重结晶和热过滤的实验报告

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篇一：重结晶及过滤实验实验报告

重结晶及过滤实验实验报告

实验时间：20XX.04..01报告人；武伟

一、实验目的

学习和掌握重结晶法纯化固体有机物的基本原理和实

验技术。

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同

一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低，热的为饱和溶液，降低温度，溶解度下降，溶液变成过饱和易析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，以达到分离纯化的目的。

三、实验用品

仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、循环水真空泵、玻璃棒、表

四、实验操作步骤和现象

将2g粗制的乙酰苯胺及70mL的水加入250mL的三角烧瓶中，加热至沸腾，直到乙酰苯胺溶解（若不溶解可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾使乙酰苯胺溶解）。取下烧瓶稍冷后再加入计量的活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟。趁热用布氏漏斗进行过滤，用一烧杯收集滤液。滤液放置彻底冷却，待晶体析出，抽滤出晶体，并用少量溶剂（水）洗涤晶体表面，抽干后，取出产品放在表面皿上晾干或烘干，称量。

五、产率计算

共得到0.9g乙酰苯胺产品，粗品的质量为2g，产率为

0.9×100%=45%六、思考题

1.重结晶纯化有机物的原理是什么？

答：原理是有机物在同一溶剂中不同温度下的溶解度差别较大。

2.理想溶剂具备那些条件？

答：不与溶质反应，溶质的溶解度在不同温度下差别较大。

3.乙酰苯胺重结晶时出现油珠的原因是什么？

答：乙酰苯胺没有溶解完。

4.将溶剂进行热过滤时为什么尽可能减少溶剂挥发？

如何减少？

答：防止溶质析出，减少产率。预防措施有:不要在高温下进行操作;不要在空气流动量太大的环境下操作;用出

液口较大的漏斗等

5.冷过滤和热过滤的目的有什么不同？

答：热过滤为了滤去杂质，冷过滤为了过滤得到晶体。

篇二：有机化学实验报告重结晶

实验学专班姓指导日

机化学实验报告

名称：重结晶提纯法院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工班名：学号教师：期：

有

一、实验目的

学习重结晶法提纯固态有机物的原理和方法；掌握抽滤操作方法；

二、实验原理

利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，而使它们相互分离；一般过程：

1、选择适宜的溶剂：

①不与被提纯物起化学反应；

②温度高时，化合物在溶剂中的溶解度大，室温或低温时溶解度很小；而杂质的溶解度应该非常大或非常小；

③溶剂沸点较低，易挥发，易与被提纯物分离；④价格便宜，毒性小，回收容易，操作安全；

2、将粗产品溶于适宜的热溶剂中，制成饱和溶液：如溶质过多则会成过饱和溶液，会有结晶出现；如溶剂过多则会成不饱和溶液，会要蒸发掉一部分溶剂；

3、趁热过滤除去不溶性杂质，如溶液颜色深，则应先用活性炭脱色，再进行过滤；

4、冷却溶液或蒸发溶液，使之慢慢析出结晶，而杂质留在母液中或杂质析出，而提纯的化合物则留在溶液中；

5、过滤：分离出结晶和杂质；

6、洗涤：除去附着在晶体表面的母液；

7、干燥结晶：若产品不吸水，可以放在空气中使溶剂自然挥发；不容易挥发的溶剂，可根据产品的性质采用红外灯烘干或真空恒温干燥器干燥，特别是在制备标准样品和分析样品以及产品易吸水时，需将产品放入真空恒温干燥器中干燥；

三、主要试剂及物理性质

乙酰苯胺（含杂质）：灰白色晶体，微溶于冷水，溶于热水；水：无色液体，常用于作为溶剂；

活性炭：黑色粉末，有吸附作用，可用于脱色；

四、试剂用量规格

含杂质的乙酰苯胺：2.01g；水：不定量；活性炭：0.05g；

五、仪器装置

六、实验步骤及现象

七、实验结果

m乙酰苯胺=2.01gm表面皿=33.30g

m表面皿+晶体=34.35g△m=34.35-33.30g=1.05g

w%=1.05/2.01*100≈52.24%

八、实验讨论

1、水不可太多，否则得率偏低；

2、吸滤瓶要洗干净；

3、活性炭吸附能力很强，不用加很多；

4、洗涤过程搅拌不要太用力，否则滤纸会破；

5、冷却要彻底，否则产品损失会很大；

6、热过滤前，布氏漏斗、吸滤瓶要用热水先预热过；

7、当采用有机物来作为溶剂时，不能用烧杯，而要采用锥形瓶，并且要拿到通风橱中进行试验；

篇三：重结晶实验报告

广东工业大学

学院姓名协作者教师评定

实验题目重结晶

一、实验目的

1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。

2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。

二、实验原理

重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。

重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：

(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应；

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；

（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；

(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：

（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；

（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。

三、实验仪器与药品