二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬

实验十八二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬
1、实验目的
① 练习使用721分光光度计。

② 配制标准色列并测定地表水中六价格。

2﹑实验原理
在酸性溶液中，六价铬遇二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大吸收波长为540nm，摩尔吸光系数为4×104。

本方法适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。

3﹑药品与仪器
3.1 实验药品：
①铬标准储备液：称取于120℃干燥2hr的重铬酸钾（K2Cr2O7，优级纯）
0.2829g，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含0.100mg六价铬，即100ppm。

②铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准储备液，置于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

每毫升溶液含1.00μg六价铬，即1ppm。

使用时当天配制。

③显色剂：称取二苯碳酰二肼（C13H14N4O）0.2g，溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀。

处于棕色瓶置于冰箱中保存。

色变深后不能使用。

④1+1硫酸
⑤1+1磷酸
3.2 实验仪器
①721型分光光度计
②50mL比色管
③1cm或3cm比色皿
4﹑实验步骤
4.1 标准曲线的绘制
向一系列50mL比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、
6.00、8.00、10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线。

加入1+1硫酸溶液
0.5mL，1+1磷酸溶液0.5mL，摇匀，加入2mL显色剂，摇匀。

5—10min之后，于540nm波长处，用3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度，绘制标准曲线。

4.2 样品测定
取适量（含六价铬少于50μg）无色透明水样，置于50mL比色管中，用水稀释至标线。

以下步骤同标准曲线绘制。

5、注意事项
①当水样混浊或有色时，应进行预处理。

②所有玻璃仪器(包括采样瓶)，不能用重铬酸钾洗液洗涤，可用硝酸—硫酸混合液或洗涤液洗涤。

洗涤后要冲洗干净。

玻璃器皿内要求光洁，防止铬被吸附。

6﹑数据处理
式中：m—由标准曲线查得的六价铬，μg；V—水样的体积，mL。

数据列表表示如下：
6.1 标准曲线的绘制
6.2 样品测定。