分光光度法测试水中的溴离子

水中溴离子的测定

1 方法提要

在PH4.4～5时，用氯胺T作氧化剂，将溴离子氧化为游离溴，再与酚红反应生成四溴酚红溶液，其颜色随溴离子含量的增大呈黄绿色至紫色，在590nm波长比色测定。

2 仪器和设备

紫外或可见光分光光度计。

3 试剂准备

3.1 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取164g乙酸钠(CH3COONa·3H2O) 溶于适量纯水中，加8

4.0mL乙酸(ρ20＝1.05g/mL)，用纯水稀释至 1L。

3.2 酚红溶液：称取0.024g酚红〔C6H4SO2OC(C6H4-4-OH)2〕和0.12g 碳酸钠(Na2CO3) 于烧杯中，用纯水溶解，稀释至100mL。

3.3 氯胺T溶液(2g/L，需用棕色瓶冷藏保存)：称取0.20g氯胺T 〔对甲苯磺酰氯胺钠(CH3C6H4SO2NClNa·3H2O) 〕溶于纯水中，稀释至100mL。贮于棕色瓶中，冷藏保存。

3.4 硫代硫酸钠溶液(25g/L)：称取2.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O) 溶于纯水中，稀释至100mL。

3.5 溴化物标准贮备溶液(0.1000mg/mL)：购买。配制为溴化物标准使用溶液 (10.00mg/L)待用。

4 分析步骤

4.1 样品测定

吸取10.00mL水样或稀释后取10mL水样于25mL比色管中，加0.50mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，3滴酚红溶液，摇匀。再加入0.40mL 氯胺T溶液，立即摇匀。放置1 min后(准确计时)，加入0.40mL硫代硫酸钠溶液摇匀，使溶液脱氯。放置5min后，用1cm比色皿，以试剂空白作参比，在590nm波长处，测量吸光度。

4.2 校准曲线的绘制

吸取溴化物标准使用溶液 0， 1.00， 2.00， 4.00， 6.00，8.00， 10.0mL 于一系列25mL比色管中，用纯水稀释至10mL。以下操作同样品测试。以比色管中溴化物的含量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。

5 分析结果的表述

C(Br-)＝m/V

式中:C(Br-)──水样中溴化物的质量浓度，mg／L；

m──从校准曲线上查得的比色管中溴化物的含量，μg；

V──所取水样的体积，mL。