能量分散谱仪(EDS)
能谱仪EDS概述
富Mg相
Al-Mg合金 SEI (深蚀)
Al X射线像
Mg X射线像
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TiB/Ti合金基复合材料
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CA =(ZAF)
IA
I (SA )
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• X射线检出角
X射线检测方向与试样表面之间的夹角。采用高检出角减 小了试样对X射线的吸收和试样表面粗糙所造成的影响。
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试样要求
• 电子探针WDS分析需制备抛光的平试样,否则定量分析 误差较大,而EDS分析可采用如颗粒、断口及不能破坏的 零件等粗糙试样。虽然定量准确度较差,但许多情况下可 以满足要求。 • 细粉末压片或块。 • 为了获得样品的“平均”定量结果,可使电子束扫描几个 较大区域,并取不同区域的平均值。
非常低,Be窗口对Be到Ne之间元素的X射线吸收严重。
● 现在的窗口材料可接收Be。
2
电子与物质相互作用
3
4
各种信息的发射深度
5
K系激发:L3层向K层跃迁Kα1,M层向K层跃迁Kβ。
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元素与特征X射线波长的关系
• 即EDS定性分析原理
√= K(Z-σ)
7
•
EDS定性速度快,但由于它能量分辨率低,谱峰往往 重叠,必须正确判断才能获得正确的结果。用WDS和
11
标样要求
• 在微米区域内成分均匀,成分准确; • 物理和化学性能稳定;在真空中电子束轰击下稳定; • 颗粒直径不小于0.2mm。
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EDS分析方法
点分析
● 将电子束固定在试样感兴趣的点上,进行定性或 定量分析。可对材料晶界、夹杂、析出相、沉淀
物、及材料的组成(扫描多个较大区域)等分析。
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电子探针
eds测试原理
eds测试原理EDS测试原理EDS(Energy-dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用的材料分析技术,通过测量材料中的X射线能谱来确定其中元素的成分和相对含量。
EDS测试原理基于X射线的特性和元素的能级结构,结合能谱分析技术,能够提供关于材料元素组成的详细信息。
EDS测试的原理可以分为四个主要步骤:激发、发射、分散和检测。
首先是激发步骤。
EDS测试通常使用扫描电子显微镜(SEM)作为激发源,通过瞬间加热或电离样品表面,激发样品中的元素。
当样品受到激发时,元素中的电子会跃迁到高能级,形成空位。
这些空位会被周围的电子填充,并释放出能量。
这些能量以X射线的形式散射出去。
接下来是发射步骤。
当样品中的元素被激发后,它们会发射出特定能量的X射线。
这些X射线的能量与元素的原子结构和能级有关,因此可以被用来识别元素。
然后是分散步骤。
发射的X射线经过样品后,会和样品中的原子相互作用,发生能量损失和散射。
这导致发射的X射线的能量发生变化,称为能谱。
能谱中的每个能量峰对应着一个特定的元素。
最后是检测步骤。
EDS测试使用能谱分析仪器来测量发射的X射线能谱。
这些仪器将能谱转换为电信号,并通过数学算法进行处理,以确定材料中的元素种类和相对含量。
EDS测试原理的关键在于能谱分析。
能谱分析仪器能够将发射的X 射线能谱转换为元素峰的强度和位置信息。
通过比对已知元素的能谱数据库,可以确定样品中存在的元素。
同时,通过能谱峰的强度,还可以估计元素的相对含量。
EDS测试在材料科学、地质学、生物学等领域得到广泛应用。
它可以用来确定材料的组成、分析样品的微区化学成分、研究材料的晶体结构等。
EDS测试的优点是非破坏性、快速和准确。
然而,由于样品表面的几何形状和表面粗糙度等因素,可能会影响测试结果的准确性,因此在进行EDS测试时需要注意样品的准备和处理。
总结一下,EDS测试原理基于X射线的能谱分析,通过测量材料中发射的X射线能谱,可以确定样品中元素的成分和相对含量。
EDS原理及应用 ppt课件
EDS原理及应用
定性分析原理
X射线的能量为E=hγ h为普朗克常数,γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要 检测不同光子的能量(频率γ), 即可确定元素-定性分析.可分为定点, 线扫描,面扫描分析
EDS原理及应用
EDS特点
能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几 分钟即可完成。
对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布 结果。
能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子 导体试样、玻璃等损伤小。
检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约 为2% EDS定量分析的相对误差(含量>20%wt)的元素,允许的相对误差<5%
(3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50% 能量分辨率低(130eV) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态,即使是在 不工作时也不能中断,否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化,导致探 头功能下降甚至完全被破坏。
EDS原理及应用
特征X射线能测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器 后,在晶体内产生电子一空穴对。在 低温下,产生一个电子-空穴对平均 消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光 子产生的电子-空穴对为N=E/3.8 。
例如:MnKa能量E为5.895KeV,形成 的电子-空穴对为1550个。Cak: 3.7KeV,约产生1,000电子-空穴对。
EDS-X射线能量分散谱
能谱仪的缺点:
◊ 分辨率低,峰背比低:背散射电子或X射线所激 发产生的荧光X射线信号也被同时检测到,谱线 的重叠现象严重。
◊ 工作条件要求严格:Si(Li)探头必须始终保持在 液氦冷却的低温状态
EDS装置图
EDS装置图
样品要求
◊均质、无污染
◊有良好的导电和导热性能
◊试样尺寸大于X射线扩展范围 ◊样品在真空和电子束轰击下要稳定 ◊高准确分析, 试样分析面平、垂 直入射电子束
EDS 的分析方法
◊ 定性分析:X射线的能量为E=hγ, 不同元素发 出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量, 只要检测不同光子的能量, 即可确定元素-定性 分析。
利用x子的能量不同来进行元素分析的微区方法1968年fitzgerald等人提出矽探测器應用在xray光譜分析上1970年代结合到电子显微镜sem系統加上同時可具備xray能譜分析的edseds能谱仪通过锂漂移硅固态检测器sili检测器将所有波长能量的x射线光子几乎同时接收进来每一能量为e的x光子相应地引起其中为产生一对电子空穴对需要消耗的能量不同的x射线光子能量产生的电子空穴对数不同
EDS的优点
◊ 分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同 能量的X射线光子信号。 ◊ 灵敏度高,X射线收集立体角大。可在低入射电 子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析 的空间分辨率。
eds能谱的原理
eds能谱的原理
EDS能谱是一种常用的材料分析技术,其原理基于X射线能谱学。
当电子束撞击样品时,会激发出样品中的电子,这些电子会在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。
这些特征X射线的能量与样品中原子的种类和数量有关,因此可以通过测量X射线的能量分布来分析样品的成分。
EDS能谱的具体原理如下:
1. 电子束撞击样品:电子束通过电子显微镜或扫描电子显微镜聚焦后,照射到样品表面,激发出样品中的电子。
2. 产生特征X射线:激发出的电子在样品中跃迁到高能级和低能级之间,从而产生特征X射线。
3. X射线检测:X射线经过样品后会被探测器检测到,探测器会将X射线转换成电信号。
4. 能量分析:电信号经过放大和处理后,被送到电子能谱仪中进行能量分析。
能量分析是通过将电子束在电子能谱仪中加速,使其撞击到闪烁体上,产生闪烁光,闪烁光的强度与X射线的能量成正比。
5. 成分分析:通过对X射线能量分布的分析,可以确定样品中的元素种类和含量。
总之,EDS能谱是一种基于X射线能谱学原理的材料分析技术,通过测量样品中的X射线能量分布,可以确定样品
中的元素种类和含量。
EDS能谱检测
Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)
A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS原理及应用
12091024 吴保华
EDS
EDS可以与EPMA,SEM,TEM等组 合,其中SEM-EDS组合是应用最 广的显微分析仪器,EDS的发展, 几乎成为SEM的表配。是微区成 份分析的主要手段之一。
能谱仪:EDS (Energy Dispersive Spectrometer)
能谱的特点
Na
Cl
Ag
Thank you !
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
eds能谱分析仪
EDS能谱分析仪1. 简介EDS能谱分析仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用于材料科学和研究领域的分析仪器。
它用于确定材料的元素组成和分析样品的化学成分。
EDS能谱分析仪基于X 射线的能量特性进行测量和分析。
2. 工作原理EDS能谱分析仪的工作原理基于样品中发生的X射线和能谱仪之间的相互作用。
当样品被激发时,其原子与外部能量源发生相互作用,产生一系列X射线。
这些X射线具有特定的能量值,对应于不同元素的特征峰。
EDS能谱分析仪通过将能量分散的X射线引导至能谱仪中的能量敏感探测器,从而测量和记录X射线的能量谱。
能谱仪会将能量谱转换为计数率谱,这样就可以定量分析样品中元素的含量。
3. 主要组成部分EDS能谱分析仪主要由以下几个组成部分组成:3.1 X射线发生器X射线发生器用于产生高能量的X射线。
它通常由X射线管、高压电源和辐射窗口组成。
X射线管通过电子束轰击X 射线靶材来产生X射线。
3.2 样品室样品室是放置待分析样品的空间。
它通常具有真空环境,以避免气体对X射线的吸收和散射。
样品室还包括样品台,用于支持和定位待分析的样品。
3.3 X射线与样品的相互作用区域该区域包括X射线与待分析样品之间的交互部分。
它通常包括一个X射线窗口和一套滤光器,以过滤和选择特定能量范围的X射线。
3.4 能谱仪能谱仪是EDS能谱分析仪的关键组成部分,用于测量和记录X射线的能量谱。
它通常由一个能量敏感探测器、放大器和多道分析器组成。
能量敏感探测器将能量分散的X射线转换为电信号,并将其发送给放大器进行放大。
多道分析器将能量信号转换为计数率谱,以进行后续的数据分析和处理。
3.5 数据处理和分析软件EDS能谱分析仪通常配备专业的数据处理和分析软件。
这些软件可以对能量谱进行处理、分析和解释,并生成元素含量和化学组成等报告。
4. 应用领域EDS能谱分析仪在材料科学和研究领域有广泛的应用。
EDS theory new 能量分散光谱仪原理
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Sample
Cold Finger Hand Crank Scale
Pointer
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
Specimen need to be placed in proper position
產生機構 1. 電子或 光激發原子內層電子 電子或X-光激發原子內層電子 2. 外層電子填補空缺 3. 釋放出能量 4. 此能量激發出高階能階電子作為試片 元素分析之依 據
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
e
N M L K Cu-K a line 8.046kev
Si(Li) Crystal Resistor Field Effect Heater windows Transistor(FET) Collimator LN2 level sensor Filter cap
Liquid Nitrogen Dewar Objective Lens
Microscope Chamber Pre-amplifier
Theory of Energy Dispersive Spectrometer
The
End
能量分散谱仪(EDS)
能谱仪的缺点:
• (1)能量分辨率低,峰背比低。由于能谱仪的探头直 接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产 生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li) 检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底 也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不 同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨 率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 • (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液 氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断, 否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化, 导致探头功能下降甚至完全被破坏。
能量分散谱仪
EDS
能谱仪
• 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS). • 能谱仪的结构及工作原理: • 能谱仪是利用X 光量子的能量不同来进行元素分析的方 法,对于某一种元素的X 光量子从主量子数为n1的层上 跃迁到主量子数为n2的层上时有特定的能量ΔE=En1- En2。X 光量子的数目是作为测量样品中某元素的相对 百分含量用,即不同的X 光量子在多道分析器的不同道 址出现,而脉冲数-脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上 显示出来,这就是X光量子的能谱曲线。 • 所谓能谱仪实际上是一些电子仪器,主要单元是半导体 探测器(一般称探头)和多道脉冲高度分析器,用以将 X光量子按能量展谱。
谢谢!
• 目前最常用的是Si(Li)X 射线能谱仪,其关键 部件是Si(Li)检测器, 即锂漂移硅固态检测 器,它实际上是一个 以Li为施主杂质的n-i-p 型二极管。
eds能谱仪的空间分布率
eds能谱仪的空间分布率
EDS能谱仪(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)是一种常用于材料分析和成分检测的仪器。
它可以通过测量材料中产生的X 射线来确定样品的元素组成及其相对丰度。
EDS能谱仪的空间分辨率取决于多个因素,包括以下几点:
1.探测器类型:常见的EDS能谱仪使用硅探测器或硅闪烁体探测器。
硅探测器具有较高的能量分辨率和较高的计数效率,而硅闪烁体探测器则具有较高的计数速率。
不同类型的探测器在空间分辨率上可能存在差异。
2.样品和探测器之间的距离:较大的样品与探测器之间的距离会导致X射线的散射和吸收增加,从而降低空间分辨率。
通常,为了获得较好的空间分辨率,应该尽可能减小样品与探测器之间的距离。
3.束斑直径:束斑直径是指电子束在样品表面上的直径。
较小的束斑直径可以提供更好的空间分辨率。
然而,较小的束斑直径也可能降低信号强度。
因此,在选择束斑直径时需要权衡空间分辨率和信号强度之间的关系。
4.扫描速度:较慢的扫描速度可以提高空间分辨率,因为更多的数据点可以用于重建样品的化学特征。
然而,较慢的扫描速度也会增加分析时间。
总体而言,EDS能谱仪的空间分辨率取决于探测器类型、样品和探测器之间的距离、束斑直径以及扫描速度等因素的综合影响。
在实际应用中,需要根据具体的分析需求进行选择和调整,以获得最佳的
空间分辨率和分析性能。
X射线能谱仪(EDS)
电子能量为25KV时,通过氧气的平均自由程
环境扫描电镜的特点(一)
平均碰撞次数(m)定义三类不同的散射
Minimal Scattering Scatter <5% ( 0< m< 0.05 )
Partial Scattering Scatter 5% to 95% ( 0.05< m< 3)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比 K=IS/IStd。 表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同的 实验条件。其计算精度不如有标样定量分 析。
二、X射线能谱仪基本功能
EDS的分析方法-点分析
电子束(探针)固定 在试样感兴趣的点 上,进行定性或定量 分析。该方法准确度 高,用于显微结构的 成份分析,对低含量 元素定量的试样,只 能用点分析。
EDS的分析精度
“电子探针和扫描电镜X射线能谱定量分析通则”国家标准 定量结果及允许误差 对定量结果必须正确选取有效位数。EDS定量分析结果, 小数点后保留一位,原始数据可以多保留一位。 EDS分析的相对误差 (含量>20%wt)的元素, 允许的相对误差 <5% (3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10% (1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30% (0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
X + e- → X+ + 2e-
环境扫描电镜的特点(二)
消除绝缘样品表面电荷积累的解释
- - - - gas
- - - - gas
能谱仪和波谱仪
二,波谱仪
波谱仪全称为波长分散谱ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ(WDS).
在电子探针中,X射线是由样品表面以下m数量级的作用体积中激发出来的,如果这个体积中的样品是由多种元素组成,则可激发出各个相应元素的特征X射线.
但由于结构的特点,谱仪要想有足够的色散率,聚焦圆的半径就要足够大,这时弯晶离X射线光源的距离就会变大,它对X射线光源所张的立体角就会很小,因此对X射线光源发射的X射线光量子的收集率也就会很低,致使X射线信号的利用率极低.
此外,由于经过晶体衍射后,强度损失很大,所以,波谱仪难以在低束流和低激发强度下使用,这是波谱仪的两个缺点.
1检测效率
能谱仪中锂漂移硅探测器对X射线发射源所张的立体角显著大于波谱仪,所以前者可以接受到更多的X射线;其次波谱仪因分光晶体衍射而造成部分X射线强度损失,因此能谱仪的检测效率较高。
2空间分析能力
能谱仪因检测效率高可在较小的电子束流下工作,使束斑直径减小,空间分析能力提高。目前,在分析电镜中的微束操作方式下能谱仪分析的最小微区已经达到毫微米的数量级,而波谱仪的空间分辨率仅处于微米数量级。
5分析元素的范围
波谱仪可以测量铍(Be)-铀(U)之间的所有元素,而能谱仪中Si(Li)检测器的铍窗口吸收超轻元素的X射线,只能分析纳(Na)以上的元素。
6可靠性
能谱仪结构简单,没有机械传动部分,数据的稳定性和重现性较好。但波谱仪的定量分析误差(1-5%)远小于能谱仪的定量分析误差(2-10%)。
7样品要求
被激发的特征X射线照射到连续转动的分光晶体上实现分光(色散),即不同波长的X射线将在各自满足布拉格方程的2方向上被(与分光晶体以2:1的角速度同步转动的)检测器接收.
X射线能量色散谱EDS
四、X射线能谱仪的工作方式
电子探针分析有3种基本工作方式. 1、定点分析 2、线扫描分析 3、面扫描分析
1、定点分析
对样品表面选定微区作定点的全谱扫描,进 行定性或半定量分析,并对其所含元素的质量分数 进行定量分析;采用多道谱仪并配以电子计算机自 动检谱设备,可在很短(15min)时间内定性完成从 4Be到92U全部元素的特征X射线波长范围的全谱扫 描.
X射线信号强度的线扫描分析,对于测定元素 在材料内部相区或界面上的富集和贫化,分析扩散 过程中质量分数与扩散距离的关系,以及对材料表 面化学热处理的表面渗层组织进行分析和测定等都 是一种十分有效的手段,但对C、N、B以及Al、Si 等低原子序数的元素,检测的灵敏度不够高,定量 精度较差。
3、面扫描分析
线谱,记录下样品所发射的特征谱线的波长,然后根 据X射线波长表,判断这些特征谱线是属于哪种元素 的哪根谱线,最后确定样品中含有什么元素.
2、定量分析
定量分析时,不仅要记录下样品发射的特征 谱线的波长,还要记录下它们的强度,然后将样品 发射的特征谱线强度(只需每种元素选一根谱线, 一般选最强的谱线)与成分已知的标样(一般为纯元 素标样)的同名谱线相比较,确定出该元素的含 量.
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大, 主放大器将此信号进一步放大,最后输入单 道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅 度大小进行分类、累计,并以X射线计数(强 度)相对于x射线能量的分布图形显示打印出 来.
三、用XEDS对样品成分进行分析
1、定性分析: 利用X射线谱仪,先将样品发射的X射线展成X射
eds能谱仪的原理及应用
EDS能谱仪的原理及应用1. 什么是EDS能谱仪?EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 能谱仪是一种用于材料分析的仪器,用于确定样本中元素的组成和浓度。
它是一种非破坏性的测试方法,可以在不破坏样品表面的情况下进行分析。
2. 原理EDS能谱仪利用电子束与样品相互作用时发生的现象,测量样品辐射出的X射线来分析元素的组成。
其主要原理包括:•激发产生特征X射线:电子束轰击样品表面后,原子的内层电子被激发至高能级,并随后发生跃迁回低能级,释放出特征X射线。
•检测与能谱分析: EDS能谱仪中装有一个固态能量敏感探测器,当X射线进入探测器时,其能量将引起探测器中的电子云的激发。
探测器将测量这些激发,并将其转化为能谱图。
•能谱图分析:通过对能谱图的分析,可以确定样品中存在的元素和其相对浓度。
3. 应用EDS能谱仪在许多领域中都有广泛的应用,包括但不限于以下几个方面:3.1 材料科学•元素分析: EDS能谱仪可以分析材料中存在的元素种类及其相对浓度,从而帮助确定材料的组成。
•相分析:通过对样品的能谱图进行分析,可以确定样品中存在的相的类型和相对含量,帮助研究材料结构和性能之间的关系。
3.2 金属学•金相组织分析: EDS能谱仪可以用于金属的金相组织分析,通过检测不同区域的能谱图,可以获得样品中不同相的元素分布情况。
•微区分析: EDS能谱仪具有较高的分辨率,可以进行微区分析,帮助确定金属样品中的微观组织和元素分布。
3.3 地质学•矿物分析: EDS能谱仪可用于矿物的分析,通过检测样品中矿物的能谱图,可以确定其元素组成和矿物类型。
•矿石分析: EDS能谱仪可以对矿石样品进行分析,以确定其元素组成和含量,从而帮助矿石的评估和开采。
3.4 生物科学•细胞成分分析: EDS能谱仪可以用于细胞的成分分析,通过检测细胞样品的能谱图,可以确定细胞中存在的元素和其相对含量,从而帮助研究细胞的结构和功能。
波谱能谱
增强信号采取措施: -----聚焦圆(使X射线源(样 品表面被分析的点)、分光晶体、探测器三者位 于同一圆上,此圆即为罗兰圆或聚焦圆)
(1)晶面弯曲
把分光晶体的衍射晶面弯成曲率半径等于 2R(R为罗兰圆半径)的曲面--晶体内表面任意点A、 B、C上接收到的X射线相对于点光源来说,入射角 都相等
(2)表面磨制:
2.线扫描分析
使某聚焦电子束在试样观察区内沿一选定直 线(穿越粒子或界面)进行慢扫描。
在所要测量的某一元素特征X射线信号的位置 上,使电子束沿着指定的路径作直线轨迹扫描, 使可得到这一元素沿该直线的浓度分布曲线。
3、面扫描分析
电子束在样品表面作光栅扫描时,把X射 线谱仪(波谱仪或能谱仪)固定在接收某一元素特 征X射线信号的位置上,此时在荧光屏上便对应 得到该元素的面分布图像。
3.能谱仪的主要性能指标
1、 分析元素范围 能谱仪分析的元素范围为:探测器有Be窗口
的 4Be范~围92为U。11Na~92U;无窗或超薄窗口的为 2、 分辨率
能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个
谱峰的能力,可用能量色散谱的谱峰半高宽来
衡量,也可用ΔE/E的百分数来表示。半高宽越 小,表示能谱仪的分辨率越高。
2.分光晶体
不同元素的特征x射线波长变化很大,为使 可分析的元素尽可能覆盖同期表中所有元素,需 要配备面间距不同的数块分光晶体。
在波谱仪中,x射 线信号来自样品表层 的一个极小的体积, 可将其看作点光源, 由此点光源发射的x射 线是发散的,故能够 到达分光晶体表面的, 只是其中极小的一部 分,信号很微弱。
下图为含Ba硫铝酸盐水泥的水化产物照片,下侧的是照片中 1、2点的能谱成分分析图谱
Counts
3000
射线能量色散谱EDS
X射线与Si(Li)晶体相互作用产生一个电子—空 穴对所需的能量=3.8 eV。能量为E的一个X光子产生 的电子—空穴对数为: n=E/
相应的电荷量: Q=ne=(E/)e
这些电荷在电容CF上形成的电压脉冲信号:V=Q/ CF 这就是一个代表X光子能量的信息。
如:Fe的K线的能量为6.4 keV, 一个Fe的K光子能 产生1684个电子—空穴对,相应的电荷为2.710-16C, 若CF=1pF, 则V=0.27mV。
2、线扫描分析
电子束沿样品表面选定的直线轨迹进行所含元 素质量分数的定性或半定量分析。
利用线扫描分析可以获得某一元素分布均匀性 的信息.当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨 迹(穿越粒子和界面)进行扫描时,谱仪检测某一元 素的特征X射线信号并将其强度(计数率)显示出来, 这样可以更直观地表明元素质量分数不均匀性与样 品组织之间的关系.
五、 X射线能谱分析的优点和缺点
优点
(1) 分析速度快 (2) 灵敏度高 (3) 谱线重复性好
缺点
(1) 能量分辨率低,峰背比低。 (2) 工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持
在 液氮冷却的低温状态。
在检测器两端得到的电荷脉冲信号经过 预放大器积分成电压信号并加以初步放大, 主放大器将此信号进一步放大,最后输入单 道或多道脉冲高度分析器中,按脉冲电压幅 度大小进行分类、累计,并以X射线计数(强 度)相对于x射线能量的分布图形显示打印出 来.
三、用XEDS对样品成分进行分析
1、定性分析: 利用X射线谱仪,先将样品发射的X射线展成X射
电子束在样品表面作光栅式面扫描,以特定元 素的X射线的信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度, 获得该元素质量分数分布的扫描图像.
EDS能谱检测解读
Z:原子序数修正因子。(电子束散射与Z有关)
A:吸收修正因子。(试样对X射线的吸收) F:荧光修正因子。(特征X射线产生二次荧光)
半定量分析
无标样定量分析
无标样定量分析是X射线显微分析的一种快 速定量方法。强度比K=IS/IStd。
表达式中IStd是标样强度,它是由纯物理计 算,或用标样数据库给定的,适应于不同 的实验条件。其计算精度不如有标样定量 分析。
EDS检测(未镀膜)
cps/eV 4.5 4.0 3.5 3.0 Cl 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0 0 1 2 3 keV 4 5 6 C Ca O Cl Ca
El AN
unn. C norm. C Atom. C Error (1 Sigma) K fact. Z corr. A corr. F corr. [wt.%] [wt.%] [at.%] [wt.%] ------------------------------------------------------------------------------------C 6 K-series 63.77 66.81 81.86 7.68 1.515 0.441 1.000 1.000 Cl 17 K-series 23.11 24.21 10.05 0.80 0.086 2.794 1.000 1.007 O 8 K-series 8.29 8.68 7.98 1.25 0.119 0.731 1.000 1.00 Ca 20 K-series 0.29 0.30 0.11 0.04 0.001 2.722 1.000 1.017 -------------------------------------------------------------------------------------
eds的原理及应用
EDS的原理及应用什么是EDS?能量色散X射线光谱(EDS)是一种常见的X射线分析技术,用于确定材料的元素成分和测量其含量。
EDS技术主要应用于扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)中,通过收集样本表面或薄片中产生的X射线来分析元素。
下面将重点介绍EDS的原理和应用。
EDS的原理EDS的原理基于元素的物理性质和能谱分析,主要包括以下几个步骤:1.激发:通过向样品表面或薄片施加高能电子束来激发样品中的原子。
2.发射:由于激发作用,激发的原子会发射X射线。
3.分散:发射的X射线会通过EDS探测器,进一步分散成能谱。
4.感知:EDS探测器将X射线转化为电子信号,然后传输给计算机进行处理和分析。
5.分析:计算机根据电子信号的特征,确定元素的种类和含量。
EDS的应用EDS在材料科学、地质学、生物学等领域应用广泛,具有以下几个主要的应用。
1. 材料分析EDS常用于材料表面分析,可以确定材料的元素成分、晶体结构和化学状态。
这对于材料的研发、质量控制和污染分析非常重要。
例如,通过EDS可以快速确定金属合金的成分和杂质含量,以及材料中存在的非金属元素。
2. 矿物分析在地质学和矿产资源研究中,EDS可用于分析矿石、岩石和矿石样品中的元素,以确定其组成和成因。
这对于了解矿石的形成过程、开采潜力和经济价值至关重要。
通过EDS可以快速获得矿石样品的元素含量和分布情况。
3. 生物样品分析EDS在生物学研究中起到了重要作用,例如分析生物样品中的元素分布和测量元素含量。
这对于了解生物体内元素的功能和相互作用至关重要。
通过EDS可以研究细胞、组织和生物体中的元素分布情况,揭示生物系统的结构和功能。
4. 纳米材料研究EDS在纳米材料研究中具有重要应用,可以对纳米颗粒、纳米结构和纳米薄膜进行元素分析和显微结构表征。
这对于纳米材料的制备和性能研究非常关键。
通过EDS可以确定纳米材料中元素的分布和含量,以及纳米结构的形成机制。
EDS原理及应用
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EDS特点
能快速、同时对各种试样的微区内Be-U的所有元素,元素定性、定量分析,几 分钟即可完成。
对试样与探测器的几何位置要求低,可以在低倍率下获得X射线扫描、面分布 结果。
能谱所需探针电流小:对电子束照射后易损伤的试样,例如生物试样、快离子 导体试样、玻璃等损伤小。
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EDS检测原理
光子能量检测过程
X射线光子进入锂漂移硅Si(Li)探测器 后,在晶体内产生电子一空穴对。在 低温下,产生一个电子-空穴对平均 消耗能量为3.8ev。能量为E的X射线光 子产生的电子-空穴对为N=E/3.8 。
例如:MnKa能量E为5.895KeV,形成 的电子-空穴对为1550个。Cak: 3.7KeV,约产生1,000电子-空穴对。
检测限一般为0.1%-0.5%,中等原子序数的无重叠峰主元素的定量相误差约 为2%
EDS定量分析的相对误差(含量>20%wt)的元素,允许的相对误差<5%
(3 %wt<含量<20%wt的元素,允许的相对误差<10%
(1 %wt<含量<3%wt的元素,允许的相对误差<30%
(0.5%wt<含量<1%wt的元素,允许的相对误差<50%
电子-空穴对形成电压脉冲信号,探测 器输出的电压脉冲高度对应X射线的能 量。
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定性分析原理
X射线的能量为E=hγ h为普朗克常数,γ为光子振动频率。 不同元素发出的特征X射线具有不同频率,即具有不同能量,只要 检测不同光子的能量(频率γ), 即可确定元素-定性分析.可分为定点, 线扫描,面扫描分析
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• 目前最常用的是Si(Li)X 射线能谱仪,其关键 部件是Si(Li)检测器, 即锂漂移硅固态检测 器,它实际上是一个 以Li为施主杂质的n-i-p 型二极管。
• 以Si(Li)检测器为探头的能谱仪实际上是一整套复杂的电子学装置。 Si(Li)X射线能谱仪
Si(Li)能谱仪的优点:
• (1)分析速度快能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线 光子信号,故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素, 带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U,20世纪80年 代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元 素,探测元素的范围为4Be~92U。 • (2)灵敏度高X射线收集立体角大。由于能谱仪中Si(Li)探头可以放 在离发射源很近的地方(10㎝左右),无需经过晶体衍射,信号 强度几乎没有损失,所以灵敏度高(可达104cps/nA,入射电子 束单位强度所产生的X射线计数率)。此外,能谱仪可在低入射 电子束流(10-11A)条件下工作,这有利于提高分析的空间分辨率。 • (3)谱线重复性好。由于能谱仪没有运动部件,稳定性好,且没 有聚焦要求,所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题, 适合于比较粗糙表面的分析工作。
能量分散谱仪
EDS
能谱仪
• 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS). • 能谱仪的结构及工作原理: • 能谱仪是利用X 光量子的能量不同来进行元素分析的方 法,对于某一种元素的X 光量子从主量子数为n1的层上 跃迁到主量子数为n2的层上时有特定的能量ΔE=En1- En2。X 光量子的数目是作为测量样品中某元素的相对 百分含量用,即不同的X 光量子在多道分析器的不同道 址出现,而脉冲数-脉冲高度曲线在荧光屏或打印机上 显示出来,这就是X光量子的能谱曲线。 • 所谓能谱仪实际上是一些电子仪器,主要单元是半导体 探测器(一般称探头)和多道脉冲高度分析器,用以将 X光量子按能量展谱。
能谱仪的缺点:
• (1)能量分辨率低,峰背比低。由于能谱仪的探头直 接对着样品,所以由背散射电子或X射线所激发产 生的荧光X射线信号也被同时检测到,从而使得Si(Li) 检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时,背底 也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不 同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨 率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。 • (2)工作条件要求严格。Si(Li)探头必须始终保持在液 氦冷却的低温状态,即使是在不工作时也不能中断, 否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化, 导致探头功能下降甚至完全被破坏。
• 探测器是能谱仪中最关键的部件,它决定了该谱仪分析元素的范 围和精度。 • 目前大多使用的是锂漂移硅Si(Li)探测器。 • Si(Li)探测器可以看作是一个特殊的半导体二极管,把接收的X 射线光子变成电脉冲信号。它有一个厚度约为3mm的中性区I, 这样X 光量子在I 区能够全部被吸收,将能量转化为电子-空穴 对,在p-n 结内电场的作用下放电产生电脉冲。这就是半导体 的p-n结在未接收X射线时,在加1000V左右电压情况下,在一 定时间内不漏电(无电流通过p-n结,不产生电脉冲)。尽管 硅或锗的纯度非常高,但其中还有微量杂质使其电阻降低,在 外加电场作用下会漏电,为此在半导体的中性区I中渗入离子半 径很小的锂以抵消这些杂质的导电。由于锂在室温下很容易扩 散,因此这种探测器不仅在液氮温度下使用,并且要一直放置 在液氮中保存,这往往给操作者带来很大的负担,特别是半导 体实验室。
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