苯酐产品分析规程

产品分析

苯酐：白色结晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。遇热水水解为邻苯二甲酸。

结构式：

分子式：C8H4O3

相对分子质量：148.12

1.范围

本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。

本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。

2.要求

邻苯二甲酸酐的质量应符合本表的规定

3.采样

以批为单位采样，生产均匀产品为一批。每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。所采样的产品包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。将采取的样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。一个供检

验，一个保存备查。

4.检验方法

警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。

4.1一般规定

除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。检验结果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修约值比较法进行。

4.2外观的评定

在自然光线下采用目视评定。

4.3熔融色度的测定

4.3.1试剂和仪器

A.盐酸；

B．硫酸：优级纯；

C．氯化钴；

D．氯铂酸钾；

E．电热铝块加热器：调节温度（170±3）℃、（250±3）℃，有孔径20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。

F.比色管：长170mm，内径17 mm，容积为25ml，具磨口塞；

G．铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。

4.3.2分析步骤

称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g(其熔融后的体积相当于25ml)，置于干燥清洁的比色管中。将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。若试样与某个标准溶液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色调的号数即为试样的色号（比色后的试液用于测定热稳色度）。

4.4热稳定性的测定

将4.3测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250℃的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。

4.5硫酸色度的测定

称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g（精确至0.1g）置于干燥、清洁的比色管中，加入硫酸至25ml，摇匀试样全部溶解，静止20分钟，立即于白色背景下，沿轴

线方向与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。

4.6允许差

40号以内为5号，40～100号为10号，125～250为25号。色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。

4.7结晶点的测定

按GB/T2385的规定进行。

4.8纯度的测定

4.8.1原理

采用中和滴定法。

利用酸碱中和反应，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从中扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。

4.8.2试剂和溶液

A．氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）＝0.25mol/L;

B．酚酞指示液：10g/l

4.8.3分析步骤

称取研细的试样约0.6g（精确至0.0002g）置于25ml的锥形瓶中，加入80ml 刚煮沸过的水，用带有空气冷却管的塞子盖好，在沸腾水浴上加热使其溶解。稍冷，停止加热，用20ml煮沸过的水冲洗冷却管。迅速冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。

4.8.4结果计算

纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数计，数值以％表示，按下式计算：

Wt=﹛﹝(V1/1000)cM﹞/m1﹜×100-0.89×W2

式中：

V1――――氢氧化钠的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；

C----氢氧化钠的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；

m1----试样的质量的数值，单位为克（g）；

W2----游离酸的质量分数，％；

M--－邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；（M ＝74.06）

计算结果表示到小数点后两位。

4.8.5允许差

两次平行结果之差（质量分数）不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。

4.9游离酸含量的测定

4.9.1采用中和滴定法

用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸，以溴酚蓝指示液判定终点。

4.9.2试剂和溶液

A．乙醇：体积分数为95%；

B．丙酮；

C．邻苯二甲酸；

D．氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：0.5mol/L；

E．酚酞指示液：10g/L；

F．溴酚蓝指示液：4g/L。

4.9.3仪器和设备

侧边活塞自动定零位滴定管。

4.9.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定

4.9.4.1 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配置

称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50ml水溶液，再用乙醇稀释至刻度摇匀，放置、澄清。

4.9.4.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定液的配制

称取邻苯二甲酸16.62g（精确至0.0002g），于1L容量瓶中，加50ml水及490ml 乙醇，此时溶液如果混浊，可滴加水，不断摇动即可清凉，然后加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液400ml，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚酞指示液呈无色。

4.9.4.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定

称取邻苯二甲酸0.05g（精确至0.002g），于250mL锥形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。

中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度T，数字以克每毫升（g/mL）表示，按下式计算：

T=m2/v2

式中：

m2----邻苯二甲酸质量的数值，单位为克（g）；

v2----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。

4.9.5分析步骤

称取研细的试样约5g（精确至0.001g），于250锥形瓶中，加入50ml丙酮，使其全溶后，加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。4.9.6结果计算

游离酸的质量分数为W2，数值（％）表示，按下式计算：

W2=(TV3/m3)×100

式中：