体内药物分析总结 药物分析专业专用

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执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结作为执业药师,药物分析是工作中非常重要的一项任务。

通过对各种药物的特性、副作用、相互作用等方面进行分析,可以为患者提供更为准确和合理的用药建议。

在这篇文章中,我将总结一下我的执业药师工作中所做的药物分析,希望能够对初入行的药师有所帮助。

一、药物特性分析药物特性分析主要是对药物的生理学、药理学等特性进行评估。

首先需要熟知药物的化学组成和结构,以便于分析其作用机理。

其次,需要了解该药物的药代动力学和药效学,其中包括吸收、分布、代谢、排泄等方面的信息。

最后,要针对不同的临床应用,分析该药物在不同疾病、患者群体中的药理效应,并进行风险评估,以确定用药方案。

二、药物副作用分析药物副作用分析旨在评估药物使用过程中不良反应的发生情况。

首先需要对该药物可能出现的不良反应进行了解,包括轻微的和严重的。

其次,需要对患者的基本情况进行评估,如年龄、性别、身体状况、药物过敏史等。

最后,要对患者的用药情况进行慎重考虑,确定用药的方式、剂量和频次,并密切监测患者的病情和不良反应发生情况。

三、药物相互作用分析药物相互作用分析是对一种或多种药物使用时对其他药物的影响进行评估。

首先需要对该药物与其他药物的潜在相互作用进行了解。

其次,要结合患者的临床情况进行分析,确定用药的时间、频次和剂量,并注意不同药物之间的时间间隔。

最后,要密切监测患者的病情和不良反应发生情况,特别是在同时使用多种药物的情况下。

四、药物治疗方案分析药物治疗方案分析是将药物特性、副作用和相互作用等信息综合考虑,为患者提供个体化的用药方案。

首先需要对患者的疾病病情和治疗史进行了解,确定是否存在药物耐药问题。

其次,要根据患者的整体情况,综合考虑选择合适的药物、剂量和用药方式。

最后,要注意监测患者的病情和不良反应发生情况,进行及时的调整和干预。

总结:作为一名执业药师,药物分析是工作中必须掌握的核心技能之一。

不同的药物分析需要侧重于不同的方面,从药物特性、副作用和相互作用等角度进行全面考虑,才能为患者提供更为准确和合理的用药方案。

药物分析个人年终总结

药物分析个人年终总结

药物分析个人年终总结
过去的一年,我负责药物分析工作,下面我将对这一年的工作进行总结和回顾。

首先,在药物分析方面,我专注于提高分析技能和知识。

我积极参加相关培训课程和研讨会,不断学习新的分析方法和技术。

通过学习,我成功掌握了多种药物分析技术,提高了我的分析准确性和效率。

其次,我在实验室管理方面做出了一些努力。

我加强了与实验室人员的合作,提高了沟通和协作能力。

我也重视实验室的安全管理工作,确保实验室环境安全和实验人员的健康。

此外,我还积极参与团队项目,并在项目中发挥了重要作用。

我与团队成员密切合作,共同解决了一些困难和挑战。

通过团队合作,我们成功完成了多个重要项目,并得到了客户的高度赞扬。

在工作中,我也注重持续改进和自我提升。

我经常反思自己的工作表现,总结经验和教训,并制定改进计划。

我通过不断学习和探索,不断提高自己的技能和专业水平。

总的来说,我在药物分析方面取得了一些积极的成果。

但也有一些需要改进的地方,比如进一步提高分析技术和实验室管理能力。

在未来的工作中,我将继续努力,不断提升自己,为药物分析工作做出更大的贡献。

药物分析学期总结范文

药物分析学期总结范文

时光荏苒,转眼间本学期的药物分析课程已接近尾声。

回顾这段时间的学习,我深感收获颇丰,不仅丰富了专业知识,提高了实验技能,更对药物分析的重要性有了更深刻的认识。

以下是我对本学期药物分析学习的总结。

一、理论知识学习本学期,我们系统地学习了药物分析的基本原理、方法和技术。

从药物分析的基本概念、样品制备、定性鉴别、定量测定等方面,逐步深入地了解了药物分析的整个过程。

通过课堂讲解、阅读教材和参考书籍,我对以下内容有了较为全面的掌握:1. 药物分析的基本概念:包括药物分析的定义、目的、分类、方法等。

2. 样品制备:包括样品采集、处理、储存等环节。

3. 定性鉴别:学习了一系列鉴别方法,如显色反应、沉淀反应、光谱分析等。

4. 定量测定:学习了容量分析法、滴定分析法、光谱分析法等。

5. 药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的应用。

二、实验技能提高在理论学习的指导下,我们进行了多次实验操作,提高了实验技能。

以下是我参加的主要实验:1. 药物样品的制备:学习并掌握了不同类型药物的样品制备方法。

2. 显色反应实验:通过观察不同药物与试剂反应后的颜色变化,进行定性鉴别。

3. 沉淀反应实验:学习并掌握了不同药物与试剂反应后的沉淀现象,进行定性鉴别。

4. 定量测定实验:通过滴定分析法、光谱分析法等方法,对药物进行定量测定。

通过这些实验,我不仅掌握了实验操作技能,还培养了严谨、细致、耐心的工作态度。

三、药物分析的重要性认识本学期,我深刻认识到药物分析在药品生产、检验、临床应用等方面的重要性。

以下是药物分析的重要作用:1. 保障药品质量:通过药物分析,可以检测药品中的杂质、降解产物等,确保药品质量。

2. 预防药品滥用:通过药物分析,可以检测药物中的非法添加物质,预防药品滥用。

3. 优化治疗方案:通过药物分析,可以监测患者体内的药物浓度,为临床医生提供治疗依据。

总之,本学期的药物分析学习让我受益匪浅。

在今后的学习和工作中,我将继续努力,不断提高自己的专业素养,为我国药品事业贡献自己的力量。

药师药物分析重点总结汇报

药师药物分析重点总结汇报

药师药物分析重点总结汇报药师药物分析重点总结汇报药师药物分析是指通过对患者用药情况、药物的成分、作用机制、副作用等方面的综合分析,来优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性的工作。

药师药物分析的重点可以总结为以下几个方面:1. 药物治疗效果评估:药师需要对患者的病情进行全面、准确的评估,包括疾病的病理生理过程、病情的严重程度等。

在此基础上,药师可以根据患者的具体情况,分析并评估药物的疗效,以确定最合理的治疗方案。

2. 药物相互作用分析:药师需要了解患者正在使用的药物以及药物之间的相互作用。

一些药物之间的相互作用可能会影响药物的吸收、分布、代谢和排泄,进而影响药效和安全性。

药师需要分析这些相互作用,尽可能避免不良反应和效果不佳的情况。

3. 副作用风险评估:每种药物都会存在一定的副作用,药师需要对药物的副作用进行全面的评估和分析。

药师需要根据患者的情况来确定可能的副作用并评估其发生的风险,并采取相应的措施来减轻或避免副作用的出现。

4. 用药合理性评估:药师需要根据患者的具体情况和药物的特性,评估患者用药方案的合理性。

这包括剂量的选择、给药途径的合理性、用药时间的安排等。

同时,药师还需要评估患者对药物的依从性以及药物对患者生活质量的影响。

5. 个体化用药评估:每个患者的情况都是独特的,药师需要根据患者的特殊情况,对用药方案进行个体化评估。

这包括考虑患者的年龄、性别、孕妇或哺乳期女性的特殊情况、患者的肝肾功能状态等。

个体化评估可以提高用药的效果和患者的安全性。

总的来说,药师药物分析的重点是优化药物治疗方案,提高治疗效果和患者用药安全性。

药师需要对患者的病情、药物的成分、作用机制、副作用等方面进行综合分析,并根据患者的特殊情况,设计个体化的用药方案。

药师药物分析的重点是为患者提供最佳的治疗效果和用药体验,同时最大限度地减少药物的副作用和风险。

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结(通用6篇)

药物分析重点总结第1篇P440溶出度:系指活性药物成分从片剂(或胶囊剂等普通制剂)中的规定条件下溶出的速率和程度。

在缓释制剂、控释制剂及肠溶制剂等中也称为释放度第三节注射剂分析1 溶液型注射液应澄清 2乳状液型注射液(不得用于椎管内注射)不得有相分离现象静脉用乳状液型注射液中,90%的乳滴粒径应小于1um,且不得有粒径大于5um的乳滴。

3除另有规定外,混悬剂注射液(不得用于静脉注射或椎管内注射)中,原料药物的粒径应小于15um,粒径为15~20um者不应超过10%;若有可见沉淀,振摇时应容易分散均匀。

药物分析重点总结第2篇一般鉴别实验:是依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征,通过化学反应来鉴别药物的真伪。

(只能证实是某一类药物,而不能证实是哪一种药物)1有机氟化物的鉴别经氧瓶燃烧法破坏,被碱性溶液吸收成无机氟化物,与茜素氟蓝、硝酸亚铈在溶液中形成蓝紫色络合物。

2有机酸盐水杨酸盐与三氯化铁生成配位化合物,中性红色,弱酸紫色。

加稀盐酸,析出白色水杨酸沉淀;分离,沉淀在醋酸铵试液中溶解。

酒石酸盐加氨制硝酸银试液数滴,水浴加热,试管内壁成银镜。

3芳伯氨基反应加稀盐酸煮沸,加等体积的亚硝酸钠和脲溶液数滴,振摇1分钟,滴加碱性B-萘酚试液数滴,生成由粉色到猩红色沉淀。

4托烷生物碱类发烟硝酸5滴,水浴蒸干,得黄色残渣,放冷,加乙醇2-3滴湿润,加固体氢氧化钾一粒,显深紫色。

5无机金属盐焰色反应钠盐鲜黄色钾盐紫色钙离子砖红色钡离子黄绿色绿色玻璃中透视蓝色铵盐加过量的氢氧化钠试液后,加热,即分解,发生氨臭;遇到润湿的红色石蕊试纸,变蓝,并能使硝酸亚汞试液润湿的滤纸显黑色。

6无机酸根氯化物法一:用稀硝酸酸化后,滴加硝酸银,生成白色凝乳状沉淀;分离,沉淀加氨试液溶解,再加稀硝酸酸化后,沉淀再次生成。

法二:加与供试品等量的二氧化锰,混匀,加硫酸润湿,缓慢加热,即产生氯气,能使润湿的碘化钾试纸变蓝。

硫酸盐法一:加氯化钡试液,产生白色沉淀;分离,沉淀在硝酸或盐酸中均不溶解。

药物分析-体内药物分析

药物分析-体内药物分析
或化学衍生化处理 (2) 对分析方法的灵敏
度及专属性要求较高 (3) 分析工作量大, 数据
处理和结果阐明繁杂
第一节
常用体内样品的制备与贮藏 1 体内样品的种类
2 体内样品的采集与制备 3 体内样品的贮藏与处理
一、体内样品的种类
体液
血液; 唾液
脑脊液;胃液; 胆汁;乳汁;精 液;泪液
组织
胃;肠;肝;肾;肺 ,脑;肌肉;头发
原形,代谢物及缀合物 药物浓度较高 收集量大(1~5L) 2. 尿样的采集 自然排尿 规定时间段(6-8h)(时间尿) 3. 尿样的贮藏 加入适当防腐剂
(三)唾液 TDM测定S代替P进行临床监测 1. 唾液的组成
腮腺, 舌下腺和颌下腺 2. 唾液的采集
漱口15min, 安静状态, 自然流出的唾液 物理或化学方法刺激 3. 样品的制备 3000r/min离心10min,上清液
(二) 去活性
采样后立即终止酶的活性 常用方法: 液氮速冻, 微波照射, 匀浆/沉淀, 加酶活性 阻断剂(氟化钠)或抗氧剂(VC), 煮沸
•血液是主要样品
体液或组织 •尿液,唾液,头发和脏器
概述
特点
体内药物分析的特点 主要来自于体内样品的特点
1. 体内样品的特点 (1) 采样量少: ml~µl级;
且不易重新获得 (2) 待测物浓度低:µg/ml
~ng/ml级, 甚至pg/ml (3) 干扰物质多: 尤其是
血样和组织中的蛋白质
2. 体内药物分析的特点 (1) 样品需经纯化浓集,
概述
体内药物分析
分析方法 样品制备 存在形式
体内样品
指体内样品(生物体液、器官或 组织)中药物及其代谢物或内源 性生物活性物质的定量分析。

药品分析工作工作总结三篇

药品分析工作工作总结三篇

药品分析工作工作总结三篇药物分析是一门利用化学、物理、生物和微生物等方法和技术,对中草药的化学检验、药物稳定性、生物利用度、药物临床监测以及有效成分的定性和定量分析进行研究的学科。

以下是为大家整理的关于药品分析工作工作总结的文章3篇 ,欢迎品鉴!一、药品抽查基本情况年初省局下达我市药品监督抽验指标600批次,实际完成606批次,其中化学药229批次,抗生素114批次,中成药229批次,中药饮片34批次。

检出不合格药品159批次,其中化学药23批次,抗生素6批次,中成药104批次,中药饮片26批次。

除中药饮片外,不合格药品抽验命中率23.3%。

表中1 xx年年我市抽查主体抽查药品原产统计数据抽验主体抽验批次不合格批次命中率(%)(含饮片)黄山市局 161 35 21.7歙县局 119 40 33.6祁门县局 84 26 31.0黄山区局 86 24 27.9黟县局 63 14 22.2休宁县局 93 20 21.5再分计 606 159 26.2表2 xx年年抽验不合格药品类别统计类别检品批次不合格批次命中率(%)药材及饮片 34 26 76.5中成药 229 104 45.4抗生素 114 6 5.3化学药品 229 23 10.0表3 不合格药品检验项目分析表检验项目批次占到不合格项目批次百分比(%)重(装)量差异 30 18.9性状 86 54.1鉴别 3 1.9ph 值 1 0.6崩解时限 7 4.4含量测量 3 1.9可见异物 10 6.3水分后 39 24.5灰分 6 3.8溶液颜色 2 1.3显微特征 2 1.3溶散时限 1 0.6杂质 1 0.6表中4 不合格药品严肃查处情况抽验主体不合格品种数查处数查处率% 案值数(万元)黄山市局 35 35 100 3.06歙县局 40 40 100 2.40祁门县局 26 26 100 2.22黄山区局 24 24 100 0.42黟县局 14 14 100 0.55休宁县局 20 20 100 1.07再分计 159 159 100 9.72二、分析与思考1、药品抽查总体情况分析:从表1看出,一方面我市坚持以“快速筛查、靶向抽样、目标检验”为主线,充分发挥药品快检车的技术优势,强化管理,提高抽验科学性,强调假劣药品检出命中率,以较低的成本取得了较大的监督效能。

药品分析期末总结

药品分析期末总结

药品分析期末总结一、引言药品分析是药学专业的重要课程之一,旨在培养学生对药品质量控制和分析技术的理论和实践能力。

本学期,我们学习了药品分析的基本原理、常用方法和技术,通过理论学习和实验操作,深入了解了药品分析的各个方面。

在本文中,我将总结本学期所学内容,并对未来的学习和研究提出展望。

二、药品分析的概述药品分析是对药品质量的评价与控制,其中涉及到药品的理化性质、质量标准以及分析方法等方面。

药品分析的目标是确保药品的质量和安全性,确保药品的疗效,以保障人们的用药安全和生命健康。

三、药品分析的基本原理和方法药品分析的基本原理包括定性分析原理和定量分析原理。

定性分析主要是通过检测药品中特定的成分或特征,确定药品的质量或纯度。

常用的定性分析方法有色谱法、质谱法、光谱法等。

定量分析则是通过计算药品中某一特定成分的含量,来确定药品的质量或纯度。

常用的定量分析方法有比色法、滴定法、重量法等。

四、药品分析的常用技术药品分析的常用技术包括色谱分析、质谱分析、光谱分析、电化学分析等。

色谱分析是通过溶质在固定或流动相中的分配行为来分离和检测化合物,常见的色谱技术有气相色谱法、液相色谱法等。

质谱分析是通过测定药品中化合物分子的质量和质量比来确定化合物的结构和组成,常见的质谱技术有质谱联用法等。

光谱分析是通过测定药品对光的吸收、发射或散射,来确定其中的化合物成分和结构,常见的光谱技术有紫外可见光谱法、红外光谱法等。

电化学分析是利用药物在电极上发生的化学反应,来检测和分析药物的成分和质量,常见的电化学技术有离子选择电极法、脱氢极谱法等。

五、药品分析实验操作本学期,我们进行了一系列药品分析实验操作,如溶液的浓度测定、酸度测定、金属离子的分析等。

这些实验操作使我们熟悉了药品分析的常用方法和技术,提高了我们的实验技能和操作能力。

在实验中,我们还注意到了实验环境的安全性和实验操作的规范性,这对于确保实验结果的准确性和可靠性至关重要。

体内药物分析

体内药物分析
性和分析目的, 选择合适的分析方法进行分 析。
数据分析和解释
通过统计学和模型建立等方 法,对分析结果进行解释和 评估。
体内药物分析的未来发展趋势
随着技术的不断进步,体内药物分析将更加精准和高效。人工智能和大数据分析将在药物研发和个体化 用药中起到重要作用。
结论和总结
体内药物分析是现代药物研发和临床实践中不可或缺的一部分。通过准确评 估药物的代谢和药代动力学,可以实现个体化治疗和提高治疗效果。
常用的体内药物分析方法
液相色谱法
通过分离和测定药物成分,快速和准确地分析 药物浓度。
质谱法
通过分析药物的质谱图谱,检测药物的代谢产物。
免疫分析法
利用抗体和抗原的特异性反应,检测药物的含 量和浓度。
药动学分析
通过建立数学模型,研究药物在体内的吸收、 分布、代谢和排泄。
体内药物分析的应用领域
1
药物研发
体内药物分析
体内药物分析是研究药物在人体内的分布、代谢和排泄的过程。它在制药行 业和临床实践中起着至关重要的作用。
药物分析的定义
分析药物成分
通过分离和定量测量药物的化学成分,确定 药物的纯度和质量。
检测药物浓度
测定血浆或尿液中的药物浓度,评估药物的 吸收、分布和排泄。
研究药物代谢
追踪和测量药物在体内的转化和代谢途径, 了解药物的药代动力学。
监测治疗效果
评估药物治疗效果和安全性,为个体化用药 提供依据。
体内药物分析的重要性
1 个体差异
不同个体对药物的代谢和反应有所不同,体内药物分析可以实现个性化治疗。
2 疗效优化
通过监测药物浓度,调整剂量和给药方案,最大限度地发挥药物疗效。
3 安全性评估

药物分析总结汇报

药物分析总结汇报

药物分析总结汇报药物分析总结汇报药物分析是一项重要的工作,对于保障药物质量和安全具有重要意义。

本次药物分析工作旨在对某种药物进行全面的分析和评价,以确保其质量和疗效。

以下是对此次药物分析工作的总结汇报。

首先,我们对该药物的成分进行了分析。

通过使用高效液相色谱仪(HPLC)等分析方法,我们成功地鉴定了该药物的主要成分。

同时,我们还对该药物的含量进行了定量分析,得出了该药物在每片中的含量。

其次,我们对该药物的不同批次进行了比较研究。

通过对多个批次药物的成分和含量进行对比分析,我们发现不同批次药物的成分相对稳定,含量也在合理范围内。

这表明该药物的生产工艺稳定,能够保持一致的质量和疗效。

进一步,我们对该药物的质量控制进行了评估。

通过对各个环节的质量检测和管理情况进行分析,我们发现该药物的质量控制体系完善,各项指标符合相关法规和标准要求。

同时,我们也建议进一步加强对原材料的采购和质量监控,以确保药物的质量和安全性。

最后,我们对该药物的疗效进行了评价。

通过文献研究和临床实践,我们得到了该药物在治疗特定疾病方面的有效性和安全性。

同时,我们也发现了一些潜在的不良反应和副作用,建议在使用过程中要注意监测和评估患者的病情和药物的不良反应情况。

总结而言,本次药物分析工作对该药物的成分、质量和疗效进行了全面的评价。

通过科学有效的分析方法和评估手段,我们对该药物的质量和疗效具有一定的把握,并对其进一步的改进和管理提出了建议。

希望通过我们的工作,能够保证该药物的质量和疗效,为患者的健康提供保障。

以上为本次药物分析工作的总结汇报,感谢各位的支持和帮助。

最全药物分析知识点总结

最全药物分析知识点总结

最全药物分析知识点总结一、药物分析的原理1. 药物分析的概念和基本原则:药物分析是指对药物及其原料进行定性、定量、鉴别和评价的过程。

其基本原则包括准确性、可靠性、灵敏性和专属性。

2. 药物分析的性质:药物分析的主要性质包括药物的化学性质、物理性质、药理毒理学性质等。

3. 药物分析的方法与手段:药物分析的方法包括定性分析、定量分析、鉴别分析、评价分析等,其手段包括化学方法、物理方法、生物方法等。

4. 药物分析的实验方法:药物分析的实验方法包括色谱分析、光谱分析、质谱分析、电化学分析等。

5. 药物分析的仪器设备:药物分析所需的仪器设备包括气相色谱仪、液相色谱仪、红外光谱仪、紫外光谱仪、质谱仪等。

6. 药物分析的质量控制:药物分析的质量控制包括标准品的制备、测定方法的验证、质量标准的建立等。

二、药物分析的方法和技术1. 色谱分析:色谱分析是一种根据物质在固定相和流动相之间的相互作用而分离成分的方法,其主要包括气相色谱和液相色谱两种。

2. 光谱分析:光谱分析是一种利用光的吸收、发射、散射等现象进行分析的方法,主要包括紫外光谱、红外光谱、荧光光谱等。

3. 质谱分析:质谱分析是一种通过对物质分子进行碎裂和离子的分析方法,主要包括质子化质谱、电子轰击质谱等。

4. 电化学分析:电化学分析是一种利用电化学反应进行分析的方法,主要包括电位法、电导法、极谱法等。

5. 核磁共振分析:核磁共振分析是一种利用原子核的磁共振现象进行分析的方法,主要包括核磁共振谱、核磁共振成像等。

6. 生物分析:生物分析是一种利用生物学技术进行药物分析的方法,主要包括酶联免疫吸附试验、荧光标记技术、生物传感技术等。

7. 灵敏度和选择性:药物分析的灵敏度是指分析方法对目标物质的检测限,选择性是指分析方法对干扰物质的抗干扰能力。

8. 定量分析和定性分析:定量分析是指确定药物中某种成分的含量,定性分析是指确定药物中某种成分的种类。

9. 验证方法和质量控制:验证方法是指对药物分析方法的准确性和可靠性进行验证,质量控制是对分析方法的准确性和可靠性进行监控和管理。

药物分析重点药物总结

药物分析重点药物总结

药物分析重点药物总结药物分析重点药物总结芳酸类药物总结:1.可与三氯化铁发生反应的药物:丙磺舒2.水解后可与三氯化铁发生反应的药物:阿司匹林3.用酸碱滴定法测定含量的药物:阿司匹林、布洛芬、丙磺舒典型药物阿司匹林布洛芬丙磺舒化学鉴别水解后三氯化铁反应(紫堇色)水解反应(白色↓+醋酸臭气)三氯化铁反应(米黄色↓)水解产物反应(硫酸盐反应)特殊杂质检查溶液澄清度游离水杨酸有关物质(HPLC)有关物质(TLC法)酸度(酸碱滴定法)有关物质(HPLC法)含量测定原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法原料:酸碱滴定法制剂:HPLC法酸碱滴定法、HPLC法巴比妥类药物总结:鉴别反应1.与银盐反应生成白色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠、硫喷妥钠2.与铜盐反应生成紫色或紫色沉淀的药物:苯巴比妥、司可巴比妥钠与铜盐反应生成绿色沉淀的药物:硫喷妥钠3.与亚硝酸钠-硫酸的反应生成橙黄色产物,随即转为橙红色的药物:苯巴比妥4.与甲醛-硫酸的反应反应生成玫瑰红色产物的药物:苯巴比妥5.制备衍生物测定熔点进行鉴别的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠6.使碘试液褪色的药物:司可巴比妥钠7.与醋酸铅反应生成白色沉淀,加热变成黑色的药物:硫喷妥钠8.具有火焰反应的药物:司可巴比妥钠、硫喷妥钠含量测定:1.银量法测定含量的药物:苯巴比妥2.溴量法测定含量的药物:司可巴比妥钠3.紫外分光光度法测定含量的药物:注射用硫喷妥钠典型药物苯巴比妥化学鉴别银盐反应(白色↓)铜盐反应(紫色或紫色↓)Na4反应(橙黄色)甲醛H2SO4反应(玫瑰红色环)银盐、铜盐反应(同上)烯丙基反应(使碘褪色)测定衍生物熔点Na火焰反应银盐反应(同上)铜盐反应(绿色↓)硫元素反应(碱性下与铅生产白色↓,加热产生黑色PbS↓)测定衍生物熔点Na火焰反应特殊杂质检查酸度乙醇溶液的澄清度中性或碱性物质有关物质溶液的澄清度中性或碱性物质含量测定原料:银量法片剂:HPLC司可巴比妥钠溴量法注射用硫喷妥钠碱度有关物质紫外法胺类药物总结:1.可发生重氮化反应的药物:盐酸普鲁卡因2.水解后可发生重氮化反应的药物:对乙酰氨基酚3.可与三氯化铁发生反应的药物:对乙酰氨基酚、肾上腺素4.可与硫酸铜发生反应的药物:盐酸利多卡因5.可与过氧化氢发生反应的药物:肾上腺素5.用非水溶液滴定法测定含量的药物:肾上腺素6.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:盐酸普鲁卡因典型药物化学鉴别特殊杂质检查对氨基苯甲酸(HPLC)含量测定原料:亚硝酸钠滴定法制剂:离子对C原料:紫外法制剂:HPLC原料:非水滴定法水解反应(白色↓)盐酸普鲁卡因重氮化反应(橙黄-猩红↓)氯化物反应(与硝酸银生成白色↓,与二氧化锰生成氯气)盐酸利多卡因对乙酰氨基酚肾上腺素硫酸铜的反应(紫色)氯化物反应(同上)三氯化铁反应(蓝紫色)重氮化反应(水解后)三氯化铁反应(翠绿色→碱化后紫色→红色)对氨基酚对氯苯乙酰胺酮体过氧化氢反应(血红色)磺胺类药物总结1.可以与硫酸铜发生反应的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸利多卡因)2.可以发生重氮化反应的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)3.用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物:磺胺甲唑、磺胺嘧啶(还有:盐酸普鲁卡因)有关物质制剂:HPLC典型药物磺胺甲唑化学鉴别硫酸铜反应(草绿色)重氮化-偶合反应沉淀反应(与碘生成棕褐色)重氮化-偶合反应硫酸铜反应(生成黄绿色↓,放置后变为紫色)重氮化-偶合反应特殊杂质检查酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物硫酸盐酸度碱性溶液的澄清度与颜色氯化物含量测定原料:亚硝酸钠滴定法制剂:亚硝酸钠滴定法HPLC原料:亚硝酸钠滴定法制剂:HPLC复方磺胺甲唑磺胺嘧啶杂环类药物的分析鉴别反应:1.能与氨制硝酸银发生反应的药物:异烟肼2.能与氢氧化钠发生反应的药物:硝苯地平3.能被硝酸氧化呈色的药物:盐酸氯丙嗪4.与硫酸反应,在紫外下显黄绿色荧光的药物:地西泮5.有机破坏后能与茜草氟兰-硫酸亚铈反应的药物:氟康唑,左氧氟沙星含量测定:6.采用非水溶液滴定法测定含量的药物:盐酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑7.采用非水溶液滴定法测定含量,电位法指示终点的是:氟康唑8.采用非水溶液滴定法测定含量,滴定前需要加入醋酸汞的是:盐酸氯丙嗪9.铈量法测定含量的药物:硝苯地平典型药物异烟肼硝苯地平化学鉴别氨制硝酸银反应(黑色↓)氢氧化钠反应(橙红色)特殊杂质检查游离肼有关物质(HPLC)有关物质(HPLC)酸碱度溶液的澄清度吸光度光学异构体残留溶剂有关物质(HPLC)溶液澄清度与颜色有关物质(TLC)含量测定HPLC铈量法左氧氟沙星比旋度测定原料:HPLC制剂:HPLC盐酸氯丙嗪地西泮氧化反应(硝酸氧化呈色)Cl-的反应原料:非水溶液滴定法制剂:UV原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC注射液:HPLC原料:非水溶液滴定法片剂:HPLC 胶囊:HPLC乙醇溶液澄清度硫酸反应(紫外光灯(365nm)下,显黄绿色荧光)氯化物氯化物反应有关物质(HPLC)溶液的澄清度熔点测定氟有机氟鉴别(有机破坏后与茜素氟兰-硝酸亚铈反应)有关物质含氯化合物:氟康唑生物碱类药物鉴别反应1.能与硫酸铜反应的药物:盐酸麻黄碱(之前介绍磺胺甲恶唑、磺胺嘧啶、盐酸利多卡因);2.能与硝酸、醇制氢氧化钾反应的药物:硫酸阿托品;3.与甲醛硫酸反应呈紫堇色的药物:盐酸吗啡(之前介绍苯巴比妥);4.能与钼硫酸反应的药物:盐酸吗啡;5.能与铁氰化钾反应呈普鲁士蓝色的药物:盐酸吗啡;6.与硫酸反应显蓝色荧光的药物:硫酸奎宁;7.与亚硒酸、硫酸反应的药物:磷酸可待因;8.与溴试液和氨溶液反应的药物:硫酸奎宁。

药物分析工作总结

药物分析工作总结

药物分析工作总结篇一:药物分析总结全药物分析学是一门研究药品及各种制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查及其有效成分的含量测定等的一门学科。

我们在进行药物分析方面的复习时要注意以下几点,略述一下。

在药物分析的基本知识方面的要求:对于药物分析工作者来说,在熟练掌握药物分析原理与操作技能的基础上,正确理解药典和药典中各项条文规定。

例如药典的内容包括那些方面,各个条文的注意点,附录中规定的片剂通则中规定的重量差异是多少,对崩解时限有何规定,高效液相色谱中的用于反相层析的常用固定相,药典中标准品,对照品与试药的区别及选用原则;正文部分的主要内容,熟悉药品质量制定的原则和内容,凡例中内容,例如药典采用的计理单位,符号与专门术语,如溶解度中的一些概念,药典中法定计量单位应如何表示;黏度如何表示;压力如何表示;什么是恒重;原料药含量百分数如规定100%以上时,应如何理解,等等都要熟练掌握,以及中国药典和其他各国药典的差异如美国药典,美国国家处方集,英国药典,日本药局方等等以及有代表性的外国药典的基本内容和特点。

熟悉误差理论,掌握常用的统计学处理方法和分析效能的评价指标(包括精密度、准确度、检测限、定量限、选择性、线性及范围以及耐用性)以及它们的意义。

掌握药品质量标准的主要内容和要求。

杂质是药物中存在的无治疗作用或影响药物的稳定性和疗效,甚至对人们健康有害的物质。

杂质按来源分为一般杂质和特殊杂质。

在药物的一般杂质项目包括氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、有机溶剂残留量、干燥失重等等,重点掌握砷盐、重金属检查方法的内容,操作过程中的注意点,干燥失重测定法的热分析法具体方法及应用范围。

对一些公式的掌握,如比旋度的公式、标示量的公式、滴定度的公式等等。

在药物制剂分析方面,我们重点掌握片剂、注射剂、滴眼剂的稳定性考查,以及它们的检查项目。

掌握药物制剂分析的特点,掌握含量均匀度和溶出度检查法,掌握apc复方制剂分析法和乳酸格林注射液的含量测定法。

药物分析重点总结

药物分析重点总结

药物分析重点总结药物分析是指通过对药物化学成分、物理性质、药理作用和药代动力学等方面的研究,对药物的质量、效应、副作用等进行评价和分析的过程。

药物分析的重点是确定药物的有效成分和药物含量,评估药物的质量和稳定性,并对药物的效果和安全性进行评估。

药物分析的重点主要包括以下几个方面:1. 药物成分分析:药物的有效成分和辅助成分是药物分析的核心内容。

药物的有效成分是药物所起作用的主要成分,药物的质量和疗效直接取决于有效成分的含量和稳定性。

通过采用色谱、质谱、核磁共振等分析方法,可以对药物的有效成分进行定性和定量分析。

同时,还可以对药物中的辅助成分和杂质进行分析,以保证药物的纯度和稳定性。

2. 药物质量评价:药物的质量评价是确保药物质量符合规定标准的重要环节。

药物的质量评价主要包括药物的标定、纯度和稳定性等方面。

通过对药物的密度、熔点、溶解度、旋光度等进行测定,可以评价药物的物理性质和化学性质。

通过对药物的长期稳定性和加速稳定性进行评估,可以判断药物在储存和使用过程中的质量变化情况。

3. 药物效应评价:药物的效应评价是评估药物疗效和安全性的重要手段。

药物的效应评价主要包括药理作用、药动学和药效学等方面。

药物的药理作用是指药物对机体的生理和生化活动所产生的影响,通过分析药物的目标受体、信号通路和药理效应,可以评价药物的作用机制和效果。

药物的药代动力学研究则可以评估药物在机体内的吸收、分布、代谢和排泄等动力学特性。

药效学研究可以评价药物的治疗效果和安全性。

4. 药物副作用评价:药物副作用评价是评估药物安全性的关键环节。

药物的副作用主要包括药物不良反应、药物相互作用和药物滥用等方面。

药物的不良反应是指药物使用过程中可能引起的不良反应和毒副作用。

药物相互作用是指不同药物之间的相互作用,可能导致药物疗效增强或减弱,甚至产生药物毒副作用。

对药物的不良反应和相互作用进行评估,可以提供合理用药的依据。

总之,药物分析的重点是通过对药物的有效成分、质量、效应和副作用等进行评价和分析,确保药物的疗效和安全性。

药物分析总结

药物分析总结

药物分析总结药物分析是药学研究的重要领域之一,其主要研究范围包括药物的质量控制、药物安全性评估、药物代谢动力学等。

药物分析的主要目的是确定药物的化学成分、纯度、含量、药效及副作用等。

在临床应用中,药物分析是保证药物质量和有效性的重要手段。

本文将对药物分析的相关内容进行总结。

药物质量控制药物质量控制是药物分析的重要领域之一。

药物的质量可从多个方面进行控制,如生产过程控制、质检全过程控制等。

其中,生产过程控制是药物质量控制的关键环节。

药品的生产过程应严格按照药品标准规范进行,确保药品的质量安全。

质检全过程控制则包括对药品原材料、包装材料、制剂控制和成品控制等多个环节,通过各种分析检测手段对药品进行全面检测,确保药品质量符合规范要求。

药物安全性评估药物安全性评估是药物分析领域的另一个重要方面。

药物的安全性评估主要包括毒性评估、慢性毒性评估、过敏性评估、致癌性评估等多个方面。

毒性评估是对药物毒性特征进行分析评估,以确定药品是否具有毒性作用;慢性毒性评估是对长期使用药物的毒性特点进行分析评估,以确定药物使用的长期安全性;过敏性评估是对药物过敏反应进行分析评估,以确定药物的过敏性特点;致癌性评估是对药物致癌特征进行分析评估,以确定药物在长期使用过程中是否存在致癌风险。

药物代谢动力学药物代谢动力学是药物分析的重要领域之一。

药物代谢动力学包括药物体内吸收、分布、代谢和排泄等多个环节。

药物代谢动力学的研究对药物的开发、制造及临床应用具有重要意义。

通过药物代谢动力学的研究,能更好地了解药物在体内的代谢和作用机理,并制定更为科学的药物给药策略。

结语药物分析是一门综合性的学科,其研究内容涵盖范围广泛。

在临床应用中,药物分析对于保证药物质量和有效性至关重要。

因此,药物分析的研究和应用在未来将持续受到广泛重视,为保障人民健康作出更大的贡献。

药物分析期末总结小班教师

药物分析期末总结小班教师

药物分析期末总结小班教师1. 引言药物分析是药学专业学生必修的一门重要课程,它是通过分析和检测药物的组成、质量、效能等参数,为药物的研究、生产和管理提供依据和支持。

本文将从以下几个方面对药物分析课程进行总结。

2. 学习内容在本学期的药物分析课程中,我们主要学习了药物分析的基本原理、方法和应用。

具体包括药品质量控制、药品分析方法、药物毒理学、药物代谢与排泄等。

通过理论知识的学习,我们初步掌握了药物分析技术的基本操作和实验设计能力。

3. 实验操作本学期药物分析课程中,我们进行了多个实验操作,包括高效液相色谱、气相色谱、紫外-可见分光光度法等。

通过这些实验操作,我们加深了对药物分析原理和方法的理解,并提高了实验技能的水平。

同时,学习实验中,我们也注意了实验室的安全操作规范,增强了对实验操作中的安全意识。

4. 学习收获通过药物分析课程的学习,我收获了很多。

首先,我深刻了解了药品质量分析的重要性,对药品质量控制有了更深入的理解。

其次,掌握了药物分析的基本原理和常用方法,了解了不同的分析仪器和技术在药物分析中的应用。

此外,也对常用的药物毒理学和药物代谢与排泄进行了学习,对药物的安全性有了更深入的认识。

5. 学习困难在学习药物分析课程过程中,我也遇到了一些困难。

首先,理论知识较多,内容相对复杂,需要不断地阅读相关书籍和论文进行学习。

其次,实验操作中需要注重细节和准确性,一些实验步骤需要进行多次反复的实验才能熟练掌握。

此外,药物分析课程中需要进行一定的数据分析和统计,这也是一个相对困难的环节。

6. 学习方法为了更好地学习药物分析课程,我采取了一些学习方法。

首先,认真听讲,及时记录重点知识点,并进行复习和总结。

其次,关注实验操作的细节和注意事项,尽量避免操作错误。

此外,充分利用教师提供的资料和课后习题进行复习和巩固。

在学习中还需要注重实践操作,通过参与实验和独立完成实验报告,增强实验能力。

7. 总结通过药物分析课程的学习,我对药物分析技术有了更深入的了解,并掌握了一些基本的实验技能。

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结

执业药师药物分析总结作为一名执业药师,药物分析是我们日常工作中不可或缺的一环。

通过对药物的分析,我们可以更好地了解其性质、作用机制以及治疗效果,从而提供更准确的用药指导和建议。

在长期的执业中,我对一些常见药物进行了深入研究和总结,下面就分享一些我最近的一些体会。

早年从事的医院药房工作中,接触到的最常见的药物之一是抗生素。

抗生素是治疗感染性疾病的重要药物,但它们的使用也存在一定的限制和注意事项。

首先,不同的抗生素对不同的细菌有不同的敏感性,因此确切诊断是使用抗生素的关键。

此外,抗生素的使用时间也需要依据病情和治疗反应来进行调整,过长或过短的使用时间都可能导致治疗效果不佳。

因此,严格按照医生的处方和剂量使用抗生素,是我们执业药师的一项重要工作。

对于心血管药物的分析,我总结了一些常见的应用场景和用药原则。

例如,在高血压治疗中,降压药物是首选。

其中,利尿剂是一类常用药物,通过促使尿液排出,减少机体的容积负荷,以达到降压的效果。

而钙通道阻滞剂是常用的血管扩张剂,通过抑制血管平滑肌收缩,减少外周阻力,降低血压。

此外,负性肌力药物也在心血管疾病中起到重要作用,根据不同的病情和病人的特点来进行合理选择和调整。

此外,止痛药物也是常见的治疗药物之一。

不同类型的疼痛需要采用不同的药物来进行处理。

例如,对于急性疼痛,我们常用的药物是非甾类抗炎药,如布洛芬和酮洛芬等。

而对于慢性疼痛,一些镇痛药物如阿片类药物则是常用的选择,但需要注意的是,阿片类药物存在一定的成瘾性和依赖性,因此在用药时需要特别小心。

除了以上提到的药物,还有许多其他类型的药物也需要我们执业药师进行深入的分析和掌握。

例如,神经系统药物、抗癌药物等等,它们在具体应用中都有着不同的特点和注意事项。

因此,不断学习和积累药物知识,持续深入分析和总结是我们作为执业药师的责任和使命。

当然,以上只是我个人在执业中对一些常见药物的一些总结和体会,药物分析是一个庞大且复杂的领域,有很多其他方面的内容还需要我们深入学习和研究。

体内药物分析总结

体内药物分析总结

1.为什么要加入叔丁基甲醚?答:加入叔丁基甲醚的作用是从尿液中萃取出类固醇。

2.气相色谱法不适用于哪些样品的分析?答:气相色谱法不适于高沸点、高温易分解的组分分析。

3.克伦特罗的危害β2受体激动时可抑制淋巴细胞的增殖,抑制淋巴因子和抗体的形成,抑制诱发的血小板激活;盐酸克伦特罗可使血糖升高,胰岛素分泌增加,引起厌食β2受体兴奋能引起血乳酸、丙酮酸升高,并可出现酮体,引起代谢紊乱骨骼肌慢收缩纤维上的β2受体,使之加速收缩,表现为手不能握住,走路困难,面颈部骨骼肌震颤克伦特罗可激动骨骼肌细胞膜上Na/K+/ATP酶,促使K+进入细胞,血液中K+浓度下降,诱发心律失常4.液相色谱适宜的分析对象是(B)A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物5、用紫外测定吡哌酸实验中加入氢氧化钠溶液有何目的?答:要控制好溶液的酸碱度6、直接紫外分光光度法对溶剂有何要求?答:由于溶剂与溶质分子间形成氢键、偶极化等的影响,可以使溶质吸收波长发生位移。

通常极性溶剂比非极性溶剂的影响大,在选择溶剂时应予以注意。

测定供试品前,应先检查所用的溶剂在测定供试品所用的波长附近是否有吸收峰,是否影响供试品测定。

每次测定时应采用同一厂家、同一批号的试剂配制混合均匀的同一批溶剂。

7.放射性免疫分析法优点是灵敏、特异、简便易行、用样量少8. RIA法的影响因素是什么?pH和离子强度反应温度温度一般为37℃,也有45℃,室温,4℃冰箱;反应时间操作中的注意事项:戴手套、防护镜等,将试剂盒从冰箱中取出,室温下放置30 min方可使用。

1.体内药物分析的概念名一门研究生物机体中药物及其代谢物和内源性物质的质与量变化规律的分析方法学。

2.体内药物分析的对象填、选生物体内药物到达之外及其对该处带来的影响3.体内药物分析的任务简(1)进行分析技术、分析方法学研究,提供最佳分析条件。

(2)为药物体内研究提供数据(3)服务于临床治疗药物监测,参与指导临床用药科学(4)内源性物质的测定和研究(5)滥用药物的检测4.体内药物分析的特点简、选(1)、样品量少,不易重新获得。

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首过效应:药物经肠道吸收首次进入肝脏时,有些药物可被肠液或肠道上的肠菌酶破坏,或在肝内受到微粒体混合功能氧化酶代谢,使进入体循环的药量减少。

肠肝循环:药物经胃肠吸收,经胆汁分泌进入小肠或药物经吸收后在肝转化为代谢物,经胆汁分泌排入小肠,在小肠处重吸收的过程。

特征为“双吸收峰”。

平衡透析法:将含药物的血浆与透析液放置于半透膜两侧,在一定温度下搅拌使其平衡。

半透膜能阻挡血浆蛋白和结合药物的血浆蛋白,而游离药物自由通过半透膜并达平衡。

优点:平衡状态下,结果真实可靠缺点:受稀释作用影响,费时超滤法:利用离心力迫使药物通过半透膜,同时血浆中水分也不断被滤除,使样品管内血浆样品不断浓缩,打破了药物与血浆蛋白结合的动态平衡。

优点:设备简单,时间短,收集到足够的超滤液可直接进样缺点:非平衡状态下测定。

液液萃取法:基于被测组分在不混溶的两种溶剂中的分配系数不同而得到分离。

固相萃取:SPE是一种吸附剂萃取,样品通过填充吸附剂的一次性萃取柱,分析物和杂质被保留在柱上,然后分别用选择性溶剂去除杂质,洗脱出分析物,从而达到分离的目的。

萃取方法选择:1较亲脂药物最好用烷基硅胶键合相省时,碱性药物用大孔树脂为佳。

2较亲水且具有酸碱性,可电离,采用离子交换树脂;3较亲水但不能解离,不易萃取,沉淀蛋白后直接进样柱切换技术:指由阀来改变流动相走向与流动相系统,从而使洗脱液在一特定时间内从预处理柱进入分析柱的技术。

衍生化技术:在色谱过程中用特殊的化学试剂,借助化学反应给样品化合物接上某个特殊基因,使其转变为相应衍生物之后进行检测的方法。

目的:1使极性药物变成非极性易挥发药物,使其具有能被分离的性质。

2增加药物的稳定性。

3提高对光学异构体的分离能力。

顶空气相色谱法:在封闭恒温系统中气相和凝聚相(液相或固相)存在着分配平衡,因此气相的组成能反应凝聚相的组成,用GC法来分析平衡体系中气体的方法。

分为静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱法。

微透析技术:实质是一种膜分离技术,利用膜透析原理,微量地对细胞液进行流动性连续采样的采样和色谱样品制备技术。

电渗流:在pH>3时,毛细管壁上的硅羟基负离子使毛细管壁内表面带负电,和溶液接触时相应的缓冲液带正电,形成双电层。

在高电压作用下,双电层中水合阳离子引起流体整体地朝负极方向移动,该现象叫电渗流。

具平面流型。

毛细管电泳免疫分析法(CEIA):利用抗原抗体复合物与游离的抗原抗体在电泳行为上的差异,将毛细管电泳作为分离分析的手段,分为竞争性CEIA和非竞争性CEIA。

P450酶的生物学特性:1.P450酶是一个多功能的酶系.2.P450酶对底物的结构特异性3.P450酶存在有明显的种属、性别和年龄的差异.4.P450酶具有多型性和多态性.5.P450酶具有可诱导和可抑制性.肝微粒体体外温孵法:用制备的肝微粒体辅以氧化还原辅酶(NADPH再生系统),在模拟生理条件下进行代谢反应,经一段反应时间后,采用HPLC、LC-MS和LC-MS/MS等方法对待测物进行初步分析和鉴定。

一、选择哪一种离子源?1.电喷雾离子化(ESI)原理:通过电场使雾滴带电,然后通过离子蒸发等机制生成气相离子,再送入MS的过程。

将离子由液相转至气相为强吸热过程,能量大于C-C键断裂能。

但ESI可在相对低温下,逐步去溶剂化,是最软的质谱离子化方式。

三个步骤:静电喷雾;去溶剂;离子蒸发。

2.大气压化学离子化(APCI原理:大气压条件下采用电晕放电使流动相离子化,然后流动相作为气相试剂使样品离子化的技术。

离子化可通过质子化或电荷转移,去质子, 电子捕获及形成加合物等方式实现。

3.大气压光离子化(APPI)ESI:通过喷口与毛细管间高压离子化,适于中、强极性化合物,特别是在溶液中能预先形成离子化合物和可以获得多个质子的大分子,对流动相组成有要求。

APCI:通过电晕针放电离子化,流动相作为化学离子化反应气,适于非极性、中等极性小分子。

不适于热不稳定、难于气化的极性和大分子化合物。

离子化过程对流动相组成依赖小。

APPI: 通过吸收光子而离子化,适用于有共轭基团的非极性或弱极性物质。

介质效应小,对磷酸盐有很好的耐受,较ESI有较小的离子抑制。

二、待测物什么情况下需要采用衍生化, 如何选择合适的衍生化试剂?优点:1增强离子化效率;2改变分子碎裂类型;3改善分离效果;4优化色谱行为。

1. 小分子非极性化合物:小分子醛、酮类化合物. 对于这类化合物较难质子化。

使用最多的衍生化试剂是硝基苯肼类化合物,通过引入易质子化的含氮基团和能促进雾化的疏水芳香基团来提高离子化效率。

2.小分子极性化合物:极性基团虽够有效促进待测物解离, 但是疏水结构特征对于一个待测物在离子源中的有效雾化也极其重要,并且可以使待测物在常用的反相色谱柱上得到适当保留,因此,往往需要通过衍生化的方法引入一些疏水基团以提高待测成分的离子化效率并且增加色谱保留。

a.氨基酸类:同时具有易质子化的基团(氨基)和易去质子化的基团(羧基), 在离子化过程中易发生反荷离子效应进而导致该类化合物的质谱响应极弱, 甚至没有质谱响应。

对策:通过简单的衍生化反应掩蔽羧基或氨基b.羧酸类:一些结构较小并且极性较大的羧酸,质谱响应和色谱保留行为均不理想。

对策:使用衍生化掩蔽羧基同时引入一些离子化能力较强的基团.c.嘌呤嘧啶拮抗物:极性很强, 且缺乏合适的离子化官能团。

常用衍生化试剂:丹酰氯重氮甲烷对溴苯甲酰甲基溴(具体例子见笔记)3.痕量待测物:如激素类药物的检测, 衍生化也可以作为一种提高灵敏度的重要手段。

4. 蛋白质以及多肽:5. 不稳定化合物:如易氧化化合物五、如何正确地认识并且科学地评价残留效应?残留效应(carry-over effect,COE) :指在高浓度的样品进样分析后, 在进样系统中残留了一定量的待测物, 从而影响了下一次进样时低浓度样品测定结果的准确度。

产生原因:清洗自动进样针的溶剂选择不当、洗针和进样程序设计不合理或者是进样针座吸附了待测物. 对策:1.采用甲醇-水(50:50)组成的洗针液能有效清除进样针上的残留待测物。

但对疏水性极强的化合物, 采用更高比例的甲醇能更有效地消除残留效应。

2. 在自动进样器中产生残留的主要部位是进样阀,通过改变进样模式消除。

评价方法:观察连续分析高浓度样品后空白溶剂或空白样品的待测物位处有无信号。

若无响应信号,则判为无残留效应。

若有信号且大于10%LLOQ的响应,则判断为有残留效应干扰,需改进方法;若小于10%LLOQ的响应,则判断为残留效应可忽略。

六、如何正确处理高通量分析和专属性之间的关系?高通量LC-MS 分析有时会导致假阳性结果, 进而降低测定结果的可靠性。

原因1:二相代谢物容易在离子源内发生中性丢失反应形成与母体药物相同的离子, 从而影响对后者的准确定量。

对策:调节色谱保留使其在LC中分开后再进入MS。

原因2:质谱的专属性有时还受到其自身分辨力的限制, 尤其单个离子或是伪离子对检测时。

对策:在选择检测离子/离子对时, 不仅要考虑检测对象在质谱中的绝对响应, 还应注意选择受生物基质干扰较少的监测离子或离子对,如一些小分子的中性丢失反应(如脱水反应)就不适合作为监测对象二、何为LC-MS的介质效应?建立生物样品中药物的LC-MS测定方法时如何进行介质效应的考察?其评判标准是什么?介质效应(ME)是指样品基质中其他成分对待测物响应值的影响。

对策:a优化改进样品提取制备方法;b优化色谱条件;调节色谱保留;改善峰形;梯度洗脱;加入添加剂c减少进样体积;d根据被测药物离子化机理选择合适的质谱接口,并优化质谱分析条件;抗基质干扰能力依次为: APPI>APCI>ESI;e选择合适的内标考察:标准曲线法:本法需配制2组不同的标准曲线,每组包括5条标准曲线。

第1组用流动相配制,制成含系列浓度待测组分的标准曲线。

第2组标准曲线是将5种不同来源的空白生物样品(如:血浆)经提取后分别加入与第1组相同系列浓度的待测组分后制得。

通过比较两组标准曲线的斜率,可以确定基质效应对定量的影响。

分别求得第1组和第2组标准曲线斜率的平均值:S1和S2。

ME=│S1-S2│/S1×100%若ME≤15%,则表示无介质效应或介质效应可以忽略。

ME=S2/ S1×100%,若85%≤ME≤115%,则表示无介质效应或可以忽略。

⑴特异性:考察来自6个不同个体的空白生物基质,必须证明所测定物质是受试药品的原形药物或特定活性代谢物,生物样品所含内源性物质或其他代谢物及替他药物不得干扰对样品的测定。

⑵标准曲线和定量范围:配制标准样品应使用与待测样品相同生物介质,至少用6 个浓度建立标准曲线。

定量范围要能覆盖全部待测的生物样品浓度范围,不得用定量范围外推的方法求算未知样品的浓度。

标准曲线各浓度点的实测值与标示值之间的偏差可接受范围一般规定为最低浓度点的偏差在±20%以内,其余浓度点的偏差在±15%以内。

⑶定量下限:标准曲线上的最低浓度点,表示测定样品中符合准确度和精密度要求的最低药物浓度。

LLOQ 应能满足测定3~5 个消除半衰期时样品中的药物浓度或能检测出Cmax 的1/10~1/20 时的药物浓度。

其准确度应在真实浓度的80%~120%范围内,相对标准差(RSD)应小于20%。

⑷精密度与准确度:一般要求选择高、中、低3 个浓度的质控样品同时进行方法的精密度和准确度考察。

低浓度选择在LLOQ 的3 倍以内,高浓度接近于标准曲线的上限,中间选一个浓度。

批内精密度,每一浓度至少制备并测定5 个样品。

批间精密度应至少在不同天连续制备并测定3 个合格的分析批,至少45 个样品。

通常用质控样品的批内和批间RSD 来考察方法的精密度。

一般RSD 应小于15%,在LLOQ 附近RSD 应小于20%。

准确度一般应85%~115%范围内,在LLOQ 附近应在80%~120%范围内。

⑸样品稳定性:根据具体情况,对含药生物样品在室温(1~10h)、反复冻融(至少三次,每次时间至少24h,12h,12h)或长期冰冻条件下进行稳定性考察。

还应考察储备液的稳定性以及样品处理后的溶液中分析物的稳定性。

⑹提取回收率:应考察高、中、低3 个浓度的提取回收率,其结果应当精密和可重现。

⑺质控样品:高、中、低3种浓度,双质控,每个分析批至少插5%质控样品(但至少6个质控样品)。

质控样品测定结果的偏差一般应小于15%,低浓度点偏差一般应小于20%,最多允许1/3 的质控样品结果超过上述限度,但不能出现在同一浓度中。

五、固相萃取法中,C18填料比较常用,请说明适用于C18填料SPE法测定的药物类型,并简述使用C18填料SPE法测定时的一般操作步骤以及各步的目的或注意事项。

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