气固相催化反应固定床装置操作说明
气液固三相反应器
鼓泡淤浆床三相反应器
鼓泡淤浆床反应器（Bubble Column Slurry Reactor, 简 称 BCSR ）的基础是气 - 液鼓 泡反应器，即在其中加入固 体，往往文献中将鼓泡淤浆 床反应器与气 - 液鼓泡反应 器同时进行综述。
鼓泡淤浆床三相反应器
某些极限情况下： 不存在气膜传质阻力，kAG→∞时
Se 1 1 1 1 K GL kT a k AL k AS k w sw
不存在气-液界面处液膜传质阻力，kAL→∞时
1 1 Se 1 1 K GL k kT a k AG k w sw AS
cAig KGLcAiL
令
rA
dN A d VR
kT S e c Ag
则
1 S K 1 Se 1 1 e GL K GL kT a k AG a k AL k k w sw As
上述颗粒宏观反应动力学模型是以气-固相宏 观反应动力学为基础，再计入双膜论的气-液 传质过程组合而成的。
式中：
C *
A
L
为气相平衡的液体中组分A的浓度kmol/m3
数学模型 对A物料衡算（忽略气膜阻力）
u0,G
dcAG dz
cAG kL aL ( cAL ) HA
（1）
由于液相中为全混流，液相中组分A的浓度应不变，对（1）式积分：
cAG (cAG )0 e
, LR
(1 e
（5）
（6）
由公式（1）~（6）为机械搅拌釜淤浆反应器的设计方程，将这些方 程联立求解，可求出反应器的有效容积
固定床气固相催化反应工程
固定床气固相催化反应工程引言固定床气固相催化反应工程是一种重要的化学工程领域，广泛应用于石化、生物质转化和环保领域。
本文将介绍固定床气固相催化反应工程的基本概念、原理及其在实际应用中的重要性。
固定床气固相催化反应工程是指在固定床催化剂上进行的气固相催化反应过程，其特点是催化剂稳定性高，反应产物易于分离，反应条件易于控制。
基本概念固定床气固相催化反应工程是指将气体在固定床催化剂上进行气相催化反应的一种工程化技术。
通常，固定床催化反应器由反应器壳体、催化剂床层、进料装置、催化剂床层和出料装置等组成。
固定床催化剂是反应器中的核心部件，其选择应考虑催化剂的活性、选择性、稳定性和成本等因素。
常用的固定床催化剂包括金属催化剂、金属氧化物催化剂、分子筛催化剂等。
在反应过程中，气体通过催化剂床层与催化剂进行接触，发生催化反应，生成所需的产物。
原理固定床气固相催化反应工程的原理基于气体在催化剂床层中与催化剂发生接触与化学反应的过程。
反应过程可以分为吸附、扩散和反应三个步骤。
首先，气体组分通过物理吸附或化学吸附附着在催化剂表面。
随着反应进行，反应物逐渐被吸附到催化剂表面，形成活性吸附物种。
然后，吸附在催化剂表面上的反应物分子通过表面扩散进入催化剂内部，与催化剂中的活性中心发生反应。
在扩散过程中，反应物分子移动到催化剂内部，并在催化剂孔隙中扩散。
最后，反应物在催化剂内部与催化剂活性中心发生反应，生成所需的产物。
反应产物可以通过物理吸附或化学反应从催化剂表面解吸并释放出来。
应用领域固定床气固相催化反应工程广泛应用于石化、生物质转化和环保领域。
具体应用包括以下几个方面：1.石化领域：固定床气固相催化反应工程在石化行业中广泛应用于合成氨、氢气制备、甲醇制备、乙烯制备等重要化学反应过程中。
通过优化反应条件，提高催化剂的活性和选择性，可以提高反应效率，减少能源消耗和废物排放。
2.生物质转化：固定床气固相催化反应工程在生物质转化领域中起到重要作用。
固定床反应器的日常运行与操作
通过优化固定床反应器的操作和催化剂性能，该机构在化 学反应研究和催化剂开发方面取得了重要突破，为相关领 域的发展提供了有力支持。
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VS
操作员需要通过控制加热和冷却介质 流量来调节反应器的温度。在启动反 应器前，需要预热至适宜的温度，避 免因温度过低导致催化剂失活或因温 度过高导致催化剂烧结。同时，需要 密切关注温度变化，防止因温度过高 或过低对反应结果产生不利影响。
压力调节
压力对固定床反应器的操作具有重要影响，压力波动可能导致催化剂失活或机械 故障。
工作原理
在固定床反应器中，反应物料通过催化剂床层进行化学反应 。催化剂固定在反应器内，不随物料一起流动。反应过程中 ，温度和压力等条件可控制，以获得最佳的反应效果。
流程
固定床反应器的操作流程包括进料、反应、出料等步骤。进 料前需对催化剂进行活化或预处理，出料后通常还需进行后 处理或分离操作。根据不同的化学反应和工艺要求，固定床 反应器的操作参数和流程会有所不同。
03
固定床反应器的操作技巧
进料控制
控制进料流量是固定床反应器操作的关键，流量过快或过慢 都可能影响反应效果。
操作员需要根据反应需求，通过调节进料泵的转速或阀门的 开度，保持稳定的进料流量。同时，需要定期检查进料管线 是否堵塞或泄漏，确保进料流量稳定且符合工艺要求。
温度调节
温度是化学反应的重要参数，对固 定床反应器的温度进行精确控制至关 重要。
优化换热系统
改进换热器设计，提高换 热效率，降低热量损失。
能耗监测与控制
实时监测能耗数据，通过 智能控制技术优化能耗， 降低运行成本。
安全性能提升
安全防护措施
01
安装安全阀、防爆膜等安全设施，预防超压、过热等危险情况。
固定床反应器的详细介绍
固定床反应器的详细介绍又称填充床反应器，内部装填有固体催化剂或固体反应物，以实现多相反应。
固体物通常呈颗粒状，堆积成一定高度（或厚度）的床层，床层静止不动，流体通过床层进行反应。
固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。
用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。
涓流床反应器也可归属于固定床反应器，气、液相并流向下通过床层，呈气液固相接触。
优点：（1）催化剂机械磨损小。
（2）床层内流体的流动接近于平推流，与返混式的反应器相比，可用较少量的催化剂和较小的反应器容积来获得较大的生产能力。
（3）由于停留时间可以严格控制，温度分布可以适当调节，因此特别有利于达到高的选择性和转化率。
（4）可在高温高压下操作。
缺点：（1）固定床中的传热较差。
（2）催化剂的再生、更换均不方便，催化剂的更换必须停产进行。
（3）不能使用细粒催化剂，但固定床反应器中的催化剂不限于颗粒状，网状催化剂早已应用于工业上。
目前，蜂窝状、纤维状催化剂也已被广泛使用。
固定床反应器的分类（一）按传热方式分类1、绝热式反应器绝热式固定床催化反应器在反应过程中，床层不与外界进行热量交换。
其最外层为隔热材料层（耐火砖、矿渣棉、玻璃纤维等），常称作保温层，作用是防止热量的传出或传入，减少能量损失，维持一定的操作条件并起到安全防护的作用。
绝热式反应器可分为单段绝热式反应器和多段绝热式反应器。
（1）单段绝热式反应器一般为高径比不大的圆筒体，结构简单，生产能力大，但反应过程中温度变化较大。
适合的反应：①反应热效应较小的反应。
②温度对目的产物收率影响不大的反应。
③虽然反应热效应大，但单程转化率较低的反应或者有大量惰性物料存在，使反应过程中温升小的反应。
（2）多段绝热式反应器催化剂床层的温度波动较小，但结构比较复杂，催化剂装卸困难。
多段绝热反应器按段间换热方式的不同可分为三类：①间接换热式②原料气冷激式③非原料气冷激式2、换热式反应器当反应热效应较大时，为了维持适宜的温度条件，必须利用换热介质来移走或供给热量。
固定床反应器的设计—固定床反应器特点与结构
间接换热式催化剂床层绝热操作方程
A-B 反应 x↑
B-C 换热 x不变
C-D 反应 x↑
D-E 换热 x不变
E-F 反应 x↑
F-G 换热 x不变
绝热操作线方程式： 表达温度与转化率的 关系。
反应热效应、绝热温 升、热熔、密度一定 时，反应段斜率相同
1.绝热式固定床反应器
（3）多段式催化床层温度的分布：间接换热式催化剂床层温度分布 和冷激（直接换热）式催化剂床层温度分布
1.绝热式固定床反应器
（2）多段式：有多段催化剂床层，反应和冷却间隔进行。 适应场合：反应热效应较大，反应速率慢的反应。 中间间接换热式：床层间加换热器（），调节温度。如：水煤气转换、二氧化硫的
氧化反应
1.绝热式固定床反应器
（2）多段式：有多段催化剂床层，反应和冷却间隔进行。 适应场合：反应热效应较大，反应速率慢的反应。
中间间接换热式：床层间加换热器（换热盘管），调节温度。如：环己醇脱氢制环己酮 及丁二醇脱水制丁二烯 。
换热盘管
1.绝热式固定床反应器
（2）多段式：有多段催化剂床层，反应和冷却间隔进行。适应反应 热效应较大，反应速率慢的反应。
冷激式：用冷流体直接与上一段出口气体混合来实现降温。多适应于工业上高压力操
•以高温烟道气为载体， 将反应所需热量在反应 管外通过管壁传给催化 剂层
生产实例：乙苯催化脱 氢制备苯乙烯。
2、换热式固定床反应器
（1）外换热式：以各种载热体为换热介质的对外换热式反应器多为 列管式结构。 载热体选择：
低于240℃----加压热水 250—300 ℃ -----导热油 300 ℃ -----熔盐（KNO353%，NaNO27%、NaNO340%） 600—700℃左右----烟道气
固定床反应器选择与操作
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任务2 固定床反应器的操作
• (3)开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反 复按动开关可消除。
• (4)仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态继电器坏。 • (5)控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。 • (6)反应系统压力突然下降，则有大泄漏点，应停车检查。 • (7)电路时通时断，有接触不良的地方。 • (8)压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。 • (9)当尾气转子有液体出现时，说明冷却水加入量不够，须增加水量;
项目三 固定床反应器选择与操作
• 任务1固定床反应器的选择 • 任务2固定床反应器的操作 • 任务3学习拓展
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任务1 固定床反应器的选择
• 一、气固相催化反应动力学基础
• (一)气固相催化反应速率的表示
• (二)气固相催化反应过程 • 气固相催化反应过程步骤为:外扩散、内扩散、吸附、反应、脱附、
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任务2 固定床反应器的操作
• 二、石脑油裂解制乙烯的操作原理及工艺流程 简述
• 1.操作原理 • 固定床催化反应装置是化工反应中最常用的一种设备，其中，反应器
内填加固体催化剂(催化剂可为粒状、条状、球状、中孔状、三叶草 状等形体)，普通情况是将催化剂填装在反应管中部，由支撑架、不 锈钢丝网和耐热硅酸铝棉铺垫，在催化剂上部再用耐热棉铺压。 • 催化裂化是在有裂化反应的酸性催化剂上进行的反应过程。主要是炼 油厂用来制造汽油、燃油、液化气等产品，在石油化工生产中占有重 要的地位。
• 2.主要设备 • 其主要设备包括固定床反应器、导热油循环泵、热水循环槽、气一气
应用化工技术专业《气固相固定床催化反应器的结构》
二、气固相固定床催化反响器的结构〔一〕绝热式固定床反响器绝热式固定床反响器内部无换热构件，只有一段催化剂床层的称为单段绝热式，有多段催化剂床层的称为多段绝热式。
绝热式反响器结构简单、造价低、反响器内体积可以充分利用，一般用于反响热较小，反响温度允许波动范围较宽的场合。
1. 单段绝热式固定床反响器单段绝热式固定床反响器是在一个中空圆筒的底部放置搁板〔支撑板〕，在搁板上堆积固体催化剂。
反响气体经预热到适当温度后，从圆筒体上部通入，经过气体预分布装置，均匀通过催化剂层进行反响，反响后的气体由下部引出，如图9所示。
这类反响器结构简单，生产能力大。
对于反响热效应不大，反响过程允许温度有较宽变动范围的反响过程，常采用此类反响器。
一个典型的例子是乙苯脱氢制苯乙烯，反响需热140kJ/mol，这是靠参加2.6倍〔质量〕于乙苯的高温水蒸气〔710℃〕来供给的。
乙苯与水蒸气混合后在630℃入催化剂床层，而离床时那么因反响吸收热量而降到565℃。
单段绝热式一般适用于绝热温升较小的反响。
以天然气为原料的大型氨厂中的一氧化碳中〔高〕温变换及低温变换甲烷化反响都采用单段绝热式。
对于热效应较大的反响只要对反响温度不很敏感或是反响速率非常快的过程，有时也使用这种类型的反响器。
例如甲醇在银或铜的催化剂上用空气氧化制甲醛时，虽然反响热很大，但因反响速率很快，那么只用一薄薄的催化剂床层即可，如图10所示。
此一薄层为绝热床层，下段为一列管式换热器。
反响物预热到383K，反响后升温到873~923K，就立即在很高的混合气体线速度下进人冷却器，防止甲醛进一步氧化或分解。
单段绝热式固定床反响器的缺点是反响过程中温度变化较大。
当反响热效应较大而反响速率较慢时，绝热升温必将使反响器内温度的变化超出允许范围。
多段绝热式固定床反响器是为弥补此缺乏而提出的。
2. 多段绝热式固定床反响器多段绝热式固定床反响器中，反响气体通过第一段绝热床反响至一定的温度和转化率时，将反响气体冷却至远离平衡温度曲线的状态，再进行下一段的绝热反响。
化学反应工程-19-第六章-气固相催化反应固定床反应器
2、二维模型中 hW 的计算： 、 的计算： 模型认为温度沿着径向形成了一个分布，故 t m没有意义。 这时床层向壁的传热速率：
dS =
6VS SS
西勒模数就是以d 为定型尺寸的。 西勒模数就是以 S为定型尺寸的。 形状系数的概念， 表示： 形状系数的概念，以 ϕ S 表示：
ϕS =
SV SS
2 SV = πd V （和粒子具有相同体积的球形颗粒的外表面积）
d ϕS = V d a
2
2、粒子群 、 对于大小不等的混合颗粒，平均直径为：
空隙率分布的影响： 空隙率分布的影响：直接影响流体流速的分布，进而使流体与颗 粒、床层与反应器壁之间的传热、传质行为不同，流体的停留时 间也不同，最终会影响到化学反应的结果。
为减少壁效应，要求床层直径（dt）至少为粒径（dP）的八倍以上。
二、颗粒的定型尺寸 颗粒的定型尺寸常用粒径来表示： 1、单个粒子 、 粒径d 粒径 P： 对球形催化剂，应用一个参数dP即可完整描述颗粒的全部几何 性质，即自由度为1； 对规则形催化剂，如圆柱形，用两个参数如h、d即可； 对不规则颗粒，也是用两个参数来描述颗粒的几何性能：一是 当量直径；另一是形状参数。
d S u0 ρ g
6.1.2固定床内的传热 固定床内的传热 床层尺度上的传热过程包括四个方面： 床层尺度上的传热过程包括四个方面： ①颗粒内部的传热 (λ P ) ；
( ②颗粒与流体之间的传热α g ) ；
③床层整体有效导热系数 (λe ) ； ④床层和反应器壁之间的传热 (h0、hW ) 。 对于①中λP，见第十七讲《非等温反应宏观动力学方程》。它的大 小往往由固体颗粒自身的性质粒内孔隙情况决定的，颗粒内的传热主要 是以热传导形式进行的。 对于②中的αg第十七讲中已经讨论过。 现重点讨论③和④ ！ 现重点讨论③
气固相催化反应固定床装置操作说明
气固相催化反应固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。
该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。
它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。
本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。
气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。
加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。
控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。
气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。
流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。
也采用三段控温方法。
控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。
它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。
故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。
整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。
此外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据,实现计算机控制。
第六章_固定床反应器详解
3.熔盐：温度范围300℃～400℃，由无机熔
盐KNO3、NaNO3、NaNO2按一定比例组成， 在一定温度时呈熔融液体，挥发性很小。但 高温下渗透性强，有较强的氧化性。 4.烟道气：适用于600～700℃的高温反应。
26
6.2 固定床的传递特性
• 气体在催化剂颗粒
之间的孔隙中流动，
较在管内流动更容
补充水
产物
4. 自热式反应器
采用反应放出的热量来预热新鲜的进料，
达到热量自给和平衡，其设备紧凑，可用
于高压反应体系。
但其结构较复杂，操作弹性较小，启动反
应时常用电加热。
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6.1.3 传热介质
•传热介质的选用根据反应的温度范围决定， 其温度与催化床的温差宜小，但又必须移走 大量的热，常用的传热介质有： 1.沸腾水：温度范围100~300℃。使用时需注 意水质处理，脱除水中溶解的氧。 2.联苯醚、烷基萘为主的石油馏分：粘度低 ，无腐蚀，无相变，温度范围200~ 350℃
如图 (b) 所示。径向反应器的结构较轴向 反应器复杂，催化剂装载于两个同心圆构 成的环隙中，流体沿径向流过床层，可采 用离心流动或向心流动。
径向反应器的优点是流体流过的距离较短
，流道截面积较大，床层阻力降较小。
轴向反应器与径向反应器
(a)
(b)
2.多段绝热式固定床反应器
热效应大，常把催化剂床层分成几段(层)， 段间采用间接冷却或原料气（或惰性组分）
8
原料气
绝热式
催化剂
固定床 反应器
产物
9
绝热式固定床反应器可分为轴向反应器和
径向反应器。 (1)轴向绝热式固定床反应器
第五章 固定床气-固相催化反应器
连续换热式固定床催化反应器的分类
⑴按反应管的形式，可分为：单管式、双套管 式和三套管式 ⑵按热源，可分为：外热式和自热式，又分有 内冷自热式、外冷列管式、外部供热管式三 种。 ⑶按冷热气体的流向，可分为：并流式和逆流 式 ⑷按反应气体在催化床中的流动方向，可分为： 轴向反应器和径向反应器。
自热式反应器
缺点：结构较复杂，设备费用高。 适用: 能适用于热效应大的反应。原料成本高，副 产物价值低以及分离不是十分容易的情况。
加压热水作载热体的反应装置
以加压热水作载热体的固定床反应装置示意图
1-列管上花板；2-反应列管；3-膨胀圈；4-汽水分离器；5-加压热水泵
用有机载热体带走反应热的反应装置：
反应器外设置载热体冷却器，利用载热体移出的反 应热副产中压蒸汽。 1-列管上花板； 2、3-折流板； 4-反应列管；
外冷列管式催化床
用于放热反应，催化剂装载在管内， 以增加单位体积催化床的传热面积。载热 体在管间流动或汽化以移走反应热。 载热体的选择：合理地选择载热体是 控制反应温度和保持稳定操作的关健。载 热体的温度与催化床之间的温差宜小，但 又必须移走大量的反应热。反应温度不同， 选用的热载体不同。
一般反应温度在200—250℃时，采用加压 热水汽化作载热体而副产中压蒸汽； 反应温度在250~300℃时，可采用挥发性 低的有机载热体如矿物油，联苯—联苯醚 混合物； 反应温度在300℃以上时，采用熔盐作载 热体，熔盐吸收的反应热都用来产生蒸汽。 无机熔盐(硝酸钾，硝酸钠及亚硝酸钠的混 合物, KNO353%，NaNO37%，NaNO240% ) 可用于300～400℃的情况。
（1）列管式固定床反应器 这种反应器由多根管径通常为25~50㎜ 的反应管并联构成，但不小于25mm。管数可 能多达万根以上。管内装催化剂，催化剂粒 径应小于管径的8倍，通常固定床用的粒径 约为2～6mm，不小于1.5mm。载热体流经管 间进行加热或冷却。在管间装催化剂的很少
化工单元仿真实训-固定床精馏塔
化工单元仿真实训-固定床精馏塔注意：实训报告必须手写，统一用信纸。
封面可以打印。
本学期考试周前交回来本学期才有成绩。
逾期本学期该实训成绩算缺考。
化工单元仿真实训实习报告班级：学号：姓名：日期：实训一固定床反应器单元一、工艺流程说明1、工艺说明固定床反应器，又称填充床反应器，装填有固体催化剂或固体反应物用以实现多相反应过程的一种反应器。
固体物通常呈颗粒状，粒径2～15mm左右,堆积成一定高度（或厚度）的床层。
床层静止不动，流体通过床层进行反应。
它与流化床反应器及移动床反应器的区别在于固体颗粒处于静止状态。
固定床反应器主要用于实现气固相催化反应，如氨合成塔、二氧化硫接触氧化器、烃类蒸汽转化炉等。
用于气固相或液固相非催化反应时，床层则填装固体反应物。
本流程为利用催化加氢脱乙炔的工艺。
乙炔是通过等温加氢反应器除掉的,反应器温度由壳侧中冷剂温度控制。
主反应为：nC2H2＋2nH2→（C2H6）n，该反应是放热反应。
每克乙炔反应后放出热量约为34000千卡。
温度超过66℃时有副反应为：2nC2H4→（C4H8）n，该反应也是放热反应。
冷却介质为液态丁烷，通过丁烷蒸发带走反应器中的热量，丁烷蒸汽通过冷却水冷凝。
反应原料分两股,一股为约-15℃的以C2为主的烃原料,进料量由流量控制器FIC1425控制;另一股为H2与CH4的混合气,温度约10℃,进料量由流量控制器FIC1427控制。
FIC1425与FIC1427为比值控制,两股原料按一定比例在管线中混合后经原料气/反应气换热器(EH-423)预热,再经原料预热器(EH-424)预热到38℃,进入固定床反应器(ER-424A/B)。
预热温度由温度控制器TIC1466通过调节预热器EH-424加热蒸汽(S3)的流量来控制。
ER-424A/B中的反应原料在2.523MPa、44℃下反应生成C2H6。
当温度过高时会发生C2H4聚合生成C4H8的副反应。
反应器中的热量由反应器壳侧循环的加压C4冷剂蒸发带走。
固定床反应器操作规程
固定床反应器操作规程固定床反应器是一种常见的化工设备，用于进行气相、液相或固相反应。
为了保证反应过程的安全、稳定和高效运行，需要遵守一定的操作规程。
下面是固定床反应器的操作规程。
一、安全操作规程1. 操作人员应熟悉反应器的结构、性能和操作规程，了解反应物和产物的性质、危害和特殊要求。
2. 操作人员要经过相关培训并持有相关证书，具备必要的安全操作知识。
3. 在操作过程中要严格遵守安全操作规程，杜绝病态操作和违章行为。
二、操作前准备1. 检查固定床反应器的设备状态，包括设备的完好性、接触料排列情况、阀门开关及其密封状况等。
2. 检查反应器周边环境是否干净，避免杂物和可燃物接触反应器。
3. 对反应器进行预处理，包括洗涤、干燥和预热等。
三、反应操作步骤1. 将反应物准确地加入反应器中，注意按照设计要求控制反应物的质量和比例。
2. 控制进料流速，避免过快或过慢导致反应器堵塞或反应速率受限。
3. 控制反应温度，在可控范围内保持恒定，避免过高或过低温度对反应产物产生不良影响。
4. 控制反应压力，确保反应器正常工作，并注意防止反应器过高压力引发爆炸事故。
5. 定期检查和维护反应器，包括检查压力表、温度计、流量计、阀门、泵等设备的工作状态。
6. 反应结束后，及时停止进料和加热，并排放残余物质和废气。
四、事故应急处理1. 当发生反应器异常情况时，如压力过高、温度过高、浓度过高等，应立即停止进料和加热，并采取相应的紧急措施，如气体排放、降温措施。
2. 当发生火灾或爆炸事故时，应迅速启动火警报警系统，并同时采取紧急撤离和灭火措施，确保人员安全和设备不受损坏。
3. 反应器事故结束后，应及时与相关部门沟通、报备事故情况，并进行事故调查和处理，防止事故再次发生。
五、清洗和维护1. 反应器使用完毕后，应进行彻底的清洗，包括物理清洗和化学洗涤等，确保反应物和产物残留量低于设定标准。
2. 定期维护反应器，对设备进行检查和更换故障部件，确保设备的正常运行。
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气固相催化反应固定床装置一、前言本装置由管式炉加热固定床、流化床催化反应器组成，是有机化工、精细化工、石油化工等部门的主要实验设备，尤其在反应工程和催化工程及化工工艺、生化工程、环境保护专业中使用的相当广泛。
该实验装置可进行加氢、脱氢、氧化、卤化、芳构化、烃化、歧化、氨化等各种催化反应的科研与教学工作。
它能准确地测定和评价催化剂活性、寿命、找出最适宜的工艺条件，同时也能测取反应动力学和工业放大所需数据，是化工研究方面不可缺少的手段。
本装置由反应系统和控制系统组成：反应系统的反应器为管式反应器和流化床反应器，由不绣钢材料制。
气固相催化反应固定床装置是管式反应器，床内有直径3mm的不绣钢套管穿过反应器的上下两端，并在管内插入直径1mm的垲装热电偶，通过上下拉动热偶而测出床层各不同高度的反应温度。
加热炉采用三段加热控温方式，上下段温度控制灵活，恒温区较宽。
控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示,通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。
气固相催化反应流化床是一种在反应器内由气流作用使催化剂细粒子上下翻滚作剧烈运动的床型。
流化床也为不锈钢制，床下部有填装的陶瓷环做预热段，中下部为流化膨胀的催化剂浓相段，中上部为稀相段，顶部为扩大段。
也采用三段控温方法。
控制系统的温度控制采用高精度的智能化仪表，有三位半的数字显示，通过参数改变能适用各种测温传感器，并且控温与测温数据准确可靠。
它的换热效果比固定床优越，能及时把反应热移走，床层温度均匀，避免产物产生过热现象，提高了催化剂的反应效率。
故流化床在许多有机反应中得到应用，如丙烯氨氧化制丙烯晴、丁烷或苯氧化制顺酐、二甲苯或萘氧化制苯酐、乙烯氯化、石油催化裂化、烷烃催化脱氢、二氧化硫氧化等都有工业规模生产，在实验室用流化床研究催化剂和工艺条件对产品开发有重大作用。
整机流程设计合理，设备安装紧凑，操作方便，性能稳定，重现性好。
此外，还有与计算机联机的接口，可安装软件能在计算机上显示与存储有关数据,实现计算机控制。
本装置为两个反应器可同时操作，也可串联使用。
二、主要配置及技术指标1、固定床、流化床反应器主要尺寸：（1）反应器直径：25mm；（2）催化剂填装量：10~20ml；（3）气体流量：0.05~0.5L/min；（4）预热器直径：10mm。
2、加热炉、预热炉、气液分离器直径与反应器直径相匹配。
3、反应器最高使用温度600℃，最高使用压力0.2MPa。
4、温度控制精度：FS ≤0.2%。
5、本装置需配置手动取样口。
6、配备一台单缸柱塞液体加料泵。
7、配备计算机数据采集接口和软件。
三、流程示意图及面板布置图装置流程图见图1。
仪表控制面板的仪表布置见图2。
固定床、流化床反应器结构见图3、图4。
1.催化剂的填装与系统试漏（1）松开反应器的下部热电偶套管密封件，拆去下部出口与分离器连接接头和上部与预热器连接接头，卸开大螺帽将反应器从加热炉上部拉出，再卸下反应器上部大螺帽，上部朝下用铁丝拉出玻璃棉，倒出催化剂，取出套管和支撑架，用丙酮或乙醇清洗干净后吹干，再插入测温套管及催化剂支撑架和不锈钢支撑网后，连接下部大螺帽（从套管中穿过，用手拧紧螺帽再拧紧反应器的下部热电偶套管密封件，使套管不能移动），最后装入新催化剂。
注意！装催化剂要将套管放在反应器中心位置，要用小直径的长棍测量催化剂的床层高度，最好使催化剂床层处于加热炉的中部。
将上盖大螺帽通过测温套管安装好，用扳手拧紧后再卸下下部大螺帽，重新插入炉内，在拧紧上预热器后、用板手拧紧反应器下部大螺帽，再连接好分离器接头，插入测温热电偶。
（2）通过稳压阀和调节阀进入空气或氮气，卡死出口，加压至0.1MPa，5分钟不下降为合格。
试漏合格后打开卡死的管路，可进行实验操作。
注意！在试漏前应首先确定反应介质是气体还是液体或两者。
如果仅仅是气体就要盲死液体进口。
不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。
2、升温与温度控制升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，检查无误后方可开启电源总开关和分开关，此时控温仪表有温度数值显示出来。
顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。
电流给定值最好上、中、下段不超过2A；预热器不超过1A。
温度控制的数值给定调整仪表的＋－键，在仪表的下部显示出设定值。
温度控制仪的使用详见说明书(AI人工智能工业调节器说明书)。
反应加热炉是分为三段加热，温度给定一般是上下设定为同一温度，而且小于中段的50-100℃，亦可自行测定后，再确定上、下段给定的温度。
当控温效果不佳偏差较大时，可将仪表参数CTRL改为2使控温仪表进行自整定。
温度稳定后可通入液体物料，若反应物不是液体，则在升温中就可通气。
注意!反应器温度控制是靠插在加热炉内的热电偶感知其温度后传送给仪表去执行的，它靠近加热炉丝，其值要比反应器内高，反应器的测温热偶是插在反应器的催化剂床层内，故给定值必须微微高些(指吸热反应)。
预热器的热电偶直接插在预热器内，用此温度控温,温度不要太高，对液体进料来说能使它气化既可。
也可不安装预热器而直接将物料进入反应器顶部，因为反应器有很长的加热段，起预热作用。
值得注意的是在操作中给定电流不能过大，过大会造成加热炉丝的热量来不及传给反应器，因过热而烧毁炉丝！待温度接近要求值时，通入反应介质，拉动测温热偶找出床层最高点（指放热反应），此后可进入反应阶段。
当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。
反应中要定时取气样和液样进行分析（在分离器下部放出液样）。
湿式流量计要注入水至水位要求处（应是蒸馏水）。
（二）流化床1.催化剂填装松开床出、入气口接头，使反应器与预热器和冷凝器分离从炉内轻轻拉出流化床反应器，注意拉动时可能有卡紧的地方，轻轻转动上法兰，并慢慢上升，勿用力过大，以免造成炉瓦破裂。
卸下反应器的上盖，填装150ml瓷环，以后填加玻璃棉约10-15mm，上部插入档板和热电偶套管。
支撑架和挡板底端必须紧密压在玻璃棉上（玻璃棉为耐高温的硅酸铝纤维）。
倒入10-30ml催化剂后再将法兰盖从热电偶套管内插入，并上紧螺栓，接好出、入口接头。
2.气密性检验盲死冷凝气液分离器出口，通入N2或Air至0.1MPa。
关闭进口阀，观察压力表5分钟不下降为合格。
否则要用毛刷涂肥皂水在各接点涂拭，找出漏点重新处理后再次试漏，直至合格为止。
打开盲死的管路，可进行实验。
注意！在试漏前首先确定反应介质是气体还是液体或两者。
如果仅仅是气体就要盲死液体进口接口。
不然，在操作中有可能会从液体加料泵管线部位发生漏气。
3、升温与温度控制升温前必须检查热电偶和加热电路接线是否正确，无误后开启加热开关分别打开床上段、下段、扩大段、预热的加热开关，此时控温仪表有温度数值显示。
顺时针方向调节电流给定旋钮，电流表有电流指示表明已开始加热。
开始升温时应注意下列电流值：床下段电流值不大于2A；床上段电流值不大于1.5A；床扩大段电流值不大于1.5A；预热器电流值不大于0。
8A；以后根据升温速度适当调整下段和上段电流和温度给定值。
温度控制的数值给定要按仪表的∧、∨键，在仪表的下部显示出设定值。
温度控制仪的使用详见说明书(AI人工智能工业调节器说明书)，不允许不了解使用方法就进行操作。
反应加热炉是三段加热，每段温度给定并不相同，一般是下段设定温度高些。
当给定值和参数值都给定后控制效果不佳时，可将控温仪表参数CTRL改为2再次进行自整定。
自整定须要一定时间，温度经过上升、下降、再上升、下降、类似位式调节,很快就达到稳定值。
注意!反应器温度控制要求见固定床反应器注意事项。
同样当改变流速时床内温度要改变的，故调节温度一定要在固定的流速下进行。
注意：当温度达到恒定值后要拉动测温热电偶，观察温度的轴向分布情况。
此时，由于在流化状况下床层高度膨涨，在这个区域内的温差不大，超过这个区域则温度明显下降。
以恒温区的长度可大致获得流化床的浓相段高度。
如果测出温度数据在床的底部偏低，说明惰性物的填装高度不够高，或预热温度不够高，提高预热温度或增加惰性物高度都能改善。
最后将热电偶放至恒温区内。
亦可以将反应段测温放在控温仪表上的操作，在此我们并不推荐此方法。
当达到所要求的反应温度时，可开动泵进液，同时观察床内温度变化。
操作中有计算机进行采集温度、压力、流量值，其操作方法见数采软件说明。
特别提醒注意！电源插头必须有相、中、地线三点插头，地线一定要与设备的接地线连通良好，以防止触电。
五、停车当反应结束后停止加料（液体），停止电流加热，将电流给定旋钮逆时针转至零后关闭电源。
电源关闭后要继续通气，待温度降至200℃以下可关闭气体（具体视催化剂的要求而定）。
六、注意事项1、必须熟悉仪器的使用方法；2、升温操作一定要有耐心，不能忽高忽低乱改乱动；3、流量的调节要随时观查及时调节，否则温度也不容易稳定；4、长期不使用时，应将湿式流量计的水放净，将装置放在干燥通风的地方。
如果再次使用，一定要在低电流下通电加热一段时间以除去加热炉保温材料吸附的水分。
七、故障处理1、开启电源开关指示灯不亮，并且没有交流接触器吸合声，则保险坏或电源线没有接好。
2、开启仪表各开关时指示灯不亮，并且没有继电器吸合声，则分保险坏或接线有脱落的地方。
3、开启电源开关有强烈的交流震动声，则是接触器接触不良，应反复按动开关可消除。
4、仪表正常但电流表没有指示，可能保险坏或固态变压或固态继电器坏。
5、控温仪表、显示仪表出现四位数字，则告知热电偶有断路现象。
6、反应系统压力突然下降，则有大泄露点,应停车检查。
7、电路时通时断，有接触不良的地方。
8、压力增高，尾气流量减少，系统有堵塞的地方，应停车检查。