苯酐产品分析规程
苯酐顺酐丙烯酸产品及装置市场分析
苯酐顺酐丙烯酸产品及装置市场分析市场：2010年增塑剂工业生产约需90万吨苯酐苯酐(全称邻苯二甲酸酐)主要用于生产PVC增塑剂、不饱和聚酯、醇酸树脂以及染料、油漆、农药和医药等，是一种重要的有机化工原料。
目前国内现有苯酐生产厂家30余家，生产能力最大的山东宏信化工股份有限公司现有苯酐装置能力18万吨/年，年产量在10万吨/年的企业仅有三家左右。
多数厂家的年生产能力在5万吨以下，部分厂家的生产能力仅为1万吨左右。
目前，国内单台装置在4万吨及以上的仅有10套。
随着原有生产厂家新建、扩建和改建苯酐生产装置以及部分原料生产企业为化解成本压力而延伸产业，加大苯酐生产装置建设，我国的苯酐生产能力和水平将得到进一步提升。
随着国民经济稳步发展，近年来我国苯酐消费量连续增长，据中国化工在线网统计，我国苯酐的表观消费量已从2001年的30.7万吨逐步递增到2008年的110万吨，增塑剂行业是苯酐主要消费用户，在增塑剂领域，苯酐用于生产邻苯二甲酸脂类增塑剂所占重比较大。
随着我国塑料制品业的迅速发展，对增塑剂需求量增长很快，预计近期内增塑剂工业对苯酐需求量将以年均5%的速度增长。
到2010年，增塑剂工业生产需要苯酐约90万吨。
苯酐是制造醇酸树脂和聚脂等的原料，这些高聚物用来生产醇酸树脂漆、氨基树脂漆、硝基漆、过氯乙烯漆和聚酯漆等涂料。
2010年全国涂料生产需要苯酐约35万吨。
其它方面，如染料、农业和医药行业预计需求苯酐45万吨。
预计到2010年国内苯酐需求量约170万吨。
预计2012全球顺酐总需求达到200万吨顺酐是顺丁烯二酸酐的简称，又名马来酸酐，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，是目前世界上次于苯酐和醋酐的第三大酸酐，主要用于生产不饱和聚酯树脂、醇酸树脂，用于农药、医药、涂料、油墨、润滑油添加剂、造纸化学品、纺织品整理剂、食品添加剂以及表面活性剂等领域。
此外，以顺酐为原料还可以生产1，4-丁二醇、γ-丁内酯(GBL)、四氢呋喃(THF)、马来酸、富马酸和四氢酸酐等一系列用途广泛的精细化工产品，这些产品均属于国内市场稀缺的化工产品，开发利用前景十分广阔。
苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素
苯酐生产工艺控制中影响产品质量的因素朱卫国摘㊀要：苯酐是在四种酸酐占主要市场份额的试剂，并且还是有机化工原料的基础㊂在房产行业中，随着工业用萘下游产品的减水剂的不断减少，工业用萘的价格发生了很大的变化㊂而二甲苯是制造乙烯的主要材料，又因为二甲苯的价格和石油价格之间有着非常密切的联系，因此，甲苯的价格一直处于较高的一个状态㊂关键词：苯酐生产；生产工艺；产品质量；影响因素一㊁引言苯酐（ＰＡ），是用来生产ＰＶＣ增塑剂㊁不饱和聚酯㊁醇酸树脂㊁染料㊁涂料㊁农药，药品等的试剂㊂苯酐可作为制造邻苯二甲酸酯增塑剂和制造ＰＶＣ树脂的增塑剂，还可以被用作为玻璃增强的热固性工程塑料的配方，另外，可用于醇酸树脂的表面涂层㊂邻苯二甲酸酐的性质：邻苯是白色粉末或鳞片状结晶固体，易升华，微溶于冷水，在热水中水解成邻苯二甲酸盐，邻苯易溶于乙醇，苯和吡啶，微溶于醚㊂邻苯具有中等毒性，可引起疾病，例如哮喘㊂有报道称，人们如果长期吸入苯酐会导致其生殖㊁神经㊁肝肾系统受损伤，并且对皮肤黏膜，特别是角膜也有刺激性影响㊂自２０世纪９０年代以来，我国引进了大型先进的邻苯二甲酸设备，淘汰了传统的生产设备，逐步提高生产技术，进一步促进我国ＰＡ先进生产㊂二㊁影响生产苯酐质量的因素邻苯二甲酸酐在实际生产过程中具有可逆的副作用，这些副作用不仅受催化剂活性和选择性的影响，而且还受操作参数的控制㊂（一）原料萘对产品质量的影响由于工业萘㊁甲酚㊁甲基萘和灰分等许多杂质难以分离，因此制造苯酐时，产物中仍会有萘醌㊁苯甲酸和微量杂质掺在其中㊂一般来说，这些微量杂质很难通过对苯酐的蒸馏使其分离出来㊂因此，在生产苯酐时，需要将工业用萘的纯度提高到指定标准，这样才能大大提高产品的质量，同时能够确保设备运行顺畅，防止管道被堵塞㊂（二）氧化单元操作指标对产品质量的影响氧化单元是苯酸生产过程中最重要的成分，为确保装置平稳有效地运行，需要使氧化反应器处于最佳工作状态，这样可以有效提高产品质量，从而提高产品收益㊂１．熔盐温度对苯酐产品质量的影响熔融盐的温度不仅影响邻苯二甲酸的产生，而且影响邻苯二甲酸酐的质量㊂如果熔融盐温度太低，则不仅会严重影响邻苯二甲酸酐的纯度，还会降低 热点 的温度，而 热点 会沿长度方向分散㊂在这种情况下，可能会发生各种连锁反应㊂在邻苯二甲酸酐的生产中，如果熔融盐的温度太低，则反应产物中就可能含有太多的过氧化物㊂如果岩溶温度过高，原料将引起过氧化，反应产物中马来酸酐和二氧化碳的含量将会显著增加，这样就会减少苯酐的收益㊂通常情况下，将熔盐温度控制在３５０ħ ３８０ħ之间，制造苯溴是最有效率的㊂２．空速对苯酐产品质量的影响每单位体积催化剂的气体流速被称为空速㊂空速太低，会使气体在催化剂表面停留很长时间，导致工业萘完全氧化反应，甚至产生纯水和二氧化碳㊂空速太高，会使 热点 温度移至催化剂的中间，这会让原料和某些中间产物在催化剂表面上保持的时间过短，进而导致床层和中间产物不足的状态㊂由于萘未被完全氧化形成苯，反应物中就会生成许多副产物㊂３．供应负荷对苯酐产品质量的影响工业萘的投料量对生产苯制剂有重要的影响，当工业萘的供应超过规定的催化剂范围时，某些萘将被不完全氧化，这样就无法生产出工业所需的目标产物，甚至可能会发生 热点 非离子等各种安全事故㊂制造苯时的 热点 温度低于４５０ħ，但是，如果苯产品的质量比较好，应根据实际情况适当增加工业萘的供应量㊂生产苯时，如果温度过高，苯产品的质量也相对较差时，则应根据实际情况适当减少工业萘的供应㊂综合考虑工业萘的供应负荷和 热点 温度有助于提高苯的生产效率和质量㊂（三）精制单位对苯酐质量的影响因为氧化单位是决定粗邻苯二甲酸成分的主要因素，所以严格控制苯精制单位的制作过程是保证苯产品质量的重要步骤㊂１．苯酐预处理对苯酐质量的影响粗邻苯二甲酸酐的预处理步骤对生产的邻苯二甲酸酐产品的最终质量有很大的影响，当对粗邻苯二甲酸酐的预处理不佳时，邻苯二甲酸酐的热稳定性会比正常值要高㊂因此，在制造苯酐时，应适当增加处理罐中苯酐的停留时间，适当提高预处理温度，最后还要严格控制氢氧化钾或碳酸钠的使用㊂２．灯光组塔和产品塔的操作粗苯经过预处理后，将邻苯二甲酸转化为苯和水，除去了粗苯中的一些低沸点杂质，高分子量的杂质易于合成为高沸点杂质㊂然而，只有少量低沸水和重组点会与苯一起进入轻烃塔和产物塔，并且进一步与轻烃塔和产物塔分离㊂三㊁结语在正常情况下，苯催化剂本身具有良好的活性和选择性，操作正常的话，产物基本都是苯，生产的副产品会很少，所以产品质量通常都有保障㊂但由于苯酐生产的实际过程中有很多影响苯酐质量的因素，就要求工作人员必须结合各种装置的实际情况和具体操作条件，并能及时找出问题的原因，能采取有效的解决方案，用以确保生产苯酐的质量㊂参考文献：［１］赵德旭，张燕，安明．影响苯酐产品质量的因素及对策分析［Ｊ］．山东化工，２０１５，４４（２）：１０１－１０２．［２］王东．萘法固定床苯酐生产技术［Ｊ］．广东化工，２０１０，３８（１２）：２３３－２３５．［３］张莉，王冬梅，王巍，陈亚军．提高精苯酐质量的探讨［Ｊ］．化工质量，２００４（４）：４４－４６．［４］杭国忠．苯酐生产火灾爆炸危险性分析与评价［Ｊ］．河北化工，２００９，３２（８）：１１－１５．［５］朱常龙．邻二甲苯氧化法制苯酐的安全分析［Ｊ］．化工生产与技术，２００９，１６（６）：１７６，１８０．［６］米多，董春光．世界苯酐市场分析［Ｊ］．化工科技市场，２００９，３２（７）：１５６－１５８．［７］康振东．邻二甲苯制取苯酐工艺流程模拟［Ｊ］．燃料与化工，２０１０，４１（５）：７７－８０．作者简介：朱卫国，邢台旭阳化工有限公司㊂２８１。
农药试剂苯酐安全操作及保养规程
农药试剂苯酐安全操作及保养规程概述苯酐是一种常用的农药试剂，在农药生产和使用中应当遵循安全操作规程。
本文将介绍苯酐的安全操作及保养规程，以确保人员和环境的安全。
安全操作规程基本操作要求1.操作时应佩戴化学防护手套和防护眼镜，以防止对皮肤和眼睛的刺激。
2.在操作区域内要妥善保管危险化学品，避免交叉污染。
3.遵守实验室安全标准，不得轻率放弃任何安全防护措施。
操作步骤1.确认实验室环境清洁、通风良好。
2.确认操作区域内无不必要的物品和杂物。
3.取出苯酐试剂，检查瓶盖是否紧密，如若发现异常，不得使用。
4.开启操作实验台下方的安全柜，取出实验需要的量，并尽快关闭安全柜。
5.操作完成后，将剩余试剂放回安全柜内，并及时关闭。
废物处理1.使用完苯酐试剂后，立即关闭安全柜，将试剂瓶重新封闭。
2.若发现试剂瓶存在损坏或泄漏，请及时上报和处理。
3.废液、废料应分类存放，并交由相应部门进行处理。
应急处理1.对于皮肤和眼睛的直接接触，请立即用大量水冲洗。
2.如若不慎吸入试剂气体，请立即打开窗户，并呼气深呼吸，如有不适请立即寻求医疗帮助。
保养规程瓶盖保养1.确认每个苯酐试剂瓶在使用前已被检查，如发现瓶盖拉环松动或发生拉环破损，请及时更换之。
2.在试剂使用完后，请正确使用瓶盖封口，并按照实验室标准进行安全保存。
瓶身保养1.确认苯酐试剂瓶在使用过程中是否发生了裂痕、撞击事故以及温度过高等异常状况。
2.如若发现，应及时通知安全管理员，并根据安全处理程序进行操作，以防止风险事件的发生。
结论苯酐是一种常用的农药试剂，应当遵循安全操作规程，并定期进行保养，以确保安全环境和试剂的质量稳定。
若发生异常或者应急情况，应按照实验室安全标准进行处理，以避免风险事件的发生。
苯酐化学品安全技术使用说明
苯酐化学品安全技术使用说明
苯酐是一种常用的有机化学品，具有刺激性和挥发性。
在使用苯酐时，必须严格遵守安全操作规程，以确保人员和环境的安全。
以下是苯酐化学
品安全技术使用说明：
1.防护措施：
-操作环境应通风良好，避免吸入苯酐的有毒气体。
-禁止食用、饮用或吸烟。
2.贮存与运输：
-苯酐应储存在干燥、避光、通风良好的地方，并远离火源和氧化剂。
-避免与空气中的水分接触，以免发生危险反应。
-在搬运和运输过程中，务必使用标有危险品标识的容器，并确保容
器密封良好。
3.急救措施：
-发生中毒或意外接触时，立即远离现场，并在通风良好的地方呼吸
新鲜空气。
-如不慎接触皮肤，应立即用大量肥皂水冲洗，并及时就医。
-如不慎溅入眼睛，应用流动清水冲洗至少15分钟，并立即就医。
4.应急处理：
-在苯酐泄漏或泄露时，应穿戴好个人防护装备，尽量防止液体进入
排水系统或地下水源中。
-若泄漏物进入水体，应立即报告相关部门，并按照专门指导进行处置。
-若泄漏物进入土壤，应立即用沙土或其它不可燃性材料覆盖以防止扩散。
5.废弃物处理：
-废弃物应按照当地相关法规进行正确的处理。
-废弃容器必须通过合法途径进行回收处理，不得随意抛弃或混入其它废物中。
6.注意事项：
-避免与氧化剂、酸、碱等物质接触，以免引起危险反应。
-使用时避免产生火花、静电等火源。
-避免长时间暴露在苯酐蒸气中，以免引起中毒。
邻苯二甲酸酐(苯酐)
邻苯二甲酸酐化学品安全技术说明书说明书目录第一部分化学品名称第六部分泄漏应急处理第十一部分毒理学资料第二部分成分/组成信息第七部分操作处置与储存第十二部分生态学资料第三部分危险性概述第八部分接触控制/个体防护第十三部分废弃处置第四部分急救措施第九部分理化特性第十四部分运输信息第五部分消防措施第十部分稳定性和反应活性第十五部分法规信息第一部分：化学品名称回目录化学品中文名称：邻苯二甲酸酐化学品英文名称：o-phthalic anhydride 中文名称2：苯酐技术说明书编码：948CAS No.：85-44-9分子式：C8H4O3分子量：148.11第二部分：成分/组成信息回目录有害物成分含量CAS No.有害物成分含量CAS No. 邻苯二甲酸酐≥99.7％85-44-9第三部分：危险性概述回目录健康危害：本品对眼、鼻、喉和皮肤有刺激作用。
吸入本品粉尘或蒸气，引起咳嗽、喷嚏和鼻衄。
对有哮喘史者，可诱发哮喘。
可致皮肤灼伤。
慢性影响：长期反复接触可引起皮疹和慢性眼刺激。
反复接触对皮肤有致敏作用。
可引起慢性支气管炎和哮喘。
燃爆危险：本品可燃，具腐蚀性、刺激性，可致人体灼伤。
第四部分：急救措施回目录皮肤接触：立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟。
就医。
眼睛接触：立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：用水漱口，给饮牛奶或蛋清。
就医。
第五部分：消防措施回目录危险特性：遇明火、高热可燃。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：切勿将水流直接射至熔融物，以免引起严重的流淌火灾或引起剧烈的沸溅。
灭火剂：抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
第六部分：泄漏应急处理回目录应急处理：隔离泄漏污染区，限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴防尘面具（全面罩），穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
苯酐渣成品理化指标的测定方法
附录 A（资料性附录）成品理化指标的测定方法A.1 邻苯二甲酸酐和苯甲酸测定方法A.1.1 原理采用气相色谱法，试样经毛细管色谱柱上分离，经氢火焰离子化检测器检测，用面积归一法定量测定。
A.1.2 试剂或材料丙酮：色谱纯。
A.1.3 仪器设备A.1.3.1 气相色谱仪：配有氢火焰离子化检测器（FID）.A.1.3.2 色谱工作站或数据处理机。
A.1.3.3 色谱柱：长30 m，内径0.32 mm，膜厚0.25 μm，固定相为50 %苯基-50 %甲基聚硅氧烷或能达到同等分离程度的毛细管柱。
A.1.3.4 微量进样器：1.0 μL～10 μL。
A.1.4 色谱仪操作条件推荐的气相色谱仪操作条件参见表A.1。
表A.1 色谱操作条件A.1.5 试验步骤 A.1.5.1 试验溶液的制备称取约0.6 g 试样，置于50 mL 锥形瓶中，加20 mL 丙酮溶解，使试验溶液的浓度约为30 mg/mL 。
A.1.5.2 试验开启色谱仪，待仪器达到最佳工作条件后，用微量进样器吸取试验溶液进样，开始测定。
用色谱数据处理机或色谱工作站记录试样中各组分的峰面积。
A.1.6 试验数据处理邻苯二甲酸酐、苯甲酸的含量以质量分数以w i 计，按公式（A.1）计算：%100⨯=∑iii A A w ................................ （A.1） 式中：A i ——色谱图中邻苯二甲酸酐、苯甲酸的峰面积； ∑A i ——色谱图中试样中各组分的峰面积之和。
A.1.7 色谱图产品的色谱图参见图A.1。
说明： 1——溶剂峰 2——苯甲酸 3——邻苯二甲酸酐图A.1 产品色谱图A.2 灼烧残渣测定方法称取试样约10 g ，精确至0.000 2 g ，按GB/T 7531的规定进行测定，高温炉的温度控制在（650±25）℃。
A.3 pH测定方法称取试样约5 g，置于（250～300）mL锥形瓶中，加100 mL无二氧化碳的水，搅拌均匀后，盖上表面皿，加热微沸10 min，用滤纸过滤到烧杯中，用酸度计进行测定。
苯酐工艺规程
[键入文字]12目录1 苯酐装置简要说明 (3)31.1概况 (3)41.2设计原则及主要工艺技术特点 (3)51.3主要设计指标 (5)62 工艺过程简述及工艺流程简图 (6)72.1工艺原理 (6)82.2工艺过程简述 (9)92.3带有控制点的工艺及设备流程图 (13)103 主要工艺指标和技术经济指标 (13)113.1主要工艺指标 (13)123.2主要技术经济指标 (17)134 主要动力指标 (19)144.1公用工程供应 (19)154.2动力供应控制指标 (20)165 产品、中间产品设计组成及指标 (20)175.1产品 (20)185.2中间产品....................................... 错误！未定义书签。
195.3产品质量规格、技术标准、包装运输、贮存期限 (23)205.4主要用途 (23)215.5工艺沿革，技术依据 (23)226 主要原料及原辅材料质量指标 (24)236.1原料 (24)246.2辅助材料 (25)256.3其他材料 (25)267 主要设备一览表及主要设计参数 (27)277.1反应器 (27)287.2气体冷却器 (29)297.3部分冷凝器 (31)307.4切换冷凝器 (32)317.5汽轮鼓风机组 (32)328 仪表控制、装置和设备的报警联锁 (34)338.1 调节回路表 (34)348.2联锁一览表 (37)359 安全、环保、健康技术规定 (39)369.1安全生产注意事项 (39)379.2防火防爆、防毒、防腐蚀 (40)389.3劳动保护 (42)399.4工业卫生 (42)409.5环境保护 (42)4110 苯酐装置开、停工方案 (43)4210.1开工方案 (43)4310.2停工方案 (54)4411 苯酐装置事故处理 (56)4511.1处理原则 (56)4611.2事故处理方法 (57)4711.3系统停车操作 (58)4811.4正常操作 (58)4911.5不正常现象及其处理方法 (59)5011.6原始记录的内容和记录方法 (63)5111.7生产控制分析和数据统计 (63)5212 交接班内容、巡回检查内容和重点操作的复核内容 (64)5313 安全技术和劳动保护 (65)5414 工业卫生和环境卫生 (68)55附录 (69)56装置设备一览表(附录一) (69)57装置防爆片一览表(附录二) (69)58装置安全阀一览表(附录三) (69)59切换冷凝器程序控制周期表(附录四) (69)60611 苯酐装置简要说明1.1 概况1.1.1 规模及改造情况1.1.1.1 装置设计规模本装置原料萘或萘、邻二甲苯混合，经过固定床空气催化氧化反应，生产邻苯二甲酸酐（简称：苯酐），经过切换冷凝凝华分离和精馏后得到纯度大于99.5%的液体苯酐后去结片包装。
年产5.5万吨苯酐生产工艺设计毕业设计说明书
诚信申明本人申明：我所呈交的本科毕业设计是本人在导师指导下对四年专业知识而进行的研究工作及全面的总结。
尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢中所罗列的内容以外，论文中创新出不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得燕京理工学院或其他教育机构的学位或证书而已经使用过的材料。
与我一同完成毕业设计的同学对本课题所做的任何贡献均已在文中做了明确地说明并表示了谢意。
若有不实之处，本人承担一切相关责任。
本人签名：年月日年产5.5万吨苯酐生产工艺设计应用化学专业应化1304班摘要苯酐是重要的有机化工原料之一，用于生产增塑剂、醇酸树脂、不饱和聚酯树脂、染料及颜料、医药及农药等。
目前，全球苯酐生产所采用的工艺路线有萘流化床氧化和萘/邻二甲苯固定床氧化，其中邻二甲苯固定床氧化技术约占世界总生产能力的90%以上。
本设计采用邻二甲苯氧化连续式生产邻苯二甲酸酐，该法工艺比较成熟，资料较多，故采用该工艺。
本设计确定生产6000吨邻苯二甲酸酐的合理生产工艺；完成年产6000吨苯酐生产的全部工艺计算（物料衡算，热量衡算），根据工艺计算确定生产设备的工艺尺寸；绘制工艺流程简图、带控制点的工艺流程图和设备图。
关键词：苯酐邻二甲苯氧化工艺设计Production Technology Design of 55000 Tons of PhthalicAnhydride with an Annual OutputAbstractPhthalic anhydride is one of the important organic chemical raw materials for the production of plasticizers, alkyd resins, unsaturated polyester resins, dyes and pigments, pharmaceuticals and pesticides. At present, the global phthalic anhydride production process used in naphthalene fluidized bed oxidation and naphthalene /o-xylene fixed bed oxidation, which o-xylene fixed bed oxidation technology accounts for about 90% of the world's total production capacity. The design ofo-xylene oxidation continuous production of phthalic anhydride, the process is more mature, more information, so the use of the process.The design to determine the production of 6,000 tons of phthalic anhydride reasonable production process; complete with an annual output of 6,000 tons of phthalic anhydride production of all the process calculation (material accounting, heat balance), according to the process to determine the production process equipment size; Schematic diagram, process diagram and equipment diagram with control points.Keywords：Phthalic anhydride O-xylene OxidationProcess Design目录前言 1 第一章设计任务 (2)第1.1节设计题目 (2)第1.2节设计主要内容 (2)第1.3节产品主要规格与参数 (2)第1.4节生产条件 (2)第1.5节基础条件 (3)第二章物料衡算 (4)第2.1节反应器中氧化反应的物料衡算 (4)第2.2节冷凝工段的物料衡算 (7)第2.3节精馏工段物料衡算 (8)第2.5节轻组分塔物料衡算 (8)第三章能量衡算 (11)第3.1节反应器能量衡算过程 (11)第3.2节反应器能量衡算表 (12)第四章主要设备选型及计算 (14)第4.1节基础数据整理 (14)第4.2节塔板数的确定 (16)第4.3节塔径的计算及半间距离的确定 (17)第4.4节塔高的计算 (18)第4.5节溢流堰长计算 (19)第4.6节塔体厚度的计算 (19)第4.7节塔设备计算结果列表 (19)第六章经济计算 (21)第七章设计说明 (22)结论23 参考文献24前言苯酐生产工艺有三种：固定床氧化法、流化床气相氧化法和液相法。
苯酐产品分析规程
产品分析苯酐：白色结晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。
遇热水水解为邻苯二甲酸。
结构式：分子式：C8H4O3相对分子质量：148.121.范围本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。
本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。
该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。
2.要求邻苯二甲酸酐的质量应符合本表的规定3.采样以批为单位采样，生产均匀产品为一批。
每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。
所采样的产品包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。
将采取的样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。
注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验，一个保存备查。
4.检验方法警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。
4.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修约值比较法进行。
4.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。
4.3熔融色度的测定4.3.1试剂和仪器A.盐酸；B．硫酸：优级纯；C．氯化钴；D．氯铂酸钾；E．电热铝块加热器：调节温度（170±3）℃、（250±3）℃，有孔径20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。
F.比色管：长170mm，内径17 mm，容积为25ml，具磨口塞；G．铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。
4.3.2分析步骤称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g(其熔融后的体积相当于25ml)，置于干燥清洁的比色管中。
苯酐安全生产要点（二篇）
苯酐安全生产要点1工艺简述.苯酐（邻──苯二甲酸酐）是一种重要的有机化工原料。
其生产工艺路线主要有萘催化氧化法和邻二甲苯氧化法。
采用60克固定床气相催化邻二甲苯氧化法的生产工艺，由氧化、热处理、蒸馏、精馏、切片等工序组成。
简要工艺过程是空气经加压进入预热器，邻二甲苯经计量预热升温至160℃喷射到预热的空气流中，在气体混合器混合调节、恒定比值，并加入0.4-1%的二氧化硫。
上述混合气进入反应器，以邻二甲苯/空气=60g/m3配合比通过五氧化二矾催化剂（V—TI型），在温度（440-470℃）、压力（0.5MPa）、空速（SV=3000h-1）条件下进行氧化反应，生成物经切换冷凝器凝华制成精苯酐。
尾气送洗涤塔洗涤后，废气排入大气，洗涤液送至顺酐回收。
粗苯酐经热处理、蒸馏、精馏、冷凝、切片等一系列工序制成苯酐成品。
残渣送焚烧单元处理。
生产中所用原料和产品如邻二甲苯、五氧化二矾、二氧化硫、苯酐、残液、残渣等均为易燃、可燃有毒、有害物质。
放射源钴—60对人体危害极大。
2重点部位2.1氧化反应器是以邻二甲苯为原料与空气混合，通过催化剂作用进行氧化反应制取苯酐的设备，是整个苯酐工艺的核心。
邻二甲苯与空气混合物的爆炸下限为44g/Nm3（标准），而生产是采用空气中含有邻二甲苯的量为60g/Nm3（标准），因此氧化反应器中的氧化反应是选定在爆炸下限之上进行的。
因此，对工艺参数控制必须严格，稍有失误将会造成事故。
如邻二甲苯量过大，造成热点温度飞温，超出邻二甲苯自燃点；静电接地不良，造成静电电荷积聚放电；设备内漏，熔盐浸入氧化反应器都可能引起燃烧爆炸。
如某厂苯酐装置氧化反应器，因设计上的缺陷，搅拌叶刮着器壁磨穿，熔盐内漏引起爆炸，伤亡多人。
2.2切换冷凝器功能是把氧化反应气体中的苯酐凝华下来。
当进入切换冷凝器的反应气体凝华物未成为熔融状态时，粗酐沉积会吸收水分并与设备的铁起作用，生成顺酸盐或酞酸盐，温度高于120℃时会燃烧。
苯酐HAZOP
邻二甲苯氧化生产苯酐的HAZOP分析报告天津中滨海盛科技发展有限公司资质证书编号：APJ-（国）-519二零一三年八月前言根据《安全生产法》、《危险化学品安全管理条例》（国务院第591号令）、《危险化学品建设项目安全监督管理办法》（国家安全生产监督管理总局第45号令）、《关于印发贯彻执行危险化学品建设项目安全监督管理办法实施意见的通知》（安监管三（2012）34号）、《危险化学品建设项目安全设施目录（试行）》和《危险化学品建设项目安全设施设计专篇编制导则》（安监总厅管三〔2013〕39号）的要求，天津中滨海盛科技发展有限公司受建设单位天津金源泰化工有限公司委托，对其“邻二甲苯氧化生产苯酐”进行设计阶段的HAZOP分析工作。
天津金源泰化工有限公司是天津溶剂厂经改制重组后的新企业，原厂建于1951年，全厂占地面积13.32万平方米，建筑面积2万平方米，现有职工200人。
主要有邻苯二甲酸酐、增塑剂、溶剂三大类有机化工产品，同时还包括富马酸、高负荷苯酐催化剂等产品，总生产能力10.5万吨/年。
产品销往全国各地并有部分出口。
天津金源泰化工有限公司目前拥有5.2万吨/年苯酐、4万吨/年邻苯二甲酸二辛酯（DOP）的生产装置以及1万吨/年邻苯二甲酸二丁酯生产装置。
公司为扩大生产，利用现有优势，拟在天津大港石化产业园区渤海化工集团精细化工基地分三期进行苯酐及增塑剂扩能技改项目：第一期：一套年产6万吨/年苯酐装置，仓储设施、原料、成品罐区及其配套公用工程；第二期：15万吨/年DOP装置，5万吨/年增塑剂多品种装置；第三期：一套7万吨/年苯酐装置、6000吨/年富马酸。
根据《国家安全监管总局关于公布首批重点监管的危险化工工艺目录的通知》（安监总管三[2009]116号）的相关要求，天津金源泰化工有限公司苯酐生产过程中的氧化工艺为重点监管的危险化工工艺。
按《危险化学品建设项目安全设施设计专篇编制导则》（安监总厅管三〔2013〕39号）的要求，在安全设施设计阶段开展危险与可操作性（HAZOP）研究或其他安全风险分析，说明主要分析结果。
苯酐安全生产要点
苯酐安全生产要点苯酐是一种无色透明液体，具有强烈的刺激性气味。
它是许多化工产品的重要原料，应用广泛，但也存在一定的安全风险。
在生产和使用苯酐过程中，我们需要注意以下要点，以确保安全生产。
一、安全生产管理制度1. 建立完善的苯酐安全生产管理制度，明确责任和权限，确保安全生产工作的有序开展。
2. 制定苯酐的安全操作规程和操作流程，加强员工安全培训和技能培训，提高员工的安全意识和应急处理能力。
3. 定期进行安全生产检查和评估，发现并解决潜在的安全隐患，保障生产设备和工艺的安全可靠性。
二、安全防护设施1. 确保生产场所的通风设施良好，避免苯酐蒸气积聚和泄漏造成的空气污染和火灾爆炸危险。
2. 设置苯酐泄漏报警装置和火灾报警装置，及时发现并处理泄漏和火灾事故，减少人员伤亡和财产损失。
3. 配备必要的个人防护用品，如呼吸器、防护服、防护手套、防护镜等，保护作业人员免受苯酐的直接接触和损害。
三、苯酐储存和运输1. 在储存和运输苯酐时，要选择合适的容器和包装材料，确保其质量符合标准要求，并严格遵守相关法规和规定。
2. 储存区域应远离火源和热源，防止苯酐遭受高温、阳光直射和火灾引起的危险。
3. 在苯酐运输过程中，要注意包装的完整性和可靠性，防止泄漏和事故发生。
禁止与容易发生化学反应的物质混装，避免引发危险。
四、苯酐泄漏和事故处理1. 发生苯酐泄漏时，应立即启动事故应急预案，迅速采取相应措施，防止泄漏进一步扩散和波及周围环境。
2. 采取隔离措施，限制人员接触泄漏物质，并及时喷水稀释和冲洗，将泄漏物质稀释到不可燃浓度。
3. 在苯酐火灾事故发生时，应立即采取相应灭火措施，避免火势蔓延和扩大，确保人员安全。
4. 发生苯酐泄漏或事故后，要及时报告上级主管部门和相关部门，按照规定进行善后处置和事故调查，总结经验教训，避免类似问题再次发生。
五、环境保护1. 加强苯酐生产过程中的环境保护工作，合理利用和处理废水、废气和废渣等副产物，减少对环境的污染。
苯酐氧化HAZOP分析
苯酐装置氧化反应器系统HAZOP分析危险性和可操作性研究(Hazard and Operability Studay，文中简称HAZOP)是针对设计中的装置或现有装置的一种结构化和系统化的审查，其目的在于辨识和评估可能造成人员伤害或财产损失的风险[1]。
HAZOP是一种基于引导词的定性评价技术，通过一个多专业小组组织一系列会议完成。
HAZOP 研究技术是1963年由英国帝国化学公司首先开发的，1970年首次公布，其间经过不断改进与完善，在欧洲和美国，现已广泛应用于各类工艺过程和项目的风险评估工作中。
有些国家，如英国，已通过立法手段强制其在工程建设项目中推广应用（BS IEC 61882:2001Hazard and operability studies - Application guide）。
随着时代的发展，建设项目规模变得越来越大，工艺过程也越来越复杂，而社会上对HSE(健康、安全和环保) 的要求也越来越严格，项目建设单位也将面对着巨大的压力，这迫使建设单位重视HSE 问题，以避免各类重大事故的发生。
在石化工程项目建设过程中，HAZOP 技术的目的是确定工程设计中存在的危害及操作问题。
通过熟悉工艺过程，包括各种设计条件和意图，系统地检查工艺过程以找出对原设计条件可能发生的种种偏差，确定哪些偏差可能导致危害或引起操作问题，为项目的HSE 风险管理提供依据[2]。
也正是由于这种需要，国内各个设计院陆续开展了HAZOP工作。
1工艺流程简介目前苯酐生产一般采用固定床邻二甲苯空气直接催化氧化法，20世纪60年代开发了40g工艺（即氧化反应进料浓度为每标准立方米空气含邻二甲苯40g）。
70年代，法国Rhone-Progil公司，德国DA VY公司和BASF公司先后开发成功了“60g工艺”，实现了爆炸范围内安全生产。
随后苯酐生产进料负荷不断提高。
我国已有多套大型苯酐装置采用90g工艺。
由于氧化反应器组是在爆炸范围内操作，存在较大的火灾、爆炸危险性，一旦在操作、控制和管理上稍有疏忽，就可能发生火灾、爆炸事故。
苯酐产品分析规程
e）色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（50%苯基）-甲基聚硅氧烷（如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。
4．色谱仪操作条件
色谱仪操作条件下表
控制参数
操作条件
检测器温度/℃
300
汽化室温度/℃
300
载气（氮气）压力/kPa
游离酸的质量分数为W2，数值（％）表示，按下式计算：
W2=(TV3/m3)×100
式中：
T----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；
V3----消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；
m3----邻苯二甲酸酐的质量数值，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
称取适量样品，用丙酮溶解，使样品的浓度约为30mg/mL。
6测定步骤
开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
7.结果计算
邻苯二甲酸酐纯度以w1计，按式（1）计算：
W1=A1/ *100%（1）
式中：Ai---邻苯二甲酸酐的峰面积数值；
4.6允许差
40号以内为5号，40～100号为10号，125～250为25号。色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。
4.7结晶点的测定
按GB/T2385的规定进行。
4.8纯度的测定
4.8.1原理
采用中和滴定法。
利用酸碱中和反应，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从中扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。
4.检验方法
警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。
苯酐作业指导书
苯酐三分厂作业指导书目录第一章概述第二章产品说明第三章化学反应机理第四章副产物的物化性质第五章化工原料说明第六章生产工艺过程第七章仪表控制系统第八章产品质量控制指标第九章装置内公用物料第十章装置开停车及事故处理第十一章装置内三废的排放第十二章装置安全生产总则第一章概述苯酐（PA）是世界上重要的有机化工原料之一，工业化生产始于19世纪末期，主要以萘为原料，经历了液相法和气相法两种工艺。
1946年开始用邻二甲苯做为原料进行工业生产，并得到了良好发展，邻二甲苯的负荷也由40g/Nm3空气提高到60g/Nm3空气，并逐渐提高，现已达到100g/Nm3空气的负荷。
我公司的这套苯酐装置是由中国华陆工程公司设计的90g/Nm3生产工艺，采用固定床气相催化氧化法低能耗生产工艺，其工艺优势在于：●工艺技术先进——总结和消化吸收国外苯酐装置的先进技术，积极稳妥的采用先进的流程，以节约投资。
●环保安全——采用水洗工艺、富马酸回收工艺、设置残渣蒸发回收装置，防止有机物排放。
●设计和控制设备独特，操作安全，实现装置最优化生产。
●高效工艺方法，能量自足。
苯酐生产工艺是一个放热的工艺过程，即装置在生产中产生高压蒸汽。
满负荷生产时这些蒸汽一部分用于装置自身的伴热；剩余部分输出界区外，供其它装置使用。
只是在开车时需外供蒸汽。
●操作和维修费用低，经济效益好。
在精馏部分，只使用二台苯酐泵。
轻组分塔底物料是靠两塔的重力和压力差输送，不需设苯酐泵；两塔的塔顶冷凝器的回流是靠重力回流，也不需泵强制回流，减少了机泵，减少了泄露点，降低了动力消耗和维修量。
●催化剂使用寿命长，纯苯酐收率高。
催化剂寿命保证了3.5年，收率平均为110%。
●专门高效蒸馏工艺，确保生产高纯度产品。
天润公司苯酐装置按全年运行7200小时设计，操作负荷为70g/Nm3，可生产纯液相苯酐2万吨。
操作负荷为90g/Nm3时，可生产纯液相苯酐2.5万吨。
本装置的基础数据、消耗值和保证值均以邻二甲苯负荷为70g/Nm3做基准。
苯酐的检验标准
苯酐（C₆H₅CO）是一种有机化合物，通常用于合成有机合成中间体和染料。
以下是一些可能用于检验苯酐的标准：
1. 外观检验：苯酐应为无色或浅黄色的液体，无悬浮物或杂质。
2. 纯度检验：苯酐的纯度可以通过气相色谱（Gas Chromatography，GC）或高效液相色谱（High-Performance Liquid Chromatography，HPLC）等方法进行分析。
一般来说，苯酐的纯度应达到或超过特定的标准要求，如99%或更高。
3. 酸度检验：苯酐可以通过滴定法来测定酸度。
一般来说，苯酐的酸度应符合特定的规范范围。
4. 水分检验：苯酐中的水分含量可以通过千分之几的水分含量测定方法（如千分之几滴定法或千分之几气体相对湿度法）进行检测。
苯酐的水分含量应根据所涉及的特定应用和标准来确定。
苯酐
购销合同购货单位：盐城德茂化工有限公司（以下简称甲方）；供货单位：南京宏诚化工有限公司（以下简称乙方）。
为了增强甲乙双方的责任感，加强经济核算，提高经济效益，确保双方实现各自的经济目的，经甲乙双方充分协商，特订立本合同，以便共同遵守。
第一条产品的名称、品种、规格和质量1．产品的名称、品种、规格：苯酐＿50Kg/袋（应注明产品的牌号或商标）2．产品的技术标准（包括质量要求），按下列第（3）项执行：（1）按国家标准执行；（2）无国家标准而有部颁标准的，按部颁标准执行；（3）无国家和部颁标准的，按企业标准执行；（4）没有上述标准的，或虽有上述标准，但需方有特殊要求的，按甲乙双方在合同中商定的技术条件、样品或补充的技术要求执行。
（在合同中必须写明执行的标准代号、编号和标准名称。
对成套产品，合同中要明确规定附件的质量要求；对某些必须安装运转后才能发现内在质量缺陷的产品，除主管部门另有规定外，合同中应具体规定提出质量异议的条件和时间；实行抽样检验质量的产品，合同中应注明采用的抽样标准或抽验方法和比例；在商定技术条件后需要封存样品的，应当由当事人双方共同封存，分别保管，作检验的依据。
）第二条产品的数量和计量单位、计量方法1．产品的数量：25或302．计量单位、计量方法：吨（国家或主管部门有计量方法规定的，按国家或主管部门的规定执行；国家或主管部门无规定的，由甲乙双方商定。
对机电设备，必要时应当在合同中明确规定随主机的辅机、附件、配套的产品、易损耗备品、配件和安装修理工具等。
对成套供应的产品，应当明确成套供应的范围，并提出成套供应清单。
）3．产品交货数量的正负尾差、合理磅差和在途自然减（增）量规定及计算方法：化整去零，当月累计结算。
第三条产品的包装标准和包装物的供应与回收（产品的包装，国家或业务主管部门有技术规定的，按技术规定执行；国家与业务主管部门无技术规定的，由甲乙双方商定。
产品的包装物，除国家规定由甲方供应的以外，应由乙方负责供应。
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产品分析苯酐：白色结晶或白色粉末，溶于乙醇、苯、吡啶。
遇热水水解为邻苯二甲酸。
结构式：分子式：C8H4O3相对分子质量：148.121.范围本标准规定了邻苯二甲酸酐的要求、采样、试验方法、检验规则。
本标准适合于邻苯二甲酸酐的产品质量控制。
该产品主要用于塑料、油漆、染料、化纤等工业中。
2.要求邻苯二甲酸酐的质量应符合本表的规定3.采样以批为单位采样，生产均匀产品为一批。
每批采样数应符合GB/T6678-2003中7.6的规定。
所采样的产品包装必须完好，采样时勿使外界杂物落入产品中。
采样时用探管采取包括上、中、下三部分的样品，所采样品总量不得少于500g。
将采取的样品充分混合均匀后，分装于两个清洁、干燥、密封良好的容器中，其上粘贴标签。
注明：产品名称、批号、生产厂名称、取样日期、地点。
一个供检验，一个保存备查。
4.检验方法警告――使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合有关国家法规规定的条件。
4.1一般规定除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其它要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。
检验结果的判定按GB/T8170-2008中的5.2修约值比较法进行。
4.2外观的评定在自然光线下采用目视评定。
4.3熔融色度的测定4.3.1试剂和仪器A.盐酸；B．硫酸：优级纯；C．氯化钴；D．氯铂酸钾；E．电热铝块加热器：调节温度（170±3）℃、（250±3）℃，有孔径20mm、深度150mm的孔,供放比色管用。
F.比色管：长170mm，内径17 mm，容积为25ml，具磨口塞；G．铂钴标准溶液的配制：按GB/T605的规定执行。
4.3.2分析步骤称取研细的邻苯二甲酸酐试样约为29g(其熔融后的体积相当于25ml)，置于干燥清洁的比色管中。
将此比色管放入预先加热到170℃的加热器中，使其完全熔融，取出比色管，于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较。
若试样与某个标准溶液色度接近时（允许微带其他色调），则该标准色调的号数即为试样的色号（比色后的试液用于测定热稳色度）。
4.4热稳定性的测定将4.3测定过熔融色度的试液，迅速移至预先加热至250℃的加热器中，在此温度下保持1.5h后，取出比色管，与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。
4.5硫酸色度的测定称取研细的邻苯二甲酸酐试样2g（精确至0.1g）置于干燥、清洁的比色管中，加入硫酸至25ml，摇匀试样全部溶解，静止20分钟，立即于白色背景下，沿轴线方向与同体积色度标准溶液进行比较（比色方法同4.3）。
4.6允许差40号以内为5号，40～100号为10号，125～250为25号。
色度测定时试液色调与标准色调不可比时，一般作为降级处理。
4.7结晶点的测定按GB/T2385的规定进行。
4.8纯度的测定4.8.1原理采用中和滴定法。
利用酸碱中和反应，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定邻苯二甲酸酐的总酸度，从中扣除因水解而产生的游离酸，即可求其纯度。
4.8.2试剂和溶液A．氢氧化钠标准滴定溶液：C（NaOH）＝0.25mol/L;B．酚酞指示液：10g/l4.8.3分析步骤称取研细的试样约0.6g（精确至0.0002g）置于25ml的锥形瓶中，加入80ml 刚煮沸过的水，用带有空气冷却管的塞子盖好，在沸腾水浴上加热使其溶解。
稍冷，停止加热，用20ml煮沸过的水冲洗冷却管。
迅速冷却至室温，加入2滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液出现微红色即为终点。
4.8.4结果计算纯度以邻苯二甲酸酐的质量分数计，数值以％表示，按下式计算：Wt=﹛﹝(V1/1000)cM﹞/m1﹜×100-0.89×W2式中：V1――――氢氧化钠的标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（ml）；C----氢氧化钠的标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；m1----试样的质量的数值，单位为克（g）；W2----游离酸的质量分数，％；M--－邻苯二甲酸酐的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）；（M ＝74.06）计算结果表示到小数点后两位。
4.8.5允许差两次平行结果之差（质量分数）不大于0.1％，取其算术平均值作为测定结果。
4.9游离酸含量的测定4.9.1采用中和滴定法用中性邻苯二甲酸钾滴定试样中的游离酸，以溴酚蓝指示液判定终点。
4.9.2试剂和溶液A．乙醇：体积分数为95%；B．丙酮；C．邻苯二甲酸；D．氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：0.5mol/L；E．酚酞指示液：10g/L；F．溴酚蓝指示液：4g/L。
4.9.3仪器和设备侧边活塞自动定零位滴定管。
4.9.4中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的配制与标定4.9.4.1 0.5mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配置称取氢氧化钾28g，于1L容量瓶中，加50ml水溶液，再用乙醇稀释至刻度摇匀，放置、澄清。
4.9.4.2中性邻苯二甲酸钾标准滴定液的配制称取邻苯二甲酸16.62g（精确至0.0002g），于1L容量瓶中，加50ml水及490ml 乙醇，此时溶液如果混浊，可滴加水，不断摇动即可清凉，然后加入0.5mol/L 氢氧化钾乙醇溶液400ml，用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液对溴酚蓝指示液呈蓝色，对酚酞指示液呈无色。
4.9.4.3中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的标定称取邻苯二甲酸0.05g（精确至0.002g），于250mL锥形瓶中，加50mL丙酮，使其全溶，然后加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色。
中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度T，数字以克每毫升（g/mL）表示，按下式计算：T=m2/v2式中：m2----邻苯二甲酸质量的数值，单位为克（g）；v2----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）。
4.9.5分析步骤称取研细的试样约5g（精确至0.001g），于250锥形瓶中，加入50ml丙酮，使其全溶后，加入6滴溴酚蓝指示液，用中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
4.9.6结果计算游离酸的质量分数为W2，数值（％）表示，按下式计算：W2=(TV3/m3)×100式中：T----中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液的滴定度，单位为克每毫升（g/mL）；V3----消耗中性邻苯二甲酸钾标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；m3----邻苯二甲酸酐的质量数值，单位为克（g）。
计算结果表示到小数点后两位。
4.9.7允许差两次平行测定结果之差（质量分数）不大于0.02％，取其算术平均值作为测定结果。
5.灰分的测定按GB/T 7531的规定进行。
称取试样约10g（精确至0.001g），在蒸发皿或瓷坩锅中，缓缓加热，直至样品完全升华，在（650±25）℃高温炉中灼烧至恒量。
6.检验规则6.1检验分类本标准第3章1中(1)～（3）项，（5）～（8）项规定为出厂检验项目，第（4）项“硫酸色度”为新式检验项目，在连续正常生产时每半年检验一次。
有下列情况之一时要随时进行检验：1)新产品最初定型时；2)产品异地生产时；3)生产配方、工艺及原材料有较大改变时；4)停产三个月又重新恢复生产时；5)客户提出要求时。
6.2出厂检验邻苯二甲酸酐应由生产厂的质量检验部门进行检验。
生产厂应保证所出厂的邻苯二甲酸酐符合本标准的要求。
6.3复验如果检验结果中有一项指标不符合本标准的规定时，应重新自两倍量的包装中取样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准的要求，则整批产品不合格。
（气相色谱法测定苯酐纯度）1.测定原理：采用气相色谱法，样品经毛细管色谱柱分离，经氢火焰离子化检测器检测，用峰面积归一化法定量。
2.试剂丙酮：色谱纯3.仪器和设备a）气相色谱仪：仪器灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中6.3和6.4的规定；b）检测器：氢火焰离子化检测器（FID）；c）色谱工作站或积分仪；d）微量进样器：1.0μL-10.0μL；e）色谱柱：长30m，内径0.32mm，膜厚0.25μm，固定相为（50%苯基）-甲基聚硅氧烷（如DB-17或能达到同等分离效果的其他毛细管柱）。
4．色谱仪操作条件色谱仪操作条件下表5试样溶液的制备称取适量样品，用丙酮溶解，使样品的浓度约为30mg/mL。
6测定步骤开启色谱仪，待仪器各项操作条件稳定后，用微量进样器吸取配制好的样品溶液进样，待出峰完毕后，用色谱工作站或积分仪进行结果处理。
7. 结果计算邻苯二甲酸酐纯度以w1计，按式（1）计算：W1=A1/ *100% （1）式中：Ai---邻苯二甲酸酐的峰面积数值；---试样中各组分i的峰面积数值之和。
计算结果保留到小数点后两位。
8．允许差邻苯二酸酐纯度的平行测定结果之差应不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。
9．色谱图。