马来酸噻吗洛尔滴眼液(25mg)中间产品检验操作规程

目的：为检验马来酸噻吗洛尔滴眼液中间产品定一个标准的程序,以便获得准确的实验数据。

范围：适用于马来酸噻吗洛尔滴眼液中间产品的检验。

职责：检验员、检验室主任对本规程实施负责。

规程：

1 性状：本品为无色的澄明液体。

2 鉴别：

2.1 仪器与试剂

2.1.1 纯化水 2.1.2 高锰酸钾试液

2.1.3 硫酸钾试液 2.1.4 二硫化碳-苯(1：3)

2.1.5 移液管 (1ml) 2.1.6 烧杯

2.1.7 滴管 2.1.8 电炉

2.1.9 电子天平(万分之一克) 2.1.10 氨试液

2.2 检验步骤

2.2.1 取本品1ml，加高锰酸钾试液3滴，紫色立即消失，加热即生成棕红色沉淀。

2.2.2 取本品2ml，加硫酸铜试液1滴、氨试液1ml与二硫化碳-苯(1：3)2滴，振摇，

苯层显棕黄色至棕色。

3 检查

3.1 PH值

3.1.1 仪器

3.1.1.1 PHS-3C型精密PH计 3.1.1.2 烧杯

3.1.2 PH值：取本品约50ml置100ml烧杯中,按PH值测定法 (SOP-QC-312-00)测定，

应为6.5～7.5范围内为符合规定。。

3.2 装量：

取供试品5支，按最低装量法 (SOP-QC-332-00) 测定,读出每个容器内容物的装量,并求出其平均装量,均应符合规定,如有1个容器装量不符合规定,应另取5支复试, 应全部符合规定。

3.3 澄明度：

照澄明度检查细则和判断标准 (SOP-QC-342-00)的规定检查，应符合规定。

4 含量测定：

4.1 试剂与仪器

4.1.1 盐酸 4.1.2 移液管 (10ml 、2ml 、20ml)

4.1.3 纯化水 4.1.4 量瓶 (100ml)

4.1.5 烧杯 (1000ml) 4.1.6 玻璃棒

4.1.7 紫外分光光度计

4.2 检验步骤

精密量取本品2ml ，置100ml 量瓶，加盐酸溶液 (9～1000) 至刻度，摇匀，再精密量取20ml 置100ml 量瓶，加盐酸溶液 (9～1000) 至刻度，摇匀，照分光光度法 (按SOP-QC-301-00) 在295nm 波长处测定吸收度，按C 13H 24N 4O 3S.C 4H 4O 4的吸收系数(E %11cm )为205计算，将结果与0.7316相乘，即为C 13H 24N 4O 3S 的含量。本品含马来酸噻吗洛尔按噻吗洛尔(C 13H 24N 4O 3S)计算，应为标示量的90.0～110.0%为符合规定。

计算

C%=73160%100%50202%

1100100⋅⨯⨯⋅⨯⨯⨯⨯⨯⨯E A 样

A 样：样品的吸收度；

E ：吸收系数；

C ：样品的百分含量(%)。

5 规格：5ml ：25mg ；