材料合成的常用实验方法(高温合成)
实验24荧光粉Y2O2S∶Eu的高温合成(精)
4. Y2O2S : Eu的合成
取 一 份 煅 烧 后 的 产 品 ， 按 (Y,Eu)2O3 ： S ： Na2CO3 ： K3PO4=100:30:30:5 的质量比配料，在玛瑙研钵中混磨均匀， 装入石英坩埚或者刚玉坩埚中压紧，覆盖适量的硫磺及次 料(即不合格的成品)，加盖，于1150～1250℃下恒温15 min, 高温出炉，冷至室温。用水或浓度2～4mol· L-1的盐酸浸泡 后再用热水洗至中性，抽滤、烘干，即得白色的Y2O2S : Eu 红色发光粉。
2. 制备路线
原料制备,提纯
原料要有很高的纯度。含量极小杂质会使发光材 料发光性能有明显变化。按杂质作用性质可分为：激 活剂、共激活剂、敏化剂、猝灭剂和惰性杂质.所以, 荧光粉的基本原料要经过特殊处理。 发 光 材 料 的 表 示 式 一 般 都 只 写出基质 和激活剂 ，如 Y2O2S：Eu，激活剂的用量很少，一般为基质的10-5～10-2。 除此外,常加有助熔剂,用量为基质的5%～25%,有时还加还原 剂、疏松剂、电荷补偿剂等，配料一般分干法、湿法、半干 湿法等。 基质组分间发生化学反应，从而形成某一晶体的基质； 激活剂进入基质，使它处于基质晶格的间隙或置换晶格原子。 灼烧是形成发光中心的关键步骤。灼烧条件 ( 温度、气氛、 时间等) 直接影响着发光性能的好坏。 包括选粉、洗粉、包裹、筛选等工艺。这 些环节常常直接影响荧光粉的二次特性.
本实验合成的发光材料，是以Eu3+为激活剂离子，其电 子结构能基图、发射和激发光谱见下图，它是发射位于红 色区域的窄带光谱。
Y2O3:Eu3+的发射光谱的吸收光谱（Ex）和 发射光谱（Em） Eu3+的电子能级
Y2O2S:Eu是目前国内外彩色电视机的显像屏采用的
合成碳硅石合成方法
合成碳硅石合成方法合成碳硅石，也被称为合成石（Synthetic moissanite），是一种人工合成的宝石材料。
碳硅石由碳和硅元素构成，其化学式为SiC。
因为其物理特性和外观与天然钻石非常相似，因此被广泛用于珠宝制作和工业应用。
本文将为大家介绍合成碳硅石的合成方法。
合成碳硅石主要有两种方法：高温合成法和化学气相沉积法。
高温合成法是最常用的合成碳硅石的方法之一。
该方法主要通过将高纯碳粉末和高纯二氧化硅混合，然后置于高温下进行化学反应合成。
这种方法需要在高温炉中加热，通常在大约2000摄氏度的条件下进行。
在高温下，碳和硅反应生成SiC晶体。
这种方法合成的碳硅石晶体质量较高，外观上接近天然钻石。
化学气相沉积法是另一种在实验室中常用的合成碳硅石的方法。
该方法通过将甲烷气体和二氧化硅气体在高温下反应，生成碳硅石晶体。
该方法产生的晶体质量高，较为透明，常用于研究领域或工业应用。
无论是哪种合成方法，都需要一定的实验设备和条件。
在合成中，应该严格控制温度、时间和反应气体的纯度。
合成碳硅石的过程需要严密监控，任何微小的错误都可能导致合成失败。
为了提高合成碳硅石的质量，还可以通过控制合成过程中的附加元素来改变晶体的颜色。
例如，向反应体系中添加B2O3可以使晶体呈现出蓝色，而掺杂氮元素则可以使晶体呈现出黄色。
合成碳硅石在珠宝制作领域有着广泛的应用。
其外观接近天然钻石，硬度高，抗划伤性能强，且具备较高的光学折射率和分散率，因此被很多人喜爱并用于替代天然钻石。
此外，碳硅石也在工业领域有着重要的应用，例如用作半导体材料、热传导材料等。
综上所述，合成碳硅石的方法主要有高温合成法和化学气相沉积法。
无论是哪种方法，都需要严格控制反应条件和纯度。
合成碳硅石不仅在珠宝制作领域有广泛应用，也在工业领域发挥着重要作用。
高温高压下的实验研究及应用
高温高压下的实验研究及应用高温高压是一种极端环境，对于一些物质的性质和变化行为有着重要影响。
在这种环境下的实验研究和应用，不仅可以深入探究物质的本质和特性，也能为相关行业提供技术支持和解决方案。
一、高温高压实验的应用领域高温高压实验主要应用于化学、材料、能源领域，例如：（一）制备新材料高压成型和高温合成是制备新材料的两个重要手段。
高压成型主要用于制备高密度陶瓷、金属等材料，而高温合成则可以制备一些无法通过常压化学反应得到的化合物。
（二）研究物质的电、磁性质部分材料在高温或高压下会发生相变或磁性变化，例如超导体就需要在极低温和高压环境下制备，以实现其电学特性。
高温高压实验可用于探究这类物质的电、磁性质。
（三）研究地球内部构造和矿物形成地球内部高温高压的极端环境，使得一些矿物和岩石只能在这种环境下形成。
高温高压实验可以用来模拟地球内部的这种环境，探究地球物质的演化和结构。
二、常见的高温高压实验方法常见的高温高压实验方法主要有热压成型、高温高压下的反应、熔融渗透法和钻石压汞法等。
（一）热压成型热压成型是一种制备高密度陶瓷、金属等材料的方法。
将粉末样品装入模具中，然后加热到高温、加压冷却。
这种方法可制备出高密度、较完整的材料。
（二）高温高压下的反应通过在高温高压下进行化学反应，可以制备一些无法在常压下获得的化合物。
一些典型的例子包括超硬材料和新型氧化物。
（三）熔融渗透法熔融渗透法是一种在高压下通过液相扩散来合成化合物的方法。
将样品焙烧到高温，然后再减小气氛压力来达到高压状态。
这种方法可制备出用于电子器件的高纯度材料。
（四）钻石压汞法钻石压汞法是一种测量材料在高压下体积变化的方法。
在这种方法中，一个小型样品被嵌入到特制的钻石夹具中，然后用压汞计来测量它在不同压力下的体积。
三、高温高压实验的挑战和未来发展高温高压实验技术虽然已经相当成熟，但是它仍然面临一些挑战。
其中最大的挑战是如何在实验室中模拟实际情况下的高温高压环境，这需要更好的高温高压设备和更先进的相关技术。
苛刻条件下合成与制备技术 专题 1.
苛刻条件下合成与制备技术随着社会高科技的迅猛发展，对化合物和材料提出了各种各样的要求，也越来越要求化学家能够合成更多的具有新型结构和新型功能的化合物和材料。
在现代合成中，愈来愈广泛地应用极端条件下的合成方法与技术来实现通常条件下无法进行的合成, 并在这些极端条件下开拓多种多样的一般条件下无法得到的新化合物、新物相与物态。
1．高温合成高温合成技术是化合物和材料合成的一个重要手段。
一般通常的温度都在1000℃以上。
如高熔点金属粉末的烧结、难熔化合物的熔化和再结晶、陶瓷体的烧成等都需要很高的温度。
在实验室中，主要是利用马弗炉来获得高温，根据加热体的不同，可以获得从1000到3000℃的高温，甚至更高。
炉内气氛可以是空气气氛，也可以是其它气氛，炉体可以是箱式，也可以是管式等。
测量高温通常使用热电偶高温计，一般可在室温到2000 ℃之间应用，某些情况下甚至可达3000 ℃。
在更高的温度下可用光学高温计，它的测量范围是700～6000 ℃。
光学高温计只能测量高温，低温段则不准确。
图1.1给出了实验室常见的高温炉和管式炉的结构示意图。
高温下常见的反应是固相反应，它不同于溶液中的反应，他们在常温常压下很难进行。
例如，从热力学角度讲，MgO(s)和Al 2O 3(s)反应生成尖晶石MgAl 2O 4(s)的反应完全可以自发进行。
然而，在实际上，在1200 ℃以下反应几乎不能进行，在1500 ℃时反应也需数天才能完成。
原因有两点：第一，反应的第一阶段，即在反应物晶粒界面上或与界面邻近的晶格中生成MgAl 2O 4晶核，由于产物晶核与反应物结构不同，因而产物晶核的生成很困难；第二，进一步实现在晶核上的晶体生长也有相当的难度，这主要是固相间离子的扩散速率非常慢的缘故。
高温下有利于晶核生成和离子扩散，所以能加速反应。
为了降低固相反应的温度，使反应能在比较温和的条件下进行，有一些方法可以降低固相反应的温度，如将反应物充分破碎和研磨，或通过各种化学途径制备成粒度细、比表面积大、表面具有活性的反应物原料，然后通过加压成片，甚至热压成型使反应物颗粒充分均匀接触；或通过化学方法使反应物组分事先共沉淀；或通过化学反应制成化合物前驱物等。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法概述自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种以高温反应为基础的合成方法，具有快速、低能耗和高效的特点。
它在材料科学和化学领域有着广泛的应用，可以用于合成金属陶瓷材料、复合材料和无机化学品等。
原理SHS基于自蔓延原理，即通过局部点燃反应混合物中的可燃物质，使整个反应物质迅速发生反应并扩散，形成产物。
该反应过程通常在高温下进行，使用以金属和非金属化合物为主的反应物，产物常为金属、陶瓷和复合材料。
反应机制SHS反应通常由两个步骤组成：点燃阶段和自蔓延扩散阶段。
在点燃阶段，反应体系中局部加热可燃物质，使其自发点燃。
燃烧反应产生的高温和自由基会引发整个反应物质的快速反应。
在自蔓延扩散阶段，反应前驱体与产物之间的扩散作用会加速反应的进行，并不断释放出热量，维持反应的高温。
应用领域1. 金属陶瓷材料SHS在金属陶瓷领域有广泛的应用。
例如，利用SHS可以制备高硬度、耐磨损的刀具材料。
通过选择不同的金属和陶瓷反应物，可以调控材料的硬度、导热性和耐腐蚀性。
2. 复合材料SHS还可用于制备复合材料，在提供机械强度的同时具有轻质和高温性能。
通过选择不同的反应物，可以调控材料的化学成分和微结构，使其具有特定的性能和应用领域。
3. 无机化学品SHS在无机化学品合成中也有重要的应用。
例如，在高温下可以通过SHS方法合成多晶硅粉末，用于制备太阳能电池。
此外，SHS还可用于制备氧化物陶瓷材料、金属硬质合金和火焰喷涂材料等。
实验操作SHS方法的实验操作相对简单，但仍需注意安全事项。
以下是一般的实验操作步骤：1.准备反应物：按照所需的配比准备反应物。
2.混合反应物：将反应物充分混合均匀，以确保反应的全面性。
3.预热反应器：将反应器预热至适当的温度，以提供起始点燃的热源。
4.加入混合物：将混合物加入预热的反应器中，快速封闭反应器。
5.点燃反应物：利用点燃源引发混合物中可燃物质的燃烧。
自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成法自蔓延高温合成法（Self-Propagating High-Temperature Synthesis，简称SHS）是一种在高温下自发进行的化学合成方法。
SHS技术已被广泛应用于材料科学、能源存储、催化剂制备等领域，其独特的特点使其成为一种高效、环保且经济的合成方法。
SHS技术的原理是在适当的反应条件下，通过引入足够的活化能使化学反应自发发生和持续传播。
这种自蔓延的反应过程是基于氧化还原反应、放热反应和传热传质等多种复杂的物理和化学过程相互耦合而成的。
由于SHS反应在高温下进行，因此可以获得高纯度、致密度高、晶粒细小的产物。
SHS技术的优点主要有以下几个方面：1. 高效性：SHS反应通常在数秒至数分钟内完成，反应速度快，能耗低。
与传统的合成方法相比，SHS技术可以显著缩短合成时间。
2. 环保性：SHS技术不需要使用外部能源，反应过程中产生的高温和自身放热能够驱动反应的进行，使其成为一种绿色合成方法。
此外，由于反应过程中不需要溶剂，减少了有机溶剂的使用和废弃物的产生。
3. 可控性：通过控制反应条件、配比和反应时间等参数，可以实现对产物形态、尺寸和组成的精确控制。
这使得SHS技术在材料制备中具有很大的灵活性。
4. 应用广泛：由于SHS技术能够合成各种复杂的无机、有机和金属材料，因此在材料科学和工程领域有着广泛的应用。
例如，SHS技术可以用于制备金属陶瓷复合材料、纳米材料、催化剂和能源存储材料等。
SHS技术也存在一些挑战和限制。
首先，SHS反应的过程比较复杂，需要对反应机理和热力学行为进行深入研究。
其次，由于反应过程中产生的高温和强热释放，需要对反应系统进行良好的隔热和安全措施。
此外，SHS技术在合成大尺寸和复杂形状的材料时也面临一定的困难。
为了克服这些限制，研究者们正在不断改进和优化SHS技术。
例如，引入外部能量源、微波辐射和压力等调控因素，可以进一步提高反应速率和产物质量。
此外，结合计算模拟和实验研究，可以深入理解SHS反应的机理和动力学行为。
高温高压法合成钻石的原理
高温高压法合成钻石的原理高温高压法合成钻石的原理引言钻石一直以来都是珍贵的宝石，其硬度、透明度和闪耀度使其成为许多人心目中的完美之石。
然而，天然形成的钻石十分罕见，因此有必要开发出一种方法来合成具有同样优质特性的人造钻石。
高温高压法合成钻石就是一种成功实现这一目标的方法。
本文将介绍高温高压法合成钻石的原理及其背后的科学基础。
一、高温高压法合成钻石的概述高温高压法是一种利用高温和高压来模拟地壳下的条件，从而使钻石得以合成的方法。
通过施加高压力和高温度，可以将碳（以粉末、液体或气体形式存在）转化为钻石，从而实现人造钻石的制作。
二、高温高压法合成钻石的原理1. 星体撞击理论高温高压法合成钻石的原理根椐了天然钻石的形成过程。
据科学家们的研究，地球上的一部分钻石是在一个叫做“星体撞击”的过程中形成的。
这个过程是指地球的表面被一颗陨石撞击，在极端的压力和温度下，碳元素转化为钻石。
高温高压法模拟了这种撞击的条件，通过在实验室中创建极高压力和温度的环境来制造钻石。
2. 钻石的结晶生长在高温高压法合成钻石的过程中，原始材料通常是一种形状各异的碳源，可以是石墨粉末或其他形式的碳。
这些碳源被放置在钻石种子晶体旁边，随后加入了一个金属溶剂，通常是镍或铁。
金属溶剂负责提供必要的压力和温度，以促使碳在结晶体上生长。
3. 热稳定性和生长条件高温高压法合成钻石不仅需要提供高压力和高温度，还需要维持一个稳定的温度和压力环境。
这是因为钻石的生长对温度和压力非常敏感，稍有偏差可能导致其他形态的碳结构产生，而不是钻石。
因此，在合成过程中，恒定的温度和压力是保证其成功合成钻石的关键。
三、高温高压法合成钻石的实验条件在高温高压法合成钻石的实验中，通常需要提供以下条件：1. 高温：一般在1300°C至1500°C之间，高温提供了给碳提供活化能的条件，促使其变成钻石。
2. 高压：通常需要达到50GPa至60GPa以上的压力。
自蔓延高温合成技术
自蔓延高温合成(self–propagation high–temperature synthesis，简称SHS)，又称为燃烧合成(combustion synthesis)技术，是利用反应物之间高的化学反应热的自加热和自传导作用来合成材料的一种技术，当反应物一旦被引燃，便会自动向尚未反应的区域传播，直至反应完全，是制备无机化合物高温材料的一种新方法。
基本信息•中文名称：自蔓延高温合成•外文名称：self–propagation high–temperature synthesis•特点：反应温度通常都在2100~3500K•简史：黑色炸药是最早应用特点燃烧引发的反应或燃烧波的蔓延相当快，一般为0.1~20.0cm/s，最高可达25.0cm/s，燃烧波的温度或反应温度通常都在2100~3500K以上，最高可达5000K。
SHS以自蔓延方式实现粉末间的反应，与制备材料的传统工艺比较，工序减少，流程缩短，工艺简单，一经引燃启动过程后就不需要对其进一步提供任何能量。
由于燃烧波通过试样时产生的高温，可将易挥发杂质排除，使产品纯度高。
同时燃烧过程中有较大的热梯度和较快的冷凝速度，有可能形成复杂相，易于从一些原料直接转变为另一种产品。
并且可能实现过程的机械化和自动化。
另外还可能用一种较便宜的原料生产另一种高附加值的产品，成本低，经济效益好。
自蔓延高温合成法发展简史早在2000多年前，中国人就发明了黑色炸药(KNO3+S+C)，这是自蔓延高温合成(SHS)方法的最早应用，但不是材料制备。
所谓自蔓延高温合成材料制备是指利用原料本身的热能来制备材料。
1900年法国化学家Fonzes–Diacon发现金属与硫、磷等元素之间的自蔓延反应，从而制备了磷化物等各种化合物。
在1908年Goldschmidt首次提出"铝热法"来描述金属氧化物与铝反应生产氧化铝和金属或合金的放热反应。
1953年，一个英国人写了一篇论文《强放热化学反应自蔓延的过程》，首次提出了自蔓延的概念。
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征一、绪论1. 金刚石的介绍2. 高温高压合成的背景和意义3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展二、高温高压合成细颗粒金刚石单晶的实验方法1. 实验装置和工艺流程2. 合成条件的优化3. 实验结果的分析和解释三、细颗粒金刚石单晶的结构表征1. X射线衍射分析2. 红外光谱分析3. Raman光谱分析四、细颗粒金刚石单晶的物理性质测试1. 压缩模量测试2. 磨损性能测试3. 光学性质测试五、应用展望1. 细颗粒金刚石单晶在超硬材料领域的应用2. 细颗粒金刚石单晶在电子学和生物医学领域的应用3. 可能存在的未来研究方向和挑战六、结论1. 细颗粒金刚石单晶的高温高压合成技术可行性的评估2. 实验结果的综合分析和总结3. 细颗粒金刚石单晶的应用前景和发展趋势参考文献一、绪论1. 金刚石的介绍金刚石是一种常见的超硬材料。
它的硬度是自然界中最高的，约为Mohs硬度等级的10级。
由于其极高的硬度和优异的物理性能，金刚石已经被广泛应用于许多领域，如采矿，钻井，冶金，电子学和生物医学等。
2. 高温高压合成的背景和意义高温高压合成技术是一种重要的制备超硬材料的方法。
该方法利用高温高压条件下原料的高度压缩形成单晶体，可制备出优质金刚石单晶。
随着科学技术的不断发展和应用的不断扩展，对高温高压合成技术的要求也越来越高。
因此，完善高温高压合成技术的制备过程和性能研究，对于推动超硬材料的发展和应用具有重要的意义。
3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展细颗粒金刚石单晶已经成为研究热点。
目前，以晶体质量为前提，主要采用高温高压技术进行细颗粒金刚石单晶的制备，其中正压法和反应堆法是两种主要的制备方法，而产物性能的研究主要包括晶体结构、红外光谱和Raman光谱等。
同时，还有许多研究致力于发展更加先进的制备方法和研究细颗粒金刚石单晶的应用。
综上所述，高温高压合成技术是制备细颗粒金刚石单晶的重要手段。
高温高压法合成金刚石过程
高温高压法合成金刚石过程高温高压法合成金刚石过程引言：金刚石作为一种重要的超硬材料，具有极高的硬度和热导率，广泛应用于工业和科学领域。
然而，金刚石在大自然中的生成非常罕见，因此，人工合成金刚石成为了满足市场需求的重要途径之一。
其中，高温高压法合成金刚石是最常用的方法之一。
一、高温高压法合成金刚石的原理高温高压法合成金刚石是通过模拟地球深部的高温高压条件，在实验室中促使石墨发生结构转变，形成金刚石晶体。
该反应基于以下两个原理：1. 高温条件：金刚石的形成需要极高的温度条件，通常在1500°C～2500°C之间。
这是因为石墨的结晶结构比金刚石的结构更稳定，而高温能够打破石墨结构，并促使分子重新排列，形成金刚石晶体。
2. 高压条件：金刚石的形成还需要极高的压力条件，通常在50,000大气压（5GPa）以上。
在高压下，石墨的原子之间的距离会变得更近，从而促使原子重新排列形成金刚石晶体。
二、高温高压法合成金刚石的步骤高温高压法合成金刚石的过程通常包括以下几个步骤：1. 准备石墨和金刚石种子：首先，需要准备高纯度的石墨粉末和金刚石种子。
石墨粉末应该具有高度结晶的纯度，并且没有其他掺杂物。
金刚石种子通常是由天然金刚石晶体制备而成。
2. 反应室装填：将石墨粉末和金刚石种子放入反应室中，并加入金属催化剂，如钴、镍或铁。
金属催化剂在反应中起到促进石墨结构转变的作用。
3. 加热：将反应室置于高温炉中，升温至所需的温度。
一般情况下，加热速度较慢，以确保温度均匀分布。
4. 施加压力：加热后，开始施加极高的压力。
通常使用的压力来源是金刚石压机，它能产生足够的压力将石墨转变为金刚石。
5. 保持温度和压力：在一定的时间范围内，保持所需的温度和压力，使金刚石晶体得以长大。
通常，该过程需要几分钟到数小时的时间。
6. 冷却和释放压力：保持温度和压力一段时间后，将反应室从高温高压环境中取出，迅速冷却至室温，并释放压力。
(许超)纳米聚晶金刚石的高压高温合成
纳米聚晶金刚石的高压高温合成许超贺端威†王海阔管俊伟贺凯李风姣宴小智惠博彭放王文丹（四川大学原子与分子物理研究所，成都 610065）摘要：利用自行研制的二级大腔体静高压装置，通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变，合成出了纳米聚晶金刚石块体材料。
合成压力约为17GPa，温度约为2300℃。
微区X 射线衍射分析表明，石墨转变成了立方相的金刚石。
扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示，合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm。
压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa 以上。
关键词：纳米聚晶金刚石高压高温PACC: 8120V，6140M，0730K，1.引言金刚石作为自然界已知最硬的材料，在工业上有着广泛的应用。
人工合成金刚石晶体始于20世纪50年代，人们在静高压5-6GPa，温度为1500-1800℃，且有触媒的作用下将石墨转变成了金刚石[1]。
到目前为止，工业界已经可以用相关技术（如：温度梯度法等）合成出厘米级大小的高纯金刚石单晶[2]。
但是，单晶金刚石由于各向异性，容易沿解理面{111}面碎裂。
聚（多）晶金刚石烧结体(PCD)在宏观上表现出各向同性和较高的韧性，因此在某些方面的应用性能优于单晶[3]。
在高温高压条件下烧结的聚（多）晶金刚石材料通常含有粘结剂，如：Co、Ni、SiC等，这会影响PCD材料的硬度、耐磨性以及热稳定性[4]。
因此，人们试图合成出晶粒取向随机，力学性能和热学性能优异的、无粘结剂高纯聚晶金刚石[3]。
在高温高压下不用任何触媒而将石墨直接转变成金刚石，被视为合成高纯聚晶金刚石的有效方法[5]。
为了实现石墨向金刚石的直接转变，合成出高纯度的聚晶金刚石，人们已经尝试过很多方法，如：爆轰法[6]、金刚石压砧常温[7]或激光加热合成法[8][9]、静高压瞬间高温法[10][11]、以及在静高压下直接加热法等[12]。
虽然在约10GPa、2500℃条件下观察到了有金刚石的形成，但是由于高温持续时间太短，石墨只是部分转变成金刚石。
高温高压法HPHT
高温高压法HPHT高温高压法(HPHT) 是一种高效、先进的物质处理技术，主要用于合成和改良高质量的金刚石和其他重要材料。
这项技术在科学研究、工业领域和珠宝业中都有广泛的应用。
本文将详细介绍高温高压法的原理、应用和发展前景。
高温高压法是一种通过在高温和高压环境下合成、改良物质的技术。
该技术利用强大的压力和温度条件，使材料的原子排列重新组合，从而改变其性质和结构。
高温高压法常常用于合成金刚石，因为金刚石需要极高的温度和压力才能形成。
通过高温高压法，可以合成高纯度、高品质的金刚石，用于工具制造、磨粒材料、科学研究等领域。
高温高压法的原理基于热力学的相关知识。
压力和温度可改变物质的相态和反应动力学。
在高温高压条件下，物质的反应速率加快，原子或分子能够更快地重新排列组合，并形成新的化学物质。
高温高压法的关键是通过调节温度和压力，控制物质的热力学参数，从而实现所需的合成和改良效果。
高温高压法在许多领域都有重要的应用。
其中最为广泛的应用之一是金刚石合成。
通过高温高压法，可以将石墨或其他含碳材料转变为金刚石，从而获得高硬度、高热导率和高耐磨性的材料。
金刚石合成广泛应用于工具制造、材料加工和研磨领域，大大提高了生产效率和产品质量。
此外，高温高压法还用于合成其他重要材料，如超硬合金、石英、陶瓷材料等。
高温高压法在科学研究中也扮演着重要角色。
科学家利用高温高压条件，深入研究材料的性质和反应规律。
通过高温高压法，科学家可以模拟地球内部条件，研究行星、矿物和地质过程的形成与变化。
此外，高温高压实验还可以探索新型材料的合成和性质，为材料科学的发展做出贡献。
高温高压法在珠宝业中也有独特的应用。
通过高温高压法，可以改良天然钻石的颜色和纯度，使其更加美丽和稀有。
此外，高温高压法还可以合成人造钻石，具有与天然钻石相似的物理特性，但价格更为经济实惠。
由于高温高压法可以在短时间内合成高质量的钻石，因此它在珠宝业中得到广泛应用。
随着科学技术的不断发展，高温高压法也在不断进化和改进。
材料合成与制备 第8章 自蔓延高温合成
种点火方式具有能量的供应非接触的特点，所以能源完全不会污染被点火的 试验原料；且具有反应中升温快、保压时间短、环境的组成和能源的强度可 操控的特点。
(3)激光诱导点火 激光诱导点火是一种安全、可靠、轻便的新型点火技术，其特点是有可
自蔓延高温合成的概念
、
启动试验的自蔓延反应是由点火工艺来完成的。通常来说，自蔓 延反应的不同点火引燃技术具有不同的特点 。
(1)燃烧波点火 燃烧波点火采用金属丝作为点火剂，如钨丝或镍铬合金线圈。其是目前
应用最广的一种点火方式，具有操作简单、容易控制的特点。
(5)电磁场能点火 电磁场能点火是将试验原料置于电磁场中，通过高频电磁波加热来启动
SHS过程。 (6)电火花点火
电火花是由电容器放电而生成，可采用高压放电点火，此项技术主要应 用于内燃机点火，在SHS反应中应用甚少。
2、燃烧波的特征
二、自蔓延高温合成生产工艺种类 1、SHS制备粉体
2、SHS烧结块体材料
2)在温度升高的同时，出现了熔融的铝，熔融的铝在 毛细作用下迁移包覆在Ni颗粒上，颗粒间的堆积模式出现 塌陷或破坏，气体溢出的通道就形成了通孔或半通孔；没 有溢出的气体或粉末形成的塌陷和变形便造成了盲孔。随
产物相主要为Ti2SC，存住少量的 TiC及Ti3S4等副产物，Ti3S4的衍射峰 非常微弱，表明其含量较低。
板条状Ti2SC厚度约2-3微米，长 约10-20微米。在板条状Ti2SC晶粒上
可观察到少量的颗粒状晶体。
自蔓延高温合成NiAl/Al2O3+TiB2多孔复合材料
NiA1基金属间化合物由于具有熔点高、体积质量轻、热导率高、 抗氧化性能好、高温稳定性好等一系列优异性能，是一种理想的高温 结构材料。但是，其高温强度低和低温塑性低限制了它的实际应用。 在NiA1基体上加入陶瓷增强颗粒制备成多孔复合材料，不仅可以满 足催化剂载体的强韧性、耐热冲击性和热稳定性要求，又能解决过滤 体再生时的热疲劳损坏难题，保证使用寿命，可以在汽车尾气净化、 工业废水处理等方面得到应用。
高温合成反应的类型高温固相合成反应
2
高温炉的种类: 电阻炉，感应炉，电弧炉
箱式电阻炉:又称马氟炉 (muffle) 最常用，台车式电炉
3
电阻炉的发热体
1.金属发热体：马弗炉中的镍铬丝发热体。
高真空或还原气氛中的金属发热材料包括：钽，钨， 钼等。 2.碳素材料发热体 ：用于真空或惰性气氛中。 3.碳化硅发热体：硅碳棒，可达到1350 oC
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• 电弧炉:
用于熔炼金属如钛、锆等， 也可以制备高熔点的化合物 如碳化物、硼化物以及低价 的氧化物。起弧熔炼前，将 系统抽真空，然后通入惰性 气体，以免空气进入炉内， 正压不宜过高，以减少损失。
1吨真空电弧炉
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• 管式炉
(碳管,刚玉管,钨管炉):
碳管真空炉:
可在真空、非真空及各种气氛 条件下使用，适用于冶金、物 理化学、高温冶金工艺、高纯 金属精炼、熔渣侵蚀以及无机 非金属材料的烧成实验. 最高使用温度2000℃，常用温 度1600℃~1800℃，程序升温， 可控硅调压，极限真空为 5×l0-1Pa，加热功率52KW， 加热元件为石墨，加热器尺寸 Φ156/140×370mm，采用热电 偶和红外线测温.
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光学高温计
• 利用受热物体的单波辐射强度即物质的单色亮度
随温度升高而增长的原理来测量高温 不需要同被测物质接触 测量温度较高，范围较大，可测700-6000℃精 确度较高，使用简便、迅速
• •
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高温合成反应的类型
• • • • • • • •
高温固相合成反应(制陶反应) 高温固气合成反应 高温化学输运反应 高温熔炼和合金制备 高温相变合成 高温熔盐电解 等离子体中的超高温合成 高温单晶生长和区域熔融提纯
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• 热电偶的芯线以及绝缘管插入保护管使用。
课件：高温高压法
除金属（或合金）
（1）硝酸浸泡法
将合成的混合体砸碎，浸泡在30%的稀硝酸溶液中。几天后金属或合
金就自然被腐蚀掉。例如触媒中的金属镍与硝酸反应，生成硝酸盐而进
包裹体：针状、片状、针点状的金属包裹体。
吸收光谱：合成钻石无特征的415.5nm吸收线。大 多数天然钻石显示415.5nm的特征吸收线。
紫外荧光：合成钻石的长波紫外荧光弱于短波，而天 然钻石的正好相反。近无色的合成钻石在短波下有明 显的磷光。
短波紫外、X射线和阴极射线下呈规则的分区分带发 光现象
红外光谱：大多数为Ib型钻石，显示1130cm-¹的吸 收谱带，无其它与氮有关的伴生峰。天然钻石主要为 Ia 型，含有集合氮的吸收峰，如1176 cm-¹和1282 cm-¹吸收峰。
实际温度随加热功率和散热条
件而变，实验用压力控制在
6.0×109Pa左右，生长时间为
22～52小时。
碳源
NaCl晶床
Ni-Fe合金
合成金刚石的后处理
合成金刚石是通过触媒的作用，在高温超高压条件下 由石墨转变而成，反应后产物除金刚石外，还有石墨、 金属（或合金）及其化合物，还混有传压介质叶蜡石。 它们紧密交混，把金刚石严实包裹。要获得纯净的金刚 石，须清除杂质，即分离处理。
电解条件为NiSO4等溶液，反应使阳极处的Ni经电解溶液跑到阴极， 使金属或合金不断地从合成物的混合体中徐徐解离出来。反应原理为：
Ni＋2＋2e →Ni＋2（阴极反应） Ni－2e →Ni＋2（阳极反应）
除石墨
消除石墨的方法很多（各种物理的和化学的），常用有： （1）硝酸一硫酸法
纳米材料合成与性能调控的实验方法与优化
纳米材料合成与性能调控的实验方法与优化纳米材料是一种具有特殊性能和应用潜力的材料，其在科学研究和工程应用中引起了广泛的兴趣。
合成高质量的纳米材料并调控其性能，是研究人员努力解决的关键问题之一。
在本文中，我们将介绍一些常用的纳米材料合成方法和性能调控的实验方法，并探讨如何优化这些方法以获得最佳结果。
一、纳米材料合成方法1. 溶胶-凝胶法（Sol-Gel Method）溶胶-凝胶法是一种常用的纳米材料合成方法。
它通过从溶液中生成胶体，并在一定的温度和湿度条件下使其凝胶化，最终形成纳米材料。
溶胶-凝胶法具有简单、低成本、可控性强等优点，适用于合成多种不同形态的纳米材料。
2. 热溶解法（Thermal Decomposition Method）热溶解法是一种通过高温分解产生纳米材料的方法。
在该方法中，先将金属盐或有机物在高温条件下热分解，生成纳米颗粒。
这种方法的优点是合成速度快，适用于大批量生产纳米材料。
3. 水热法（Hydrothermal Method）水热法是一种通过在高温高压条件下进行反应合成纳米材料的方法。
它利用水热条件下物质的溶解度和反应速率的增加，促进纳米材料的形成。
水热法可以合成各种纳米材料，具有较高的纯度和晶型控制能力。
4. 气相沉积法（Chemical Vapor Deposition）气相沉积法是一种通过将气体中的原子或分子沉积到基底表面形成纳米材料的方法。
该方法适用于大规模、高效率的纳米材料合成，可以控制成核和生长过程，得到高质量的纳米材料。
二、纳米材料性能调控的实验方法1. 成分调控通过改变原材料的比例，可以调控纳米材料的成分。
例如，调整合成纳米颗粒的金属离子浓度，可以改变纳米材料的导电性、光学性能等。
2. 尺寸调控纳米材料的尺寸对其性能具有重要影响。
实验方法的选择和控制可以实现纳米材料尺寸的调控。
例如，通过合成过程中的温度、时间等参数的调整，可以获得不同尺寸的纳米颗粒。
3. 结构调控纳米材料的结构也对其性能产生重要的影响。
水热还原法
水热还原法全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：水热还原法是一种常用的合成方法，广泛应用于无机化学领域。
通过水热环境下的高温高压反应，原料中的氧化物可被还原为金属或其化合物。
该方法具有简单易行、反应条件温和、产物纯度高等优点，被广泛用于材料科学、催化剂合成、无机化学合成等领域。
水热还原法的原理基本是将金属氧化物或其它氧化物在高温高压的水热条件下引发还原反应，生成金属或其它还原产物。
通常情况下，反应体系中的水蒸气对氧化物进行还原，使其失去氧元素，从而形成还原产物。
水热还原法的反应温度和压力较高，一般在150-500℃和1-10 MPa的条件下进行。
水热还原法的实验室操作过程相对简单，首先将氧化物和水溶液混合均匀，然后将混合物装入水热反应釜中，进行高温高压处理。
反应结束后，将产物冷却、过滤、干燥，即可得到目标产物。
由于水热还原法操作简单，反应条件温和，可以实现对目标产物的精确控制，因此被广泛用于合成微纳结构材料、催化剂、功能材料等方面。
水热还原法在材料科学领域有着重要的应用。
以氧化物作为原料，经过水热还原反应后可以得到金属纳米颗粒、氧化物纳米材料等新型材料。
这些纳米材料具有特殊的结构和性质，广泛应用于传感器、催化剂、电池等领域。
通过水热还原法可以合成各种金属氧化物纳米催化剂，用于提高化学反应的效率和选择性，具有重要的应用潜力。
水热还原法在催化剂合成方面也有着重要作用。
通过水热还原法制备的纳米催化剂具有高比表面积、分散性好、反应活性高等特点，可以提高催化剂的催化性能。
水热还原法制备的铂纳米颗粒催化剂在氧还原反应中表现出优秀的催化活性和稳定性，被广泛应用于直接甲醇燃料电池等领域。
第二篇示例：水热还原法是一种常用的合成方法，通常用于制备金属氧化物、硫化物、硒化物等无机物质。
该方法利用高温高压水环境下的还原作用，将金属离子还原为金属元素，从而得到所需的产物。
水热还原法具有简单易行、反应条件温和、产物纯度高等优点，因此在材料科学与化学领域得到广泛应用。
坩埚直拉法
坩埚直拉法坩埚直拉法，又称为直拉法，是一种常用于化学实验室和冶金工业中的重要设备。
它通过将物质加热到高温，使其熔化或升华，从而实现物质的分离、纯化和合成。
坩埚直拉法的操作非常简单。
首先，将待处理的物质（如金属、矿石或化合物）放入坩埚中。
然后，将坩埚放置在预热的炉子中，逐渐升温。
随着温度的升高，物质开始熔化或升华，而杂质则保持固态或以其他形式分离。
最后，通过控制温度和操作参数，可以使纯净的物质凝固在目标位置，完成分离和纯化。
坩埚直拉法在实验室中的应用广泛。
研究人员可以利用该方法对金属进行高温熔化，以便进行合金制备或材料性质研究。
此外，化学实验室也可以利用坩埚直拉法进行有机合成反应，通过控制温度和反应条件来获得目标产品。
此外，该方法还可用于分离和纯化化合物，如提取天然产物或某些化学试剂。
在冶金工业中，坩埚直拉法被广泛应用于提炼金属和合金的生产过程中。
例如，铝和铜的生产常常涉及将其矿石加热至高温，使其熔化并分离出杂质，然后通过控制冷却速率和其他参数使其凝固成块状。
通过坩埚直拉法，可以获得高纯度的金属产品，提高材料的质量和性能。
坩埚直拉法的优点在于其操作简单、成本较低且适用于许多不同的物质。
然而，也需要注意一些潜在的风险和注意事项。
首先，由于高温操作，使用者应注意避免烧伤或其他意外事故。
其次，由于不同物质的熔点和升华点不同，需要根据具体情况调整操作温度和时间，以确保实验或生产的成功。
综上所述，坩埚直拉法是一种重要的实验和生产技术，可用于物质的分离、纯化和合成。
它在化学实验室和冶金工业中发挥着重要作用，并为研究人员和工程师提供了许多实验和生产的可能性。
通过科学合理的操作和注意安全风险，我们可以更好地利用坩埚直拉法，推动科技进步和产业发展。
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冷冻干燥法
高压合成
低压实验
实验室常用的真空装置和操作单元
无水无氧操作系统
高压液相反应
中高压实验小，重量轻，结构简单，易于装配维护，使用 方便。 • 主要作用点是由两根线连成的很小的热接点，两根 线较细，所以热情性很小，有良好的热感度。 ’ • 能直接与被测物体相接触，不受环境介质如烟雾、 尘埃、二氧化碳、水蒸气等影响而引起误差，具有 较高的准确度，可保证在预期的误差以内。 • 测温范围较广，一般可在室温至2000℃左右之间应 用，某些情况甚至可达3000 ℃。 • 测量讯号可远距离传送，并由仪表迅速显示或自动 记录，便于集中管理。
高温固相反应在无机合成中的应用
高温还原反应
氢还原法
化学转移反应
利用化学转移反应提纯金属钛
低温合成和分离
• 在低温物理学中，低温被定义为-150℃(即 123K)以下的温度。
• 将局部空间的温度降低到低于环境温度的 操作，称为制冷。降低到123K称为普冷， 123K~4.2K称为深冷，降低到4.2K以下称为 极冷。
高温合成反应类型
• 高温下的固相合成反应。二元金属陶瓷化合物，多 种类型的复合氧化物，陶瓷与玻璃态物质等。 • 高温下的固—气合成反应。如金属化合物在高温下 的还原反应，金属或非金属的高温氧化、氯化反应 等等。 • 高温下的化学转移反应。 • 高温熔炼和合金制备。 • 高温下的相变合成。 • 高温熔盐电解。 • 等离子体激光、聚焦等作用下的超高温合成。 • 向温下的单晶生长和区域熔融提纯。
低温分离
• 非金属化合物的反应因存在化学平衡而不可能 反应完全，加之副反应较多，所以所得的产物 往往是混合物。它们的分离主要根据其的沸点 不同，在低温下进行。 • 低温分离的办法主要有五种： • 低温下的分级冷凝； • 低温下的分级减压蒸发； • 低温吸附分离； • 低温分馏； • 低温化学分离。
• 固-固反应进行的条件是反应物相互接触．在 接触面上发生反应生成新的固相。 • 反应结果和反应速率明显受到反应物接触面性 质，如反应物固体的表面积和反应物间的接触 面积，产物成核速率和反应物离子扩散速率(d 或反应物输运速率)等因素的影响，共中固相 反应物输运速率住往决定了整个反应的速率。 • 为了消除这种扩散控制过程．在进行高温反应 前．通常对反应物进行粉碎并混合均匀，同时 还要压制成坯体，来增大反应物接触面积。
高温固相反应
• 高温固相反应是一类很重要的高温合成反应， 它不需要使用溶剂，具有高选择性、高产率、 工艺过程简单等优点，已成为人们制备新型固 体材料的主要手段之一。 • 一大批具有特种性能的无机功能材料和化合物， 如为数众多的各类复合氧化物、含氧酸类、二 元或多元的金属陶瓷(碳、硼、硅、磷、硫族 等化合物)等等，都足通过向温下(一般 1000℃~1500 ℃)反应物固相间的直接反应合成 而得到的。
• 对此类固相反应规律和特点的认识，将有利于我们 对高温固相反应的控制和新反应的开发。 • 因相反应也存在着一些缺点： ①反应以固态形式发生，反应物的扩散途径随着反应 的进行变得越来越长(可达100nm的距离)，反应速度 越来越慢， ②反应的进程无法控制，反应结束时往往得到的是产 物和反应物的混合物； ③难以得到组成均匀的产物。 • 为了克服以上不足．近些午来人们研究开发了一些 更简单方便的软化学方法，如先驱物法、溶胶—凝 胶法、低热固相法等。
光学高温计
• 光学高温计是利用受热物体的单波辐射强 度(即物体的单色亮度)随温度升高而增加的 原理来进行岗温测量的。 • 不需要同被测物质接触，同时也不影响被 测物质的温度场。 • 测量温度较高，范围较大，可测量 700~6000℃。 • 精确度较高，在正确使用的情况下，误差 可小到10℃，且使用简便、测量迅速。
材料合成的常用实验方法
高温合成
• 高温合成并不是一个崭新的领域，称其为一种合成 技术则是指人们能够在大的容积空间里长时间地保 持高达数千度的温度，以及能够通过各种脉冲技术 (如激光脉冲、冲击波、爆炸和放电)产生短时间的 极高温度。 • 现今高温合成已经发展成为无机材料合成，尤其是 无机固体材料合成所特有的合成方法，在现代生产 和科技领域中占有重要地位。例如，超高硬度和强 度的钻头和刀具，应用于航天领域的耐高温、耐冲 击材料及先进陶瓷材料等都是通道高温手段合成的， 所以高温合成技术是材料合成中必须常握的一项技 术。