残炭和灰分测定

一、残炭测定原理

残炭测定法（电炉法）的测定原理近似康氏残炭测定法。是将式样放入带毛细管的特殊坩埚中，在空气进不去和规定加热条件下，使式样受热蒸发分解，保持规定时间测得的焦黑色残留物，用重量百分含量表示。

二、仪器

电炉法残炭测定仪器：包括加热加控温设备、坩埚、坩埚盖、钢浴盖。

高温炉：0~1000W，能加热到恒温800±20℃。

干燥器。

坩埚钳。

细砂。

分析天平：感量0.1mg。

托盘天平：250或500g。

三、试验方法

1.准备工作

再仪器的每个装坩埚的空穴底部装入已煅烧过的细砂5~6ml。将测定仪给定规定的温度范围520±5℃，接通电源加热升温。

2.将清洁的瓷坩埚放在事先已加热到800±20℃的高温炉中煅烧1h之后（新的坩埚煅烧不少于2h）取出，现在空气中放置1~2min，然后转入干燥器中冷却约40min，取出坩埚在分析天平称出瓷坩埚的重量，称准至0.0002g。按上法重复煅烧、冷却、称量，直至两次称量间的差数不大于0.0004g为止。

3.再已恒重的坩埚中称入试样，称准至0.01g。润滑油或柴油10％残留物称7~8g；重质燃烧有1.5~1g；渣油沥青0.7~1g。称试样时，将试样摇匀约5min，粘稠的和含蜡油品要先加热到50~60℃才进行摇匀。含水量大于0.5％的油品要进行脱水。

4.用坩埚钳子将盛有试样的瓷坩埚放入温炉已达520±5℃的电炉空穴中，立即盖上坩埚盖，切勿使瓷坩埚及盖偏斜靠壁。未用空穴均应盖上钢浴盖。

5.当试样在温度炉中加热到开始从坩埚盖的毛细管中逸出蒸气时，立刻引火点燃蒸气，使它燃烧，在燃烧结束时用钢浴盖将穴盖上，煅烧试样的残留物。试样从开始加热，经过蒸气的煅烧，到残留物煅烧结束，共需30min。

6.当残留物煅烧结束时，打开钢浴盖和坩埚盖，并立即从电炉空穴中取出瓷坩埚，再空气中放置1~2min，移入干燥器中冷却约40min后，再分析天平称量坩埚的残留物的重量，称准至0.0002g。

7.测定时坩埚内的残留物应该是发亮的，且第二次实验时残留物应该同样，否则重新进行测定。

四、计算

1.试样的残炭X％，按下列计算：

X=m1/m*100

式中：m1-残贪物的重量，g；m-试样的重量，g。

2.实验数据、计算及结果

试油名称

坩埚重量，g

试油重量，g

残炭量，g

残炭值，％（m）

允许差数，％

实际差数，％

测定结果，％

五、精确度与报告

1.平行测定两个结果间的差数，不应该超过下列数值：

残炭，％允许差数

柴油10％残留物较小结果的15％

润滑油较小结果的10％

重质燃料油及渣油沥青较小结果的55％

2.取平行测定两个结果的算数平均值，作为试样的残炭值。

残炭的计算结果，准确到0.1％

一、石油产品灰分的测定原理

将放在坩埚中的试样点燃，并燃烧到只剩下灰分和炭，炭质残留物在775℃高温炉中转化成灰分，然后冷却并称重，以重要百分数表示。

二、仪器、材料与试剂

瓷坩埚或瓷蒸发皿：50ml。

高温炉。

干燥器：不装干燥剂。

定量滤纸：直径9mm。

盐酸：1：4的水溶液。

三、准备工作

将瓷坩埚（或瓷蒸发皿）在稀盐酸内煮沸几分钟，用蒸馏水洗涤。烘干后再放到高温炉中在775±25℃温度下煅烧10min以上，取出再空气冷却3min，移入干燥器中，冷却30min，进行称量称准至0.0001g。

重复进行煅烧、冷却及称量，直到连续两次称量间的差数不大于0.0005g为止。

取试样前，将瓶中试样剧烈摇动使其均匀，对粘稠的或含蜡的试样要预先加热至50~60℃，再进行摇匀。

四、实验步骤

1.将在已恒重的坩埚内称取25g试样，称准至0.01g。

2.用一张定量滤纸卷成圆锥状体，用剪刀把距尖端5~10mm的顶端部分剪去放入坩埚内，把圆锥体滤纸（引火芯）立放入坩埚内，放稳并将大部分试样表面盖住。

3.测定含水的试样时，将装有试样的引火芯的坩埚放置电热板上，缓慢加热到引火芯可以燃着为止。

4.引火芯浸透试样后，点火燃烧。燃烧火焰高度维持在10mm左右，试样的燃烧应进行到获得干性碳化残渣时为止。

对粘稠的或含蜡的试样、含添加剂的润滑油，应边燃烧边加热，使燃烧安全。

5.试样燃烧完后，将有残渣的坩埚移入775±25℃的高温炉中煅烧并保持1.5~1h，直到残渣完全化为灰烬。如果残渣难烧成灰时，则在坩埚冷却后滴入几滴硝酸铵溶液浸湿残渣，然后将它蒸发并继续煅烧。

6.残渣成灰后，将坩埚在空气中冷却三分钟后移入干燥器再冷却约30min，称重，称准至0.0002g。再移入高温炉中煅烧至少15min，冷却、称量。直到连续称量间的差数不大于

0.0004g。

五、计算

1.试样的灰分X（％）按下式计算：

X=(m1-m2)/m*100

式中：m1-试样和滤纸灰分重量，g；

m2-滤纸灰分重量，g；

m-试样的重量，g。

2.试验数据与结果

试油名称

试样号

坩埚重，g

试油，g

灰分重，g

灰分，％（m）

允许差数，

实际差数，

测定结果

六、精密度与报告

1.重复测定两个结果间的差数，不应超过下列数值：

灰分，％允许差数，％

0.005以下0.002

0.005到小于0.01 0.003

0.01到小于0.1 0.005

0.1以上0.01

2.取重复测定两个结果的算数平均值作为试样的灰分。

七、灰分测定的影响因素

测定前应充分将试样摇均匀，以防某些杂物的沉淀或是油溶性及稳定性比较差的某些添加剂，影响测定结果。必须控制好燃烧速度，防止因火焰过高或试样飞溅而带走灰分微粒，使测定结果偏低。坩埚放入高温炉之前应是干性碳化残渣，否则会因温度过高而将未挥发干净的物质急剧燃烧带走灰分，使测定结果偏低。燃烧、冷却、称量应严格按规定的温度和时间进行操作，不然将对测定结果又很大的影响。试样含水分时，加热脱水速度要缓慢，以防试样起泡溢出而影响测定结果。