EA3000元素分析仪技术指标
EA3000-CHNS_测试的影响因素与解决方案
大型仪器维护与维修 (378 ~ 383)EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案郭 毅，张滢滢，张歆宁，倪旭峰（浙江大学 高分子科学与工程学系，浙江 杭州 310058）摘要：元素分析仪主要用于测试样品中的元素含量，是重要的定量分析仪器，测试过程中影响测试结果准确性的因素较多. 以欧维特EA3000元素分析仪的CHNS 测试模式为例，分析各个元素测试的干扰因素并提出切实可行的解决方案，从而提高测试结果的可靠性和准确性.关键词：元素分析仪；CHNS 模式；影响因素；解决方案中图分类号：O657 文献标志码：B 文章编号：1006-3757（2023）04-0378-06DOI ：10.16495/j.1006-3757.2023.04.006Effect Factors and Solutions in EA3000-CHNS TestingGUO Yi ， ZHANG Yingying ， ZHANG Xinning ， NI Xufeng（Department of Polymer Science and Engineering , Zhejiang University , Hangzhou 310058, China ）Abstract ：The elemental analyzer is mainly used to test the element content in various samples, it is an important quantitative analysis instrument, and more factors affecting the testing accuracy during the testing process. Taking the CHNS test mode of Arvato EA3000 element analyzer as an example, the interference factors of each element test were analyzed and feasible solutions were proposed, so as to improve the reliability and accuracy of test results.Key words ：elemental analyzer ；CHNS mode ；effect factors ；solutions元素含量测试方法发展十分迅速，主要有化学分析法与仪器分析法两大类. 化学分析法专用性强，测试精确度高，但操作步骤较为繁琐. 不同仪器分析方法各有优势也各有局限性，合适的测试方法是获得可靠测试结果的关键.在各类仪器分析方法中，元素分析仪在特定元素含量的检测方面优势明显，仪器价格也相对较实惠. 因此，元素分析仪广泛应用于化学、化工、制药、材料、能源、食品、环境、农业等多个领域[1-5]，其测试结果常常作为核磁、质谱、光谱、色谱等定性分析方法的重要补充，提供被测样品的元素组成及含量信息. 目前有很多重要的学术期刊将元素分析数据作为说明含量的重要指标，并要求必须提供. 因此，研究其测试过程中的影响因素并提出相应的解决方案对提高元素分析仪的测试精确度意义重大.以意大利欧维特生产的EA3000元素分析仪为例，其测试模式较多，有CHNS 、CHN 、CNS 、CN 、N 、S 、O 模式[6]，通过仪器硬件的更换实现各种模式间的切换，主要用于研究有机质组成[7-11]. 在实际使用过程中，单台仪器不会频繁更换操作模式. 其中，CHNS 测试模式因可测试元素种类最多，在适当测试条件下具有广泛实用性[12-14]. 日常使用过程中影响测试结果的因素较多[15-17]，本文针对该仪器的CHNS 测试模式展开讨论与研究，分析各个元素测试的影响因素，并结合日常使用经验提出相应的解决方案，以进一步提高测试结果的准确性. 通过这收稿日期：2023−08−03； 修订日期：2023−10−19.基金项目：浙江大学实验技术项目（SYB202116），国家自然科学基金资助项目（22135006）作者简介：郭毅（1988−），女，硕士，实验师，主要从事大型仪器设备管理和实验室管理工作，E-mail ：*****************.cn 通信作者：倪旭峰（1971−），男，博士，副教授，实验中心主任，研究方向：高分子合成，E-mail ：****************.cn.第 29 卷第 4 期分析测试技术与仪器Volume 29 Number 42023年12月ANALYSIS AND TESTING TECHNOLOGY AND INSTRUMENTS Dec. 2023一研究，希望能为元素分析仪的应用提供实用性和可靠性的支持.1 仪器组成及原理EA3000元素分析仪主要由气路、进样、色谱柱分离、热导检测器（TCD ）、数据处理5个部分组成，如图1所示. 其工作原理：在反应管内，样品于高温、富氧和催化剂WO 3的作用下燃烧分解，转化成CO 2、H 2O 、NO x 、SO 3和SO 2的混合气体. 混合气体在载气的推动下由反应管下部还原剂线状Cu 将NO x 和SO 3还原成Ｎ2和SO 2，同时吸收多余的O 2.随后，N 2、CO 2、H 2O 、SO 2被载气带出反应管，进入色谱分离柱，通过吸附-解吸附作用将气体组分分离开. 分离后的气体依次进入TCD 检测，计算机根据各组分信号值和对应元素的校正曲线，分别计算样品中各元素的百分含量.O 2He色谱分离柱热导检测器OVEN CHNSpurge反应管石英棉石英棉石英棉线状 Cu WO 3图1 元素分析仪CHNS 测试模式结构示意图Fig. 1 Structure schematic of CHNS testing mode ofelemental analyzer2 CHNS 模式测试的影响因素及解决方案2.1 N 和C 元素的影响因素及解决方案2.1.1 N 元素测试的影响因素及解决方案N 元素含量测试的主要干扰因素源自仪器管路中的空气或测试残余气体. 因此，在使用长期闲置的仪器之前，需要进行氧气臂吹扫以排除管路中的空气. 在连续测试过程中，应在不同样品之间设置空白测试，以消除残留物质的干扰. 此外，日常测试开始前的空白测试也是至关重要的. 如图2所示，连续进行3次空白测试，N 元素的峰强度数值从第1次测试的3 969 280降低至第3次测试的74 459，峰强度下降了两个数量级. 而当空白测试的N 元素峰强度值低于样品测试峰强度三个数量级后，可忽略空气或残余气体干扰. 为明确空白样品的测试次数，进行了多组空白样连续测试，试验结果显示，第3次空白测试后，信号强度不再呈数量级式下降，第4次与第5次空白测试的数值相差不大，故通常测试开始前可设置3~4次空白测试. 综上所述，定期驱除管路中的空气和合理设置空白测试可以有效提高测试结果的准确性，确保N 元素含量测试的可靠性.T C D s i g n a l /μV3 969 280337 08874 459空白样 1空白样 2空白样 3t /s图2 连续3次空白样品测试N 元素峰强度对比图Fig. 2 Comparative analysis of N element peak intensityduring three consecutive blank sample tests2.1.2 N 和C 元素含量的相互干扰及解决方案N 元素含量测试的另一重要影响因素是与C 元素含量之间的相互干扰. 通常表现为N 峰和C 峰之间分离效果不佳. 如图3所示是常见的分离效果不佳的两种情况. 当两峰完全分离但是仪器自动计算含量无法准确区分时，只需进行手动修正计算即可. 当两种元素的峰相互包裹时，可以通过减少进样量、提高燃烧炉的温度和降低载气流速来提高分离度.试验证明，为保证N 元素和C 元素峰完全分离，不是要减少进样量而是要选择合适的进样量. 以标准样品磺胺为例，称取了不同质量的磺胺进行元素含量测试，并记录测试值及计算相应元素含量的相对偏差，结果如表1所列. 从数据中可以观察到，当样品所用质量在1.36~1.66 mg 之间时，测试结果的相对偏差较小，这可作为类似样品测试用量的参考.综上所述，N 元素和C 元素含量测试干扰因素可以通过合理设置测试程序，手动修正计算和调整进样量、燃烧炉温度及载气流速来解决. 同时，合适的测试样品用量也是保证测试精度的重要因素.第 4 期郭毅，等：EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案3792.2 H 和S 元素的影响因素及解决方案在H 元素和S 元素测试中，从样品准备到仪器状态都可能产生影响. 同时，由于仪器测试原理的限制，这两种元素之间相互干扰较大. 因此，为了准确测定H 元素和S 元素的含量，需要选择合适的测试方案.2.2.1 H 元素测试的影响因素及解决方案王艳红等[15]和龚迎莉等[16]在其文章中介绍了元素分析仪的制样方法. 在此基础上，试验发现为减少H 元素测试的相对偏差，样品必须严格干燥，未进行干燥处理的样品测试结果通常表现出H 元素峰的拖尾甚至包裹S 元素峰的现象，如图4所示，干燥后的样品各元素的峰分离良好，确保了测试结果的准确性.2.2.2 S 元素测试的影响因素及解决方案CHNS 模式通过样品充分燃烧后产生的对应氧化物来测定各个元素含量，H 元素对应的氧化物是H 2O ，S 元素对应的氧化物是SO 2，二者在一定条件表 1 不同质量标准样品的测试结果和相对偏差Table 1 Test results and relative deviations for standard samples of varying qualities测试次数NCHS样品质量/mg测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%测试值/%相对偏差/%117.7869.3044.8037.06——43.643134.38 3.93217.4437.2344.439 6.19 4.289−8.4117.912 3.81 1.99316.051−1.3341.115−1.75 4.648−0.7517.937 3.67 1.66416.4220.9542.2300.91 4.785 2.1018.323 1.60 1.64516.262−0.0341.8870.09 4.6930.2118.6540.17 1.36616.062−1.2641.318−1.27 4.3068.0517.608 5.44 1.16715.7163.3940.925−2.213.156−32.6114.868−0.200.54注：“—”表示仪器自动计算后未得出相应含量的数值T C D s i g n a l /μVt /s(a)CHT C D s i g n a l /μVt /s(b)CNH 图3 N 和C 元素峰分离不佳的峰形图（a ）N 和C 峰相互包裹，（b ）N 和C 峰未完全分离Fig. 3 Representation of peak overlap between N and C elements(a) N and C peaks envelop each other, (b) N and C peaks not completely separatedT C D s i g n a l /μVt /s(a)CNST C D s i g n a l /μVt /s(b)CNH S图4 （a ）样品干燥前，（b ）样品干燥后的测试峰形图Fig. 4 Visualization of test peak patterns (a) before drying, (b) after drying of sample380分析测试技术与仪器第 29 卷下会反应生成H 2SO 3，同时影响两种元素的测试结果. 两种氧化物之间的相互作用是放热的可逆反应，因此适当提高分离柱的温度可减少它们之间的反应，降低测试误差.对于更加关心S 元素含量的样品，可以在燃烧管和分离柱之间增加一个吸收肼，吸收燃烧后产生的水蒸气. 通过试验比较发现，吸收肼中填充高氯酸镁作为高温下水蒸气的吸收剂较合适. 通过这一措施，成功消除了水蒸气对S 元素测试结果的干扰，从而更准确地测定了S 元素的含量.2.2.3 仪器状态对H 和S 元素含量的影响及解决方案CHNS 模式使用的分离柱是专用气相色谱柱，其使用寿命可长达十年，稳定性也比较好. 但是CHNS 模式燃烧温度较高，色谱柱冷却易残留水汽对测试结果造成影响. 因此，定期对色谱柱进行检查和维护是十分必要的. 使用CHNS 模式长期测样时，每个月需进行一次色谱柱维护，以去除柱内测试残留的干扰物，维护条件参数：载气压强30 kPa ，吹扫流速20 mL/min ，单位时间进氧量20 mL ，燃烧管温度0 ℃，炉温120 ℃，在此状态下运行12 h 一般可以去除柱内干扰物. 图5是维护前后标准样品谱图的对比，维护前H 元素峰与S 元素峰难以区分，维护后两种元素的峰分离良好.色谱柱的定期检查和保养是确保CHNS 模式测试准确性的关键步骤，通过细致的维护工作，可以保证测试结果的可靠性和精确性.T C D s i g n a l /μVt /s (a)CNT C D s i g n a l /μVt /s(b)CNHS图5 分离柱维护前后标准样品测试峰形图对比（a ）分离柱维护前，（b ）分离柱维护后Fig. 5 Comparison of peak patterns of standard samples before and after separation column maintenance(a) before separation column maintenance, (b) after separation column maintenance2.3 其他影响因素及解决方案2.3.1 仪器搬迁大型仪器需要有稳定的放置空间，外界因素引起的仪器搬迁也会对测试结果造成影响. 本课题组发现，仪器搬迁后对含有H 元素和S 元素的标准样品进行标准曲线测定时，H 元素和S 元素的峰不再显示. 这种情况下，使用上一部分内容中提到的维护参数让仪器运行12 h ，去除搬迁过程中进入仪器的干扰组分，再次测试时S 元素的峰得以恢复显示，重复以上操作3次H 元素的峰也恢复正常.这一解决方案对大型仪器的运行和使用具有重要意义. 搬迁过程中可能会引入外界干扰，导致测试结果异常. 但通过采取必要的维护措施，能够及时解决这些问题，排除硬件故障并保证仪器的正常运行. 同时，促进仪器的更好使用和管理.2.3.2 数据处理方式在测试中，仪器自带的计算软件能够直接给出原始测试结果. 然而，为了获得更准确的测试结果，需要结合样品实际情况对测试结果进行处理. 具体而言，需要选择合适的校准方式以及对积分范围进行适当的修订.对于分峰良好且基线平稳的原始数据，校准方式对测试结果的影响较小. 然而，基线平稳但分峰效果不够好的数据，需要手动选择积分开始或结束时间的“Front/Back ”积分方式来计算峰面积. 而对于分峰良好但基线不平稳的数据，则需要选择积分起始点为背景基线的“Valley-Valley ”积分方式来计算峰面积，从而得到更准确的元素含量，如图6所示. 图6（a ）使用的是“Valley-Valley ”积分方式，图6（b ）使用的是“Front/Back ”积分方式.此外，积分范围的选择也非常关键，它直接影响测试的最终结果. 由于实际测试样品与标准样品存在差异，导致实际出峰位置可能与标准样品有所不同. 如表2所示，样品1、2、3为一组需要对比的试验样品，已知样品1和样品2不含N 元素，样品3含有N 元素，在实际测试中由于仪器软件未识别第 4 期郭毅，等：EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案381出样品3中N 元素的峰，因此无法进行含量计算.为解决这个问题，可以手动修正出峰时间，即横坐标值（单位：秒），选择合适的修正范围来得到更加精确的测试结果.因此，通过选择合适的校准方式和积分范围，可以对仪器测试结果进行进一步处理，从而获得更加准确的元素含量测试结果. 这对于提高元素分析仪的测试精确度具有重要意义，并有助于在实际应用中得到可靠的结果.表 2 数据处理方式对测试结果的影响Table 2 Effect of data processing methods on test results/%样品数据处理方式NC H S 测试值相对偏差测试值相对偏差测试值相对偏差测试值相对偏差样品1原始数据25.880 1.57 4.509 2.6724.058 2.41C 峰限制横坐标范围55~9535.83140.62 4.509 2.6724.7010.19C 峰限制横坐标范围55~8525.5350.214.509 2.6724.7010.19样品2原始数据———C 峰限制横坐标范围55~9535.74740.00 3.176 1.7621.3220.77C 峰限制横坐标范围55-8525.649 1.60 3.176 1.7621.3220.77样品3原始数据————C 峰限制横坐标范围55~95 4.084 1.3355.60737.80 2.781 3.72 3.2860.98C 峰限制横坐标范围55~854.0951.0640.2670.21 2.7813.72 3.2860.98注：“—”表示仪器自动计算后未得出相应含量的数值.3 总结元素分析仪实用性强，但测试过程中的影响因素较多，因此测试过程中的每个环节都需要严格把控. 本文针对该问题，结合日常使用经验，对各个元素含量测试的影响因素进行分析，并提出了相应的解决方案，旨在为相关仪器使用者提供参考，从而提高样品测试结果的准确性.参考文献：杨健, 吴浩, 杨光, 等. 基于稳定同位素比和元素分析技术的何首乌产地识别研究[J ]. 中国中药杂志，2018，43（13）：2676-2681.［ 1 ］龚婉莉. 采用元素分析仪测定煤中碳氢氮含量的应用研究[J ]. 煤质技术，2018（1）：38-41, 49. [GONG Wanli. The application study on determination of car-bon, hydrogen and nitrogen content in coal by ele-［ 2 ］mental analyzer [J ]. Goal Quality Technology ，2018（1）：38-41, 49.]陈雅涵, 谢宗强, 薛丽萍. 碳氮元素分析仪测试土壤与植物样品的流程优化[J ]. 现代化工，2016，36（4）：185-187, 189. [CHEN Yahan, XIE Zongqiang, XUE Liping. Process optimization for measurements of soil and plant samples with carbon/nitrogen element ana-lyzer [J ]. Modern Chemical Industry ，2016，36 （4）：185-187, 189.]［ 3 ］钮根林, 杨朝合, 山红红, 等. 结焦催化剂上焦炭氢碳比的测定方法[J ]. 分析化学，2003，31（3）：318-321.[NIU Genlin, YANG Zhaohe, SHAN Honghong, et al.A method of determining the ratio of hydrogen to car-bon of coke on cracking catalyst [J ]. Chinese Journal of Analytical Chemistry ，2003，31 （3）：318-321.]［ 4 ］钟国才, 陈威, 吴军辉, 等. 利用元素分析仪测定大米粗蛋白含量的方法探讨[J ]. 食品工业，2014，35（2）：158-160. [ZHONG Guocai, CHEN Wei, WU Junhui,［ 5 ］(a)(b)图6 两种积分方式示意图（a ）Valley-Valley 积分方式，（b ）Front/Back 积分方式Fig. 6 Schematic representation of two integrationmethods(a) Valley-Valley integration method, (b) Front/Backintegration method382分析测试技术与仪器第 29 卷et al. The elemental analyzer method for determina-tion of crude protein content in rice [J ]. The Food In-dustry ，2014，35 （2）：158-160.]Eurovector 公司. EA3000元素分析仪使用说明书[M/OL ]. [2023-08-03]. https:///view/909a2e9802d276a200292ec7.html?.［ 6 ］Fadeeva V P, Tikhova V D, Nikulicheva O N. Ele-mental analysis of organic compounds with the use of automated CHNS analyzers [J ]. Journal of Analytical Chemistry ，2008，63 （11）：1094-1106.［ 7 ］王彦, 左宁, 姜媛媛, 等. 污泥生物炭中氮硫行为及环境效应研究进展[J ]. 化工进展，2020，39（4）：1539-1549. [WANG Yan, ZUO Ning, JIANG Yuanyuan, et al. Behavior and environmental effects of nitrogen and sulfur in sludge biochar [J ]. Chemical Industry and Engineering Progress ，2020，39 （4）：1539-1549.]［ 8 ］马治国. 煤化工生产中煤质分析的作用[J ]. 中国资源综合利用，2019，37（9）：50-52. [MA Zhiguo. The role of coal quality analysis in coal chemical produc-tion [J ]. China Resources Comprehensive Utilization ，2019，37 （9）：50-52.]［ 9 ］金通, 袁福安, 涂欣达, 等. 硫在铸铁中的作用[J ].汽车工艺与材料，2019（6）：63-66. [JIN Tong,YUAN Fuan, TU Xinda, et al. Effect of sulfur in cast iron [J ]. Automobile Technology & Material ，2019（6）：63-66.]［ 10 ］陈吉, 蔡柏岩. 植物对硫素的吸收、转运及利用的研究进展[J ]. 中国农学通报，2021，37（29）：42-46.[CHEN Ji, CAI Baiyan. Absorption, transport and util-ization of sulfur in plants: a review [J ]. Chinese Agri-cultural Science Bulletin ，2021，37 （29）：42-46.]［ 11 ］崔莹. 元素分析仪测定土壤、沉积物样品碳氮含量的影响因素及数据校正[J ]. 分析测试技术与仪器，［ 12 ］2015，21（3）：176-179. [CUI Ying. Effect factor and data calculation of carbon and nitrogen content of soil and sediment determined by element analyzer [J ].Analysis and Testing Technology and Instruments ，2015，21 （3）：176-179.]袁翠翠, 王充实, 曾文慧, 等. 碳氢氮元素分析仪的日常使用与维护[J ]. 分析仪器，2022（6）：84-89.[YUAN Cuicui, WANG Chongshi, ZENG Wenhui, et al. The use and maintenance of carbon hydrogen and nitrogen elemental analyzer [J ]. Analytical Instrument-ation ，2022 （6）：84-89.]［ 13 ］孙玉芳, 王曦. 元素分析仪测定土壤氮、碳含量的不确定度评定[J ]. 分析测试技术与仪器，2016，22（4）：240-245. [SUN Yufang, WANG Xi. Evaluation of un-certainty in determination of soil nitrogen and carbon content by elemental analyzer [J ]. Analysis and Test-ing Technology and Instruments ，2016，22 （4）：240-245.]［ 14 ］王艳红, 高磊, 姬鹏军, 等. EA3000-CHN 元素分析仪的使用和常见问题及处理[J ]. 分析仪器，2018（4）：180-183.［ 15 ］龚迎莉, 侯栋才. EA-3000元素分析仪应用技术探讨[J ]. 分析仪器，2016（1）：83-85. [GONG Yingli,HOU Dongcai. Application technology discussion of EA-3000 element analyzer [J ]. Analytical Instrumenta-tion ，2016 （1）：83-85.]［ 16 ］龚迎莉, 侯栋才. EA3000元素分析仪测试碳氢氮元素的影响因素分析[J ]. 分析仪器，2021（2）：59-61.[GONG Yingli, HOU Dongcai. Analysis of influen-cing factors of testing CHN elements with EA3000element analyzer [J ]. Analytical Instrumentation ，2021（2）：59-61.]［ 17 ］第 4 期郭毅，等：EA3000-CHNS 测试的影响因素与解决方案383。
使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物
２０１１年２月Ｆｅｂｒｕａｒｙ２０１１岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３０，Ｎｏ．１６３～６６收稿日期：２０１０ ０３ ０８；修订日期：２０１０ ０７ ０９基金项目：国土资源地质大调查项目资助（１２１２０１０８１６０２５）作者简介：程思海（１９７３－），男，河南淮阳县人，高级工程师，从事海洋地质样品分析测试工作。
Ｅ ｍａｉｌ：ｃｓｈ０３１９２２＠１６３．ｃｏｍ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１１）０１００６３０４使用元素分析仪测定海洋沉积物中的硫化物程思海，陈道华，雷知生（广州海洋地质调查局，广东广州 ５１０７６０）摘要：建立了使用元素分析仪直接固体进样测定海洋沉积物中硫化物的方法———差减法。
样品称取两份，一份直接测定总硫，另一份在５００℃灼烧３ｈ除去硫化物后测定剩余的硫，两个结果的差值为硫化物中硫的含量。
与常规测定方法相比，方法具有称样量少、操作简便、准确可靠等优点，检出限为０．０１８％，精密度（ＲＳＤ，ｎ＝１２）为２．５０％～５．４８％，回收率为９７．７％～９９．３％。
关键词：硫化物；海洋沉积物；元素分析仪；差减法中图分类号：Ｐ７３６．２１１；Ｏ６１３．５１文献标识码：ＢＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＳｕｌｆｉｄｅｉｎＭａｒｉｎｅＳｅｄｉｍｅｎｔｓｂｙＥｌｅｍｅｎｔａｌＡｎａｌｙｚｅｒＣＨＥＮＧＳｉ ｈａｉ，ＣＨＥＮＤａｏ ｈｕａ，ＬＥＩＺｈｉ ｓｈｅｎｇ（ＧｕａｎｇｚｈｏｕＭａｒｉｎｅＧｅｏｌｏｇｉｃａｌＳｕｒｖｅｙ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０７６０，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄ（ｃａｌｌｅｄｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ）ｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｓｕｌｆｉｄｅｃｏｎｔｅｎｔｉｎｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔｓｕｓｉｎｇｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒｗｉｔｈｄｉｒｅｃｔｓｏｌｉｄｓａｍｐｌｉｎｇｈａｓｂｅｅｎｄｅｖｅｌｏｐｅｄ．Ｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｐａｒａｌｌｅｌｌｙｗｅｉｇｈｅｄ，ｏｎｅｗａｓｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｏｔａｌｓｕｌｆｕｒ，ｔｈｅｏｔｈｅｒｗａｓｂｕｒｎｅｄａｔ５００℃ｆｏｒ３ｈａｎｄｔｈｅｎｕｓｅｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｔｈｅｒｅｍａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒ．Ｔｈｅｄｉｆｆｅｒｅｎｃｅｖａｌｕｅｓｏｆａｎａｌｙｔｉｃａｌｒｅｓｕｌｔｓｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｔｗｏｓａｍｐｌｅｓｉｓｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｓｕｌｆｕｒｉｎｓｕｌｆｉｄｅｓ．Ｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓ０．０１８％，ｔｈｅｒｅｃｏｖｅｒｉｅｓｗｅｒｅ９７．７％～９９．３％ｗｉｔｈｔｈｅｐｒｅｃｉｓｉｏｎｏｆ２．５０％～５．４８％ＲＳＤ（ｎ＝１２）．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈｔｈｅｃｏｎｖｅｎｔｉｏｎａｌｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔｍｅｔｈｏｄ，ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｐｒｏｖｉｄｅｄｔｈｅａｄｖａｎｔａｇｅｓｏｆｌｏｗｅｒｓａｍｐｌｅｗｅｉｇｈｉｎｇ，ｓｉｍｐｌｅｏｐｅｒａｔｉｏｎ，ｈｉｇｈａｃｃｕｒａｃｙａｎｄｒｅｌｉａｂｉｌｉｔｙ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｕｌｆｉｄｅ；ｍａｒｉｎｅｓｅｄｉｍｅｎｔ；ｅｌｅｍｅｎｔａｌａｎａｌｙｚｅｒ；ｓｕｂｔｒａｃｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ海洋沉积物中的硫以无机硫为主，主要存在形式有黄铁矿（ＦｅＳ２）、四方硫铁矿（ＦｅＳ）、Ｈ２Ｓ气体和硫酸盐等，其存在形式与沉积物的氧化还原环境以及生物活动密切相关［１］。
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可选双向观测与垂直观测 光学部件(凹面镜和球面镜)
低光学失真(高效光反射)
球面镜(狭缝前) 可选择2个方向
选择观测方式(Duo) 优化等离子体的观测高度(垂直)
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采用C 、N、Zn、Ar线对全谱范围内所有的波长进 行自动校准 自动峰位校正无需手动MAP定位，波长的准确度可 达0.001nm这使得定性分析变得非常简单，只要点 击峰位自动显示波长及相对光谱强度，光谱干扰 判断简单而实用。 等离子体点燃后，光谱最佳化程序自动寻C、N、 Ar线进行峰位校正，确保波长重复性，从而确保 了好的分析重复性
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对于未做认证的实验室提供一套智能化仪器性能鉴定的工具 智能化 • 在使用中识别仪器类型 • 选择合适的测试 • 自动软件控制 • 清晰的结果显示 光谱仪 • 仪器硬件性能测试 • 波长准确度 • 光度计稳定性 • 单色器分辨率 • 帮助诊断仪器早期存在的隐患 鉴定 • 验证仪器设计性能 • 确保仪器报出正确的分析结果. 定时启动功能
抗菌水凝胶敷料的制备及性能
抗菌水凝胶敷料的制备及性能程惠蕾;周雯婷;郑安呐;郭吟竹;李天一;管涌【摘要】以乙二醇二缩水甘油醚(GDE)为偶联剂,将胍盐低聚物(PHMG)接枝到淀粉上,形成淀粉接枝物(Starch-g-PHMG).然后,将一定比例的Starch-g-PHMG与淀粉-丙烯酸接枝共聚物共混,制备了抗菌水凝胶敷料(AHD).通过红外光谱(FT-IR)、元素分析确定了Starch-g-PHMG的分子结构;通过吸液测试、抗菌测试表征了AHD的理化性能.结果表明:在反应温度为60℃,反应时间为3h,w(NaOH)=0.4％时,Starch-g-PHMG中PHMG的接枝效率最高,可达37.5％;AHD的吸液率随着Starch-g-PHMG含量的增加而减少;当w(PHMG)＞0.33％时,AHD对金黄色葡萄球菌与大肠杆菌的抑菌率可以达到100％.【期刊名称】《功能高分子学报》【年(卷),期】2014(027)003【总页数】7页(P315-320,343)【关键词】敷料;水凝胶;接枝;抗菌活性【作者】程惠蕾;周雯婷;郑安呐;郭吟竹;李天一;管涌【作者单位】华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237;华东理工大学材料科学与工程学院,上海市先进聚合物材料重点实验室,超细材料制备与应用教育部重点实验室,上海200237【正文语种】中文【中图分类】O63;O648.17理想的敷料应该具有可吸收伤口渗出液、保持伤口接触面的温度及湿度、良好的透气性、抗菌消炎等优点［1－3］。
元素分析仪同时测定土壤中的全氮和总碳
doi:10.3969/j.issn.1007-1903.2022.02.016Vol.17No.02June,2022第17卷第2期2022年6月/元素分析仪同时测定土壤中的全氮和总碳王亚婷（北京市矿产地质研究所，北京101500）摘要：采用氧化燃烧-气相色谱法，以水系沉积物和土壤国家一级有证标准物质建立曲线，使用元素分析仪测定土壤中的全氮和总碳，各元素检出限均满足化探要求。
通过12次重复测试国家一级有证标准物质GBW07448、GBW07447、GBW07423、GBW07309、GBW07456和GBW07457，检验方法准确度和精密度均符合中华人民共和国地质矿产行业标准。
选取北京地区土壤样品重复测试，数据表明，全氮的相对偏差为0~4.76%，总碳的相对偏差为0.95%~4.53%。
华北有色地质勘查局燕郊中心实验室用凯氏定氮法和高频燃烧红外吸收光谱法分别测试全氮和总碳，与本方法作对比，数据表明，全氮的相对偏差为0~9.09%，总碳的相对偏差在0~5.67%内。
关键词：元素分析仪；氧化燃烧-气相色谱法；全氮；总碳Concurrent determination by elemental analyzer of total nitrogen andtotal carbon in soil samplesWANG Yating（Beijing Institute of Mineral Geology,Beijing 101500,China ）Abstract:T otal nitrogen and total carbon in soil are determined using the method of oxidation-combustion-gas chromatography.In doing so,a curve is established using national certified reference materials of stream sediments and soil,and an element ana-lyzer model EA3000made by Eurovector of Italy is applied,and the detection limits of each element meet the requirement of geo-chemical exploration.The accuracy and precision of GBW07448,GBW07447,GBW07423,GBW07309,GBW07456and GBW07457,which are certified reference materials of the first class in China,is tested 12times,all in accordance with the stan-dards of geological and mineral industry of the People's Republic of China.In order to verify the accuracy of the method in the ac-tual sample measurement,35soil samples from Beijing are selected for repeated test in the laboratory.The data show that the rela-tive deviation of total nitrogen is 0-4.76%,and the relative deviation of total carbon is 0.95%-4.53%.Another 35samples are tested in two laboratories.The results show that the relative deviations of total nitrogen and total carbon are 0-9.09%and 0-5.67%respectively.The method has the advantages of fast speed,low pollution and few errors in soil determination.Keywords:elemental analyzer;the method of oxidation-combustion-gas chromatography;total nitrogen;total carbon 全氮分析是土壤分析的一项重要指标，是多目标地球化学调查中54项指标中的必测元素（于兆水等，2007），氮含量的高低反映了土壤的肥力水平，是植物生长的重要营养元素之一（黎冬容等，2015），国内外大量研究表明，植物吸收的氮素主要来源于土壤（鲁彩艳等，2007），因此土壤全氮含量的分析是评价土壤肥收稿日期：2021-11-20；修回日期：2022-03-02基金项目：北京市矿山地质环境监测系统（一期）年度监测运行（潮河、白河和永定河流域示范区）（PXM2019_158303_000001）资助作者简介：王亚婷（1991-），女，硕士，工程师，主要从事化学分析工作。
JSX-3000元素分析仪使用说明书
JSX-3000元素分析仪使用说明书第一章仪器简介（一）仪器简介JSX-3000能量分散形荧光X射线元素分析仪是日本电子株式会社产品。
该产品是针对ROHS指令关于有害元素的法规研制出来的。
它主要是测量塑胶，金属样品中的5大有害元素（Cd, Pb,Cr,Br,Hg）的含量，再对应ROHS指令关于有害元素的规定，从而判定出该样品是否合格。
该仪器操作简单，并对人体无害。
（二）仪器构成JSX-3000是由四个部件构成：1）分析仪本体：用于进行样品测试。
2）电脑：用于操作仪器进行测试。
3）冷光照明装置（简称摄像头）：用于观察和调整样品放置的位置。
4）真空泵：用于抽真空，一般不会用到。
第二章仪器的开/关机步骤（一）开机1）开供电总电源；2）开可持续电源UPS3）等5分钟后，开变压器并确认电压指针指向100V4）等5分钟后，开排插电源5）等5分钟后，开元素分析仪电源，（开启时OPEN/CLOSE灯，AIR/V AC灯都会闪烁一会儿。
OPEN/CLOSE灯和AIR/V AC灯闪烁约1~2分钟，READY灯会由熄灭到闪烁最后到常亮过程约15~30分钟。
6）等5分钟后，开冷光照明装置7）等5分钟后，开电脑、显示器及打印机；8）等READY指示灯由闪烁变常亮后再等5分钟，开X-RA Y灯；即开X射线，开启后也会闪烁1~2分钟后变常亮。
9）在电脑屏幕上双击塑胶分析程序，屏幕会弹出一对话框，观察READY灯是否常亮，常亮按“YES”，不常亮按“NO”。
这时偏电压会开启，右上角的SSM窗口的数值会变化（小—大—小—大—小）。
等约五分钟，让数值稳定在“10%，1000CPS”以下。
（二）关机1）点击程序上的按钮，退出分析程序2）按X射线灯（闪烁1~2分钟后熄灭），关闭X射线3）调节冷光照明装置的亮度到最小。
4）关闭电脑，显示器，打印机5）等十分钟后关闭分析仪6）关闭冷光照明装置7）关闭排插电源8）关闭变压器9）关闭总电源另：如果仪器每天都使用，建议最好别关闭分析仪，只关闭X射线管，这样会对仪器的冷却系统的保养有益。
EA3000-CHN元素分析仪的使用和常见问题及处理
EA3000-C H N元素分析仪的使用和常见问题及处理王艳红高磊姬鹏军田东阳(陕西延长石油集团碳氢高效利用技术研究中心，西安710075)摘要：通过实际工作中的大量试验，总结了意大利欧维特公司生产的E A3000元素分析仪在日常使用的过程中出现的一些常见问题，进行了原因分析，并提出了相应的解决办法。
正确的使用仪器和及时维护保养可以保证仪器分析结果的准确、可靠性，延长仪器的使用寿命。
关键词：E A3000元素分析仪C H N模式常见问题解决办法D O I：10. 3969/j. issn. 1001-232x. 2018. 04. 0331 前言自2014年6月分析检测中心安装了意大利欧维特EA3000元素分析仪以来，该仪器主要用于中心三套装置所使用的原料及产物，试验中主要用于分析检测煤、催化剂和石油产品等样品分析。
应用3年以来，通过多次测试，积累了一些测试经验。
依据元素分析仪的工作原理，通过大量的试验研究，对元素分析仪的常见问题进行了总结，并提出了相应的解决办法。
如何正确的使用保养和日常维护是使用好本仪器的关键。
本仪器有4种不同模式：CHN、S、◦和CHNS模式。
下面就CHN模式进行叙述。
2仪器工作原理EA3000系列元素分析仪，采用色谱分离原理，样品在石英燃烧管内经髙温燃烧分解后，被测组份 转变为n2，co2，h2o及S02等气体形式，在氧化 铬的催化下，经线状铜粒还原除去多余的氧，镀银 氧化钴除去硫、齒族元素后经载气作用至色谱柱分 离，再经热导检测器检测，转变为电信号得到分析 结果。
采用色谱分离的优点是：分析速度快，通过 载气的作用，可以进行连续分析，与富集解析模式 不同，需要富集到一定浓度或压力后再释放测量。
通常情况下，EA3000分析C H N的时间小于4分 钟，加上吹扫的时间，通常小于5分钟。
本仪器采用 了先进的 Turbo Flash Combustion Technology 动 态燃烧技术，使复杂样品的燃烧更加充分，确保了 操作的连续，保证了分析的重现性，同时提高催化 活性，延长催化剂寿命，分析结果更加可靠[1]。
EA-3000元素分析仪应用技术探讨
EA-3000元素分析仪应用技术探讨龚迎莉;侯栋才【摘要】通过利用EA-3000元素分析仪测试大量样品,积累了一些经验和知识.分析了元素测试过程中常见的问题,针对样品的前处理细节,实验中标准物质的选择,标准曲线的建立,特殊样品的分析,数据处理的原则,仪器的日常维护,提出了解决措施和方法.希望把经验和心得分享给更多从事元素分析的工作者,对其进一步完善和改进元素分析的测试技术有所帮助.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)001【总页数】3页(P83-85)【关键词】EA-3000元素分析仪;应用技术;注意事项【作者】龚迎莉;侯栋才【作者单位】清华大学热科学与及动力工程教育部重点实验室,北京100084;利曼中国公司,北京100084【正文语种】中文2012年8月，热能工程实验室引入了一台EA-3000元素分析仪，该仪器主要针对各类样品中的N、C、H、S、O元素进行测试，它被广泛地应用于环境、能源、农业、材料等领域。
3年多来，利用EA-3000元素分析仪，通过测试煤、生物质、垃圾、土壤、高分子材料、有机化合物、污泥等各类样品，积累了一些测试经验和知识。
分享给从事元素分析的同行，开拓大家的思路。
在今后的工作中，能更高效地更准确地完成自己的分析测试。
2.1 常用测试模式常用测试模式主要有4种：CHN模式、CHNS模式、S模式和O模式[1]。
前3种模式是燃烧反应，氧模式是高温裂解反应。
其工作原理如下：燃烧反应的原理：样品在高温富氧环境中燃烧分解，产物随着载气经过氧化催化剂，进一步氧化并排除干扰产物，生成CO2、 H2O、SOx、NOx的混合气体，再经过Cu把NOx还原成N2 ，SOx还原成SO2，并吸收剩余的O2，进入色谱柱进行分离，分离的气体依次进入TCD检测器检测，元素含量输出。
裂解反应的原理：样品在高温惰性气氛中发生裂解，经过铂碳或镍碳还原生成CO，再通过吸附管除去H2O和其他干扰气体，进入TCD检测器检测，氧元素含量输出。
五大元素分析仪主要技术参数 元素分析仪技术指标
五大元素分析仪主要技术参数元素分析仪技术指标钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是重要的也是最基本的元素，为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
五大元素分析仪是对钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素含量的钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素是重要的也是最基本的元素，为此大家习惯称之为钢铁五大元素。
五大元素分析仪是对钢铁中存在的锰、磷、硅、碳、硫元素含量的检验。
按照我国现行标准GB/T5613-1995铸钢牌号表示方法和GB/T5612-1985铸铁牌号表示方法，说明五大元素是区分普通钢铁的牌号及品质，它的含量直接影响钢铁的机械性能。
钢铁及铸造企业把对产品五大元素检验作为一项重要的检验。
下面就为大家详细的介绍下五大元素分析仪。
五大元素分析仪是由南京诺金高速分析仪器厂所生产研发，属国内首创、全新的综合性分析仪器。
一台仪器可满足碳钢、高中低合金钢、不锈钢、生铸铁、灰铸铁、球墨铸铁、耐磨铸铁、合金铸铁、铸钢等材料中的C、S、Mn、P、Si、Cr、Ni、Mo、Cu、Ti、V、Al、W、Nb、Mg、稀土总量等元素含量的检测。
采用电弧燃烧炉燃烧样品，气体容量法测C，碘量法自动滴定测S;光电比色分析法测定其它元素。
五大元素分析仪主要技术参数：1、测量范围：（该仪器可检测的元素较多，现以黑色金属中碳、硫、硅、锰、磷、镍、铬、钼、钛、铜、稀土、镁为例）C：0.020～6.000 S：0.0030～2.000 Si：0.010～6.000 Mn：0.010～18.00P：0.0005～2.000 Ni：0.010～30.00 Cr：0.01～28.000 Mo：0.010～7.000Ti：0.010～5.000 Cu：0.010～8.000 ΣRE：0.010～0.500 Mg：0.010～0.2002、测量精度：符合GB/T223.69-2023 GB/T223.68-1997 GB/T223标准3、电子天平：称量范围0-100g 读数精度0.0001仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
FlashEA 1112元素分析仪
Flash EA 1112元素分析仪技术参数1. 测定范围: 0.01% (100 ppm) – 100%2. 分析时间: CHN需8分钟，CHNS需要10分钟，O需要5分钟3. 样品量: 0.01 ～100 mg (根据样品性质)4. 测定精度：理论值实验值0.01 % (100 ppm) 100 ppm ± 10 ppm（即90～110 ppm）0.10 % 0.1 % ± 0.01％（即0.09%～0.11%）1.00 % 1.00 % ± 0.02％（即0.98%～1.02%）10.00 % 10.00 % ± 0.1％（即9.90%～10.10％）50.00 % 50.00 % ± 0.3％（即49.70％～50.30%）90.00 % 90.00% ± 0.3％（即89.70%～90.30%）主要特点1. 独特的分离分析技术：采用成熟的色谱分析技术，完全避免了吸附－解吸装置带来的高背景效应和残留的危险，分析报告在给出数据结果的同时给出各组份的色谱流出峰。
2. 仪器具有快速而持久的稳定性能，升温只需要45分钟。
3. 样品的分解方式为“Flash”方式，即瞬时的动态闪烧和完全燃烧分解方式，在氧气辅助燃烧下瞬间温度高达1800℃，保证样品被完全氧化分解。
4. 真正的EFC电子流量控制系统，配合自动检漏功能，使得其具有极高的控制精度和可靠性。
5. 反映管采用专利技术“快速接头”连接，安装简单，无需专门工具，完全免除对反应管存在的应力危险，操作方便安全，极大提高反应管寿命。
6. 仪器自动化程度极高：自动调整载气流量，载气流量实时恒定控制，大大节省氦气消耗量；自动调零，自动提示更换反应管催化剂；主机具备微机故障自动诊断。
自动时间设定开停机。
7. 仪器可以选配专用接口和同位素质谱相连，并且可以通过MAT253同位素质谱仪的软件系统实现对它的全方位控制。
EA2000 EA3000发动机综合性能分析仪
无外载测功测试功能
无外载测功测试要点
1、该功能通过提取一缸信号进行测试 通过提取一缸信号进行测试； 通过提取一缸信号进行测试 2、转动惯量可通过反推获得； 3、测试结果及重复性与踩油门的操作者 有很大关系； 4、测试该功能必须接一缸信号适配器及 电瓶电压适配器。
柴油机测试
1、测试起动电压、电流，充电电压、电 流，无外载测功与汽油机相同； 2、喷油提前角同点火提前角，无相对气 缸压缩压力测试功能； 3、同步信号通过喷油压力传感器提取， 测试时电瓶电压适配器必须连接。
EA2000与 EA2000与EA3000 发动机综合性能分析仪
汽车发动机综合性能分析仪应用范围
1. 汽车调试站依靠本仪器可将在用车的点火提 前角、混合气浓度、怠速、排放指标、调速器 和配气相位等参数调整到正确数值； 2. 汽车性能检测站借助本仪器的无外载测功的 功能检测汽车发动机的动态性能，为营运车的 等级评定提供定量数据； 3. 汽车修理部门可根据测试结果分析判断故障 的部位和性质，为检修方法、维修方案以及配 件准备和经费预算提供科学依据，是实现按需 保养、避免盲目拆卸的有效途径；
1、测试该功能必须连接小电流适配器、 必须连接小电流适配器、 必须连接小电流适配器 充电电压适配器及电瓶电压适配器； 充电电压适配器及电瓶电压适配器 2、测出的波形为发电机的二极管波形； 3、注意小电流钳上箭头方向应与电流流 向相同。
进气管真空度测试功能
进气管真空度测试要点
1、测试该功能必须连接真空度适配器、 必须连接真空度适配器、 必须连接真空度适配器 一缸信号适配器及电瓶电压适配器； 一缸信号适配器及电瓶电压适配器 2、注意真空度传感器与连接线的方向不 能接错； 3、若测试到的波形较小或较大，可通过 调整放大系数得到正常波形。
EA3000日常操作规范
EA3000元素分析仪日常操作要领及规范1.样品及标准分析1.1. 进入 Callidus 软件系统。
1.2. 检查仪器状态，并确认气体流量及温度稳定，仪器一切正常。
1.3. 进入分析模式----AutoRun 文件，检查所有仪器参数及设置正确无误。
1.4. 同样检查数据处理及积分参数是否正确。
确认并输入正确参数。
1.5. 根据分析的样品及标准类型，选择填入样品数量、顺序到分析列表中。
可以利用列表中的自动填充按钮Autofill 、行拷贝按钮CopyLine 或逐一输入样品名称。
1.6. 设置图像及报告打印，并命名保存文件。
文件保存可用已有的文件名也可重新命名。
1.7. 称量样品及标准，并将样品及标准，按照文件设置的顺序摆放至自动进样器样品盘内。
将样品盘摆放到自动进样器上。
1.8. 在样品列表页面，点击“Start” 开始自动测量。
2. 结果说明2.1 当分析测量完成后，数据结果页面会自动显示出来。
可点击元素百分含量页面Element % 观察样品中每一元素的分析结果。
2.2. 可点击校准曲线浏览“Calibration Review”观察校准曲线Calibration Curves 状态及数据。
在曲线页面可转换观察不同元素的每一曲线状态。
同时可显示出每一曲线的截距、斜率及校正系数等。
可观察曲线的校准效果。
2.3 可点击图像浏览按钮chromatograms 观察每一元素的积分情况，如果需要，可通过改变数据处理参数，进行必要的修改调整。
2.4 方法中条件可进行任意修改(积分参数，保持时间…) ，也可以在样品列表中删除或恢复样品以改变或改善分析结果。
但如果要改变，则必须进行保存，否则无法改变。
2.5 如果从图像页面进行重新计算Chromatogram Window，计算完成后会自动转到AutoRun 的结果页面，这时你必须要点按Copy 按钮，才可观察到重新计算后的结果。
2.6 如果要在AutoRun窗口直接进行重新计算，你必须首先选择要进行重新计算的AutoRun文件，调出，改变后直接点击重新计算按钮即可 Recalculate。
EA3000元素分析仪操作说明书
4.2 方 法 .............................................................................................................. 14
4.2.1
调用查看当前方法 ................................................................................... 15
4.2.6
仪器新设参数的变更 ............................................................................... 18
4.2.7
方法文件的删除....................................................................................... 18
4.4.2
待机模式的开启和关闭............................................................................ 21
4.4.3
自动待机模式的设定 ............................................................................... 22
4.2.8
方法文件的打印....................................................................................... 19
4.3 自动进样器和 TCD检测器.................................................................................. 20
S系列 ICE3000原子吸收光谱仪
一、型号：S系列ICE3000二、产品介绍：Thermo Scientific S系列( iCE 3000 ) 原子吸收光谱仪有别于其他传统设计的原子吸收光谱仪，是令人耳目一新的仪器。
她们结构紧凑、时尚并以使用方便为优先而设计的。
Thermo Fisher Scientific是全球领先的供应商，产品包括分析仪器、设备、试剂以及消耗品、软件，同时还提供研究，分析，诊断所需的相关服务。
拥有50年的原子吸收生产经验在原子吸收领域获得多项创新奖项真正的双原子化器系统提供覆盖全球的服务及应用支持iCAP等离子体发射光谱仪的开拓先锋人体工程学设计：前置直插式元素灯座，可快速安装空心阴极灯；新设计的火焰仓托盘，使仪器操作更简便而快速；独特的一体化石墨炉可视系统：简化石墨炉方法开发，实用有效；新改进型燃烧头设计：即便是最难分析的样品，仪器也可轻松自如地进行长时间持续操作；强大的操作软件：SOLAAR软件以实用、包含大量帮助信息和“菜谱”功能而著称，iCESOLAAR 软件，比以往的版本功能更强大；新扩展wizards引导功能：对于要求大批量快速的分析，它能使仪器更为有效地利用；丰富的自动优化程序：仪器可自动优化一些关键的分析参数，节省您的时间。
Thermo Scientific S系列(iCE 3000)原子吸收光谱仪是从获奖的M系列(iCE 3000)中提炼出来，她拥有顶级产品M系列(iCE 3000)中优异的功能和性能设计。
S系列(iCE 3000)设计小巧玲珑，但功能强大，该系列产品包括火焰、石墨炉及氢化物发生系统，可配置多种附件，以适合不同客户的要求。
性能上无论是灵敏度、稳定性还是背景校正能力丝毫不打折扣。
Thermo Scientific能为您提供性能价格比高、节省实验室空间又可靠耐用的原子吸收光谱仪，S系列(iCE 3000)将是您整个元素分析解决方案中的一个明智选择。
全自动化光学系统采用1800条/毫米刻线大面积光栅的新型自准直单色器，焦距270毫米，以获得更大的光通量与线色散率，自动选择波长与通带，所有镜子均石英镀膜——稳定而可靠。
滨海盐碱稻区水稻氮肥适宜用量及运筹模式研究
中国土壤与肥料 2024 （2）
滨海盐碱稻区水稻氮肥适宜用量及运筹模式研究
李 波 1，曲 航 1，宫 亮 1，金丹丹 1，于广星 2，郑文静 2，孙文涛 1*
（1．辽宁省农业科学院植物营养与环境资源研究所，辽宁 沈阳 110161； 2．辽宁省水稻研究所，辽宁 沈阳 110101）
稻米营养品质测试指标选择稻米蛋白质含量 与直链淀粉含量，蛋白质含量采用籽粒全氮含量 乘以 5.95 的转换系数得到［17］，直链淀粉含量采用 近红外养分分析仪（DA7200，Perten，Sweden）测 试。稻米食味品质测试指标为米饭的硬度、黏度、 食味值，硬度、黏度满分均为 10 分，食味值满分 为 100 分，采用稻米食味分析仪（STA1B，Satake，
量（15.5%）进行产量折算，同时成熟期各处理选
取 9 穴植株，分别调查有效穗数、穗粒数、结实率
和千粒重指标。 1.3.3 氮素利用率的计算［15-16］
水稻籽粒及茎叶氮素含量采用元素分析仪
（EURO EA3000）测定。
REN（%）=
U-U0 N
×100
（1）
AEN（kg/kg）=
Y-Y0 N
中国土壤与肥料 2024 （2）
1 材料与方法
1.1 试验区概况 试验地点位于辽河三角洲中心地带盘锦市盘山县
坝墙子镇姜家村（122°14′17″E，41°9′31″N），该 地属温带半湿润季风气候类型，年均降水量 650 mm， 年均气温 8 ～ 9℃，无霜期 165 ～ 170 d。试验点水 稻生长季降水量 400 ～ 800 mm，降水主要发生在 7— 9 月；日均气温变化范围 10.5 ～ 30.5℃，平均值为
一、元素分析仪(EA)之原理与分析范围
大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室非金屬元素分析儀非金屬元素分析儀(Elemental Analyzer)儀器設備說明:1.德國Heraeus Vario EL Ⅲ型元素分析儀包括樣品自動供給器、電腦資料處理機2.METTLER TOLEDO UMX2 Balances(Max =2.1g, d=0.1μg)3. 華碩電腦、Kyocera雷射印表機元素分析儀(EA)之原理與分析範圍:利用高溫燃燒的方式檢測N 、C、H 、S 、O的含量。
樣品在燃燒管1150℃燃燒後, He氣將燃燒後的氣態產物經由還原管, NOx 被還原成N2 ,其他產物CO2、H2O、SO2進入各吸附管,分別被不同的吸附管吸附,N2直接由He氣帶入TCD detector 檢測含量,吸附管依序加溫脫附CO2、H2O、SO2再分別進入TCD detector檢測個別成分含量。
信號經處理後定量運算，即可自動分別列計各成分之重量百分比。
氧之定量分析則利用石墨與樣品混合，在約1100 ℃時將氧完全轉換生成一氧化碳，再利用非分散性紅外線光度計(ND - IR)測定一氧化碳之濃度，換算後以測量氧重量百分比。
有效測量範圍(絕對量) C: 0.03 ~ 20mgH: 0.03 ~ 3mgN: 0.03 ~ 2mgS : 0.03 ~ 6mg操作流程→→↓←↓↓→本中心EA服務項目:定量分析無爆炸性之各種固態或液態之純質有機化合物中氮、碳、氫、硫、氧之重量百分比。
送樣之注意事項:1請先純化、去除水份及溶劑，封瓶送測。
空氣敏感等不安定性樣品，請約定送樣時間。
2.樣品一次送量固體至少15mg以上,液體2ml以上。
3.固體樣品請儘量磨細。
4.含鹵素之樣品或難燃性之樣品請務必標明。
含F及完全unknow之樣品請勿送測。
6.測O,只限有機氧之樣品。
7.申請表上, 請儘量提供有關送測樣品的資料,如需特別處理,亦請詳細註明。
收費辦法:1.一般性樣品:NCH $800元/件，含S 樣品每件外加800元， 含O 樣品每件外加800元。
iCE3300原子吸收光谱仪技术
目录1、 iCE3300原子吸收光谱仪仪器性能2、 iCE 3300原子吸收光谱仪仪器配置3、 iCE 3300原子吸收光谱仪验收指标4、 iCE 3300原子吸收光谱仪售后服务承诺书一、iCE 3300原子吸收光谱仪仪器性能Ice3300 型主机iCE3300系列摆脱了传统的设计思路，采用先进的一体化设计，以其高性能，智能化，方便操作，极小的占地面积，美观的外形而获得2000年匹兹堡会议唯一的原子吸收光谱仪奖。
光学系统采用高能量的中阶梯分光系统，由中阶梯光栅和石英棱镜组合二维色散，色散光程短，能量极高（1ppmCu吸光度达1A以上）。
最小光谱通带达0.1nm，线色散率倒数0.5nm/mm，分辨率高。
只有高档的光谱仪才采用中阶梯分光系统。
波长自动选择，范围180-900nm。
严格的光学双光束光路，测量与参比光束完全匹配，稳定性好同时能量又高。
整套光路系统全密闭，所有光学部件石英镀膜，可清洗。
光源6灯座，配6个独立的电源，采用交流脉冲供电，可同时预热，同时开启，自动识别灯的所有参数，自动准直。
可直接使用国产空心阴极灯，灯电流小3-5mA，灯寿命长。
火焰系统全拆卸翅片式燃烧器，热平衡速度快，耗气低，高温抗氧化，低积碳，高盐溶液可直接喷吸，全拆卸式清洗方便。
全聚四氟乙烯材料雾化室，包括碰撞球与扰流器。
火焰系统所有参数自动优化，包括燃气流量比以及燃烧器的高度。
独特的后排废液系统，消除记忆效应。
背景校正专利四极氘灯扣背景，工作电流低噪声小，稳定性高，寿命长，只适用于400nm以下的紫外区。
塞曼效应扣背景，采用交流低功耗横向交变磁场，强度大，调谐快速，对复杂背景及谱线重叠校正更为有效。
适用于高基体及生物样品。
独有的氘灯与塞曼联合扣背景，同时具有两种扣背景方式的优点。
背景校正能力达3A，确保2A的背景扣除误差〈2%。
软件Windows98/NT系统，“模块引导式”的用户界面，SOLAAR V8软件具有多级保护及完整的数据跟综处理功能。
元素分析仪EURO EA3000仪器介绍、原理、操作流程和数据误差控制
0.08ml
0.15ml
300个
300个 200个 55个
Φ6.0X11 0.25ml Φ10X10 0.78ml
用于测定CHN或CHNS装固体样品
样品装取称量工具盒
Tool box of Loading and Taking Samples
货号：GJ-1 （7件套） 装样板 四孔 φ4mm、φ5mm、φ6mm、φ7mm 一平台 φ57mm 用于固定各类型各规格的样品容器 取样勺： 小、中、大各一把 用于取不同类型或不同量的样品 镊子： 尖头、弯头、平头各一把 尖头镊子用于夹取移动样品容器 平头镊子用于包裹固体样品 弯头镊子用于液体样品杯封口
EuroVector EA3000 多功能化分析报告
EuroVector EA3000 操作流程
1. 先检查燃烧柱。开氧气、氦气总阀，开分阀到0.4MPa。开电脑和EA电源。 2. Operator ->Log in. 用户名：EVR，密码：EA3000 –>OK 3. Instrument ->Settings ->Standby选择out of standby，Settings ->Gas Leak Test -> start leak test(等90s看结果是否是PASSED) 4. 检查完毕后，同样在Settings ->Instrument Set里面检查设置：Autosampler: SAS ON；TCD Supply: On; Polarity: +; Gain: X10；Carrier: 110kPa; Purge: 80ml/min; Oxygen: 20ml; PO2: 35kPa; Oxidation Time: 8.8sec; Sample Delay: 5sec; Run time: 300sec; Front Funace: 980℃; Oven: 100℃，->Open ->CHNS ->Open ->send ->OK，等升温到980℃（2-3小时）。 5. 在操作温度下再做一次Leak Test。 6. Analysis ->New Autorun，走空白样若干个，Save ->选择Sample Type和 Sample Source ->OK ->Start ->看杂峰是否降到3000以下。 7. 调出文件：Analysis或者Sample Manger ->Load to run，找出命名的文件 8. 用锡杯包样品。首先包8个标样，再包样品。全岩的标样是Atrophine Sulphate(C 58.76%, H 7.25%, N 4.03%, O 25.33%, S 4.61%)，包0.5-2mg。 Calibration curve模式先选Linear。测样品时每隔7-8个样品测一次重复样。
元素分析(EA)
廢棄物中碳、 廢棄物中碳、氫、硫、氧、氮元素含量檢測方法 -元素分析儀法 元素分析儀法元素分析儀法
元素分析
(Elemental analysis, EA)
基本原理
1. 此儀器分析方法是利用垂直式燃燒管，將欲分析之物質盛於錫金屬容 此儀器分析方法是利用垂直式燃燒管， 器內，置於樣品自動供給器上，利用重力原理， 器內，置於樣品自動供給器上，利用重力原理，定期投入 1150℃ 左右 ℃ 高溫燃燒管中， 高溫燃燒管中，在錫之助燃下使樣品燃燒溫度高達 1800℃ ，促使樣品 ℃ 完全燃燒，再經過銅還原處理後，生成之CO 完全燃燒，再經過銅還原處理後，生成之 2 、H2O、N2 混合物經過 、 特殊之分離管分離後，可利用熱傳導偵檢器(TCD)分別測定其含量， 分別測定其含量， 特殊之分離管分離後，可利用熱傳導偵檢器 分別測定其含量 再經資料處理機運算，即可自動列計碳、 氮之重量百分比。 再經資料處理機運算，即可自動列計碳、氫、氮之重量百分比。 2. 氧、硫之定量分析則利用石墨與待測物混合，在 1100℃ 左右將氧完全 硫之定量分析則利用石墨與待測物混合， ℃ 轉換生成CO或 測定CO 或SO2、S 轉換生成 或SO2、S，再利用熱傳導偵檢器 ，再利用熱傳導偵檢器(TCD)測定 測定 之濃度，以測量氧及硫之重量百分比。 之濃度，以測量氧及硫之重量百分比。
廢棄物中碳、 廢棄物中碳、氫、硫、氧、氮元素含量檢測方法 -元素分析儀法 元素分析儀法元素分析儀法
六、採樣及保存 所有樣品依循採樣計畫執行，採樣計畫必須參照環保署公告之「 （一）所有樣品依循採樣計畫執行，採樣計畫必須參照環保署公告之「一般 廢棄物(垃圾 採樣方法」 垃圾)採樣方法 事業廢棄物採樣方法」撰擬。 廢棄物 垃圾 採樣方法」或「事業廢棄物採樣方法」撰擬。 為避免大氣濕度之干擾，樣品需妥善以乾燥箱保存， （二）為避免大氣濕度之干擾，樣品需妥善以乾燥箱保存，實驗步驟與過程 應儘量避免樣品與大氣接觸。 應儘量避免樣品與大氣接觸。 七、步驟 將樣品依據「一般廢棄物(垃圾 檢測方法總則」分類烘乾後， 垃圾)檢測方法總則 （一）將樣品依據「一般廢棄物 垃圾 檢測方法總則」分類烘乾後，取各類 可燃物樣品分別粉碎至1 以下，再分別進行步驟(二 至 四 ； 可燃物樣品分別粉碎至 mm 以下，再分別進行步驟 二)至(四)；或將 廢棄物樣品烘乾粉碎後，進行以下步驟。 廢棄物樣品烘乾粉碎後，進行以下步驟。 將標準品及粉碎後之樣品， 小時， （二）將標準品及粉碎後之樣品，於 105 ±5 ℃ 烘箱中乾燥 2 小時，置於乾 燥器中冷卻，取元素分析儀所需之適當量(約 燥器中冷卻，取元素分析儀所需之適當量 約 3.0 至 5.0 mg)置於錫箔 置於錫箔 壓錠前後，以分析天平精稱其重(至 壓錠前後，以分析天平精稱其重 至 0.1 mg)，以得知樣品重量。 ，以得知樣品重量。 將壓錠後之標準品及樣品置入元素分析儀樣品槽。 （三）將壓錠後之標準品及樣品置入元素分析儀樣品槽。 模式直接測定樣品之碳、 （四）以元素分析儀 - CHNS 模式直接測定樣品之碳、氫、氮、硫之百分組 更換燃燒管柱， 模式下測定氧百分組成。 成；更換燃燒管柱，O 模式下測定氧百分組成。
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技术说明
1.工作原理：动态燃烧，气相色谱法分离，热导检测器测定。
2.燃烧方式：专利保护的TurboFlash™燃烧技术，独立压缩氧气注入助燃，高效
燃烧，快速、完全。
3.样品类型：固体、粘稠物、液体、挥发性液体及高温难熔物。
4.测定范围：0.01％－100％
5.样品种类：地矿样品、有机金属化合物、手性物质（专利保护）、有机物、无机物及
高温材料。
6.自动进样器：80个样品固体（包括液体）自动进样器。
7.热导检测器：高灵敏度TCD
响应范围：C＝0.001-30mg
H＝0.001-3.0mg
N＝0.001-10mg
S＝0.001-10mg
O＝0.001-10mg
基线稳定性：<1％（24小时）
8.色谱柱效率：完全分离N2－CO2峰,
并回到基线。
9.色谱重现性：Novel催化剂，高速、
低死体积。
10.分析时间：CHNS≤5分钟
O ≤3分钟
11.分析精度：0.05－0.15％
12.线性系数：优于0.99985
13. 控制面板：前面板控制，工作参数设置，漏气检测，自动准备，自动诊断，
置零及增益设置，自动进样位置控制。
14.显示：所有温度、压力及流量。
15.诊断：全自动参数诊断。
16. 软件：Callidus SW,Windows平台。
工作参数显示，自动运行设置，自动分析不同样品工作参数的各种样品，校
正曲线，数据处理，图形显示，报告编辑，自动样品重量输入，漏气测试等。