新版旋光仪实验报告(修订版).doc

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旋光仪实验报告

一、实验目的与实验仪器

1.实验目的

(1)加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象;

(2)掌握旋光仪的构造原理和使用方法;

(3)测定糖溶液的比旋光率及其浓度。

2.实验仪器

WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸(4mol/L)、蔗糖、去离子水。

二、实验原理

1.物质的旋光性

当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。

对某一温度下的旋光溶液,旋光度θ与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比,即

θ= α·C·L

式中旋光度θ的单位为“度”,L的单位为dm ,溶液浓度的单位为g/ml;α为该物质的旋光率,即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起的振动面的旋转角度,其与温度有关。

几种糖对钠黄光(λ=589.3nm)在不同温度和浓度下的旋光率关系如下:

①蔗糖:α(20℃)= 66.473 + 0.0127Z,Z = 0~500g/ml

α(t)= α(20℃)[1-0.00037(t-20)],t = 14~30℃

①转化糖:α(20℃)= -19.8 - 0.036Z,Z = 90~350g/ml

α(t)= α(20℃)+ 0.304(t-20),t = 3~30℃

式中指100ml溶液所含溶质质量,若长度以cm做单位,则旋光度

θ= α··

蔗糖的水解产物是转化糖,它是果糖和葡萄糖的混合物,具有左旋性。

2.蔗糖纯度的计算

设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ1,则

θ1 = (66.473 + 0.0127Z1)·[1-0.00037(t1-20)]··

式中,Z1为蔗糖的质量;

设转化糖在t’ ℃时旋转角为θ2,则

θ2 = (-19.8 - 0.036Z2 + 0.304(t’-20))··

式中,Z2为转化糖的质量。

设蔗糖溶液中杂质旋光度为β,则40ml溶液的总旋光度γ1为:

γ1 = θ1 + β

往蔗糖中加入盐酸使其完全变成转化糖,稀释至44ml. 则40ml的转化糖溶液旋光度为:

γ2 = θ2 +β

由以上两式可得:

γ 1 – 1.1γ2 = θ1 –1.1θ2

由于蔗糖分子量为342,转化糖分子量为360,所以Z1、Z2的关系为:

Z2 = ××Z1

联合上述式子可得:

(γ – γ)

Z1 =

式中,计算时可以先忽略0.0490Z1这一项,算出Z1的近似值,在逐次逼近算出Z1的较准确值。最后,蔗糖纯度为:

蔗糖纯度= ×100%

3.旋光仪原理

物质的旋光性测量原理如图所示。首先将起偏镜与检偏镜的偏振方向调到正交,观察到视场最暗。然后装上待测旋光溶液的试管,因旋光溶液的振动面的旋转,视场变亮,为此调节检偏镜,再次使视场调至最暗,这时检偏镜所转过的角度,

即为待测溶液的旋光度。

由于人们的眼睛很难准确地判断视场是否全暗,因而会引

起测量误差。为此该旋光仪采用了三分视场的方法来测量旋光

溶液的旋光度。从旋光仪目镜中观察到的视场分为三个部分,

一般情况下,中间部分和两边部分的亮度不同。当转动检偏镜

时,中间部分和两边部分将出现明暗交替变化。

当放进了待测旋光液的试管后,由于溶液的旋光性,使线

偏振光的振动面旋转了一定角度,使零度视场发生了变化,只有将检偏镜转过相同的角度,才能再次看到零视场,这个角度就是旋光度。

三、实验步骤

1.糖溶液的制备

1)用天平称量20g蔗糖,使其溶解,配置100ml的蔗糖溶液;

2)将蔗糖溶液过滤后倒入40ml至50ml量筒中,滴加10滴盐酸,稀释至44ml;

3)将溶液倒入小烧杯中,在水浴锅中加热到70~80℃,保温15min,使蔗糖全部转化为葡萄糖,并冷却至室温。

2.调整旋光仪

1) 接通电源,开启电源开关,约五分钟后,钠光灯发光正常,便可使用;

2) 调节旋光仪调焦手轮,使其能观察到清晰的三分视场;

3) 转动检偏器,观察并熟悉视场明暗变化的规律,调节至零度视场,即三分视界消失,三部分亮度相等,视场较暗,记录游标盘的读数γ0;

4) 用去离子清洗旋光管T,再用少许蔗糖溶液清洗。将蔗糖倒入旋光管中并充满,旋紧盖子,使有球的一端朝上,将气泡赶入玻璃球内。擦拭干净旋光管和两端的玻璃面,放入旋光仪中,测量蔗糖的旋光度γ’

1

和蔗糖溶液温度t1.

5) 用同样的方法测量转化糖的旋光度γ’ 2和蔗糖溶液温度t2.

四、数据处理

1.原始数据

测量零点及蔗糖、转化糖的旋转角

1

转化糖的旋转角γ 2 = 174.50°-180° = -5.50°

3.蔗糖纯度的计算

由公式Z1 =

(γ – γ)

进行逐次逼近求得Z1 = 19.4065g

则蔗糖纯度= ×100% = 97.03%

五、分析讨论

(提示:分析讨论不少于400字)

1.实验中三分视场的方法是利用放进存有待测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平

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