食品分析《食品添加剂的测定》
第四章 食品添加剂的分析第四节 饮料中咖啡因的测定方法
第四节 饮料中咖啡因的测定方法
5.结果 （1）计算： 可乐型饮料中咖啡因含量ω
（4-2）
咖啡、茶叶及其固体制成品中咖啡因含量 （mg/100g）
（4-3）
咖啡、茶叶及其液体制成品中咖啡因含量（mg/L） （4-4）
第四节 饮料中咖啡因的测定方法
式 中 ： ω—— 样 品 吸 光 度 相 当 于 咖 啡 因 浓 度 ， μg/mL；
第四节 饮料中咖啡因的测定方法
二、高效液相色谱法(HPLC) 1.原理 咖啡因的甲醇液在286nm波长下有最大吸收，其吸 收值的大小与咖啡因浓度成正比，从而可进行定量。 2.试剂 （1）甲醇：HPLC试剂。 （2）乙腈：HPLC试剂。 （3）三氯甲烷：分析纯(必要时须重蒸)。 （4）超纯水(18.2MΩ)。 （5）无水硫酸钠：分析纯。 （6）氯化钠：分析纯。 （7）咖啡因标准品：纯度98%以上。
第四节 饮料中咖啡因的测定方法
（5）15％(V/V) 磷 酸 溶 液 ： 吸 取 1 5 mL 磷 酸 置 于 100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
（6）20％(m/V)氢氧化钠溶液；称取20g氢氧化钠， 用水溶解，冷却后稀释至100mL。
（7）20％(m/V) 乙 酸 锌 溶 液 ： 称 取 2 0 g 乙 酸 锌 [Zn(CH3COO)2·2H2O]，加入3mL冰乙酸，用水溶解并稀 释至100mL。
相关系数：0.999。
方法回收率：91.9%～105.8%。
相对标准偏差：小于2%。
第四节 饮料中咖啡因的测定方法
（3）允许差： 同一实验室平行测定或重复测定结果的相对偏差绝
对值可乐型饮料为5%。
（2）标准曲线的绘制 从0.5mg/mL的咖啡因标准储备液中，用重蒸三氯甲 烷配制成浓度分别为0，5，10，15，20μg/mL的标准系 列，以0μg/mL作参比管，调节零点，用1cm比色杯于 276.5nm下测量吸光度，作吸光度－咖啡因浓度的标准 曲线或求出直线回归方程。 （3）样品的测定 在25mL具塞试管中，加入5g无水硫酸钠，倒入 20mL样品的三氯甲烷制备液，摇匀，静置。将澄清的三 氯甲烷用1cm比色杯于276.5nm测出其吸光度，根据标准 曲线(或直线回归方程)求出样品的吸光度相当于咖啡因 的浓度c(μg/mL)，同时用重蒸三氯甲烷作试剂空白。
食品添加剂的检验—格里斯试剂法测熟肉制品中的亚硝酸钠(食品分析课件)
发色剂的定义
发色剂——又名护色剂或呈色剂，是能够使肉与肉制品呈 现良好色泽的物质。 常用的发色剂有亚硝酸盐、硝酸盐。 发色助剂——发色助剂是指本身没有发色作用,但可促进硝 酸盐和亚硝酸盐发色的一类物质,通常与发色剂协同使用
亚硝酸盐的作用
发色 防腐
剂
剂
产生特 殊风味
亚硝酸盐的毒性
致癌
急性 中毒
• 使正常的血红蛋白(二价铁) 失 去携氧的功能,导致组织缺氧。
亚硝酸盐的测定——原理
亚硝酸盐的测定——测定步骤1
1. 样品的制备
碾碎
称量
加入6.3mL饱和硼砂 用70℃蒸馏水转移
过滤
静置30min
定容
煮沸15min
亚硝酸盐的测定——测定步骤2
亚硝酸盐的Leabharlann 定——注意事项1、因亚硝酸钠液（0.1 mol/L）在PＨ=10左右最为稳定，故此在 配制1000mL溶液时加入0.1gNa2CO3作为稳定剂。 2、重氮化滴定所需酸度很强，否则，生成的重氮盐不稳定，可与 游离氨类生成偶氮氨基化合物，使滴定结果偏低，故加入盐酸的量 约需超过理论量2.5～5倍。凡重氮化较慢的样品，都可加溴化钾以 促进反应速度，一般样品0.3 ～ 0.5g （约需溴化钾1.5 ～ 3 g，在 30℃以下滴定，则HNO2不致损失。） 3.分光光度计要预热20min才可使用
试管编号 1 2 3 4 5 6 7
亚硝酸钠标 准使用液
0.00 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.20
0.4%对氨基 苯磺酸
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
2.00
6、食品添加剂的检测1.甜味剂的测定(糖精钠)2.防腐剂的测(共84张PPT)
饮料、果汁类：用氨水(1:1)调节PH约为7，加水定容，
离心沉淀， 过滤；
固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用
温水浸泡，冷却后定容，过滤。
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(2)高效液相色谱分析(sè pǔ fēn xī)参考条件： 检测器：紫外检测器 检测波长：230nm 色谱柱：C18柱 流动相：甲醇+0.02mol/L乙酸铵（5+95） 流速：1.0mL/min 进样量：20µL
和评价方法，对食品添加剂联合专家委员会（JECFA）所 通过的各种食品添加剂的标准、安全性评价方法等进行 审议和认可，在提交食品法典委员会（CAC）复审后公
布。
我国1995年颁布《食品卫生法》；1997年颁布《食品添加剂 使用卫生标准》（GB2760）
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➢ 测定意义
食品添加剂是食品工业的基础原料，对食品的生产工艺、 产品质量、安全卫生都起到至关重要的作用。但毕竟不是食品 的基本成分，尽管在用于食品之前已在实验室中进行多次安全 性测试，但违禁、滥用以及超范围、超标准使用添加剂，都会 给食品质量、安全卫生以及消费者的健康带来巨大的损害。食 品添加剂的种类和数量越来越多，对人们健康的影响也就越来 越大。随着研究的不断改进和发展，原来认为无害的添加剂， 近年来发现还可能存在慢毒性、致癌作用、致畸作用及致突变 作用等各种潜在的危害，因而更加不能忽视。
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6.2.2糖精钠的测定方法 高效(ɡāo xiào)液相色谱法 薄层色谱法
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6.2.2.1高效液相色谱法
原理： 样品经加温除去二氧化碳和乙醇后，调节pH至近中性，
过滤后进高效液相色谱仪。经反相色谱柱分离后，根据保留 时间和峰面积进行定性和定量(dìngliàng)。 仪器和试剂
食品分析与检测7食品添加剂的检测
5.操作方法
（1）样品提取 称取2.5g事先混合均匀的样品，置于25mL带塞量筒中， 加0.5mL盐酸（1+1）酸化，用15mL、10mL乙醚提取两次，每 次振摇1min，将上层醚提取液吸入另一个25mL带塞量筒中， 合并乙醚提取液。用3mL氯化钠酸性溶液（40g/L）洗涤两次 ，静止15min，用滴管将乙醚层通过无水硫酸钠滤入25mL容 量瓶中。加乙醚至刻度，混匀。准确吸取5mL乙醚提取液于 5mL带塞刻度试管中，置40℃水浴上挥干，加入2mL石油醚乙醚(3：1)混合溶剂溶解残渣,备用。
案例引入
目前不断曝光的食品安全问题把焦点转到食品添加剂上：2012年，辽宁省质量技术监督局对沈 阳、大连、鞍山等14个地区313家企业生产的白酒、葡萄酒、肉制品、罐头和干制水产品进行了监督 抽查，产品实物质量抽样平均合格率为90.7%。在不合格产品中，超量使用食品添加剂的占到三分之 一，主要表现为：葡萄酒中山梨酸含量超标、肉制品里柠檬黄等色素多、香甜罐头甜味剂含量竟超 标、干制水产品防腐剂色素超标。 山梨酸具有特殊的抗酵母作用，能够抑制葡萄酒酵母的繁殖，是食品生产加工中经常使用的防 腐剂，但人们如果长期食用超标严重的产品，会危害肾脏、肝脏的功能。柠檬黄、日落黄和诱惑红 均属于肉制品中限量使用的食品添加剂中的着色剂，超量食用会对人体造成危害。糖水浓度是指水 果罐头中水果本身糖度或加入的食糖及人工合成甜味剂在糖水溶液中的百分比值，是水果罐头产品 的一项重要指标；甜蜜素和安赛蜜均为人工合成甜味剂，经常食用合成甜味剂超标的食品会对人体 的肝脏和神经系统造成危害，特别是对老人、孕妇、小孩危害更为严重。 按照GB2760-2011《食品安全国家标准 食品添加剂使用标准》：食品添加剂是为改善食品品质和 色﹑香﹑味，以及防腐和加工工艺需要而加入食品中的化学合成或天然物质。在我国明确规定营养 强化剂、食品用香料、胶基糖果中基础剂物质、食品工业用加工助剂也包括在内。 葡萄糖、果糖、 蔗糖、麦芽糖、乳糖等糖类物质，不是食品添加剂。食品添加剂是食品生产中最活跃、最有创造力 的一个领域，对食品工业的发展起着不可替代的推动作用。而在食品添加剂使用过程中，非法使用 、超量使用等问题是人们对食品添加剂望而却步，影响了食品添加剂的发展。所以食品添加剂含量 的检测对食品安全非常重要。
食品添加剂的测定
苯甲酸像脂肪酸一样，能在肠内很好被吸收。苯甲酸
进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，
其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从
尿中排出，不在人体积累。
苯甲酸的毒性较小。
总的来说，目前普遍认为苯甲酸是比较安全的防腐剂，
以小剂量添加于食品中，未发现任何毒性作用。
山梨酸及其钾盐
山梨酸又名花椒酸，白色结晶，难溶于水，可 溶于有机溶剂，具有特殊气味和酸味，对光热均稳 定，性还氧气中长期被放置易氧化着色。 山梨酸钾也是白色粉末，其抑菌效果为同质量 山梨酸的74％。 山梨酸代谢后生成CO2和H2O，对人体无害。
苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测
苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，
微溶于水， 使用不便，实际生产多用其钠盐。 COOH COONa 苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成 苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH 2.5— 4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。主 要用于果汁、果酱、清凉饮料这些酸性食品，使用量≤0.1％
防腐剂的品种： 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二 钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素、 新开发的：果胶分解产物、香辛料提取物、 琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、
类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、
富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋
白等。
禁用的防腐剂：水杨酸、甲醛、硼酸、β-奈酚、 焦碳酸二乙酯等。
(3)滴定
固体和半固体样品（果酱） 100g于500ml容量瓶中,加200ml水，加NaCl直到不溶解为止 （降低苯甲酸在水中的溶解度），用NaOH调至碱性（苯甲 酸生成苯甲酸钠），用饱和NaCl定容500ml，静置2小时，
食品添加剂检测标准
食品添加剂检测标准食品添加剂是指为改善食品色、香、味和保质期等特性而在加工过程中向食品中添加的具有一定技术效果的各种物质。
食品添加剂在食品加工中扮演着重要的角色，但过量使用或者使用不当可能会对人体健康造成危害。
因此，对食品添加剂的检测标准显得尤为重要。
首先，食品添加剂的检测标准应当明确各类食品添加剂的种类和用途。
根据《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》（GB 2760-2014），食品添加剂分为色素、甜味剂、防腐剂、抗氧化剂、增稠剂、乳化剂、酸度调节剂、酶制剂等多个类别。
对于每一类食品添加剂，都应当有相应的检测标准，以确保其安全使用。
其次，食品添加剂的检测标准应当明确其使用的限量标准。
不同种类的食品添加剂在食品中的使用量应当受到严格的控制，以免超标使用对人体健康造成危害。
例如，某些食品添加剂在婴幼儿食品中的使用是被严格限制的，因为婴幼儿对食品添加剂的耐受能力相对较弱，过量使用可能会对其健康造成影响。
此外，食品添加剂的检测标准还应当包括对其残留量的检测。
在食品加工过程中，食品添加剂可能会残留在食品中，因此需要对其残留量进行检测。
残留量超标可能会对人体健康造成慢性毒性影响，因此对食品添加剂残留量的检测也显得至关重要。
最后，食品添加剂的检测标准还应当包括对其安全性和稳定性的评估。
食品添加剂的安全性和稳定性是其能否在食品加工中得到广泛应用的重要因素，因此需要对其进行全面的评估。
只有通过了安全性和稳定性的评估，食品添加剂才能够被允许在食品中使用。
综上所述，食品添加剂的检测标准涉及到食品添加剂的种类和用途、使用的限量标准、残留量的检测以及安全性和稳定性的评估。
只有通过严格的检测标准，才能够保障食品添加剂的安全使用，从而保障人民群众的身体健康。
希望相关部门能够加强对食品添加剂的检测标准制定和执行，确保食品添加剂的安全使用。
食品分析(09151)
《食品分析》课程（09151）教学大纲一、课程基本信息课程中文名称:食品分析及实验课程代码：09151学分与学时：4学分，72学时（其中理论课3学分、48学时；实验课1学分、24学时）课程性质：专业选修课授课对象：生物工程专业二、课程教学目标与任务食品分析是食品相关专业学生的一门专业选修课。
通过本课程的学习，使学生掌握食品基本营养成份、食品添加剂、食品中有害物质等理化分析的原理与方法，并了解几类食品的卫生检验，使学生能够独立进行分析操作，并获得准确的分析结果。
通过实验教学，培养学生动手操作、解决问题的能力，有助于提高其科学研究的才能。
三、学时安排四、课程教学内容与基本要求第一章绪论教学目的：介绍食品分析的定义、发展历史及发展方向。
基本要求：掌握食品分析的定义，领会食品分析的作用和内容，了解食品分析的发展趋势。
重点与难点：食品分析的定义，食品分析的内容教学方法：以课堂讲授为主，辅以小组讨论主要内容：食品分析的定义和作用、食品分析的内容和方法、食品分析的发展趋势。
第二章食品分析的基本知识教学目的：介绍食品分析工作者需要具备的一般知识。
基本要求：了解采样的种类和数量要求，掌握食品分析中样品预处理的方法，明确本章的基本概念。
重点与难点：样品的制备与处理教学方法：课堂讲授主要内容：样品的采集、制备及保存，样品预处理，分析方法的评价，食品分析的误差与数据处理。
第三章比重法、折光法及旋光法教学目的：介绍比重法、折光法及旋光法的概念、原理及测定方法。
基本要求：要求学生通过本章的学习，掌握比重法、折光法和旋光法的测定原理、测定方法及注意事项，熟练掌握仪器的使用方法。
能够检验食品搀假情况及加工、运输、储藏过程中的污染情况。
重点与难点：比重法、折光法和旋光法的测定原理教学方法：课堂讲授，实验主要内容：比重法、折光法和旋光法的测定原理、测定方法及注意事项第四章水分的测定教学目的：使学生掌握各种食品中水分的测定方法。
基本要求：通过本章学习要求学生了解食品中水分含量；掌握食品中水分存在的形式以及常见的几种水分测方法；熟练掌握重量法测定水分的原理及操作技术。
全国高等教育自学考试课程--食品化学与分析(05753)-第八章
食品化学与分析 第八章 食品添加剂的测定分析 10
测定防腐剂的常用方法和基本原理
苯甲酸和山梨酸的测定方法有气相色谱法、薄层色谱 法、高效液相色谱法、紫外分光光度法、酸碱滴定法 和硫代巴比妥酸比色法等。气相色谱法和液相色谱法 较好。 气相色谱法原理：样品酸化后，用乙醚提取山梨酸、 苯甲酸，用FID检测器气相色谱仪进行分离测定，与 标准系列比较定量。 高效液相色谱法原理：样品加温除去二氧化碳和乙醇， 将pH值调节至中性，过滤后进液相色谱仪，经反相色 谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。
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食品化学与分析 第八章 食品添加剂的测定分析 11
几种常用甜味剂的基本性质和用途
1. 糖精：也称邻磺酰苯酰亚胺，分子式C7H5O3NS， 分子量197.白色结晶，微具芳香性，对热不稳定。 热稳定性低，其水溶液在短时间内加热变化不大， 若长时间加热，则逐渐分解成苯甲酸而失去甜味。 糖精被摄食后，在人体被不分解不吸收，随尿排 出，不供给热量无营养价值。易溶于乙醚，难溶 于水，食品中常使用的糖精是其钠盐——糖精钠。 用途：可用于饮料、酱菜复合调味料、蜜饯、配 制酒、雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干面包等。 无营养甜味剂，在婴幼儿食品中不得使用。
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食品化学与分析 第八章 食品添加剂的测定分析 12
几种常用甜味剂的基本性质和用途
2. 糖精钠：也称可溶性糖精，分子式 C7H4O3NSNa· 2H2O，分子量241.9.无色结晶 或稍带白色的斜方晶系板状结晶或白色结晶性 风化粉末。无臭或微有想起，。味极甜，甜度 为蔗糖的200~700倍。易溶于水，稀溶液中的 甜度约为蔗糖的500倍。浓度低时呈甜味，高 时则有苦味。酸性条件下加热，甜味消失。 用途：同糖精，由于糖精水溶性差，实际生产 中使用糖精钠。
《食品分析》教案——第十二章-食品添加剂的测定
《食品分析》教案（第21次课2学时）一、授课题目第十二章食品添加剂的测定第一节概述第二节几种甜味剂的检测第三节几种常用防腐剂的检测二、教学目的和要求学习本章内容，要求学生明确测定添加剂的重要性；了解各种甜味剂和防腐剂的测定方法。
三、教学重点和难点重点：甜味剂和防腐剂的测定方法难点：糖精钠、苯甲酸钠、山梨酸甲的测定方法四、主要参考资料1、大连轻工业出版社等合编.食品分析.中国轻工业出版社，1996年6月。
五、教学过程1、学时分配：2学时2、辅导手段：自习答疑3、教学办法：讲授4、板书设计: (见下页)5、教学内容第十二章食品添加剂的测定第一节概述一、食品添加剂的种类食品添加剂——是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。
➢这些物质本身不作为食用目的，也不一定有营养价值。
但不包括污染物、残留农药。
➢食品添加剂的种类很多，按其来源分为：（1）天然食品添加剂利用动、植物组织或分泌物及以微生物的代谢产物为原料，经过提取、加工所得到的物质。
如：Vc、淀粉糖浆、植物色素等。
（2）化学合成添加剂通过一系列化学手段所得到的有机或无机物质。
➢目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫生标准》，分类有：酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它22类1500种（世界现在有4000多种）二、食品添加剂的安全使用和管理➢天然食品添加剂一般对人体无害，大多数合成添加剂对人体有毒性，致癌物。
要控制加入量。
➢关于人体每天允许食用量ADI值，可查书得到。
ADI——Acceptable Daily Intake For Man（由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）名称 ADI（mg / kg体重）NaNO2 0——0.2苯甲酸 0—— 5山梨酸 0—— 25➢一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量添加剂名称食品加入限量（mg /kg)NaNO2午餐肉 125NaNO3午餐肉＜ 500SO2白糖 20苯甲酸干酪制品 1000山梨酸果汁类 600EDTA 果汁类 250➢各种食品添加剂有自己的质量标准：（主要限制有害物质的含量）例：山梨酸 GB 1905 - 2000EDTA二钠 GB2760—96甜菊糖甙 GB 8270-1999《食品添加剂中铅的测定方法》GB/T5009.75—2003《食品添加剂中砷的测定》GB/T 5009.76--2003三、食品添加剂检验方法食品添加剂的检测也是先分离再测定。
食品分析理论第十一章 食品添加剂测定
用量：ADI以亚硝酸钠计0～ 0.2mg／kg，以硝酸钠计0 ～ 0.5mg／kg。我国卫生标准规定：亚硝酸钠、硝酸钠的使用限 于肉类制品及肉类罐头中，最大使用量：硝酸钠为0.5g／kg， 亚硝酸钠为0.15g／kg，残留量以亚硝酸钠计，肉类罐头不超 过0.05g／kg，肉制品不超过0.03g／kg。
盐酸萘乙二胺 溶液
测吸光度值
静置
加水定容
食 （三）计算
品 分
肉制品中亚硝酸盐含量(g/kg)
=
c1000 m54000510100 01000
析
式中：c—标准曲线查出样液中亚硝酸盐含量，μg／ml;
m—样品质量，g 。
(四)说明：
① 亚铁氰化钾和乙酸锌溶液作为蛋白质沉淀剂,使产生 的亚铁氰化锌沉淀与蛋白质产生共沉淀。
食 B、从食品生产安全性角度，规定食品添加剂的使用限量。 品 分 析
C、从食品添加剂的自身质量，规定添加剂中有害物质的限量。
食 5、食品添加剂常测项目和方法
品 分 由于食品添加剂种类繁多、结构和功能各异，在 析 食品中的含量低，因此添加剂测定复杂、多样。
目前在我国常需检测的项目有防腐剂、甜味剂、 发色剂、漂白剂、着色剂等。
目前，在我国食品行业中，使用较多的是二氧化硫和亚硫酸 盐。两者本身并没有什么营养价值，也非食品中不可缺少成 分，而且还有一定的腐蚀性，对人体健康也有一定影响，因 此在食品中添加应加以限制。
我国国家标准规定；残留量以SO2计：竹笋、蘑菇残留量不 得超过25mg／kg；饼干、食糖、罐头不得超过50mg／kg； 赤砂糖及其他不得超过100mg／kg。
D、保持或提高食品的营养价值。
E、满足特殊人群的需要（无热甜味剂、无钠咸味剂）
食品添加剂焦亚硫酸钾含量测定方法
一、概述食品添加剂是指为了改善食品质量和外观，在食品生产加工过程中对食品进行改性、增香、增色、防腐等目的而添加的物质。
其中，焦亚硫酸钾是一种常见的食品添加剂，用于防止食品褪色和腐烂。
然而，过量使用焦亚硫酸钾可能会对人体健康造成危害，因此需要对食品中焦亚硫酸钾的含量进行严格监控和检测。
二、食品添加剂焦亚硫酸钾含量测定方法1. UV-Vis分光光度法UV-Vis分光光度法是一种常见的测定焦亚硫酸钾含量的方法。
该方法利用焦亚硫酸钾在紫外光下的吸光特性，通过测定其在特定波长下的吸光度，从而推算出其含量。
这种方法简单、快速，适用于大批量样品的检测，因此在食品生产和检验领域得到了广泛应用。
2. 气相色谱法气相色谱法是一种高效分离和测定食品中焦亚硫酸钾含量的方法。
该方法利用气相色谱仪对样品中的焦亚硫酸钾进行分离，并通过识别和测定峰值来确定其含量。
该方法精确度高、灵敏度好，适用于各种类型的食品样品。
3. 高效液相色谱法高效液相色谱法是一种利用高效液相色谱仪对食品中焦亚硫酸钾进行分离和测定的方法。
该方法具有分离效果好、分析速度快的特点，适用于各种复杂样品的检测。
4. 电化学法电化学法是一种利用电化学分析技术对食品中焦亚硫酸钾进行测定的方法。
该方法通过在特定条件下测量样品中焦亚硫酸钾的电化学行为，从而确定其含量。
这种方法操作简便、准确度高，适用于各种类型的食品样品。
5. 总气体发生法总气体发生法是一种通过将食品样品中的焦亚硫酸钾转化为二氧化硫气体，再通过一系列反应和测定来确定其含量的方法。
该方法操作简单、灵敏度高，适用于各种类型的食品样品。
三、结论食品添加剂焦亚硫酸钾的含量测定方法有多种，各有其特点和适用范围。
在实际检验过程中，需要根据不同的样品类型和实际情况选择合适的测定方法，确保检测结果的准确性和可靠性，从而保障食品安全和人体健康。
对食品添加剂的使用也需要严格控制，避免过量使用对人体造成危害。
希望通过对食品添加剂含量的严格监控和检测，能够保障食品质量和用户的健康。
食品分析_食品添加剂的测定
高效液相色谱法测定山梨酸、苯甲酸
原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇，调pH至近中性， 过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据 保留时间和峰面积进行定性和定量。
1)样品处理
• 汽水和配制酒类：微热搅拌除去二氧化碳和乙醇，再 调节pH约为7，加水定容，过滤； 饮料、果汁类：调节pH约为7，加水定容， 离心沉淀，过滤； 固体样品：如凉果、蜜饯等，将样品捣碎，称取适量用 温水浸泡，冷却后定容，过滤。
定性：根据保留时间定性 定量：通常使用标准曲线法。取纯物质配成标准系列，分 别取一定体积注入色谱仪，得到色谱峰，以标准溶液的浓度 为横坐标，以峰面积为纵坐标绘制的关系曲线，即标准曲线 。然后在相同的条件下注入样品处理液，根据色谱图的峰面 积在标准曲线上查得待测组分的浓度。
山梨酸、苯甲酸的气相色谱测定原理： 样品经酸化后，用乙醚提取山梨酸和苯甲酸，再用带氢火 焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定，然后与标准 系列进行比较定量。 仪器和试剂 ： （1）乙醚、石油醚：沸程30～60℃
计算
X
V1
5 m 1000 25
( g / Kg或g / L）
式中： X——样品中山梨酸或苯甲酸的含量，g／kg；
ρ——标准曲线上查得山梨酸或苯甲酸的量，μg/mL；
V1——加入石油醚-乙醚(3+1)混合溶剂的体积，mL： m——样品的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——样品乙醚提取液的总体积，mL。
（4） 气象色谱法
（5） 高压液相色谱法
中和法
原理： • 在 弱酸条件 中，用 乙醚将样 品中的 苯甲酸 提 取 出 来 ， 将乙醚挥发后 ，用中性 酒精或醇醚混合 物 溶解 内容物 ，用 酚酞做指示 剂， 采 用 NaOH 标准 溶液滴 定 至终点 ， 然后根据氢氧 化 钠消耗 的体 积计算苯甲酸或苯甲酸 钠的含量。
食品添加剂的分析
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食品添加剂的定义和分类 食品添加剂的定义 国《食品添加剂卫生管理办法》(2002年)中规定，食品添加剂指“为改善食品品质和色、香、味以及根据方法或加工工艺的需要而加入食品中的化学合成或天然物质”。 界各国对食品添加剂的定义不尽相同，因此所规定的添加剂种类也不尽相同。如某些国家，包括欧共体各国和联合国食品添加剂法典委员会(CCFA)在内，在食品添加剂的定义中明确规定：“不包括为改进营养价值而加入的物质”，而美国联邦法规(CFR)中则不但包括营养物质，还包括各种间接使用的添加剂(如包装材料、包装容器及放射线等)。
第一节 概述
评价食品添加剂的毒性，首要标准是每日允许摄入量(Acceptable Daily Intake，ADI)，ADI值指人一生连续摄人某种物质而不致影响健康的每日最大允许摄人量，以每日每公斤体重摄入的毫克数表示，单位为mg／kg。ADI是由动物长期毒性试验所取得的最大无作用量(MNL)数据与安全系数外推得出的。安全系数通常为1／100～1／500。
第二节 食品中栀子黄的测定
3．仪器
小型粉碎机。 恒温水浴。 高效液相色谱系统：Water′s M501泵，U6K进样器，岛津RF－535。荧光检测器，Blue chip/PC计算机和Base将样品温热，搅拌除去二氧化碳或超声脱气，摇匀后，通过微孔滤膜0.4μm过滤，滤液备作HPLC分析用。 2酒：样品通过微孔滤膜过滤，滤液备作HPLC分析用。 3糕点：称取10g样品放入100mL的圆底烧瓶中，用50mL石油醚加热回流30min，置室温。砂芯漏斗过滤，用石油醚洗涤残渣5次，洗液并入滤液中，减压浓缩石油醚提取液，残渣放入通风橱至无石油醚味。用甲醇提取3～5次，每次30mL，直至提取液无栀子黄颜色，用砂芯漏斗过滤，滤液通过微孔滤膜过滤，滤液贮于冰箱备用。
食品添加剂实验
《食品添加剂实验》讲稿实验一复合膨松剂的配制及其性能测试复合膨松剂广泛应用在非发酵食品的膨松，如饼干、面包和馒头等。
复合膨松剂较一般剂的膨松具有产气量大，反应易于控制，反应产物不影响食品品质等特点，还可简化食品生产工艺，提高食品质量。
1.实验目的：（1）掌握配制复合膨松剂的基本原则。
（2）掌握测定膨松剂质量的简易方法2.实验内容（1）测定酸性物质的中和值。
（2）配制一种复合膨松剂。
（3）膨松剂的测定与应用。
3.主要仪器和试剂滴定装置、蒸煮设备邻苯二甲酸氢钾、氢氧化钠、酒石酸氢钾、碳酸氢钠、面粉、淀粉、酚酞指示剂4.实验步骤（1）配制500ml的0.1N的NaOH溶液；（2）用邻苯甲酸氢二钾标定NaOH溶液；称取邻苯甲酸氢二钾0.4g左右，加入20～30ml水溶解，再加入2～3滴酚酞指示剂，直接用NaOH滴定。
N NaOH =100M/204.23VNaOHM——邻苯甲酸氢二钾的重量（g）（3）用NaOH溶液滴定酒石酸氢钾和磷酸二氢钙;称取酒石酸氢钾和磷酸二氢钙分别为0.2 g、0.12 g左右，滴定方法同（2）。
（4）计算中和值;计算公式是：某酸性盐的中和值＝NNaOH VNaOH×84.01×100/1000WW——某酸性盐的重量（g）（5）配制复合膨松剂;1)碳酸氢钠的用量点总量的30%;2)至少用二种酸性膨松剂，分别中和碳酸氢钠为1:1或1:2;3)每组配制二种复合膨松剂各3g，先计算好再准确称量;4)复合膨松剂要充分研碎，便于分散混匀。
（6）实用验证复合膨松的效果。
1) 每组称量二份面粉各100g;2) 把二种复合膨松剂各3g分别加入到二份面粉中混合均匀;3) 加入适量温水，揉匀成面团;4) 做成小馒头等形状，放入蒸煮锅内蒸熟（约20分钟）;5) 比较二种复合膨松剂的膨松效果或跟其他同学的比较。
5．实验要求（1）操作规范，合理;（2）原始数据齐全，结果准确，误差在合理范围内；（3）实验报告完整；（4）实验卫生清洁。
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苏丹红——天下无红
“ 苏丹红一号”色素是一种红色的工业合成染色剂,在我 国以及世界上多数国家都不属于食用色素，因此，它不是食 品添加剂。它的一般用途是用于汽油、机油、鞋油和汽车蜡 等工业产品中，不能添加在食品中。动物实验研究表明，“ 苏丹红一号”可导致老鼠患某些癌症，但并非严重致癌物质 。我国规定，“苏丹红一号”不属于食品添加剂，严禁生产 经营者在食品中使用。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
(2) 糖精钠测定原理:
样品经处理后,在酸性条件下用乙醚提取食品中的糖精钠，经 薄层分离后，溶于碳酸氢钠溶液中，于270nm处测定其吸光度 ，与标准比较定量。
(3)测定方法:
A、样品提取: 饮料：先脱CO2和乙醇，加酸并用乙醚提取三次，乙
醚层脱水，挥干乙醚，加乙醇溶解残渣，备用；
酱油、果汁、乳等：先加一定量的硫酸铜溶液后加 NaOH溶液以沉淀蛋白质，再加酸并用乙醚提取，后面操作同 饮料；固体粉末等：先加水溶解，后面操作同饮料。
概述
(1)什么是食品添加剂？ “为改善食品品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要 而加入食品中的化学合成或者天然物质”,这些物质本身不作为 食用目的，也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药 。在我国食品营养强化剂也属食品添加剂范围。
目前我国允许使用，并制订了国家标准《食品添加剂使用卫 生标准》，食品添加剂的主要种类有: 酸度调节剂、抗结剂、消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、 着色剂、护色剂、乳化剂、防腐剂、营养强化剂、稳定剂、甜 味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、胶母糖基础剂、增 稠剂等20类，还有其它香料22类（世界现在有4000多种） 。
1. HPLC 2. 薄层色谱 3. 离子选择电极
紫外分光光度法测定糖精钠
(1) 糖精钠概况: A、为无色结晶或稍带白色结晶,无臭或微有香气； B、是一种无热量、人工合成的甜味剂，甜度是蔗糖的
200—700倍，对热稳定，可以用在烘焙食品中，但在 品尝之後，会有轻微的苦味和金属味留在舌头上； C、它不会被人体消化分解，由人体吸收後自尿中排泄； D、糖精钠可能为致癌物质 ； E、因糖精不溶于水，故通常多用其钠盐。 F、 ADI值 0-2.5。
按稀释倍数
的80 %加入
用于瓜子
1.2 g/kg
用于话梅、陈皮类
5.0 g/kg
可与规定的其他甜味剂混合使用。
美国香味和萃取物制造者协会规定,糖精最高
参考用量为:软饮料72 mg/kg；冷饮150
mg/kg；糖果2100～2600 mg/kg，焙烤食品12
mg/kg。
GB/T 5009.28—2003）
难溶于水,故生产中常用糖精钠。
婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。
果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜 类罐头中禁止使用糖精。
《食品添加剂使用卫生标准》规定:
酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包
最大用量为 0.15 g/kg
糖精汁、果汁（味）型饮料
食品添加剂的种类
按其来源分类
天然食品添加剂
化学合成添加剂
利用动、植物组织 或分泌物及以微生 物的代谢产物为原 料,经过提取、加 工所得到的物质。 如:Vc、淀粉糖浆、
植物色素等。
通过一系列化学手 段 所得到的有机或 无机物质。
ADI —— Acceptable Daily Intake For Man （由联合国粮农组织、世界卫生组织规定）
(4) 说 明:
A、样品提取时加入的CuSO4、NaOH是为了沉淀蛋白 质,防止用乙醚萃取时发生乳化；
B、样品提取时酸化是为了把糖精钠转化为糖精，便于乙 醚提取；
C、富含脂肪的样品为了防止乙醚萃取时发生乳化，先在 碱性条件下用乙醚萃取脂肪，然后酸化；
D、饮料中的CO2会影响样液体积，而酒精因可溶于乙醚，又可 溶于水，当乙醚提取时会发生乳化，故应除去；
(2) 食品添加剂的主要功能:
A、有利于食品保藏,防止食品腐败变质； B、保持和提高食品的营养价值，改善食品感官性状 。 C、增加食品的品种与方便性； D、有利于食品加工操作； E、满足其它特殊要求。
几种甜昧剂的检测 1、糖精钠的检测
糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻—磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:
A、样品提取: 含蛋白质、脂肪、淀粉多的食品：采用透析法使分子量
小的糖精钠渗透入溶液中； B、薄层板制备：
可用硅胶薄层板或聚酰胺薄层板； C、点样：
用微量注射器点样,样品点成带状，标准品点成点状； D、展开：展开剂：硅胶薄层用苯-乙酸乙酯-乙酸（12：7：3 ），聚酰胺薄层用正丁醇-浓氨水-无水乙醇（7：1：2）；展 开后样品斑点刮下用2%NaHCO3溶解，同时刮下相同大小的空 白斑点作空白； E、标准曲线绘制： F、样品测定：
名称
ADI（mg / kg体重）
NaNO2 苯甲酸
0 — 0.2 0—5
山梨酸
0 — 25
一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量
添加剂名称 NaNO2 NaNO3 SO2 苯甲酸 山梨酸 EDTA
食品 午餐肉 午餐肉 白糖 干酪制品 果汁类 果汁类
加入限量（mg /kg) 125
＜500 20 1000 600 250
食品添加剂质量标准
例:山梨酸 GB 1905 - 2000 EDTA二钠 GB2760—96 甜菊糖甙 GB 8270-1999
《食品添加剂中铅的测定方法》 GB/T5009.75—2003
《食品添加剂中砷的测定》 GB/T 5009.76--2003
食品添加剂检验方法
食品添加剂的检测也是先分离再测定。 分离——蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。 测定的意义:食品质量安全的保障！
苏丹红— 天下无红
今年1月28日,英国第一食品公司发现其从印度进口的5 吨红辣椒粉含有工业色素“苏丹红一号”。英国第一食品公 司在 2 月 7 日向英国食品标准局作了报告。英国食品标准局马 上向各国发出通告，在2月21日要求召回400多种可能含有“ 苏丹红一号”的食品，包括了麦当劳的 4 种调味料:西部烧烤 调味汁、地戎芥末蛋黄酱、凯馓调味汁 ( 普通脂肪型 ) 和凯馓 调味汁(低脂肪型)。