氯化物检查法-2010版中国药典
医学临床三基训练药师药物分析基本知识2_真题-无答案
医学临床三基训练药师药物分析基本知识2(总分140,考试时间600分钟)一、选择题A型题1. 重金属检查法中，若以硫代乙酰胺为显色剂，溶液最适宜的pH值为（）A. 3~3.5B. 4~4.5C. 5~5.5D. 6~6.5E. 2~2.52. 《中国药典》(2010年版)铁盐检查法中，需将供试品中的Fe2+氧化成Fe3+，常用氧化剂是（）A. 溴水B. 硝酸C. 硫酸D. 过硫酸铵E. 过氧化氢3. 在氯化物检查中，反应溶液需在“暗处”放置5分钟后再比较浊度，目的是（）A. 避免碳酸银沉淀生成B. 避免单质银析出C. 避免氯化银沉淀生成D. 使生成的氯化银沉淀溶解E. 避免氯化银沉淀析出4. 二乙基二硫代氨基甲酸银(Ag—DDC)法检查砷盐的原理是（）A. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DEC)中的DDC还原为红色胶态溶液B. 砷化氢与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为银原子沉淀C. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的银还原为红色胶态银D. 砷盐与Ag(DDC)吡啶溶液作用，使Ag(DDC)中的DDC还原为紫色溶液E. Ag(DDC)吡啶溶液与砷盐作用，使As3+还原为红色胶态砷5. 检查高锰酸钾中的氯化物时，需使高锰酸钾褪色后检查，所用试剂是（）A. 硫化钠溶液B. 乙醇C. 过氧化氢溶液D. 维生素CE. 硝酸6. 《中国药典》中检查阿司匹林中的水杨酸的方法是（）A. 三氯化铁反应B. 分光光度法C. 分离后酸碱滴定法D. 重氮化—偶合比色法E. 非水滴定法7. 《中国药典》检查布洛芬中有关物质，采用的方法是（）A. 薄层色谱法B. 非水滴定法C. 高效液相色谱法D. 挥发法E. 重量法8. 用两步滴定法滴定阿司匹林片的含量，是因为（）A. 片剂中有硬脂酸镁影响测定B. 阿司匹林片易水解C. 方法简便，结果准确D. 是片剂就要两步滴定法E. 片剂中有枸橼酸、酒石酸等稳定剂影响测定9. 盐酸普鲁卡因加氢氧化钠试液，加热，逸出的气体为（）A. 二氧化硫B. 二氧化碳C. 氨气D. 二乙胺基乙醇E. 三乙胺10. 检查对乙酰氨基酚中的特殊杂质时，使用的试剂是（）A. 氯化铜B. 亚硝基铁氰化钠C. 三硝基苯酚D. 三氯化铁E. 硫氰酸按11. 盐酸普鲁卡因注射液中应检查（）A. 间氨基酚B. 对氯乙酰苯胺C. 对氨基苯甲酸D. 对氨基酚E. 对氨基水杨酸12. 与铜吡啶试液作用，生成绿色配位化合物的药物是（）A. 戊巴比妥B. 异戊巴比妥C. 司可巴比妥D. 苯巴比妥E. 硫喷妥钠13. 《中国药典》(2010年版)中采用银量法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法是（）A. 自身指示法B. 铁铵矾指示剂法C. 邻二氮菲指示剂法D. 电位法E. 酚酞指示剂法14. 下列药物中可用溴量法测定含量的是（）A. 水杨酸B. 司可巴比妥C. 枸橼酸钠D. 链霉素E. 苯巴比妥15. 于新制的碳酸钠溶液中加硝酸银试液，开始生成白色沉淀经振摇即溶解，继续加硝酸银试液，生成的沉淀不再溶解，则该药物应是（）A. 庆大霉素B. 盐酸吗啡C. 青霉素D. 维生素CE. 苯巴比妥16. 亚硝酸钠—硫酸反应鉴别苯巴比妥药物的现象是（）A. 生成蓝色产物，并随即转变为绿色B. 生成橙红色产物，并随即溶解C. 生成橙黄色产物，并随即转变为橙红色D. 生成黑色产物，并溶于氨试液E. 生成红色产物，并随即转变为黄色17. 磺胺甲噁唑中有关物质的检查时采用的方法是（）A. 气相色谱法B. 高效液相色谱法C. 非水滴定法D. 银量法E. 薄层色谱法18. 《中国药典》中磺胺嘧啶的鉴别反应是（）A. 重氮化—偶合反应B. 麦芽酚反应C. 三氯化铁反应D. Vitali反应E. 硫色素反应19. 《中国药典》测定诺氟沙星软膏的含量时采用的方法是（）A. 紫外分光光度法B. 气相色谱法C. 薄层色谱法D. 高效液相色谱法E. 非水滴定法20. 异烟肼可由原料反应不完全或储藏中的降解反应而引入的杂质为（）A. 对氨基酚B. 其他甾体C. 对氨基苯甲酸D. 游离肼E. 酮体21. 利用奥沙西泮水解产物进行的鉴别反应是（）A. 坂口反应B. 三氯化铁反应C. 芳伯胺反应D. 沉淀反应E. 高锰酸钾反应22. 溴酸钾法测定异烟肼含量时，溴酸钾与异烟肼的摩尔比为（）A. 3:2B. 1:3C. 1:2D. 2:1E. 2:323. 硫酸阿托品中莨菪碱的检查是利用了两者（）A. 吸附性差异B. 紫外吸收光谱差异C. 旋光性质的差异D. 溶解度差异E. 酸碱性的差异二、选择题B型题A.硫代乙酰胺法B.第二法C.硫化钠法D.微孔滤膜法E.第五法重金属检查时：24. 难溶于稀酸，但能溶于碱性水溶液的药物采用（）25. 在实验条件下，供试液澄清无色，对检查无干扰的药物采用（）26. 仅含有2~5µg重金属杂质的药物采用（）27. 难溶于水或稀醇的有机药物应采用（）28. 中药制剂中重金属检查常采用（）A.发生FeCl2反应B.水解后发生FeCl3反应C.发生麦芽酚反应D.发生重氮化—偶合反应E.水解后发生重氮化—偶合反应29. 链霉素（）30. 水杨酸（）31. 盐酸普鲁卡因（）32. 阿司匹林（）33. 对乙酰氨基酚（）A.紫外分光光度法B.铈量法C.气相色谱法D.溴量法E.银量法34. 维生素E制剂的含量测定适宜采用（）35. 苯巴比妥含量测定采用（）36. 注射用硫喷妥钠含量测定采用（）37. 葡萄糖酸亚铁原料药含量测定采用（）38. 司可巴比妥钠含量测定采用（）A.与亚硝酸—硫酸反应B.在稀硝酸中与银离子反应生成白色沉淀C.与碘试液的反应D.在氢氧化钠试液中与铅离子反应生成白色沉淀E.与硫酸反应39. 可用于鉴别硫喷妥钠的反应是（）40. 可适用于鉴别氯化物的反应是（）41. 可用于鉴别苯巴比妥的反应是（）42. 可用于鉴别司可巴比妥钠的反应是（）A.米黄色沉淀B.草绿色沉淀C.紫色沉淀D.绿色沉淀E.黄绿色沉淀，放置后为紫色43. 硫喷妥钠与铜盐反应生成（）44. 磺胺甲噁唑与铜盐反应生成（）45. 磺胺嘧啶与铜盐反应生成戊（）46. 巴比妥与铜盐反应生成（）A.硫代乙酰胺试液B.硫氰酸铵试液C.硝酸银试液D.硫化钠试液E.碘化钾试液47. 磺胺嘧啶中氯化物检查采用的试液是（）48. 磺胺甲噁唑中重金属检查采用的试液是（）49. 磺胺嘧啶中重金属检查采用的试液是（）50. 右旋糖酐20中重金属检查采用的试液是（）51. 葡萄糖中微量铁检查采用的试剂是（）A.硝苯地平衍生物B.间氯二苯胺C.游离肼D.对氨基酚E.2—甲氨基—5—氯二苯酮分解产物52. 盐酸氯丙嗪有关物质检查主要控制物有（）53. 硝苯地平中检查的有关杂质是（）54. 地西泮注射液检查（）55. 异烟肼检查（）A.苯基—1，4—二氢吡啶B.吡啶环C.苯并二氮杂环D.硫氮杂蒽母核E.喹琳环56. 地西泮分子结构中有（）57. 奋乃静分子结构中有（）58. 硝苯地平分子结构中有（）59. 异烟肼分子结构中有（）60. 硫酸奎宁分子结构中有（）A.银镜反应B.Vitali反应C.双缩脲反应D.三氯化铁反应E.坂口反应下列药物可采用的鉴别方法为：61. 异烟肼（）62. 盐酸麻黄碱（）63. 链霉素（）64. 硫酸阿托品（）65. 苯甲酸（）三、选择题X型题66. 阿司匹林原料药中应检查的项目有（）A. 重金属B. 醋酸C. 易碳化物D. 溶液的澄清度E. 游离水杨酸67. 能与三氯化铁试液显紫堇色的药物有（）A. 阿司匹林B. 阿托品C. 丙磺舒D. 水杨酸E. 麻黄碱68. 两步滴定法测定阿司匹林片含量时，第一步消耗的氢氧化钠的作用是（）A. 中和游离水杨酸B. 中和片剂中可能加入的有机酸C. 水解酯键D. 中和阿司匹林分子中的游离酸E. 中和游离醋酸69. 氯化物检查法中使用的试剂有（）A. 硝酸银试液B. 稀盐酸C. 酸性氯化亚锡D. 25％氯化钡溶液E. 稀硝酸70. 《中国药典》(2010年版)肾上腺素采用的鉴别方法有（）A. 坂口反应B. 与三氯化铁反应C. 重氮化—偶合反应D. 与硝酸银试液的反应E. 与过氧化氢反应71. 对乙酰氨基酚的含量测定方法有（）A. 亚硝酸钠滴定法B. 双相滴定法C. 高效液相色谱法D. 紫外分光光度法E. 非水溶液滴定法72. 巴比妥类药物的鉴别反应包括（）A. 与银盐的反应B. 与汞盐的反应C. 三氯化铁反应D. 与铜盐的反应E. 与甲醛—硫酸反应73. 属于苯巴比妥的鉴别反应有（）A. 与硝酸银反应B. 与三氯化铁反应C. 与亚硝酸钠—硫酸反应D. 与盐酸羟胺反应E. 与甲醛—硫酸反应74. 《中国药典》采用银量法测定苯巴比妥含量时，选用的试剂有（）A. 硝酸银试液B. 甲醇C. 醋酸D. 甲基橙指示液E. 3％新制无水碳酸钠溶液75. 采用溴量法测定司可巴比妥钠的含量时必须具备的条件是（）A. 加入定量过量溴滴定液B. 在盐酸介质中进行滴定C. 用硫代硫酸钠滴定液滴定D. 用淀粉指示剂指示终点E. 加入过量的碘化钾溶液76. 《中国药典》中采用亚硝酸钠滴定法测定含量的药物有（）A. 磺胺嘧啶B. 盐酸氯丙嗪C. 磺胺甲噁唑D. 盐酸麻黄碱E. 盐酸普鲁卡因77. 磺胺类药物的鉴别方法包括（）A. 红外光谱法B. 与碘试液的反应C. 重氮化—偶合反应D. 三氯化铁反应E. 与硫酸铜的反应78. 溴酸钾法测定异烟肼含量的方法是（）A. 1mol的溴酸钾相当于3／2mol的异烟肼B. 可用于异烟肼制剂的含量测定C. 在酸性条件下滴定D. 采用永停滴定法指示终点E. 属于氧化还原反应79. 紫外分光光度法测定盐酸氯丙嗪注射液的含量，下列说法中正确的有（）A. 在最大吸收波长254nm附近处直接测定盐酸氯丙嗪的含量B. 利用百分吸收系数测定盐酸氯丙嗪的含量C. 在306nm处，维生素C有干扰D. 用对照品作对照来测定盐酸氯丙嗪的含量E. 在306nm处测定盐酸氯丙嗪的含量80. 异烟肼具有的性质和反应包括（）A. 三氯化铁反应B. 还原性C. 弱碱性D. 与芳醛缩合呈色反应E. 重氮化—偶合反应四、是非选择题81. 《中国药典》分为凡例、正文、附录、索引四部分。
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
0500 色谱法 0501 纸色谱法
0502 薄层色谱法 0511 柱色谱法 0512 高效液相色谱法
一部 二部 三部 一部 二部 一部 二部 一部 二部
ⅥA ⅤA ⅢA ⅥB ⅤB ⅥC ⅤC ⅥD ⅤD
二部 Ⅷ R 制药用水中总有机碳测定法
一部 二部 一部 二部 二部 一部 二部 三部
一部
Ⅷ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅶ A 电位滴定法与永停滴定法 Ⅷ B 非水溶液滴定法 Ⅶ B 非水溶液滴定法 Ⅶ C 氧瓶燃烧法 Ⅸ L 氮测定法 Ⅶ D 氮测定法 Ⅵ A 氮测定法
Ⅸ M 乙醇量测定法
二部
二部 一部 二部 二部 二部 二部
《中国药典》2015 年版通则编码与 2010 年版附录编码对照表
编号
通则名称
0100 制剂通则
0101 片剂
0102 注射剂
0103 胶囊剂
0104 颗粒剂
0105 眼用制剂
0106 鼻用制剂
0107 栓剂
0108 丸剂
0109 软膏剂、乳膏剂 0110 糊剂 0111 吸入制剂
0112 喷雾剂
0113 气雾剂 0114 凝胶剂
0115 散剂
0116 糖浆剂
0117 搽剂
0118 涂剂
0119 涂膜剂
0120 酊剂
0121 贴剂 0122 贴膏剂
口服溶液剂 口服混悬剂 口服乳 0123 剂 0124 植入剂 0125 膜剂 0126 耳用制剂 0127 洗剂
0128 冲洗剂 0129 灌肠剂 0181 合剂 0182 锭剂 0183 煎膏剂(膏滋) 0184 胶剂 0185 酒剂 0186 膏药 0187 露剂 0188 茶剂 0189 流浸膏剂与浸膏剂
2010版药品GMP指南水系统
水系统1、概述水在制药工业中是应用最广泛的工艺原料，用做药品的成份、溶剂、稀释剂等。
制药用水作为制药原料，各国药典定义了不同质量标准和使用用途的工艺用水，并要求定期检测。
水极易滋生微生物并助其生长，微生物指标是其最重要的质量指标，在水系统设计，安装，验证，运行和维护中需采取各种措施抑制其生长。
水是良好的溶剂、尤其是与自然界失去平衡的纯化水和注射用水，具有极强的溶解能力和极少的杂质，广泛用于制药设备和系统的清洗。
鉴于水在制药工业中的既作为原料又作为清洗剂，各国药典对制药用水的质量标准，用途都有明确的定义和要求；各个国家和组织的GMP将制药用水的生产和储存分配系统视为制药生产的关键系统，对其设计，安装，验证，运行和维护等提出明确要求。
在指南第二章将具体介绍我国和其他国家药典和GMP对制药用水的要求。
我国幅员辽阔，各地水质不同，季节的变化也会导致水质的巨大变化，我国制药企业使用的最初原料水未必常年符合饮用水的标准要求，需将其依次处理成饮用水，纯化水，注射用水等制药用水，适合不同的工艺需求。
在指南第三章中将介绍制药用水处理的各种技术，工艺和设备。
制药生产中其它原料、辅料、包装材料是按批检验和释放的，而作为原料的制药用水（饮用水，纯化水或注射用水）通常是通过管道连续流出的，随时取用的，其微生物属性等质量指标通常无法连续地实时检测到。
通常是先使用到产品中，若干天后才能知道其微生物指标是否合格，为保证制药用水系统生产出的水在任何时候是好的，即水系统生产质量的稳定性和一致性是各国药品监管部门和制药企业共同关注的重大问题。
各国GMP对水系统的设计和验证有严格要求，第四章将介绍水系统的设计和验证。
在水系统的设计、验证和运行过程中，制药企业、药监部门都遇到各种各样的疑问、问题和争议，我们参照国际组织尤其是ISPE（国际制药工程协会）的指南和工程实践，在第五章对常见问题进行了讨论。
第六章介绍一些关于水的化学和微生物知识以及水系统的钝化技术。
中国药典2010版二部 磷酸氢二钠质量标准
磷酸氢二钠Linsuan Qing'ernaDisodium Hydrogen Phosphate DodecahydrateNa2HPO4·12H20 358.14[10039-32-4]本品按干燥品计算，含Na2HP04不得少于99.0%。
【性状】本品为无色或白色结晶或块状物；无臭；常温置空气中易风化。
本品在水中易溶，在乙醇中几乎不溶。
【鉴别】本品的水溶液显钠盐与磷酸盐的鉴别反应（附录Ⅲ）。
【检查】碱度取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定(附录Ⅵ H)，pH值应为9.l～9.4。
溶液的澄清度与颜色取本品1.0g，加水l0ml溶解后，溶液应澄清无色。
氯化物取本品5.0g，依法检查（附录Ⅶ A），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.001%)。
硫酸盐取本品2.0g，依法检查(附录Ⅶ B)，与标准硫酸钾溶液2.0 ml制成的对照液比较，不得更浓(0.01%)。
碳酸盐取本品2.0g，加水l0ml，煮沸，冷却后，加盐酸2ml,应无气泡产生。
水中不溶物取本品20.0g，加热水l00ml使溶解，用经105℃干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过，沉淀用热水200ml分10次洗涤，在105℃干燥2小时，遗留残渣不得过10mg (0.05%)。
还原物质取本品5.0g，加新沸过的冷水溶解并稀释至50ml，量取5.0ml，加稀硫酸5ml 与高锰酸钾滴定液 (0.02mol/L)0.25ml，水浴加热5分钟，溶液的紫红色不消失。
干燥失重取本品，在130℃干燥至恒重，减失重量应为55.0%～64.0%附录Ⅷ L)。
铁盐取本品2.0g，加水20ml溶解后，加盐酸溶液(1→2)lml与10%磺基水杨酸溶液2ml，摇匀，加氨试液5ml，摇匀，如显色，与标准铁溶液(附录Ⅷ G)1.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.0005%)．重金属取本品4.0g，加水15ml溶解后，加盐酸适量调节溶液pH值约为4，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml，依法检查（附录Ⅶ H第一法），含量金属不得过百万分之五。
药物分析第七版习题集_2
第一章药物分析与药品质量标准（一）最佳选择题1．ICH有关药品质量昀技术要求文件的标识代码是A．E B．M C．P D．Q E．S2．药品标准中鉴别试验的意义在于A．检查已知药物的纯度 B．验证已知药物与名称的一致性C．确定已知药物的含量 D．考察已知药物的稳定性E．确证未知药物的结构3．盐酸溶液(9→1000)系指A．盐酸1.0ml加水使成l000ml的溶液B．盐酸1. 0ml加甲醇使成l000ml的溶液C．盐酸1. 0g加水使成l000ml的溶液D．盐酸1. 0g加水l000ml制成的溶液E．盐酸1. 0ml加水l000ml制成的溶液4．中国药典凡例规定：称取“2. 0g”，系指称取重量可为A. 1.5 ~2.5gB. 1. 6 ~2. 4gC. 1. 45～2. 45gD. 1. 95 ~2. 05gE. 1. 96 - 2. 04g5．中国药典规定：恒重，除另有规定外，系指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在A. 0.0lmgB.0.03mgC.0.1mgD.0.3mgE.0.5mg6．原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应A. >20cmB.≤20cmC.≤l0cmD. ≤5cmE.≤l0mm7．下列内容中，收载于中国药典附录的是A．术语与符号 B．计量单位 C．标准品与时照品D．准确度与精密度要求 E．通用检测方法8．下列关于欧洲药典(EP)的说法中，不正确的是A．EP在欧盟范围内具有法律效力 B．EP不收载制剂标准C．EP的制剂通则中各制剂项下包含：定义（Definition）、生产(Production)和检查 ( Test)D．EP制剂通则项下的规定为指导性原则E．EP由WHO起草和出版（二）、填空题1．我国药品质量标准分为和二者均属于国家药品质量标准，具有等同的法律效力。
2．中国药典的主要内容由、、和四部分组成。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的。
第3章药物的杂质检查
一、氯化物检查法（掌握） （一）原理 对照法
药物：Cl AgNO3 AgCl白色浑浊
HNO3
对照：NaCl（c, V） AgNO3 HNO3 AgCl白色浑浊
（二）检查方法
问题：如何进行比浊观察？ 同置于黑色背景上，自上向下观察。
肼中的游离肼。（特殊杂质检查方法收
载在中国药典 正文各药品的质量标准 中）
第二节
一、杂质限量
药物的杂质检查法
杂质量 ≤ 杂质限量 ＜ 杂质量
药物中所含杂质的最大允许量 百分之几（%） 百万分之几 10-6
药品合格
药品不合格
二、药物的杂质检查法
1. 对照法 （重点） 供试品与一定量待测杂质的对照品经
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
2. 测定条件
（1）硝酸铅配制标准铅贮备液（加 硝酸防止Pb2+水解） （2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓 冲液控制溶液pH值为3～3.5。 （3）显色剂：硫代乙酰胺做显色剂
（4）供试品如有色，需经处理后方可
检查。
A. 外消色法：在对照管中加稀焦糖
溶液或其他无干扰的有色溶液。 B. 内消色法
宜的条件是
（C）
A. 用硫代乙酰胺为标准对照液
B. 用10ml稀硝酸/50ml酸化 C. 在pH3.5醋酸盐缓冲溶液中
D. 用硫化钠为试液 E. 结果需在黑色背景下观察
例3. 现有一药物为苯巴比妥，欲进行 重金属检查，应采用哪种方法 （C） A. 一法 B. 二法 C. 三法
D. 四法
E. 以上都不对
过相同处理后，比较反应结果（比色
或比浊） 特点：不需知道杂质的准确含量
药物分析 第三章 药物杂质检查
6
例如： 药用规格 硫酸钡（BaSO4） 如存在可溶性钡盐则导致医疗事故。 检查：酸溶性钡盐、重金属、砷盐 试剂规格 硫酸钡 对可溶性钡盐不做检查；检查氯化物、铁、灼烧失 重
7
二、药物杂质的来源
杂 质
药物生产过程引入
的
来
源
药物贮存期间引入
8
（一）生产过程引入的杂质 （1）所用原料不纯、合成工艺中未反应完全的原料、 合成中间体、副产物等。
三、药物杂质的分类
1.按来源可分为:一般杂质和特殊杂质 一般杂质 指在自然界中分布广泛，在多种药物的生产或 贮存过程中容易引入的杂质
如：酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、重金属、砷盐、 硫化物、氰化物、铁盐、铵盐、易炭化物、干燥失重、 炽灼残渣、溶液颜色与澄清度、有机溶剂残留量等。
一般杂质其检查方法收载在中国药典的附录中。
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例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
盐酸溶液
样品
供试品液（2.0mg/ml）
λ＝310nm下测定，规定 A310≤0.05
肾上腺酮 肾上腺素
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一般杂质检查规则
《药品检验操作标准》规定： 1. 遵循平行操作原则 （1）仪器的配对性 如纳氏比色管应配对， 刻度线高低相差不超过2mm，砷盐检查时导气 管长度及孔的大小要一致
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如：蒸馏水中氯化物的检查 操作：在供试品溶液中加入试剂，在实验条 件下反应，不得出现正反应。
50ml蒸馏水
HNO3 AgNO3
不得发生混浊
0.2mgCl-/50ml Cl- 4μg/ml
规定水中氯化物含量不大于4μg/ml
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比较法 取一定量供试品，在规定条件下测定待检杂 质参数（如吸光度、旋光度等），与规定数值 （限量）比较，判断供试品中杂质限量。（不 需对照品）
《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表
中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表编号通则名称原附录原附录名称0100制剂通则一部工D片剂0101片剂二部I A片剂三部I E片剂一部I u注射剂0102注射剂二部I B注射剂三部I A注射剂一部I L胶囊剂0103胶囊剂二部I E胶囊剂三部I F胶囊剂一部I C颗粒剂0104颗粒剂二部I N颗粒剂三部I J颗粒剂一部I Y眼用制剂0105眼用制剂二部I G眼用制剂三部I c眼用制剂一部I X鼻用制剂0106鼻用制剂二部I R 鼻用制剂三部I L鼻用制剂一部I w栓剂0107栓剂二部I D栓剂三部I B栓剂一部I A丸剂0108丸剂一部I K滴丸剂二部I H丸剂一部I R 软音剂0109软裔剂乳裔剂二部I F软膏剂乳裔剂糊剂三部I G软裔剂、乳裔剂0110糊剂二部I F 软膏剂乳音剂糊剂（指糊剂）0111吸人制剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指粉雾剂）一部I Z气雾剂喷雾剂（指喷雾剂）0112喷雾剂二部I L气雾剂粉雾剂喷雾剂（指喷雾剂）三部I H喷雾剂一部I Z气雾剂喷雾剂（指气雾剂）0113气雾剂二部I L 气雾剂粉雾剂喷雾剂（指气雾剂）• 425《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称一部I Q凝胶剂0114凝胶剂二部I U凝胶剂三部I M凝胶剂一部I B散剂0115散剂二部I P散剂三部I K散剂一部I H糖浆剂0116糖浆剂二部I K糖浆剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指搽剂）0117搽剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指搽剂）二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂剂）0118涂剂三部I D外用制剂一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指涂膜剂）0119涂膜剂二部I T搽剂涂剂涂膜剂（指涂膜剂）一部I N酊剂0120酊剂二部I C酊剂一部I I 贴音剂（指贴剂）0121贴剂二部I V贴剂0122贴裔剂一部I I贴音剂0123口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂二部I o口服溶液剂口服混悬剂口服乳剂0124植人剂二部I J植人剂0125膜剂二部I M膜剂0126耳用制剂二部I Q耳用制剂-部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0127洗剂二部I s洗剂冲洗剂灌肠剂（指洗剂）一部I V搽剂洗剂涂膜剂（指洗剂）0128冲洗剂二部I S洗剂冲洗剂灌肠剂（指冲洗剂〉0129灌肠剂二部I S 洗剂冲洗剂灌肠剂（指灌肠剂）0181合剂一部I J 合剂0182锭剂一部I E锭剂0183煎膏剂（裔滋）一部I F煎裔剂（裔滋）0184胶剂一部I G胶剂0185酒剂—部I M酒剂0186裔药一部I P裔药0187露剂一部I S露剂0188茶剂一部I T茶剂0189流浸裔剂与浸資剂一部I o流浸裔剂与浸裔剂0200其他通则0211药材和饮片取样法一部n a药材和饮片取样法0212药材和饮片检定通则一部n b药材和饮片检定通则0213'炮制通则一部n d炮制通则0251药用辅料二部n药用辅料• 426 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表.....编号通则名称原附录原附录名称0261制药用水-部m制药用水二部m制药用水0291国家药品标准物质通则新增第二增补本03000301一般鉴别试验一部w一般鉴别试验二部i n一般鉴别试验0400光谱法一部Y分光光度法二部W分光光度法三部n分光光度法0401紫外-可见分光光度法一部V A紫外-可见分光光度法二部IV A 紫外-可见分光光度法三部n a紫外-可见分光光度法0402红外分光光度法一部V c红外分光光度法二部i v c红外分光光度法0405荧光分光光度法二部N E荧光分析法三部n c荧光分析法0406原子吸收分光光度法一部V D原子吸收分光光度法二部IV D原子吸收分光光度法三部n b原子吸收分光光度法0407火焰光度法二部IV F火焰光度法三部n d火焰光度法0411电感耦合等离子体原子发射光谱法一部H E电感耦合等离子体原子发射光谱法0412电感耦合等离子体质谱法一部H D电感耦合等离子体质谱法0421拉曼光谱法二部XK L拉曼光谱法指导原则0431质谱法.二部IX J 质谱法0441核磁共振波谱法二部IX K 核磁共振波谱法0451X射线衍射法二部IX F X射线粉末衍射法0500色谱法0501纸色谱法一部YI A 纸色谱法二部V A纸色谱法三部m a纸色谱法0502薄层色谱法一部VI B 薄层色谱法二部V B薄层色谱法0511柱色谱法一部yi c柱色谱法二部v c柱色谱法0512髙效液相色谱法-部VI D髙效液相色谱法二部V D高效液相色谱法三部冚 B 髙效液相色谱法0513离子色谱法一部YI G离子色谱法二部V J 离子色谱法三部m e离子色谱法• 427《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称0514分子排阻色谱法二部V H 分子排阻色谱法三部m d分子排阻色谱法一部V I E 气相色谱法0521气相色谱法二部V E 气相色谱法三部in c气相色谱法0531超临界流体色谱法新增0532临界点色谱法新增二部V F 电泳法三部W A 醋酸纤维素薄膜电泳法0541电泳法三部IV B 琼脂糖凝胶电泳法三部N C SD&聚丙烯酰胺凝胶电泳法三部IV D 等电聚焦电泳法0542毛细管电泳法一部二部V I F毛细管电泳法V G 毛细管电泳法0600物理常数测定法0601相对密度测定法一部1 A 相对密度测定法二部yi a相对密度测定法0611馏程测定法一部W B 馏程测定法二部V I B馏程测定法0612熔点测定法一部M C 熔点测定法二部*V I C 熔点测定法0613凝点测定法一部1D凝点测定法二部VI D凝点测定法0621旋光度测定法一部1E旋光度测定法二部E旋光度测定法0622折光率测定法一部m f折光率测定法二部V I F折光率测定法一部1G p H值测定法0631p H值测定法二部V I H p H值测定法三部V A p H值测定法一部X I F渗透压摩尔浓度测定法0632渗透压摩尔浓度测定法二部K G 渗透压摩尔浓度测定法三部V H渗透压摩尔浓度测定法0633黏度测定法二部V I G黏度测定法0661热分析法二部1Q 热分析法0681制药用水电导率测定法二部1S制药用水电导率测定法0682制药用水中总有机碳测定法二部1R 制药用水中总有机碳测定法0700其他测定法0701电位滴定法与永停滴定法一部1 A 电位滴定法与永停滴定法二部I A 电位滴定法与永停滴定法%0702非水溶液滴定法一部1B非水溶液滴定法二部M B 非水溶液滴定法• 428中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称0703氧瓶燃烧法二部1 C 氧瓶燃烧法一部K L氮测定法0704氮测定法二部1D氮测定法三部M l A氮测定法一部K M乙醇量测定法0711乙醇量测定法二部\I E乙醇量测定法0712甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法二部\l F甲氧基、乙氧基与羟丙氧基测定法一部IX N脂肪与脂肪油測定法0713脂肪与脂肪油测定法二部1H脂肪与脂肪油测定法0721维生素A测定法二部1J 维生素A测定法0722维生素D测定法二部1K维生素D测定法二部1M蛋白质含量测定法0731蛋白质含量测定法三部YI B蛋白质测定法0800限量检査法一部H C氯化物检査法0801氣化物检查法二部1A氯化物检查法0802硫酸盐检查法二部1B硫酸盐检查法0803硫化物检査法二部1 C 硫化物检查法0804硒检查法二部1D砸检查法0805氟检查法二部1E氟检查法二部1F氰化物检查法0806氰化物检查法三部YI X氮化物残留量测定法一部IX D铁盐检查法0807铁盐检查法二部1G铁盐检查法0808铵盐检查法二部1K铵盐检查法一部K E重金属检査法0821重金属检查法二部1H重金属检查法一部IX F砷盐检查法0822砷盐检査法二部1J 砷盐检查法一部K G干燥失重测定法0831干燥失重测定法二部1L干燥失重测定法三部W L干燥失重测定法一部K H水分测定法0832水分测定法二部坩M水分测定法三部\I D水分测定法一部K J 炽灼残渣检查法0841炽灼残渣检查法二部W N炽灼残渣检查法0842易炭化物检查法二部1C) 易炭化物检查法二部1P残留溶剂测定法0861残留溶剂测定法三部VI V残留溶剂测定法0871甲醇量检查法一部IX T甲醇量检查法0872合成多肽中的醋酸测定法二部1N合成多肽中的醋酸测定法429《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称08732-乙基己酸测定法二部1L2-乙基己酸测定法0900特性检査法0901溶液颜色检查法一部H A溶液颜色检查法二部K A溶液颜色检查法0902澄清度检查法二部I X B澄清度检査法一部I X R不溶性微粒检查法0903不溶性微粒检查法二部I X c不溶性微粒检査法三部V I不溶性微粒检査法一部X I c可见异物检查法0904可见异物检査法二部I X H可见异物检查法三部V B 可见异物检査法一部M A崩解时限检查法0921崩解时限检查法二部\A崩解时限检查法三部V C崩解时限检查法一部1B融变时限检查法0922融变时限检査法二部I B融变时限检査法三部V D 融变时限检查法0923片剂脆碎度检查法二部X G片剂脆碎度检査法三部V E 片剂脆碎度检査法0931溶出度与释放度测定法二部X C溶出度测定法二部I D释放度测定法0941含量均匀度检查法二部X E 含量均匀度检查法—部a C最低装量检査法0942最低装量检查法二部\F最低装量检查法三部V F最低装量检查法0951吸人制剂微细粒子空气动力学特性测定法二部吸人气雾剂、吸人粉雾剂、吸入喷雾剂的雾滴（粒）X H分布测定法0952黏附力测定法一部1 E 贴膏剂黏附力测定法二部I J贴剂黏附力测定法0981结晶性检查法二部K D结晶性检查法一部X I B粒度测定法0982粒度和粒度分布测定法二部K E 粒度和粒度分布测定法三部V G粒度测定法0983锥入度测定法二部I K 锥入度测定法1100生物检査法一部I I B无菌检查法1101无菌检查法二部X I H 无菌检查法三部W A无菌检查法非无菌产品微生物限度检査：微生物计数法一部m c微生物限度检查法1105二部H J微生物限度检查法%三部I G微生物限度检査法• 430 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表4编号通则名称原附录原附录名称非无菌产品微生物限度检查：控制菌检查法一部X I O c微生物限度检査法1106二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检查法一部X D I C微生物限度检查法1107非无菌药品微生物限度标准二部X I J微生物限度检査法三部M G微生物限度检査法一部X I D抑菌剂效力检查法指导原则1121抑菌效力检查法二部X I X N抑菌剂效力检査法指导原则三部X I A抑菌剂（防腐剂)效力检查法指导原则一部X f f l E异常毒性检查法1141异常毒性检查法二部X I c异常毒性检査法三部I F异常毒性检査法一部m a热原检査法1142热原检查法二部X I D热原检査法三部M D热原检查法一部X f f l D细菌内毒素检查法1143细菌内毒素检査法二部X I E细菌内毒素检査法三部1E细菌内毒素检查法1144升压物质检查法二部X I F升压物质检查法1145降压物质检查法一部m f降压物质检査法二部X I G降压物质检査法1146组胺类物质检查法新增1147过敏反应检查法一部X I I G过敏反应检査法二部X I K过敏反应检査法1148溶血与凝聚检查法—部X f f l H溶血与凝聚检査法二部X I L溶血与凝聚检查法1200生物活性测定法1201抗生素微生物检定法二部X I A抗生素微生物检定法1202青霉素酶及其活力测定法二部X I B青霉素酶及其活力测定法1205升压素生物测定法二部1A升压素生物测定法1206细胞色素C活力测定法二部I B细胞色素C活力測定法1207玻璃酸酶测定法二部m C玻璃酸酶测定法1208肝素生物测定法二部M D肝素生物测定法1209绒促性素生物测定法二部1E绒促性素生物测定法1210缩宫素生物测定法二部M F缩宫素生物测定法1211胰岛素生物测定法二部M G胰岛素生物测定法1212精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法二部I H精蛋白锌胰岛素注射液延缓作用测定法1213硫酸鱼精蛋白生物测定法二部1J硫酸鱼精蛋白生物测定法1214洋地黄生物测定法二部孤K洋地黄生物测定法1215葡萄糖酸锑钠毒力检查法二部I L葡萄糖酸锑钠毒力检查法1216卵泡刺激素生物测定法二部M M卵泡刺激素生物测定法1217黄体生成素生物测定法二部1N黄体生成素生物测定法431《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称1218降钙素生物测定法二部1O降钙素生物测定法1219生长激素生物测定法二部1P 生长激素生物测定法1401放射性药品检定法二部X I放射性药品检定法一部n灭菌法1421灭菌法二部X I灭菌法三部XV 灭菌法1431生物检定统计法二部X W生物检定统计法2000中药其他方法2001显微鉴别法一部n c显微鉴别法2101膨胀度测定法一部IX () 膨胀度测定法2102裔药软化点测定法一部1D裔药软化点测定法2201浸出物测定法一部X A浸出物测定法2202鞣质含量测定法一部X B鞣质含量测定法2203桉油精含量测定法一部X c桉油精含量测定法2204挥发油测定法一部I D挥发油测定法2301杂质检査法一部IX A杂质检查法2302灰分测定法一部K K灰分测定法2303酸败度测定法一部IX P 酸败度测定法2321铅、镉、砷、汞、铜测定法一部IX B 铅、镉、砷、汞、铜测定法2322汞和砷元素形态及其价态测定法新增2331二氧化硫残留量测定法一部IX u二氧化硫残留量测定法2341农药残留量测定法一部IX Q农药残留量测定法2351黄曲霉毒素测定法一部IX V黄曲霉毒素测定法2400注射剂有关物质检查法一部K S 注射剂有关物质检查法3000生物制品相关检査方法3100含量测定法3101固体总量测定法三部1M固体总量测定法3102唾液酸测定法三部yi c唾液酸测定法3103磷测定法三部W A磷测定法3104硫酸铵测定法三部w c硫酸铵测定法3105亚硫酸氢钠测定法三部I E亚硫酸氢钠测定法3106氢氧化铝（或磷酸铝）测定法三部1F氢氧化铝（或磷酸铝）测定法3107氣化钠测定法三部I G氯化钠测定法3108枸橼酸离子测定法三部I H枸橼酸离子测定法3109钾离子测定法三部1I钾离子测定法3110钠离子测定法三部I J 钠离子测定法3111辛酸钠测定法三部V I K辛酸钠测定法3112乙酰色氨酸测定法三部VI W乙酰色氨酸测定法3113苯酚测定法三部V I M苯酚测定法3114间甲酚测定法三部VI N间甲酚测定法3115'硫柳汞测定法三部1B硫柳汞测定法432中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表编号通则名称原附录原附录名称对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含三部M l T对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯含量测定法3116量测定法3117O-乙酰基测定法三部M l F O乙酰基测定法3118己二酰肼含量测定法三部1K己二酰肼含量测定法3119高分子结合物含量测定法三部L高分子结合物含量测定法3120人血液制品中糖及糖醇测定法三部VI P人血液制品中糖及糖酵测定法3121人血白蛋白多聚体测定法三部yi Q人血白蛋白多聚体测定法人免疫球蛋白类制品Ig G单体加二聚体测三部yi r人免疫球蛋白类制品i g G单体加二聚体测定法3122定法3123人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法三部S 人免疫球蛋白中甘氨酸含量测定法3124重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法三部yi u重组人粒细胞刺激因子蛋白质含量测定法3125组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法三部V I E组胺人免疫球蛋白中游离磷酸组胺测定法3126I g G含量测定法三部H K I g G含量测定法3127单抗分子大小变异体测定法新增3200化学残留物测定法3201乙醇残留量测定法三部Y I D乙醇残留量测定法3202聚乙二醇残留量测定法三部V I G聚乙二醇残留量测定法3203聚山梨酯80残留量测定法三部Y I H聚山梨酯80残留量测定法3204戊二醛残留量测定法三部V I I戊二醛残留量测定法3205磷酸三丁酯残留量测定法三部V I J磷酸三丁酯残留量测定法3206碳二亚胺残留量测定法三部V I Y碳二亚胺残留量测定法3207游离甲醛测定法三部Y I L游离甲醛测定法3208人血白蛋白铝残留量测定法三部1K人血白蛋白铝残留量测定法3209羟胺残留童测定法新增3300微生物检査法3301支原体检査法三部M B支原体检查法3302外源病毒因子检査法三部1C病毒外源因子检査法3303鼠源性病毒检査法三部I H 鼠源性病毒检查法3304S V40核酸序列检査法三部I X H S V40核酸序列检査法3305猴体神经毒力试验三部X I L猴体神经毒力试验血液制品生产用人血浆病毒核酸检测技术新增3306要求3400生物澜定法3401免疫印迹法三部V I A 免疫印迹法3402免疫斑点法三部11 B 免疫斑点法3403免疫双扩散法1三部11 C免疫双扩散法3404免疫电泳法三部1 D 免疫电泳法3405肽图检查法三部1E肽图检查法3406质粒丢失率检査法三部I X G质粒丢失率检査法3407外源性D N A残留量测定法三部K B外源性D N A残留量测定法3408抗生素残留量检查法三部I X A抗生素残留量检查法3409激肽释放酶原激活剂测定法三部I X F激肽释放酶原激活剂测定法433《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称3410抗补体活性测定法三部I X K抗补体活性测定法3411牛血清白蛋白残留量测定法三部1I牛血清白蛋白残留量测定法3412大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X C大肠杆菌菌体蛋白质残留量测定法3413假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法三部I X D假单胞菌菌体蛋白质残留量测定法3414酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法三部K E酵母工程菌菌体蛋白质残留量测定法3415类A血型物质测定法三部K I类A血型物质测定法3416鼠I g G残留量测定法三部I X L鼠I g G残留量测定法3417无细胞百日咳疫苗鉴别试验三部I X s无细胞百日咳疫苗鉴别试验3418抗毒素、抗血清制品鉴别试验三部K T 抗毒素、抗血清制品鉴别试验3419A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法三部1G A群脑膜炎球菌多糖分子大小测定法3420伤寒V i多糖分子大小测定法三部I H 伤寒V i多糖分子大小测定法3421b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法三部m J b型流感嗜血杆菌结合疫苗多糖含量测定法3422人凝血酶活性检查法三部I X N人凝血酶活性检查法3423活化的凝血因子活性检查法三部I X0活化的凝血因子活性检查法3424肝素含量测定法三部I X P 肝素含量测定法3425抗A、抗B血凝素测定法三部K J抗A、抗B血凝素测定法3426人红细胞抗体测定法三部I X Q人红细胞抗体测定法3427人血小板抗体测定法三部I X R人血小板抗体测定法3500生物活性/效价测定法3501重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检査法三部\A重组乙型肝炎疫苗（酵母）体外相对效力检查法3502甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检查法三部I S 甲型肝炎灭活疫苗体外相对效力检査法3503人用狂犬病疫苗效价测定法三部X I A人用狂犬病疫苗效价测定法3504吸附破伤风疫苗效价测定法三部XI B 吸附破伤风疫苗效价测定法3505吸附白喉疫苗效价测定法三部X I C吸附白喉疫苗效价测定法3506类毒素絮状单位测定法三部X I D 类毒素絮状单位测定法3507白喉抗毒素效价测定法三部XI E 白喉抗毒素效价测定法3508破伤风抗毒素效价测定法三部X I F破伤风抗毒素效价测定法3509气性坏疽抗毒素效价测定法三部X I G气性坏疽抗毒素效价测定法3510肉毒抗毒素效价测定法三部X I H 肉毒抗毒素效价测定法3511抗蛇毒血清效价测定法三部X I I抗蛇毒血清效价测定法3512狂大病免疫球蛋白效价测定法三部X I J 狂犬病免疫球蛋白效价测定法3513人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法三部I0人免疫球蛋白中白喉抗体效价测定法3514人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法三部I P 人免疫球蛋白F c段生物学活性测定法3515抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成抑制试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（E玫瑰花环形成X Q抑制试验）3516抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞毒试验）三部抗人T细胞免疫球蛋白效价测定法（淋巴细胞X R毒试验）3517人凝血因子n效价测定法三部x j人凝血因子n效价测定法3518人凝血因子V I[效价测定法三部X K人凝血因子V I I效价测定法3519^人凝血因子I X效价测定法三部X L 人凝血因子K效价测定法3520人凝血因子X效价测定法三部X M人凝血因子X效价测定法• 434 •中国药典2015年版《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表续表«编号通则名称原附录原附录名称3521人凝血因子V I E效价测定法三部X N人凝血因子1效价测定法3522重组人促红素体内生物学活性测定法三部I B重组人促红素体内生物学活性测定法3523干扰素生物学活性测定法三部I C 干扰素生物学活性测定法3524重组人白介素-2生物学活性测定法三部I D重组人白介素-2生物学活性测定法3525重组人粒细胞剌激因子生物学活性测定法三部X E重组人粒细胞刺激因子生物学活性测定法重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活三部\F重组人粒细胞巨噬细胞剌激因子生物学活性测定法3526性测定法重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活三部X G重组牛碱性成纤维细胞生长因子生物学活性测定法3527性测定法3528重组人表皮生长因子生物学活性测定法三部I H重组人表皮生长因子生物学活性测定法3529重组链激酶生物学活性测定法三部I I 重组链激酶生物学活性测定法3530鼠神经生长因子生物学活性测定法新增3531尼妥珠单抗生物学活性测定法新增3532重组人白介素-11生物学活性测定法新增3533A型肉毒毒素效价测定法新增3600特定生物原材料/动物3601无特定病原体鸡胚质量检测要求三部XII A无特定病原体鸡胚质量检测要求m b实验动物微生物学检测要求3602实验动物微生物学检测要求三部m c实验动物寄生虫学检测要求3603实验动物寄生虫学检测要求三部3604新生牛血淸检测要求三部XI D新生牛血清检测要求3605细菌生化反应培养基三部X I V细菌生化反应培养基37003701生物制品国家标准物质目录新增试剂与标准物质8000一部XV A试药8001试药二部XV A试药一部XV B试液8002试液二部I V B试液一部I V c试纸8003试纸二部I V C 试纸一部I V D缓冲液8004缓冲液二部X V D缓冲液一部XV E指示剂与指示液8005指示剂与指示液二部X V E指示剂与指示液一部XV F滴定液8006滴定液二部XV F滴定液8061对照品对照药材对照提取物—部X V G对照品对照药材对照提取物8062标准品与对照品二部I V G 标准品与对照品9000指导原则9001原料药物与制剂稳定性试验指导原则二部XIX c原料药与药物制剂稳定性试验指导原则• 435 •《中国药典》2015年版通则编码与2010年版附录编码对照表中国药典2015年版续表编号通则名称原附录原附录名称9011药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导原则二部药物制剂人体生物利用度和生物等效性试验指导XIX B原则9012生物样品定量分析方法验证指导原则新增9013缓释、控释和迟释制剂指导原则二部XIX D 缓释、控释和迟释制剂指导原则9014微粒制剂指导原则二部XIX E 微襄、微球与脂质体制剂指导原则9015药品晶型研究及晶型质量控制指导原则新增9101药品质量标准分析方法验证指导原则一部二部X I A 中药质量标准分析方法验证指导原则m A 药品质量标准分析方法验证指导原则9102药品杂质分析指导原则二部XIX F 药品杂质分析指导原则9103药物引湿性试验指导原则二部X K J 药物引湿性试验指导原则9104近红外分光光度法指导原则二部XIX K 近红外分光光度法指导原则9105中药生物活性测定指导原则一部X I C 中药生物活性测定指导原则9106基于基因芯片的药物评价技术与方法指导原则新增9107中药材D N A条形码分子鉴定法指导原则新增一部X I E 药品微生物检验替代方法验证指导原则9201药品微生物检验替代方法验证指导原则二部XIX 0药品微生物检验替代方法验证指导原则三部X I B 药品微生物检验替代方法验证指导原则9202非无菌产品微生物限度检查指导原则一部二部11 F 微生物限度检查法应用指导原则XIX P 微生物限度检查法应用指导原则9203药品微生物实验室质量管理指导原则一部二部11G 药品微生物实验室规范指导原则XIX Q 药品微生物实验室规范指导原则9204微生物鉴定指导原则新增9205药品洁净实验室微生物监测和控制指导原则新增9206无菌检査用隔离系统验证指导原则新增9301注射剂安全性检査法应用指导原则—部二部I I B 中药注射剂安全性检查法应用指导原则XIX M 化学药品注射剂安全性检査法应用指导原则9302中药有害残留物限量制定指导原则新增9303色素测定法指导原则新增9304中药中铝、铬、铁、钡元素测定指导原则新增9305中药中真菌毒素测定指导原则新增9501正电子类放射性药品质量控制指导原则二部M G 正电子类放射性药品质量控制指导原则9502锝[99m T c]放射性药品质量控制指导原则二部XIX H 得[99™Tc]放射性药品质量控制指导原则9601药用辅料功能性指标研究指导原则新增9621药包材通用要求指导原则新增9622药用玻璃材料和容器指导原则新增9901国家药品标准物质制备指导原则新增第二增补本• 436。
中国药典精髓知识
• 附录ⅩⅤ • A试药 盐酸 Hydrochloric Acid [HCl＝36.46] 本品为无色透明液体；有刺激性特臭；有腐蚀 性；在空气中冒白烟。 含HCl应为36％～38％(g/g)。与水或乙醇能任 意混合。 盐酸羟胺 Hydroxylamine Hydrochloride [NH2OH· HCl＝69.49] 本品为白色结晶；吸湿后易分解；有腐蚀性。 在水、乙醇或甘油中溶解。
（1）试验中供试品与试药等“称重”或“量取”的量，
“2.00g”，系指称取重量可为1.995～2.005g。
• “精密称定”系指称取重量应准确至所取 重量的千分之一；“称定”系指称取重 量应准确至所取重量的百分之一，“精 密量取”系指量取体积的准确度应符合 国家标准中对该体积移液管的精密度要 求；“量取”系指可用量筒或按照量取 体积的有效数位选用量具。取用量为 “约”若干时，系指取用量不得超过规 定量的〒10％。
主要内容
制剂通则；生物制剂通则； 通用检测方法；生物检测法； 试药和试纸；溶液配制；
原子量表
药品质量标准分析方法验证； 试验指导原则
部分目录
· 炽灼残渣检查法 · 澄清度检查法 · 薄层色谱法 · pH值测定法 · 玻璃酸酶测定法 · 标准品与对照品表 · 比色法 · 崩解时限检查法 · 铵盐检查法 · 桉油精含量测定法
•
B. 试液
二硝基苯试液 取间二硝基苯2g，加乙醇使溶解成100ml， 即得。
乙醇制氨试液 取无水乙醇，加浓氨试液使100ml中含NH3 9～11g，即得。 本液应臵橡皮塞瓶中保存。
• F. 滴定液
乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)
C10H14N2Na2O8· 2H2O＝372.24 18.61g→1000ml 【配制】 取乙二胺四醋酸二钠19g,加适量的水使溶解成
中国医科大学2019年7月考试《药物分析》考查课试题和答案
中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案中国医科⼤学2019年7⽉考试《药物分析》考查课试题和答案试卷总分100 得分100第1题,《中国药典》(2010年版)规定,三硅酸镁中氯化物检查法取本品0.50g,加硝酸5ml与⽔30ml,煮沸,放冷,加⽔⾄50ml,摇匀,放置30min,过滤,取滤液10ml,依法检查,与标准氯化钠溶液5.0ml(1ml相当于10ug的氯)制成的对照品溶液⽐较,不得更浓。
氯化物的限量是()A、0．05%B、0．01%C、50ppmD、10ppmE、5ppmA第2题,地塞⽶松磷酸钠应检查的杂质为()A、甲醇和丙酮B、游离肼C、硒D、对氨酚基E、对氨基苯甲酸A第3题,对于制剂的检查,下列说法中正确的是()A、⽚剂的⼀般检查不包括含量均匀度检查B、注射剂⼀般检查包括重量差异检查C、溶出度检查属于⽚剂⼀般检查D、防腐剂的检查属于注射剂⼀般检查E、⽚剂检查时常需要消除维⽣E的⼲扰A第4题,硫代⼄酰胺法检查药物中重⾦属时,以下叙述中不正确的是()A、不适⽤于在酸中不溶或析出沉淀的药物B、在pH=3．5的醋酸盐缓冲液中进⾏C、标准铅溶液浓度为1µgmlD、标准铅溶液⽤量为1～2mlE、以上都不是A第5题,对药物经体内代谢过程进⾏监控属于()A、静态常规检验B、动态分析监控C、药品检验的⽬的D、药物纯度控制E、药品有效成分的测定B第6题,维⽣素A具有的结构为()A、氨基嘧啶环和噻唑环B、共轭多烯侧链C、⼆烯醇和内酯环D、β-内酰氨环和氢化噻唑环E、β-内酰氨环和氢化噻嗪环B第7题,某药物与硫酸-⼄醇共热产⽣黄⾊,冷却后加⽔或稀硫酸稀释,加热显桃红⾊,此药物是()A、睾酮B、黄体酮C、雌⼆醇D、炔诺酮E、可的松C第8题,盐酸异丙嗪注射液的含量测定,选择在299nm波长处测定,其原因是()A、99nm波长处是它的最⼤吸收波长B、为了排除其氧化产物的⼲扰C、为了排除抗氧剂的⼲扰D、在299nm波长处他的吸收值最稳定E、在299nm波长处测定误差最⼩C9 USP(24)、JP(14)收载的维⽣素C⽚的含量测定⽅法为:() DA、紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔溶液滴定法D、2，6-⼆氯靛酚滴定法E、四氮唑⽐⾊法正确答案：满分：110 苯巴⽐妥⽣成玫瑰红⾊产物的反应是:()DD、甲醛-硫酸反应E、硫酸-亚硝酸钠反应正确答案：满分：111 测定葡萄糖注射液时的计算因数为:() BA、589．3nmB、2．0852C、+52．5°～+53．0°D、标准⽯英旋光管E、b形玻璃管正确答案：满分：112 醋酸可的松可能存在的特殊杂质是:()CA、易氧化物B、炽灼残渣C、砷盐D、其他甾体E、重⾦属正确答案：满分：113 可与亚硝基铁氰化钠反应⽣成蓝⾊的药物是:() DA、氢化可的松B、甲睾酮C、醋酸可的松D、黄体酮正确答案：满分：114 维⽣素E可采⽤的鉴别⽅法为:() DA、硫⾊素反应B、糖类的反应C、三氯化锑反应D、三氯化铁反应E、坂⼝反应正确答案：满分：115 盐酸硫胺分⼦结构中具有:() DA、α-醇酮基E、内酯环正确答案：满分：116 醋酸地塞⽶松分⼦结构中具有:() EA、氢化噻唑环B、甲酮基C、酚羟基D、氯E、氟正确答案：满分：117 对于静脉滴注⽤注射液需要的特殊检查是:()EA、重量差异检查B、pH值检查C、含量均匀度检查D、溶出度检查E、不溶性微粒检查正确答案：满分：118 维⽣素E可采⽤的含量测定⽅法为:()DEA、三点校正紫外分光光度法B、碘量法C、⾮⽔滴定法D、HPLC法E、GC法正确答案：满分：119 ⽤于吡啶类药物鉴别的开环反应是:()EA、坂⼝反应B、四氮唑盐反应C、硫⾊素反应D、羟肟酸铁盐反应E、以上都不是正确答案：满分：120 在氯化物检查中,最适宜的酸度是:()EA、50ml中含5ml硝酸B、50ml中含10ml硝酸C、50ml中含5ml稀硝酸D、50ml中含8ml稀硝酸E、50ml中含10ml稀硝酸正确答案：满分：12 判断题1 《中国药典》的“⽆菌检查法”有⾃检和抽检两种。
药物分析习题及答案
药物分析习题集本习题为2005版药典支持，2010版药典增订和增修部分请自行参照说明：为缩短篇幅，大多数的问答题和简答题的答案只给出了答题要点。
红字是答案。
（如有错误，请指正）第一章药典概况(含绪论)一、填空题1．中国药典的主要内容由凡例、正文、附录和索引四部分组成。
2．目前公认的全面控制药品质量的法规有 GLP 、 GMP 、 GSP 、 GCP 。
3．“精密称定”系指称取重量应准确至所取重量的千分之一；“称定”系指称取重量应准确至所取重量的百分之一；取用量为“约”若干时，系指取用量不得超过规定量的±10％。
4．药物分析主要是采用物理学、化学、物理化学或生物化学等方法和技术，研究化学结构已知的合成药物和天然药物及其制剂的组成、理化性质、真伪鉴别、纯度检查以及有效成分的含量测定等。
所以，药物分析是一门研究与发展药品质量控制的方法性学科。
5．判断一个药物质量是否符合要求，必须全面考虑_鉴别_、_检查_、_含量测定三者的检验结果。
6．药物分析的基本任务是检验药品质量，保障人民用药_安全_、_合理_、_有效_的重要方面。
二、选择题1．《药品生产质量管理规范》可用( D )表示。
(A)USP (B)GLP (C)BP (D)GMP (E)GCP2．药物分析课程的内容主要是以( D )(A)六类典型药物为例进行分析 (B)八类典型药物为例进行分析(C)九类典型药物为例进行分析(D)七类典型药物为例进行分析(包括巴比妥类药物、芳酸及其酯类药物、芳香胺类药物、杂环类药物、维生素类药物、甾体激素类、抗生素类)(E)十类典型药物为例进行分析3．《药品临床试验质量管理规范》可用( C )表示。
(A)GMP (B)GSP (C)GLP (D)TLC (E)GCP4．目前，《中华人民共和国药典》的最新版为(2010版 )5．英国药典的缩写符号为( B )。
(A)GMP (B)BP (C)GLP (D)RP－HPLC (E)TLC6．美国国家处方集的缩写符号为( D )。
药物分析总结综述
五、维生素E的分析 （一）基本结构与主要化学性质
苯并二氢吡喃醇衍生物，苯环上有一个乙酰化的酚羟基 化学性质：溶解性、水解性、氧化性、紫外吸收特性
（二）鉴别反应
1、硝酸反应；2、三氯化铁反应；3、紫外光谱；4、薄层色谱
（三）杂质的检查：酸度；生育酚 （四）含量测定
1、气相色谱法 2、高效液相色谱法 3、荧光分光光度法
（三）有关物质检查
1、异烟肼中游离肼的检查：薄层色谱法、比浊法、差示分光光度法 2、尼可刹米中有关杂质的检查3、硝本地平中有关杂质的检查
二、喹啉类药物 （一）基本结构与主要化学性质：碱性、旋光性、荧光特性 （二）鉴别试验 1、绿奎宁反应 2、光谱特征 3、无机酸盐 （三）特殊杂质的检查 1、硫酸奎宁中特殊杂质的检查 2、盐酸环丙沙星中特殊杂质的检查 三、托烷类药物 （一）基本结构与主要化学性质：碱性、水解性、旋光性 （二）鉴别试验： 1、托烷生物碱一般鉴别试验 2、氧化反应 3、沉淀反应 4、硫酸盐与溴化物反应
1、有机氟化物的鉴别原理 2、水杨酸盐的鉴别原理 3、酒石酸盐的鉴别原理 4、芳香第一胺类的鉴别原理 5、托烷生物碱类的鉴别原理 6、无机金属盐的鉴别原理：钠盐、钾盐、钙盐的焰色反应，铵盐的鉴别原理 7、无机酸根的鉴别原理：氯化物，硫酸盐
（三）专属鉴别试验的原理
三、鉴别方法
（一）化学鉴别法 1、呈色反应鉴别法 2、沉淀生成反应鉴别法 3、荧光反应鉴别法 4、气体生成反应鉴别法 5、测定生成物的熔点 （二）光谱鉴别法 1、紫外光谱鉴别法 2、红外光谱鉴别法 （三）色谱鉴别法 1、薄层色谱鉴别法（TCL） 2、高效液相色谱（HPLC）和气相色谱鉴别法 （四）生物学法 （五）药物鉴别方法新动向
（二）鉴别试验
1、重氮化-耦合反应（芳香第一胺反应） 2、三氯化铁反应 3、重金属离子反应：铜离子、钴离子、汞离子 4、水解产物反应 5、制备衍生物并测定生成物熔点 6、紫外吸收光谱 7、红外吸收光谱
中国药典2010
《中国药典》（2010年版）规定：“纯化水为采用蒸馏法、离子交换法、反渗透法，EDI法或其他适宜的方法制得供药用的水。
”而不再仅局限于“蒸馏”这一种工艺。
药典这一改变是我国制药用水生产发展史上的一大进步，与世界先进国家的药典实现了接轨。
药典将注射用水规定为“纯化水经蒸馏所得的水”。
而USP已连续在7个版本中明确规定反渗透（reverse osmosis,RO）法可以作为制取注射用水的法定方法，显示了人们对采用膜技术生产制药用水的信心。
膜分离法生产制药用水是制药用水技术发展的必然趋势。
目前，国内、外多数制药企业采用离子交换及反渗透、离子交换联合等方法制得纯化水，再经蒸馏的方法制取注射用水。
上述制药用水生产工艺中，离子交换技术作为深度除盐手段仍被普遍采用。
但离子交换树脂再生时会产生大量废酸、废碱，严重污染环境，发展受到制约。
反渗透膜对水中的细菌、热原、病毒及有机物的去除率达到100％。
二级反渗透虽可以免除使用离子交换树脂，但对原水的含盐量要求极高，因为目前反渗透装置的系统脱盐率为98％左右，如果原水含盐量高，则产水电导率就会超过控制指标。
医药用纯水对水质要求相对来说更加严格，更加高。
常要求超纯水的电阻值应高于15兆以上。
为保证医药用超纯水的用水安全，超纯水的处理设备整个系统也都由全不锈钢材质组合而成，而且在用水点之前都必须装备杀菌装置。
我们公司从整个医药行业用超纯水的特点出发，针对不同用户对高纯水的不同要求，采用反渗透，EDI等最新工艺，比较有针对性地设计出成套高纯水处理工艺，以满足药厂、医院的纯化水制取、大输液制取的用水要求。
[编辑本段]分类制药用水（工艺用水：药品生产工艺中使用的水，包括饮用水、纯化水、注射用水）分类1）饮用水（Potable-Water）：通常为自来水公司供应的自来水或深井水，又称原水，其质量必须符合国家标准GB 5749 -2006《生活饮用水卫生标准》。
按2010中国药典规定，饮用水不能直接用作制剂的制备或试验用水。
生物药物检测技术
生物药物检测技术生物药物检测技术是指利用生物体（整体组织，离体组织微生物和细胞等）来测定药物的生物活性的一种方法。
它以药物的药理为基础，以生物统计为工具，运用特定的实验设计，在一定条件下比较供试品和相当的标准品或对照品所产生的特定反应，通过等反应剂量间比例的运算，从而测得供试品的效价。
本文主要介绍生物监测一些常用的方法。
一般杂质检查一、氯化物检查法氯化物检查法是利用氯化物在硝酸酸性溶液中与硝酸银试液作用，生成氯化银的白色浑浊液，与一定量标难氯化钠溶液在相同条件下生成的氯化银浑浊液比较，以判断供试品中的氯化物是否超过了限量。
除另有规定外，取各药品项下规定量的供试品，加水溶解使成25m1(溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性)，再加稀硝酸10m1；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试溶液。
另取各药品项下规定量的标准氯化钠溶液，置50m1纳氏比色管中，加稀硝酸10m l，加水使成40m l，摇匀，即得对照溶液。
于供试溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释至50ml，摇匀，在暗处放置5m in，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察，比较，即得。
以上检查方法中使用的标难氯化钠溶液每l ml相当于10μg的Cl。
在测定条件下，氯化物浓度以50ml中含50~80μg的Cl为宜，相当于标准氯化钠溶液5~8ml。
在此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较。
二、硫酸盐检查法微量的硫酸盐杂质，也是一种信号杂质。
药物中微量的硫酸盐在稀盐酸酸性条件下与氯化钡反应，生成硫酸钡微粒显白色浑浊，与一定量标准硫酸钾溶液在相同条件下产生的硫酸钡浑浊程度比较，判定供试品硫酸盐是否符合限量规定。
检查方法：取供试品，加水溶解成约40ml，置50ml纳氏比色管咖稀盐酸2ml，摇匀即得供试溶液；另取标准硫酸钾溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀即得对照溶液；于供试溶液与对照溶液中分别加入25%氯化钡溶液5ml，用水稀释成50ml，摇匀，放置10分钟，比浊。
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一．绪论1.中国药品管理法规：（1）《药品非临床研究质量管理规范》GLP（2）《药物临床试验质量管理规范》GCP（3）《药品生产质量管理规范》GMP（4）《药品经营质量管理规范》GSP（5）《中药材生产质量管理规范（试行）》GAP2.药品标准的内涵包括：真伪鉴别、纯度检查、品质要求3.现行《中国药典》2010版由一部,二部,三部及其增补本组成,内容包括凡例、正文和附录4.性状：极易溶解：指溶质1g（ml）能在溶剂不到1ml中溶解易溶：指溶质1g（ml）能在溶剂1——不到10ml中溶解溶解：指溶质1g（ml）能在溶剂10——不到30ml中溶解略溶：指溶质1g（ml）能在溶剂30——不到100ml中溶解微溶：指溶质1g（ml）能在溶剂100——不到1000ml中溶解极微溶解：指溶质1g（ml）能在溶剂1000——不到10000ml中溶解几乎不溶或不溶：指溶质1g（ml）能在溶剂10000ml中不能完全溶解5.溶解度实验法25度+-2度6.遮光：指不透光的容器包装，例如棕色容器或黑纸包裹的无色透明、半透明容器密闭：指容器密闭，以防止尘土及异物进入熔封或严封：指将容器熔封或用适宜的材料严封，以防止空气与水分的侵入并防止污染阴凉处：指不超过20度凉阴处：指避光并不超过20度冷处：指2——10度常温：指10——30度7.药品标准物质：是指供药品标准中物理和化学测试及生物方法实验用，具有确定特性量值，用于校准设备、评价测量方法或者给供试药品赋值的物质，包括标准品、对照品、对照药材、参考品8.法定计量单位名称和单位符号：长度,体积,质量,压力,动力粘度,运动粘度,波数,密度,放射性活度9.温度：水浴温度、热水、微温或温水、室温、冷水、冰浴、放冷10.药筛：一号筛、二号筛、三号筛。
九号筛11.称取0.1g：称取重量可为0.06-0.14g 称取2g：指称取重量可为1.5-2.5g称取2.0g:指称取重量可为1.95-2.05g 称取2.00g:指称取重量可为1.995-2.005g4舍6入5成双12.精密称定：指称取重量应准确至所取重量的千分之一13.恒重：指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量14.空白实验：指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液的情况下，按同法操作所得的结果15.试验温度：25度+-2度室温：10—30度16.结构确认用供试品的纯度应大于99.0%，杂质含量应小于0.5%17.常用的分析测试项目：元素分析（必要时采用高分辨质谱）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）、红外吸收光谱（IR）、核磁共振谱（NMR）、质谱（MS）、粉末X-射线衍射（XRPD）、和单晶X-射线衍射（XRSD）、热分析（T A；差示扫描量热法，DSC；热重，TG）18.旋光度公式：对液体供试品：对固体供试品：ɑ比旋度，D钠光谱D线，t测定时温度，l测定管长度，ɑ测得旋光度，d为液体相对密度，c100ml溶液含被测物质的重量19.鉴别实验选择的原则：（1）有一定的专属性、灵敏性和简便性（2）尽可能采用药典已有收载方法（3）一般选用2-4种不同类型方法，化学法与仪器法结合，相互取长补短（4）原料药应侧重于具有指纹性的光谱方法，制剂应侧重于抗干扰的专属性色谱方法20.容量滴定分析法的验证要求：用规定的方法平行测定5份样本精密度：RSD一般应不大于0.2%（n=5）准确度(以回收率表示)：一般应在99.7%-100.3%之间（n=5）21.分光光度法的验证线性关系：配置系列浓度对照溶液（n=5）,吸光度A一般应在0.2-0.8范围，用A对浓度C进行线性回归分析，相关系数r应达到0.9996(n=5),截距应接近于零22.<<中国药典>>2010年版（ChP2010） ChP1953年版（第一版）23.中国药典由一部、二部、三部及其增补本组成药典一部收载药品和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等药典二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药物辅料药典三部收载生物制品24.药典的内容：（一）凡例（二）正文：正文中所设各项规定是针对符合《药品生产质量管理规范》的产品而言，任何违反GMP或有未经批准添加物质所产生的药品，即使符合《中国药典》或按照《中国药典》没有检出添加物质或相关杂志，亦不能认为其符合规定（三）附录（四）索引25.美国药典（USP或NF或USP-NF）英国药典（BP）欧洲药典（Ph.Eur或EP）日本药局方（JP）国际药典（Ph.Int）二．药物的鉴别试验1.药物的鉴别试验是根据药物的分子结构、理化性质，采用物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪2.一般鉴别试验：一般鉴别试验只能证实是某一类药物，而不能证实是哪一种药物ChP2010附录项下的一般鉴别实验包括：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化物、无机金属盐类、有机酸盐、无机酸盐3.有机氟化物反映原理：有机氟化物经氧瓶燃烧法破坏，被碱性溶液吸收成为无机氟化物，与茜素氟蓝、硝酸亚铈在PH4.3溶液中形成蓝紫色络合物4.有机酸盐：水杨酸盐：鉴别方法：取供试品的稀溶液，加三氟化铁试液一滴，即显紫色反应原理：本品在中性或酸性条件下，与三氟化铁试液生成配位化合物，在中性时显红色，弱酸性时显紫色酒石酸盐：反应原理：芳香第一胺类：反应原理：托烷生物碱类：反应原理：无机金属盐类：钠(黄色)盐钾(紫色)盐钙(砖红色)盐钡(黄绿色，从玻璃透视为蓝色)盐的焰色反应5.色谱鉴别法：TLC法、PC法、HPLC法、GC法6.薄层色谱鉴别法（TLC）比移值=从基线至展开斑点中点距离/从基线至展开剂前沿距离7.红外光谱鉴别法：压片法、糊法、膜法、溶液法三．药物的杂志检查：1.药物的纯度：指药物的纯净程度2.药物杂质的来源：（1）生产过程中引入的杂志（2）贮藏过程中引入的杂志3.杂志的限量：杂质限量=杂志最大允许量/供试品量*100%杂志限量=（标准溶液的浓度*标准溶液的体积）/供试品量L=（C*V）/S4.氯化物检查法（1）原理：药物中的微量氯化物在硝酸酸性条件下与硝酸银反应，生成氯化银胶体微粒而显白色浑浊，与一定量的标准氯化钠溶液在相同条件下产生的氯化银浑浊程度进行比较，判定供试品中氯化物是否符合限量规定（2）条件：[Cl-] 0.05mg～0.08mg/50ml, 即相当于标准氯化钠溶液5ml～8ml。
[药学]2010版药品GMP指南水系统
![[药学]2010版药品GMP指南水系统](https://img.taocdn.com/s3/m/0a517a55e418964bcf84b9d528ea81c758f52e9a.png)
水系统1、概述水在制药工业中是应用最广泛的工艺原料，用做药品的成份、溶剂、稀释剂等。
制药用水作为制药原料，各国药典定义了不同质量标准和使用用途的工艺用水，并要求定期检测。
水极易滋生微生物并助其生长，微生物指标是其最重要的质量指标，在水系统设计，安装，验证，运行和维护中需采取各种措施抑制其生长。
水是良好的溶剂、尤其是与自然界失去平衡的纯化水和注射用水，具有极强的溶解能力和极少的杂质，广泛用于制药设备和系统的清洗。
鉴于水在制药工业中的既作为原料又作为清洗剂，各国药典对制药用水的质量标准，用途都有明确的定义和要求；各个国家和组织的GMP将制药用水的生产和储存分配系统视为制药生产的关键系统，对其设计，安装，验证，运行和维护等提出明确要求。
在指南第二章将具体介绍我国和其他国家药典和GMP对制药用水的要求。
我国幅员辽阔，各地水质不同，季节的变化也会导致水质的巨大变化，我国制药企业使用的最初原料水未必常年符合饮用水的标准要求，需将其依次处理成饮用水，纯化水，注射用水等制药用水，适合不同的工艺需求。
在指南第三章中将介绍制药用水处理的各种技术，工艺和设备。
制药生产中其它原料、辅料、包装材料是按批检验和释放的，而作为原料的制药用水（饮用水，纯化水或注射用水）通常是通过管道连续流出的，随时取用的，其微生物属性等质量指标通常无法连续地实时检测到。
通常是先使用到产品中，若干天后才能知道其微生物指标是否合格，为保证制药用水系统生产出的水在任何时候是好的，即水系统生产质量的稳定性和一致性是各国药品监管部门和制药企业共同关注的重大问题。
各国GMP对水系统的设计和验证有严格要求，第四章将介绍水系统的设计和验证。
在水系统的设计、验证和运行过程中，制药企业、药监部门都遇到各种各样的疑问、问题和争议，我们参照国际组织尤其是ISPE（国际制药工程协会）的指南和工程实践，在第五章对常见问题进行了讨论。
第六章介绍一些关于水的化学和微生物知识以及水系统的钝化技术。
第三章+药物的杂质检查
NHCH2CH2NH2
芳伯氨基
O2N
NH2 + NaNO2 + 2HCl
+ O2N
Cl
Cl
杂质：2-氯-4-硝基苯胺
O2N
NN
Cl
N2Cl + NaCl + 2H2O NHCH2CH2NH2
2.沉淀反应：杂质与一定试剂反应产生沉淀
盐酸肼屈嗪中游离肼的检查:
治疗高血压、心力衰竭。
生成沉淀
盐酸肼屈嗪
检查方法:同高效液相色谱法. 标准溶液加入法（P110）
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4.毛细管电泳法 ——用于酶类药物中酶类杂质的检查。 检查方法:同高效液相色谱法.
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1.可见-紫外分光光度法 2.红外分光光度法 3.原子吸收分光光度法
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紫外分光光度法 ——利用药物和待检杂质对光选择吸收性质 的差异进行.
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例：肾上腺素中肾上腺酮的检查
47
1.热分析法
在程序控制温度的情况下,测定物质的物理、 化学变化与温度关系的一类仪器分析方法.
1.1 热重分析法 1.2 差示热分析法 1.3 差示扫描量热法
48
1.热重分析法 (TGA)
W
供试品
W
TGA热重曲线
C=10 μg/ml V=1.5 ml S=?
（标准溶液浓度）（标准溶液体积）
L=
CSV ×100% =
10×10-6×1.5
0.30×22— 050
×100%
=
0.04%
（供试品量）
示例二 肾上腺素中酮体的检查
取本品0.2g,置100ml量瓶中，加盐酸溶液(9-2000)溶解并稀释 至刻度，摇匀，在310nm处测定吸光度不得超过0.05，酮体的 百分吸收系数为435，求酮体的限量
药物分析问答题总结[技巧]
![药物分析问答题总结[技巧]](https://img.taocdn.com/s3/m/1e138fc577a20029bd64783e0912a21614797ff8.png)
一、药品检验工作的基本程序药品检验工作的基本程序一般为取样、检验（性状、鉴别、检查、含量测定）、留样、报告。
（一）取样 ：要考虑取样的科学性、真实性与代表性。
1. 基本原则：均匀、合理2. 特殊装置：如固体原料药用取样探子取样。
3. 取样量：设样品总件数为x当x ≤3时，每件取样当3＜x ≤300时，随机取样按1+x 当x ﹥300时， 12随机取样按+x取样时，应先检查品名、批号、数量、包装等情况，符合要求后方可取样。
应全批、分部位、等量取样，混合后作为样品进行检验。
一次取得的样品至少可供3次检验用。
（二）检验：判断一个药物的质量是否符合要求，必须全面考虑鉴别、检查与含量测定三者的检验结果。
1. 性状记述药品的外观、臭、味、溶解度以及物理常数等。
（1）外观性状是对药品的色泽和外表感官的规定；（2）溶解度；（3）物理常数：包括相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、折光率、黏度、吸收系数、碘值、皂化值和酸值等；测定结果不仅对药品具有鉴别意义，也反映药品的纯度，是评价药品质量的主要指标之一。
构成法定药品质量标准，测定方法收载于药典附录。
2. 鉴别用规定的试验方法来证明已知药物的真伪。
采用一组（二个或几个）试验项目全面评价一个药物。
3. 检查包括反映药品的安全性与有效性的试验方法和限度、均一性与纯度等制备工艺要求等内容。
（1）安全性用生物学方法检测药品中存在的某些痕量杂质，如热原检查、毒性试验、刺激性试验、过敏试验、升压或降压物质检查等内容。
（2）有效性检查与药物的疗效有关的，但在鉴别、纯度检查和含量测定中不能有效控制的项目。
（3）均一性检查制剂的均匀程度，主要指制剂含量的均匀性，溶出度或释放度的均一性，装量差异及生物利用度的。
（4）纯度要求药物的杂质检查，亦称限度检查、纯度检查。
4. 含量测定用规定的方法测定药物中有效成分的含量。
常用的含量测定方法有化学分析法、仪器分析法、生物学方法、酶化学方法。
用化学分析法和仪器分析法测定药物含量的方法，测定结果一般用含量百分率（%）表示。
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附录Ⅸ C. 氯化物检查法
除另有规定外，取各品种项下规定量的供试品，加水溶解使成25ml(溶液如显碱性,可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加水使成约40ml，摇匀，即得供试品溶液。
另取该品种项下规定量的标准氯化钠溶液,置50ml 纳氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，摇匀,即得对照溶液。
于供试品溶液与对照溶液中，分别加入硝酸银试液1.0ml，用水稀释使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较，即得。
供试品溶液如带颜色，除另有规定外，可取供试品溶液两份，分置50ml纳氏比色管中，一份中加硝酸银试液1.0ml，摇匀，放置10分钟，如显浑浊，可反复滤过，至滤液完全澄清，再加规定量的标准氯化钠溶液与水适量使成50ml，摇匀,在暗处放置5分钟，作为对照溶液；另一份中加硝酸银试液1.0ml与水适量使成50ml，摇匀，在暗处放置5分钟，按上述方法与对照溶液比较，即得。
标准氯化钠溶液的制备称取氯化钠0.165g，置1000ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于10μg的Cl)。
【附注】用滤纸滤过时，滤纸中如含有氯化物，可预先用含有硝酸的水溶液洗净后使用。