关于沉淀分离法课件
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污水的化学处理 3.3 化学沉淀法PPT课件
o mg/L。
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16
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17
三、 铁氧体沉淀法
1 铁氧体（Ferrite）概述
物理性质----是指一类具有一定晶体结构的复合氧化物， 它具有高的导磁率和高的电阻率（其电阻率比铜大 1013～1014倍），是一种重要的磁性介质。铁氧体不溶 于酸、碱、盐溶液，也不溶于水。
.
18
铁氧体沉淀法
铁氧体的组成----尖晶石型铁氧体化学组成BO•A2O3。
Ag+
Cu2+
4
Zn2+
5
Fe2+
6
Cd2+
Mg2+ 7
8 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pH
. 图 金属氢氧化物的溶解度与pH值的13 关系
注意： 采用氢氧化法处理污水，PH值是一个重要因素，处理 污水中的 Fe2+离子时，PH值大于9则可完全沉淀，而 处 理 污 水 中 Al3 ＋ 离 子 时 ， PH 值 严 格 为 5.5 ， 否 则 AL(OH)3沉淀物又会溶解。
硫化氢在水中分两步电离。
H 2 S H H S H H S S 2
电离常数
K 1 [H [ H ]2 H S [ ] ] S 9 .1 1 80K 2 [H [H ]S ] 2 [ ] S 1 .2 1 － 1 0
.
29
由上二式可得总电离常数
K总
[H]2[S2] [H2S]
.
14
氢氧化物沉淀法的影响因素
pH 沉淀剂种类 沉淀方式
.
15
氢氧化物沉淀法 应用实例
o
o （1）如用氢氧化物沉淀法处理含镉废水，一般pH值 应为9.5～12.5。当pH=8时，残留浓度为1mg/L； 当pH值升至10或11时，残留浓度分别降至0.1和 0.00075mg/L；如果采用砂滤或铁盐、铝盐凝聚沉 降，则可改进出水水质。
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三、 铁氧体沉淀法
1 铁氧体（Ferrite）概述
物理性质----是指一类具有一定晶体结构的复合氧化物， 它具有高的导磁率和高的电阻率（其电阻率比铜大 1013～1014倍），是一种重要的磁性介质。铁氧体不溶 于酸、碱、盐溶液，也不溶于水。
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18
铁氧体沉淀法
铁氧体的组成----尖晶石型铁氧体化学组成BO•A2O3。
Ag+
Cu2+
4
Zn2+
5
Fe2+
6
Cd2+
Mg2+ 7
8 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12
pH
. 图 金属氢氧化物的溶解度与pH值的13 关系
注意： 采用氢氧化法处理污水，PH值是一个重要因素，处理 污水中的 Fe2+离子时，PH值大于9则可完全沉淀，而 处 理 污 水 中 Al3 ＋ 离 子 时 ， PH 值 严 格 为 5.5 ， 否 则 AL(OH)3沉淀物又会溶解。
硫化氢在水中分两步电离。
H 2 S H H S H H S S 2
电离常数
K 1 [H [ H ]2 H S [ ] ] S 9 .1 1 80K 2 [H [H ]S ] 2 [ ] S 1 .2 1 － 1 0
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29
由上二式可得总电离常数
K总
[H]2[S2] [H2S]
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14
氢氧化物沉淀法的影响因素
pH 沉淀剂种类 沉淀方式
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15
氢氧化物沉淀法 应用实例
o
o （1）如用氢氧化物沉淀法处理含镉废水，一般pH值 应为9.5～12.5。当pH=8时，残留浓度为1mg/L； 当pH值升至10或11时，残留浓度分别降至0.1和 0.00075mg/L；如果采用砂滤或铁盐、铝盐凝聚沉 降，则可改进出水水质。
2沉淀分离法
ห้องสมุดไป่ตู้
• 沉淀为硫酸盐 大多数硫酸盐都易溶于水，只有Ca，Sr，Ba，Ra 和Pb的硫酸盐难溶，利用这一性质，可从复杂样 品中将其分离出来。
容易和主沉淀共沉淀的物质见下表
2.6 均相沉淀
• 定义：如果通过适当化学反应，能在试料溶液内 均匀缓慢地生成沉淀剂，这就是均相沉淀法。
按反应类型分类： （1）pH上升及下降法。最常用的是尿素水解法。试料溶液 中加入尿素之后加热，尿素水解生成氨。
pH慢慢均匀上升。这时pH 的上升速度和数值，易由加 热速度、共存盐种类、浓度加以调节。已用于Al，Fe， Ga，Sn，Ti 等的氢氧化物、碱式盐的定量分离中。
表 8-1 氢氧化物沉淀剂 适用性与沉淀的离子 备注 (1) 主要用于两性元素与非两性元素分离。 (2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th（IV） 、Zr（IV） 、 Hf（IV） 、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、 Mn2+、Ni2+ (1) 使高价金属离子(如 Fe3+，A13+ 等)与大部 分一、二价金属离子分离 (2) Be2+ 、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti（IV） 、 Zr（IV） 、Hf（IV） 、Th（IV） 、Nb（IV） 、Ta （IV） 、Sn（IV） 部分沉淀：Fe2+、Mn2+ 、 、 Mg2+ (pH=12—12.5)、 (1) 通过控制值使金属离子分离 (2) Ti（IV） 、Zr（IV） 、Th（IV） 、Cr3+、Al3+、 Sn（IV） 、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb（III） 、Sb （V） Zn2+ 不干 扰测 定为 前提
• 沉淀为硫酸盐 大多数硫酸盐都易溶于水，只有Ca，Sr，Ba，Ra 和Pb的硫酸盐难溶，利用这一性质，可从复杂样 品中将其分离出来。
容易和主沉淀共沉淀的物质见下表
2.6 均相沉淀
• 定义：如果通过适当化学反应，能在试料溶液内 均匀缓慢地生成沉淀剂，这就是均相沉淀法。
按反应类型分类： （1）pH上升及下降法。最常用的是尿素水解法。试料溶液 中加入尿素之后加热，尿素水解生成氨。
pH慢慢均匀上升。这时pH 的上升速度和数值，易由加 热速度、共存盐种类、浓度加以调节。已用于Al，Fe， Ga，Sn，Ti 等的氢氧化物、碱式盐的定量分离中。
表 8-1 氢氧化物沉淀剂 适用性与沉淀的离子 备注 (1) 主要用于两性元素与非两性元素分离。 (2) Mg2+ 、Fe3+、稀土、Th（IV） 、Zr（IV） 、 Hf（IV） 、Cu2+、Cd2+、Ag+、Hg2+、Bi3+、Co2+ 、 Mn2+、Ni2+ (1) 使高价金属离子(如 Fe3+，A13+ 等)与大部 分一、二价金属离子分离 (2) Be2+ 、Al3+、Fe3+、Cr2+、稀土、Ti（IV） 、 Zr（IV） 、Hf（IV） 、Th（IV） 、Nb（IV） 、Ta （IV） 、Sn（IV） 部分沉淀：Fe2+、Mn2+ 、 、 Mg2+ (pH=12—12.5)、 (1) 通过控制值使金属离子分离 (2) Ti（IV） 、Zr（IV） 、Th（IV） 、Cr3+、Al3+、 Sn（IV） 、Sn2+、Fe3+、Bi3+ 、Sb（III） 、Sb （V） Zn2+ 不干 扰测 定为 前提
《沉淀分离法》课件
03
分析实验结果的影响因 素，如沉淀剂的种类和 浓度、溶液的pH值、温 度等。
04
比较不同实验条件下的 分离效果，总结沉淀分 离法的优缺点和应用范 围。
沉淀分离法的应用
06
实例
在污水处理中的应用
总结词
沉淀分离法在污水处理中应用广泛，能有效去除污水中的 悬浮物和重金属离子。
详细描述
通过向污水中投加化学药剂，使水中不易溶于水的悬浮物 或重金属离子形成沉淀物，再通过固液分离技术将沉淀物 从水中分离出来，达到净化水质的目的。
5. 倾倒上清液
小心倾倒掉上清液，收集沉淀 物。
6. 洗涤和干燥
对沉淀物进行洗涤和干燥，得 到纯净的目标物质。
7. 结果分析
对实验结果进行分析，计算目 标物质的回收率和纯度。
实验结果与讨论
01
记录实验过程中观察到 的现象，如沉淀物的生 成、颜色的变化等。
02
对实验结果进行定量分 析，计算目标物质的回 收率和纯度。
历史与发展
历史
沉淀分离法最早可追溯到19世纪初 期，随着科学技术的不断发展，沉淀 分离法也在不断改进和完善。
发展
现代沉淀分离法已经发展出了多种分 离技术，如共沉淀、均相沉淀、盐析 等，广泛应用于化学、生物、医学等 领域。
应用领域
化学分析
用于分离和富集痕量元 素或复杂样品中的组分
。
生物制药
用于蛋白质、酶、细胞 等的分离和纯化。
沉淀溶解损失
在洗涤和转移过程中，部 分沉淀可能会溶解，导致 产物的损失。
改进方向
优化沉淀剂的选择
通过选择合适的沉淀剂，可以改善沉 淀的生成和过滤性能。
改进洗涤方法
减少沉淀溶解损失
1.6物质的分离(课件 16张ppt)
1.6物质的分离（课件16张ppt）(共16张PPT)物质的分离物质的分离物质分离过滤/沉淀（固液分离—固体不溶）蒸馏（液体分离）结晶（固液分离—固体可溶）沉淀法：使水中的杂质沉淀到水底的方法。
明矾和活性炭是常用的凝聚剂。
明矾活性炭固液分离—固体不溶明矾：吸附细小杂质，除菌；活性炭：吸附色素，除臭；原理：利用物质的溶解性差异，将液体和不溶于该液体的固体分离开。
如：除去粗盐中的泥沙。
过滤适用对象：分离固—液（固不溶于液）实验仪器及用品：漏斗、滤纸、烧杯、玻璃棒、铁架台（铁圈）操作要点：一贴、二低、三靠操作要点：一贴、二低、三靠一贴：滤纸紧贴漏斗内壁液面漏斗滤纸二低：①滤纸边缘低于漏斗边缘②液面低于滤纸边缘滤纸的折叠烧杯尖口紧靠玻璃棒，使液体沿玻璃棒流下玻璃棒靠在三层滤纸处漏斗末端紧靠烧杯内壁玻璃棒的作用：引流三靠向过滤器中加水至浸没固体，让水自然流出，重复2-3次。
过滤后的固体如何洗涤？结晶原理：利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯的目的。
结晶：溶液中无法再溶解的固体物质从溶液中析出的过程，析出的固体称为晶体。
固液分离—固体可溶适用对象：分离固—液（固溶于液）结晶分离的方法：（1）冷却热饱和溶液（降温结晶）（2）蒸发溶剂（蒸发结晶）（1）冷却热饱和溶液：先配置热饱和溶液，再降温冷却，使晶体析出。
用于分离溶解度随温度变化较大的物质。
例如：提纯硝酸钾晶体（2）蒸发溶剂（蒸发结晶）：通过蒸发或汽化，减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体。
一般用于溶解度随温度变化不大的物质。
例如：提纯氯化钠晶体玻璃棒蒸发皿酒精灯铁圈铁架台原理：一般是通过加热的方法，使溶剂不断挥发，析出晶体的过程。
主要仪器：蒸发皿、酒精灯、铁架台（铁圈）操作要点：①当出现大量固体时，应停止加热用余热蒸干；②蒸发过程中要不断用玻璃棒搅拌；③不能把热的蒸发皿直接放在实验台上，应垫上石棉网；④蒸发皿内溶液不能超过其容量的1/3。
第二章 沉淀分离法详解
一、沉淀为氢氧化物
1．沉淀与溶液pH关系 溶度积Ksp →物质开始生成沉淀时的大约pH值
例： [Fe3+]=0.010 mol.L-1， Fe(OH)3沉淀时的pH
值条件？
3 3 38 [ Fe ][ OH ] K 4 10 当 sp
开始生成沉淀
[OH ] 1.6 1012 mol.L1
CH3CSNH2 + 2H2O + H+ = CH3COOH + H2S + NH4+ CH3CSNH2 + 3OH- = CH3COO- + S2- +H2O + NH3
与金属离子发生均相沉淀，获得的硫化 物沉淀性能就有所改善，易于过滤、洗涤， 分离效果较好。
三、其他沉淀形式
1．沉淀为硫酸盐
Ca2+、Sr2+、Ba2+、Ra2+、Pb2+
酒石酸铵 丁二酮 溶液 肟
Be、Fe、Ni、Pd、Pt2+
Al、As、Sb、Cd、Cr、 Co、Cu、Fe、Pb、 Mn、Mo、Sn、Zn
8-羟基 喹啉
Sb5+、As、Ge、Ce、 乙酸铵溶 Al、Bi、Cr、Cu、Co、Ga、 液 In、Fe、Hg、Mo、Ni、Nb、 Pt、Se、Te Pd、Ag、Ta、Th、Ti、W、U、 Zn、Zr 氨性溶液 Al、Be、Bi、Cd、Ce、Cu、 pH7.5 Ga、In、Fe、Mg、Mn、Hg、 Nb、Pd、Sc、Ta、Th、Ti、U、 Zr、Zn、RE Cr、Au
（2）氨水＋铵盐缓冲溶液
调节溶液的pH值为8~10，高价金属离子沉淀，与大部 分一、二价金属离子分离。
另一方面，Ag+、Cu2+、Co2+等离子因形成氨络阴离子 留于溶液中。
沉淀分离法1
§3-1 概 述
三、沉淀的类型
1. 晶形沉淀
d ＞ 0.1 m
颗粒大, 结构紧密,体积小, 杂质少, 易过滤洗涤。 如BaSO4、草酸钙等。 2.无定形沉淀
d < 0.02 m
3.凝乳状沉淀
d: 0.02 ~ 0.1 m
含水多, 结构疏松,体积大, 杂质多, 难过滤洗涤。 如 Fe2O3•xH2O等
也能生长。将一颗小 的现成的硫酸铜晶体 悬着浸入其饱和溶液 中,晶体会缓慢地 “生长”。如果在烧 杯中继续倒入饱和硫 酸铜溶液，则结晶体 的增长会持续几周甚 至几个月。你将会得 到一颗美丽的大晶体。
§3-1 概 述
无论是晶形沉淀还是非晶形沉淀，当粒子非常细 小时（1～100μm）就变成胶体，胶体溶液很难过 滤。 为使胶体溶液较易过滤，可在溶胶中加入一定的 电解质，夺取胶体粒子周围的水分可促进凝结。
如：亚砷酸水溶液中，通入H2S生成的As2S3 ，很 难过滤，加入HCl或NaCl等电解质，过滤就容易 多了。
§3-1 概 述
六、沉淀分离法的类型：
无机沉淀剂分离法、有机沉淀剂分离分含量极微时，多采用共沉淀分离法
沉淀的纯度
分类
沉 淀 分 离 法
溶解度 S ( mol· L-1 或 g /100g水）
溶度积
BaSO 4 (s)
溶解 沉淀
Ba (aq) SO (aq)
2 2 4
2
2 4
Ksp (BaSO 4 ) c(Ba ) c(SO )
Ksp — 溶度积常数,简称溶度积
An Bm (s) nA (aq) mB (aq)
2 3
S 3
K sp 4
例：K sp (Ag2 CrO4 ) 1.1 10 S 3
第一节常量组分的沉淀分离法
性溶液中能生成SiO2·nH2O或H2SiO3沉淀。
（5）五价的金属离子，除铌、钽能生成HNbO3及 HTaO3外，其它的以酸根形式存在于溶液中。
（6）六价的金属离子，在酸性溶液中，钨能生成
H2WO3沉淀，其它的以酸根形式存在于溶液中。
（7）七价的金属离子，不能生成氢氧化物沉淀，如
MnO4-等。
（二）常用的控制溶液pH值的方法
二、沉淀为其他化合物
（一）沉淀为硫化物
约有40多种金属离子可以生成溶解度不同 的难溶性硫化物。根据溶解度不同，可将元 素分为五类：
（二）沉淀为硫酸盐 除钙、锶、钡、镭、铅的硫酸盐外，其他的 绝大部分硫酸盐可溶于水。
（三）沉淀为氯化物 （四）沉淀为磷酸盐 （五）沉淀为草酸盐 （六）沉淀为碳酸盐 （七）冰晶石法分离铅
在铵盐存在下，利用氨水作沉淀剂，将溶液的 pH值调整为8-10，使一些氢氧化物析出沉淀的方， 称为氨水法。
加入铵盐（一般用氯化铵）的作用是： 第一，虽然氨水是弱碱，在溶液中仍能电离出相当数 量的OH-,单独使用氨水，可使溶液的pH大于10，此时Mg2+ 析 出沉淀。而一些两性氢氧化物有部分溶解。但是，加入铵盐 后，可抑制氨水的电离，使溶液中OH-,降低，可防止Mg2+沉
三、利用有机沉淀剂的沉淀分离法
1 优点 （1）许多有机沉淀剂，特别是螯合物沉淀，难
溶于水，可将金属离子定量沉淀分离。沉淀吸 附无机杂质较少，沉淀较纯。 （2）选择性高，有利于金属离子的选择性分离。 （3）有机沉淀剂分子量大，有利于重量法测定。
谢谢观看
Ge , Ga 等的分离。 4+ 3+ 烈的吸附性，它能吸附溶液中的其它金属离子，发
第一节常量组分的沉淀分离法
水解，使溶液的pH值降低，利用吡啶和吡啶
（5）五价的金属离子，除铌、钽能生成HNbO3及 HTaO3外，其它的以酸根形式存在于溶液中。
（6）六价的金属离子，在酸性溶液中，钨能生成
H2WO3沉淀，其它的以酸根形式存在于溶液中。
（7）七价的金属离子，不能生成氢氧化物沉淀，如
MnO4-等。
（二）常用的控制溶液pH值的方法
二、沉淀为其他化合物
（一）沉淀为硫化物
约有40多种金属离子可以生成溶解度不同 的难溶性硫化物。根据溶解度不同，可将元 素分为五类：
（二）沉淀为硫酸盐 除钙、锶、钡、镭、铅的硫酸盐外，其他的 绝大部分硫酸盐可溶于水。
（三）沉淀为氯化物 （四）沉淀为磷酸盐 （五）沉淀为草酸盐 （六）沉淀为碳酸盐 （七）冰晶石法分离铅
在铵盐存在下，利用氨水作沉淀剂，将溶液的 pH值调整为8-10，使一些氢氧化物析出沉淀的方， 称为氨水法。
加入铵盐（一般用氯化铵）的作用是： 第一，虽然氨水是弱碱，在溶液中仍能电离出相当数 量的OH-,单独使用氨水，可使溶液的pH大于10，此时Mg2+ 析 出沉淀。而一些两性氢氧化物有部分溶解。但是，加入铵盐 后，可抑制氨水的电离，使溶液中OH-,降低，可防止Mg2+沉
三、利用有机沉淀剂的沉淀分离法
1 优点 （1）许多有机沉淀剂，特别是螯合物沉淀，难
溶于水，可将金属离子定量沉淀分离。沉淀吸 附无机杂质较少，沉淀较纯。 （2）选择性高，有利于金属离子的选择性分离。 （3）有机沉淀剂分子量大，有利于重量法测定。
谢谢观看
Ge , Ga 等的分离。 4+ 3+ 烈的吸附性，它能吸附溶液中的其它金属离子，发
第一节常量组分的沉淀分离法
水解，使溶液的pH值降低，利用吡啶和吡啶
第二章 沉淀分离法
常用的无机元素及化合物的挥发形式
表 2-9 无机元素及化合物的挥发形式 挥发形式 元素及化合物 单质 卤素、I2（升华） 氧化物 CO2、SO2、RuO4、OsO4、SeO2、TeO2、 As 2O3 氢化物 NH3、P H3、 As H3、 Sb H3、 H2S、 H2Se、 H2Te、 卤化氢等 氟化物 BF3、SiF4 氯化物 HgCl2、 Ce Cl4、 AsCl3、 SbCl3、 SnCl4、 SeCl2、 SeCl4、 SeCl6、 TeCl2、TeCl4、CrO2Cl2 溴化物 CdBr2、 CeBr4、 AsBr3、SbBr2、 3、SnBr4 酯类 B（ OCH3） 3、 B（OCH2CH3） 3
依据原理:容度积原理.
沉淀分离法：
1. 对沉淀的要求：
（1）沉淀溶解度必须很小 （2）沉淀易于过滤 （3）沉淀力求纯净
2. 常用的沉淀剂
2.1 无机沉淀剂 氢氧化物、氨、硫化物等沉淀剂 2.2 有机沉淀剂 草酸、铜试剂、铜铁试剂
一、 常量组分的富集和沉淀分离
1、无机沉淀剂 1）氢氧化物沉淀 大多数金属离子能形成M(OH)n↓，且溶 解度差别大，可控制pH实现分离 缺点 • 选择性较差 • 共沉淀现象严重 • 故分离效果不理想
2）硫酸盐沉淀 硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成 MHSO4盐加大溶解度, 沉淀碱土金属和Pb2+, CaSO4 溶解度大，加入乙醇降低溶解度。 3）卤化物沉淀 氟化稀土和与Mg(II), Ca(II), Sr(II), Th(IV)氟化物 沉淀，冰晶石法沉淀铝 在pH＝4.5 Al(III)与NaF生成 （NaAlF6)法沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III), Ni(II), V(V)Mo(VI)等分离
《物质的分离》PPT课件(完美版)
操作注意点：
（1）温度计下端玻璃泡位于蒸馏烧瓶的支管口处。 （2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防暴沸。 （3）石棉网的作用是使烧瓶受热均匀。 （4）冷凝管中水流方向：自下而上，使冷却更充分。 （5）蒸馏法的应用：海水中提取淡水。
《物质的分离》PPT课件
《物质的分离》PPT课件
把水加热至沸腾，产生的水蒸气经冷却形成液 态水的方法称为蒸馏法。用这种方法收集到的 水就是蒸馏水。
制作《净水器》
①活性炭净水器 ②简易净水器 2、河水过滤后，滤液可以喝吗？ 不能，因为过滤不能去除可溶的杂质及微生物
《物质的分离》PPT课件
《物质的分离》PPT课件
鲁滨逊利用自制的过滤柱过滤泥水， 然后把已经过滤的水煮沸。
但水仍非绝 对安全饮用
鲁滨逊制取的水可以喝吗？
《物质的分离》PPT课件
《物质的分离》PPT课件
从漏斗中取出滤纸，细心观察，滤纸上留下了什 么？泥浆水发生了什么变化？
《物质的分离》PPT课件
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想一想：
1、过滤后，滤液仍然浑浊 可能的原因有那些？
(1)滤纸破损 (2)滤液边缘高于滤纸边缘 (3)仪器不干净等 应该再过滤一次，直到澄 清为止。
《物质的分离》PPT课件
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沉淀法：使水中的杂质沉淀到水底的方法。
原理 根据物质的溶解性不同
适用范围： 用于分离液体中有混合 的不溶性的固体杂质
凝聚剂的作用： 使水中的悬浮杂质凝聚成一些较大的 颗粒并慢慢沉到水底
明矾是一种凝聚剂
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二低
①滤纸边缘低于漏斗边缘
（1）温度计下端玻璃泡位于蒸馏烧瓶的支管口处。 （2）蒸馏烧瓶中加入碎瓷片，以防暴沸。 （3）石棉网的作用是使烧瓶受热均匀。 （4）冷凝管中水流方向：自下而上，使冷却更充分。 （5）蒸馏法的应用：海水中提取淡水。
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把水加热至沸腾，产生的水蒸气经冷却形成液 态水的方法称为蒸馏法。用这种方法收集到的 水就是蒸馏水。
制作《净水器》
①活性炭净水器 ②简易净水器 2、河水过滤后，滤液可以喝吗？ 不能，因为过滤不能去除可溶的杂质及微生物
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鲁滨逊利用自制的过滤柱过滤泥水， 然后把已经过滤的水煮沸。
但水仍非绝 对安全饮用
鲁滨逊制取的水可以喝吗？
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从漏斗中取出滤纸，细心观察，滤纸上留下了什 么？泥浆水发生了什么变化？
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想一想：
1、过滤后，滤液仍然浑浊 可能的原因有那些？
(1)滤纸破损 (2)滤液边缘高于滤纸边缘 (3)仪器不干净等 应该再过滤一次，直到澄 清为止。
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沉淀法：使水中的杂质沉淀到水底的方法。
原理 根据物质的溶解性不同
适用范围： 用于分离液体中有混合 的不溶性的固体杂质
凝聚剂的作用： 使水中的悬浮杂质凝聚成一些较大的 颗粒并慢慢沉到水底
明矾是一种凝聚剂
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二低
①滤纸边缘低于漏斗边缘
生物分离工程第四章沉淀分离法
3. 分类 – 与羧基、胺及杂环等含氮化合物结合；如Mn2+、Fe2 + 、Zn2 + 、 Cu2 +等 – 与羧基结合，不与胺及杂环等含氮化合物结合；如Ca2 + 、Ba2 + 、 Mg2 + 、Pb2 +等 – 与巯基结合；如Hg + 、Ag + 、Pb2 +等
3、特点
• 沉淀效果很好； • 选择性好 • 容易使生物分子变性 • 复合物难分解
• 丙酮（浓度40-50%） ：沉析作用更强，用量省，但毒 性大，应用范围不广；
• 特点：
– 介电常数小， 60%乙醇的介电常数是48
– 容易获取
40-50%丙酮的介电常数是22
4.有机溶剂沉淀的特点
• 分辨率高； • 溶剂容易分离，并可回收使用； • 产品洁净（有机溶剂易祛除）； • 容易使蛋白质等生物大分子变性失活； • 应注意在低温下操作； • 成本高
沉淀法分离蛋白质的特点有：
1 在生产的前期就可使原料液体积很快地减小10～50 倍，,从而简化生产工艺、降低生产费用；
2 使中间产物保持在一个中性温和的环境；
3 可及早地将目标蛋白从其与蛋白水解酶混合的溶液中 分离出来、避免蛋白质的降解，提高产物稳定性；
4 用蛋白质沉淀法作为色谱分离的前处理技术，可使色 谱分离使用的限制因素降到最低。
（七）选择性变性沉淀法
• 选择一定的条件使溶液中存在的某些杂质蛋白 变性沉淀下来，而与目的物分开，这种分离方 法就称为选择性变性沉淀法
• 在操作之前要对欲分离的物质中的杂蛋白等杂 质的种类、含量及其物理化学性质等有比较全 面的了解。
使用时需慎重！！！！
选择性变性的方法
• 选择性热变性：对于α-淀粉酶等热稳定性好 的酶，可以通过加热进行热处理，使大多数杂 蛋白受热变性沉淀而被除去。
3、特点
• 沉淀效果很好； • 选择性好 • 容易使生物分子变性 • 复合物难分解
• 丙酮（浓度40-50%） ：沉析作用更强，用量省，但毒 性大，应用范围不广；
• 特点：
– 介电常数小， 60%乙醇的介电常数是48
– 容易获取
40-50%丙酮的介电常数是22
4.有机溶剂沉淀的特点
• 分辨率高； • 溶剂容易分离，并可回收使用； • 产品洁净（有机溶剂易祛除）； • 容易使蛋白质等生物大分子变性失活； • 应注意在低温下操作； • 成本高
沉淀法分离蛋白质的特点有：
1 在生产的前期就可使原料液体积很快地减小10～50 倍，,从而简化生产工艺、降低生产费用；
2 使中间产物保持在一个中性温和的环境；
3 可及早地将目标蛋白从其与蛋白水解酶混合的溶液中 分离出来、避免蛋白质的降解，提高产物稳定性；
4 用蛋白质沉淀法作为色谱分离的前处理技术，可使色 谱分离使用的限制因素降到最低。
（七）选择性变性沉淀法
• 选择一定的条件使溶液中存在的某些杂质蛋白 变性沉淀下来，而与目的物分开，这种分离方 法就称为选择性变性沉淀法
• 在操作之前要对欲分离的物质中的杂蛋白等杂 质的种类、含量及其物理化学性质等有比较全 面的了解。
使用时需慎重！！！！
选择性变性的方法
• 选择性热变性：对于α-淀粉酶等热稳定性好 的酶，可以通过加热进行热处理，使大多数杂 蛋白受热变性沉淀而被除去。
沉淀分离法和共沉淀分离法
第十二章 常用的分离和富集方法
第一节 概述
第二节 沉淀分离法
第三节 溶剂萃取法
第四节 离子交换法
第五节 液相色谱分离法
第六节 现代分离技术简介
第一节 概 述
分离富集在分析化学中的作用
(1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去
(3) 将性质相近的组分相互分开
(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的
阴离子交换树脂 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。
三.离子交换分离操作
树脂的选择、预处理和装柱
交换过程
洗涤过程
洗脱过程
树脂再生
（一）树脂的选择、预处理和装柱 1. 树脂的选择： 树脂的种类、粒度（80—100目）
2. 树脂的预处理
凝胶树“空白”试液或水。
（四）洗脱过程 洗脱(淋洗)过程：将交换到树脂上的离子，用洗脱剂 (或淋洗剂)置换下来的过程，是交换过程的逆过程。 洗脱曲线(淋洗曲线)：以流出液中该离子浓度为纵坐标 ，洗脱液体积为横坐标作图，可得到洗脱曲线。几种离子同
时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程：亲和力小的离
子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱。
富集 或浓缩
提高待测组分的浓度
目的
分离 或掩蔽
消除共存干扰组分
二、常用的分离方法
解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解 决的分离问题；性质特别接近的物质分离。
1.沉淀分离法
传统分离方法，采用沉淀剂，形成液-固两相进行分离。
2.溶剂萃取分离法
被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相；两溶剂互不相溶。
水相中，从而达到分离富集的目的。
第一节 概述
第二节 沉淀分离法
第三节 溶剂萃取法
第四节 离子交换法
第五节 液相色谱分离法
第六节 现代分离技术简介
第一节 概 述
分离富集在分析化学中的作用
(1) 将被测组分从复杂体系中分离出来后测定 (2) 把对测定有干扰的组分分离除去
(3) 将性质相近的组分相互分开
(4) 把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的
阴离子交换树脂 离子交换反应是一可逆反应。 离子交换树脂使用后需要进行再生处理。
三.离子交换分离操作
树脂的选择、预处理和装柱
交换过程
洗涤过程
洗脱过程
树脂再生
（一）树脂的选择、预处理和装柱 1. 树脂的选择： 树脂的种类、粒度（80—100目）
2. 树脂的预处理
凝胶树“空白”试液或水。
（四）洗脱过程 洗脱(淋洗)过程：将交换到树脂上的离子，用洗脱剂 (或淋洗剂)置换下来的过程，是交换过程的逆过程。 洗脱曲线(淋洗曲线)：以流出液中该离子浓度为纵坐标 ，洗脱液体积为横坐标作图，可得到洗脱曲线。几种离子同
时被交换在柱上，洗脱过程也就是分离过程：亲和力小的离
子先被洗脱而亲和力最大的离子后被洗脱。
富集 或浓缩
提高待测组分的浓度
目的
分离 或掩蔽
消除共存干扰组分
二、常用的分离方法
解决常规分离技术（蒸馏、重结晶、萃取等）所不能解 决的分离问题；性质特别接近的物质分离。
1.沉淀分离法
传统分离方法，采用沉淀剂，形成液-固两相进行分离。
2.溶剂萃取分离法
被分离物质由一液相转入互不相溶的另一液相的过程； 液-液两相；两溶剂互不相溶。
水相中，从而达到分离富集的目的。
沉淀分离法
4.1.3形成晶核沉淀共沉淀分离法
有些痕量组分由于含量是在太少,但可把它 作为晶核使另一种物质聚集在其上,使晶核长大成沉 淀而一起沉淀下来。例如在含有痕量Ag、Au、Hg、 pd、pt的离子溶液中,应加入少量的亚碲酸钠Sncl2。 无机沉淀剂有强烈的吸附性但选择性差,而且极少数 可以经灼烧挥发出去,在大数情况下还需要将加入的 载体元素与衡量组分进一步分离。下表列出了一些 共沉淀的离子、化合物和其沉淀需要的载体。
2）NH3NH4Cl溶液 这一溶液体系实际上是一个缓冲体系，可 控制溶液的PH在8~10，金属离子极易与NH3配位， 碱金属和碱土金属留在溶液中，利用大量的铵根离 子作平衡离子，减少沉淀对其他离子的吸附。 NH4Cl电解质可以中和带负电的氢氧化物交替离子， 促使胶体沉淀凝聚 ，易于过滤。 3）ZnO悬浊液 当锌离子浓度改变时，PH值改变极其缓慢， pH值应控制在5.5~6.5，以便沉淀金属离子。除ZnO 以外，BaCO3 、MgO、CaCO3等的原理也一样， 但控制的范围不同。
化学分离法 chemical separation
组员：
xxx
第三章
沉淀分离法
本章内容： • 无机沉淀剂分离法 • 有机沉淀剂沉淀分离法 • 均相沉淀分离法 • 共沉淀分离法 • 新型沉淀分离法及其应用
沉淀分离法
沉淀分离法是以沉淀反应为基础、选 用合适的沉淀剂有选择性地沉淀某些离子， 使欲分离的组分与其它组分分离。 沉淀分离法包括常规沉淀分离法、均 相沉淀分离法和共沉淀分离法，他们之间也 有区别，前面两个主要应用在常量和微量组 分的分离，后者则主要应用在痕量组分的分 离富集。
4.2.1分子胶体共沉淀法
当胶体溶液难以聚集时加入有机共沉淀 剂促使其凝聚析出的方法称为胶体凝聚法。 4.2.2形成离子缔合物共沉淀分离 有机沉淀剂和某种配体形成沉淀作为载 体,被富集痕量元素离子与载体中的配体络合 而与带相反电荷的有机沉淀缔合成难溶盐,这 两者具有相似故两者生成共溶体而一起沉淀 下来. 形成缔合物的沉淀剂
蛋白质核酸沉淀分离技术课件.ppt
浓度。
加入硫酸铵固体的量：查表、计算
查表时 注意温
度
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
（1）加入固体盐法
20℃ 25℃
g ：加入固体硫酸铵的质量 S2：所需达到的硫酸铵饱和度 S1：原溶液的硫酸铵饱和度
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
（2）加入饱和溶液法
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
（1）适用于疏水性强的蛋白质 （2）中性盐浓度增大时，等电点向偏酸方向移动，
分子都是可以被极化的，所以它是普遍存在的。
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
§3.4 蛋白质沉淀方法
中性盐盐析法
等电点沉淀法
有机溶剂沉淀法
非离子型聚合物沉淀法
聚电解质沉淀法
金属沉淀法
其他沉淀法
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
一、中性盐沉淀法（盐析法）
盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程 。
优点 ①成本低，不需要特别昂贵的设备
或离心； 4）加入硫酸铵时应注意搅拌，避免局部过浓； 5）硫酸铵使用前须用H2S处理，高浓度的硫酸铵溶液使用
前需用氨水或硫酸调节至所需pH。
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
二、等电点沉淀法 蛋白质等电点沉淀法是基于不同蛋白
质离子具有不同等电点这一特性，依次改 变溶液pH值的办法，将杂蛋白沉淀除去， 最后获得目标产物。
硫酸铵饱和度％
蛋白质核酸沉淀分离技术课件
方法二
各级均离心分离沉淀物，将沉淀溶于2倍体积的缓冲液中，测 定其中总蛋白和目标蛋白浓度
以饱和度为横坐标，总蛋白和目标蛋白浓度为纵坐标，得到蛋 白质溶解度曲线
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加入硫酸铵固体的量：查表、计算
查表时 注意温
度
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（1）加入固体盐法
20℃ 25℃
g ：加入固体硫酸铵的质量 S2：所需达到的硫酸铵饱和度 S1：原溶液的硫酸铵饱和度
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（2）加入饱和溶液法
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（1）适用于疏水性强的蛋白质 （2）中性盐浓度增大时，等电点向偏酸方向移动，
分子都是可以被极化的，所以它是普遍存在的。
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§3.4 蛋白质沉淀方法
中性盐盐析法
等电点沉淀法
有机溶剂沉淀法
非离子型聚合物沉淀法
聚电解质沉淀法
金属沉淀法
其他沉淀法
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一、中性盐沉淀法（盐析法）
盐析：在溶液中加入中性盐使生物大分子沉淀析出的过程 。
优点 ①成本低，不需要特别昂贵的设备
或离心； 4）加入硫酸铵时应注意搅拌，避免局部过浓； 5）硫酸铵使用前须用H2S处理，高浓度的硫酸铵溶液使用
前需用氨水或硫酸调节至所需pH。
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二、等电点沉淀法 蛋白质等电点沉淀法是基于不同蛋白
质离子具有不同等电点这一特性，依次改 变溶液pH值的办法，将杂蛋白沉淀除去， 最后获得目标产物。
硫酸铵饱和度％
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方法二
各级均离心分离沉淀物，将沉淀溶于2倍体积的缓冲液中，测 定其中总蛋白和目标蛋白浓度
以饱和度为横坐标，总蛋白和目标蛋白浓度为纵坐标，得到蛋 白质溶解度曲线
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BaCO3、CaCO3、PbCO3和MgO的悬浊液： pH值6~8
注：只有悬浊液阳离子不干扰测定才可使用
二、沉淀为硫化物
能形成难溶硫化物沉淀的金属离子有40多 种，除碱金属和碱土金属的硫化物可溶于水， 重金属离子可分别在不同酸度下形成硫化物沉 淀。
硫化物沉淀分离法所用的主要沉淀剂为H2S
H 2S
Mn2+、Fe2+（有氧化 Ag(NH3)2+、Cu(NH3)42+、 剂存在时，可定量沉 Cd(NH3)42+、Co(NH3)63+、 淀）；Pb2+（有Fe3+、 Ni(NH3)62+、Zn(NH3)42+； Al3+共存时将被共沉 Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+
淀）
等
氨水加铵盐沉淀剂的优点：
（2）氨水＋铵盐缓冲溶液
调节溶液的pH值为8~10，高价金属离子沉淀，与大部 分一、二价金属离子分离。
另一方面，Ag+、Cu2+、Co2+等离子因形成氨络阴离子留 于溶液中。
氨水加铵盐沉淀分离法的分离情况
定量沉淀的离子 部分沉淀的离子 溶液中存留的离子
Hg2+、Be2+、Fe3+、 Al3+、Cr3+、Bi3+、 Sb3+、Sn4+、Ti4+、 Zr4+、Hf4+、Th4+ Mn4+、Nb(V)、 Ta(V)、U(Ⅵ)、稀 土等
计算值与实验值存在差异，因为
（1）沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、颗粒 大小等条件有关，也随陈化时间的不同而改变。
* 同一种沉淀，颗粒大溶解度小，某些沉淀的形 态，开始亚稳态，放置后转变为稳定态，亚稳 态溶解度大，随着陈化时间的延长转变为溶解 度更小的变体。
（2）实际溶液中金属离子不只以一种阳离子形式存在还可 能和OH-结合生成各种羟基络离子，也可能和溶液中的阴离 子结合成各种络离子。
解，而与其他氢氧化物沉淀分离。
NaOH沉淀分离法的分离情况
定量沉淀的离子 部分沉淀的离子 留于溶液中的离子
Mg2+、Cu2+、Ag+ Ca2+、Sr2+、 Au+、Cd2+、Hg2+ Ba2+ Ti4+、Zr4+、Hf4+ Nb(V)、Ta(V) Th4+、Bi3+、 Fe3+ Co2+、Ni2+、Mn4+、 稀土离子
pOH 11.8 pH2.2
沉淀完全时，则通常需99.99%的物质被沉淀，此时 [Fe3+] = 10-6 mol.L-1
[OH ]34.01 0 383.41 0 1m 1 .L o1l 1 0 6
pH3.5
计算结果： Fe(OH)3沉淀时的pH值范围：2.2~3.5 实验结果： Fe(OH)3沉淀完成时的pH值>4
Zn2+ + 2OH－
Hale Waihona Puke [Zn2+][ OH-]2 = KSP = 1.2×10-17
[ OH-]= 1.2 10 17 =1.1×10-8 mol.L-1 0.1
pOH≈8 pH≈6
以[Zn2+]对溶液pH值作图
[Zn2+]与pH值之间的关系图
当溶液中存在过量Zn(OH)2时， 即使[Zn2+] 发生明显变化，但溶液 的pH值变化很小，约6~7，可控制 溶液的pH值在6~7之间，使某些高 价离子定量沉淀，达到分离的目的 。
硫化物完全沉淀时酸度
硫化物
As2S3 HgS CuS Sb2S3 Bi2S3 SnS2 CdS
例如：Fe3+在含Cl-溶液中，除生成Fe(OH)3沉 淀外，还有可能存在Fe(OH)2+，Fe(H2O)2Cl4-， FeCl63-等形式。
故实际的溶解度比计算所得的数值大的多；
配位 效应
（3）实际溶液中离子的活度积Kap与文献报导的溶度积Ksp 之间存在一定的差距。
实际所需的pH值要比计算值要高一些
关于沉淀分离法
一种在试液中加入适当的沉淀剂，使某一 成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相 相分离的方法。
方法经典，操作较为繁琐，但通过改进分离 操作，使用选择性较好的沉淀剂，可以加快分 离速度，提高分离效率。
第一节 无机沉淀剂分离法
沉淀形式：氢氧化物、硫化物、硫酸盐、 碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、铬酸盐和卤化 物以及单质等
一、沉淀为氢氧化物
1．沉淀与溶液pH关系 溶度积Ksp →物质开始生成沉淀时的大约pH值
例： [Fe3+]=0.010 mol.L-1， Fe(OH)3沉淀时的pH 值条件？
当 [F3 e ]O [ ]H 3K sp 4 1 3 08 开始生成沉淀
[OH ]1.61 0 1m 2 .L o 1l
AlO2-、CrO2-、ZnO22PbO22-、SnO2-、 GeO32GaO2-、BeO22-、SiO32WO42-、 MoO42-、VO3-
a、溶液中含有CO32-时，Ca2+, Sr2+, Ba2+→碳酸盐沉淀 b、NaOH溶液浓度较大和Ca2+含量较高时，将部分析出 沉淀
c、WO42-与Ca2+共存时，由于生成难溶的CaWO4等沉淀， 使分离不完全。 d、CrO2-易水解，加热生成Cr(OH)3沉淀。用H2O2将 CrO2- 氧化为CrO42-而留于溶液中
2．氢氧化物沉淀分离法的特点
（1）在某一pH值范围中往往同时有几种金属离子沉淀， 分离选择性不高，但通过加入适当的络合掩蔽剂，可在 一定程度上提高选择性。
（2）氢氧化物沉淀一般为非晶形沉淀，共沉淀现象比 较严重，为减少共沉淀现象，沉淀可在浓溶液中加热进 行。
3．常用沉淀剂
（1）NaOH溶液 NaOH是强碱，可使两性的氢氧化物溶
-H + K a1
H S-
-H + S2-
K a2
[S2]Ka1[KHa2[]H 2 2S]
溶液中的[S2-]与溶液的pH值有关，即随 着[H+]的增加，[S2-]迅速降低
M2+ + S2- = MS
[M2]Ksp Ksp[H]2 [S2] Ka1Ka2[H2S]
控制好溶液的pH值，即可控制 [M 2 ] 从而使不同溶解度的硫化物得以分离开
a、控制溶液的pH值，提高分离的选择性。 b、作为电解质，有利于沉淀的凝聚，同时氢氧化物沉淀 吸附NH4+，也可以减少沉淀对其他离子的吸附。
其他缓冲溶液沉淀剂
醋酸-醋酸盐（pH 3~5）、苯甲酸-苯甲酸盐（pH 3~5）、 六次甲基四胺-盐酸（ pH 5~6）等等
（3）ZnO悬浊液
ZnO + H2O Zn(OH)2
注：只有悬浊液阳离子不干扰测定才可使用
二、沉淀为硫化物
能形成难溶硫化物沉淀的金属离子有40多 种，除碱金属和碱土金属的硫化物可溶于水， 重金属离子可分别在不同酸度下形成硫化物沉 淀。
硫化物沉淀分离法所用的主要沉淀剂为H2S
H 2S
Mn2+、Fe2+（有氧化 Ag(NH3)2+、Cu(NH3)42+、 剂存在时，可定量沉 Cd(NH3)42+、Co(NH3)63+、 淀）；Pb2+（有Fe3+、 Ni(NH3)62+、Zn(NH3)42+； Al3+共存时将被共沉 Ca2+、Sr2+、Ba2+、Mg2+
淀）
等
氨水加铵盐沉淀剂的优点：
（2）氨水＋铵盐缓冲溶液
调节溶液的pH值为8~10，高价金属离子沉淀，与大部 分一、二价金属离子分离。
另一方面，Ag+、Cu2+、Co2+等离子因形成氨络阴离子留 于溶液中。
氨水加铵盐沉淀分离法的分离情况
定量沉淀的离子 部分沉淀的离子 溶液中存留的离子
Hg2+、Be2+、Fe3+、 Al3+、Cr3+、Bi3+、 Sb3+、Sn4+、Ti4+、 Zr4+、Hf4+、Th4+ Mn4+、Nb(V)、 Ta(V)、U(Ⅵ)、稀 土等
计算值与实验值存在差异，因为
（1）沉淀的溶解度和析出的沉淀的形态、颗粒 大小等条件有关，也随陈化时间的不同而改变。
* 同一种沉淀，颗粒大溶解度小，某些沉淀的形 态，开始亚稳态，放置后转变为稳定态，亚稳 态溶解度大，随着陈化时间的延长转变为溶解 度更小的变体。
（2）实际溶液中金属离子不只以一种阳离子形式存在还可 能和OH-结合生成各种羟基络离子，也可能和溶液中的阴离 子结合成各种络离子。
解，而与其他氢氧化物沉淀分离。
NaOH沉淀分离法的分离情况
定量沉淀的离子 部分沉淀的离子 留于溶液中的离子
Mg2+、Cu2+、Ag+ Ca2+、Sr2+、 Au+、Cd2+、Hg2+ Ba2+ Ti4+、Zr4+、Hf4+ Nb(V)、Ta(V) Th4+、Bi3+、 Fe3+ Co2+、Ni2+、Mn4+、 稀土离子
pOH 11.8 pH2.2
沉淀完全时，则通常需99.99%的物质被沉淀，此时 [Fe3+] = 10-6 mol.L-1
[OH ]34.01 0 383.41 0 1m 1 .L o1l 1 0 6
pH3.5
计算结果： Fe(OH)3沉淀时的pH值范围：2.2~3.5 实验结果： Fe(OH)3沉淀完成时的pH值>4
Zn2+ + 2OH－
Hale Waihona Puke [Zn2+][ OH-]2 = KSP = 1.2×10-17
[ OH-]= 1.2 10 17 =1.1×10-8 mol.L-1 0.1
pOH≈8 pH≈6
以[Zn2+]对溶液pH值作图
[Zn2+]与pH值之间的关系图
当溶液中存在过量Zn(OH)2时， 即使[Zn2+] 发生明显变化，但溶液 的pH值变化很小，约6~7，可控制 溶液的pH值在6~7之间，使某些高 价离子定量沉淀，达到分离的目的 。
硫化物完全沉淀时酸度
硫化物
As2S3 HgS CuS Sb2S3 Bi2S3 SnS2 CdS
例如：Fe3+在含Cl-溶液中，除生成Fe(OH)3沉 淀外，还有可能存在Fe(OH)2+，Fe(H2O)2Cl4-， FeCl63-等形式。
故实际的溶解度比计算所得的数值大的多；
配位 效应
（3）实际溶液中离子的活度积Kap与文献报导的溶度积Ksp 之间存在一定的差距。
实际所需的pH值要比计算值要高一些
关于沉淀分离法
一种在试液中加入适当的沉淀剂，使某一 成分以一定组成的固相析出，经过滤而与液相 相分离的方法。
方法经典，操作较为繁琐，但通过改进分离 操作，使用选择性较好的沉淀剂，可以加快分 离速度，提高分离效率。
第一节 无机沉淀剂分离法
沉淀形式：氢氧化物、硫化物、硫酸盐、 碳酸盐、草酸盐、磷酸盐、铬酸盐和卤化 物以及单质等
一、沉淀为氢氧化物
1．沉淀与溶液pH关系 溶度积Ksp →物质开始生成沉淀时的大约pH值
例： [Fe3+]=0.010 mol.L-1， Fe(OH)3沉淀时的pH 值条件？
当 [F3 e ]O [ ]H 3K sp 4 1 3 08 开始生成沉淀
[OH ]1.61 0 1m 2 .L o 1l
AlO2-、CrO2-、ZnO22PbO22-、SnO2-、 GeO32GaO2-、BeO22-、SiO32WO42-、 MoO42-、VO3-
a、溶液中含有CO32-时，Ca2+, Sr2+, Ba2+→碳酸盐沉淀 b、NaOH溶液浓度较大和Ca2+含量较高时，将部分析出 沉淀
c、WO42-与Ca2+共存时，由于生成难溶的CaWO4等沉淀， 使分离不完全。 d、CrO2-易水解，加热生成Cr(OH)3沉淀。用H2O2将 CrO2- 氧化为CrO42-而留于溶液中
2．氢氧化物沉淀分离法的特点
（1）在某一pH值范围中往往同时有几种金属离子沉淀， 分离选择性不高，但通过加入适当的络合掩蔽剂，可在 一定程度上提高选择性。
（2）氢氧化物沉淀一般为非晶形沉淀，共沉淀现象比 较严重，为减少共沉淀现象，沉淀可在浓溶液中加热进 行。
3．常用沉淀剂
（1）NaOH溶液 NaOH是强碱，可使两性的氢氧化物溶
-H + K a1
H S-
-H + S2-
K a2
[S2]Ka1[KHa2[]H 2 2S]
溶液中的[S2-]与溶液的pH值有关，即随 着[H+]的增加，[S2-]迅速降低
M2+ + S2- = MS
[M2]Ksp Ksp[H]2 [S2] Ka1Ka2[H2S]
控制好溶液的pH值，即可控制 [M 2 ] 从而使不同溶解度的硫化物得以分离开
a、控制溶液的pH值，提高分离的选择性。 b、作为电解质，有利于沉淀的凝聚，同时氢氧化物沉淀 吸附NH4+，也可以减少沉淀对其他离子的吸附。
其他缓冲溶液沉淀剂
醋酸-醋酸盐（pH 3~5）、苯甲酸-苯甲酸盐（pH 3~5）、 六次甲基四胺-盐酸（ pH 5~6）等等
（3）ZnO悬浊液
ZnO + H2O Zn(OH)2