气相色谱-质谱联用 ppt课件

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GC-MS幻灯片课件

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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
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气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
2.GC-MS原理
A.色谱法 色谱仪利用色谱柱先将混合物分离,然后利用 检测器依次检测已分离出来的组分。
B.质谱法 使所研究的混合物或单体形成离子,然后使形
成的离子按质量,确切地按质荷比m/z,进行分离。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
3.GC-MS组成部分
B.气相色谱: 气相色谱仪
(Agilent technologies 7890A GC System)
C.接口:将色谱柱 的流出物转变成真空态 分离组分,且传输到质 谱仪的离子源中。
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元 2.GC-MS运行流程 3.GC-MS组成部分
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
二 GC-MS组成
1.GC-MS主要单元
A.气相色谱单元:进样系统+色谱系统 B.质谱单元:离子源+质量分析器+离子检测器 C.数据处理单元
GC-MS
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义 2.GC-MS原理 3.GC-MS程序分析
气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)
一 GC-MS简介
1.GC-MS定义
气相色谱-质谱联用仪 GAS CHROMATOGRAPHY—MASS SPECTROMETRY

气相色谱-质谱联用法28页PPT

气相色谱-质谱联用法28页PPT

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28
26、要使整个人生都过得舒适、愉快,这是不可能的,因为人类必须具备一种能应只有把抱怨环境的心情,化为上进的力量,才是成功的保证。——罗曼·罗兰

28、知之者不如好之者,好之者不如乐之者。——孔子

29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇

30、意志是一个强壮的盲人,倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
气相色谱-质谱联用法
46、法律有权打破平静。——马·格林 47、在一千磅法律里,没有一盎司仁 爱。— —英国
48、法律一多,公正就少。——托·富 勒 49、犯罪总是以惩罚相补偿;只有处 罚才能 使犯罪 得到偿 还。— —达雷 尔
50、弱者比强者更能得到法律的保护 。—— 威·厄尔

裂解气相色谱质谱联用ppt课件.ppt

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2.6 质量分析器
把不同m/e的离子分开,是MS的心脏部分
单聚焦质量分析器
加速后离子的动能 : (1/2)m 2= e V
= [(2V)/(m/e)]1/2 在磁场存在下,带电离子按曲线轨迹飞行;
离心力 =向心力;m 2 / R= H0 e V 曲率半径: R= (m ) / e H0 质谱方程式:m/e = (H02 R2) / 2V 离子在磁场中的轨道半径R取决于: m/e 、 H0 、 V 改变加速电压V, 可以使不同m/e 的离子进入检测器。
1.3
各种裂解器的优点和缺点
裂解器 种类
优点
管式炉 温度容易测量;裂解温度可 裂解器 任意选定;适用于各种状态
的样品。
热丝裂 裂解温度可任意选定;升温 解器 速度快;死体积小,二次反
应少。
居里点 升温速度快;死体积小,二 裂解器 次反应少。
激光裂 升温速度非常快;催化作用 解器 非常小。
缺点
升温速度较慢,二次 反应比较突出;死体 积较大。 温度测量较难;多适 用于可溶性样品。
第三部分 PyGC/MS用于分
析高分子材料
在日常生活中,随处都可以看到浪费 粮食的 现象。 也许你 并未意 识到自 己在浪 费,也 许你认 为浪费 这一点 点算不 了什么
3.1 聚合物的定性分析
• 某未知共聚物 的PyGC图
• 保留时间为 16min的裂解
组分的MS图

(丁二烯)
• (c) 保留时间 为51min的裂 解组分的MS图
2. 对碎片离子峰的m/e和强度进行分析,推测样品分子结构
• 注意相邻碎片离子峰的m/e的差值,如差值为15,可能丢失CH3基团。
• 碎裂过程遵循一般的化学原理,可由碎片离子推断分子离子的结构。 • 注意碎裂过程中可能发生的重排反应。 • 强度最高的基峰为稳定性最好的离子碎片。

色谱联用技术PPT课件

色谱联用技术PPT课件
控制。
生物医学研究
用于研究生物体内的代 谢过程、疾病诊断和药
物研发。
02
色谱联用技术的原理
色谱分离原理
分离原理
色谱分离技术基于不同物质在固定相和流动相之间的分配 平衡,利用不同物质在两相之间的吸附、溶解等性质差异 实现分离。
分离过程
在色谱柱中,流动相携带待分离物质通过固定相,由于不 同物质与固定相的相互作用不同,导致在固定相中的滞留 时间不同,从而实现分离。
液相色谱-质谱联用(LC-MS):适用于复杂有机物和 生物样品的分离和检测。
液相色谱-核磁共振联用(LC-NMR):适用于复杂有 机物和生物大分子的结构分析。
色谱联用技术的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体和 土壤中的有害物质。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂和有害物
质。
药物分析
用于研究药物代谢、药 物成分分析和药物质量
对样品要求高
色谱联用技术对样品的纯度和浓度要求较高, 否则会影响分离效果和检测结果。
改进方向
降低仪器成本
通过改进技术和工艺,降低色谱联用技术的 仪器成本,使其更具有实际应用价值。
缩短样品处理时间
通过改进分离技术和方法,缩短样品处理时 间,提高分离效率。
简化操作过程
优化色谱联用技术的操作流程,降低操作难 度,提高工作效率。
智能化与自动化
借助人工智能和机器人技术,实现 色谱联用技术的自动化进样、数据 处理和结果解读,提高分析效率。
THANKS FOR WATCHING
感谢您的观看
常用色谱柱
硅胶、氧化铝、活性炭等。
质谱原理
01
02
03
离子化过程
质谱技术通过高能电子束 或激光束将样品分子离子 化,使样品分子失去电子 成为带正电荷的离子。

《GCMS定性分析》课件.pptx

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3
GCMs定性分析在食品安全、环境保护、医药等 领域具有广泛的应用价值,对于保障人类健康和 促进社会发展具有重要意义。
02 GCMs定性分析的基本原 理
GCMs定性分析的原理概述
概述
GCMs定性分析是一种基于气相色谱技术的方法,用于鉴定和识别化合物。它 利用不同化合物在固定相和流动相之间的分配系数差异进行分离,并通过检测 器检测。
原理
GCMs定性分析基于热解吸技术,将样品中的化合物转化为气态,通过色谱柱 分离后进入质谱检测器。通过比较标准品和未知物的色谱保留时间和质谱碎片 信息,进行化合物的鉴定。
GCMs定性分析的实验过程
01
02
03
04
样品处理
将样品进行适当的前处理,如 萃取、净化等,以去除干扰物
质并提取目标化合物。
仪器条件设置
化学计量学方法
利用化学计量学算法对实验数据 进行处理,通过模式识别和聚类 分析等方法对未知化合物进行分 类和归属。
实验结果解析实例
实例一
01
在GCMS定性分析中,通过对比标准谱图,成功鉴定出样品中
的苯、甲苯和二甲苯等化合物。
实例二
02
利用保留指数法,成功推断出未知样品中可能含有C10H14类
型的化合物,进一步通过谱图解析确定了其为萘类化合物。
GCMs定性分析的未来应用前景
环境监测与保护 GCMs定性分析可用于环境样品 中污染物的快速检测和鉴定,为 环境监测和保护提供技术支持。
临床诊断与治疗 通过GCMs定性分析,可以快速 准确地检测生物样品中的药物、 代谢物和内源性物质等,为临床 诊断和治疗提供依据。
食品安全与质量控制
在食品生产过程中,GCMs定性 分析可用于检测食品中的有害物 质和营养成分,保障食品安全和 质量控制。

气相色谱质谱联用技术PPT课件

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写在最后
成功的基础在于好的学习习惯
The foundation of success lies in good habits
32
谢谢聆听
·学习就是为了达到一定目的而努力去干, 是为一个目标去 战胜各种困难的过程,这个过程会充满压力、痛苦和挫折
Learning Is To Achieve A Certain Goal And Work Hard, Is A Process To Overcome Various Difficulties For A Goal
GC-MS联用仪和气相色谱仪相
比的区别及优点
•区别 增加了接口的气路和接口真空系统
•优点 1.其定性参数增加,定性可靠; 2.它是一种高灵敏度通用性检测器; 3.可同时对多种化合物进行测量而不受基质干扰; 4MS基本原理 GC-MS仪 GC-MS应用
质谱分析是一种测量离子荷质比(电荷-质量比)的分析方 法,其基本原理 是使试样中各组分在离子源中发生电离, 生成不同荷质比的带正电荷的离子,经加速电场的作用, 形成离子束,进入质量分析器。在质量分析器中,再利用 电场和磁场使发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得 到质谱图,从而确定其质量。

气相色谱质谱联用仪详解课件

气相色谱质谱联用仪详解课件

03
质谱部分详解
质谱分析原理
质谱分析的定义
通过测量离子质荷比(m/z)来 鉴定化合物和确定其相对分子质 量的方法。
质谱分析的过程
样品分子在离子源中发生电离, 生成离子,离子经过质量分析器 分离后,被检测器检测并记录下 离子的信号强度,形成质谱图。
质谱仪器结构组成
进样系统
将待测样品引入离子源,常用 进样方式包括直接进样、气相
食品安全
GC-MS可用于检测食品中的农药 残留、添加剂、有毒有害物质等, 保障食品安全和消费者健康。
GC-MS可用于药物成分分析、 质量控制、代谢研究等,为新药 研发和临床用药提供支持。
04
石油化工
GC-MS可用于石油产品分析、工 艺过程监控、催化剂研究等,为 石油化工行业的生产和发展提供 技术支持。随着科学技术的不断 进步,GC-MS技术将在更多领域 得到应用和发展。
现状
目前,GC-MS技术已广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析、石油化工等 领域。随着仪器性能的不断提升和分析方法的完善,GC-MS在更多领域展现出 了广阔的应用前景。
应用领域与前景展望
01
03
环境监测
02
药物分析
GC-MS可用于检测空气、水体、 土壤等环境中的污染物,为环 境保护和治理提供有力支持。
填充柱
01 由固体颗粒填充而成,具有较高的柱效和较低的成本,
但重现性较差。
毛细管柱
02 内壁涂层固定相,具有高效、高分辨率和高灵敏度等
特点,重现性好,但成本较高。
选择依据
03
根据待测组分性质、分离要求和分析条件等因素选择
合适的色谱柱。
检测器类型及性能比较
01
火焰离子化检测 器(FID)

气相色谱-质谱联用

气相色谱-质谱联用
直接进样系统:适于高沸点、热不稳定性化合物、粘稠液体或固体样品。 间歇进样系统: 适于气体及点不高、易于挥发的液体。
色谱进样系统:GC-MS HPLC-MS CE-MS 等
2、 离子源:使样品分子转化为离子
(1 ) 电子电离(EI )源 N
FILAMEN T
Sample
M eeeeeeeeeeeeeeeeMeeeeeMe M MeeeeeeeMe
3、气体传导会引起高压放电 在离子源区域,如果气压大于10-1Torr ,就很可能引起放电,导致相关部件和高压电路板的损
坏。
4、 气体对电子倍增器寿命的影响
电子倍增器的打拿极是特殊材料制成,频繁暴露大气会缩短其使用寿命,因此需要真空保护。
5、 气体形成本底干扰
气体和样品一同被电离,产生的信号会抬高基线,影响灵敏度,造成谱图识别困难,对定性、 定量都不利。
2) 质量准确度
质量准确度是指离子质量测定的准确性。
△M = M 计算- M 测量
准确度=100%
△M M 测量
离子质量: 组成该离子所有元素的单同位素质量之和,而不是周期表中的原子质量。
CH2Cl2
35Cl=34.9689 35.453
37Cl=36.9659 12+21.0087+2 34.9689=83.9534 12+21.0079+2 35.453=84.9328
4)分辨率
质谱分辨相临两个离子质量的能力。 M1和M2能被分辨,则分辨率可用公式R=M/ △ M 计算 实际中,两种计算方法: (1) 双峰法
(2) 单峰法(FWHM)
R M a M b
R M M
质量分析器
四极杆 离子阱
GC/MS 联用的质谱仪器的分辨率

气相色谱法PPT课件

气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围, 选择合适的色谱柱和检测器,以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点,设计 合理的实验流程,包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数,如温度、压力、 流量等,优化实验条件,提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据,生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能,能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式,如 文本、图表等,方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法,通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性,避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩,以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质,提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体,以便进入色谱柱进行分离。
进样

GCMS 气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)

GCMS  气相色谱质谱联用仪(共46张PPT)

3.GS-MS的基本流路图
GC基础知识
1.什么是GC?
气相色谱(GC)是一种把混合物分离成单个 组分的实验技术。它被用来对样品组分进行鉴定 和定量测定。
气相色谱(GC)是基于时间差别的分离技术。 将气化的混合物或气体通入含有某种物质的管, 基于管中物质对不同化合物的保留性能不同而得 到分离。这就是基于时间的差别对化合物进行分 离。样品经过检测器后,被记录的就是色谱图, 每一个峰代表最初混合样品中的不同的组分。
涂层色谱柱
几秒后再观察色谱柱:
几秒钟后
因为黄色组分和涂层之间没有作用。它随载气一 同流过色谱柱并首先从色谱柱中流出。 蓝色组分在固定液和载气之间进行分配。它以较 慢的速度流过色谱柱而后流出色谱柱。
色谱柱类型 毛细管柱:毛细管柱是将固定相涂在管内壁的开 口管,其中没有填充物。毛细管柱的内径从0.1到 0.5毫米。典型的柱长是30米。 材料:熔融石英、不锈钢
烷,苯基甲基硅烷,聚乙二醇
MS 基础知识
1.什么是MS?
• 质谱分析是一种测量离子质荷比(质量-电荷比) 的分析方法,其基本原理是使试样中各组分在离 子源中发生电离,生成不同荷质比的带电荷的离 子,经加速电场的作用,形成离子束,进入质量 分析器。在质量分析器中,再利用电场和磁场使 发生相反的速度色散,将它们分别聚焦而得到质 谱图,从而确定其质量。
• 简单的说,质谱就是称量离子的工具用的是EI和CI离子源。 EI:电子电离源,最常用的气相电离源,有标准谱 库。
分子受到电子(70eV)轰击,在较低能量的化学 键处发生断裂
CI:化学电离源,可获得准分子离子
具体过程是在系统抽真空之后,先充入大量甲烷 气体(100~1000Pa),与少量样品分子混合,电 子束与甲烷气体作用几率大,得到的稳定的烷类 离子产物(CH5+,C2H5+),但能量较低,与样品 分子结合后,经过一系列反应即可得到样品离子。

气相色谱质谱简介.ppt

气相色谱质谱简介.ppt

GC-MS联用仪组成框图
样品 引入
气相 色谱
接口
质谱
计算机系统
分析结果
GC-MS联用仪组成实物图
GC-MS联用仪——接口
GC-MS仪的接口是解决气相色谱和质谱 联用的关键组件,起到传输试样、匹配两 者工作流量(工作压力)的作用。
理想的接口应能去除全部载气而使试样毫 无损失地从气相色谱仪传输给质谱仪。
实际使用的接口与理想接口总有一定差距。 氢气、氦气、氮气,用哪一种作为载气更
好?
GC-MS联用仪接口分类
一般性接口:直接导入型、分流型、浓缩 型。
特殊性接口:燃烧型接口。
GC-MS联用仪一般性接口
直接导入型接口:色谱柱流出物全部导入 质谱离子源。最常见的是毛细管柱直接导 入接口,将毛细管色谱柱末端直接插入质 谱仪离子源内。
GC-MS联用仪的Scan和SIM方式
GC-MS联用仪的灵敏度范围
GC-MS Scan方式:10-7—10-9g GC-MS SIM方式:10-9—10-12g TCD: 10-3—10-9g FID: 10-4—10-12g ECD: 10-9—10-14g 要求测样时对样品浓度有一个初步的判断,
GC-MS联用仪对色谱柱的要求
更耐高温的固定相材料。 充分老化并限制柱的使用温度。 柱径和长度应满足接口要求的流量相匹配。
GC-MS联用仪对质谱的要求
选用大泵速的真空系统。 合理设置GC进样管、电离盒、和离子源
壳体的温度,防止出现冷点,冷点会使色 谱峰分辨恶化,甚至使GC-MS联用失败。 质谱应具有快速扫描能力。质量扫描部件 应具有连续循环扫描和跳跃循环扫描的能 力,以适应GC-MS的全扫描(Scan)和 选择离子监测方式(SIM)。

GS-MS联用解析PPT课件

GS-MS联用解析PPT课件

m/z=57(75%)O H3C H2C C
O m/z=71(48%)
C CH2 CH2 CH3
29
色谱联用技术
• 常用的色谱联用技术有色谱-色谱联用,色谱-傅里叶变 换红外光谱联用,色谱-原子光谱联用,色谱-核磁共振 波谱联用以及色谱与质谱联用技术。
• 在色谱联用仪中,气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪是 开发最早的色谱联用仪器。由于气相色谱分离出的样品 和流动相均是气体符合质谱进样要求,所以最易将GC与 MS联用。现在小型台式GC-MS已是很多实验室的常规 使用仪器了。
2021/4/8
21
进样系统
在不破坏真空度的情况下,使样品进入离子源。 气体可通过储气器进入离子源。 易挥发的液体,在进样系统内汽化后进入离子源。 难挥发的液体或固体样品,通过探针直接插入离子源。
2021/4/8
22
Sample Introduction: Direct Insertion Probe (DIP)
• 6.对于GC不能分离的多组分,也可以根据特征离子碎片进行定 量分析。
2021/4/8
38
GC-MS联用技术中的主要问题
• 一、仪器接口
接口技术中的问题是GC仪的大气压的工作条件和 MS仪的真空工作条件的联接和匹配。接口要把气相色谱 柱流出物中的载气尽可能多的除去,保留或浓缩待测物 ,使近似大气压的气流转变成适合的离子化装置的粗真 空,并协调色谱仪的质谱仪的工作流量。
气相色谱优点:具有分离选择性高、柱效高、速度快 、检测灵敏度高、试样用量少、应用范围广等。
局限性:在无纯标样条件下较难对未知物定性定量分 析。
2021/4/8
11
实验仪器:岛津GC2014C;使用内标法测量正戊醇的含量
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质谱仪。
医学资料
9
QUDRAPOLE :四极杆质量分析器 目前台式质谱中应用最多的一种。
我们化学实验中心的气质联用就
是四级杆质量分析器。
医学资料
10
Quadrupole Mass Analyzer
+
+
+
• Ions scanned by varying the DC/RF voltages across the quadrupole rods
CI(Chemical Impact)
React Gas:一般为甲 烷、氨气、正丁烷等。 反映气的作用是让高能 的电子首先与反映气碰 撞,然后再与样品发生 分子--离子反应,产生 的碎片相对较少,称为 一种更软的电离。
医学资料
8
(四)、质量分析器
质量分析器是质谱仪的核心部件,因
此常以质量分析器的类型来命名一台
从分离装置来的组分(气体或者液体)
或者从直接进样杆进液体或者固体样品。
医学资料4(Fra bibliotek)、离子源离子源: 主要作用是使欲分析的 样品实现离子化,尤其是中性物质带 上电荷。 样品本身性质的差异,决定了离子化 的方式不能有万能的离子源,离子源 的类型也是多种多样。
医学资料 5
EI源
能量较高的电子与样品 分子碰撞,发生分子离子反应,按照一定规 律形成一系列的不同质
量/电荷比的离子
医学资料
6
EI: ( ELECTRON IONIZATION)特点
70eV下,电子轰击后得到的碎片比较 稳定,可以在不 同的时间和不同的仪器上实现比较:谱库检索。
目前比较应用广泛的是:
•NIST(National Institute of Science and Technology) 库:64K张谱图 •NIST/EPA/NIH库:129K张谱图 •Wiley库:275K(可能包括不同来源的质谱图,内容 为相同化合物) 7 医学资料
第二讲 气相色谱-质谱联用
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
一、质谱的一些知识
医学资料
1
Components of any Mass Spectrometer
Atmospher e Vacuum System Mass Analyser Detector Data System
Sample Inlet
Ionisation Method
医学资料
2
(一)、真空系统: 2级真空: 机械泵和涡轮分子泵 机械泵一般时前级真空,也就是在 机械泵把真空降到一定水平后才启 动涡轮分子泵,以保护分子泵。 所以仪器从大气压到真空合适的状 态一般要经过一段时间的。
医学资料
3
(二)、进样系统:
医学资料 11
+
(五)、检测器:目前是光电 倍增器应用较广。 (六)、采集数据和控制仪器 的工作站
医学资料
12
二、气相色谱质谱联用仪
医学资料
13
医学资料
14
三、工作站简介
医学资料
15
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