差示扫描量热分析
差示量热扫描法
差示量热扫描法
差示扫描量热法（DSC）是一种热分析技术，用于测量在程序控制温度下输入到试样和参比物的功率差（如以热的形式）与温度的关系。
差示扫描量热仪记录到的曲线称为DSC曲线，它以样品吸热或放热的速率，即热流率dH/dt（单位毫焦/秒）为纵坐标，以温度T或时间t为横坐标，可以测量多种热力学和动力学参数，例如比热容、反应热、转变热、相图、反应速率、结晶速率、高聚物结晶度、样品纯度等。
差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。
在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。
差示扫描量热法具有试样用量少、基本不需要前处理、耗时短等优势，并被广泛应用于测定物质的纯度。
通过该方法测定的纯度准确度和精确度均优于其他方法，能准确地测定物质的绝对纯度，并且在精确度和准确度上优于其他方法。
差示扫描量热法的使用范围很广，可在无机物、有机化合物及药物分析中进行应用。
此外，它还可在食品和制药行业中用于表征和微调某些性质，例如大分子的稳定性、折叠或展开信息，以及测定玻璃化转变温度等。
差示扫描量热法(DSC)
包括升温、降温速率和温度范围等，根据反应条件进行调整。
3 记录数据
自动化记录实验数据，并生成相应的曲线图像和热力学参数。
应用领域
差示扫描量热法广泛应用于化学、药品、食品、材料等领域，用于研究反应动力学、相变、热稳定 性、材料性能等问题。
1
化学领域
研究化学反应热力学、动力学、催化作用、聚合反应等。
吸热反应
反应过程中吸收热量，导致温 度下降，被量热计测量为正信 号。
基线
参比物和样品在无反应条件下 的基线，用于校正信号。
仪器和操作流程
差示扫描量热仪由样品盒、参比盒、控温系统、传感器和计算机组成。操作流程包括样品制备、 调试仪器、设定实验条件、记录数据、数据分析。
1 样品制备
样品必须纯净、均匀、充分干燥，以确保实验结果准确可靠。
2
材料领域
研究材料的热稳定性、热膨胀系数、晶体相变等。
3
药品领域
研究药品的热稳定性、储存条件、配方优化、反应动力学等。
优点和局限性
差示扫描量热法相比其他热学技术具有高灵敏度、快速、高精度、不需样品分离等优点，但也存在信号 干扰、噪声较大、基线不稳定等局限性。
优点
高灵敏度、高精度、
局限性
信号干扰、噪声较大、基线不稳定、不能确 定速率控制步骤。
案例研究
差示扫描量热仪可以用来研究化合物溶解和结晶过程、聚合反应、材料热稳定性等问题。
化合物溶解
结晶反应
研究葡萄糖在水中的溶解过程， 获得了其热力学参数。
观察钠乙酰丙酸盐的晶体化过 程，得到了其热力学曲线。
聚合反应
探究丙烯酸甲酯聚合反应的热 效应及反应动力学参数。
差示扫描量热法(DSC)
差示扫描量热法(DSC)测试方法
DSC测试过程的步骤
样品准备
准备纯净、干燥的样品，并将其放置在DSC样品 舱中。
测量热响应
测量样品与参考样品之间的温差，得出样品的热 性质。
控制升温
以固定的升温速率升温样品，常见的升温速率为 10°C/min。
数据分析
根据热曲线，分析样品的热稳定性、物相转变、 反应动力学等信息。
DSC测试在材料研究中的应用
差示扫描量热法(DSC)测 试源自法差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技术，用于测量物质热性质。通过 分析样品在控制升温条件下的热响应，DSC可以提供有关材料的热稳定性、热 传导、物相变化等关键信息。
差示扫描量热法(DSC)测试方法 的原理
DSC通过比较被测样品与参考样品之间的热响应差异来测量热性质。当样品吸 收或释放热量时，DSC测量并绘制样品温度与参考温度之间的差异曲线，从而 提供有关样品热行为的信息。
热效应分析
研究反应的热放热或吸热性质， 评估反应的热稳定性。
聚合反应研究
研究聚合反应的起始温度、聚合 速率等关键参数。
DSC测试在药物研发中的应用
1
药物热性质表征
测量药物在不同温度下的热行为，为药
药物相变分析
2
物配方设计提供基础数据。
研究药物的晶型转变、熔化过程等，影
响药物的稳定性和溶解性。
3
配方优化
1 热稳定性评估
通过测量材料的热分解、熔融温度等参数， 评估材料的热稳定性。
2 相变分析
研究材料的物相变化过程，如晶化、熔化、 聚合等。
3 热导率测量
4 物性表征
通过分析样品的热响应，计算材料的热导率。
了解材料的热膨胀系数、比热容等物理性质。
DSC测试在化学反应中的应用
差示扫描量热法
T C CS CS dT C
KT
dt
(3-26)，积分得：
dT C
KT dt
T T C
t CS CS
T
T
exp
CS
KT CS
t
根据Kirchoff热功当量定律，可得下列方程式：
T TS T TS TR TS is
(3-7)
R
Rg
Rb
T TR T TR TR TS iR
(3-8)
R
Rg
Rb
式中：T——炉温；TS——试样温度；TR——参 比物温度。 （3-7）和（3-8）式相减并设T=TR-TS，即得
KT
KT dt KT dt
(3-15)
(3-15)式给出了初始瞬时 的热流DSC曲线。 根据(3-15)式，可推断出 当 KT/KT=0 和 CS=CR 时 ， T=0 。 这 说 明 在 热 流 型 DSC 的 构 造 中 KT/KT 是 很 重 要 的 ， 为 了获得小的KT/KT值， 结构对称性必须很高， 温度滞后(Tf-T)应该很小， 炉 温 要 均 匀 且 KT 必 须 很 大。
T T
K 4SR T T T K 5SR T 4 T T 4
(3-11)
dT
CR dt
K1R Tf T
K 2R
T
4 f
T
4
K 3R Tf T K 4SR T T T K 5SR T T 4 T 4
(1)炉壁传导到试样和参比物的热流分别为i1S和i1R，传 热系数分别为K1S和K1R；
差示扫描量热仪(DSC分析解析
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf, 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
Temperature (°C)
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
差示扫描量热分析(DSC)
K=ΔHWs/AR
量程校正 K值测定
在铟的记录纸上划出一块大 小适当的长方形面积，如取高度 为记录纸的横向全分度的3/10即 三大格，长度为半分钟走纸距离， 再根据热量量程和纸速将长方形
面积转化成铟的ΔH，
按K=ΔHWs/AR计算校正系
数K’。若量程标度已校正好，则K’ 与铟的文献值计算的K应相等。
差示扫描量热分析法
• DTA面临的问题
定性分析，灵敏度不高
• 差示扫描量热分析法（DSC）
Differential Scaning Calarmeutry
——通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补 偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、 无热传递，使热损失小，检测信号大。灵敏度和精度大 有提高，可进行定量分析。
若量程标度有误差，则K’与按 文献值计算的K不等，这时的实 际量程标度应等于K/K’R。
DSC的影响因素
样品因素： 试样量 试样粒度
试验条件： 升温速率，气氛
主要操作参数：试验量，升温速率和气氛
DSC曲线的数据处理方法
称量法： 误差 2%以内。 数格法： 误差 2%—4%。 用求积仪：误差 4%。 计算机： 误差 0．5%。
1、差示扫描量热分析原理 （1）功率补偿型差示扫描量热法
通过对试样因热效应而发生的能量变化进行及时补偿，保 持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传 递，使热损失小，检测信号大。零点平衡原理
（2） 热流式差示扫描量热仪
通过测量加热过程中试样热流量达到DSC分析的 目的，试样和参比物仍存在温度差。 采用差热分析的原理来进行量热分析。
比热测定
dH / dt mC p dT / dt 式中，为热流速率（J∙s-1）；m为样品质量（g）；CP为比
差示扫描量热法 实验报告
差示扫描量热法实验报告差示扫描量热法实验报告一、引言差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）是一种常用的热分析技术，可以用于研究物质的热性质和热反应。
本实验旨在通过差示扫描量热仪对某种聚合物的热性质进行分析，探究其热分解反应的特征和动力学参数。
二、实验原理DSC实验基于样品与参比物之间的温度差异来测量样品的热量变化。
在实验中，样品和参比物同时加热，通过测量两者之间的温度差和热流变化，可以得到样品的热容变化曲线。
当样品发生热反应时，其热容发生变化，从而产生峰状的热流曲线。
通过分析这些峰的形状、面积和位置，可以获得样品的热性质和热反应特征。
三、实验步骤1. 将待测样品和参比物分别放置在DSC仪器的样品盒和参比盒中。
2. 设置实验参数，如加热速率、扫描范围和环境气氛。
3. 开始实验，启动DSC仪器，开始加热过程。
4. 记录样品和参比物的温度和热流数据。
5. 分析实验数据，绘制热流曲线和热容变化曲线。
6. 根据峰的形状、面积和位置，分析样品的热性质和热反应特征。
四、实验结果与讨论通过实验测量和数据分析，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线。
根据热流曲线，我们可以观察到样品在一定温度范围内的热反应峰。
通过分析这些峰的形状和面积，可以确定样品的热分解温度和热分解反应的性质。
同时，热容变化曲线可以反映样品的热容变化规律，进一步了解样品的热性质。
根据实验结果，我们可以得出以下结论：1. 样品在温度范围X至Y之间发生了热分解反应，热分解峰的最高温度为T。
2. 样品的热分解反应是一个放热反应，释放的热量为Q。
3. 样品的热分解反应速率较快，表明反应动力学较高。
五、结论本实验通过差示扫描量热法对某种聚合物的热性质进行了分析。
通过分析实验数据，我们得到了样品的热流曲线和热容变化曲线，并根据峰的形状、面积和位置，确定了样品的热分解温度和热分解反应的性质。
实验结果表明，该聚合物在一定温度范围内发生了放热的热分解反应，并且反应速率较快。
差示扫描量热仪(DSC分析解析
应用实例：混合物和共聚物的定量检测
Sample: PP:PE=4.00:6.65 Size: 10.6500 mg
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PP PE.001 Operator: Jenner Run Date: 21-Dec-2009 18:03 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
-0.7
1.0
-0.8
-0.9
0.5 70
Exo Up
-1.0 90 110
Temperature (°C)
Universal V3.8A TA Instruments
[ ––––– · ] Heat Flow (mW)
Heat Capacity (J/g/°C)
测量、报道玻璃化转变
• • 玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此，Tg随着 加热速率或者测试频率（MDSC, DMA等）的增加而提高。 • 当需要报道玻璃化温度时候，一定要说明测试方法（DSC、DMA
等等）、实验条件（加热速率、样品尺寸等等）以及Tg是如何确
定的(1/2Cp的中点，或者是拐点，或者是求导后的峰值)。
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变是可逆的
玻璃化转变温度测定的推荐程序
• 样品用量10~15毫克 • 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ • 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃
DSC的基础公式
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
dsc差示扫描量热法
dsc差示扫描量热法
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，用于研究材料的热性质。
差示扫描量热法通过测量样品与参考样品之间的热量差异，提供关于材料的热力学和热动力学性质的信息。
具体来说，DSC 在实验中通常会有一个样品和一个相同条件下的参考样品。
这两者都受到相同的温度程序控制。
当样品经历物理或化学变化时，释放或吸收的热量会导致样品和参考样品之间的温度差异。
这个温度差异通过传感器测量，从而得到与温度的关联的热量信号。
以下是DSC 在研究材料性质时的一些应用：
1.相变研究：DSC 可用于研究材料的相变，如固相到液相的熔
化、液相到气相的汽化，以及反应过程中的热效应。
2.玻璃化转变：DSC 可用于研究玻璃化转变，即非晶态到玻璃态
的过渡，提供关于材料的玻璃化温度和玻璃化热的信息。
3.聚合物研究：DSC 可用于分析聚合物的热性质，如熔化、结晶、
玻璃化等，有助于了解聚合物的热稳定性和加工性能。
4.药物和生物材料研究：DSC 在药物研发和生物材料研究中也
有广泛应用，用于研究药物的热性质、生物分子的相互作用等。
总体而言，DSC 是一种强大的实验工具，可提供关于材料的热性质、相变和反应的定量和定性信息。
差示扫描量热分析简介
0.0
Heat capacity (heating)
Glass Transition (Tg)
Melting
-0.1
Evaporation
Other endothermic processes
-0.2
Heat Flow (W/g)
-0.3
Endothermic
-0.4
0
Exo Up
25
50
75
100
一般在DSC热谱图中， 吸热(endothermic)效应用凸起旳峰值来表征 (热焓增
长)； 放热(exothermic)效应用反向旳峰值表征(热焓降低)。
Endothermic Heo the sample as a result of either
125
150
Temperature (°C)
Exothermic Heat Flow
Exothermic
0.1
Heat Flow (W/g)
Heat flows out of the sample as a result of either
Heat capacity (cooling)
0.0
Crystallization
1923年，Honda首次提出连续测量试样质量变化旳热重分析。 1955年，Boersma设想在坩埚外放置热敏电阻，发明现今旳
DSC。 1964年，Watson等首次刊登了功率补偿DSC旳新技术。 频率可调旳动态热机械测量旳历史并不久。
近年来，热分析极大地得益于强大计算机软硬件旳应用。
梅特勒-托利多热分析简史
DSC与DTA测定原理旳不同
DSC是在控制温度变化情况下，以温度（或 时间）为横坐标，以样品与参比物间温差 为零所需供给旳热量为纵坐标所得旳扫描 曲线。
差示扫描量热法(DSC)的测试与分析 热分析
在不同温度完成预固化的环氧—酸酐试样 8℃/min 升温DSC曲线
样品历史效应对影响
热历史
制备样品时，如果冷却速率较小，加热速率大于冷 却速率，会出现吸热的“滞后峰”，反之则出现放 热峰，只有冷却速率与测定加热速率相同时，有标 准的转变曲线如图A 热历史对Tg的影响，可以用比热容—温度曲线来说 明(图B)。多方研究受热历史影响的Tg变化范围为 10—30℃。当加热速率与冷却速率相近时(图中曲 线1和3)，不出现明显的热效应；当加热与冷却速 率不同时(图中曲线2和4)，出现放热或吸热峰，热 历史被记录下来
升温速度对DSC曲线测定Tg的影响
下图是在氮气保护下测定的未拉伸PET纤维的 DTA曲线，77℃、136 ℃ ，261 ℃及447 ℃分 别为它的玻璃化转变温度Tg、低温结晶化温度 (冷结晶温度)；熔融温度Tm及分解温度Td
没拉伸聚对苯二甲酸乙二醇酯 纤维的DTA曲线(在氮气中)
化学结构对Tg的影响 具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具 有较高的Tg；链间具有强吸引力的高分子不宜 膨胀，Tg高，在分子链上挂有松散的侧基，使 高分子结构变得松散，增加了自由体积，而使 Tg降低 侧基对Tg影响
ΔT=Ts-Tr
谱图横坐标为温度T （或时间t），纵坐标 为ΔT。基线突变的温 度与聚合物的转变温度 或反应时吸热或放热有 关
DSC谱图的横坐标为温度T，纵坐标为热量变化率，曲线中出现的热量变 化峰或基线突变的温度与聚合物的转变温度相对应，也叫差动分析 DTA、DSC应用须注意的问题 谱图直接反映温度变化中样品的物理（玻璃化变、熔融、结晶、晶型转 变、升华、汽化、吸附等)和化学(如分解、降解、聚合、交联、氧化还原 等)变化过程，它在DSC曲线上表现为吸热或放热的峰或基线的不连续偏 移 样品受热历史对性能影响较大，即聚合物的转变与松弛收加工温度、冷 热处理时间与速度、放置的温度与时间影响较大 DSC比DTA易于定量:ΔH=KA ，T=RdQs/dt 升温速度对DSC和DTA有影响 ，通常5-20℃/min,升温速度快，灵敏度提 高，分辩率下降。升温过快，转变温度向高温偏移，相邻峰重迭；升温 过慢，测试效率低，影响Tg 样品需在惰性气体（N2、Ar、He）保护下测试，防止氧化，减少挥发物 对器皿的腐蚀 样品尽量小、均匀，5-15mg T<500 ℃，用铝皿；高温选择金、铂、石墨、氧化铝 仪器须定时、定期进行温度、能量、基线校正、清洗
差示扫描量热法(DSC)在材料分析中的应用及案例介绍
差示扫描量热法（DSC）在材料分析中的应用及案例介绍一、差示扫描量热法（DSC）介绍二、主要影响因素三、DSC的应用鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，其应用领域很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。
DSC出峰的位置、形状、数目与物质的性质有关，故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关，故可用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。
图1DSC典型综合图谱1、聚合物玻璃化转变的研究无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变时，被冻结的分子微布朗运动开始，因而热容变大，用DSC可测定出其热容随温度的变化而改变。
DSC曲线测定Tg的方法下图3为一款市售纯丙乳液的DSC测试玻璃化转变温度Tg图（已进行了热历史的消除）。
图3纯丙乳液的DSC测试Tg图测试结果：经DSC测试，此纯丙树脂的tg点为2.74℃2、混合物和共聚物的判定、成分检测假定物质A和物质B，若为共混体系，则物质A、物质B均各自保持本身的熔融特性，DSC曲线特征峰（吸热或放热）为物质A、B两种物质位置上的简单加和，共混物中各组分的混合比例可分别根据它们的特征峰面积计算。
图4PA6和PA66共混物的DSC测试曲线图假定物质A和物质B，若为共聚体系，则物质A、B共聚形成新的物质C，物质A、B原本自身的熔融特性丧失，共聚物只呈现C的一个特征峰。
简单地说，对于同一指标，共混物有多个特征峰，共聚物只有一个特征峰。
图5EVA共聚物的DSC测试曲线图3、相容性的研究两种物质以一定比例共聚，若仅出现一个Tg，则表明两种物质相容；若出现两个Tg，则表明两种物质不相容，出现相分离。
以苯乙烯-对氟苯乙烯共聚物P（S-PFS）与聚苯醚PPO的共混聚合物为例，当PFS的摩尔含量为8-56%时，体系相容；高于56%时，发生相分离。
图6P（S-PFS）和PPO共聚混合物的DSC曲线图4、结晶度的测定由于结晶度与熔融热焓值成正比，可利用DSC测定高聚物的百分结晶度，先根据高聚物的DSC熔融峰面积计算熔融热焓ΔHf，再按下式求出百分结晶度。
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理差热分析和差示扫描量热分析（DSC）是测量材料的物理性质的一种常用技术。
它们可以测量和分析材料的热量流失，在加热和冷却过程中材料的温度，以及在这两个过程中发生的化学反应。
这些技术也常用于分析材料的物化特性，如熔点，热容量等。
差热分析是一种根据材料在不同温度下的热导率，来测量材料特性的技术。
它通过控制一个样品在不同温度，以及使用固定的快速热流，来直接测量材料的热传导性能。
它的基本原理是，当样品和热源之间的温度差达到一定的值时，样品会吸收热量，加热；同时，温度差值会随着温度的变化而变化。
差示扫描量热分析（DSC）是一种更加精确的测量技术，它可以测量更小的温度变化，以及更小的热量流失。
它将差热分析中的快速热流替换成一致热流，从而得到更精确的测量结果。
它的基本原理是，在一个固定的温度量程内（由上下限确定），控制一个样品在升温或降温过程中，样品吸收或放出热量，从而使得温度变化，从而得到热量流失的精确值。
在差热分析和差示扫描量热分析的应用中，需要使用专业的仪器来测量和控制温度。
这些仪器可以精确地控制温度，使用户可以在短时间内得到精确的测量结果。
差热分析和差示扫描量热分析是材料特性分析中常用的技术，它们可以测量材料的热量流失，温度变化，以及发生的化学反应。
它们通过精确的控制温度，以及使用固定的快速热流或一致热流，来测量材料的热传导性能，以及材料的物理和化学特性。
同时，它们也可以帮助用户轻松地得到精确的测量结果。
总之，差热分析和差示扫描量热分析是研究材料特性常用的技术，它们的基本原理是，在一定温度差达到一定大小时，样品会吸收或放出热量，从而使得温度变化。
同时，这些技术也需要使用专业的仪器，来获得精确的测量结果。
常用热分析技术：差示扫描量热法(DSC)、差热分析(DTA)、热重分析(TAG)
常用热分析技术：差示扫描量热法（DSC）、差热分析（DTA）、热重分析（TAG）物质的物理状态和化学状态发生变化（如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应）时，往往伴随着热力学性质（如热焓、比热、导热系数等）的变化，故可通过测定其热力学性能的变化，来了解物质物理或化学变化的过程。
主要方法有：▪差热分析-DTA；▪差示扫描量热法-DSC；▪热重分析-TGA。
▪1. TG的基本原理TG：可调速的加热或冷却环境中，以被测物重量作为时间或温度的函数进行记录的方法。
DTG：微商热重曲线，热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法获得的曲线。
2. 分析方法：升温法和恒温法升温法：样品在真空或其他任何气体中进行等速加温，样品将温度的升高发生物理变化和化学变化使原样品失重—动态法。
原理：在某特定的温度下，会发生重量的突变，以确定样品的特性。
恒温法：在恒温下，记录样品的重量变化作为时间的函数的方法。
3. 影响TGA数据的因素（1）气体的浮力和对流浮力的影响：样品周围的气体因温度的升高而膨胀，比重减小，则样品的TGA值增加。
对流的影响：对流的产生使得测量出现起伏。
（2）挥发物的再凝聚凝聚物的影响：物质分解产生的挥发物质可能凝聚在与称重皿相连而又较冷的部位上，影响失重的测定结果。
（3）样品与称量皿的反应反应的影响：某些物质在高温下会与称量皿发生化学反应而影响测定结果。
（4）升温速率的影响升温速率的影响：升温速率太快，TGA曲线会向高温移动；速度太慢，实验效率降低。
（5）样品用量和粒度用量和粒度影响：样品用量大，挥发物不易逸出，影响曲线比那话的清晰度；样品细，反应会提前影响曲线低温移动。
（6）环境气氛环境气氛对热失重曲线的影响4. 热重分析的应用热重分析主要研究在空气或惰性气氛材料的热稳定性、热分解作用和氧化分解等物理化学变化；也广泛用于涉及质量变化的所有物理过程。
根据热失重曲线可获得材料热分解过程的活化能和反应级数：k = dm/dt= A·mn·e-E/RT；ln(dm/dt) = lnA + nlnm- E/RT；获得n和E的方法：a. 示差法；b. 不同升温速率法；ln(d m/d t) = lnA + n ln m- E/RT；ln k= 0时，有：E/RT0= lnA + n ln m；T0—反应速度的对数为零时的温度；1. DSC的工作原理差示扫描量热法(DSC)是在程序控制温度条件下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理
简述差热分析,差示扫描量热分析的基本原理
差热分析（Differential Scanning Calorimetry，简称DSC）是一种测量材料及其组分在物理或化学变化过程中放热和吸热所引起的温度变化对应温度下反应速率和能量变化的热量分析仪装技术。
它可以检测材料在升温或降温过程中，固体－固体转变和固体－液体转变的熔点和温度，固-气体转变的结熔点，收缩率和体积变化，玻璃转变温度，固体和固体聚合物的熔化熔点，以及表征材料分层结构的热凝能和熔析以及各种反应和析解反应的热活性，及催化反应中催化剂及反应添加物热活性的特性等。
它可以不受材料形状尺寸，气压，介质，湿度和浓度等因素的影响；此外，能够测量材料的凝胶温度。
基本原理是用两个量热探头（hot side和cold side）将试样与热媒体相对比的温度进行采样，当试样独自或与热媒体的温度发生变化时，差热曲线便会由此出现，在此基础上可以求出材料的优势的热性能参数。
常速差示扫描量热分析技术及其应用研究
常速差示扫描量热分析技术及其应用研究热分析技术是一种重要的物质分析方法，它利用物质在一定范围内受热的特性对物质品质进行分析检测。
在众多热分析方法中，常速差示扫描量热分析技术是一种较为常用的方法。
本文将从常速差示扫描量热分析技术的基本原理、应用范围与方法、优缺点等方面进行介绍和讨论。
一、基本原理常速差示扫描量热分析技术（DSC）是一种通过测量样品与对比样品在在相同环境下对温度变化的反应差异，来对样品性质进行分析的方法。
在常速差示扫描量热分析中，样品和对比样品同步加热，在相同的温度范围内测量它们的热量差异，以求出样品的热反应数据，并从中推断出样品的物理、化学特性。
该技术利用的是物质受热活性变化与热能变化间的关系，通过检测样品的热量差异来获得样品的性质信息。
二、应用范围与方法常速差示扫描量热分析技术广泛应用于材料科学、化学反应、环境保护、食品检测等多个领域。
它可以用来研究物质的相变、热稳定性、热反应动力学、效能、催化作用等细节。
该技术的最大优势是可以对非晶态结构、流体、固体、液晶、有机和无机材料的样品进行热分析，并对含氧化物的样品进行气氛控制，具有很高的灵敏度。
常速差示扫描量热分析技术的方法主要包括：样品制备和处理、分析仪器的选择和调试、样品滴定和天平计量、样品装填和封口。
这些步骤都必须按照标准实验方法进行严格执行，以确保分析结果的准确性和可重复性。
三、优缺点常速差示扫描量热分析技术具有一定的优缺点。
其优点主要包括：1）适用于定量的物性分析；2）能够测定低至毫焦的微小热响应；3）不需要真空或高压环境；4）测量速度快，准确性高。
然而，常速差示扫描量热分析技术的局限性也很明显。
其主要缺陷如下：1）无法检测到相变原位的结构变化；2）对多组分样品的分析精度有时较低；3）只能检测到周围环境压强一定的情况下的微弱热响应；4）在复杂环境中测量精度好，但成本也较高。
四、总结常速差示扫描量热分析技术是一种经典的热分析技术，具有广泛应用前景和研究价值。
示差扫描量热法原理
示差扫描量热法原理示差扫描量热法是一种常用的热分析技术，用于研究物质在加热或冷却过程中的热性质变化。
该方法通过测量样品和参比物温度之间的差异来确定样品的热容量和热效应。
下面将详细介绍示差扫描量热法的原理及其应用。
一、示差扫描量热法原理示差扫描量热法基于热平衡原理，通过对比样品和参比物的温度差异来测量样品的热性质变化。
该方法主要包括以下几个步骤：1. 样品和参比物的准备：选择适当的样品和参比物，样品应具有所需研究的热性质变化，参比物应具有稳定的热性质。
样品和参比物应具有相似的质量和形状，以保证在相同条件下吸收或释放相同的热量。
2. 样品和参比物的装填：将样品和参比物分别装填到示差扫描量热仪的样品盒和参比盒中。
装填时要注意避免气泡的产生，以确保热传导的准确性。
3. 扫描温度：将样品和参比物的温度从初始温度升至最高温度或降至最低温度的过程称为扫描温度。
在扫描温度过程中，示差扫描量热仪会记录样品和参比物的温度变化。
4. 温度差分析：示差扫描量热仪将记录的样品和参比物温度差异转换为热性质变化数据。
通过计算样品和参比物之间的温度差异，可以确定样品的热容量和热效应。
二、示差扫描量热法的应用示差扫描量热法广泛应用于材料科学、化学工程、生物医学和环境科学等领域，主要用于以下方面的研究：1. 热性质分析：示差扫描量热法可以测量材料的热容量、热导率和热膨胀系数等热性质参数，用于分析材料的热稳定性和热行为。
2. 反应动力学研究：通过示差扫描量热法可以研究化学反应或生物反应的热效应和反应动力学参数，如反应速率常数、反应活化能等。
3. 材料相变分析：示差扫描量热法可以用于研究材料的相变行为，如熔化、凝固、晶化和玻璃化等过程，从而揭示材料的结构和性质变化。
4. 生物热学研究：示差扫描量热法可以用于生物体系的热学研究，如生物大分子的热解、蛋白质的折叠和解聚等过程。
5. 药物研究：示差扫描量热法可以用于药物的热稳定性和热效应研究，包括药物的热解、溶解、晶型转变等。
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1
耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地材料研究方法
Materials Research Methods
员文杰
Tel: 68862089
E-mail: yuanwenjie@
2
内容
第一章绪论（2学时）
第二章热分析（6学时）
第三章红外和激光拉曼光谱分析（4学时）
第四章俄歇电子能谱分析（2学时）
第五章X 射线光电子能谱分析（2学时）
第六章光学显微分析（12学时+8学时实验）
第七章X 射线衍射分析（12学时+2学时实验）
第八章电子显微分析（12学时+2学时实验）
3
第二章热分析
热分析术语和方法
差热分析（DTA ）
差示扫描量热分析（DSC ）
热重分析（TG ）
差示扫描量热分析（
DSC
7
DTA 和DSC 比较
相似之处：
两种方法所测转变和热效应类似；
曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；主要差别：原理和曲线方程不同
DSC （测定热流率dH/dt ；定量；分辨率好、灵敏度高；有机、高分子及生物化学等领域） DTA （测定△T ；无内加热问题，1500℃以上，可到2400℃；定性；无机材料）
8
温度和能量校正
温度的校正（横坐标）
一般采用99.999％的高纯金属进行温度的校正。
必须选用测定时所用的控温速率进行校正。
精密温度测定时，可选用多种纯物质校正，以接近测量范围。
DSC
比热容的测定
间接法（比例法）
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玻璃化转变温度的测定
DSC/DTA 曲线表现为基线向吸热方向偏移，出现一个台阶。
T g ：玻璃态高弹态的转变；松弛现象（链段运动“冻结”→“解冻”）；链段运动的松弛时间与观察时间相等时对应的温度，。
二级相变（主转变）。
玻璃化转变发生在一个温度范围内；
在玻璃化转变区，高聚物的一切性质都发生急剧的变化，如：比热容、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积和弹性模量等发生突变。
t ≈链段τ
纯度的测定
结晶度的测定
固化度的测定
固化度是热固性聚合物材料的一个很重要的参数。
一
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共混聚合物鉴定
依据共混物DTA 曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚氧亚甲基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7
种聚合物组成。
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测定相图。