纳米掺锑二氧化锡 - 360文档中心

改性共聚酯／纳米掺锑二氧化锡共混物的结构与性能研究

纤维的取向度：由声速法测定。
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ｃＡＯ经表丽处理．未ｒｄＡＯ经表面处理．Ｔ
图２６试样在ＭＰＴ中的分散状况ＣＥ
Ｆｉ．Ｄｉｐｒｉｎｓａｅｏａｌｉｇ２ｓｅｓｏｔｔｆｓｍｐｅ６ｎＭＣＰＥＴ
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合
成
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维
工
业
２１年第３０１４卷
上织成纬平针织物，造过程中四股纤维平行进织
由图２可见，经表面处理的纳米ＡＯ在未Ｔ
线，均每股纱线线密度为７ｔ。平２ｄｅｘ
１３测试与表征．
ＭＣＥＰＴ基体中分散不佳，较多团聚体存在，有而经表面处理的纳米ＡＯ颗粒在ＭＣＥＴＰＴ基体中具有较好的分散性，颗粒尺寸分布在１０～０ｍ，０５０ｎ完全可以满足纺丝的加工要求。
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ａ未经处理纳米ＡＯ．Ｔｂ表面处理纳米Ａ（．Ｔ）
行判断，
（北京服装学院材料科学与工程学院，北京１０２）００９
摘要：用原位聚合法制备改性共聚酯（ＣＥ）纳米掺锑二氧化锡（Ｔ）采ＭＰＴ／ＡＯ共混物，经纺丝得到其纤维
及织物，并对共混物及其纤维的结构与性能进行了表征。结果表明：纳米ＡＯ经表面处理后能够较均匀分Ｔ散于ＭＣＥＰＴ基体中；ＰＴＡＴＭＣＥ／Ｏ共混物相对于ＭＣＥＰＴ的玻璃化转变温度变化不大，纳米ＡＯ的加入提高Ｔ了ＭＣＥＰＴ的冷结晶和热结晶能力，共混物的结晶度和熔点升高，ＰＴ纳米ＡＯ纤维的取向度增加； — ＭＣＥ／ＴＭＣＰＴ纳米ＡＯ纤维的质量比电阻及其织物的静电半衰期随着纳米ＡＯ的增加呈现先下降后上升的趋势，Ｅ／ＴＴ共混物中纳米ＡＯ含量质量分数应控制在０５％～．５Ｔ．００７％。

锑掺杂二氧化锡纳米导电浆料的制备与防静电应用

脂中，添加量为１．５％时，涂层的电阻率为１０ｎ・ｅｌＴＩ，可见光透过率为８７％。关键词：锑掺杂二氧化锡纳米导电粉体；环氧地坪；防静电中图分类号：ＴＱ６３０．７文献标识码：Ａ文章编号：１００９ — １６９６（２０１４）０１ — ００１３ — ０５
对绝缘基体防静电效果越好，但小粒径金属粉体更
［收稿日期】２０１３ — １１－０６
【通信作者】张建荣，博士，副教授， பைடு நூலகம்期从事二氧化锡纳米新材料的研究、开发及其产业化。
１４
上海涂料
第５２卷
存在不能对涂料进行高速乳化剪切、砂磨等处理的问
使用成本。在必须使用上述透明导电粉体和达到相同防静电效果的情况下，尽量降低粉体的使用量成
为必然选择。
目前环氧地坪的防静电主要采用浅色的导电云
母粉，电阻率要达到１０。Ｑ・ｃｍ时，导电云母粉的使用量基本上为涂料的２５％左右，导电云母粉的价
电粉体从云母粉表面剥落，从而丧失导电能力。这样使得添加了导电云母粉的环氧涂料必须在短时间内用完，否则涂料的防静电效果将大大降低，同时也增加
了地坪施工企业的使用成本。此外，彩砂环氧地坪也逐渐被人们所接受，如对其增加防静电功能，则导电云母粉因颜色问题以及不透明外观而根本无法使用。

氧化锡的制备工艺

SnO2具有更宽的带隙和更高的激子束缚能，SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。

SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。

宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。

与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。

二、纳米氧化锡的制备1.固相法1)高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

2)草酸锡盐热分解法2.液相法1)醇—水溶液法2)溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得到纳米尺度的无机材料超细颗粒。

3)微乳液法微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。

4)沉淀法沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。

均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

制得超细氧化物。

5)水热法水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。

6)微波法7)锡粒氧化法3.气相法1)等离子体法等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇到周围的气体被冷却或与之发生反应形成超微粉。

纳米锑掺杂氧化锡(ATO)的研究及其在透明隔热涂料中的应用

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第 3 8 卷总第 2
期
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纳米锑掺杂氧化锡 (A T O ) 的研究及其在透明隔热涂料中的应用
龚圣
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廖列文
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f 仲恺农业工程学院化学化工学院
广东广州
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纳米锑掺杂氧化锡导电粉体的快速制备及表征

ｔａｈｓｐｏｅｓａｏｐｒｄｔｒｄｔｎｌｍｅｈｄ，ａｈｒｃｅｉｄｂａｉｉｎｉｈｅｆｃｅｃ，ａｄｔｅｈｔｔｉｒｃｓ，ｓｃｍａｅｏｔａｉｏａｉｔｏｓｗｓｃａａｔｒｅｙｒｐｄｔａｄｈｇｆｉｉｎｙｎｈｚｙｎＡＴｐｗｄｓｐｏｕｅｉｕｔｂｅａｄｉｖａａｉｌｉｆｃ５ｎｍ．ｖｌｍｅｒｓｓａｃｆ７９ｍＯｏｅｒｒｄｃｄｗｔａｓｉｌｄｔｅｈｄａｐｒｃｅｓｚｏａ５ｈａｉｔｅｏｕｅｉｔｎｅｏ５．３
维普资讯
第２４卷第８期
２００７年８月
印染助剂
ＴＥＸ兀ＩＡＵＸＩＩＩＬＡＲＥＳ
Ｖｏ．４Ｎｏ８１２．Ａｕ２０７ｇ．０
纳米锑掺杂氧化锡导电粉体的快速制备及表征
王保，孙莎莎，郑敏
ｏｎａｃｒｔｒｚｔｏｎｏｆｎａｏｃｙｔｌｎｅｎｄｈａａｃｅｉａｉｎｒｓａｌｉ
ｎｉａｔｍｏｎｙ－ｄｏｐｅｄｔｎｄｏｘｉｃｉｉｄｅｏｎｄｕｃｉｐｏｗｄｅｓｔｖｅｒ
ＷＡＮＧＢａｏ，ＳＵＮＳｈａ— ｈａ，ＺＨＥＮＧＭｉｓｎ
到各项性能良好的ＡＯ粉体，Ｔ采用粒度分析仪、ｘ衍射仪（Ｒ）外光谱仪、射电镜（Ｅ）微欧测量计等对最终粉体的性能进行ＸＤ、红透ＴＭ、了表征．结果表明：比传统共沉淀法，相该法具有快速、高效的特点，适添加剂作用下所制备的纳米ＡＯ粉体一次粒径为５ｍ体在合Ｔ５ｎ，

锑掺杂氧化锡ATO纳米导电粉体的研制

（广西铟锡锑工程技术研究中心，柳少百韧特先进材料有限公司，广西柳州５５０）Ｉ＇ｌ４０６
【摘要】通过设备和工艺的改进，寻求成本低、产率高、比表面积大的工业化锑掺杂氧化锡ＡＯ纳米导电粉体制备方法。Ｔ
即在络合能力强的复合有机酸溶液中加入纯度９．％以上高纯锡和高纯锑化合物，再滴加硝酸和氨水，进行凝胶化反应和聚合９９
２２工艺流程．
王扭馥篷蓝盒成班
Ｉ；
射及红外吸收等功能，广泛应用于建筑用低辐射率玻璃、计算机房，雷达的屏蔽保护区，防电磁干扰的透明窗、红外吸
收隔热材料等领域中。甚至在电子传输、化学稳定性和高温
稳定性，性价比方面还要优于ＩＯＴ。广泛应用于抗静电导电材料，市场前景广阔。因此，进行本项目是十分必要的。
ｏｃｐｏｕ —ｏａｎｉａｄｏｌｆｏｍｎｄｒｇｃｃｉｓｕｔｉｗｉａｐｕｒｉｙｆ９．ｏｎｔｈｔｏ９９％ｈｉｈｐｕｔｔｉａｇｈｕｒｉｙｎｔｉｏｎｙｏｍｕｎ．ａｇｒｉｙｎｎｄｈｉ —ｐｔａｍｃｐｏｄｓｎｄ
总第１４卷１６期５２１０２年８月
大众科技
Ｐｐｕａｒｉｎｅ＆ＴｃｎｌｇｏｌｅｃＳｃｅｈｏｏｙ
Ｖｏ．４Ｎ０．Ｌ１８
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２２０１
锑掺杂氧化锡ＡＯ纳米导电粉体的研制Ｔ
何焕全陈进中伍祥武

二氧化锡的制备及研究

分子式(Formula)： SnO2
分子量(Molecular Weight)： 150.69
CAS No.： 18282-10-5
以上是二氧化锡的主要参数。我国生产二氧化锡已有较长历史,但均采用传统的硝酸法生产工艺。即将锡溶于硝酸,生成偏锡酸,经多次水洗、干燥、煅烧、粉碎,得到黄色的二氧化锡,该法硝酸消耗大,环境污染严重,锡消耗高,产品纯度低,色泽达不到高档用品要求。因此,尽管我国是锡出口国,却要高价进口二氧化锡。
2、水热法。水热法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液为反应介质，在高温，高压的条件下进行有关化学反应的总称。通过对容器加热，为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的特殊物理，化学环境。水热法制备的纳米粒子具有晶粒发育完整，粒度小，分布均匀，颗粒团聚较少，分散性好和成分纯净等特点，而且制备过程污染小，成本低，工艺简单，尤其是无需后期的高温处理，避免了高温处理过程中晶粒的长大，缺陷的形成和杂质的引入，制得的粉体具有较高的烧结活性。
5国内外产品比较
国内大多以云锡为主，纯度98%到99%不等，根据不同领域的需要有不同纯度的二氧化锡。
国内小作坊式的陶瓷釉料行业所用二氧化锡对质量要求不高，大多用到云锡为主的国内二氧化锡。但是诸如意大利著名品牌卡罗比亚、福禄等走高端路线的陶瓷生产商，则更多地选择在质量上保证产品稳定性的英国凯琳沃克（Keeling&Waiker）的二氧化锡。
别名氧化锡
化学式SnO₂
分子式(Formula)： SnO2
分子量(Molecular Weight)： 150.69
CAS No.：18282-10-5
2性质
二氧化锡结构白色四角晶体,密度7,熔点1127摄氏度.不溶于水,稀酸和碱液.溶于浓硫酸.与碱共溶形成锡酸盐.用于制造不透明玻璃,瓷铀和玻璃擦光剂.天然产的是锡石.可由锡在空气中灼烧而制得.

纳米锑掺杂二氧化锡(ATO)水凝胶的水热法制备以及ATO导电薄膜的透明和隔热性能

纳米锑掺杂二氧化锡(ATO)水凝胶的水热法制备以及ATO导电薄膜的透明和隔热性能张文豪;李彦良;高彦杰;赵晓伟;王维勋;郭炜;郭建辉;张经纬【摘要】A wet gel of antimony-doped tin dioxide(ATO)was prepared by acetate co-precipitation route.The obtained ATO wet gel was adopted as the precursor to afford an ATO hydrogel via hydrother-mal reaction at a certain temperature.The effects of the washing degree of the precursor,the hydrother-mal reaction temperature and pH as well as the calcination temperature on the electric conductivity of the ATO hydrogel were investigated.Furthermore, the ATO hydrogel obtained under acidic condition was made into conductive film, and the transparency and heat-insulating performance of the as-pre-pared ATO conductive film were investigated.It indicates that the washing degree of the precursor has little effect on the electric conductivity of the ATO hydrogel,and the electric conductivity of the ATO hydrogel can be improved with elevating hydrothermal reaction temperature.After being calcined at 600℃,the resultant ATO hydrogel exhibits a resistivit y of 0.8 Ω· cm.Furthermore,the ATO conductive film has a visible light transmittance of as much as85%and an infrared absorbance rate of 53%,show-ing excellent transparency and heat-insulation performance.%以醋酸盐共沉淀法制备了锑掺杂二氧化锡(ATO)湿凝胶;将其作为前驱体,在一定温度下经水热法得到ATO水凝胶.考察了前驱体洗涤程度,水热反应温度、pH以及煅烧温度对ATO水凝胶导电性能的影响.进而将酸性条件下得到的ATO水凝胶制备成导电薄膜,考察了其透明和隔热性能.结果表明:前驱体洗涤程度对ATO水凝胶导电性能的影响不大;随着水热反应温度的升高,水凝胶导电性能改善;当凝胶煅烧温度提高到600℃时,ATO样品的电阻率为0.8 Ω· cm.此外,ATO导电薄膜的可见光透过率达85%,红外光吸光率为53%,显示出优异的透明和隔热性能.【期刊名称】《化学研究》【年(卷),期】2018(029)001【总页数】4页(P22-25)【关键词】锑掺杂二氧化锡;水凝胶;水热法;制备;隔热性能【作者】张文豪;李彦良;高彦杰;赵晓伟;王维勋;郭炜;郭建辉;张经纬【作者单位】河南大学纳米功能材料及其应用河南省协同创新中心,河南开封475004;济源市舜峰纳米科技有限公司,河南济源459000;河南大学纳米功能材料及其应用河南省协同创新中心,河南开封475004;河南大学纳米功能材料及其应用河南省协同创新中心,河南开封475004;重庆文理学院材料与化工学院,重庆永川402160;江苏荣昌新材料科技有限公司,江苏扬中212221;河南大学纳米功能材料及其应用河南省协同创新中心,河南开封475004;河南大学纳米功能材料及其应用河南省协同创新中心,河南开封475004【正文语种】中文【中图分类】O611.62锑掺杂二氧化锡(ATO)具有高的透明导电性，广泛应用于透明隔热材料、防辐射抗静电涂层、显示器电致变色材料等领域，是一种极具发展潜力的新型导电材料[1-2]. 因纳米ATO材料对太阳光谱具有理想的选择性，在可见光区透过率高，对红外光具有较好的屏蔽性能，将制备的ATO水性分散液涂敷在基底上，所制得的隔热涂层具有透光性高，隔热性能好，制备工艺简单，成本低廉等优点，适宜大规模推广应用.目前，工业上ATO纳米材料大多采用含氯的原料(氯化(亚)锡、氯化锑等)制备，但因存在氯离子洗涤困难和残留的氯离子腐蚀设备等问题，降低了ATO的品质[3-5]. 课题组前期采用醋酸盐共沉淀法制备了晶粒尺寸约5.0 nm，其电阻率值约为0.4 Ω·cm的ATO纳米粉体[6]，但ATO纳米粉体在实际应用中存在着再分散困难、纳米颗粒易团聚等问题，为其在工业上的应用带来一定的困难. 在前期无氯制备工艺的基础上，以ATO湿凝胶为前驱体，利用水热反应制备ATO水凝胶，直接涂膜制成透明隔热涂层. 对水凝胶的微观结构和薄膜的光学性能进行了表征，着重考察了前驱体洗涤程度、水热反应温度，pH，煅烧温度等对ATO纳米材料导电性能的影响.1 实验部分1.1 实验试剂及仪器锡粉(99.5%，200目，国药集团化学试剂有限公司)；三氧化二锑(分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司)；冰醋酸(分析纯，天津市富宇精细化工有限公司)；氨水(分析纯，洛阳昊华化学试剂有限公司)；市售双氧水(30%，洛阳昊华化学试剂有限公司)；溶解促进剂(河南大学纳米材料工程研究中心).用X射线衍射仪(D8-ADVANCE, Bruker, Germany)测试材料的晶体结构，用透射电子显微镜(JEM-2010, JEOL Ltd., Japan)观察样品形貌特征，用紫外可见近红外光谱仪 (Perkin-Elmer)测试涂层试样的透光率.1.2 水热法制备ATO水凝胶采用课题组前期制备纳米ATO的方法，利用无氯原料，锡粉和三氧化二锑在醋酸溶液中，氨水共沉淀法制备ATO湿凝胶[6]. 将制得的湿凝胶经过洗涤后加入到反应釜中，使ATO在水中的质量分数为10%，改变不同的水热反应温度160、180、200、240和260 ℃，反应24 h后，得到ATO蓝色水凝胶，分别标记为ATO-160，ATO-180，ATO-200，ATO-240和ATO-260. 为考察前驱体洗涤程度对ATO水凝胶导电性能的影响，用蒸馏水洗至前驱体滤液电导率分别为34、100、200、300、400和500 μS·cm-1条件下，180 ℃水热反应24 h，测试其导电性能. 将ATO-180样品，经蒸馏水洗涤，分别在60、120、300和600 ℃等温度下热处理2 h，得到蓝色固体.此外，制备透明隔热涂层，将醋酸法制备的ATO前驱体，分别用醋酸和氨水调溶液的pH为3.5和9.0，在180 ℃水热反应24 h后，将蓝色水凝胶采用刮涂的方式涂覆在载玻片上，60 ℃烘干，测定其薄膜的透光率.1.3 导电性能测试电阻率测试：称取0.7 g实验制得的ATO粉末放入压片模具(直径D=(6.0±0.3) mm)中，加压至8 MPa，用粉末电阻率测试仪在线测定粉体的电阻值，读取压饼高度(H)，电阻率(ρ)由下式求得：电阻率ρ=R·S/H=πD2·R/(4H)(1)其中，ρ为体积电阻率：Ω·cm；R为电阻值：Ω；D为导电粉末样品池的直径：cm；H为导电粉末样品柱的高度：cm.2 结果与讨论2.1 ATO水凝胶的XRD结构表征将不同水热温度下制备的ATO样品经60 ℃干燥后，进行XRD分析，结果如图1所示. 由图1可以看出，不论水热反应温度的高低，ATO湿凝胶水热反应后均转化为结晶性较完整的金红石相SnO2结构(卡片号：PDF #41-1445)，且无其他杂质相. 根据Scherrer公式，按ATO的最强峰(110)晶面计算晶粒尺寸，样品ATO-160, ATO-180，ATO-200，ATO-240和ATO-260分别对应的晶粒大小为4.4、4.5、5.4、5.4和5.9 nm. 随着水热反应温度的增高，晶粒尺寸增大，这是由于反应温度升高，SnO2晶粒结晶更加完整.图1 不同水热反应温度条件下制备的ATO样品的XRD图Fig.1 XRD patterns of the ATO prepared by different hydrothermal reaction temperature2.2 ATO水凝胶的TEM形貌表征将制备的ATO-260进行TEM形貌表征，结果如图2所示. 从图2(a，b)可以看出，ATO水凝胶的颗粒尺寸分布均一，无团聚现象，颗粒尺寸约为6 nm左右，从高分辨图中可以看出晶粒结晶比较完整，有清晰的晶格条纹. 插图为水热法制备的公斤级ATO水凝胶.图2 ATO水凝胶的TEM(a)和HRTEM(b)图，(a)中插图为公斤级制备的ATO水凝胶Fig.2 TEM image (a) and HRTEM image (b) of ATO hydrogel2.3 不同处理温度对ATO水凝胶电导率的影响将不同水热反应温度条件下制备的ATO水凝胶，60 ℃干燥后测其电阻率值，如图3a所示. 图3a(a)水热反应温度(b)煅烧热处理温度.图3 不同温度对ATO水凝胶的电阻率Fig.3 Resistivity of ATO hydrogel with the different reaction temperature中可以看出，随着水热反应温度的增加，ATO水凝胶的电阻率值呈逐渐降低的趋势. 样品ATO-160对应的电阻率为1 172.2 Ω·cm，当反应温度提高到200 ℃时，电阻率降为712 Ω·cm，当温度进一步提高到260 ℃时，电阻率降低到180 Ω·cm. 水热反应温度越高，结晶的颗粒尺寸越大，颗粒结晶越完整，对应的ATO粉体的电导性能越好.图3b为样品ATO-180在不同温度下煅烧后的电阻率图. 由图3b中可以看出，随着后续热处理温度的升高，ATO水凝胶的电阻率值迅速降低. 由最初60 ℃烘干对应电阻率为4 100 Ω·cm，降低到300 ℃热处理后的164 Ω·cm，当煅烧温度提高到600 ℃后，电阻率最低，为0.8 Ω·cm. 说明600 ℃温度下煅烧即可得到性能优异的ATO粉体导电材料.2.4 水热反应的pH对ATO水凝胶电导率的影响考察水热反应pH对ATO水凝胶电导率的影响. 分别用醋酸和氨水调节溶液的pH 为4，5，7，9. 在水热反应温度为260 ℃条件下，反应24 h，得到ATO水凝胶.60 ℃烘干后，测材料的电阻率，如图4所示. 由图4中可以看出，随着pH的升高，ATO-260样品的电阻率逐渐增大. 当溶液的pH=4时，ATO的电阻率为176 Ω·cm，当pH增加到9时，电阻率增加到586 Ω·cm. 这可能是由于在碱性条件下，ATO纳米粒子存在胶溶现象，使其电阻率值升高.图4 水热反应的pH对ATO-260电阻率的影响Fig.4 Resistivity of ATO-260 with different reaction pH2.5 前驱体的洗涤程度对ATO水凝胶电阻率的影响将醋酸法制备的ATO湿凝胶，用蒸馏水分别洗至滤液中不同的离子强度，ATO的质量分数为5%，经180 ℃水热反应得到ATO水凝胶. 将水凝胶分别在60 ℃干燥和600 ℃煅烧2 h，研磨后测定其粉体的电阻率，结果如图5所示. 由图5中可以看出，前驱体的洗涤程度对水热法制备的ATO水凝胶的电阻率影响不大，即溶液中电导率小于500 μS/cm时，60 ℃干燥后电阻率约为1 200 Ω·cm，即使溶液洗的很干净，电导率为34 μS/cm时，其电阻率仍为1 150 Ω·cm，说明水热反应时，溶液中电解质的量为500 μS/cm时，即可获得较好的电阻率值. 当煅烧温度升高至600 ℃时，样品的电阻率大大降低，均降至1 Ω·cm左右，ATO材料表现出了优异的导电性能.图5 前驱体洗涤程度对水热制备的ATO-180电导率的影响Fig.5 Resistivity ofATO-180 with different precursor washing degree2.6 ATO水凝胶的透明隔热特性水热法制备的ATO水凝胶直接刮涂制备的透明薄膜的透光率如图6所示. 可以看出，普通的载玻片在可见光区(400 nm< λ <760 nm)透过率为90%，而在红外光区(λ >760 nm)，透过率仍保持在90%以上，吸光率约为10%. 当ATO水凝胶涂覆在载玻片上，可见光区的透过率仍能达到85%以上，且在红外光区有一定的吸收. 对比不同pH条件下水热反应制备的ATO水凝胶，可以看出，在碱性条件下水凝胶薄膜在红外光区透过率为73%，而酸性条件下其透过率为47%，说明，酸性条件下制备的ATO水凝胶具有很好的红外光的吸收性能，在2 400 nm处，吸光率达到53%，这些数据表明ATO薄膜具有优异的透明隔热特性.图6 不同水热反应pH下ATO水凝胶涂层的透光率Fig.6 Transmittance of ATO with different pH in the hydrothermal reaction3 结论以醋酸共沉淀法制备的ATO湿凝胶为前驱体，利用水热反应制备ATO水凝胶. 所制备的纳米ATO水凝胶具有较小的晶粒尺寸(约5 nm)；较低的电阻率值，260 ℃水热反应，60 ℃干燥后其电阻率为180 Ω·cm，600 ℃煅烧后，电阻率为0.8 Ω·cm；前驱体的洗涤程度对水凝胶的电阻率影响不大；酸性条件下得到的水凝胶的电阻率最优，且水凝胶直接刮涂得到的透明隔热薄膜具有优异的可见光透过率(大于85%)和红外光吸收率(2 400 nm处，吸光率达到53%).参考文献：[1] ISHIHARA Y, HIRAI T, SAKURAI C, et al. Applications of the particle ordering technique for conductive anti-reflection films [J]. Thin Solid Films, 2002, 411(1): 50-55.[2] JAIN G, KUMAR R. Electrical and optical properties of tin oxide andantimony doped tin oxide films [J]. Optical Materials, 2004, 26(1): 27-31. [3] PLETNEV M A, MOROZOV S G, ALEKSEEV V P. Peculiar effect of chloride ions on the anodic dissolution of iron in solutions of various acidity [J]. Protection of Metals, 2000, 36(3): 202-208.[4] GIESEKKE E W, GUTOWSKY H S, KIRKOV P, et al. A proton magnetic resonance and electron diffraction study of the thermal decomposition of tin (IV) hydroxides [J]. Inorganic Chemistry, 1967, 6(7): 1294-1297.[5] VINCENT C A. The nature of semiconductivity in polycrystalline tin oxide [J]. Journal of the Electrochemical Society, 1972, 119(4): 515-518. [6] 赵晓伟, 杨万婷, 陈振奇, 等. 醋酸盐共沉淀法制备锑掺杂二氧化锡(ATO)粉体[J]. 化学研究, 2016, 27(5): 621-625.ZHAO X W, YANG W T, CHEN Z Q, et al. Preparing antimony-doped tin dioxide(ATO) powder by acetate co-precipitation mothed[J]. Chemical Research, 2016, 27(5): 621-625.。

关于氧化锡的制备方法

SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。

SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。

宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。

与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。

二、纳米氧化锡的制备1.固相法1)高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

2)草酸锡盐热分解法2.液相法1)醇—水溶液法2)溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得到纳米尺度的无机材料超细颗粒。

3)微乳液法微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。

4)沉淀法沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。

均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

制得超细氧化物。

5)水热法水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。

6)微波法7)锡粒氧化法3.气相法1)等离子体法等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇到周围的气体被冷却或与之发生反应形成超微粉。

纳米掺锑二氧化锡／水性聚氯酯复合窗膜的制备与性能

ｓｅｔｏｈｔｍｅｅ，ｎｔｅｏａｓｌｒｎｒｔｓｔｃａｄｅｅｔｎｅｗｅｅｂａｎｄｂｉｈｅｒｉａｅ．Ｐｒｏｍａｃｓｕｙｐｅｒｐｏｏｔｒａｄｈｔｔｌｏａｅｅｇｒｍｉａｅｎｒｆｃａｃｒｏｔｉｅｙｗｅｇｔｄｏｄｎｔｓｅｆｒｎｅｔｄｙｎａｔｎｌｓｏｔａｈｅｖｓｂｅｉｈｔａｓｔｎｅｆｎｎ－ｈｗｈｔｔｉｉｌｌｔｒｎｍｉａｃｏａｏＡＴＯＷＰｇｔ／ＵｗｉｄｗｌＷａｈｇａｄｉｈｒａｐｒｏａｃｓｓｇｆａｔａｄｎｏｆｍｓｉｉｈｎｔｔｅｌｅｆｒｎｅＷａｉｎｉｃ，ｎｓｍｍｉｎ
膜反射及透射的能量进行计算性能研究表明：纳米ＡＯ／Ｕ窗膜的可见光透射比高、ＴＷＰ隔热性能显著，且隔热性能随ＡＯ含量的Ｔ增大而提高；ｍ（Ｔ当ＡＯ浆料）ｍ（Ｕ＝：：ＷＰ）ｌ３时，窗膜阻隔的测试箱内温度较对比样低４４℃，经．可见光透射比达７．能量计算表９％：９
（ｃｏｌｏｔｒａｓｃｅｃａｄＥｎｉｅｒｇ，ｏｔＣｉａＵｎｖｒｉｆＴｅｈｏｏｙ，ａｇｈｕ５１６０，ａｇｏｇ，ｈｎ）ＳｈｏｆＭａｅｌＳｉｎｅｎｇｎｅｉＳｕｈｈｎｉｅｓｔｏｃｎｌｇＧｕｎｚｏ０４ＧｕｎｄｎＣｉａｉｎｙ
ｉｓｌｔｎｅｏａｃｍｐｏｅｔｈｎｒａｅｆＡＴｃｎｅｔｈｎ（ｎｕａｉｐｒｒｎｅｉｒｖｄｗｉｔｅｉｃｅｓｏＯｏｔｎ．ＷｅｍＡＴＯｌｒｙ：（Ｐｏｆｍｈｓｕｒ）ｍＷＵ）ｗａ１３ｔｅｔｍｐｅａｕｅｉｔｅｐｏｅｔｓｏａｏＡＴＷＰＵｏｐｓｔｎｏｆｍｓｅａａｉｎｒｐｒｉｆｎｎ－ｏｅＯ／ｃｍｏｉｅｗｉｄｗｌｉ

掺锑二氧化锡纳米粉末的制备及电化学性质研究

ＮＯ２）ｒＶ．（７０
一化学研究
掺锑二氧化锡纳米粉末的制备及电化学性质研究
杨芬，张永伍，汪
帆，刘品华
６５０）５００
５０１２曲靖市第一中学，云南曲靖（．１曲靖师范学院化学与生命科学系，南曲靖６５１；．云摘
要：用离子交换除氯水解法和有机溶剂共沸干燥方法制备得到导电性好的掺锑二氧化锡纳采
米粉末，ＸＤ对掺锑二氧化锡纳米粉末的结构进行表征；用Ｒ采用粉末微电极技术，对掺锑二氧化锡纳米粉末的电化学性质进行了研究．关键词：掺锑二氧化锡；纳米材料；电化学中图分类号：６８６０１．文献标识码：０５．；６２３Ａ文章编号：０９—８７（０７０ —０１０１０８９２０）６０３— ３
０引言
随着化学工业的迅猛发展，境污染日益严环
１实
验
１１掺锑二氧化锡纳米粉末的制备．
重，中水环境污染已经成为当前最重要的问题其
之一＿．工业废水和生活污水中，机污染物】在Ｊ有所占比例甚大，中难降解有机废水的处理是环其境科学研究的热点之一．对各种有机废水，针已经提出了许多新的处理方法，括：临界水氧包超
１３掺锑二氧化锡纳米粉末微电极的制备＿］．８用一根直径为２０ａ０ｌ的细玻璃管，其端面ｍ将

热处理对掺锑二氧化锡纳米导电粉粒度和性能的影响

ｌ［ａｉｔｗｔｄｌｈｌ￣Ｗｓｎｗｈａｒｎｃｏｈｇｉ．ｅａａｏ
Ｈ ⑦Ｆｌｔｎｉａｉｔｏｒ
０（Ｄｙｇｔ０Ｌ）ｒｎ ℃ ￣ｉａ８
ＨｄａｅｂＳＯｚｒｏ＠ｙｒｔｄＳ－ｎｙｐｗｄ￣ｄ
维普资讯
第１７卷
第３期
无
机
材
料学Leabharlann 报、０７ｒＬ１Ｎ０３Ｍａ．０２ｖ２０
２００２年５月
ＪｕｎｌｏｎｒａｉａｅｉｌｏｒａｆＩｏｇｎｃＭｔｒａｓ
文章编号：００３４２０）３０８—８ｉ０—２Ｘ（０２０・４９０
氧化锡均采用该种掺杂浓度．
采用共沉淀法，以ＳＣＨ０（析纯）ｎｈ５２分和ＳＣ３分析纯１为原料，按Ｓ２ｓｎ＝ｂ１（ｂＯ：０２Ｓ
９１０重量比）称好一定量的ＳＣ４５２和：（０ｎＩ・０Ｈ
过程中升温速率对掺锑ＳＯ粉末微观结构和宏观性能的影响作了非常系统的研究．本工ｎ２作的目的在于采用共沉淀法，以ＳＣ４５２和ＳＣＩ原料，制备粒度分布均匀、单分散ｎ１ＨＯ－ｂ３为性能优良的纳米级掺锑ＳＯ（Ｔ导电微粉，并就热处理温度和热处理时间对粉末结构和ｎＡＯ）
性能的影响进行系统研究．
２实验
２１样品的制备．
收稿日期：２０５１，收到修改稿日期：０１０￣１０１０７２０６１

关于氧化锡的制备方法-推荐下载

SnO2体材料的密度为5.67g/cm，通常制备的SnO2薄膜密度大约为体材料密度的80～90%，熔点为1927摄氏度。

SnO2及其掺杂薄膜具有高可见光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极强的耐腐蚀性等性能。

宽带隙半导体的纳米线具有巨大的纵横比，表现出奇特的电学和光学性能，使其在低压和短波长光电子器件方面具有潜在的应用前景。

与传统SnO2相比,由于SnO2 纳米材料具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特性以及其他宏观性质方面都会发生显著的变化。

二、纳米氧化锡的制备1.固相法1)高能机械球磨法高能机械球磨法是利用球磨机的转动或振动,对原料进行强烈的撞击、研磨和搅拌。

2)草酸锡盐热分解法2.液相法1)醇—水溶液法2)溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法的基本原理是:金属醇盐或无机盐在有机介质中经水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝胶化得到凝胶,凝胶经过加热或冷冻干燥及焙烧处理,除去其中的有机成分,即可得到纳米尺度的无机材料超细颗粒。

3)微乳液法微乳液法是将两种反应物分别溶于组成完全相同的两份微乳液中;然后这两种反应物在一定条件下通过物质交换彼此发生反应,借助超速离心,使纳米微粒与微乳液分离;再用有机溶剂清洗除去附着在表面的油和表面活性剂;最后在一定温度下干燥处理,即可得到纳米微粒的固体样品。

4)沉淀法沉淀法分直接沉淀法和均匀沉淀法，直接沉淀法是制备超细氧化物广泛采用的一种方法,它是在含有金属离子的溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀,除去阴离子,沉淀经热分解。

均匀沉淀法是利用某一反应使溶液中的构晶离子从溶液中缓慢均匀地释放出来。

制得超细氧化物。

5)水热法水热法制备超细微粉的技术始于1982年,它是指在高温、高压下一些氢氧化物在水中的溶解度大于对应氧化物在水中的溶解度,氢氧化物溶入水中同时析出氧化物。

6)微波法7)锡粒氧化法3.气相法1)等离子体法等离子体法是在惰性气氛或反应性气氛下通过直流放电使气体电离产生高温等离子体,使原料熔化和蒸发,蒸气遇到周围的气体被冷却或与之发生反应形成超微粉。

关于氧化锡的制备方法

SnO2体‎材料的密度‎为5.67g/cm，通常制备的‎S n O2薄膜密度大‎约为体材料‎密度的80‎～90%，熔点为19‎27摄氏度‎。

SnO2及‎其掺杂薄膜‎具有高可见‎光透过率、高电导率、高稳定性、高硬度和极‎强的耐腐蚀‎性等性能。

宽带隙半导‎体的纳米线‎具有巨大的‎纵横比，表现出奇特‎的电学和光‎学性能，使其在低压‎和短波长光‎电子器件方‎面具有潜在‎的应用前景‎。

与传统Sn‎O2相比,由于SnO‎2纳米材料具‎有量子尺寸‎效应、小尺寸效应‎、表面效应和‎宏观量子隧‎道效应,因而在光、热、电、声、磁等物理特‎性以及其他‎宏观性质方‎面都会发生‎显著的变化‎。

二、纳米氧化锡‎的制备1.固相法1)高能机械球‎磨法高能机械球‎磨法是利用‎球磨机的转‎动或振动,对原料进行‎强烈的撞击‎、研磨和搅拌‎。

2)草酸锡盐热‎分解法2.液相法1)醇—水溶液法2)溶胶—凝胶法溶胶—凝胶法的基‎本原理是:金属醇盐或‎无机盐在有‎机介质中经‎水解、缩聚,形成溶胶,溶胶聚合凝‎胶化得到凝‎胶,凝胶经过加‎热或冷冻干‎燥及焙烧处‎理,除去其中的‎有机成分,即可得到纳‎米尺度的无‎机材料超细‎颗粒。

3)微乳液法微乳液法是‎将两种反应‎物分别溶于‎组成完全相‎同的两份微‎乳液中;然后这两种‎反应物在一‎定条件下通‎过物质交换‎彼此发生反‎应,借助超速离‎心,使纳米微粒‎与微乳液分‎离;再用有机溶‎剂清洗除去‎附着在表面‎的油和表面‎活性剂;最后在一定‎温度下干燥‎处理,即可得到纳‎米微粒的固‎体样品。

4)沉淀法沉淀法分直‎接沉淀法和‎均匀沉淀法‎，直接沉淀法‎是制备超细‎氧化物广泛‎采用的一种‎方法,它是在含有‎金属离子的‎溶液中加入‎沉淀剂后,于一定条件‎下生成沉淀‎,除去阴离子‎,沉淀经热分‎解。

均匀沉淀法‎是利用某一‎反应使溶液‎中的构晶离‎子从溶液中‎缓慢均匀地‎释放出来。

制得超细氧‎化物。

5)水热法水热法制备‎超细微粉的‎技术始于1‎982年,它是指在高‎温、高压下一些‎氢氧化物在‎水中的溶解‎度大于对应‎氧化物在水‎中的溶解度‎,氢氧化物溶‎入水中同时‎析出氧化物‎。

纳米氧化锡锑

纳米氧化锡锑
产品特性
纳米掺锑二氧化锡(Antimony Doped Tin Oxide，简称ATO)，是一种N型半导体材料，带有半导体领域中的非电阻的透明导电性，是一种极具发展潜力的新型多功能导电材料。

ATO可应用于各种玻璃、塑料及各种树脂中起到透明、导电、防静电辐射、隔紫外及红外作用。

主要指标
品名粒径纯度
（%）
比表面积松装密度外观颜色
纳米氧化
锡锑
（ATO）
5～15nm≥99.970m²/g0.7g/cm3蓝色粉末应用领域
1、用于平面液晶显示（LCD），电子发光显示（LED），电子彩色显示（ECD）；
2、太阳能电池透明电极；
3、用于热反射镜，建筑物的玻璃幕墙起热屏蔽作用，节省能源；
4、在汽车、火车、飞机等交通工具的玻璃窗上形成防雾除霜玻璃；
5、利用它对微波的衰减性，可用在计算机房、雷达屏蔽保护区等需要屏蔽电磁波的领域。