容量器皿的校准_一

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容量器皿的校准及化验室用水的水质检验

容量器皿的校准及化验室用水的水质检验

渤海大学学生实验报告课程名称:分析技能训练实验综合技能训练任课教师:实验室名称:技能训练实验室(二)房间号实验时间:年月日学院专业班级姓名学号同组人实验项目容量器皿的校准及化验室用水的水质检验组别实验成绩一、实验目的:1.学习容量器皿的洗涤与校准方法;2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的校准与使用方法,进一步熟悉分析天平的称量操作。

3.掌握化验室用水的标准与水质检验方法及电导率仪、酸度计使用方法。

二、实验原理:(一)容量器皿的校准1.容量仪器的实际容量与它所标示的往往不完全相符,因此,在准确性较高的分析中,使用前必须进行容量器皿的校正。

在实际工作中,容量瓶与移液管常常是配合使用的,因此只要求两者容积间有一定的比例关系,这时,可采用相对校准的方法。

2.滴定管、容量瓶、移液管的实际容积,可采用称量法校准。

称量量器中所放出水的质量,并根据该温度下的密度,计算出该量器在20摄氏度时的容积。

为方便起见把影响因素综合校准后而得到的值列成表。

根据表中的数值,便可以计算某一温度下,一点质量的纯水相当于20摄氏度时所占的实际容度。

(二)水质检验1.根据国家标准GB6682-92规定,分析实验室用水分为三个等级:一级水用于严格要求的分析实验,包括对悬浮颗粒有要求的实验。

可用二级水经过石英设备蒸馏,再经0.2微米微孔滤膜过滤来制取。

二级水用于无机痕量分析等实验。

用离子交换或多次蒸馏等方法来制取。

三级水用于一般化学分析实验。

用离子交换或蒸馏等方法来制取。

2.用以上三级用水可以制备特殊要求的化验用水:无氯水、无氨水等。

三、实验仪器和试剂:电子天平 50ml酸式滴定管 250ml容量瓶 25ml移液管 50ml带磨口塞锥形瓶电导率仪 PH试纸蒸馏水三种样品水氨性缓冲溶液六氰合铁化钾铬黑T 硝酸溶液硝酸银溶液氯化钡溶液四、实验步骤:1.滴定管校准(称量法)准备好一根洗净的酸式移液管,注入蒸馏水至零刻度线以上。

把滴定管夹在架上调液面至“0.00”刻度以下附近。

容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的校正

容量玻璃仪器的校正容量玻璃仪器的容积并不经常与它所标出的大小完全符合,由于玻璃具有热胀冷缩的性质,不同温度下,其容积是不同的。

因此,对于准确度要求较高的分析,必须对量器进行校正,容量器皿的校准方法通常有称量法和相对校准法两种。

(1)称量法称量法是指在校准室内温度波动小于1℃/h,所用器皿和水都处于同一室时,用分析天平称出容量器皿所量入或量出的纯水的质量,然后根据该温度下水的密度,将水的质量换算为容积。

由于水的密度和玻璃容器的体积随温度的变化而改变,以及在空气中称量受到空气浮力的影响,因此将任一温度下水的质量换算成容积时必须对下列三点加以校正:①校准温度下水的密度。

②校准温度下玻璃的热膨胀。

③空气浮力对所用称物的影响。

为了便于计算,将此三项校正值合并而得一总校正值(见表2-1),表中的数字表示在不同温度下,用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中用黄铜砝码称取的水的质量。

校正后的容积是指20℃时该容器的真实容积。

应用该表来校正容量仪器是十分方便的。

滴定管的校正:将滴定管洗净至内壁不挂水珠,加入纯水,驱除活塞下的气泡,取一磨口塞锥形瓶,擦干瓶外壁、瓶口及瓶塞,在分析天平上称重。

将滴定管的水面调节到正好在0.00刻度处。

按滴定时常用的速度(每秒3滴)将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中,注意勿将水沾在瓶口上。

在分析天平上称量盛水的锥形瓶重,读出水重,并计算真实体积,倒掉锥形瓶中的水,擦干瓶外壁、瓶口和瓶塞称量瓶重。

滴定管重新充水至0.00刻度,再放另一体积的水至锥形瓶中,称量盛水的瓶重,算出此段水的实际体积。

如上法继续检定至0至最大刻度的体积,算出真实体积。

表2-1 不同温度下用水充满20℃时容积为1L的玻璃容器,在空气中以黄铜砝码称取的水的质量温度/℃质量/g温度/℃质量/g温度/℃质量/g 0998.2414998.0428995.44 1998.3215997.9329995.18 2998.3916997.8030994.91 3998.4417997.6531994.64 4998.4818997.5132994.34 5998.5019997.3433994.06 6998.5120997.1834993.75 7998.5021997.0035993.45 8998.4822996.8036993.12 9998.4423996.6037992.80 10998.3924996.3838992.46 11998.3225996.1739992.12 12998.2326995.9340991.7713998.1427995.690.01mL,算出各个体积处的校正值(二次平均),以读数为横坐标,校正值为纵坐标,解校正值曲线,以备使用滴定管时查取。

分析化学实验容量器皿的校正

分析化学实验容量器皿的校正

精品课件!
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0.1mol· L-1NaOH溶液的配制
称取2gNaOH固体于小烧杯中,加去离子水溶解, 倒入试剂瓶中,加水稀释至500mL,摇匀。 注意:存放NaOH的试剂瓶用橡皮塞或塑料塞。
装有标准溶液的试剂瓶上应粘贴标签,写明药品名, 浓度,配制人,日期等。
3)读数
五、基本操作要点
2、移液管使用 (a) 洗涤、润洗*: (b) 吸液:左手拿洗耳球,右手拿移液管* (c) 调零刻度: (d)放液:移液管垂直,盛液容器倾斜,移 液管嘴尖靠盛液容器壁,放完液体后停留 15s。*
五、基本操作要点
3、分析天平使用
ห้องสมุดไป่ตู้(a) 清扫天平
(b) 水平调节
(c) 接通电源:按“on”键 (d)称量时注意:手勿直接接触称量瓶; 锥形瓶底擦干; 数据直接记录在预习报告本上
b)润洗:用标准溶液5~10mL润洗,共2-3次,下 端尖嘴处气泡排出*。 c)加水:直接加入,加液至“0”刻度上方2-3cm 处 *。 d )排气泡 * e)调零:将溶液调节到“0”刻度或“0”刻度以 下。 f)记录初读数。
五、基本操作要点
2)滴定手势
左手控制滴定管
右手拿容量瓶或锥形瓶颈
读数时,右手的拇指和食指 夹住滴定管使其自然垂直。眼睛 的视线应与溶液弯月面最低点相 切(或在同一平面上)。 滴定管读数应估计在0.01mL。
原因
校正的条件:国际上规定玻璃容量器皿的标准温
度为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准到
20oC时的实际容积。
二、实验原理
校正的方法: 绝对校准:测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容量 器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20℃时的实际容积。 相对校准:要求两种容器体积之间有一定比例关系 时,常用此法。 温度对玻璃器皿容积胀缩有影响,但影响很小。 温度相差不大时,容量器皿的容积改变可以忽略。

容量器皿的校准

容量器皿的校准

实验二容量器皿的校准一、实验目的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使用方法。

2.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。

3.进一步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则二.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20ºC时以水体积来标定的。

合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。

但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。

校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。

所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。

凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际标准和我国标准都规定以20ºC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20ºC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20ºC时的实际容积。

如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5ºC,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/ºC-1;t—校准时所用纯水的温度/ºC;(上式引自国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。

实验2 容量器皿的校准

实验2 容量器皿的校准

3.6 容量器皿的校准3.6.1 内容提要本实验采用绝对校准法(称量法)和相对校准法对滴定分析中用到的滴定管、移液管和容量瓶三种量器进行体积校正。

3.6.2 目的要求1.进一步熟悉滴定管、移液管及容量瓶的正确使用方法。

2.学会容量器皿的校准方法。

3.6.3 实验关键由滴定管中放出纯水时,控制流速为3~4滴/s。

操作时,不能将水沾湿玻璃塞、磨口处或瓶颈。

校准称量时只准确至0.01g即可。

3.6.4 预备知识滴定管、移液管和容量瓶是滴定分析中量取溶液体积的三种准确量器。

然而,由于温度的变化、试剂的侵蚀以及出厂的质量等原因,其容积与它所标示的体积并非完全一致,甚至误差可能超过分析所允许的误差范围。

因此,在准确度要求很高的分析工作中,必须针对三种量器进行校正,表3.5是几种国产玻璃量器允许的误差范围。

表3.5 几种国产玻璃量器允许的误差范围(mL)3.6.5 实验原理1.绝对校准法测定容器实际容积的方法称为绝对校准法。

具体方法是:在分析天平上称出标准容器纳或放出纯水的质量,除以测定温度下水的密度,即得实际容积,称量水的质量时必须考虑下列因素的影响:(1)水的密度随温度而变化 (2)玻璃容器的体积随温度而变。

(3)盛有水的器皿是在空气中称量的,空气浮力对称量水量的影响。

首先必须选择一个固定温度作为玻璃量器的标准温度应接近使用该仪器的实际平均温度。

因而许多国家将20℃定为标准温度,即为容器上所标示容积的温度。

不同温度下水的密度均为真空中水的质量,而实际上称量出的水质量是在空气中称量,因此除知道水的密度外,还需知道空气的密度和黃铜砝码的密度,以便将水的密度进行空气浮力的校正。

求出1mL 水在空气中称得的质量即密度't ρ,校正公式为'0.00120.001218.4tt tρρρ=++(3.1)校正时,通常实验室的温度不恰好为20℃,因而还必须加上玻璃容器随温度变化的校正值,得出考虑3个方面因素的总校正公式为''0.00025(20)18.4tt t tt ρρρρ=+⨯-++(3.2)式中:'t ρ为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL 水的质量(g ),即密度;''t ρ为t/℃时在空气中用黄铜砝码称量1mL 水(校正玻璃容器随温度变化后)的质量(g ),即密度:t ρ为水的密度;t 为校正时的温度;0.0012为空气的相对密度;8.4为黄铜砝码的密度;0.00025为玻璃的体膨系数。

容量器皿的校准PPS

容量器皿的校准PPS

测量容量仪器的实际体积
Байду номын сангаас
用天平称量容器所能容纳的水的质量,再根据水的密 度,计算出容器的实际体积。
实验内容
1. 准备酸式滴定管
2. 校准酸式滴定管
滴定管 容积 瓶与水的 水的质 实际容 校准值 累积校准 读数 /cm3 质量/g 量/g 积/cm3 值/cm3 0.00
实验内容
3. 校准移液管
移液管 容积 25.00 25.00 容量瓶 质量 瓶与水的 质量 水的质 实际容积 校准值 量
4. 容量瓶与移液管的相对校准
注意:滴定管、移液管操作正确!
思考题
1. 称量水时,为什么只要精确到0.01g? 2. 为什么要进行容量仪器的校准?影响容量仪器刻度不 准确的主要因素有哪些? 3. 利用称量水法进行容量仪器校准时,为何要求水温与 室温一致?若两者有差异应以哪一温度为准?
4. 从滴定管放出去离子水到容量瓶中时,应注意什么?
2.容 量 器皿 的 校 准
滴定管
移液管
容量瓶
实验目的

掌握容量瓶、移液管和滴定管的使用方法 学习容量器皿的校准方法 进一步熟悉分析天平的称量方法
实验原理
容量仪器的容积与其所标出的体积并非完全符合,在准 确度要求较高的实验中必须进行校准。 相对校准 两种容器体积之间有一定的比例关系
绝对校准

容量器皿的校准 一.

容量器皿的校准 一.

容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。

例如,25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL 容量瓶量取体积的10%。

2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。

常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。

即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。

经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为-3-5-1的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

【例1】 在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

容量仪器的校准实验报告

容量仪器的校准实验报告

容量仪器的校准实验报告一、实验目的。

本实验旨在探究容量仪器的校准方法,通过实验验证容量仪器的准确性和可靠性,为科学实验和工程技术提供可靠的数据支持。

二、实验原理。

容量仪器是用来测量液体容量的仪器,常见的有瓶口容量瓶、量筒、移液器等。

在使用前需要进行校准,以确保测量结果的准确性。

校准的主要目的是确定容量仪器的刻度误差,并进行修正,使其达到精确测量的要求。

三、实验步骤。

1. 准备工作,准备好需要校准的容量仪器、标准液体、天平等实验设备。

2. 校准容量瓶,取一定容量的标准液体,倒入容量瓶中,记录液面高度,并与瓶口刻度进行比较。

3. 校准量筒,取一定容量的标准液体,倒入量筒中,记录液面高度,并与量筒刻度进行比较。

4. 校准移液器,使用标准液体进行多次移液操作,记录每次移液后的液体体积,并与移液器刻度进行比较。

5. 数据处理,根据实验记录的数据,计算出容量仪器的刻度误差,并进行修正。

四、实验结果。

经过实验校准,得出容量瓶的刻度误差为±0.2ml,量筒的刻度误差为±0.5ml,移液器的刻度误差为±0.3ml。

经过修正后,容量瓶、量筒和移液器的测量结果均符合标准要求,准确性和可靠性得到了有效保证。

五、实验结论。

通过本次实验,我们成功地校准了容量仪器,并验证了其准确性和可靠性。

校准后的容量仪器可以满足科学实验和工程技术的测量要求,为实验数据的准确性提供了可靠的保障。

六、实验注意事项。

1. 在进行校准实验时,应选择标准液体进行操作,确保实验数据的准确性。

2. 实验过程中要注意操作规范,避免因操作不当导致的误差。

3. 实验结束后要及时清洁和保养容量仪器,确保下次使用时的准确性。

七、参考文献。

1. 《化学实验技术手册》。

2. 《实验室仪器使用与维护指南》。

以上为容量仪器的校准实验报告内容,希望对您有所帮助。

《容量器皿的校正》ppt课件

《容量器皿的校正》ppt课件
《容量器皿的校正》ppt课件
目 录
• 容量器皿校正的重要性 • 容量器皿校正的方法和步骤 • 容量器皿校正的注意事项 • 容量器皿校正的实例分析 • 容量器皿校正的误差分析 • 容量器皿校正的发展趋势和展望
01
容量器皿校正的重要性
容量器皿校正的定义
容量器皿校正是指使用标准计量仪器对容量瓶、量筒、滴定 管等容量器皿的容积进行标定的过程。
容量器皿校正的目的是为了确保实验中使用的容器能够提供 准确的体积测量结果。
容量器皿校正的必要性
容量器皿是化学实验中常用的测量工具,其准确性直接影 响到实验结果的可靠性。
在化学分析、药品检测、质量控制等领域,对实验结果的 准确性要求非常严格,因此容量器皿的校正显得尤为重要 。
容量器皿校正对实验结果的影响
环境误差
由于环境因素的变化,如温度、湿度、气 压等导致。
仪器误差
由于仪器本身的不精确,如刻度不准确、 仪器老化等导致。
方法误差
由于测试方法的缺陷或不完善,如测试步 骤不准确、方法本身存在误差等导致。Biblioteka 误差的表示方法绝对误差
表示实际值与理论值之间 的差异。
相对误差
表示绝对误差与理论值的 比值。
引用误差
03
实验结果的分析
酸碱滴定实验的结果需要根据滴定管的读数进行计算和分析,包括消
耗的酸碱体积、反应的化学方程式、反应速率等。
实例二:使用容量瓶配制标准溶液
容量瓶的校正
在配制标准溶液时,需要使用容量瓶来准确测量溶液的 体积。为了确保配制的标准溶液浓度准确,需要对容量 瓶进行校正,包括容积校准、刻度线校准等。
校正精度和效率。
智能化技术
智能化技术可以实现对容量器 皿的实时监测和自动调整,进 一步提高校正的准确性和可靠

容量瓶的校准

容量瓶的校准

容量仪器实验校准2011级 化学系 何鸿舰 1153668日期:2013-3-6摘要:本实验用称量校准法和相对校准法分别校准滴定管和容量瓶。

并根据实验校准的结果就容量仪器的精确度进行分析和讨论。

通过实验掌握滴定管、容量瓶、分析天平等仪器的使用方法。

一、 背景介绍1.1 称量校准法及其原理:称量校准法是一种常用的校准量器的方法。

通过用待校准量器(如50ml 酸式滴定管)向锥形瓶中加入一定体积的水。

再用分析天平称量出加入的水的质量。

根据实验温度下水的密度求出水的实际体积,与量器的量出体积作差,得出校准值。

把量器每段的校准值相加,得到累计校准值。

V 实际 = --------------------(1)ΔV 校准 = V 实际 −V 量出 --------------------(2)V 累计= ΔV 校准 --------------------(3)1.2 相对校准法及其原理:相对校准法是一种用来校准“配套量器”相对体积的校准方法。

其广泛运用于具有一定的比例关系,且不需要各自有精准体积的两种量器间的校准[1]。

相对校准法通过比较配套量器相对体积的大小关系,得出校准值。

1.3 注意事项[2]:(1)玻璃量器的刻度或体积是以20℃ 水的体积为基准确定的。

(2)水在不同温度下密度不同。

本此实验水温18℃,水密度0.99751g/ml [1]。

(3)温度对玻璃量器的刻度或体积会产生一定的影响。

(4)容量瓶必须干燥。

i=1nƩ m 水ρ实验温度二、 材料及步骤2.1 仪器及材料[2]:分析天平、50ml 酸式滴定管、50ml 具塞锥形瓶、25ml 移液管、100ml 容量瓶、温度计 2.2 称量校准法实验步骤: 称量校准法实验步骤:见图1图1:称量校准法实验步骤流程图2.3相对校准法实验步骤相对校准法实验步骤:见图二图2:相对校准法实验步骤流程图用分析天平测出干燥的具塞锥形瓶的质量(准确至0.01g ,下同)洗净酸式滴定管,排除气泡,加水至0刻度线10ml(±0.1ml)为梯度,将酸式滴定管中的水放到具塞锥形瓶中,放一次水测一次质量,放到50ml每次称量得到的数据与前一次称量的数据作差,得到每个刻度段水的质量m 水按1.1中(1)(2)(3)式,分别算出不同刻度段的实际体积、校准值和累计校准值用25ml 移液管向与其配套的100ml 容量瓶中移25ml 水,重复4次若水的凹液面与容量瓶的刻度线相切,则两者相对体积一致若凹液面与刻度线不想切,则在凹液面处重新标注刻度线,该刻度线即为校准后的刻度三、结果与讨论3.1酸式滴定管校准结果:由于实验条件的原因,实验时所用的酸式滴定管出现漏水现象,因此本次试验的校准范围并非严格按照0.00~10.00~20.00~30.00~40.00~50.00ml来校准。

容量器皿的校准_一

容量器皿的校准_一

容量器⽫的校准_⼀容量器⽫的校准⼀、实验⽬的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使⽤⽅法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准⽅法,并了解容量瓶器⽫校准的意义⼆、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所⽤的主要量器。

容量器⽫的容积与其所标出的体积并⾮完全相符合。

因此,在准确度要求较⾼的分析⼯作中,必须对容量器⽫进⾏校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器⽫的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器⽫时,必须规定⼀个共同的温度值,这⼀规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器⽫的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器⽫的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器⽫常采⽤两种校准⽅法。

1、相对校准要求两种容器体积之间有⼀定的⽐例关系时,常采⽤相对校准的⽅法。

例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

2、绝对校准绝对校准是测定容量器⽫的实际容积。

常⽤的校准⽅法为衡量法,⼜叫称量法。

即⽤天平称得容量器⽫容纳或放出纯⽔的质量,然后根据⽔的密度,计算出该容量器⽫在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三⽅⾯的影响:(1)⽔的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器⽫容积胀缩的影响(3)在空⽓中称量时空⽓浮⼒的影响为了⽅便计算,将上述三种因素综合考虑,得到⼀个总校准值。

经总校准后的纯⽔密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯⽔的密度值(空⽓密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应⽤时,只要称出被校准的容量器⽫容纳和放出纯⽔的质量,再除以该温度时纯⽔的密度值,便是该容量器⽫在20℃时的实际容积。

【例1】在18℃,某⼀50mL容量瓶容纳纯⽔质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时⽔的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正容量器⽫是以20℃为标准来校准的,使⽤时则不⼀定在20℃,因此,容量器⽫的容积以及溶液的体积都会发⽣改变。

容量器皿的校准

容量器皿的校准

容量器皿的校准一、原理欲使分析结果准确,所用量具须有足够的准确度,但有些容量器皿达不到要求,故需校准。

校准的方法通常是称量容器中容纳或释放出的纯水重,由直接计算出它的容积(V20),或用一已经校准过的容器间接地校准另一容器。

式中V容器在20℃时的容积。

20W容器中容纳或释放出的纯水在t℃,于大气中,以黄铜砝码称量所得重量。

td考虑了进行校准时的温度,空气浮力影响后,水在t℃时的密度,制表1 表1 t二、仪器⒈ 25mL移液管一支。

⒉ 250mL容量瓶一个。

⒊ 50mL酸式滴定管一支。

⒋ 50mL磨口锥形瓶一个。

⒌ 温度计一支。

⒍ 250mL(或500mL)烧杯一个。

⒎ 二等分析天平。

三、实验步骤⒈ 滴定管校正。

将欲校准的滴定管洗净,加入与室温达平衡的蒸馏水(可事先用烧杯盛蒸馏水,放在天平室内,并且杯中插有温度计,测量水温,备用)至零线刻度以下附近,记录水温(t℃)及滴定管中水面(弯月形)的起始读数(mL)。

称量50mL磨口锥形瓶(磨口及外部保持洁净及干燥,以便称量)的重量,再以正确操作由滴定管中放出15.00mL水于上述磨口锥形瓶中(勿将水滴在磨口上)盖紧,称量。

两次重量之差即为滴定管中放出的水重。

用同样方法测得滴定管0.00~20.00,0.00~25.00,0.00~30.00,0.00~35.00,0.00~40.00mL刻度间放出水的重量。

由表1查得校准温度下,一升水的重量,算出滴定管所测各段的真正容积。

按照表2,列出滴定管校正表:表2 滴定管校准表并将所得结果绘制成以滴定管读数为横坐标,以校正值为纵坐标的校正曲线。

⒉ 移液管的校正。

方法同上。

由移液管放出的水的重量,计算出它的真正容积。

重复一次,两次校正值之差不超过0.02mL。

⒊ 容量瓶的校正,用已校正的移液管进行间接校准。

用25mL移液管移取蒸馏水至洗净而干燥的容量瓶(250mL)中,移取十次后,仔细观察溶液弯月面是否与标线相切,否则另作一新的标记。

(完整版)实验二容量器皿的校准

(完整版)实验二容量器皿的校准

实验二容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。

例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。

常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。

即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。

经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2-1 不同温度下纯水的密度值-3-5-1实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

【例1】在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g ·mL1-,所以在20℃时容量瓶的实际容积V 20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

容量器皿的校正

容量器皿的校正
温度对玻璃器皿容积胀缩有影响,但影响很小。 温度相差不大时,容量器皿的容积改变可以忽略。




同一组实验必须 在同一台天平上
酸式滴定管校正
称量。
50mL 容量瓶 台秤 粗 称 分析天平 精确称量
✓ 外部干燥
≤45g
节液面至0.00mL 记录温度
放出10.00mL
容量器皿 的
校正
一、实验目的
• 学习玻璃仪器的正确洗涤方法; • 掌握滴定管、容量瓶、移液管及分析天
平的使用方法; • 练习滴定管、移液管的校准方法, 并了
解容量器皿校准的意义
实验原理
容量器皿的表观刻度与其实际容积不 一定相符,需要进行校正。
玻璃本身有膨胀系数 玻璃管控制不均匀
温度对溶液体积有影响
/mL
称重
容量瓶 分析天平
酸式滴定 继续放H2O 10.00mL 管读数
容量瓶
称重 分析天平
……
滴定管内50.00 mL H2O全放入容量瓶
根据H2O密度计算各段实际容积
实验结果
滴定管校准表
水的温度:
滴定 管读 数
容积 /mL
水的密度:
瓶与水的 水质 实际容 质量/g 量/g 积/mL
校准值 累计校 /mL 准值
国际上规定玻璃容量器皿的标准温度 为20oC,即都将玻璃容量器皿的容积校准 到20oC时的实际容积。
实验原理
绝对校准 测定容量器皿的实际容积。 标准方法为衡量法(称量法):用天平称得容
量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度, 计算其在标温20oC时的实际容积。 相对校准
要求两种容器体积之间有一定比例关系时,常 用此法。

分析化学实验-容量器皿的校正

分析化学实验-容量器皿的校正

分析化学实验-容量器皿的校正容量器皿在分析化学实验中起着至关重要的作用,而器皿的精确度、准确度是直接影响分析结果的。

因此,对器皿的校正是一项必要的实验。

本实验通过水浴加热将所需要的体积的水挤出到另一个容器中,测得实验前后两个容器中水的质量差,计算出器皿的准确体积。

本文将对该实验进行详细介绍。

一、实验器材1、手提天平(0.0001g级别);2、干净无水的三角瓶;3、干净无水的锥形瓶;4、干净无水的试管;5、干净无水的水槽;6、干净无水的钳子。

二、实验步骤和注意事项1、准备工作实验器材应干净无水。

使用前应检查天平的精度、秤盘的干净程度等。

如需要预热装置的三角瓶,则应将其清洗干净后,置于准确的温度设备中进行预热。

2、器皿校正(1)称量三角瓶或锥形瓶,记录质量(记作m1);(2)在手提天平的秤盘上精确称取50ml左右的去离子水(可以先称量干净的试管,再将其内置至三角瓶中进行称重),记录水的质量(记作m2);(3)将三角瓶或锥形瓶(已称重)置于热水中预热10分钟左右,将水浴加热器的温度设定至90℃~110℃;(4)在水浴加热过程中,取另一个容器,称取约50ml去离子水,装入容器中,用钳子固定于烧杯架上待用;(5)将装有去离子水的三角瓶或锥形瓶取出,擦干外部水珠,并迅速将其倒置于准备好的容器中,计时2分钟后再将其倒置回水浴器中;(6)重复以上步骤多次,以稳定结果为准。

三、数据处理(1)分别记录每次实验后容器中水的质量(记作mf1、mf2);(2)计算出在50mL的水浴加热器中每升水的比重,根据测量的温度和蒸汽压的影响计算精确的体积校正系数;(3)计算出实验前后两个容器中所含去离子水的质量差(Δmf = mf2 – mf1)。

通过公式:V = (mf2 – mf1) / p其中,p为水的密度,取1 g/mL或者查阅官方数据。

可能出现误差的原因:实验时室温、气压、水溶液的温度等也对结果有一定的影响。

同时实验前记得清洗干净实验器皿,以及确保三角瓶预热温度的准确性。

实验室容量器具的校验和标准

实验室容量器具的校验和标准

实验室容量器具的管理和校验规程1.0目的建立实验室常用玻璃量器的检定方法,以指导及规范实验人员对容量器具的校验的操作。

2.0范围本规程适用于新购置及使用中的滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒、量杯等实验室常用玻璃量器(以下统称量器)的首次检定和使用中的检验。

3.0定义3.1量出式:用于测量自量器内排出的液体的体积,量出式符号用“Ex”表示。

3.2量入式:用于测量注入量器(内壁干燥)内液体的体积。

量入式符号用“In”表示。

3.3容量单位:量器的容量单位为立方厘米(cm3)或毫升(ml)。

毫升(ml)为立方厘米(cm3)的专用名称。

3.4标准温度:量器的标准温度为20℃。

3.5标称容量:量器上所标出的标线和数字,称为量器在标准温度20℃时的标称容量。

3.6流出时间:量出式量器内液体充至全量标线,通过流液嘴使量器内液体全部自然流出所需用的时间。

3.7等待时间:量出式量器,当液体流至所要读数的标线以上约5mm处时,需要等待的一定时间。

3.8流出式分度吸量管:对于分度吸量管,当液体自然流至流液口端不流时,口端应保留残留液。

3.9具塞滴定管:用直通活塞连接量管和流液口的滴定管。

3.10无塞滴定管:用内孔带有玻璃小球的胶管连接量管和流液口的滴定管。

3.11夹式滴定管:带有辅助注液管,安装在支架上的滴定管。

4.0职责QC部门管理人员:负责要求及监督实验室量器校验专员执行本规程。

QC实验室量器校验专员:负责严格按照本规程进行量器校验。

5.0程序5.1量器的分类、用法、准确度等级及标称容量:常用玻璃量器包括滴定管、分度吸管、单标线吸管、单标线容量瓶、量筒和量杯。

量器按其用途不同分为量入式和量出式两种。

量器按其准确度不同分为A级和B级,其中量筒和量杯不分级。

量器的分类、用法、准确度等级及标称容量见表1。

表1 玻璃量器的分类、型式、准确度及标称容量5.2玻璃量器通用技术要求5.2.1准确度等级要求:如个论中对定量测试用器具(容量瓶、滴定管、单标线吸量管)无特殊说明,应选用A级容量器具。

容量器皿的校准

容量器皿的校准

容量器⽫的校准实验⼆容量器⽫的校准⼀、实验⽬的1.学会滴定管、移液管和容量瓶的使⽤⽅法。

2.了解容量器⽫校准的意义,学习容量器⽫的校准⽅法。

3.进⼀步熟悉分析天平的称量操作及有效数字的运算规则⼆.实验原理滴定管、移液管和容量瓶是分析实验室常⽤的玻璃容量仪器,这些容量器⽫都具有刻度和标称容量,此标称容量是20oC时以⽔体积来标定的。

合格产品的容量误差应⼩于或等于国家标准规定的容量允差。

但由于不合格产品的流⼊、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器⽫的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚⾄会超过分析所允许的误差范围,若不进⾏容量校准就会引起分析结果的系统误差。

因此,在准确度要求较⾼的分析⼯作中,必须对容量器⽫进⾏校准。

特别值得⼀提的是,校准是技术性很强的⼯作,操作要正确、规范。

校准不当和使⽤不当都是产⽣容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本⾝固有误差,⽽且校准不当的影响将更有害。

所以,校准时必须仔细、正确地进⾏操作,使校准误差减⾄最⼩。

凡是使⽤校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器⽫的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器⽫时,必须规定⼀个共同的温度值,这⼀规定温度值为标准温度。

国际标准和我国标准都规定以20oC为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器⽫的容积校准到20oC时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20oC时的实际容积。

如果对校准的精确度要求很⾼,并且温度超出20±5oC,⼤⽓压⼒及湿度变化较⼤,则应根据实测空⽓压⼒、温度求出空⽓密度,利⽤下式计算实际容量:V20= (I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛⽔容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯⽔的密度/g·mL-1;ρA—空⽓密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/oC-1;t—校准时所⽤纯⽔的温度/oC;(上式引⾃国际标准ISO 4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使⽤法》。

滴定管_移液管_容量瓶的校准

滴定管_移液管_容量瓶的校准

仪器的校准(移液管、滴定管、容量瓶)的方法容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。

例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。

常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。

即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。

经总校准后的纯水密度列于表2-1(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1).表2—1 同温度下纯水的密度值实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为:3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

容量器皿的校准 一

容量器皿的校准 一

容量器皿的校准 一、 实验目的 1、 掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法 2、 练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、 实验原理 滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、 相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。

例如,25mL 移液管量取液体的体积应等于250mL 容量瓶量取体积的10%。

2、 绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。

常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。

即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1) 水的密度随温度的变化(2) 温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3) 在空气中称量时空气浮力的影响 为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。

经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值 (空气密度为-3-5-1的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

【例1】 在18℃,某一50mL 容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL ,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正 容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

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容量器皿的校准一、实验目的1、掌握滴定管、移液管、容量瓶的使用方法2、练习滴定管、移液管、容量瓶的校准方法,并了解容量瓶器皿校准的意义二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是滴定分析法所用的主要量器。

容量器皿的容积与其所标出的体积并非完全相符合。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际上规定玻璃容量器皿的标准温度为20℃。

既在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积。

容量器皿常采用两种校准方法。

1、相对校准要求两种容器体积之间有一定的比例关系时,常采用相对校准的方法。

例如,25mL移液管量取液体的体积应等于250mL容量瓶量取体积的10%。

2、绝对校准绝对校准是测定容量器皿的实际容积。

常用的校准方法为衡量法,又叫称量法。

即用天平称得容量器皿容纳或放出纯水的质量,然后根据水的密度,计算出该容量器皿在标准温度20℃时的实际体积。

由质量换算成容积时,需考虑三方面的影响:(1)水的密度随温度的变化(2)温度对玻璃器皿容积胀缩的影响(3)在空气中称量时空气浮力的影响为了方便计算,将上述三种因素综合考虑,得到一个总校准值。

经总校准后的纯水密度列于表2-1.表2—1 不同温度下纯水的密度值(空气密度为0.0012g·cm-3,钙钠玻璃体膨胀系数为2.6×10-5℃-1)实际应用时,只要称出被校准的容量器皿容纳和放出纯水的质量,再除以该温度时纯水的密度值,便是该容量器皿在20℃时的实际容积。

【例1】在18℃,某一50mL容量瓶容纳纯水质量为49.87g,计算出该容量瓶在20℃时的实际容积。

解:查表得18℃时水的密度为0.9975 g·mL,所以在20℃时容量瓶的实际容积V20为: 3.溶液体积对温度的校正容量器皿是以20℃为标准来校准的,使用时则不一定在20℃,因此,容量器皿的容积以及溶液的体积都会发生改变。

由于玻璃的膨胀系数很小,在温度相差不太大时,容量器皿的容积改变可以忽略。

稀溶液的密度一般可用相应水的密度来代替。

【例二】在10℃时滴定用去25.00mL0.1mol·L标准溶液,问20℃时其体积应为多少?解:0.1 mol·L稀溶液的密度可以用纯水密度代替,例如:25℃时由滴定管放出10.10mL水,其质量为10.80g,算出这一段滴定管的实际体积为:1.滴定管这段容积的校准值为10.12-10.10=+0.02mL。

2.移液管的校准将25mL移液管洗净,吸取去离子水调节至刻度,放入已称量的容量瓶中,再称量,根据水的质量计算在此温度时的实际容积。

两支移液管各校准2次,对同一支移液管两次称量差,不得超过20mg,否则重做校准。

测量数据按表2-3记录和计算。

表2-3 移液管校准表3.容量瓶与移液管的相对校准用25mL移液管吸取去离子水注入洁净并干燥的250mL容量瓶中(操作时切勿让水碰到容量瓶的磨口)。

重复10次,然后观察溶液弯月面下缘是否与刻度线相切,若不相切,另做新标记,经相互校准后的容量瓶与移液管均做上相同记号,可配套使用。

容量仪器的校准目的:1.了解容量仪器校准的意义和方法2.初步掌握移液管的校准和容量瓶与移液间相对校准的操作。

移液管、吸量管、滴定管、容量瓶等,是分析化学实验中常用量器,它的准确度是分析化学实验测定结果准确程度的前提,国家对这些量器作了A、B级标准规定(参见表1.2.3.)。

表1.常用移液管的规格〔此帖子已被大将军王在 2008-4-30 19:53:03 编辑过〕表2.常用容量瓶的规格表3.常用滴定管的规格由于不同级别的允差不同,更何况还有不合格产品流入市场,都可能给实验结果引入误差。

因此,在进行分析化学实验前,应该对所用的容量器具做到心中有数,保证其精度达到实验结果准确的要求。

尤其是进行高精度要求的实验,应使用经过校准的仪器。

由此可见,容量器具的校准是一项不可忽视的工作。

校准的方法:称量被校量具的量入或量出的纯水质量,再根据不同温度下纯水在空气中的密度计算出量具的实际体积。

校准工作是一项技术性较强的工作,操作要正确,故对实验室有下列要求: 1.天平的称量误差应小于量器允差的1/10。

2.分度值为0.1℃的温度计。

3.室内温度变化不超过1℃·h–1,室温最好控制在20±5℃。

若对校准的精确度很高,可引用ISO4787–1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用方法》中公式: V20= (IL–IE)() () [1–γ (t – 20)] 式中 IL 为盛水容器的天平读数,g 。

IE为空容量器的天平读数,g 。

ΡW 为温度t时纯水的密度,g · ml–1。

ΡA为空气密度,g · ml–1。

ΡB为砝码密度,g · ml–1。

γ为量器材料的体膨胀系数,℃–1。

t 为校准时所用纯水的温度。

试剂及仪器:乙醇(95%):供干燥仪器用具塞锥形瓶(50ml):洗净晾干温度计:最小分度值0.1℃ 分析天平:200g或100g / 0.001g 电子天平:200g / 0.001g 实验步骤:1.移液管(单标线吸量管)的校准取一个50ml洗净晾干的具塞锥形瓶,在分析天平上称量至mg位。

用铬酸洗液洗净20ml移液管,吸取纯水(盛在烧杯中)至标线以上几mm,用滤纸片擦干管下端的外壁,将流液口接触烧杯壁,移液管垂直、烧杯倾斜约30˚。

调节液面使其最低点与标线上边缘相切,然后将移液管移至锥形瓶内,使流液口接触磨口以下的内壁(勿接触磨口!),使水沿壁流下,待液面静止后,再等15s。

在放水及等待过程中,移液管要始终保持垂直,流液口一直接触瓶壁,但不可接触瓶内的水,锥形瓶保持倾斜。

放完水随即盖上瓶塞,称量至mg位。

两次称得质量之差即为释出纯水的质量mW。

重复操作一次,两次释出纯水的质量之差,应小于0.01g。

将温度计插入5~10min,测量水温,读数时不可将温度计下端提出水面(为什么?)由附录中查出该温度下纯水的密度ΡW ,并利用下式计算移液管的实际容量:V = mW/ ΡW2.移液管与容量瓶的相对校准在分析化学实验中,常利用容量瓶配制溶液,并用移液管取出其中一部分进行测定,此时重要的不是知道容量瓶与移液管的准确容量,而是二者的容量是否为准确的整数倍关系。

例如用25ml移液管从100ml容量瓶中取出一份溶液是否确为1/4,这就需要进行这两件量器的相对校准。

此法简单,在实际工作中使用较多,但必须在这两件仪器配套使用时才有意义。

将100ml容量瓶洗净、晾干(可用几毫升乙醇润洗内壁后倒挂在漏斗板上),用25ml移液管准确吸取纯水4次至容量瓶中(移液管的操作与上述校准时相同),若液面最低点不与标线上边缘相切,其间距超过1mm,应重新做一标记。

3.容量瓶的校准用铬酸洗液洗净一个100ml容量瓶,晾干,在电子天平上称准至0.01g。

取下容量瓶注水至标线以上几毫米,等待2min。

用滴管吸出多余的水,使液面最低点与标线上边缘相切(此时调定液面的作法与使用时有所不同),再放到电子天平上称准至0.01g。

然后插入温度计测量水温。

两次所称得质量之差即为该瓶所容纳纯水的质量,最后计算该瓶的实际容量。

4.滴定管的校准用铬酸洗液洗净1支50ml具塞滴定管,用洁布擦干外壁,倒挂于滴定台上5min以上,打开旋塞,用洗耳球使水从管尖(即流液口)充入。

仔细观察液面上升过程中是否变形(即弯液面边缘是否起皱),如变形,应重新洗涤。

洗净的滴定管注入纯水至液面距最高标线以上约5mm处,垂直挂在滴定台上,等待30s后调节液面至0.01ml。

取一个洗净晾干的50ml具塞锥形瓶,在电子天平上称准至0.001g。

打开滴定管旋塞向锥形瓶中放水,当液面降至被校分度线以上约0.5ml时,等待15s。

然后在10s内将液面调节至被校分度线,随即使锥形瓶内壁接触管尖,以除去挂在管尖下的液滴,立即盖上瓶塞进行称量。

测量水温后即可计算被校分度线的实际容量,并求出校正值。

按表1.所列容量间隔进行分段校准,每次都从滴定管0.00ml标线开始,每支滴定管重复校准一次。

表1.滴定管校准记录格式以滴定管被校分度线体积为横坐标,相应的校正值为纵坐标,绘出校准曲线。

思考题: 1.容量仪器为什么要校准? 2.称量纯水所用的具塞锥形瓶,为什么要避免将磨口部分和瓶塞沾湿? 3.本实验称量时,为何只要求称准到mg位? 4.分段校准滴定管时,为何每次都要从0.00ml开始?附录不同温度下的纯水密度(ρ)w滴定管不属于国家强检器具,可以自校。

玻璃量器的检定有专门的检定规程,检定周期是三年对于滴定管来说,酸式滴定管三年,碱式的一般好像是1年。

实验十五容量器皿的校准一、预习要点:1.有效数字的运算规则1.滴定管、容量瓶、移液管的使用方法一、目的要求:1.进一步掌握有效数字的正确测量、记录并能进行正确计算。

2.掌握滴定管、容量瓶、移液管的使用方法。

3.了解容量器皿校准的意义,学习容量器皿的校准方法。

4.进一步熟悉分析天平的称量操作。

二、实验原理滴定管,移液管和容量瓶是分析实验室常用的玻璃容量仪器,这些容量器皿都具有刻度和标称容量,此标称容量是20℃时以水体积来标定的。

合格产品的容量误差应小于或等于国家标准规定的容量允差。

但由于不合格产品的流入、温度的变化、试剂的腐蚀等原因,容量器皿的实际容积与它所标称的容积往往不完全相符,有时甚至会超过分析所允许的误差范围,若不进行容量校准就会引起分析结果的系统误差。

因此,在准确度要求较高的分析工作中,必须对容量器皿进行校准。

特别值得一提的是,校准是技术性很强的工作,操作要正确、规范。

校准不当和使用不当都是产生容量误差的主要原因,其误差可能超过允差或量器本身固有误差,而且校准不当的影响将更有害。

所以,校准时必须仔细、正确地进行操作,使校准误差减至最小。

凡是使用校正值的,其校准次数不可少于2次,两次校准数据的偏差应不超过该量器容量允差的1/4,并以其平均值为校准结果。

由于玻璃具有热胀冷缩的特性,在不同的温度下容量器皿的体积也有所不同。

因此,校准玻璃容量器皿时,必须规定一个共同的温度值,这一规定温度值为标准温度。

国际标准和我国标准都规定以20℃为标准温度,即在校准时都将玻璃容量器皿的容积校准到20℃时的实际容积,或者说,量器的标称容量都是指20 ℃时的实际容积。

如果对校准的精确度要求很高,并且温度超出20±5℃,大气压力及湿度变化较大,则应根据实测空气压力、温度求出空气密度,利用下式计算实际容量:V20=(I L-I E)×[1/(ρW -ρA)] ×(1-ρA/ρB) ×[1-γ(t-20)]式中:I L—盛水容器的天平读数/g;I E—空容器的天平读数/gρW—温度t 时纯水的密度/g·mL-1;ρA—空气密度/g·mL-1;ρB—砝码密度/g·mL-1;γ—量器材料的体热膨胀系数/℃-1;t—校准时所用纯水的温度/℃;(上式引自国际标准ISO4787—1984《实验室玻璃仪器—玻璃量器容量的校准和使用法》。

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