材料合成的常用实验方法(高温合成)

• 对此类固相反应规律和特点的认识，将有利于我们 对高温固相反应的控制和新反应的开发。 • 因相反应也存在着一些缺点： ①反应以固态形式发生，反应物的扩散途径随着反应 的进行变得越来越长(可达100nm的距离)，反应速度 越来越慢， ②反应的进程无法控制，反应结束时往往得到的是产 物和反应物的混合物； ③难以得到组成均匀的产物。 • 为了克服以上不足．近些午来人们研究开发了一些 更简单方便的软化学方法，如先驱物法、溶胶—凝 胶法、低热固相法等。
光学高温计
• 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强 度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的 原理来进行岗温测量的。 • 不需要同被测物质接触，同时也不影响被 测物质的温度场。 • 测量温度较高，范围较大，可测量 700~6000℃。 • 精确度较高，在正确使用的情况下，误差 可小到10℃，且使用简便、测量迅速。
冷冻干燥法
高压合成
低压实验
实验室常用的真空装置和操作单元
无水无氧操作系统
高压液相反应
中高压实验
高温固相反应
• 高温固相反应是一类很重要的高温合成反应， 它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、 工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固 体材料的主要手段之一。 • 一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物， 如为数众多的各类复合氧化物、含氧酸类、二 元或多元的金属陶瓷(碳、硼、硅、磷、硫族 等化合物)等等，都足通过向温下(一般 1000℃~1500 ℃)反应物固相间的直接反应合成 而得到的。
高温合成反应类型
• 高温下的固相合成反应。二元金属陶瓷化合物，多 种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等。 • 高温下的固—气合成反应。如金属化合物在高温下 的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应 等等。 • 高温下的化学转移反应。 • 高温熔炼和合金制备。 • 高温下的相变合成。 • 高温熔盐电解。 • 等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 • 向温下的单晶生长和区域熔融提纯。
低温分离
• 非金属化合物的反应因存在化学平衡而不可能 反应完全，加之副反应较多，所以所得的产物 往往是混合物。它们的分离主要根据其的沸点 不同，在低温下进行。 • 低温分离的办法主要有五种： • 低温下的分级冷凝； • 低温下的分级减压蒸发； • 低温吸附分离； • 低温分馏； • 低温化学分离。
高温获得
高温测量
热电偶高温计
• 体积小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用 方便。 • 主要作用点是由两根线连成的很小的热接点，两根 线较细，所以热情性很小，有良好的热感度。 ’ • 能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、 尘埃、二氧化碳、水蒸气等影响而引起误差，具有 较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 • 测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应 用，某些情况甚至可达3000 ℃。 • 测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动 记录，便于集中管理。
高温固相反应在无机合成中的应用
高温还原反应
氢还原法
化学转移反应
利用化学转Baidu Nhomakorabea反应提纯金属钛
低温合成和分离
• 在低温物理学中，低温被定义为-150℃(即 123K)以下的温度。
• 将局部空间的温度降低到低于环境温度的 操作，称为制冷。降低到123K称为普冷， 123K~4.2K称为深冷，降低到4.2K以下称为 极冷。
• 固-固反应进行的条件是反应物相互接触．在 接触面上发生反应生成新的固相。 • 反应结果和反应速率明显受到反应物接触面性 质，如反应物固体的表面积和反应物间的接触 面积，产物成核速率和反应物离子扩散速率(d 或反应物输运速率)等因素的影响，共中固相 反应物输运速率住往决定了整个反应的速率。 • 为了消除这种扩散控制过程．在进行高温反应 前．通常对反应物进行粉碎并混合均匀，同时 还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。
材料合成的常用实验方法
高温合成
• 高温合成并不是一个崭新的领域，称其为一种合成 技术则是指人们能够在大的容积空间里长时间地保 持高达数千度的温度，以及能够通过各种脉冲技术 (如激光脉冲、冲击波、爆炸和放电)产生短时间的 极高温度。 • 现今高温合成已经发展成为无机材料合成，尤其是 无机固体材料合成所特有的合成方法，在现代生产 和科技领域中占有重要地位。例如，超高硬度和强 度的钻头和刀具，应用于航天领域的耐高温、耐冲 击材料及先进陶瓷材料等都是通道高温手段合成的， 所以高温合成技术是材料合成中必须常握的一项技 术。