水泥化学分析用普通试剂及配制

水泥实验室的化学药品案例

水泥实验室的化学药品案例
在水泥实验室中，通常使用的化学药品包括硫酸、盐酸、氢氧化钠、氯化铵等，用于水泥砂浆的化学分析和物理试验。

例如，在水泥的化学分析中，需要使用硫酸和氢氧化钠来进行钙含量的测定。

具体操作如下：
1. 将待测样品加入容量瓶中，加入适量的硫酸溶液。

2. 用稀氢氧化钠溶液滴定，直到溶液变为淡黄色为止。

3. 记录所用的氢氧化钠溶液体积，并根据反应计算出样品中的钙含量。

除此之外，还有一些水泥物理试验中使用的化学药品，例如盐酸和氯化铵。

在进行水泥凝结时间的测定时，可以将水泥与盐酸和氯化铵混合，通过观察水泥灰浆的初始和终凝时间来评估水泥的性能。

值得注意的是，在使用化学药品时需要注意安全操作。

应戴防护眼镜和手套，避免直接接触化学物品，避免吸入或咽下化学药品。

同时，应按照正确的操作步骤进行操作，以保证实验的精确性和可靠性。

水泥企业化学分析作业指导书

试剂配制及标准溶液配制与标定作业指导书1.前言1.1本作业指导书规定了试剂配制及标准溶液配制与标定操作规程；1.2本作业指导书根据GB/T176—1996《水泥化学分析方法》提出。

2.适用范围本作业指导书适用于本公司化学分析中试剂配制及标准溶液配制与标定。

3.引用标准GB/T176—1996《水泥化学分析方法》4.主要内容4.1试剂的配制4.1.1盐酸（1+1）、（1+5）；4.1.2氨水（1+1）；4.1.3氢氧化钾溶液（200g/L）；将200g氢氧化钾（KOH）溶于水中，加稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.4 硝酸银溶液（5g/L）：将5g硝酸银（AgNO3）溶于水中，加10mL硝酸（HNO3），用水稀释至1L；4.1.5 氯化钡溶液（100g/L）：将100g二水氯化钡（BaCI2〃2H2O）溶于水中，加水稀释至1L；4.1.6 PH4.3的缓冲溶液：将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80mL冰醋酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀；4.1.7 PH10的缓冲溶液：将67.5g氯化铵（NH4CI）溶于水中，加570mL氨水，加水稀释至1L；4.1.8 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]：（1+2）；4.1.9 酒石酸钾钠溶液（100 g/L）：将100g酒石酸钾钠(C4H4KNaO6〃4H2O)溶于水中，稀释至1L；4.1.10 氟化钾溶液（150 g/L）：称取150g氟化钾（KF〃2H2O）于塑料杯中，加水溶解后，用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中；4.1.11 氟化钾溶液（20 g/L）：称取20g氟化钾（KF〃2H2O）溶于水中，稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

4.1.12 氯化钾溶液（50g/L）：将50g氯化钾（KCI）溶于水中，加水稀释至1 L。

4.1.13 氯化钾—乙醇溶液（50g/L）：将5g水氯化钾（KCI）溶于50mL水中,加入50mL95%(V/v)乙醇(C2H5OH)，混匀。

水泥厂溶液配制作业指导书

水泥厂溶液配制作业指导书1.普通试剂的配制1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积的水稀释。

1.2 盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。

1.3 盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

1.4 盐酸(3+97)：将3体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.5 硫酸(1+1): 将浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.6 磷酸(1+1)：将浓磷酸以同体积的水稀释。

1.7 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积的水稀释。

1.8 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中，贮存于塑料瓶中。

1.9 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。

1.10氯化汞溶液(50g/L)：称取50g氯化汞，溶于1L水中。

1.11氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1L水中。

1.12碳酸铵溶液(100g/L)：将100g 碳酸铵溶于1L水中。

1.13硝酸铵溶液(20g/L)：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至1L。

1.14三乙醇铵溶液(1+2)：将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。

1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。

1.16氟化钾溶液(150g/L)：称取150g 氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.17氟化钾溶液(20g/L)：称取20g氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.18氯化钾—乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL 95%乙醇，混匀。

1.19乙二醇—乙醇(1+2)溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，密封保存。

1.20甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直至溶解；然后在160～170℃下加热2～3小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中；加入0.05g酚酞指示剂，以氢氧化钠—无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。

103出厂水泥化学分析操作规程

出厂水泥化学分析操作规程一、出厂水泥MgO的测定准确称取0.5g试样，置于300ml的烧杯中，用蒸馏水稀释至100ml，加入25ml浓盐酸和1-2ml浓硝酸。

置于电炉上煮沸1~2分钟，取下冷却至室温，移入250ml溶量瓶中，稀释至标线，摇匀。

（一）氧化钙（EDTA配位滴定法）吸取25 ml试样溶液，放入400ml烧杯中，加5ml 20g/L 氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上。

用水稀释至约200ml，加入1ml 100g/L酒石酸钾钠溶液及加入5ml三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下用0.015mol/L EDTA 标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。

此时消耗EDTA的体积记V1。

（二）氧化镁（EDTA配位滴定法）吸取25ml试样溶液，放入400ml 烧杯中。

用水稀释至约200ml，加入1ml 100g/L酒石酸钾钠溶液及5ml三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25ml氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）及适量的酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用0.015mol/L EDT A标准滴定溶液滴定（近终点时应缓慢滴定）至溶液呈纯蓝色。

此为钙、镁合量。

试样中氧化镁的质量百分数按下式计算：MgO= *100式中：T MgO——每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数；V1——滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml；10——全部试样溶液与所分取试样溶液的体积比；M——试料的质量，g。

二、出厂水泥烧失量的测定准确称取约1g试样，放入已灼烧恒量的瓷坩埚中。

置于高温炉中，从低温升起，在900~1000℃的温度下灼烧40min。

取出，冷却，称量。

如此反复灼烧，直至恒量。

试样中烧失量的质量百分数按下式计算：烧失量=（m-m 1)/m*100式中：m——灼烧前试料的质量，g；m1——灼烧后试料的质量，g。

三、出厂水泥SO 3的测定准确称取0.5g试样，置于250ml的烧杯中，用蒸馏水稀释至50ml，加5ml浓盐酸，煮沸5分钟，用中速滤纸过滤，用煮沸过的蒸馏水冲洗。

化学分析操作指导书

100 第一部分水泥化学分析水泥试样的处置：按GB/T 12573方法取样，送往实验室的样品应是具有代表性的均匀性样品。

采用四分法或缩分器将试样缩分至约100即经SO 方孔筛筛析*用磁铁吸去筛余物中金属铁，将筛余物经过研磨肩使其全部通过孔径为80 方孔帰，充分混匀,装入试样瓶屮，密封保存，供测定用。

提示：尽可能快速地进行试拝的制备•哄防止噪潮°」、水泥中SO 3含量检测（基准法）《水泥化学分析方法》 GB/T 176-20081、主要仪器设备1.1天平：感量0.0001g ；1.2烘箱、干燥器；1.3 玻璃器皿：100mL 、1000mL 容量瓶，250mL 锥形瓶，500mL 、100mL 烧杯，5mL 、 10mL 、50mL 移液管及玻璃瓶等；1.4瓷坩埚：1.5定量滤纸：中速、慢速和快速，要求灼烧后无质量。

1.6普通电炉、高温电炉：1.7其他：表面皿、过滤装置。

2、试剂及标准溶液的配制2.1氯化钡（BaCl 2 2H 2O ）:分析纯。

2.2硝酸银（AgNO 3）:分析纯。

2.3硝酸（HNO 3）:浓硝酸。

2.4盐酸（1+1）：将1份体积的浓盐酸与1份体积的蒸馏水相混合而成。

2.5氯化钡溶液（100g/L ）:将100g 氯化钡溶解于蒸馏水中，并加蒸馏水稀释至1000mL （即：用1000mL 容量瓶定容到刻度处）。

2.6硝酸银溶液（5g/L ）:将0.5g 硝酸银溶解于蒸馏水中，再加入 1mL 浓硝酸，然后加蒸馏水稀释至100mL ，贮存于棕色瓶中。

3、分析步骤3.1称取经处置后的水泥试样约 0.5g ，精确至0.0001g ,置于200mL 烧杯（A ）中，力口入约40mL 蒸馏水，搅拌使试样完全分散，在搅拌状态下加入 10mL 盐酸（1+1）,用平头玻璃棒压碎块状物，加热煮沸并保持微沸（ 5±）.5） min 。

3.2用中速滤纸过滤处理后的烧杯（A ）中的溶液，用热水洗涤烧杯（A ）和过滤纸10〜 12次，滤液及洗液收集于 400mL 烧杯（B ）中，并加蒸馏水稀释至约 250mL 。

水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书

水泥厂化验室试剂及标准滴定溶液的配制和标定作业指导书１范围本作业指导书规定了溶液配制、工作内容要求与方法、安全和环境注意事项以及检查与考核办法。

２引用文件下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。

在标准出版时，所示版本均为有效。

所有标准都会被修订，使用本标准的各方法探讨使用下列标准最新版本的可能性。

Q／HHS108514-GB176 水泥化学分析方法Q／HHS108592-GB601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备Q／HHS112006 玻璃量器校准规程Q／HHS108502-GB1345 水泥细度检验方法３职责⒊１负责分析所用的一般溶液和标准溶液的配制、标定工作。

⒊２定期检查溶液浓度变化，如发现有变动应及时调整。

⒊３负责玻璃量器的校准及标准筛、试验筛的校准。

⒊４负责本岗位仪器设备的日常维护。

⒊５有权制止使用不符合要求的仪器和设备。

⒊６有权制止和抵制各种违反国家分析标准的行为。

⒊７负责化学药品和检验器具的保管。

４基本技能⒋1 熟悉仪器设备的性能和检定周期，正确使用维护。

⒋2 熟悉操作规程、控制项目、指标范围及检验方法。

⒋3 熟悉水泥生产工艺过程和有关化验室常用的国家水泥标准。

4.4 熟悉本岗位所用化学药品的性能作用。

５工作内容要求与办法⒌１工作内容要求⒌⒈１按规定进行一般溶液的配制。

⒌⒈２按规定进行标准溶液的配制、标定。

标定标准溶液时,平行试验三次,三次平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1％。

并且由第二者进行复标,两人测定结果平均值之差不得大于0.1％,结果取平均值。

浓度值取四位有效数字。

⒌⒈３标准溶液配制标定后，应同时做标样对比和新老溶液对比，对比结果必须在国家规定的允许误差范围内。

⒌⒈４滴定分析用的标准溶液在常温(15～25℃)下,保存时间一般不得超过两个月。

对超过时间的标准溶液必须进行重新标定。

⒌⒈５不常用的标准溶液,每次使用前应进行标定。

⒌⒈６对所用滴定管、容量瓶、移液管、量筒、量杯使用前进行校准。

水泥滴定药品配制方法

水泥滴定药品配制方法2007-10-07 10:18:18| 分类：试验设备操作规程| 标签：|举报|字号大中小订阅一、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）370.226g，用微热的无二氧碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。

二、 10%氯化铵（NH4CL）溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500Ml，充分振荡，使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

三、1.8%氢氧化纳（内含三乙醇胺）溶液：用100g架盘天平称18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放入洁净干燥的1000mL 烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。

四、指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分子量460.39）与20g预先在150烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。

JTG E40-2007 公路土工试验规程GB50152-1992 混凝土结构试验方法JTG E50-2006 公路工程土工合成材料试验规程JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程（2010.8.1执行）JTG E51-2009 公路工程无机结合料稳定材料试验规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程(2011.12.1执行）JTJ 052-2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程GB50204-2002 混凝土结构工程质量验收规范CJJ 43-1991 热拌再生沥青混合料路面施工及验收规程GB/T50080-2002 普通混凝土拌合物性能试验方法标准JTJ073.2-2001 公路沥青路面养护技术规范GB/T50081-2002 普通混凝土力学能试验方法标准SHC F40-01-2002 公路沥青玛蹄脂碎石路面技术规范JTG F30-2003 公路水泥混凝土路面施工技术规范JTGF40-2004 公路沥青路面施工技术规范JTG E30-2005 公路工程水泥及水泥混凝土试验规程JTG F41-2008 公路沥青路面再生技术规范GB/T1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰JTG E42-2005 公路工程集料试验规程JGJ 63-2006 混凝土用水标准GB14684-2001 建筑用砂GB175-2007 通用硅酸盐水泥GB14685-2001 建筑用卵石、碎石GB/T176-2008 水泥化学分析方法JTG E41-2005 公路工程岩石试验规程GB/T12573-2008 水泥取样方法JGJ 28-1986 粉煤灰在混凝土和砂浆中应用技术规程JGJ/T70-2009 建筑砂浆基本性能试验方法标准GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法JTJ 221-1998 港口工程质量检验评定标准GB 50119-2003 混凝土外加剂应用技术规范JTG/T F50-2011 公路桥涵施工技术规范（2011.8.1执行）GB 8076-2008 混凝土外加剂JTJ 034-2000 公路路面基层施工技术规范GB/T232-2010 金属材料弯曲试验方法（2011.6.1执行）JGJ/T23-2011 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程（2011.12.1执行）GB/T228.1-2010 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行）JTG E60-2008 公路路基路面现场测试试验规程JGJ/T27-2001 钢筋焊接接头试验方法标准JTG F10-2006 公路路基施工技术规范JGJ 18-2003 钢筋焊接及验收规程JTG F80/1-2004 公路工程质量检验评定标准--土建工程GB 1499.1-2008 钢筋混凝土用钢第1部分：热轧光圆钢筋GB50164-2011 混凝土质量控制标准（2012.5.1执行）GB 1499.2-2007 钢筋混凝土用钢第2部分：热轧带肋钢筋GB 1499.3-2010 钢筋混凝土用钢第3部分：钢筋焊接网(2011.9.1执GB50164-20 混凝土质量控制标准JGJ/T23-20 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程JTG/T F50- 公路桥涵施工技术规范GB/T232-20 金属材料弯曲试验方法GB 1499.3- 钢筋混凝土用钢第3部分：钢筋焊接网GB/T228.1- 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行）JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程（2010.8.1执行）。

水泥剂量的标定

水泥剂量的标定(一)溶液配制药品①氢氧化钠NAOH（分析纯）——白色结晶片状, 具有腐蚀性。

易吸水溶解, 保存在干燥阴凉处；②氯化铵NH4CL（分析纯）——白色结晶粉末状, 易溶于水及乙醇。

保存在干燥阴凉的地方；③EDTA溶液（分析纯—乙二胺四乙酸钠）——白色结晶粉末状, 易溶于水；④钙红指示剂——红褐色结晶粉末, 用于EDTA溶液的滴定（水泥剂量标定的指示剂）⑤三乙醇胺（分析纯）——无色油状粘稠液体(二)溶液配制①氢氧化钠NAOH溶液——氢氧化钠18克, 水1000毫升, 三乙醇胺2毫升；（将所称好的氢氧化钠和水搅拌全部溶解后在加入2毫升的三乙醇胺）②氯化铵NH4CL溶液（10%）——氯化铵500克, 水4500毫升③EDTA溶液——乙二胺四乙酸钠37.226克, 水1000毫升(三)试验步骤①水泥剂量以水泥质量占原土干质量的百分率表示水泥剂量=水泥质量/干土质量；②水泥稳定中粒土和粗粒土用做基层时, 水泥剂量不得超过6%；③去熟料300克, 放入装置容器中；④量取600毫升的氯化铵NH4CL溶液, 倒入上述的熟料容器中；⑤用玻璃棒搅拌三分钟, 然后沉淀四分钟（此时可以看溶液表面, 可以凭经验大致看出水泥剂量的含量）；⑥用大肚移液管吸取表面10毫升的的表面清液, 倒入锥形瓶中, 然后加入50毫升的氢氧化钠NAOH溶液, 并加入少量的钙红指示剂。

摇晃使溶液均匀的混合在一起。

是溶液均匀的呈浅红色（不的放入过多的钙红指示剂, 否则影响实验的精度）；⑦在酸性滴定管中加入适量的EDTA溶液（确保下部的玻璃活塞可以正常使用）；⑧将锥行瓶放与酸性滴定管下, 记录滴管此时的刻度, 逐滴加入EDTA溶液溶液, 并不断的用左手震荡, 使溶液均匀的溶解, 在溶液即将变色的时候, 减慢滴定速度, 在溶液由红色变成兰色的同时将活塞关闭。

在次查看溶液的最终刻度值。

（俩次的差值即为所消耗的EDTA溶液的用量）⑨对照水泥剂量与EDTA溶液消耗表, 查看水泥的含量。

水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定

目录1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定3、碳酸钙标准溶液4、EDTA标准滴定溶液5、硫酸铜标准滴定溶液6、硝酸铋标准滴定溶液7、氢氧化钠标准滴定溶液8、氢氧化钠标准滴定溶液9、盐酸标准滴定溶液10、苯甲酸-无水乙醇标准滴定溶液11、氢氧化钠标准滴定溶液12、盐酸标准滴定溶液水泥化学分析标准滴定溶液的配制与标定1、硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的标定取15.00ml重铬酸钾基准溶液（0.03mol/L）放入带有磨口塞的200ml锥形瓶中加入3g碘化钾（KI）及50ml水，溶解后加入10ml硫酸（1+2），盖上磨口塞，于暗处放置15min—20min。

用少量水冲洗瓶壁及瓶塞，以硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L）,再继续滴定至蓝色消失。

另以15ml水代替重铬酸钾基准溶液，按上述分析步骤进行空白试验。

硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度按下式计算：C（Na2S2O3）=0.03×15.00V2-V1式中 c(Na2S3O3)——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；0.03——重铬酸钾基准溶液的浓度，mol/L；V1——空白试验时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；V2——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；15.00——加入重铬酸钾基准溶液的体积，ml。

2、碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液体积比的标定取15.0ml碘酸钾标准滴定溶液（0.03mol/L）放入200ml锥形瓶中，加25ml 水及10ml硫酸（1+2），在摇动下用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.03mol/L）滴定至淡黄色，加入约2ml淀粉溶液（10g/L），再继续滴定至蓝色消失。

碘酸钾标准滴定溶液与硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积比按下式计算：K=15.00/V式中 K——每毫升硫代硫酸钠标准滴定溶液相当于碘酸钾标准滴定溶液的毫升数；V——滴定时消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml；15.00——加入碘酸钾标准滴定溶液的体积，ml。

水泥厂溶液配制作业指导书

水泥厂溶液配制作业指导书1.普通试剂的配制1.1 盐酸(1+1): 将浓盐酸以同体积的水稀释。

1.2 盐酸(1+2)：将1体积浓盐酸以2体积水稀释。

1.3 盐酸(1+5)：将1体积浓盐酸以5体积水稀释。

1.4 盐酸(3+97)：将3体积浓盐酸以97体积水稀释。

1.5 硫酸(1+1): 将浓硫酸缓缓注入同体积水中。

1.6 磷酸(1+1)：将浓磷酸以同体积的水稀释。

1.7 氨水(1+1)：将浓氨水以同体积的水稀释。

1.8 氢氧化钾溶液(200g/L)：将200g氢氧化钾溶于1L水中，贮存于塑料瓶中。

1.9 氯化钾溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于1L水中。

1.10氯化汞溶液(50g/L)：称取50g氯化汞，溶于1L水中。

1.11氯化钡溶液(100g/L)：将100g氯化钡溶于1L水中。

1.12碳酸铵溶液(100g/L)：将100g 碳酸铵溶于1L水中。

1.13硝酸铵溶液(20g/L)：将20g硝酸铵溶于水中，加水稀释至1L。

1.14三乙醇铵溶液(1+2)：将1体积三乙醇铵与2体积水稀释。

1.15酒石酸钾钠溶液(100g/L)：将100g 酒石酸钾钠溶于1L水中。

1.16氟化钾溶液(150g/L)：称取150g 氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.17氟化钾溶液(20g/L)：称取20g氟化钾于塑料杯中，加水溶解后用水稀释至1L，贮存于塑料瓶中。

1.18氯化钾—乙醇溶液(50g/L)：将50g氯化钾溶于500mL水中，加入500mL 95%乙醇，混匀。

1.19乙二醇—乙醇(1+2)溶液：将1000mL乙二醇与500mL无水乙醇混合，再加入0.06g酚酞，摇匀，用0.1mol/L氢氧化钠无水乙醇溶液中和呈微红色，密封保存。

1.20甘油无水乙醇溶液：将220mL甘油放入500mL烧杯中，在有石棉网的电炉上加热，在不断搅拌下分批加入30g硝酸锶，直至溶解；然后在160～170℃下加热2～3小时(甘油在加热后易变成微黄色，但对试验无影响)，取下，冷却至60～70℃后将其倒入1L无水乙醇中；加入0.05g酚酞指示剂，以氢氧化钠—无水乙醇溶液(0.4g/L)中和至微红色。

水泥化验室分析组检验操作规程-标准溶液配制

水泥化验室分析组检验操作规程－标准溶液配制十、标准溶液配制1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制将20克氢氧化钠溶于10L水中，•充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。

然后加入2-3滴10g/L•酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：m×1000CNaOH ＝----------V×204.2试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lm--苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，•在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。

如此反复操作，直至在加热10min后不再出现微红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：m×1000TCaO= ---------V式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

m--氧化钙的质量，gV--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。

3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。

吸取25.00mL碳酸钙标准溶液（见后）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL•加入适量的CMP 混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

水泥企业化验室标准溶液配制

水泥厂化验室标准溶液配制一、标准溶液配制1、0.05mol/L NaOH标准溶液的配制将20克氢氧化钠溶于10L水中，•充分摇匀后贮存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶中，称取0.2克苯二甲酸氢钾，置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸过并已中和的冷水搅拌使其溶解。

然后加入2-3滴10g/L•酚酞指示剂溶液，用配好的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。

氢氧化钠标准滴定溶液浓度按下式计算：m×1000CNaOH ＝ -----------V×204.2试中：ＣNaOH--氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/Lm--苯二甲酸氢钾的质量，g；204.2--苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol;2、0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的配制将苯甲酸置于硅胶于燥器中干燥24h后，称取12.3g溶于1L无水乙醇中，•贮存在带胶塞的装有硅胶干燥管玻璃瓶内。

准确称取0.04－0.05克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000下灼烧至恒量），置于150mL 干燥的锥形瓶中，加入15mL甘油无水乙醇溶液装上回流冷凝器，•在有石棉网的电炉上加热煮沸，至溶液呈深红色后取下锥形瓶，立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。

再将冷凝器装上，继续加热煮沸至微红色出现。

如此反复操作，直至在加热10min 后不再出现微红色为止。

苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：m×1000TCaO= ------V式中，TCaO--每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当于氧化钙的毫克数。

m--氧化钙的质量，gV--滴定时消耗0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液的总体积，mL。

3、EDTA标准滴定溶液C(EDTA)＝0.015mol/L称取约5.6gEDTA置于烧杯中，加约200mL水，加热溶解过滤，用水稀释至1L。

吸取25.00mL 碳酸钙标准溶液（见后）于400mL烧杯中，加水稀释至约200mL•加入适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量2－３mL,以EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并呈现红色。

水泥滴定药品配制方法

水泥滴定药品配制方法2007-10-07 10:18:18| 分类：试验设备操作规程| 标签：|举报|字号大中小订阅一、0.1mol/m3乙二胺四乙酸二钠（简称EDTA二钠）标准液：准确称取EDTA二钠（分析纯）370.226g，用微热的无二氧碳蒸馏水溶解，待全部溶解并冷至室温后，定容至1000ml。

二、 10%氯化铵（NH4CL）溶液：将500g氯化铵（分析纯或化学纯）放在10L的聚乙烯桶内，加蒸馏水4500Ml，充分振荡，使氯化铵完全溶解。

也可以分批在1000mL的烧杯内配制，然后倒入塑料桶内摇匀。

三、1.8%氢氧化纳（内含三乙醇胺）溶液：用100g架盘天平称18g氢氧化钠（NaOH）（分析纯），放入洁净干燥的1000mL 烧杯中，加1000mL蒸馏水使其全部溶解，待溶液冷至室温后，加入2mL三乙醇胺（分析纯），搅拌均匀后储于塑料桶中。

四、指示剂：将0.2g钙试剂羟酸钠（分子式C21H13O7N2SNa，分子量460.39）与20g预先在150烘箱中烘1h的硫酸钾混合。

一起放入研钵中，研成极细粉末，储于棕色广口瓶中，以防吸潮。

JTG E40-2007 公路土工试验规程GB50152-1992 混凝土结构试验方法JTG E50-2006 公路工程土工合成材料试验规程JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程（2010.8.1执行）JTG E51-2009 公路工程无机结合料稳定材料试验规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程(2011.12.1执行）JTJ 052-2000 公路工程沥青及沥青混合料试验规程GB50204-2002 混凝土结构工程质量验收规范CJJ 43-1991 热拌再生沥青混合料路面施工及验收规程GB/T50080-2002 普通混凝土拌合物性能试验方法标准JTJ073.2-2001 公路沥青路面养护技术规范GB/T50081-2002 普通混凝土力学能试验方法标准SHC F40-01-2002 公路沥青玛蹄脂碎石路面技术规范JTG F30-2003 公路水泥混凝土路面施工技术规范JTGF40-2004 公路沥青路面施工技术规范JTG E30-2005 公路工程水泥及水泥混凝土试验规程JTG F41-2008 公路沥青路面再生技术规范GB/T1596-2005 用于水泥和混凝土中的粉煤灰JTG E42-2005 公路工程集料试验规程JGJ 63-2006 混凝土用水标准GB14684-2001 建筑用砂GB175-2007 通用硅酸盐水泥GB14685-2001 建筑用卵石、碎石GB/T176-2008 水泥化学分析方法JTG E41-2005 公路工程岩石试验规程GB/T12573-2008 水泥取样方法JGJ 28-1986 粉煤灰在混凝土和砂浆中应用技术规程JGJ/T70-2009 建筑砂浆基本性能试验方法标准GB/T 8077-2000 混凝土外加剂匀质性试验方法JTJ 221-1998 港口工程质量检验评定标准GB 50119-2003 混凝土外加剂应用技术规范JTG/T F50-2011 公路桥涵施工技术规范（2011.8.1执行）GB 8076-2008 混凝土外加剂JTJ 034-2000 公路路面基层施工技术规范GB/T232-2010 金属材料弯曲试验方法（2011.6.1执行）JGJ/T23-2011 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程（2011.12.1执行）GB/T228.1-2010 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行）JTG E60-2008 公路路基路面现场测试试验规程JGJ/T27-2001 钢筋焊接接头试验方法标准JTG F10-2006 公路路基施工技术规范JGJ 18-2003 钢筋焊接及验收规程JTG F80/1-2004 公路工程质量检验评定标准--土建工程GB 1499.1-2008 钢筋混凝土用钢第1部分：热轧光圆钢筋GB50164-2011 混凝土质量控制标准（2012.5.1执行）GB 1499.2-2007 钢筋混凝土用钢第2部分：热轧带肋钢筋GB 1499.3-2010 钢筋混凝土用钢第3部分：钢筋焊接网(2011.9.1执GB50164-20 混凝土质量控制标准JGJ/T23-20 回弹法检测混凝土抗压强度技术规程JGJ55-2011 普通混凝土配合比设计规程JTG/T F50- 公路桥涵施工技术规范GB/T232-20 金属材料弯曲试验方法GB 1499.3- 钢筋混凝土用钢第3部分：钢筋焊接网GB/T228.1- 金属材料室内拉伸试验方法(2011.12.1执行）JGJ98-2010 砌筑砂浆配合比设计规程（2010.8.1执行）。

水泥化学分析简化流程图及注意事项

多，则终点颜色为蓝紫色。 3. 加入过量 EDTA 后，应将溶液加热至 70~80℃后再加缓冲溶液。否则未
与 EDTA 配位的 Al3+和 TiO2+会部分水解，生成氢氧化物沉淀是结果偏低。 4. 滴定体积应保持在 200mL 左右，减少 Ca2+、Mg2+对滴定的干扰。 5. 滴定需在热溶液中进行，通常是将溶液煮沸后取下，加 PAN 后开始滴
三、氧化钙的测定
○1 7mL 20g/L 的 KF
○2 5mL 三乙醇胺（1+2）
○3 适量 CMP
○00mL 溶液于 300mL 烧杯中，稀释至 200mL
EDTA 标准溶液滴定至荧光绿消失并呈现稳定的红色
注意事项：
1. 20g/L 的 KF 要在酸性溶液中加入，摇晃，静置 2min 以上，主要是消除硅酸的干扰，一般在加入 KF 后 30min 内不会产生硅酸钙；加入 KOH 后要立即滴定。KF 的量要根据硅含量的多少而定，一般水泥样品加 7mL 足够。加入量少，不能完全消除硅酸的干扰，加入量过多，则会生成 CaF2，使结果偏低。
滴定完铁的溶液
加水稀释至 150~200mL ，加热至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
加热并保持微沸 1~2min
硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色
注意事项：
1. 如果试样中 MnO 含量小于 0.5%时，可用此法。 2. 终点颜色与 EDTA 剩余量和 PAN 指示剂加入量有关，若 EDTA 加入量太
为迟钝，过快容易使结果偏高。 7. 需要做空白试验。
五、三氧化二铁的测定（基准法）

化学分析常用试剂配制作业指导书水泥集团公司

化学分析常用试剂配制作业指导书1 目的为保证化验室试剂配制规范，准确，特制定本作业指导书。

2 范围用于常用化学试剂的配制。

3 职责化验室分析组负责全室常用试剂的配制。

4 程序4.1乙二醇—乙醇（2+1）溶液：将1000毫升乙二醇与500毫升无水乙醇混合；再加入0.2克酚酞，用0.1N氢氧化钠无水乙醇溶液中和至微红色，储存于干燥的下班玻璃瓶中，现用现配；并有防潮措施。

4.20.1mo1/L苯甲酸无水乙醇标准溶液：将苯甲酸置于硅胶干燥容器中干燥24小时后，称取12.2于1L无水乙醇中，储存在带硅胶（装有硅胶干燥器）的玻璃瓶内。

标定方法：准确称取0.04克氧化钙（将高纯试剂碳酸钙在950-1000℃下灼烧至恒量），置于250ml干燥的锥形瓶中，加入20ml 甘油无水乙醇溶液，放入一根搅拌子，装上回流冷凝器，置于游离氧化钙测定仪上，以适当的速度搅拌溶液，同时升温并加热煮沸，当冷凝下的乙醇开始连续滴定时，继续在搅拌下加热立即以0.1mol/L苯甲酸无水乙醇标准溶液滴定至微红色消失。

苯甲酸无水乙醇标准溶液对氧化钙的滴定度按下式计算：TCaO=m×1000/V式中：TCaO——每毫升苯甲酸无水乙醇标准溶液相当于氧化钙的毫克数；M——氧化钙的质量，克；V——滴定时消耗0.1mo1/L苯甲酸无水乙醇标准溶液的体积，ml；4.3硝酸（1+20）：将1体积浓硝酸以20体积水稀释。

4.4氟化钾溶液（150g/L）：将15克氟化钾（KF·2H2O）放在塑料杯中，溶于50ml水中，用水稀释至100ml,储存于塑料瓶中。

4.5氯化钾溶液（50g/L）：将50克氯化钾溶于1L水中。

4.6氯化钾-乙醇溶液（50g/L）：将50克氯化钾溶于500ml 水中，用95%（V/V）乙醇稀释至1L。

4.7甲基红指示剂溶液（2g/L）：将0.2克甲基红溶于100ml 乙醇中。

4.80.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液：将60克氢氧化钠溶于10L水中，充分摇匀后储存于带胶塞（装有钠石灰干燥管）的硬质玻璃瓶或塑料瓶中。

(仅供参考)水泥中化学成分的测定实验

实验十四硅酸盐水泥中铁、铝含量的测定四、实验步骤1、试样的制备准确称取水泥样品0.25g左右置于小烧杯中，加入15cm3浓度为6mol dm-3的HCl，3～5滴HNO3，加热至沸腾并保持微沸15min，加入100cm3热水继续加热至沸腾，冷却后转移至250cm3容量瓶中，不溶物也一并转移，定容，摇匀。

2、EDTA溶液的配制配制300cm3浓度为0.01mol dm-3的EDTA溶液，粗称1.2g左右EDTA 二钠盐，加少量水微热后搅拌至完全溶解，转移至试剂瓶中，加水稀释至300cm3，盖塞子摇匀。

3、Fe2O3含量的测定移取试液25.00cm3于锥形瓶中，50～60℃水浴中加热10min，以1：1NH3.H2O调pH为2.0～2.5，加10滴磺基水杨酸，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积为V1cm3，平行测定三次，求Fe2O3的平均含量。

4、Al2O3含量的测定从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于测定完Fe2O3含量后的试液中，加10 cm3pH=4.2的HAc-NaAc缓冲溶液，煮沸1 min，稍冷后加入5滴PAN，以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。

记录CuSO4消耗的体积为V2cm3。

注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。

平行测定三次，求Al2O3的平均含量。

5、EDTA溶液浓度的标定从滴定管中放入20.00 cm3EDTA标准溶液置于锥形瓶中，加入10 cm3HAc-NaAc缓冲溶液，加热至近沸(80～90℃),加入5滴PAN，以CuSO4标准溶液滴定至紫红色。

记录CuSO4消耗的体积为V3cm3。

平行测定三次，求EDTA溶液的平均浓度。

五、数据处理1、EDTA溶液浓度的标定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V3/cm3C(EDTA)/mol dm-3相对偏差平均C(EDTA)/mol dm-3C(EDTA)=C(CuSO4)V3/ V(EDTA) (mol dm-3)2、Fe2O3含量的测定平行实验123V s/cm325.0025.0025.00V1/cm3Fe2O3%相对偏差平均Fe2O3%Fe2O3%= C(EDTA) V1×1/2×M（Fe2O3）/100ms×100%3、Al2O3含量的测定平行实验123V(EDTA)/cm320.0020.0020.00V2/cm3Al2O3%相对偏差平均Al2O3%Al2O3%= C(EDTA) (20.00-V2)×1/2×M（Al2O3）/100ms×100%准确称取试样0.5g左右，置于干燥的50mL烧杯中，加2g固体NH4Cl，用玻璃棒混合，加2mL浓HCl和1滴浓HNO3，充分搅拌均匀，使所有深灰色试样变为浅黄色糊状物，盖上表面皿，置于沸水浴上蒸发至近干（约10~15min)，加10mL热的(3+97) HCl溶液搅拌溶解可溶性盐，趁热用中速定量滤纸过滤，滤液用250mL容量瓶盛接，用热的(3+97) HCl溶液洗涤烧杯5~6次后，继续用热的(3+97) HCl溶液洗涤沉淀至无Fe3+离子为止(?用KSCN溶液检验)，冷却后，稀释至刻度，摇匀后保存，作为测定铝、铁、钙、镁等含量用。

水泥化学分析简化流程图及注意事项

七、三氧化二铝的测定（硫酸铜返滴定法—代用法—铝钛合量）
加入 EDTA 标准滴定液至过量 10~15mL（对铝钛合量而言）
滴定完铁的溶液
加水稀释至 150~200mL ，加热至 70~80℃
15mL pH4.3 缓冲溶液
搅拌下加入氨水调节 pH 在 3.0~3.5 之间
4~5d PAN 指示剂
五、三氧化二铁的测定（基准法）
1 10d SS ○ 指示剂
2 滴加氨水调 ○
3 盐酸调成紫 ○
成橘黄色
红色过量 8~9 滴
吸取 25.00mL 溶液于 300mL 烧杯中，稀释至 100mL
加热至 70℃，用 EDTA 标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色
注意事项：
1. 在样品溶液制备过程中要记着加硝酸煮沸，保证 Fe2+完全被氧化成 Fe3+。 2. 严格控制 pH 在 1.8~2.0，低于此值终点变色缓慢，高于此值则因 Al3+的干扰使结果偏高。 3. 严格控制滴定温度，滴定的起始温度在 70℃，终点温度应为 60℃。实际操作中在 72℃开始滴定，低于 63℃就要再次加热，一般在此温度范围内能够完成滴定。如果起始温度太低，EDTA 与 Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，易使测定结果偏高，反之，则 Al3+部分配位，也使结果偏高。 4. 滴定时溶液体积在 100mL 为宜。体积太大，浓度较稀，终点变色不明显；体积过小，浓度增大，干扰离子浓度也同时增大，溶液温度下降太快，不利于滴定。 5. 滴定近终点时，要缓慢滴定，充分搅拌，否则会造成结果偏高。
三、氧化钙的测定
1 7mL ○ 20g/L 的 KF
2 ○ 5mL 三乙醇胺（1+2）

水泥化学分析用普通试剂及配制

水泥化学分析用普通试剂及配制水泥化学分析用普通试剂及配制1、CMP混合指示剂称取1.000g甲基百里香酚蓝、0.200g酚酞与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

2、EDTA—铜溶液按EDTA标准滴定溶液［c（EDTA）=0.015mol/L］与硫酸铜标准滴定溶液［c（CuSO4）=0.015mol/L］的体积比，准确配制成等浓度的混合溶液。

3、K-B混合指示剂（1+2.5）称取1.000g酸性铬蓝K与2.5g萘酚绿B与50g已在105℃～110℃烘干过的硝酸钾（KNO3）混合研细，保存在磨口瓶中。

4、PAN［1-（2-吡啶偶氮）-2-萘酚］指示剂溶液将0.2gPAN溶于100ml95%乙醇中。

5、pH值为3的缓冲溶液将3.2g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加120ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

6、PH值为4.3的缓冲溶液将42.3g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加80ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

7、PH值为6的缓冲溶液将200g无水乙酸钠（CH3COONa）溶于水中，加20ml冰乙酸（CH3COOH），用水稀释至1L，摇匀。

8、PH值为10的缓冲溶液将67.5g氯化铵（NH4Cl）溶于水中，加570ml氨水，加水稀释至1L。

9、乙二醇-乙醇（2+1）溶液将1000ml乙二醇与500ml无水乙醇混合，再加入0.2g酚酞，摇匀，用0.1mol/L 的氢氧化钠-无水乙醇溶液中和呈微红色，贮存与干燥的玻璃瓶中，密封保存。

10、三乙醇胺[N（CH2CH2OH）3]（1+2）11、无水乙醇（C2H5OH）体积分数不低于99.5%12、无水碳酸钠（Na2CO3）将无水碳酸钠用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

13、无水碳酸钾（K2CO3）将无水碳酸钾用玛瑙研钵研细至粉末状保存。

14、半二甲酚橙指示剂溶液（5g/L）将0.5g半二甲酚橙溶于100ml水中。