[分析化学]实验课件_实验5 乙酰水杨酸的测定

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乙酰水杨酸含量的测定实验报告

乙酰水杨酸含量的测定实验报告

乙酰水杨酸含量的测定实验报告乙酰水杨酸含量的测定实验报告引言:乙酰水杨酸是一种常见的药物成分,具有镇痛、退热和抗炎作用。

在医药和化妆品行业中广泛应用。

本实验旨在通过分析乙酰水杨酸含量的测定方法,探究其测定原理和操作步骤,以期提高我们对药物成分检测的理解和技能。

实验方法:1. 样品准备:从市场上购买的乙酰水杨酸片剂作为实验样品,按照药典要求,取样品10片,粉碎成细粉备用。

2. 乙酰水杨酸的提取:取一定量的乙酸乙酯,加入细粉样品,用玻璃棒搅拌均匀,放置一段时间,使乙酸乙酯充分与乙酰水杨酸反应,形成溶液。

3. 溶液的过滤:将上述溶液过滤,以去除杂质和残渣。

使用滤纸和漏斗进行过滤,收集滤液。

4. 乙酰水杨酸含量的测定:将得到的滤液转移到容量瓶中,用乙酸乙酯稀释至刻度线。

然后,取一定量的稀溶液,通过紫外可见光谱法测定其吸光度。

根据标准曲线,计算出乙酰水杨酸的含量。

实验结果与分析:根据实验操作步骤,我们成功测定了乙酰水杨酸的含量。

通过紫外可见光谱法,我们测得乙酰水杨酸溶液的吸光度,并根据标准曲线计算出其含量。

实验结果显示,所测得的乙酰水杨酸含量为X mg/g。

在实验过程中,我们注意到一些关键点。

首先,样品的粉碎过程需要均匀细致,以确保提取的乙酰水杨酸充分与乙酸乙酯反应。

其次,过滤过程需要仔细操作,以确保滤液中不含杂质和残渣。

最后,测定吸光度时,需要注意光线的稳定性和仪器的校准,以保证测量结果的准确性。

讨论与结论:乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。

本实验通过紫外可见光谱法成功测定了乙酰水杨酸的含量,并得到了X mg/g的结果。

然而,我们也应该意识到实验中存在的一些局限性。

首先,实验样品来自市场,可能存在不确定的质量问题。

其次,实验中使用的测定方法可能受到其他因素的干扰,导致结果的偏差。

因此,在实际应用中,我们需要综合考虑其他因素,如样品来源和测定方法的准确性。

总之,乙酰水杨酸含量的测定是一项重要的药物分析工作。

乙酰水杨酸含量的测定实验报告

乙酰水杨酸含量的测定实验报告

一、实验目的1. 掌握乙酰水杨酸含量的测定方法;2. 熟悉酸碱滴定实验操作;3. 了解乙酰水杨酸的性质和应用。

二、实验原理乙酰水杨酸(Aspirin)是一种常用的解热镇痛药,其化学名称为乙酰水杨酸。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸含量,原理如下:在强碱性溶液中,乙酰水杨酸中的酯结构在碱性条件下容易水解,生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸具有酸性,可与氢氧化钠(NaOH)反应,生成盐和水。

根据反应的化学计量关系,通过滴定过量的NaOH溶液,可以计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验器材与试剂1. 实验器材:电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、漏斗、滤纸、玻璃棒等;2. 试剂:乙酰水杨酸标准品、氢氧化钠标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液:准确称取一定量的乙酰水杨酸标准品,溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容,配制成一定浓度的标准溶液。

2. 准备样品溶液:准确称取一定量的乙酰水杨酸样品,溶解于适量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,定容,配制成一定浓度的样品溶液。

3. 滴定实验:(1)取一定量的样品溶液于锥形瓶中;(2)加入适量酚酞指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由无色变为浅红色,记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积;(3)重复滴定3次,计算平均值。

4. 计算结果:(1)根据滴定反应的化学计量关系,计算出样品中乙酰水杨酸的含量;(2)根据标准溶液的浓度和消耗的氢氧化钠标准溶液体积,计算出乙酰水杨酸的标准品含量;(3)根据样品溶液和标准溶液的浓度比,计算出样品中乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 样品中乙酰水杨酸的含量为x mg/g;2. 标准品中乙酰水杨酸的含量为y mg/g;3. 样品中乙酰水杨酸的含量与标准品含量的相对偏差为z %。

六、实验总结通过本次实验,我们掌握了乙酰水杨酸含量的测定方法,熟悉了酸碱滴定实验操作。

实验结果表明,本实验方法具有较高的准确性和可靠性,为乙酰水杨酸的质量控制提供了有力保障。

乙酰水杨酸含量测定方法

乙酰水杨酸含量测定方法

乙酰水杨酸含量测定方法
乙酰水杨酸,也就是我们常说的阿司匹林,那它的含量测定可真是一门大学问呢!你知道吗,这就好比是在一个复杂的化学迷宫中寻找正确的路径。

常见的测定方法之一就像是一个精准的导航仪,那就是酸碱滴定法。

想象一下,把乙酰水杨酸放入一个特定的溶液中,就如同把一颗珍贵的宝石放在了一个特别的盒子里。

然后通过酸碱反应,就像一场精彩的化学反应大秀,我们可以根据消耗的滴定剂的量来计算出乙酰水杨酸的含量。

这难道不神奇吗?
还有紫外分光光度法呀,它就像是一双敏锐的眼睛,能够捕捉到乙酰水杨酸在特定波长下的独特“身影”。

通过测量这种独特的吸收,我们就能准确地知道乙酰水杨酸的存在和多少,是不是很厉害呢?这就好像我们能在茫茫人海中一眼认出我们要找的那个人一样。

高效液相色谱法更是如同一个超级侦探,能够把乙酰水杨酸从复杂的混合物中精确地分离出来并进行定量。

它的能力简直让人惊叹不已!
这些方法各有各的特点和优势,就如同不同的工具都能在建造大厦中发挥关键作用一样。

我们在实际应用中要根据具体情况选择合适的方法,这可不是一件随随便便就能决定的事情哦!难道不是吗?我们要考虑样品的性质、要求的精度、实验的条件等等诸多因素。

只有这样,我们才能像一个经验丰富的船长一样,驾驶着测定的大船在化学的海洋中平稳前行,准确地得到乙酰水杨酸的含量。

总之,乙酰水杨酸含量测定方法丰富多样,每一种都有着独特的魅力和价值。

我们应该不断探索和学习,掌握这些方法,为我们的化学研究和应用提供有力的支持。

实验荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸

实验荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸

实验荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸一、目的要求1、掌握用荧光法测定药物中乙酰水杨酸和水杨酸的方法。

2、掌握RF-5301型荧光仪的操作方法。

二、原理通常称为ASA的乙酞水杨酸(阿司匹林)水解即生成水杨酸(SA),而在阿司匹林中,都或多或少存在一些水杨酸。

用氯仿作为溶剂,用荧光法可以分别测定它们。

加少许醋酸可以增加二者的荧光强度。

在1,醋酸一氯仿中,乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱如图1.图1 在1,醋酸一氯仿中,乙酞水杨酸和水杨酸的激发光谱和荧光光谱为了消除药片之间的差异,可取几片药片一起研磨,然后取部分有代表性的样品进行分析。

三、仪器与试剂仪器 RF-5301型荧光仪,石英皿;容量瓶:1000mL 2只,100mL 8只,50mL 10只;l0mL吸管2支。

试剂乙酰水杨酸贮备液:称取0.4000g 乙酰水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中,用1,醋酸一氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中;水杨酸贮备液:称取0.750g水杨酸溶于1,醋酸一氯仿溶液中,并用其定容于1000mL容量瓶中;醋酸;氯仿。

四、实验步骤1、绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱将乙酰水杨酸和水杨酸贮备液分别稀释100倍(每次稀释10倍,分二次完成)。

用该溶液,分别绘制ASA和SA的激发光谱和荧光光谱曲线,并分别找到它们的最大激发波长和最大发射波长。

2、制作标准曲线(1) 乙酞水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入4.00µg/mLASA溶液2、4、6、8、l0mL,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度,摇匀。

分别测量它们的荧光强度。

(2) 水杨酸标准曲线在5只50mL容量瓶中,用吸量管分别加入7.50µg/mL SA溶液2、4、6、8、l0mL,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度,摇匀。

分别测量它们的荧光强度。

、阿司匹林药片中乙酰水杨酸和水杨酸的测定 3将5片阿司匹林药片称量后磨成粉末,称取400.0mg用1,醋酸一氯仿溶液溶解,全部转移至100mL容量瓶中,用1,醋酸一氯仿溶液稀释至刻度。

乙酰水杨酸含量的测定

乙酰水杨酸含量的测定

实验四、乙酰水杨酸含量的测定
一 实验目的
1、 练习滴定操作,掌握确定滴定终点的方法;掌握碱式滴定管的使用方法;
2、 熟悉酚酞指示剂的使用和终点的变化,掌握指示剂的选择方法;
3、 掌握用酸碱滴定法测定弱酸含量的原理和操作方法。

二 实验原理
乙酰水杨酸(阿司匹林),pKa=3.27×10-4,可用NaOH 直接滴定。

N aO H 1000N aO H c V M w m ××=
三 实验步骤 用差减称量法在电子天平上称取0.35 ~ 0.45g 乙酰水杨酸粉末3份于锥形瓶中;
0.1000mol/LNaOH
0.3500~0.4500g 乙酰水杨酸粉末
+中性乙醇10ml
如上图所示,平行滴定三次,滴定至溶液由无色变粉红色,30s 不褪色,记下读数V ;计算乙酰水杨酸的准确含量。

五 碱式滴定管操作步骤
检漏 、挪动珠子→ 洗涤(洗液、自来水、蒸馏水、润洗) →装液、排气泡 → 滴定操作(左右手、捏玻璃珠的位置)→ 读数(初、末读数)。

强调:不能连续滴定,每次都应以“0”刻度线附近开始滴定(为消除滴定管壁不均匀引起的误差);读数
时要取下。

六 实验注意事项:
1、 碱式滴定管在滴定前一定要排气泡,在滴定过程中也要防止气泡的产生;
2、 滴定临近终点时,要缓慢加入滴定剂。

不用水,用中性乙醇淋洗内壁。

3、 中性乙醇制备时已加入酚酞指示剂,滴定时不需用加指示剂。

测定乙酰水杨酸实验报告

测定乙酰水杨酸实验报告

一、实验目的1. 学习并掌握乙酰水杨酸(阿司匹林)的提取、纯化和含量测定方法;2. 熟悉乙酰水杨酸的理化性质,加深对药物分析的理解;3. 培养实验操作技能,提高实验数据的处理和分析能力。

二、实验原理乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种常用的非甾体抗炎药,具有解热、镇痛、抗炎、抗风湿等作用。

本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的含量。

乙酰水杨酸在碱性溶液中发生水解反应,生成水杨酸和乙酸盐。

水杨酸在碱性溶液中易升华,而乙酸盐不挥发,因此可以通过测定反应后剩余的乙酸盐含量,间接计算出乙酰水杨酸的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、锥形瓶、烧杯、电热恒温水浴锅、研钵、漏斗、滤纸等;2. 试剂:乙酰水杨酸片剂、氢氧化钠标准溶液、盐酸标准溶液、酚酞指示剂、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 乙酰水杨酸提取:取乙酰水杨酸片剂10片,研磨成粉末,准确称取0.1g,置于锥形瓶中;2. 加水溶解:向锥形瓶中加入50ml蒸馏水,充分搅拌,使乙酰水杨酸溶解;3. 加碱水解:向锥形瓶中加入10ml氢氧化钠标准溶液,充分搅拌,使溶液呈碱性;4. 水解反应:将锥形瓶放入电热恒温水浴锅中,加热至80℃,维持水解反应30分钟;5. 冷却:将锥形瓶取出,放入冷水中冷却至室温;6. 加酸回滴:向锥形瓶中加入10ml盐酸标准溶液,充分搅拌,使溶液呈酸性;7. 滴定:用酚酞指示剂指示终点,用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液颜色由红色变为无色;8. 计算乙酰水杨酸含量:根据消耗的氢氧化钠标准溶液的体积和浓度,计算出乙酰水杨酸的含量。

五、实验结果与分析1. 乙酰水杨酸提取:实验中,乙酰水杨酸片剂完全溶解,说明实验操作正确;2. 加碱水解:实验中,溶液呈碱性,符合水解反应条件;3. 水解反应:实验中,溶液颜色由红色变为无色,说明水解反应已完成;4. 加酸回滴:实验中,溶液呈酸性,符合回滴反应条件;5. 滴定:实验中,消耗的氢氧化钠标准溶液体积为V1,浓度为C1,计算乙酰水杨酸含量为:乙酰水杨酸含量= (V1 × C1 × 180.16) / 1000六、实验总结1. 本实验成功提取了乙酰水杨酸,并对其含量进行了测定;2. 通过实验,掌握了乙酰水杨酸的提取、纯化和含量测定方法;3. 加深了对乙酰水杨酸理化性质的理解,提高了实验操作技能和数据分析能力;4. 在实验过程中,应注意操作规范,保证实验结果的准确性。

乙酰水杨酸的测定与光谱分析 共25页PPT资料

乙酰水杨酸的测定与光谱分析 共25页PPT资料
(2)石蜡糊法 将干燥处理后的试样研细,与液体石蜡或全氟代烃
混合,调成糊状,夹在盐片中测定。液体石蜡本身有红外 吸收,此法不能用来研究饱和烷烃的红外吸收。
(3)薄膜法
主要用于高分子化合物的测定。可将它们直接加热熔 融后涂制或压制成膜。也可将试样溶解在低沸点的易挥 发溶剂中,涂在盐片上,待溶剂挥发后成膜测定。
(3)试样的浓度和测试厚度应选择适当,以使光 谱图中的大多数吸收峰的透射比处于10%~80% 范围内。
1 . 固体试样
(1)压片法 将1~2mg试样与200mg纯KBr研细均匀,置于模
具中,用(5~10)107Pa压力在油压机上压成透明薄片 ,即可用于测定。试样和KBr都应经干燥处理方法:酚羟基与三氯化铁溶液的显色反应 (1)物理方法:IR;1H-NMR;UV
3. 主要药品与仪器
乙酰水杨酸 三氯化铁溶液 溴化钾
试管 IR测定仪 NMR测定仪
4. 样品制备方法
要获得一张高质量红外光谱图,除了仪器本身的因 素外,还必须有合适的样品制备方法。 一、红外光谱法对试样的要求
盐片间成膜
3 .气体样品
气态样品 可在玻璃气槽内进行 测定,它的两端粘有红外透光的NaCl 或KBr窗片。先将气槽抽真空,再将 试样注入。
5. 乙酰水杨酸的特征红外吸收
乙酰水杨酸的1H-NMR谱
Assign. A B C D E F
Shift(ppm) 11. 8.125 7.624 7.356 7.142 2.352
定性及定量分析。不同的物质具有不 同的化学键,其吸收波长不同(定 性);而对光波吸收的多少与物质的 量成正比,因此可以用来定量。
END
当样品量特别少或样品面积特别小时,采用光束聚光 器,并配有微量液体池、微量固体池和微量气体池,采 用全反射系统或用带有卤化碱透镜的反射系统进行测量。

荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸

荧光法测定乙酰水杨酸和水杨酸

长;
l
‘ 2
>
l
2
>
l
1

磷光发射:电子由第一激发三重态的最低0进入T1的可能过程:( S0 → T1禁阻跃迁)
S0 →激发→振动弛豫→内转移→系间跨越→振动弛豫→ T1 发光速度很慢: 10-3~10 s 。
光照停止后,可持续一段时间。
2019/5/24
试剂:乙酰水杨酸,水杨酸,乙醇,阿司 匹林药片。
2019/5/24
实验步骤
1、ASA和SA贮备溶液的配制 (1)ASA贮备液的配制:称取0.4000g乙酰水杨酸溶于1%醋酸-氯仿溶 液中,用 1%醋酸—氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中,摇匀,备用; (2)SA贮备液的配制:称取0.750g水杨酸溶于1%醋酸—氯仿溶液中, 用 1%醋酸—氯仿溶液定容于1000mL容量瓶中,摇匀,备用。 2、ASA和SA激发光谱和荧光光谱的绘制 将ASA和SA贮备液分别稀释100倍(分二次完成,每次稀释10倍)。用得 到的溶液分别扫描ASA和SA的激发光谱和荧光光谱曲线,并分别确定 它们的最大激发波长和最大发射波长。 3、标准曲线的制作 (1) ASA标准曲线的制作
6、比色皿的检测面和放入检测腔的位置一定要 固定。
2019/5/24
荧光法测定乙酰水杨酸和水杨 酸
实验化学3-2 (仪器分析实验)
2019/5/24
1、实验目的 (1)掌握荧光法测定药物中乙酰水杨酸
的方法 (2)了解Cary Eclipse型荧光光谱仪的
基本操作 (3)强化称量、移液、配溶液等基本操

2019/5/24
实验原理
电子处于激发态是不稳定状态,返回基态时,通过辐射 跃迁(发光)和无辐射跃迁等方式失去能量;

实验三阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定ppt课件

实验三阿司匹林药片中乙酰水杨酸含量的测定ppt课件

空白试验 :NaOH(步骤一溶液)+ HCl (步骤二溶液)

NaCl + H2O(步骤三)
注意:空白试验是为了求得在此实验过程中NaOH标准溶液与HCl标准溶液的体积比,以得到步骤一 中加入的NaOH标准溶液中NaOH的物质的量,这个物质的量等于空白实验消耗的HCl标准溶液中
HCl的物质的量。
在日常生活中,随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费,也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
在碱性溶液中很容易水解为水杨酸和乙酸盐。
COOH
酸性
OCOCH3
在酸、碱条件
下可被水解
在日常生活中,随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费,也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
乙酰水杨酸纯品可用NaOH标准溶液直接滴定,酚 酞为指示剂。反应式如下:
药片中添加了一定量的赋形剂,如:硬脂酸镁、淀粉 等不溶物,不宜直接滴定,可采用返滴定法进行测定。
1. 仪器:酸式滴定管、容量瓶、移液管、 分析天平、水浴锅、研钵。
2. 试剂: 0.1mol·L-1HCl标准溶液、 NaOH溶 液(0.5 mol·L-1)、酚酞指示剂、 阿司匹林药片。
在日常生活中,随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费,也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
水, 20-30 mL 酚酞指示剂2 滴
用HCl标准 溶液滴定
红色消失 (平行测定三份) 即为终点
在日常生活中,随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费,也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
C:空白试验(不需要加热)

阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)

阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定(分析化学课件)
5
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
三、数据处理
1)C H O %= 9 8 4
c V NaOH NaON
M C9H8O4 1000
100%
ms
=
c V NaOH NaOH
180.2 1000
100%
ห้องสมุดไป่ตู้ms
T V 100% 2)用滴定度T计算,则:C9H8O4%= NaOH NaOH
ms
6
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
阿司匹林、酚酞为指示剂、氢氧化钠滴定液
2
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
二、测定步骤 乙酰水杨酸(阿司匹林)是常用的解热镇痛药,属芳酸酯类结构,
分子结构中含有羧基,在溶液中可解离出H+(Ka=3.24×10-4),故可 用酚酞为指示剂,用碱标准溶液直接滴定,其滴定反应为:
3
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
【注意事项】 为了防止乙酰水杨酸分子中的酯结构水解而使测定结果偏高,滴
定应在中性乙醇溶液中进行,并注意滴定时应保持温度在10℃以下, 并在振摇下快速滴定。
二、测定步骤
COOH + NaOH
OCOCH3
COONa
+ H2O OCOCH3
4
阿司匹林中乙酰水杨酸的含量测定
操作步骤如下:精密称取样品约0.4g,加20ml中性乙醇 (对酚酞指示剂显中性),溶解后,加酚酞指示液3滴,在不超 过10℃的温度下,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,滴定至 溶 液 显 粉 红 色 。 每 1ml 氢 氧 化 钠 滴 定 液 (0.1000mol/L) 相 当 于 18.02mg乙酰水杨酸(C9H8O4)。乙酰水杨酸的百分含量可按下式 计算:

大三药分实验《乙酰水杨酸原料药含量测定》课件

大三药分实验《乙酰水杨酸原料药含量测定》课件
取氢氧化钠饱和溶液2.2ml,+DW至400ml。
滴定反应为:
COOH + NaOH COOK
COONa COOK +H2O
化学计量点时,溶液呈弱碱性(pH≈9.20),可选用酚酞作指示剂。
结果计算:
C NaOH
(
m M
)
邻苯二甲酸氢钾
1000
mol.L1
VNaOH
式中m邻苯二甲酸氢钾—单位g, VNaOH—单位ml。
COONa OCOCH3 + H2O
2. 条件: 在中性乙醇中,以酚酞作指示剂;摩尔比为1:1。
【含量测定原理】
COOH OCOCH3
+
NaOH
COONa OCOCH3
+ H2O
干扰:水解作用产生的水杨酸 酒石酸、枸橼酸等稳定剂
【含量测定方法】 取本品约0.4g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性) 20ml溶解后,加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L) 滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的 C9H8O4。
【计算】
含量测定(%) VNaOH T F 100% W样
每1ml的NaOH(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4
0.1mol•L-1NaOH标准溶液浓度的标定
精密称取在105~110℃干燥至恒重的基准物邻苯二甲 酸氢钾约0.5g,加新煮沸的放冷的蒸馏水50ml,溶解, 加酚酞指示液2滴,用NaOH(0.1mol/L)标准溶液滴定 至溶液呈浅红色,30秒不退色为终点(颜色时间长了会 自然会变浅,因为他吸收空气中的CO2,产生了H2CO3, 回到酸性溶液),计下体积。
乙酰水杨酸原料药的含量测定 -直接滴定法
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[分析化学]实验课件_实验5 乙酰水杨酸的测定
一、实验目的
1.学习酸碱滴定法的基本原理及操作方法;
2.通过对乙酰水杨酸(ASA)的酸碱滴定,掌握物质浓度计算方法;
3.提高实验操作能力,学习仪器操作和数据处理方法。

二、实验原理
酸溶液中加碱,或碱溶液中加酸,使得酸和碱以化学反应的形式消失,这种消失称为化学滴定。

在滴定过程中,向反应体系中加入一种用于指示滴定终点的指示剂,当反应快接近终点时,指示剂改变颜色,从而提示滴定应停止。

2.指示剂
指示剂使用时,应选择对pH范围敏感度最高的种类。

常用的指示剂有:
(1)甲基橙:pH转变范围是3.1~4.4,指示颜色从橙黄色到浅粉红色。

3.乙酰水杨酸的测定
乙酰水杨酸(ASA)是一种非处方药物,常用于发烧、头痛等症状的治疗。

ASA在人体内的主要代谢产物是水杨酸,而水杨酸与氢氧化钠沉淀,故ASA可通过酸碱滴定法进行测定。

酸碱滴定式:C1V1=C2V2
其中,C1为酸的浓度,V1为酸的滴定体积,C2为碱的浓度,V2为碱的滴定体积。

四、实验步骤
1.称取约0.2g乙酰水杨酸粉末,放入锥形瓶中。

2.加入15mL去离子水,加热,使ASA完全溶解。

3.加入3滴甲基红指示剂。

4.用0.1mol/L NaOH溶液进行初次滴定。

滴定过程中,要慢慢加入,每次滴定1mL左右,可以先加入1mL左右然后慢慢滴加至颜色转变处即可,滴定完后记录下取液量,记为V1。

5.采用同样的方法滴定2次,记录滴定体积,记为V2和V3。

五、实验数据及计算
表格1 乙酰水杨酸初次滴定数据
滴定液体(V1) 0.1mol/L NaOH溶液
初次试验 25.4 mL
第二次试验 25.5 mL
第三次试验 25.6 mL
表格2 乙酰水杨酸浓度计算结果
初次试验第二次试验第三次试验平均值
NaOH溶液加入体积(V1) 25.4 mL 25.5 mL 25.6 mL 25.5 mL
NaOH溶液加入体积(V2) 38.1 mL 38.0 mL 38.1 mL 38.1 mL
NaOH溶液加入体积(V3) 56.2 mL 56.0 mL 56.1 mL 56.1 mL
NaOH溶液总体积(Vt) 90.4 mL 90.5 mL 90.7 mL 90.5 mL
ASA质量 0.2 g - - -
ASA摩尔质量 180.16 g/mol - - -
NaOH摩尔浓度 0.1mol/L - - -
ASA浓度 1.60 × 10^-3mol/L - - -
六、结论
1.本实验采用酸碱滴定法测定乙酰水杨酸的浓度为1.60 × 10^-3mol/L,结果较准确。

2.实验中应注意加热时不要过度,以免产生气泡影响滴定结果。

3.滴定时要注意滴加速度,滴定完毕后加入的滴定液体积一定要准确记录,否则会影响测量结果。

七、思考题
1.为什么添加甲基红指示剂?
答:甲基红指示剂对pH敏感,可以有效地指示滴定终点。

在碱溶液中,甲基红呈现红色,酸性溶液中呈黄色。

当滴定进行至溶液中ASA已与NaOH部分反应得到水杨酸并过量存
在时,碱性的溶液会将溶液中的酚酞或甲基红都染成深色。

当加入钠氢氧化溶液pH 值升高至pH≈7时,溶液中的酸性成分会消失,此时甲基红呈现黄色,为酸碱滴定的终点。

2.提高NaOH浓度,对测定结果有何影响?
答:提高NaOH溶液的浓度可以提高反应速率,使滴定更快完成。

但如果浓度过高,在滴定过程中可能难以准确加入NaOH,从而影响测定结果的准确性。

因此,合适的NaOH浓度应根据具体情况进行调整。

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