氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定
水质总氮的测定复习过程
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水质总氮的测定复习过程水质总氮的测定是对水中总氮含量进行定量分析的过程。
总氮是指水中溶解态氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝态氮)、悬浮态氮(有机悬浮态氮)、结合态氮(蛋白质氮、尿素氮等)的总和。
本文将对水质总氮的测定过程进行复习,主要包括样品处理、试剂选用、仪器设备和测定方法等方面。
一、样品处理样品处理是总氮测定中的重要环节,其目的是为了提取和浓缩水样中的总氮,以便于后续测定。
常用的样品处理方法包括沉淀法、蒸馏法和提纯法等。
1.沉淀法:适用于水中总氮含量较高的情况。
将水样加入氢氧化钠溶液,通过溢流等方式将水中的氨氮转化为氨气,并在硫酸溶液中沉淀下来。
沉淀后经过过滤、洗涤、干燥等处理,获得固态样品。
2.蒸馏法:适用于水中总氮含量较低的情况。
将水样与钠水合物混合后进行蒸馏,将水中的氨氮蒸馏至酸性溶液中,并与溶液中的硼酸反应生成硼酸盐。
硼酸盐再与硝酸铵反应生成硝酸钠,通过显色反应进行测定。
3.提纯法:适用于水样中存在干扰物的情况。
通过酸化沉淀、气相萃取、固相萃取等方法去除水样中的干扰物质,提高测定的准确性和灵敏度。
二、试剂选用常用的试剂有硝酸钠、硫酸、硼酸、磷酸等。
试剂的选择应根据所使用的测定方法和仪器设备进行合理配搭。
例如,硫酸可用于酸化沉淀,硝酸钠用于显色反应,硼酸用于生成硼酸盐等。
三、仪器设备1.烘箱:用于样品处理中的干燥步骤,以保证样品的完全干燥。
2.过滤器:用于将沉淀固体从水样中分离出来,以获得固态样品。
3.显色反应仪:根据显色反应的变化,通过测定吸光度的大小来计算出总氮的含量。
四、测定方法常用的测定方法包括紫外分光光度法、荧光法、电化学测定法等。
1.紫外分光光度法:利用水样中的氨氮在紫外光照射下产生吸收,通过测定吸光度从而得到总氮的含量。
这种方法简单、快速、准确,适用于总氮含量较高的样品。
2.荧光法:利用水样中的有机氮和无机氮与荧光试剂的反应产生荧光,通过测定荧光强度来计算总氮含量。
这种方法具有高灵敏度、高选择性和较宽的线性范围,适用于总氮含量较低的样品。
总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮的知识要点
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总氮丶氨氮丶硝酸盐氮丶亚硝酸盐氮丶凯式氮总是傻傻分不清楚?看完这篇文章你就会秒懂!在污水处理厂里除了COD和BOD以外同样具有综合性的污染指标的衡量标准还有一系列与氮有关的指标:游离氨态氮(NH3-N)丶铵盐态氮(NH4+-N)丶硝酸盐氮(NO3-N)丶亚硝酸盐氮(NO2-N)丶总氮(NT)丶总凯氏氮(TKN)丶尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物,看到这么与氮有关的检测指标是不是瞬间累觉不爱了?今天M老头带大家了解一下水中的氮元素,然后简单梳理与氮有关的指标之间的相关性,希望您能有所获益。
提到氮,我总会不自觉的脱口而出当年初三时期背过的元素周期表口诀:氢氦锂铍硼,碳氮氧氟氖,钠镁铝硅磷,硫氯氩钾钙,还记得那句我是氮,我阻燃,加氢可以合成氨的顺口溜。
氮:氮是一种化学元素,它的化学符号是N,它的原子序数是7。
氮是空气中最多的元素,在自然界中存在十分广泛,在生物体内亦有极大作用,是组成氨基酸的基本元素之一。
氮在地壳中的含量很少,自然界中绝大部分的氮是以单质分子氮气的形式存在于大气中,氮气占空气体积的百分之七十八。
动植物体中的蛋白质都含有氮。
土壤中有硝酸盐。
氮通常的单质形态是氮气。
它无色无味无臭,是很不易有化学反应呈化学惰性的气体,而且它不支持燃烧。
氮的最重要的矿物是硝酸盐,硝酸盐几乎全部易溶于水,只有硝酸脲微溶于水,碱式硝酸铋难溶于水。
水体中的氮元素是造成富营养化的“罪魁祸首”,往往是水污染控制行业的科研和工程技术的关注重点,其重要性丝毫不亚于有机污染物,水质中氮是反映水体所受污染程度和湖泊丶水库水体富氧化程度的重要指标之一。
进入水体中的氮主要有无机氮和有机氮之分。
无机氮包括氨态氮(简称氨氮)和硝态氮。
氨氮包括游离氨态氮NH3-N和铵盐态氮NH4+-N硝态氮包括硝酸盐氮NO3--N和亚硝酸盐氮NO2-N有机氮主要有尿素、氨基酸、蛋白质、核酸、尿酸、脂肪胺、有机碱、氨基糖等含氮有机物。
水中总氮的测定实验报告
![水中总氮的测定实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/f6ef70ab0408763231126edb6f1aff00bed570ec.png)
水中总氮的测定实验报告一、实验目的本实验旨在掌握测定水中总氮含量的方法,了解水中总氮的来源和其对环境的影响,并通过实验操作提高实验技能和数据处理能力。
二、实验原理水中总氮包括有机氮和无机氮(硝酸盐氮、亚硝酸盐氮和氨氮等)。
在碱性过硫酸钾消解的条件下,有机氮和无机氮化合物被转化为硝酸盐,然后通过紫外分光光度法测定硝酸盐的含量,从而计算出水中总氮的浓度。
三、实验仪器与试剂(一)仪器1、紫外可见分光光度计2、高压蒸汽灭菌器3、具塞比色管(25ml)4、移液管(1ml、2ml、5ml、10ml)5、容量瓶(50ml、100ml)(二)试剂1、无氨水:每升蒸馏水中加入 01ml 硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去前 50ml 馏出液,收集后面的馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。
2、氢氧化钠溶液(20g/L):称取 20g 氢氧化钠,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
3、盐酸溶液(1+9):量取 10ml 盐酸,加入 90ml 无氨水中。
4、过硫酸钾溶液(40g/L):称取 40g 过硫酸钾,溶于无氨水中,稀释至 1000ml。
5、硝酸钾标准贮备液(100mg/L):准确称取07218g 经105-110℃烘干 2 小时的优级纯硝酸钾,溶于无氨水中,移至 1000ml 容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100μg 硝酸盐氮。
6、硝酸钾标准使用液(10μg/ml):吸取 1000ml 硝酸钾标准贮备液于 100ml 容量瓶中,用无氨水定容。
四、实验步骤(一)标准曲线的绘制1、分别吸取 000、050、100、200、300、500、700、800ml 硝酸钾标准使用液于 25ml 具塞比色管中,用无氨水稀释至 1000ml。
2、向各比色管中加入 5ml 碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布和棉线扎紧管塞,以防弹出。
3、将比色管置于高压蒸汽灭菌器中,加热至 120-124℃,保持 30分钟后自然冷却至室温。
4、加入 1ml 盐酸溶液(1+9),用无氨水稀释至 25ml 标线,摇匀。
COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法
![COD、总氮、氨氮、硝氮测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/ad5a0923ed630b1c59eeb5ba.png)
重铬酸钾法测定COD一、方法的适用范围:用0.25mol/L的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的Cod值,未经稀释的水样的测定上限是700mg/L。
用0.025mol/L的重铬酸钾溶液可测定5-50mg/L的Cod值。
二、仪器:1、加热管、配套冷凝管2、COD恒温加热器JK205-A3、250ML锥形瓶、20mL移液管4、50Ml酸式滴定管三、试剂:1、重铬酸钾标准溶液(0.25Mol/L):称取预先在120°烘干2H的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中,移入1000ml容量瓶,稀释至标线,摇匀。
2、试亚铁灵指示液:称取1.458g邻菲罗啉(C12H8N2·H2O),0.695g硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)溶于水中,稀释至100ml,贮于棕色瓶中。
3、硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O]标准溶液(约0.1mol/L):称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸,冷却后移入1000ml 容量瓶中,加水稀释至标线,摇匀。
临用前,用重铬酸钾标准溶液标定。
注:标定方法:于空白试验滴定结束后的溶液中,准确加入10.00ml、0.25mol/l。
重铬酸钾溶液,混匀,用硫酸亚铁铵标准液标定,记录消耗的标准液的体积V标4、硫酸-硫酸银溶液:于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1-2d,使其溶解。
(如无2500ml容器,可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银)。
5、硫酸汞:粉末四、实验步骤:1、取约0.4g硫酸汞于加热管中,用移液管取20.00ml水样于加热管中,加入10.00ml重铬酸钾标准溶液,加沸石几粒,晃动均匀,并用纯净水作空白样。
2、于加热管中加入30ml的硫酸-硫酸银溶液,盖上冷凝管,放于恒温加热器上,179度加热2h(待温度上升为179°后开始计时2h)。
3、待冷却后加入90ml纯净水(可先用少许纯净水由冷凝管上部缓缓加入,冲洗管壁后移入锥形瓶中,并用剩余纯净水冲洗加热管),移入锥形瓶内,加3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵滴定,至溶液由黄绿色变为酒红色,记录消耗的体积,V空白、V1、V2、、、、4、用滴定后的空白样加入10mL的重铬酸钾,滴定至变色,记录数据V标,用来标定硫酸亚铁铵标准溶液的浓度。
总氮的测定
![总氮的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/ecbf67c5b9f3f90f76c61bca.png)
总氮(TN )的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K 2S 2O 8+H 2O →2KHSO 4+1/2O 2KHSO 4→K++HSO 4-HSO 4-→H++SO 42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm 和275nm 处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×1032752202A A A -=从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml 具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml三氯甲烷为保护剂,稳定6个月(?)。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
再取待测样取25ml(精确)。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出,将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
总氮的测定——蒸馏后滴定法
![总氮的测定——蒸馏后滴定法](https://img.taocdn.com/s3/m/549e08d9db38376baf1ffc4ffe4733687f21fc45.png)
总氮的测定——蒸馏后滴定法1.主题内容与适用范围本标准规定了用蒸馏后滴定城市污水中的总氮。
本标准适用于排入城市下水道污水处理厂污水中总氮的测定。
本方法的最低检出浓度为总氮0.2mg/L。
当硝酸盐和亚硝酸盐氮含量为10mg/L时回收率为69~83%,大于10mg/L时,本方法误差较大,可改用分别测定凯氏氮,硝酸盐氮和亚硝酸盐氮,计算总氮。
总氮浓度较低时,可取蒸馏液作纳氏比色法测定。
2.方法原理总氮包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
样品中的硝酸盐和亚硝酸盐氮用锌硫酸还原成硫酸铵;有机氮以硫酸铜作催化剂经硫酸消解后,转变成硫酸铵。
在碱性条件下蒸馏释放出氨,吸收于硼酸溶液中,最后用标准硫酸溶液滴定。
3.试剂和材料均使用分析纯试剂及无氨蒸馏水。
3.1无氨蒸馏水。
每升蒸馏水中加0.1mL浓硫酸进行重蒸馏,或用离子交换法,蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂(氢型)柱来制取。
无氨水贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂(氢型)已利保存。
3.2锌粉。
3.3锌粒。
3.4硫酸(H2SO4,P=1.84g/mL)。
3.5硫酸铜-硫酸钠混合溶液。
称取4g硫酸铜(CuSO4.5H2O)及20g硫酸钠(Na2SO4),溶于100mL水中。
3.62%(m/v)硼酸(H3BO3),溶于1000mL水中。
3.750%(m/v)氢氧化钠溶液。
称取400g氢氧化钠(NaOH)溶于800mL水中。
3.8硫酸标准滴定液:C(1/2H2SO4)=0.10mol/L。
稀释硫酸(3.4条),用碳酸钠进行标定(见附录A)。
3.9硫酸标准滴定液:C(1/2H2SO4)=0.02mol/L。
将硫酸标准滴定液(3.8条)稀释使用。
1.10混合指示剂。
称取0.1g甲基红及0.05g亚甲蓝,溶于100mL酒精中。
2.仪器4.1500mL凯氏烧瓶和500W电炉。
4.21000mL全玻璃蒸馏器和300W电炉(见图1)。
3.样品样品在采集后应及时测定。
总氮实验报告
![总氮实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/614be18cba4cf7ec4afe04a1b0717fd5360cb290.png)
总氮实验报告实验目的:了解总氮的检测方法和原理,并学习如何进行总氮的测定。
实验原理:总氮是指水样中的有机氮和无机氮总量,包括游离态氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮等。
实验中常用的总氮测定方法是氨氮蒸馏-纳氏红法。
实验步骤:1. 取适量待测水样,加入适量的酸进行酸化处理,以便将亚硝酸盐和硝酸盐转化为游离态氨氮。
2. 将水样转移到蒸馏器中,加入适量的碱溶液,使水样的pH值达到碱性条件下进行蒸馏。
3. 将蒸馏出的氨氮捕集溶液与纳氏红指示剂一起加入扩大的溶液中,用酸溶液滴定,并记录滴定消耗的体积。
4. 根据滴定消耗的体积计算出水样中的总氮含量。
实验数据与结果:水样编号滴定体积(mL)总氮含量(mg/L)1 19.5 27.42 20.1 28.33 19.8 27.84 19.9 28.05 20.0 28.1实验讨论与分析:根据实验数据可知,进行了5次实验,测得的滴定体积分别为19.5 mL、20.1 mL、19.8 mL、19.9 mL和20.0 mL,对应的总氮含量分别为27.4 mg/L、28.3 mg/L、27.8 mg/L、28.0 mg/L和28.1 mg/L。
对于同一水样进行的多次实验的结果,滴定体积与总氮含量有一定的变化,可能是由于实验操作的误差或水样本身的不均一性造成的。
实验中使用的纳氏红指示剂对于游离态氨氮的滴定反应比较敏感,但对其他形态的氮不敏感。
因此,通过该测定方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
实验结论:通过本实验,我们学习了总氮的测定方法和原理,掌握了氨氮蒸馏-纳氏红法的操作步骤。
实验结果表明,该方法可以较准确地测定水样中的总氮含量。
在实际应用中,可以使用该方法对废水、地表水等进行总氮的监测和分析,以评估水体的污染程度和治理效果。
总氮的测定方法实训报告
![总氮的测定方法实训报告](https://img.taocdn.com/s3/m/c7cd4351ba68a98271fe910ef12d2af90242a8dc.png)
一、实验目的1. 掌握总氮测定的原理和方法。
2. 熟悉碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的实验步骤。
3. 培养实验操作技能,提高对水质监测重要性的认识。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总量,包括无机氮(如氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)和有机氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮,该方法原理如下:在碱性条件下,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子,促使过硫酸钾分解过程趋于完全。
分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可氧化水样中的氨氮、亚硝酸盐氮和有机氮,使其转化为硝酸盐。
硝酸盐在紫外光下具有特定的吸收特性,通过测定其吸光度,可以计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、消解器、电热恒温水浴锅、酸度计、移液器、容量瓶、比色皿等。
2. 试剂:碱性过硫酸钾溶液、19盐酸、硝酸钾标准溶液、无氨水、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 标准曲线的绘制:(1)分别吸取0、0.5、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml的硝酸钾标准使用溶液于25ml比色管中,用无氨水稀释至10ml标线。
(2)向各比色管中加入适量碱性过硫酸钾溶液,放入消解器中消解,消解完成后取出冷却。
(3)用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
(4)以硝酸钾浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品测定:(1)取适量水样于25ml比色管中,按标准曲线绘制步骤进行消解。
(2)消解完成后,冷却至室温,用紫外分光光度计在波长220nm和275nm处分别测定吸光度。
(3)根据标准曲线,计算样品中总氮含量。
五、结果与分析1. 标准曲线绘制:绘制标准曲线,计算相关系数R²,R²应大于0.99,说明标准曲线线性良好。
2. 样品测定:测定水样中总氮含量,与标准曲线对照,计算样品中总氮含量。
总氮水质实验报告(3篇)
![总氮水质实验报告(3篇)](https://img.taocdn.com/s3/m/d291236c773231126edb6f1aff00bed5b9f37392.png)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和氨氮(NH4-N),而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾(KHSO5)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
2. 原子态的氧在高温(120-124°C)条件下,可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐(NO3-N)。
3. 利用紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测定吸光度(A220和A275)。
4. 通过校正吸光度(A)和校准曲线,计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器:容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂:- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样:取一定量的水样,用硝酸酸化,过滤,备用。
2. 配制校准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解:向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾,在高温下消解。
4. 冷却:待消解液冷却至室温后,用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度:在紫外分光光度计上,于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度(A220和A275)。
6. 计算总氮含量:根据校正吸光度(A)和校准曲线,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好,相关系数R²为XX。
水中氨氮含量的测定
![水中氨氮含量的测定](https://img.taocdn.com/s3/m/fb0941d150e79b89680203d8ce2f0066f5336499.png)
五、实验仪器与试剂
仪器:500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管、 分光光度计、pH计
试剂:无氨水 、1mol·L-1盐酸溶液、1mol·L-1 氢氧化纳溶液 、纳氏试剂、酒石酸钾钠溶液
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六、实验步骤
1、水样预处理
絮凝沉淀法:
取100ml水样(进水、出水、无氨水)
+1ml 10%硫酸锌溶液 +25%的NaOH溶液,调节pH至10.5左右,混匀 静置沉淀
. .
. mV—x———水由样校体准积曲(线m查l)得的氨... 氮量(mg)
.
. .
...
.
.
.
.
.
.
.
.
.
mx
m
14
七、注意事项
(1)纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵 敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。
(2)滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤。所 用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
+1.0ml酒石酸钾钠溶液,混匀; +1.5ml纳氏试剂,混匀; 放置10min后,在波长420nm处,用光程10mm比色皿,以
蒸馏水为参比,测量吸光度。
13
3、计算
Ax=A - A空白
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲
线上查得氨氮含量(mg)。 . A' .
.
.
氨氮 m( /gL)= m VxA1x ...000
实验3 水中氨氮含量的测定
1
一、概 述
1、与氮有关的水质指标
(1)总氮:紫外分光光度法测定
(2)凯式氮:有机氮+氨氮 蒸馏滴定方法测定
(3)氨氮:NH3+NH4+ (4)亚硝酸盐氮
总氮(TN)测定
![总氮(TN)测定](https://img.taocdn.com/s3/m/22d2a52352d380eb62946def.png)
总氮(TN)的测定总氮(TN)的测定氮类可以引起水体中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体恶化,出现富营养化。
总氮是衡量水质的重要指标之一。
1、测定方法:(1)有机氮和无机氮(氨氮、硝酸盐氮和亚硝酸盐氮)加和得之。
(2)过硫酸钾氧化—紫外分光光度法。
2、水样保存在24小时内测定。
过硫酸钾—紫外分光光度法:1、原理水样在60℃以上的水溶液中按下式反应,生成氢离子和氧。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+1/2O2KHSO4→K++HSO4-HSO4-→H++SO42-加入氢氧化钠用以中和氢离子,使过硫酸钾分解完全。
在120-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,不仅可将水中的氨氮和亚硝酸盐氮转化为硝酸盐,同时也将大部分有机氮转化为硝酸盐,而后用紫外分光光度计分别于波长220nm和275nm处测吸光度。
其摩尔吸光系数为1.47×103从而计算总氮的含量。
2、仪器:(1)紫外分光光度计、(2)压力蒸汽消毒器或家用压力锅(3)25ml具塞磨口比色管试剂:(1)碱性过硫酸钾:称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠,溶于水中,稀释至1000ml。
贮于聚乙烯瓶中,保存一周。
(2)1+9盐酸(3)硝酸钾标准贮备液:称取0.7218g经105-110℃烘干4h硝酸钾溶于水中,移入1000ml容量瓶中,定容。
此溶液每毫升含100微克硝酸盐氮。
加入2ml 三氯甲烷为保护剂,稳定6个月。
(4)硝酸钾标准使用液:吸取10ml贮备液定容至100ml既得。
此溶液每毫升含10微克硝酸盐氮。
3、实验步骤:(1)校准曲线的绘制①分别吸取0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00、8.00ml硝酸钾标准使用液于25ml比色管中,稀释至10ml。
②加入5ml碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞,用纱布扎住,以防塞子蹦出。
③将比色管放入蒸汽压力消毒器内或家用压力锅中,加热半小时,放气使压力指针回零,然后升温至120-124℃,开始计时,半小时后关闭。
环境监测实验报告测总氮
![环境监测实验报告测总氮](https://img.taocdn.com/s3/m/12d6b845a9114431b90d6c85ec3a87c241288a68.png)
一、实验目的1. 了解水环境监测的基本原理和方法;2. 掌握总氮的测定方法,提高对水环境质量的判断能力;3. 培养实验操作技能,提高实验数据处理和分析能力。
二、实验原理总氮是指水中氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮和有机氮之和。
测定总氮可以反映水体受污染和富营养化的程度。
本实验采用过硫酸钾消解法测定总氮,其原理如下:1. 将水样中的有机氮和氨氮在过硫酸钾的氧化作用下转化为硝酸盐氮;2. 加入硫酸锌还原硝酸盐氮,使其转化为亚硝酸盐氮;3. 用重氮化法测定亚硝酸盐氮含量,进而计算出总氮含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:酸度计、分光光度计、水浴锅、容量瓶、移液管、比色皿等;2. 试剂:过硫酸钾、硫酸锌、硫酸、氢氧化钠、重氮化试剂、显色剂、硝酸钾标准溶液等。
四、实验步骤1. 水样预处理:取水样50ml于烧杯中,加入0.5ml氢氧化钠溶液,搅拌均匀,煮沸3分钟,冷却至室温;2. 消解:向预处理后的水样中加入1.5ml过硫酸钾溶液,放入水浴锅中消解15分钟;3. 还原:向消解后的水样中加入0.5ml硫酸锌溶液,搅拌均匀;4. 显色:向还原后的水样中加入1.0ml显色剂,搅拌均匀,放置10分钟;5. 比色:用分光光度计在波长540nm处测定吸光度;6. 计算:根据硝酸钾标准溶液的吸光度值和浓度,绘制标准曲线,根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线;2. 实验水样总氮含量测定:根据实验水样的吸光度值,从标准曲线上查得总氮含量;3. 结果分析:将实验测定的总氮含量与标准值进行对比,分析实验结果的准确性。
六、实验讨论1. 实验过程中,水样预处理和消解步骤对实验结果有较大影响,应严格控制操作条件;2. 实验过程中,注意比色时选择合适的波长,以保证实验结果的准确性;3. 实验过程中,注意试剂的配制和保存,避免污染和失效;4. 实验过程中,注意实验数据记录的准确性,提高实验结果的可靠性。
总氮 测量原理
![总氮 测量原理](https://img.taocdn.com/s3/m/380b53f86037ee06eff9aef8941ea76e58fa4a13.png)
总氮测量原理总氮是指水体中各种形态氮的总和,包括溶解态氮和悬浮态氮。
总氮的测量对于水体的污染监测和环境保护具有重要意义。
本文将介绍几种常见的总氮测量原理及其原理。
一、氧化还原滴定法氧化还原滴定法是测定总氮的一种常用方法,其原理是将水样中的氮化合物在强氧化剂的作用下氧化为硝酸盐,然后用还原剂滴定至终点,根据滴定所需的还原剂体积计算出总氮含量。
二、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种便捷、快速的测定总氮的方法。
其原理是利用氮化合物在紫外光下的吸收特性,通过测量吸收光谱的变化来确定总氮的含量。
该方法不需要样品预处理,操作简便,但在测量前需要对样品进行稀释,以避免吸收峰的重叠。
三、氨氮-亚硝酸盐法氨氮-亚硝酸盐法是测定总氮的常用方法之一。
其原理是将样品中的氨氮与亚硝酸盐反应生成氮气,再通过化学反应将氮气转化为氨氮,最后用滴定法测定氨氮的含量,从而计算出总氮的含量。
该方法操作简单,准确度较高。
四、自动分析仪测定法随着科技的进步,自动分析仪的出现使得总氮的测定更加便捷和准确。
自动分析仪能够实现对水样中各种形态氮的同步测定,操作简单、快速,准确度高。
通过自动分析仪测定总氮含量,可以快速获得水体中氮污染的信息。
总氮的测量原理有氧化还原滴定法、紫外分光光度法、氨氮-亚硝酸盐法和自动分析仪测定法等。
不同的方法适用于不同的实际应用场景。
在进行总氮测量时,需要根据具体情况选择合适的方法,并严格按照操作规程进行操作,以确保测量结果的准确性和可靠性。
总氮的测量对于水体环境的监测和保护具有重要意义,能够为环境保护部门提供科学依据,促进水环境的改善和保护。
总氮含量测定方法
![总氮含量测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/68afdab69f3143323968011ca300a6c30d22f14e.png)
总氮含量测定方法
总氮含量测定方法可以通过以下几种方式进行:
1. 全氮测定法:通过分析样品中所有氮化合物的含量,包括无机氮(氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮)和有机氮(蛋白质、氨基酸、氨基糖等),来确定总氮含量。
常用的方法包括Kjeldahl法、Dumas法和气相色谱法等。
2. 氨氮测定法:主要测定样品中的氨氮含量,利用氨氮和酚类试剂反应生成可见光吸收化合物,通过比色法或分光光度法测定其吸光度来确定氨氮含量。
常用的方法有Nessler法、硼酸法和钴铵酸法等。
3. 硝酸盐氮测定法:主要测定样品中的硝酸盐氮含量,通过化学反应将硝酸盐还原为氨氮或氮气,再测定氨氮或氮气的含量来确定硝酸盐氮含量。
常用的方法有还原碘量法、厌氧培养法和气相色谱法等。
4. 亚硝酸盐氮测定法:主要测定样品中的亚硝酸盐氮含量,通过化学反应将亚硝酸盐转化为硝酸盐,再使用硝酸盐法对其含量进行测定。
常用的方法有直接测定法、还原离子色法和电化学法等。
需要根据实际研究或应用的需要选择合适的方法进行总氮含量测定。
总氮测定方法
![总氮测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/83d3a724001ca300a6c30c22590102020640f27f.png)
总氮测定方法
总氮是指水中存在的各种氮的总和,包括氨氮、亚硝酸盐氮、
硝酸盐氮和有机氮等。
总氮的测定对于环境监测、水质评价以及工
业生产中的废水处理等方面具有重要意义。
本文将介绍几种常用的
总氮测定方法,供大家参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
高温消解-紫外分光光度法是一种常用的总氮测定方法。
首先将
水样进行高温消解,将水中的有机氮转化为无机氮,然后利用紫外
分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
二、氨氮-硝酸盐氮分段测定法。
氨氮-硝酸盐氮分段测定法是将水样中的氨氮和硝酸盐氮分别测定,然后将两者的测定结果相加,即可得到水样中的总氮含量。
这
种方法适用于水样中氨氮和硝酸盐氮含量较高的情况,操作简便,
准确度较高。
三、催化氧化-紫外分光光度法。
催化氧化-紫外分光光度法是利用氧化剂将水样中的有机氮氧化为硝酸盐氮,然后利用紫外分光光度计测定水样中的总氮含量。
这种方法适用于水样中有机氮含量较高的情况,操作简便,准确度较高。
四、电化学法。
电化学法是利用电化学分析仪器对水样中的总氮进行测定,其原理是将水样中的总氮转化为氨氮,然后通过电化学传感器测定氨氮的含量,再将其转化为总氮的含量。
这种方法操作简便,准确度高,适用于各种类型的水样。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法,每种方法都有其适用的范围和特点,具体选择何种方法应根据实际情况进行综合考虑。
希望本文能够对大家在总氮测定方面有所帮助。
水质中氮的测定原理
![水质中氮的测定原理](https://img.taocdn.com/s3/m/f0867b577f21af45b307e87101f69e314232fa51.png)
水质中氮的测定原理
水质中氮的测定原理可以通过以下几种方法进行:
1. 水质中总氮的测定原理:根据氮元素在水中的总含量,包括溶解态氮和悬浮态氮。
常用的测定方法有氨氮分析法、硝酸盐测定法、亚硝酸盐测定法等。
其中,氨氮分析法常用于测定水体中的氨氮含量,可以通过氨氮试剂和缓冲液的反应,生成蓝色化合物,并利用比色法测定其浓度。
2. 水质中氮素形态的测定原理:氮素在水中存在多种形态,包括氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
常用的测定方法有发酵法、还原-分析法、光度法等。
例如,亚硝酸盐氮的测定可以通过亚硝基胍试剂和缓冲液的反应,生成可见光吸收物质,利用分光光度计测定其吸光度,从而计算亚硝酸盐氮的含量。
3. 水体中有机氮的测定原理:有机氮一般指水体中的氨基酸、蛋白质、尿素等有机物中的氮元素。
常用的测定方法有盐酸消化法、钾过氧化物氧化法等。
例如,钾过氧化物氧化法中,钾过氧化物和硝酸的反应可以将有机氮氧化为硝酸盐氮,然后再用硫酸反应生成亚硝酸盐氮,通过后续的亚硝酸盐氮分析法测定有机氮的含量。
总的来说,水质中氮的测定原理是根据不同氮素形态的特点,通过适当的试剂和反应条件,利用化学反应后形成的物质或吸光度的变化进行测定。
不同的测定方
法适用于不同水样中氮素的测定。
总氮测量实验报告
![总氮测量实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/ac27069809a1284ac850ad02de80d4d8d05a0101.png)
一、实验目的1. 掌握总氮测量的原理和方法。
2. 熟悉实验操作步骤,提高实验技能。
3. 分析实验数据,了解水质状况。
二、实验原理总氮(TN)是指水中所有含氮化合物的总量,包括有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮。
本实验采用碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮。
该法原理如下:在60℃的水溶液中,过硫酸钾(K2S2O8)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态氧(O2)。
硫酸氢钾在溶液中离解产生氢离子(H+),在碱性介质中,氢离子浓度降低,促使分解过程趋于完全。
原子态氧在120-124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐(NO3-)。
同时,有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处分别测出吸光度A220和A275,按以下公式计算校正吸光度A:A = A220 - 2A275根据校正吸光度A,查校准曲线,计算总氮含量(以NO3-N计)。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:紫外分光光度计、微波消解仪、移液器、容量瓶、锥形瓶、烧杯、试管等。
2. 试剂:过硫酸钾、氢氧化钠、硝酸钾标准溶液、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备标准溶液:根据硝酸钾标准溶液的浓度,配制一系列不同浓度的标准溶液。
2. 样品消解:将水样和过硫酸钾混合,放入微波消解仪中消解,消解完成后取出冷却。
3. 样品测定:将消解后的样品溶液,用紫外分光光度计在220nm和275nm处测定吸光度。
4. 数据处理:根据校正吸光度A,查校准曲线,计算总氮含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制:以硝酸钾标准溶液的浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
2. 样品总氮测定:根据样品的吸光度,查标准曲线,计算总氮含量。
3. 数据分析:对比样品测定值与理论值,分析实验误差,讨论可能的原因。
六、实验总结本次实验通过碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法测定总氮,成功掌握了总氮测量的原理和操作步骤。
实验结果表明,该方法具有较高的准确度和精密度,适用于水环境中总氮的测定。
氨氮测定方法
![氨氮测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/54aaa25e2f3f5727a5e9856a561252d380eb20fe.png)
氨氮测定⽅法氨氮氮是有好⼏个指标:氨氮,总氮,硝酸盐氮,亚硝酸盐氮,凯式氮等氨氮⽐较简便准确,精密度尚可的就是纳⽒试剂⽐⾊法,不过⼀般根据⽔样浑浊程度,确定采⽤哪种预处理⽅法,⼀般较浑浊的⽤蒸馏法预处理,较清洁的⽤絮凝沉降预处理。
预处理过的⽔样,测定氨氮⼀般⽤纳⽒试剂法测定,含量⾼点也可以⽤滴定法。
都是国标。
氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于⽔中,两者的组成⽐取决于⽔的pH值。
当pH值偏⾼时,游离氨的⽐例较⾼。
反之,则铵盐的⽐例为⾼。
⽔中氨氮的来源主要为⽣活污⽔中含氮有机物受微⽣物作⽤的分解产物,某些⼯业废⽔,如焦化废⽔和合成氨化肥⼚废⽔等,以及农⽥排⽔。
此外,在⽆氧环境中,⽔中存在的亚硝酸盐亦可受微⽣物作⽤,还原为氨。
在有氧环境中,⽔中氨亦可转变为亚硝酸盐、甚⾄继续转变为硝酸盐。
测定⽔中各种形态的氮化合物,有助于评价⽔体被污染和“⾃净”状况。
氨氮含量较⾼时,对鱼类则可呈现毒害作⽤。
1.⽅法的选择氨氮的测定⽅法,通常有纳⽒⽐⾊法、苯酚-次氯酸盐(或⽔杨酸-次氯酸盐)⽐⾊法和电极法等。
纳⽒试剂⽐⾊法具操作简便、灵敏等特点,⽔中钙、镁和铁等⾦属离⼦、硫化物、醛和酮类、颜⾊,以及浑浊等⼲扰测定,需做相应的预处理,苯酚-次氯酸盐⽐⾊法具灵敏、稳定等优点,⼲扰情况和消除⽅法同纳⽒试剂⽐⾊法。
电极法通常不需要对⽔样进⾏预处理和具测量范围宽等优点。
氨氮含量较⾼时,尚可采⽤蒸馏﹣酸滴定法。
2.⽔样的保存⽔样采集在聚⼄烯瓶或玻璃瓶内,并应尽快分析,必要时可加硫酸将⽔样酸化⾄pH<2,于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防⽌吸收空⽓中的氮⽽遭致污染。
预处理⽔样带⾊或浑浊以及含其它⼀些⼲扰物质,影响氨氮的测定。
为此,在分析时需做适当的预处理。
对较清洁的⽔,可采⽤絮凝沉淀法,对污染严重的⽔或⼯业废⽔,则以蒸馏法使之消除⼲扰。
(⼀)絮凝沉淀法概述加适量的硫酸锌于⽔样中,并加氢氧化钠使呈碱性,⽣成氢氧化锌沉淀,再经过滤去除颜⾊和浑浊等。
养殖废水总氮测定方法
![养殖废水总氮测定方法](https://img.taocdn.com/s3/m/6ecc8b9c48649b6648d7c1c708a1284ac85005c4.png)
养殖废水总氮测定方法引言随着养殖业的快速发展,养殖废水的治理和处理已经成为一个紧迫的问题。
养殖废水中氮元素的排放是造成水体富营养化和水生态环境恶化的重要原因之一。
因此,准确测定养殖废水中总氮的含量对于环境保护与治理工作至关重要。
本文将介绍几种常用的养殖废水总氮测定方法,包括氨氮测定、硝态氮测定以及亚硝态氮测定。
氨氮测定方法氨氮是养殖废水中最主要的氮源之一,也是最容易测定的一种形态。
常见的氨氮测定方法有分光光度法和离子选择电极法。
1. 分光光度法- 原理:该方法是基于氨氮与酚类在碱性条件下生成席夫基碱,席夫基碱与二甲胺盐酸盐生成席夫碱。
席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度,通过测定吸光度的变化来反推样品中的氨氮含量。
- 优点:方法操作简便,不需要显色反应。
- 缺点:受到背景色谱干扰大,需要进行预处理。
2. 离子选择电极法- 原理:该方法是通过测定氨电极在样品中产生的电势变化来确定氨氮含量。
简单地说,氨氮会导致样品溶液的pH值发生变化,而氨电极能够将这种变化转化为电势变化。
- 优点:方法准确可靠,数据处理方便。
- 缺点:仪器设备较为复杂,对样品质量要求较高。
硝态氮测定方法硝态氮是养殖废水中另一主要的氮来源,对水体生态环境的影响也较为显著。
常见的硝态氮测定方法包括分光光度法和化学滴定法。
1. 分光光度法- 原理:该方法是基于硝态氮与酚类在酸性条件下生成席夫碱,席夫碱在特定波长下具有特征性吸光度。
通过测定吸光度的变化来反推样品中的硝态氮含量。
- 优点:方法操作简单,结果准确可靠。
- 缺点:存在显色剂使用量多、试剂比较昂贵等问题。
2. 化学滴定法- 原理:该方法是通过加入含有硫酸亚铁溶液和硫酸亚铁氧化液使样品中的硝态氮被还原为氨态氮,再用硫酸铵作为滴定液滴定,测定其消耗量来计算硝态氮含量。
- 优点:方法原理简单易懂,操作相对简便。
- 缺点:滴定过程需要耐心,结果容易受到滴定过程中其他氧化物的干扰。
亚硝态氮测定方法亚硝态氮是养殖废水中氮的一种次要形式,但是也具有一定的环境风险。
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8.6.5 水中氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮及总氮的测定水中的氨氮指以NH 3和NH 4+型体存在的氮,当pH 偏高时,主要是NH 3,反之,是NH 4+。
水中的氨氮主要来自焦化厂、合成氨化肥厂等某些工业废水、农用排放水以及生活污水中的含氮有机物受微生物作用分解的第一步产物。
水中的亚硝酸盐氮是氮循环的中间产物,不稳定。
在缺氧环境中,水中的亚硝酸盐也可受微生物作用,还原为氨;在富氧环境中,水中的氨也可转变为亚硝酸盐。
亚硝酸盐可使人体正常的低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白,失去血红蛋白在体内运输氧的能力,出现组织缺氧的症状。
亚硝酸盐可与仲胺类反应生成具有致癌性的亚硝胺类物质,尤其在低pH 值下,有利于亚硝胺类的形成。
水中的硝酸盐主要来自革质废水、酸洗废水、某些生化处理设施的出水和农用排放水以及水中的氨氮、亚硝酸盐氮在富氧环境下氧化的最终产物。
当然,硝酸盐在无氧环境中,也可受微生物的作用还原为亚硝酸盐。
硝酸盐进入人体后,经肠道中微生物作用转变为亚硝酸盐而出现毒性作用,当水中硝酸盐含量达到10mg/L 时,可是婴儿得变性血红蛋白症。
因此要求水中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量不得大于10mg/L 。
天然水中的氨,在有充足氧的环境中,在微生物的作用下,可被氧化为-2NO 和-3NO 得作用称作硝化作用。
水中的含氮化合物是水中一项重要的卫生质量指标。
它可以判断水体污染的程度:(1)如水中主要有机氮和氨氮,表明水近期受到污染,由于生活污水中成有大量病原细菌,所以此水在卫生学上是危险的。
(2)如水中主要含有亚硝酸盐,说明水中有机物的分解尚未达到最后阶段,致病细菌尚未完全消除,应引起重视。
(3)如果水中主要含有硝酸盐,说明水污染已久。
自净过程基本完成,致病细菌也已消除,对卫生学影响不大或几乎没有危险性。
一般地面水中硝酸盐氮的含量在0.1~1.0mg/L,超过这个值,该水体以前有可能受过污染。
正如测定水中溶解氧(DO),了解水中有机物被氧化的程度,评价水的“自净”作用一样,测定水中各类含氮化物,也可了解和评价水体被污染和“自净”作用。
我国饮用水标准规定氨氮0.5mg/L(以N计)硝酸盐氮20mg/L (以N计),世界卫生组织规定硝酸盐氮50mg/L(以-3NO计)。
下面介绍它们的测定方法(1)氨氮(Ammonia Nitrogen)(NNH-3或NNH-+4)氨氮的测定采用纳氏试剂光度法。
水中氨主要以NH3·H2O形式存在,并有下列平衡:-++⇔⇔+OHNHOHNHOHNH42323·水中的氨与纳氏试剂(碘化汞钾的强碱性溶液,K2HgI4+KOH)作用生成黄棕色胶态络合物。
如水中NNH-3含量较少,呈浅黄色,含量较多时,呈棕色。
[]OH KI I ONH Hg KOH HgI K NH 2224232732++→++ 黄棕色1)碘化氨基合氧汞络合物[]I ONH Hg 22在410~425nm 范围有强烈吸收,故可选420nm 波长处,测定吸光度值,由标准曲线法,求得水中N NH -3的含量。
本法最低检出限为0.025mg/L,测定上限为2mg/L 。
水样经预处理后,可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水中氨氮的测定。
2)[]I ONH Hg 22络合物在明胶和聚乙烯醇保护下形成在紫外光区产生吸收的分散液体,最大吸收波长λmax =370nm (ε为6.3×103),同样用用标准曲线法求N NH -3含量,适于清洁天然水中氨氮测定。
注意事项如下:1)如果水样中的N NH -3含量大于1mg/L 时可以直接用纳氏试剂光度法测定;如果N NH -3含量小于1mg/L 或水样的颜色或浊度较高时,则应先用蒸馏法将NH 3蒸出后,再用纳氏试剂光度法测定。
2)水样中含有少量Ca 2+、Mg 2+、Fe 3+等离子时,可用酒石酸或酒石酸钾钠掩蔽,消除干扰。
3)水样中N NH -3含量﹥5mg/L 时,可用酸碱滴定法测定。
(2)亚硝酸盐氮(N NO --2)(Nitrite Nitrogen )N NO --2的测定采用对氨基苯磺酸-α-奈乙二胺光度法(又称N-(1-萘基)-乙二胺光度法)。
1)方法原理首先在酸性溶液中,-2NO 与对氨基磺酸钠发生重氮化反应:-2NO 2H+Cl -(对氨基苯磺酸)HSO N Cl2HSO 2H 2O(重氮盐)然后重氮盐与α-奈乙二胺发生偶联反应,生成红色偶氮染料(α-奈乙二胺在HCl 溶液中生成溶于水的α-奈乙二胺二盐酸盐)NH 2C 2H 4NH 2 2HClN(重氮盐)(红色偶氮染料)HSO ClNH 2C 2H 4NH 2 2HCl(HCl)pH=2.0(α-奈乙二胺二盐酸盐)生成的红色偶氮染料的颜色深浅与水中的N NO --2含量成正比。
其λmax =540nm ,用标准曲线法,求水中N NO --2的含量。
该法最低检出限浓度为0.003mg/L ,测得上限为0.2mg/L 。
适用于饮用水、地面水、地下水、生活污水和工业废水中亚硝酸盐的测定。
2)注意事项a. 水样浑浊有颜色,可用0.45um 滤膜过滤或加适量Al(OH)3悬浮液(上清液)过滤。
b. 水样中如Fe 3+﹥1mg/L ,Cu 2+﹥5mg/L 等,干扰测定。
可加NH 4F或EDTA 掩蔽。
c. 水样中如有氯、氯胺(如三氯胺NCl 3)干扰测定。
一般-2NO 与NCl 3、Cl 2不大可能共存于同一水样中。
如按正常顺序加入试剂,NCl 3 会产生假红色,但可先加入α-奈乙二胺试剂,后加对氨基苯磺酸试剂,可把影响减至最小程度。
但NCl 3的含量高时,仍产生橘黄色。
因此,水中一旦有游离性氯(Cl 2)和NCl 3时,要进行校正。
(3)硝酸盐氮(Nitrate Nitrogen , N NO --3)1)采用酚二磺酸光度法测定N NO --3 方法原理如下:将水样在微碱性(pH =8)溶液中,蒸发至干,在无水条件下,-3NO 与酚二磺酸反应,生成硝基酚二磺酸(2-硝基酚-4,6-二磺酸);然后在碱性溶液中,硝基酚二磺酸发生分子重排,生成黄色化合物。
该化合物的λmax =410nm ,用标准曲线法,求得水样中N NO --3的含量。
其主要反应:浓H 2SO 4与苯酚作用生成酚二磺酸。
OH2H 2SO 4HO 332H 2O(酚二磺酸)-3NO HO 332HO 33OH -(酚二磺酸)(2-硝基酚-4,6-二磺酸)4O 334ONH 42HO 333NH 4OH3H 2O(黄色化合物)(2-硝基酚-4,6-二磺酸)该方法最低检出浓度为0.02mg/L ,测定上限为2.0Mg/L 。
适用于饮用水、地下水和清洁地面水中N NO --3的含量测定。
注意事项如下:a.水样中含Cl -、-2NO 、NH 4+等均有干扰,应采取适当的预处理。
b.该方法准确度、精密度较高,但操作麻烦。
可采用快速方法测定N NO --3。
其测定原理是:水样在NH 4Cl 的酸性溶液中加入锌粉,使-3NO 还原为-2NO ,然后对氨基苯磺酸—α-奈乙二胺光度法测定。
2)紫外分光光度法测定水中的N NO --3硝酸盐(-3NO )在紫外光区220nm 处有特征吸收。
对于有机物含量低的水样,即未受污染的天然水和饮用水,可用△A=A 220﹣2A 275吸光度值求的水中N NO --3的含量,可消除水中溶解性有机物的干扰。
3)紫外吸收光谱法同时测定水样中-3NO 和-2NO水中N NO --3和N NO --2的同时测定,可通过两份等体积的水样,一份在酸性介质中加入氨基磺酸(消除-2NO 干扰),另一份在酸性介质中加入过氧化氢,然后稀释至相同体积,在210nm 处分别测定两份水样的吸光度值。
前者是水样中N NO --3的吸光度,后者是水样中N NO --3和N NO --2的吸光度。
由标准曲线法,求出N NO --3和N NO --2(两份水样N NO --3的浓度差)的含量。
该方法准确度和精密度都很高,适用于降水、一般地面水和井水中N NO --3和N NO --2的测定。
4)过硫酸钾氧化-紫外分光光度法测定水中的总氮用过硫酸钾K 2S 2O 4作氧化剂在120~124℃的碱性介质条件下,不仅可将水中氨和亚硝酸盐氧化为硝酸盐,同时将水样中大部分有机氮化合物氧化为硝酸盐。
过量的过硫酸钾分解为硫酸钾K 2SO 4,而后在220nm 和275nm 处用紫外分光光度计测定其吸光度,同样在由△A=A 220﹣2A 275差吸光度值,在标准曲线上查出相应水中的总氮量。
该方法检出下限为0.05mg/L ,测定上限为4mg/L 。
适用于湖泊、水库、江河水中总氮量的测定。
8.6.6水中浊度的测定水中的浊度是天然水和饮用水的一项重要水质指标,可采用分光光度法和目视比浊法测定。
(1)分光光度法在适当的温度下,用污浊水(孔径为0.2um滤膜过滤的蒸馏水)配制一系列福尔马肼(硫酸肼(NH2)2SO4·H2SO4与六次甲基四胺(CH2)形成的白色高分子聚合物)标准混悬液(0~40NTU),在680nm波6N4长下测定吸光度,绘制标准曲线。
水样在同样条件下测得吸光度值,由标准曲线查出对应的浊度。
所测得的浊度为散射浊度单位(NTU)或福尔马肼浊度单位(FTU),规定1.25mg/L硫酸肼/L和1.25mg/L六次甲基四胺/L水中形成的福尔马肼混悬液所产生的浊度为1NTU。
散射光比浊法:在相同条件下,用散射浊度计测定标准参考浊度液的散射光强度和水样的散射光强度,并进行比较,求得水样的浊度。
散射浊度计是由照明水样的钨丝灯光源和一个或数个带读数装置的光电检测器组成,读数装置指示与入射光路成90℃的散射光的强度。
检测器及过滤系统将在400~600nm之间有光谱峰值响应。
这种在散射浊度计上测得的浊度单位称作散射浊度单位(NTU,Nephelometric Turbidity Units)。
标准参考浊度液同样采用福尔马肼用无浊水(孔径为0.2um的薄膜滤片过滤的蒸馏水)配制而成,因此,有些文献又把散射浊度单位称为福尔马肼浊度单位(Formazan Turbidity Units,FTU)。
散射光法主要适用于小于25NTU尤其小于5NTU以下的水样测定。
(2)目视比浊法将水样与福尔马肼标准混悬液(0~40NTU)进行比较。
选出与水样产生视觉效果相近的标准混悬液,记下其浊度值。
测定时,水样必须充分振荡后才能进行比浊测定。
8.6.7水中颗粒物粒径和聚集状态的测定近年来,出现多种检测技术,直接用于测定水中颗粒聚集状态。
这些技术多为以流动分散系的光学监测为基础的颗粒计数检测技术;入Coulter(库尔特)计数法、光阻塞原理的Hiac计数法以及其他多种光散射计数技术,用来定量检测混凝过程中颗粒粒径分布的变化情况,为水处理提供有价值的数据和信息。