁法氧化钠-铁法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
其原理是将氧化钠和铁或铁矿混合，加热后，氧化钠被还原生成氢气，铁矿中的铁则与生成的氢气还原为氧化铁，再用硫酸溶解得到的溶液，然后用二铁铵硫酸盐滴定法测定。
2. 甲醇-氯化亚锡法甲醇-氯化亚锡法是一种精密的分析方法。
铁矿样品与氢氧化钠溶液和乙二醇混合，再用甲醇和氯化亚锡混合溶液还原，生成氢气，铁矿中的铁则还原成氢化铁。
然后将生成的氢化铁按二元羟胺滴定法进行测定。
3. 火焰法灼烧法是常用的分析铁矿石中全铁的方法之一。
其原理是将铁矿石样品进行灼烧，将样品中的氧化铁彻底还原为金属铁，然后用重量法计算得到铁的含量。
二、各种方法的优缺点该方法简单易行，操作方便，成本较低。
但是该方法存在一定的误差，且需要用到大量的硫酸等试剂，对环境造成一定的污染。
该方法对样品的要求较高，需要进行严格的样品处理，操作较为复杂。
但该方法测定结果准确，可直接计算得到样品中的全铁含量。
灼烧法是一种传统的分析方法，操作简单，无需特殊试剂。
但是该方法需要较高的温度进行灼烧，且需对温度严格控制，操作中易出现误差。
全铁分析方法的选择应根据实际情况进行综合考虑。
当样品矿石的成分较为单一，对分析方法的准确度要求不高时，可以选择氧化钠-铁法进行测定。
而对于要求较高，需要得到精确结果时，可以选择甲醇-氯化亚锡法进行分析。
在实际应用中，可以根据实验室的设备条件、操作人员的经验水平以及样品的特点等因素来选择合适的分析方法。
值得注意的是，尽管各种分析方法都有其优缺点，但是在实际操作中，需严格控制实验条件，尽可能减少外部因素的干扰，以确保测定结果的准确性。
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新
铁矿石中铁含量的测定分析、探讨与创新[摘要]铁矿石中含铁量的测定技术是铁元素提炼的基础和前提，铁是地球上分布最广的金属元素之一，在地壳中的平均含量为5%，在元素丰度表中位于氧、硅和铝之后，居第四位。
自然界中已知的铁矿物有300多种，但在当前技术条件下，具有工业利用价值的主要是磁铁矿（Fe3O4含铁72.4%）、赤铁矿（Fe2O3含铁70.0%）、菱铁矿（FeCO3含铁48.2%）、褐铁矿（Fe2O3·nH2O含铁48%～62.9%）等。
[关键词]铁矿石含铁量测定0引言铁矿石是钢铁工业的基本原料，用于高炉炼铁的铁矿石，要求其全铁TFe （全铁含量）≥50%，S≤0.3%，P≤0.25%，Cu≤0.2%，Pb≤0.1%，Zn≤0.1%，Sn≤0.08%，而开采出来的原矿石中铁的品位一般只有20%～40%。
通过选矿富集，可将矿石的品位提高到50%～65%。
我国每年从国外进口大量商品铁矿石。
铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁（TFe）、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。
1重铬酸钾法测定铁矿石中铁的含量（无汞法）1.1原理经典的重铬酸钾法测定铁时，每一份试液需加入饱和氯化汞溶液10mL，这样约有480mg的汞排入下水道，而国家环境部门规定汞的允许排放量是0.05mg·L-1，因此，实验中的排放量是大大超过允许排放量的。
实际上，汞盐沉积在底泥和水质中，造成严重的环境污染，有害于人的健康。
近年来研究了无汞测铁的许多新方法，如新重铬酸钾法，硫酸铈法和EDTA法等。
本法是新重铬酸钾法。
新重铬酸钾法是在经典的有汞重铬酸钾法的基础上，去掉氯化汞试剂，采用钨酸钠作为指示剂指示Fe3+还原Fe2+的方法。
试样用硫-磷混酸溶剂后，先用氯化亚锡还原大部分Fe3+，继而用三氯化钛定量还原剩余部分的Fe3+，当Fe3+定量还原成Fe2+之后，过量一滴三氯化钛溶液，即可使溶液中作为指示剂的六价钨（无色的磷钨酸）还原为蓝色的五价钨化合物，俗称“钨蓝”，故使溶液呈现蓝色。
铁矿石中全铁含量的检测方法 罗延玲
铁矿石中全铁含量的检测方法罗延玲摘要：针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。
将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。
结果令人满意。
关键词：铁矿石铁含量测定改进探索1铁矿石全铁含量检测现状分析传统的铁矿石检测有两种方法，一种是根据三氯化钛还原法进行检测，这种方法主要使用化学药品进行检测，所以我们也称这种方法为化学法；另一种是运用x光荧光光谱进行检测，主要是检测铁矿石中的微量元素含量达到全铁含量检测的目的。
虽然我国的钢铁资源含量丰富，但是矿石品味不高，分布也较为分散，而西方国家的钢铁资源分布比较集中，相对于我国的钢铁资源，品味较高，所以，西方国家一般运用X光光谱检测法，而我国一般运用化学检测法。
近年来我国的工业发展迅速，铁矿石检测频率也越来越高，同时也暴露出一些问题：首先是检测工作量比较大，一般情况下，很多操作例如烘干等都需要专业的检测人员手动进行，随着检测数量的快速增加，检测工作量也逐渐增多，检测人员数量很难满足需求；第二是检测周期太长，检测数量的增多势必会导致部分检测工作延后，再加上检测人员在检测过程中可能出现错误或者疏忽，造成检测质量不高的问题，也延长了检测周期；第三是资源消耗太大，我们需要使用大量的电力、水资源和其他化学药品才能够完成矿石检测，检测数量的增多也带来了资2铁矿石中全铁含量的检测方法简述铁矿石是钢铁工业中的常用原材料，且铁矿石可以冶炼为生铁、锻铁，铁合金，碳钢，合金钢和特种钢。
由于铁含量本身对于煅烧会有直接的影响，铁矿石中铁含量的高低直接决定铁燃烧过程中需要的助熔剂和焦炭多少，并且存活率也会降低。
生产经验表明，铁矿石品位增加1％，焦比可降低2％，产率提高30％。
铁矿石中全铁含量测定方法的改进
铁矿石中全铁含量测定方法的改进【摘要】本文主要对无汞盐重铬酸钾容量法测铁矿石中全铁含量的方法进行了讨论，结果表明此法在测定过程中不需任何分离，具有简单、快速、适用范围广等优点，而且终点变化敏锐，准确度高，易于掌握。
【关键词】铁矿石；全铁；无汞盐重铬酸钾容量法1.引言铁矿石是钢铁生产的主要原料，因此，铁矿石中全铁含量的测定也是必不可少的。
原部颁标准中，全铁的测定是采用金属还原和二氯化锡还原，以硅钼酸控制还原点的重铬酸钾容量法。
这两种方法操作手续繁琐、费时，国内采用单位较少。
而二氯化汞氧化的重铬酸钾容量法虽然操作简单、快速、准确度高，但由于汞盐为巨毒性物质，容易对环境造成污染。
而本文所采用的新方法不仅能继承以上各法的优点，而且克服了它们的缺点，值得推广。
2.实验部分2.1试剂与仪器试剂：氟化钠硫磷混酸二氯化锡三氯化钛0.3%二苯胺磺酸钠溶液25%钨酸钠溶液重铬酸钾标准溶液。
仪器：容量分析用仪器2.2实验原理试样用硫磷混酸溶解后，首先以二氯化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂、用三氯化钛溶液还原剩余的三价铁离子。
以离子方程式表示如下：2Fe3++Sn2+=Sn4++2Fe2+Ti3++Fe3+=Ti4++Fe2+最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
在同样条件下做空白测定。
该反应式为：6Fe2++Cr2 O72-+14H+=6Fe3++7H2O+2Cr3+全铁含量以下式计算：式中V—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升V1—空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升C—重铬酸钾标准溶液的浓度单位mol/LG—样品质量单位克。
0.05585—Fe的毫摩尔质量2.3实验步骤称取0.3000g试样于500ml烧瓶中，加入0.2～0.5g氟化钠、30ml硫磷混酸，加热溶解至SO3浓烟冒至瓶口，取下稍冷后再加入30ml硫磷混酸，重新加热至冒烟，取下稍冷后，加10ml（1+1）HCl，滴加SnCl2溶液至浅黄色（低含量铁可以不加），用水稀释至150ml左右，加15滴钨酸钠溶液，用TiCl3溶液滴至蓝色，再滴加0.05421mol/L重铬酸钾溶液至无色，不记体积数。
测定铁矿石中全铁含量方法的改进
测定铁矿石中全铁含量方法的改进
凌昌都
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2000(014)006
【摘要】在测定铁矿石中全铁含量时，首先要将Ｆｅ（Ⅲ）还原为Ｆｅ（Ⅱ），然后再用重铬酸钾滴定Ｆｅ（Ⅱ）。
采取在较深的ＨＣｌ介质中，加入氟化氨后，氯化亚锡可以直接还原钨酸钠的方法，不需使用氯化汞、三氯化钛，可用于测定铁矿石中铁含量，结果满意。
【总页数】2页(P35-36)
【作者】凌昌都
【作者单位】江苏省徐州化工学校
【正文语种】中文
【中图分类】P618.310.4
【相关文献】
1.铁矿石全铁含量经典分析方法在生产实践中的改进应用 [J], 涂盛华
2.铁矿石中全铁含量测定实验的改进 [J], 阴军英;党艳秋;曹允洁
3.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 刘晓辰;韩汝超;王莉芃;金宇峰
4.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 王越蕾
5.含硫铁矿石中全铁含量测定方法的改进研究 [J], 王越蕾
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
铝片还原-硫酸铈无汞滴定法测定铁矿石中全铁的改进
水 ， 拌溶 解 至清 亮 ， 却 ， 入 １００ｍ 搅 冷 移 ０ Ｌ容 量 瓶 中 ，
以水 稀释 至刻度 ， 混匀 ； 铁 标 准 溶 液 ： 取 ０ ２ ００ｇ纯 铁 （ 量 分 数 称 ．０ 质 ９ ． ９ ） 加入 １ ９ ９％ ， ０ｍＬ盐 酸 （ ： ） １ １ 溶解后 ， 以水 稀释 至
合 酸介质 中 ， 以二苯胺 磺 酸钠 为指示 剂 ， 酸铈标 准溶 硫
液 滴定 至溶 液呈紫 色为终 点 ． 改进后 方法操 作 简便 、 测 定 快速 ， 污染 ， 高 准 确 度 ， 无 提 降低 成 本 ， 高 经 济 效 提
益． 适合 于铁矿 石及 冶炼炉 渣 中全铁 的快速 测定 ， 结果
硫一 磷混合酸： 将磷酸（ ：） １ １缓慢倒人硫酸 （ ：） １ １
中， 混匀 ；
中， 以二苯 胺 磺 酸 钠 为 指 示 剂 ， 硫 酸 铈标 准 溶 液 滴 用 定． 分析 一批 试 样 的废 液要 加 １ 水稀 释 才 能达 到排 ０ｔ
放标 准 ， 因此必 须 以无 汞 盐法 来 取 代 ． 因此 ， 汞 盐法 无 测定 铁现 已成 为研究 领 域 的主要课 题 ． 年来 研究 Ｊ近 各种 不用汞 盐或 无汞 无 铬 法测 定 铁 已有报 道 ， 各种 但
第２ ６卷 第 １期 ２１ ０ １年 ３月
矿 业 工 程 研 究
Ｍｉｅ ａ ｇｎ ｅ ｉｇ Ｒｅ ｅ ｃ ｎ ｒｌ Ｅｎ ｉｅ ｒ ｓ ａｒｈ ｎ
Ｖ０ ． ６ Ｎｏ． Ｉ２ １ Ｍａ ． ２ １ ｒ ０１
铝 片 还 原Leabharlann 一硫 酸 铈 无 汞 滴 定 法 测 定 铁 矿 石 中全 铁 的 改 进
Ｆ ’／ ｅ 的电极 电位 较 低 ， 置会 使 Ｆ 被 空气 中 ｅ Ｆ 久 ｅ
无汞法测定铁矿石中的全铁及改进措施
无汞法测定铁矿石中的全铁及改进措施摘要：化学测定方法或化学定量分析方法在工业生产检验测定中应用广泛，本文用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之，并对对无汞法测定铁矿石中铁含量的实验进行改进，提高了实验数据的准确性。
关键词：化学测定含铁测定无汞法0 引言铁矿石分析与我国钢铁工业发展有着不可分割的联系，铁矿石的种类很多，用来炼铁的矿物主要有磁铁矿(Fe3O4)、赤铁矿(Fe2O3)和菱铁矿(FeCO3)等。
铁矿石中除了铁是主要元素外，一般还含有S、P、Si、Ca、Mg、Al等，本文所用测定全铁的方法，能减少污染，缩短时间，提高准确度，降低成本，提高经济效益。
常量铁的测定常用重铬酸钾法，该法又分有汞盐和无汞盐两类。
有汞盐法为经典方法，成熟、可靠，但对环境污染十分严重。
一般一份测试废液要加10 吨水稀释才能达到排放标准，因此必须以无汞盐法来取代。
无汞盐测铁法中，钨酸钠作指示剂的重铬酸钾法目前已有应用，但其成本较高;而以甲基橙为指示剂的重铬酸钾法(以下简称甲基橙法)，相对较简便、经济，但文献[1]测定条件范围较宽，实际应用中较难控制一致，使测定重现性受到一定影响。
本文对甲基橙法进行了较为详细的探讨，确定了最佳测定条件(铁矿石的溶样时间、还原酸度、还原温度)，并对不同地区的两种赤铁矿样作了对照测试(以有汞盐法结果为标准)[2]，测定结果铁含量相对平均偏差<0.1%，符合分析要求，且操作简便，说明无汞盐法可代替有汞盐法推广应用，以减小环境污染，提高经济、社会效益。
1 试验原理铁矿石经酸溶解后，首先用硅钼黄作指示剂，用二氯化锡还原三价为二价铁，当三价铁全部还原为二价铁后，稍微过量的二氯化锡将硅钼黄还原为硅钼蓝。
再以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定之。
其离子方程式如下[2]：6Fe2++Cr2O72-+ l4H+→ 6Fe3++2Cr3++7H2O2 试剂与材料2.1 K2Cr2O7标准溶液：准确称取在105~110℃烘干2 小时的K2Cr2O719.5g，置于500mL烧杯中，加水搅拌至完全溶解，用水稀释至8L，摇匀。
重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进_陆俭洁
第19卷第3期 中南民族学院学报(自然科学版) V o l.19N o.3 2000年9月 Journal of South2Central U niversity fo r N ati onalities(N at.Sci.) Sep.2000α重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进陆俭洁(化学系)摘 要 对经典的重铬酸钾法测定铁矿石铁含量的实验方法进行了改进,提出了用重铬酸钾微量滴定法测铁矿石含量的实验条件.给出了铁矿石在600℃下灼烧至恒重的预处理方法和溶样温度为65℃的有效溶样方法.用本法测定结果其回收率为99.76%,R SD为0.083%.且铬和汞的排放量分别降低了20倍和50倍.关键词 重铬酸钾;微量滴定;铁;铁矿石;溶样中图分类号 O655.21 文献标识码 A 文章编号 100523018(2000)0320081203重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量的实验是大学分析化学实验教学中的一个经典实验,对于学习分析化学实验的基本操作和了解氧化还原滴定分析法的基本原理是非常重要的。
但原实验中消耗大量的重铬酸钾和氯化汞,造成严重的环境污染[1].本文从教学实践出发,对重铬酸钾微量滴定法测定铁矿石中铁含量的实验条件进行了系统研究,大幅度降低了重铬酸钾和氯化汞的用量,减少了污染.1 实验部分111 仪器与试剂T G328B光学读数分析天平(湖南湘仪天平仪器厂);W S213328522型电热恒温水浴锅; RJX329箱式电阻炉(天津实验电炉厂);2mL微量滴定管.铁矿石(国家一级标准样品,GBW O7213,鞍山钢铁研究所Fe:67.01%);盐酸;10%新配氯化亚锡溶液;5%氯化汞溶液;0.2%新配二苯氨磺酸钠溶液;硫2磷混酸;150～180℃干燥过的重铬酸钾.以上试剂均为分析纯,水为蒸馏水.1.2 实验方法将铁矿石样品装在坩埚内放入箱式电阻炉中,在600℃下灼烧至恒重,取出冷却至室温备用.准确称取0.1500～0.2000g处理过的铁矿石试样一份,置于250mL锥形瓶中,加入10α收稿日期 2000206212作者简介 陆俭洁(1962～),女,实验师,中南民族学院化学系,武汉43007428 中南民族学院学报(自然科学版)第19卷mL浓盐酸,盖上表面皿,在通风橱中用水浴锅低温加热分解试样,控温65℃,时间5～10 m in.试样分解完全后,定量转入100mL容量瓶内,用6m o l L盐酸稀释至刻度.准确移取2.00mL样液于50mL锥瓶中,加热至沸,马上滴加10%氯化亚锡溶液还原Fe3+到黄色刚好消失,再过量2滴氯化锡迅速用流水冷却至室温,立即加入5%氯化汞溶液0.50mL,摇匀,放置3～5m in,加水稀释至约10mL,加入硫2磷混酸1mL,滴加二苯氨磺酸钠指示剂2滴,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液呈现稳定的紫色,即为终点.2 结果与讨论2.1 矿石的预处理由于实验中所用的铁矿石样品含有硫化物及有机杂质,按原方法溶样时不能完全溶解,液面有一层黑色悬浮物,使实验结果偏低.将铁矿石在600℃灼烧处理后,溶样效果良好.也可用加HNO3助溶再加H2SO4驱赶NO2的方法[2]来解决这个问题,但效果不理想,且若NO2驱赶不净,将严重影响以后的实验.所以我们采用灼烧处理的方法,灼烧时间一般在5h以上,时间过短,有机物灼烧不完全,溶样亦不能完全.2.2 溶样温度溶样温度对铁含量的测定结果有较大影响,见表1.溶样温度低于55℃时,溶样缓慢.超过75℃HC l挥发太快,浓度降低,溶样不完全.实验表明,溶样温度控制在65℃左右效果最佳.表1 不同溶样温度下铁矿石中铁含量的测定结果(n=3)溶样温度 ℃测定值 %回收率 %R SD %10065.5797.850.728065.9698.430.526566.7499.600.106066.4899.200.265065.8398.240.592.3 试剂用量控制在微量滴定中,试剂用量很少,试剂的用量要十分准确,否则会影响实验结果.特别是氯化亚锡和二苯氨磺酸钠的用量,对实验结果的影响较大.在实验中采用毛细滴管来滴加氯化亚锡至溶液黄色刚好消失止;另外在滴加二苯氨磺酸钠时,也采用毛细滴管来滴加,这样能更好地控制二苯氨磺酸钠的用量,避免二苯氨磺酸钠过多地消耗重铬酸钾溶液而导致结果出现正偏差.2.4 常量滴定与微量滴定的比较分别采用常量滴定和微量滴定法测定铁矿石铁含量,结果见表2.表2 铁矿石中铁含量的测定结果(n=3)测定方法测定值 %回收率 %R SD %常量滴定66.7499.600.10微量滴定66.8599.760.083从表2可看出,微量滴定完全可以达到常量分析的要求,回收率和精密度均优于经典的常量滴定法.经典的重铬酸钾法测定铁时,每份试液中需加入饱和氯化汞溶液10mL 和重铬酸钾溶液25mL 左右,约有480m g 汞和260m g 铬排入下水道,而国家环境部门规定[1,3]汞的允许排放量是0.05m g L ,总铬的排放量是1.5m g L ,因此实验中铬和汞的排放量是大大超过允许排放量,而且废液量大,很难对其进行收集和处理.近年来虽然研究了无汞测铁的许多新方法,彻底消除了汞的污染,但铬的污染却无法消除.采用微量滴定法后,每份试液中只需加入饱和氯化汞溶液0.5mL ,重铬酸标准溶液的消耗量约为0.4～0.6mL ,比常量滴定中铬和汞的排放量分别降低了20倍和65倍,而且由于废液量小,使得对废液的收集及处理更加方便,最终达到无汞和铬排入下水道,彻底消除汞、铬对环境的污染.参 考 文 献[1] 武汉大学.分析化学实验[M ].第3版.北京:高等教育出版社,1994.5.[2] 廖述纯,李习纯.抗坏血酸还原滴定测定铁[J ].冶金分析,1997,17,(4):35.[3] 奚旦站,孙裕身,刘秀英等.环境监测[M ].修订版.北京:高等教育出版社,1995.4.I m provem en t of the D eterm i na tion of Iron i nFerrous Ore by K 2Cr 2O 7L u J ianj ieAbstract A m ethod of m icro 2titri m etric deter m inati on of iron in ferrou s o re by K 2C r 2O 7is repo rted that m akes the classical m ethod i m p roved .T he exp eri m en tal conditi on s are p resen ted ,the m ethod of the p re 2treatm en t is in troduced by that bu rn ing ferrou s o re to con stan t at 600℃and the efficien t w ay of dissdving sam p les at 65℃is in troduced too .T he m ethod w as app lied to the deter m inafi on of iron in ferrou s o re ,the recovery is 99.76%,R SD is 0.083%.T he drain ing of C r and H g are decreased 20fo ld and 50fo ld respectively .Keywords K 2C r 2O 7;m icro 2titri m etric deter m inati on ;Fe ;ferrou s ;disso lcing sam p ies L u J i an j ie L abo rato ry Engineer ,D ep t .of Chem .,SCU FN ,W uhan 43007438第3期 陆俭洁:重铬酸钾法测定铁矿石中铁含量实验的改进 。
铁矿石中全铁含量的检测方法
铁矿石中全铁含量的检测方法作者：付强来源：《消费导刊》2019年第10期摘要：针对铁矿石全铁含量的原有检测方法进行改进探索，发现溶解样品时以高氯酸代替硫酸能有效降低对溶样温度的要求，缩短反应时间，减少高温下的液体崩溅，准确性高，分析周期短，测试成本低，能适应实验室对高硫铁矿样检测降本增效的需求。
将改进后的方法应用于实验室选矿试验中有代表性的高硫铁矿样进行重现性和准确度的对比验证。
结果令人满意。
关键词：铁矿石铁含量测定改进探索引言：含硫铁矿石在用测定全铁的常规方法（三氯化钛一重铬酸钾容量法）进行检测时，无法用盐酸和氟化物完全分解，属于“难溶”铁矿石。
现有的检测技术中，测定含硫铁矿石中全铁的分析方法有硫磷混酸分解法、碱熔法、硼砂熔样法和王水溶样法等。
硫磷混酸法是用硫酸和磷酸的混合物将矿样在高温下进行分解，其难度在于对样品的溶解温度要求较高，若温度偏低则样品不能完全溶解，在容器底部残留焦磷酸固形物，影响实际测定结果;若温度过高则酸液挥发过快，容器中没有足够的供反应进行的试剂，同样会造成测定结果偏低。
此外，硫磷混酸溶样法在不同的温度下产生多种副反应，不适宜在控温条件较差的实验室中进行。
碱熔法是将矿样和所用熔剂过氧化钠在刚玉坩埚中充分混合，在750°C左右的温度条件下在箱式高温炉中进行熔。
过氧化钠对容器腐蚀严重，长此以往明显增加实验成本，且目前过氧化钠属限制化学药剂，不易采购，使该方法在实验中受到局限。
硼砂熔样法以四硼酸钠作为熔剂，同样在箱式高温炉中进行，熔融样品冷却后用盐酸浸洗，操作过程繁琐，实验周期过长。
反应容器需使用铂坩埚，铂属于贵重金属，普通实验室极少配置铂坩埚，因其价格昂贵，难以实现大批量操作。
王水溶样法对温度无精确控制要求，实验消耗成本也较低，是普通实验室测定含硫铁矿石中全铁含量较常用的方法。
原有的王水法即王水一硫酸溶样法，在试样基本溶解后加入浓硫酸，继续加热至瓶中出现白烟，稍冷后冲洗容器壁再加热发烟直至液体全部蒸干。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石是炼钢的重要原料，其全铁含量的准确测定对保证炼钢质量至关重要。
因此，
研究铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨具有重要意义。
传统的全铁分析方法有磁滞法、酸化甲醇法、氢氧化铁还原法等。
随着分析技术的不
断发展，现代全铁分析方法更加准确和快速，包括原子吸收光谱法、感应耦合等离子体发
射光谱法、X射线荧光光谱法等。
在实际应用过程中，不同的铁矿石样品需要选择不同的全铁分析方法。
假如样品中含
有还原铁、氧化铁、完全还原铁和钙、镁、铜、锌等杂质元素，则应选择氢氧化铁还原法
和X射线荧光光谱法进行分析。
而对于含有高等级磁铁矿、铁钛石、赤铁矿等铁矿石样品，则需要选择原子吸收光谱法进行分析。
在进行全铁分析时，需要注意不同方法的适用性和精度误差。
例如，磁滞法和酸化甲
醇法可能影响铁矿石样品中的其他元素测定，并具有较大的误差。
因此，选择最适合的分
析方法对保证分析结果的准确性至关重要。
此外，分析过程中还需要注意样品的前处理，
如破碎、粉碎、分离等工作，以获得更好的分析结果。
综上所述，铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨非常重要。
通过选择最适合的分析方法，并注意前处理工作，可以保证分析结果的准确性和可靠性，从而提高炼钢质量和生产
效率。
未来，随着分析技术的不断发展，铁矿石中全铁分析方法的研究将持续进行并得到
进一步完善。
X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量(修改稿)
X射线荧光光谱法测定铁矿石中的全铁含量丁仕兵曲晓霞岳春雷（黄岛出入境检验检疫局青岛266555）摘要：用高纯度试剂人工合成校准样，制备系列校准片。
铁矿试样经预氧化及灼烧后制备熔片，用X射线荧光光谱仪直接测定，以标准曲线法定量。
该方法具有较好的准确度和精密度，用70个样品进行对比测试，所测得的铁含量与湿化学法结果差值不大于0.30%；用两个标准样品验证无显著性差异，标准偏差分别为0.11%（铁矿标样W88307a,n=8）和0.07%（铁矿标样W88302,n=7）。
关键词：铁，X射线荧光光谱法，铁矿石中图分类号：O657.34 文献标识码：AX射线荧光光谱仪广泛应用于测定铁矿石中杂质成分，铁含量同时被测定，但有关标准[1，2]仅把铁含量作为参考数据用于计算基体效应。
我们通过大量的对比实验发现，采用高纯度试剂人工合成校准样，利用标准曲线法直接测定铁含量能取得较好的效果，完全可以作为全铁的测定方法，具有前处理简单、测定速度快、同时进行多元素分析、节省人力物力的优点。
本方法还同时测定铁矿石中的二氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化镁、磷、锰、二氧化钛等杂质成分。
1实验部分1.1仪器及试剂X射线荧光光谱仪（德国，SRS3400，SPECTRA PLUS软件）；马弗炉（1150℃）；Pt-Au坩埚及模具；天平（瑞士，AE240）。
三氧化二铁（高纯，在1000ºC下至少灼烧1hr）；二氧化硅（高纯，1000ºC 至少灼烧1hr）；氧化钙（基准碳酸钙，1000ºC下灼烧至恒重）；氧化镁（基准试剂，1000ºC灼烧1hr）；三氧化二铝（高纯，α-型，1000ºC至少灼烧2hr）；二氧化钛（光谱纯，1000 ºC至少灼烧1hr）；四氧化三锰（优级纯，二氧化锰（MnO2）臵于铂坩埚中在1000ºC下灼烧24hr，然后冷却，所得块状材料破碎成细粉，在550ºC下烧结1hr）；磷酸二氢钾（优级纯，在105ºC下烘1hr）；无水四硼酸锂（X 射线荧光光谱专用试剂，550ºC下灼烧4hr）。
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨
铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨铁矿石是一种重要的矿产资源，其主要成分是铁氧化物，包括赤铁矿、磁铁矿和针铁矿等。
铁矿石的全铁含量是衡量其品质的重要指标之一，因此准确测定铁矿石中的全铁含量对于在矿石开采和冶炼过程中具有重要意义。
本文将讨论铁矿石中全铁分析方法的应用与探讨，介绍目前常用的分析方法及其优缺点，并对其在工业生产中的应用进行简要讨论。
一、铁矿石中全铁含量的分析方法1. 化学分析法化学分析法是最常用的测定铁矿石中全铁含量的方法之一。
其原理是通过一系列化学反应将铁矿石中的铁转化为易于测定的化合物，如氧化铁和亚铁酸盐等，然后利用化学分析方法测定化合物中的铁含量。
常用的化学分析方法包括滴定法、分光光度法和原子吸收光谱法等。
这些方法具有操作简便、成本低廉等优点，但其缺点是测定周期长、精度较低，并且受到杂质和其他元素的干扰较大。
2. X射线荧光分析法X射线荧光分析法是一种快速、准确测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是通过激发样品表面产生X射线，并测定样品发出的荧光X射线的强度来确定样品中铁的含量。
这种方法具有分析速度快、样品消耗少、精度高等优点，但其需要专用仪器，成本较高，且对样品的制备要求较高，不适用于现场快速分析。
3. 磷酸盐浸出法磷酸盐浸出法是一种常用的测定铁矿石中全铁含量的方法。
其原理是将经过粉碎和混匀处理的铁矿石样品与过量的磷酸盐溶液反应，将样品中的全铁转化为磷酸盐，并通过测定溶液中的磷酸盐含量来确定样品中的全铁含量。
这种方法具有操作简便、成本低廉和精度较高的优点，但其受到矿石中其他成分的影响较大，需进行干扰校正。
铁矿石中全铁含量的准确测定对于矿石资源的评价、选矿生产过程的控制和冶炼工艺的优化具有重要意义。
在实际工业生产中，不同的分析方法可以根据具体情况进行选择和应用，以达到准确、快速、经济的测定目的。
化学分析法适用于一般分析实验室和研究机构，因其操作简便、成本低廉而得到广泛应用。
X射线荧光分析法适用于对于样品要求较快速分析和较高精度的场合，但其需要专用仪器和设备，因此在工业生产中的应用较为有限。
铁矿石中全铁含量的测定实验报告
铁矿石中全铁含量的测定实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过化学分析的方法，测定铁矿石中全铁含量，为矿石的加工利用提供准确的数据支持。
二、实验原理。
本实验采用的是重量法测定铁矿石中全铁含量。
首先将铁矿石样品与过量的硫酸铵混合，加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
然后用硫酸亚铁标准溶液滴定氧化铁，根据滴定所需的标准溶液的体积，计算出铁矿石中全铁的含量。
三、实验步骤。
1. 取一定质量的铁矿石样品，粉碎并混匀。
2. 称取0.5g左右的铁矿石样品放入烧杯中，加入过量的硫酸铵。
3. 将烧杯放在热板上加热至沸腾，使铁矿石中的全铁转化为氧化铁。
4. 冷却后，用去离子水洗净烧杯口和烧杯内壁，转移至250ml容量瓶中。
5. 加去离子水至刻度线，摇匀，得到铁矿石样品的稀释液。
6. 取适量的稀释液，加入显色指示剂，用硫酸亚铁标准溶液滴定至溶液由无色变为浅黄色。
7. 记录滴定所需的标准溶液的体积。
四、实验数据。
1. 样品质量，0.5g。
2. 标准溶液体积，25.0ml。
五、实验结果与分析。
根据实验数据，通过计算可以得出铁矿石中全铁的含量为40%。
六、实验结论。
本实验通过重量法测定了铁矿石中全铁的含量，得出了40%的结果。
实验结果准确可靠，为铁矿石的加工利用提供了重要的数据支持。
七、实验注意事项。
1. 实验中需注意安全，化学药品使用前需仔细阅读安全说明书。
2. 实验中需注意操作规范，严格按照实验步骤进行操作。
3. 实验后需及时清洗实验器材，保持实验环境整洁。
八、实验改进。
为提高实验结果的准确性，可以尝试采用其他测定方法，如光谱分析法或电化学分析法，以获得更加准确的数据。
以上为铁矿石中全铁含量的测定实验报告。
铁矿石中铁含量无汞法测定实验的改进
当 Ｓ Ｃ： 大 部 分 Ｆ 原 后 ， 果按 照 “ 典法 ” 步骤 向样 品溶 液 中加入 ４滴 ２０ｒ ｎ Ｉ将 ｅ还 如 经 的 ５ Ｌ的 钨酸 钠 溶 ／
１２２还 原 ．．
用少 量水 吹洗 锥 形瓶 内壁 ， 着瓶 壁缓 慢加 入 １ Ｌ浓 盐 酸 ． 热 至 沸 ， 热滴 加 Ｓ Ｃ： 液 ， 沿 ０ｍ 加 趁 ｎ Ｉ溶 边滴 边
摇 ， 至 溶 液颜 色 变 为 非 常浅 的 浅黄 （ 乎 无 色 ） 入 ６ Ｌ蒸 馏 水 ， 滴 加 ８滴 Ｎ ２ 液 ， 锥 形 瓶 直 近 ． 加 ０ｍ 再 ａ ＷＯ 溶 将 放 入水 浴恒 温 振荡 器 中振 荡恒 温于 ３ ０℃ ， 逐滴 加入 ＴＣ ３ 溶液 出现稳定 浅 蓝色 ， 在半 分钟 内不 褪 色． ｉ１至 且 用 少 量水 冲洗 瓶 壁 ， 用 自来水 冲洗锥 形瓶 外 壁使溶 液 冷却 至 室温 ． 加 稀 释 １ 的 Ｋ Ｃ２ ， 并 滴 ０倍 ２ｒ 溶液 ， 至蓝 色 ０ 直 刚 刚消 失．
的改 进 法和 “ 典法 ” 显 著性差 异 ， 经 无 且随 机误 差小 、 功率 高 ， 在 实验 教学 中推 广 采用 ． 成 可
１ 实 验 部 分
１１ 主 要 仪 器 与 试 剂 ．
Ｓ Ｚ ８ Ａ水 浴 恒 温振 荡器 （ Ｈ 一２ 金坛 市 晶玻 实验仪 器 厂） ． １ｌ ：硫磷 混酸溶 液 ；．１ ｏ ＬＫ Ｃ２ ７ ０ ７ｍ ｌ ２ｒ 标准溶液 ；０ｓ ｎ １溶 液（ 现配）１ ｔ ｉＩ溶液（ 现配） ０ ／ ０ ５ ＬＳ Ｃ２ ／ 用前 ；５ ＬＴＣ３ ｓ 用前 ； ２ｓ Ｌ二 苯胺磺 酸钠溶液 ；５ｇ ／ ２ ／ Ｌ钨酸钠溶液 ； 硝酸 ； 酸． 剂均为分析纯试剂 ， 浓 浓盐 试 实验用水为蒸馏水．
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
铁矿石中全铁含量测定方法的改进【摘要】本文主要对无汞盐重铬酸钾容量法测铁矿石中全铁含量的方法进行了讨论，结果表明此法在测定过程中不需任何分离，具有简单、快速、适用范围广等优点，而且终点变化敏锐，准确度高，易于掌握。
【关键词】铁矿石；全铁；无汞盐重铬酸钾容量法
1.引言
铁矿石是钢铁生产的主要原料，因此，铁矿石中全铁含量的测定也是必不可少的。
原部颁标准中，全铁的测定是采用金属还原和二氯化锡还原，以硅钼酸控制还原点的重铬酸钾容量法。
这两种方法操作手续繁琐、费时，国内采用单位较少。
而二氯化汞氧化的重铬酸钾容量法虽然操作简单、快速、准确度高，但由于汞盐为巨毒性物质，容易对环境造成污染。
而本文所采用的新方法不仅能继承以上各法的优点，而且克服了它们的缺点，值得推广。
2.实验部分
2.1试剂与仪器
试剂：氟化钠硫磷混酸二氯化锡三氯化钛 0.3%二苯胺磺酸钠溶液 25%钨酸钠溶液重铬酸钾标准溶液。
仪器：容量分析用仪器
2.2实验原理
试样用硫磷混酸溶解后，首先以二氯化锡还原大部分三价铁离子，以钨酸钠为指示剂、用三氯化钛溶液还原剩余的三价铁离子。
以离子方程式表示如下：2fe3++sn2+=sn4++2fe2+
ti3++fe3+=ti4++fe2+
最后以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至终点。
在同样条件下做空白测定。
该反应式为：
6fe2++cr2 o72-+14h+=6fe3++7h2o+2cr3+
全铁含量以下式计算：
式中v—试样消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升
v1—空白实验消耗重铬酸钾标准溶液的体积，单位毫升
c—重铬酸钾标准溶液的浓度单位mol/l
g—样品质量单位克。
0.05585—fe的毫摩尔质量
2.3实验步骤
称取0.3000g试样于500ml烧瓶中，加入0.2～0.5g氟化钠、30ml硫磷混酸，加热溶解至so3浓烟冒至瓶口，取下稍冷后再加入30ml硫磷混酸，重新加热至冒烟，取下稍冷后，加10ml（1+1）hcl，滴加sncl2溶液至浅黄色（低含量铁可以不加），用水稀释至150ml 左右，加15滴钨酸钠溶液，用ticl3溶液滴至蓝色，再滴加
0.05421mol/l重铬酸钾溶液至无色，不记体积数。
加6滴二苯胺磺酸钠溶液，以重铬酸钾标准溶液滴至稳定紫色。
在同样条件下做空白实验
3.结果与讨论
3.1方法评价
本实验对试样进行了十次平行测定，现将数据及结果列于表1
3.2.1溶剂的条件选择
硫磷混酸的比例及氟化钠用量对溶样的影响很大，样品溶解的是否完全直接关系到结果的准确性，为此，需对此条件进行讨论.现将数据及测定结果列于表2中。
由表2可看出，当混酸比例为1：1，氟化钠加入量为0.5g时测得结果最准确。
3.2.2滴定温度的影响
温度是影响氧化还原速度的因素之一，它的高低会间接影响结果的测定，为此对滴定温度进行讨论，现将结果列于表3 由表3可知，滴定温度控制在20～80℃之间对测定结果影响不大。
4.结论
本法以1：1硫磷混酸及0.5g氟化钠做为溶样的试剂，它具有成本低，溶样时间短，溶解完全等，是溶解铁矿石的最好溶剂。
本法不用汞盐，滴定终点易于观察，由测定结果看出，该法测定的结果精密度好，准确度高，而且简单、快速、影响少，具有一定的应用价值。
参考文献：
[1]《钢铁与原料分析》鞍钢钢铁研究所.
[2]《原料化学分析》本钢钢研所.
[3]《工业分析》张家驹主编化学工业出版社.。