石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的方法探讨建议

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的

方法探讨建议

摘要：本文针对石墨炉原子吸收法测定原理展开分析，讨论了石墨炉原子吸

收法测定土壤中铅、镉的流程，包括科学选择测试仪器、调节仪器使用环境、做

好样品预处理、标准曲线的绘制、进行重金属测定、准确度与精密度控制等，其

目的在于提高数据测试结果的准确性，利于污染治理活动的顺利推进。

关键词：土壤；石墨炉原子吸收法；标准曲线

铅、镉作为重金属元素，也是土壤中比较常见且危害性大的污染物。铅元素

会直接影响到人体神经系统、消化系统和造血系统的正常工作，镉元素主要蓄积

在肾脏，能引起泌尿系统的功能改变，过量铅、镉元素的摄入会严重影响人体健康。因此，需采取可靠测定方法来确定土壤中铅、镉元素浓度。将石墨炉原子吸

收法应用到土壤中铅、镉测定活动中，能够及时获取准确数据，为后续相关措施

的拟定提供良好参考。

1石墨炉原子吸收法测定原理

石墨炉原子吸收法在应用中的测定原理在于，使用石墨材料来制作管、杯等

形状的原子化器，借助电流加热原子化的方式，来对原子进行吸收与分析。由于

所有的样品都全部参与到了原子化，这样也避免了原子浓度在火焰气体中被稀释，有效提高了所得测定结果的灵敏度。同时该方法在应用中也具备了适用性强的应

用优势，可以对多数元素进行测定，而且该方法在应用中也可以在短时间内完成

测定工作，具有良好的工作效率与工作质量。就目前的应用情况来看，此方法在

痕量金属元素测定上应用比较广泛，并且在性能上也更加稳定，目前已经在许多

应用领域中得到了推广[1]。

2石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉的流程

2.1科学选择测试仪器

总结以往的测定经验可以得知，在石墨炉原子吸收法的应用中，会使用到数

量较多的测试仪器，包括吸收分光光度计、热解涂层石墨管等，这些仪器选择结

果的合理性，也直接影响到测试结果的准确性。例如，在吸收分光光度计的选择中，会使用TAS—990型号仪器，使用到的标准溶液规格为500mg/L等。在试验

中用来配比标准溶液、试验溶液的水都是超纯水，以减少其他杂质带来的试验影响。除此之外，在试剂调制过程中，主要针对基体改进剂，在具体的配置活动中，会将5g/L的氯化肥溶液和5%的硝酸溶液均匀混合在一起，利用低温加热的方式

得到氯化肥，便于后续活动的顺利推进[2]。

2.2调节仪器使用环境

通常情况下，在测试活动中需要根据铅元素与镉元素的光谱性质来调整仪器

波长。例如，在测定铅元素时，需要将仪器的波长调整为283.3nm，在镉元素的

测定中，则需要将仪器的波长调整为228.8nm，整个过程中阴极灯的电流都需要

保持在5.0mA，确保整个试验活动的有序进行。而且在石墨炉的升温过程中，也

需要秉持以下流程来进行控制：（1）在干燥条件下，需要将石墨炉温度调控在120℃左右，在此状态下维持30s左右的时间[3]。（2）石墨炉开始升温，进入到

灰化处理环节，灰化阶段的石墨炉温度需控制在750℃，该环节的处理时间为

20s。（3）石墨炉继续升温，进入到原子化处理环节，灰化阶段的石墨炉温度需

控制在1700℃，该环节的处理时间为5s。（4）石墨炉继续升温，进入到消除处

理环节，灰化阶段的石墨炉温度需控制在2300℃，该环节的处理时间为3s。在

石墨炉整个升温环节，需要保持氩气的持续供给，但供气流量不能超过

300mL/min，防止原子化环节出现停气问题，影响到测试结果的可靠性。

2.3做好样品预处理

基于相关试验规范，对于土壤试验样品进行采集与存储，并在正式试验前对

其做好预处理，便于后续试验活动的顺利推进。在具体的预处理环节应遵循以下

应用步骤：（1）取0.3g标准样品土壤放入到消解罐当中，随后向其中添加微量

的超纯水进行润湿，随后再向其中添加3mL 5% HCL溶液、5mL 1%HNO3溶液，完

成添加后将消解罐拧紧。（2）检查其气密性之后，将其放入到微波消解仪中，

根据预设梯度仪器温度需要在25min内上升到180℃，随后在该温度下继续保持

5min。（3）完成消解处理后，可以将消解罐放入到室温环境下进行冷却处理，

冷却到室温后会将样品换入到50mL的溶解罐当中，使用超纯水定容到50mL，将

其摇晃均匀后放置在阴凉通风处备用。

2.4标准曲线的绘制

在正式测定前，也需要对标准曲线进行绘制，具体工作中需遵循以下应用步骤：（1）分别取样0μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、3.0μg/mL、4.0μg/mL

的铅、镉混合标准溶液（其中铅浓度为2.5μg/mL、镉浓度为0.025μg/mL）放

入到25mL容量瓶内，使用1% HNO3溶液定容到刻度线。此时铅、镉混合标准溶液

已经得到了不同程度的稀释，随后可以根据预设好的参数来进行标准曲线的测定，使用仪器中的软件工具来求解标准曲线，标准曲线记作y=ax+b，其中x表示浓度，y表示响应值，a与b表示常数。

2.5进行重金属测定

进入到重金属测定环节后，会将配置好的样品放入到吸收分光光度计中，在

仪器软件辅助下可以得到响应值，带入到标准曲线中后，便可以得到样品中铅、

镉元素的具体浓度。为了确保所得重金属测定结果的科学性，减少误差带来的影响，也会将样品按梯度进行稀释，同时也会设置空白试验组，作用是可以用来修

正存在的偏差，多次试验后可以得到铅、镉在土壤中的浓度。在对比国家相关规

范后，可以得知土壤中重金属含量是否超标，若超出安全标准，也需及时拟定措

施来进行处理，持续改善土壤环境。

2.6准确度与精密度控制

在该方法的应用中，也需要做好准确度与精密度控制工作，为了解此次试验

准确度与精密度的变化情况，也会借助试验来校验准确度与精密度。以铅元素校

核过程为例，在具体的校验过程中，应遵循以下应用步骤：（1）利用电子天平

称取两种土壤标准样品，使用传统电热板加热消解法完成三组平行试验，借助预

设好的升温程序来采集相应的试验数据，以此来判断测试过程中的不确定度。