差示扫描量热分析
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耐火材料与高温陶瓷国家重点实验室培育基地材料研究方法
Materials Research Methods
员文杰
Tel: 68862089
E-mail: yuanwenjie@
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内容
第一章绪论（2学时）
第二章热分析（6学时）
第三章红外和激光拉曼光谱分析（4学时）
第四章俄歇电子能谱分析（2学时）
第五章X 射线光电子能谱分析（2学时）
第六章光学显微分析（12学时+8学时实验）
第七章X 射线衍射分析（12学时+2学时实验）
第八章电子显微分析（12学时+2学时实验）
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第二章热分析
热分析术语和方法
差热分析（DTA ）
差示扫描量热分析（DSC ）
热重分析（TG ）
差示扫描量热分析（
DSC
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DTA 和DSC 比较
相似之处：
两种方法所测转变和热效应类似；
曲线形状（需注明方向）和定量校正方法相似；主要差别：原理和曲线方程不同
DSC （测定热流率dH/dt ；定量；分辨率好、灵敏度高；有机、高分子及生物化学等领域） DTA （测定△T ；无内加热问题，1500℃以上，可到2400℃；定性；无机材料）
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温度和能量校正
温度的校正（横坐标）
一般采用99.999％的高纯金属进行温度的校正。
必须选用测定时所用的控温速率进行校正。
精密温度测定时，可选用多种纯物质校正，以接近测量范围。
DSC
比热容的测定
间接法（比例法）
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玻璃化转变温度的测定
DSC/DTA 曲线表现为基线向吸热方向偏移，出现一个台阶。
T g ：玻璃态高弹态的转变；松弛现象（链段运动“冻结”→“解冻”）；链段运动的松弛时间与观察时间相等时对应的温度，。二级相变（主转变）。
玻璃化转变发生在一个温度范围内；
在玻璃化转变区，高聚物的一切性质都发生急剧的变化，如：比热容、热膨胀系数、粘度、折光率、自由体积和弹性模量等发生突变。t ≈链段τ
纯度的测定
结晶度的测定
固化度的测定
固化度是热固性聚合物材料的一个很重要的参数。一
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共混聚合物鉴定
依据共混物DTA 曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚氧亚甲基(POM)、尼龙6(Nylon 6)、尼龙66(Nylon 66)和聚四氟乙烯(PTFE)7
种聚合物组成。
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测定相图