ISO307粘度指数

ISO307 塑料——聚酰胺——粘度的测试

内容

前言

介绍

1.范围

2.标准化参考

3.术语和定义

4.原理

5.试剂

5.1溶剂和试剂

5.2洗液

6.设备

7.准备和测试样品

7.1概述

7.2聚酰胺含量小于98%（质量分数）的样品

8.计算

9.溶剂的选择

10.步骤

10.1粘度计的清洗

10.2测试溶液的准备

10.3流动时间的测定

11.结果表达

12.再现性

13.用96%的硫酸溶液测量的粘度与在其他溶液中测量的粘度值之间的关系

14.测试报告

附录A（信息）测定购买的浓硫酸（95%~98%）的浓度且用滴定法校准到96%

附录B（信息）测定购买的浓硫酸（95%~98%）的浓度且校准到96%，用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法

附录C（信息）测定购买的甲酸的浓度且用滴定法校准到90%

附录D（信息）测定购买的甲酸的浓度且校准到90%，用一个小的毛细管粘度计测定流动时间的方法

附录E（信息）用96%的硫酸溶液测量的粘度与在其他溶液中测量的粘度值之间的关系

参考书

前言（略）

介绍

本标准规定了在特定溶解中稀的聚酰胺溶液中粘度值的测定。粘度的测定聚酰胺提供数量值取决于聚合物的分子质量，但与不分子质量严格相关。

添加的阻燃剂和改性剂往往干扰粘度的测量，在某些溶剂中可能使得粘度的测试值增加，而在另外的溶液中可能使得粘度的测试值降低。影响程度取决于其他添加剂的种类、添加剂的量、存在的其他添加剂之间的反应。

在特定溶液中聚酰胺粘度的测试受到添加剂的影响，在调查和试剂测量条件下，聚酰胺的粘度是一个特定的值。原则上，测量的粘度值不能从一个溶液转到另一种溶液，只适用于产品内部比较。

通过各类聚酰胺之间的关系，纯的聚酰胺和聚酰胺（含有对粘度测试值没有影响的添加剂）

的粘度值可以从一种溶剂转化到另外一种溶剂。

测定聚酰胺样品的粘度值时，聚酰胺样品测定必须完全溶于溶剂。包含在其中的添加剂如玻璃和碳纤维，必须从溶液中分离。

对于不能区分萃取物和其添加剂的样品如己内酰胺、低聚物，则认为这些是样品中必不可少的一部分，计入样品的质量中。

本测试方法适用于生产控制和含有对粘度测试结果有干扰的添加剂的产品的内部比较。但是，应该认识到粘度值的偏差时有聚酰胺本身造成的还是添加剂的影响，或者是两种情况都存在的结果。

粘度测定时添加剂的影响可以通过比较干燥混合物的粘度和正常生产样品添加剂浓度不同时的粘度值来确定，也可以确定不同溶剂中的粘度值。应该指出的是，其他添加剂也可能影响粘度测试结果。

测试方法的重现性和再现性受到溶液浓度的准确性、使用的巴赫基数（hagenbach）矫正和稀释样品时所使用的溶剂的影响。

本标准中推荐了两种特别的粘度计。比外，也可以使用ISO3105中所列的其他粘度计，但需要证明测试结果与推荐的粘度计的测试结果是相当的。

1. 范围

本标准在某些特定溶剂中聚酰胺稀溶液的粘度值的测定。

聚酰胺必须完全溶解在先关溶剂中。添加剂如阻燃剂和改性剂常常干扰测量，在甲酸溶液中粘度值的影响增加而在硫酸中这些影响是相反的。添加剂的聚合物的影响程度取决于添加剂的质量、存在的其他添加剂和符合条件。

纯的聚酰胺和含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚酰胺，聚酰胺粘度值表征了聚合物的分子量，纯的聚酰胺或含有对粘度测试没有影响的添加剂的聚酰胺的粘度值可以从一种溶剂转换到另外一种溶剂。

含有影响粘度测试结果的添加的聚酰胺的粘度值与溶剂和物质组成有关，在这种情况下，粘度值无法从一种溶剂转换到另外一种溶剂中。

该方法适用于ISO1874-1中定义的PA46，PA6，PA66，PA69，PA612，PA610，PA11，PA12，PA6T/66，PA6I/6T，PA6T/6I/66，PA6T/6I，PA MXD66，以及共缩聚酰胺，聚酰胺化合物和在特定条件下能够溶解的其他聚酰胺。

该方法不适用于通过阴离子交换聚合或者交联剂生产的聚合物，这些物质通常不溶于特定溶剂。

粘度值测定按照ISO1628-1的一般过程，注意本方法中的特殊条件。

2. 标准化参考

以下引用文件时本文必不可少的，凡是注日期的引用文件，只有引用的版本使用。对于未注明日期的引用，参考文献的最新版本（包括任何修订）。

ISO1042，实验室玻璃器皿——容量瓶

ISO1628-1,塑料——稀溶液中聚合物的粘度的测定，用毛细管粘度计——第一部分总则ISO1874-1,塑料——聚酰胺（尼龙PA）模塑与挤出材料——第一部分定义

ISO3105，玻璃毛细管粘度计——规格和操作说明

ISO3451-4，塑料——灰分测定——第四部分：聚酰胺

ISO15512，塑料——水含量的测定

ASTM D789，测试聚酰胺（尼龙）相对粘度的标准测试方法

JIS K6920-2：2000，塑料——聚酰胺（尼龙）模塑与挤出材料——第二部分：试样的制备和性能的测定

3术语和定义

为了本文的目的，ISO1628-1给出的术语和定义和以下应用。

3.1聚合物的粘度值

在本标准中提到的粘度计的计算按照以下公式进行，且有足够长的流动时间所以没有动能矫正需要应用：

（1）

η为在特定溶剂中聚合物溶液的粘度值，帕斯卡秒或s m N ⋅2/

0η溶剂的粘度值，单位同于η。

ηη在特定溶剂中聚合物溶液的的相对粘度。 C 聚合物溶液的浓度，克每毫升

VN 粘度值，毫升每克

注1：对于一个特定的粘度计，溶剂和溶解试剂的密度相当，粘度的比率可以通过流动时间的比率给出，作为溶液的浓度：

ηη （2） ——在特定溶剂中聚合物溶液的的相对粘度。

注2：ISO3105中提到的，对于1型和2型乌氏粘度计，如果流动时间低于200s 和600s ，必须进行动能较正：叫做hagenbach 校正。对于其他型号的粘度计，如果校正大于等于0.15%必须使用动能校正。

注3：溶液的流出时间与他的粘度相关公式如下：

)(2t

A t C v -⨯==ρη （3） 其中

v 是粘度和密度的比率，平方米每秒

ρ流体的密度，千克每立方米

C 粘度计的固定值，平方米每平方秒

t 流动时间，秒

A 动力学修正参数，米平方秒

注3：对于一个特定的粘度计，溶剂和溶解试剂的密度相当且给出了动力学参数，粘度的比率：0

ηη （4） 在本方法中流动时间比率作为溶液的浓度，用粘度制造商给出粘度计的功能流出时间的hagenbach 校正（S ）每个流动时间会减少。

4原理