苯甲苯乙苯二甲苯检测作业指导书
水质 苯系物的测定实验作业指导书
水质苯系物的测定1 适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3%有机皂土/101担体+2. 5%邻苯二甲酸二壬醋八/101担体,混合重量比为35:65的串联色谱柱,能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0. 005 mg/L,测定范围为0.005~0. 1 mg/L;二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0. 05 mg/L,测定范围为0. 05~12 mg/L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1载气:氮气,纯度99. 9%,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2燃气:氢气,与氮气的净化方法相同。
2.1.3助燃气:空气,与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1苯系物:苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2无水硫酸钠,分析纯。
2.2.3氯化钠,分析纯。
2.2.4氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9%)。
2.2.5蒸馏水。
2.2.6二硫化碳,分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7苯系物贮备溶液:各取10.0ul苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂,分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8气相色谱用标准工作溶液:根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液用蒸馏水配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料2.3.1色谱柱和填充物:见3. 4条“色谱柱”中有关内容。
2.3.2涂渍固定液所用溶剂:苯、丙酮。
3 仪器3.1 仪器的型号带氢焰离子化检测器的气相色谱仪。
3.2进样器5mL医用全玻璃注射器,10uL微量注射器。
3.3 记录器与仪器相匹配的记录仪。
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
置 1h,并不时振摇。取 1ul 进样,用保留时间定性,峰高定量。每个样品作三 次分析,求峰高的平均值。同时,取一个未经采样的活性炭管按样品管同时操作,
测量空白管的平均峰高(mm)。
6 结果计算
6.1 将采样体积按式(1)换算成标准状态下的采样体积(1)
(2)
式中:
C—空气中苯或甲苯、二甲苯的浓度,mg/m3
h—样品峰高的平均值,mm
h’—空白管的峰高,mm
BS—由 5.1 得到的计算因子,ug/mm ES—由实验确定的二硫化碳提取的效率 V0—标准状态下采样体积,L
室内空气苯系物的测定方法作业指导书
1 原理 空气中苯用活性炭管采集,然后用二硫化碳提取出来。用氢火焰离子化检测器
的气相色谱仪分析,以保留时间定性,峰高定量。 2 适用范围 2.1 测定范围:采样量为 20L 时,用 1ml 二硫化碳提取,进样 1ul,测定范围为 0.05-10mg/m3。 2.2 适用场所:本法适用于室内空气和居住区大气中苯浓度的测定。 3 试剂和材料 3.1 苯:色谱纯 3.2 二硫化碳:色谱纯 3.3 高纯氮气:99.999% 4 采样和样品保存
在采样地点打开活性炭管,两端孔径至少 2mm,与空气采样器入气口垂直连接, 以 0.5L/min 的速度,抽取 20L 空气。采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录 采样时的温度和大气压力。样品可保存 5d。 5 分析步骤 5.1 绘制标准曲线和测定计算因子
用标准溶液绘制标准曲线:配制苯含量分别为 2.0、5.0、10.0、50.0ug/ml 的标准液。取 1ul 标准液进样,测量保留时间及峰高。每个浓度重复 3 次,取峰 高的平均值。分别以 1ul 苯的含量(ug/ml)为横坐标(ug),平均峰高为纵坐标 (mm),绘制标准曲线。并计算回归线的斜率,以斜率的倒数 BS(ug/mm)作为样 品测定的计算因子。
甲苯检验作业指导书
Xxxx技术有限公司
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甲苯检验作业指导书
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6.分析结束后,根据考核指标开具化验单。
化验单如下:
XXX科技有限公司
产品检验报告单
产品名称
甲 苯
检验日期
代表数量
检验依据
GB/T684-1999
项目
技术指标
检验结果
外观
无色透明液体
含量,% ≥
5.2.3.2色谱工作站;
5.2.3.3 微量注射器:1μL,10μL。
5.2.4 色谱柱及典型操作条件
5.2.4.1本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
应证实注入样品量是否会使FID信号产生饱和现象,调节进样量和分流比,以确定线性进样量范围和其他色谱操作参数。
移取(100士0.1)mL试样于已恒量的蒸发皿中,放于水浴上,维持适当温度,在通风橱中蒸发至干。将蒸发皿外面用擦镜纸擦干净,置于预先已恒温至(110土2)℃的烘箱中加热2h,放入干燥器中冷却至周围环境温度,称量,精确至0.1mg。重复上述操作,直至质量恒定,即相邻两次称量的差值不超过0.2mg。
5.5.5结果计算
表1推荐的色谱柱和色谱操作条件
毛细管色谱柱
60m×320μm×0.5μm(柱长×柱内径×液膜厚度)
固定相
5%苯基,95%二甲基聚硅氧烷
柱温/℃
初温60℃,保持5min,以5℃/min的升温速率升至100℃保持0min,20℃/min的升温速率升至220℃保持5min
气化室温度/℃
200
检测器温度/℃
室内环境检测苯的测定作业指导书
室内环境检测苯的测定作业指导书1.1 应用标准GB 11737—89《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》1.2 检测方法气相色谱法1.3 原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸提取出来,再经二甲基聚硅氧烷色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。
1.4试剂、仪器与设备1.1.1 苯:标准气体。
1.1.2 纯氮:99.99%。
1.1.3 注射器:100mL。
体积刻度误差应校正。
1.1.4 活性炭采样管:长150㎜,内径3.5~1.0㎜,外径6㎜的玻璃管内装100 mg椰子壳活性炭。
1.1.5 空气采样器:流量范围0.2~1L/min,流量稳定。
使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。
流量误差应小于5%。
1.1.6 热解吸装置:热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表、及气体流量控制器等部分组成。
调温范围为100~400℃,控温精度±1℃,热解吸气体为氮气,流量调节范围为50~100mL/min,读数误差±1 mL/min。
所用的热解吸装置的结构应使活性炭管能方便地插入加热器中,并且各部位受热均匀。
1.1.7 气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
1.5采样在采样地点打开活性炭管,与空气采样器入口垂直连接,以0.5 L/min的速度抽取10L。
采样后,将管的两端套上塑料帽,并记录采样时的温度和大气压力。
同时同步采集室外空气平行样作为空白样。
样品放入干燥器中可保存5天。
1.6分析步骤1.6.1 色谱分析条件1.6.1.1流量调节阀圈数:氮气:8.36;氢气:1.40;空气:6.14 ;尾吹:5.68;分流:1.56。
1.6.1.2分析温度:柱温:60℃;进样器:250℃;检测器:250℃。
1.6.2 热解吸仪条件1.6.2.1流量调节阀圈数:1.20。
1.6.2.2解吸温度:320℃。
1.6.3 绘制标准曲线用100mL注射器取20mL,40mL,60mL苯标准气体分别注入活性炭管,热解吸5min后进样测量保留时间及峰面积,每个体积重复三次。
空气中苯浓度检测作业指导书
空气中苯浓度检测作业指导书批准人:大理州建设工程质量检测中心2007年9月室内环境检测作业指导书DLZJ2007-C-004空气中苯浓度检测作业指导书目录1总则2检测环境3仪器设备与相关物质4样品的采集、处置5检测细则63400气相色谱仪操作规程7QC-6型大气采样器操作规程8人员与岗位责任制9安全规程空气中苯浓度检测作业指导书1 总则1.0.1 编制目的为指导空气中苯浓度检测作业编制本指导书1.0.2 编制依据1《民用建筑工程室内环境污染控制规程》GB50325-20012《居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检测标准方法----气相色谱法》GB11737-891.0.3 适用范围适用于空气中苯浓度检测2 检测环境样品的检验在室内进行,气温宜正温、湿度,气压不限。
3 仪器设备与相关物质3.0.1 SP3400型气相色谱仪带氢火焰离子化检测器3.0.2 色谱柱,毛细管柱长30—50mm,内径0.53 mm或0.32 mm 石英柱,内涂覆二甲基硅氧烷或其他非极性材料。
3.0.3 热解吸装置,由加热器,控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。
调温范围100-400℃,控制精度+1℃。
热解吸气体为纯度≥99.999℅氮气。
流量调节范围为50~100mL/min,读数误差+1mL/min。
活性炭采样管应能方便插入加热器中,各部分均匀加热。
3.0.4 QC-6型空气采样器:流量范围0. 5l/min,流量稳定,使用时用皂膜流量计校准采样系统在采样前和采样后的流量,流量误差应小于5℅,皂膜流量计检定后使用,采样器自校准后使用。
详作业指导书《大气采样器自校规程》。
3.0.5 活性炭采样管:玻璃管长150mm,内径3.5-4.0mm,外径6mm,内装100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定,然后用纯氮气于300-350℃温度条件下吹10min以上,两端用塑料冒封盖,放与干燥器中,应在5天内使用,若将玻璃管端熔封,有效期为第一次使用后3个月。
职业卫生现场采样作业指导书
职业卫生现场采样作业指导书序号检测项目采样(测量)仪器吸收器采样方法、流量样品保存期限和保存条件检测(测量)依据1铬酸盐IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜,孔径0.8μm在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第6部分:镉及其化合物》GBZ/T300.6-2017/4镉及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法2铜尘、铜烟IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜,孔径0.8μm在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第11部分:铜及其化合物》GBZ/T300.11-2017/4铜及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法3铅烟、铅尘IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜,孔径0.8μm在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第15部分:铅及其化合物》GBZ/T300.15-2017/4铅及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法4锰及其化合物IFC-2防爆型粉尘采样仪微孔滤膜,孔径0.8μm在采样点,用装好微孔滤膜的大采样夹,以5.0L/min流量采集15min空气样品。
采样后,打开采样夹,取出微孔滤膜,接尘面朝里对折两次,放入清洁的塑料袋或纸袋中,置清洁容器内运输和保存。
样品在室温下可长期保存。
《工作场所空气有毒物质测定第17部分:锰及其化合物》GBZ/T300.17-2017/4锰及其化合物的酸消解-火焰原子吸收光谱法5汞(蒸气)及其化合物QC-4S防爆型大气采样仪大气泡吸收管在采样点,串联2支各装有5.0mL汞吸收液的大气泡吸收管,以500mL/min流量采集≥15min空气样品。
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法-编制说明
《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》编制说明国家文教用品质量监督检验中心二〇一七年九月一、任务来源本标准是《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的首次制定。
根据国家标准化委员会文件精神,由国家文教用品质量监督检验中心负责《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的制定工作。
二、标准建立的背景苯、甲苯、乙苯、二甲苯是芳香烃化合物。
易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。
在常温下为一种高度易燃,有香味的无色的液体。
同时,有高的毒性,也是一种致癌物质。
目前,国内外关于苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法有很多种,但尚未有关于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法。
仅有关于胶粘制品中苯、甲苯、二甲苯的限值要求(如:GB21027-2007等)。
目前对于涂料等行业已中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的检测标准,但对于基质比较复杂的学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还没有相应的检测方法标准,缺乏针对性。
其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还涉及制样过程中样品的均质,涉及检测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯与学生用品制备过程中添加的各种助剂间的有效分离及苯、甲苯、乙苯、二甲苯的范围。
因而,建立一个普遍适用于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法非常必要,可以规范文具检测行业,改善学生用品检测技术现状。
对提高本国的检测技术和质量监管具有重要意义。
三、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
本测定方法通过手机国内外相关资料,先后查询欧盟、美国等过的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终参考了其他文献,确定了样品经提取、净化,过滤后再经配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,用外标法定量对学生用品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行检测。
通过世纪样品检测,获得了大量的第一手数据,为本方法的建立打下基础。
3室内环境苯检测作业指导书
室内环境苯检测作业指导书1 适用范围、技术标准1.1 适用范围适用于各类建筑物室内空气中苯浓度的检测。
1.2 技术标准《空气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法》(GB11737-89)2 仪器设备、环境条件2.1 仪器设备2.1.1 GC-9860型气相色谱仪:附氢火焰离子化检测器。
2.1.2 色谱柱:可选择柱长为2米,内径4mm不锈钢柱,内填充聚乙二醇6000-6201担体(5:100)固定相,柱温为90℃,汽化室温度为150℃,检测室温度为150℃,载气(氮气)流量:18mL/min.2.1.3 活性炭采样管:用长150mm, 内径(3.5~4.0)mm, 外径6mm的玻璃管,装入100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
装好管后,再用纯氮气于(300~350)℃温度条件下吹(5~10)min, 然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放入干燥器中可保存5天。
若将玻璃管熔封,此管可稳定三个月。
也可用市售的已熔封的活性炭采样管,此管可稳定三个月。
2.1.4 空气采样器:用皂膜流量计校准采样前和采样后的流量,误差应小于±5%。
2.2 环境条件检测室温度: 20±10℃湿度:60±10%3 采样方法及样品数量3.1采样3.1.1 室内环境质量验收,应在工程完工至少7d以后,工程交付使用前进行。
3.1.2 民用建筑工程验收时,抽查有代表性的房间室内环境污染物浓度,抽检数量不得少于5%,并不得少于3间;房间总数少于3间时,应全数检测。
3.1.3 民用建筑工程验收时, 凡进行了样板间室内环境污染物浓度检测且检测结果合格的,抽检数量减半,并不得少于3间。
3.1.4 民用建筑工程验收时, 室内环境污染物浓度检测点应按房间面积设置:a) 房间使用面积小于50m2时,设1个检测点;b) 房间使用面积(50~100)m2时,设2个检测点;c) 房间使用面积大于100m2时,设3~5个检测点;3.1.5 当房间内有2个及以上检测点时,应取各点检测结果的平均值作为该房间的检测值。
苯,甲苯和二甲苯的测定
大气中苯、甲苯和二甲苯检验方法(气相色谱法)1主题内容与适用范围本标准规定了用气相色谱法侧定居住区大气中苯、甲苯和二甲苯的浓度。
本标准适用于居住区大气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
也适用于室内空气中苯、甲苯和二甲苯浓度的测定。
1.1检出下限当采样量为10L,热解吸为100mL气体样品,进样1mL时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.005mg/m3,0.01mg/m3和0.02mg/m3;若用1mL二硫化碳提取的液体样品,进样1此时,苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/m3,0.05mg/m3和0.1mg/m3。
1.2测定范围当用活性炭管采气样10L,热解吸时,苯的测量范围为0.005~10mg/m3,甲苯为0.01~10mg/m3,二甲苯为0.02~10mg/m3;二硫化碳提取时,苯的测量范围为0.025~20mg/m3,甲苯为0.05~20mg/m3,二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3干扰与排除当空气中水蒸气或水雾量太大,以致在炭管中凝结时,严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率,空气湿度在90%时,活性炭管的采样效率仍然符合要求,空气中的其他污染物的干扰由于采用了气相色谱分离技术,选择合适的色谱分离条件已予以消除。
2原理空气中苯、甲苯和二甲苯用活性炭管采集,然后经热解吸或用二硫化碳提取出来,再经聚乙二醇6000色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
3试剂和材料3.1苯:色谱纯。
3.2甲苯:色谱纯。
3.3二甲苯:色谱纯。
3.4二硫化碳:分析纯,需经纯化处理,处理方法见附录A (补充件)。
3.5色谱固定液:聚乙二醇6000.3.6 6201担体:60~80目。
3.7椰子壳活性炭:20~40目,用于装活性炭采样管。
3.8 纯氮:99.99%。
4仪器与设备4.1活性炭采样管:用长150mm,内径3.5~4.0mm,外径6mm的玻璃管,装人100mg椰子壳活性炭,两端用少量玻璃棉固定。
水性涂料挥发性有机化合物测试作业指导书
北京经纬建元建筑工程检测有限公司水性涂料挥发性有机化合物含量测定作业指导书1目的为控制室内装饰装修用水性墙面涂料和水性墙面腻子中对人体有害物质允许限量的要求,确定其使用范围提供检测数据。
2适用范围:水性墙面涂料和水性墙面腻子挥发性有机化合物(VOC)及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量。
3依据标准:GB18582-2008《民用建筑工程室内环境污染控制规范》4仪器4.1 GC126色谱仪色谱条件:聚二甲基硅氧烷毛细柱,30m×0.32mm×1.0μm进样口温度:260℃检测器:FID 260℃柱温:程序升温45℃保持4min,然后以8℃/min升至230℃保持10min进样量:1.0μL4.2 电子天平(感量0.1mg)。
4.3 722G可见分光光度计5试验过程5.1 选取样品:不少于2kg。
5.2 试验方法:5.2.1卡尔费休法水分含量测定吸甲醇:打开仪器电源开关,点击显示屏“进入”键,屏幕显示主菜单,再点击“吸甲醇”键,界面进入吸甲醇项,长按该界面“进入”键,仪器开始向五口瓶中吸入无水甲醇状态,此时应将加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸没电极两电极柱位置结束)。
点击“退出”键,界面退至主菜单。
注液:点击“手动控制”键出现新的界面后再点击“注液”键,然后点击“进入”键,仪器开始自动进入注液状态,泵体活塞上移至上限时将自动停止,点击“退出”键。
吸液:点击“吸液”键,然后点击“进入”键,仪器开始将卡氏试剂吸入泵体,直至达下限时自动停止(吸液时三通转换阀自动吸液状态,吸液停止仪器自动反转,三通阀再转入注液状态)。
点击“退出”键,界面退至手动控制状态。
打空白:点击“打空白”键,然后点击“进入”键,此时也起进入打空白状态,同时将第一次吸液中泵体中的空气打空,空白打完后仪器自动接收并提示打空白结束。
点击“退出”键。
标定:点击“标定”键,然后点击“进入”键,然后用10μL微量注射器向五口瓶中注入10μL蒸馏水,点击“进入”键,仪器开始对卡氏液进行标定。
文具中苯、甲苯、乙苯及二甲苯的测定方法 气相色谱法-编制说明
《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》编制说明国家文教用品质量监督检验中心二〇一七年九月一、任务来源本标准是《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的首次制定。
根据国家标准化委员会文件精神,由国家文教用品质量监督检验中心负责《文具中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法》的制定工作。
二、标准建立的背景苯、甲苯、乙苯、二甲苯是芳香烃化合物。
易溶于有机溶剂,本身也可作为有机溶剂。
在常温下为一种高度易燃,有香味的无色的液体。
同时,有高的毒性,也是一种致癌物质。
目前,国内外关于苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法有很多种,但尚未有关于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的测定方法。
仅有关于胶粘制品中苯、甲苯、二甲苯的限值要求(如:GB21027-2007等)。
目前对于涂料等行业已中苯、甲苯、乙苯、二甲苯含量的检测标准,但对于基质比较复杂的学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还没有相应的检测方法标准,缺乏针对性。
其中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测还涉及制样过程中样品的均质,涉及检测物苯、甲苯、乙苯、二甲苯与学生用品制备过程中添加的各种助剂间的有效分离及苯、甲苯、乙苯、二甲苯的范围。
因而,建立一个普遍适用于学生用品中苯、甲苯、乙苯、二甲苯的检测方法非常必要,可以规范文具检测行业,改善学生用品检测技术现状。
对提高本国的检测技术和质量监管具有重要意义。
三、标准编制原则本标准是按照GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写规则》和GB/T 20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》规定的要求进行编写的。
本测定方法通过手机国内外相关资料,先后查询欧盟、美国等过的相关法律法规、标准以及测定方法。
最终参考了其他文献,确定了样品经提取、净化,过滤后再经配有火焰离子化检测器的气相色谱仪测定,用外标法定量对学生用品中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯进行检测。
通过世纪样品检测,获得了大量的第一手数据,为本方法的建立打下基础。
《苯、甲苯、二甲苯》作业指导书
1.目的规范检测方法的具体操作,确保检验工作的质量和人身安全。
2.适用范围本标准适用于测定环境空气机室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低浓度废气中苯系物的测定。
当采样体积为1L时,苯系物的方法检出纤维5.0×10-4 mg/m3,测定下限为2.0×10-3mg/m3。
3.方法原理用填充聚2,6-二甲基对苯醚(Tenax)采样管,在常温条件下,富集环境空气或室内空气中的苯系物,采样管炼乳热脱附仪,加热后讲吸附成分导入带有氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。
4.试剂VOCs标准样品,用甲醇定容。
甲醇,色谱纯5.仪器吸附管:不锈钢管或玻璃管,内装填吸附剂。
空气采样器,流量范围0~0.5L/min。
连接管:聚四氟乙烯材料胶管,用于采样器体管路的连接。
热解吸装置。
气相色谱仪:附氢焰离子化检测器。
色谱柱,毛细管柱,固定液未聚乙二醇,30m×0.32mm×1.00μm载气:氮气、氢气、空气,纯度99.99%,用净化管净化。
微量进样器:1~5μL6.分析步骤气相色谱测试条件进样口温度:200℃检测器温度:220℃载气:N2,50ml/min;氢气40ml/min,空气350ml/min柱温箱程序升温:50℃,保持5min5℃/min,升温至170℃,保持1min30℃/min,升温至220℃,保持1min样品采集处理:常温下,用Tenax吸附管以10-200ml/min的流量采集空气10-20min,4℃遮光密闭保存,30d内分析。
现场采集一空白样品。
校准曲线的绘制:将苯系物标准品贮备液,用甲醇稀释定容,配制浓度为5、10、20、50、100μg/mg的标准系列。
常温下,用进样针注射1.0μL标准系列溶液,用100ml/min的流量通载气5min,得到5、10、20、50、100ng校准曲线系列采样管。
环境空气中苯系物检测方法作业指导书
环境空气中苯系物检测方法作业指导书1适用范围本标准适用于环境空气和室内空气中苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯的测定。
本标准也适用于常温下低湿度废气中苯系物的测定。
2方法原理用活性炭吸附采样管富集空气中苯系物后,加二硫化碳解吸,经色谱柱分离,氢火焰离子化检测器测定,以保留时间定性,峰面积(或峰高)外标法定量。
3试剂和材料3.1苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯均为色谱纯试剂。
可使用有证商品标准溶液。
3.2二硫化碳(CS2):使用前经色谱检验,如有干扰峰应按(8二硫化碳纯化)方法3.3载气:氮气,纯度99.999%,用净化管净化。
3.4燃气:氢气,纯度99.99%。
3.5助燃气:空气,,用净化管净化。
4仪器4.1气相色谱仪,配有FID检测器。
4.2进样器4.2.110μl微量注射器,100μl微量注射器。
4.2.2毛细柱,填充物:DB-WAX30m×0.32mm×0.25μm4.2.3磨口具塞试管5ml。
4.2.4微量注射器1-5μl,精度0.1μl。
4.2.5无分度吸管:1ml。
4.3活性炭吸附采样管采样管内装有两段特制的活性炭,A段100mg,B段50mg,A段为采样段,B 段为指示段。
详见图1(取长10cm,内径6mm玻璃管,洗净烘干,每支内装20-50目粒状活性炭0.5g)活性炭应预先在马福炉内经350℃灼烧3h,放冷后备用),两端用玻璃棉充填。
4.4空气采样器流量0-1.5L/min内精确保持流量。
5样品5.1样品采集5.1.1采样前应对采样器进行流量校准,在采样现场将一只采样管和采样装臵相连,调整流量,此采样管只作调节量流量用,不用作采样分析。
5.1.2敲开活性炭采样管两端,与采样器相连(A端为气体入口)检查气密性,以0.2L-0.6L/min的流量采气1-2h(废气采样时间为5-10min)。
若大气中含有较多的颗粒物,可在采样管前连接过滤头。
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苯甲苯乙苯二甲苯检测作业指导书
1.试剂和材料
1.1载气:高纯氮。
1.2燃气:纯氢。
1.3助燃气:无油压缩空气,经0.5nm分子筛的净化管净化。
1.4二硫化碳:色谱纯。
1.5甲醇:优级纯。
1.6无水硫酸钠:经300℃烘烤2h后置干燥器中备用。
1.7氯化钠。
1.8混合酸。
1.9盐酸溶液:取8.3ml盐酸用纯水稀释至100ml。
1.10标准品。
1.11色谱柱和填充物。
1.12涂渍固定液所用的溶剂:二氯甲烷。
2.分析步骤
2.1仪器的调整
2.2校准:定量分析中的校准方法是外标法。
2.3工作曲线的绘制:分别取苯系物标准使用溶液0,0.05,0.10,0.50,1.50,2.00,4.00,和5.00ml 于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度。
然后转移到250ml分液漏斗中,处理好后将不同浓度的萃取液注入色谱仪,测得峰高或峰面积,以苯系物的峰高或峰面积为纵坐标,以苯系物分质量浓度为横坐标,绘制各组分的工作曲线。
3.试验
3.1 进样:
A 进样方式:直接进样。
B 进样量:5ul。
C 操作:用洁净微量注射器于待测样品中抽吸几次,排出气泡,取所需体积迅速注射至色谱仪中,并立即拔出注射器。
3.2记录:以标样核对,记录色谱峰的保留时间及对应的化合物。