化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
光电直读光谱仪分析碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定.do..
光电直读光谱仪测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素含量的不确定度评定1 目的用光电直读光谱法测定碳素钢中C、Si、Mn、P、S元素的含量。
2 试验部分试验设备：光电直读光谱仪WLD—4C（北京现代瑞利）试验方法：依据GB/T4336—2002《碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析法（常规法）》进行试验。
试验过程：先用标准试样对直读光谱仪进行校准，然后用光谱磨样机将试样表面加工成光洁平面，置于直读光谱仪的激发台上，加电激发，平行测试5次。
3 不确定度来源分析从整个操作过程分析，影响光谱分析元素不确定度的因素有以下几个方面：（1）人员。
包括测试人员的质量意识、技术水平、熟练程度及身体素质。
测试人员对试样的激发操作点不同引起测试结果偏差。
（2）仪器。
光谱仪的稳定性；光源的性能及其再现性；氩气系统的稳定程度（包括净化程度、压力、流量等）；试样加工设备及电源稳压系统的精密度和所有这些设备的维护保养状态；引起光谱仪的工作曲线的不确定度；标准试样的不确定度，导致分析曲线的不确定度。
（3）试样。
包括试样成分的均匀性，重复性，热处理状态及组织结构状态。
标准试样及控制试样成分的均匀性，成分含量标准的可靠性、其组织结构与被测试样的组织结构的同一性以及制样表面的光洁度。
（4）分析方法。
分析方法本身的不确定度。
校准曲线的制作及其拟合程度，操作规程（包括仪器参数的选择，干扰元素的修正方式等）。
（5）环境。
实验室的温度、湿度、噪声和清洁条件等。
4 建立数学模型建立与被测量有影响的量的函数关系：y=x+b式中：y —修正值x —测量值 b —校正值5 分析计算各相对标准不确定度5.1 由测试人员引起的不确定度光谱分析试验由同一测试人员进行试验，不存在技术水平、操作熟练程度方面的偏差，因此由人员引起的不确定度可以忽略。
5.2 直读光谱仪的相对标准不确定度根据直读光谱仪的计量校准证书，可以得出当K=2时的各元素的扩展不确定度，见表1：表1 直读光谱仪校准证书中各元素的不确定度元素 C Si Mn P S 标准值/%1.27 0.517 1.27 0.040 0.026 扩展不确定度 /%(k=2) 0.020.0100.0220.0030.004分别计算可以得到相对标准不确定度：311,110874.727.1202.0)()()(-⨯=⨯=⋅=C w k C U C u rel ；311,110671.9517.02010.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Si w k Si U Si u rel ；311,110661.827.12022.0)()()(-⨯=⨯=⋅=Mn w k Mn U Mn u rel ；211,110750.3040.02003.0)()()(-⨯=⨯=⋅=P w k P U P u rel ；211,110692.7026.02004.0)()()(-⨯=⨯=⋅=S w k S U S u rel 。
火花直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的测量不确定度评定
2 实验部分
2.1 实验准备 实验仪器及设备:德国斯派克 SPECTROLAB M9
火花直读光谱仪，中科普瑞 CZA-4N 氩气净化机， 南京和奥 MY-200 砂带机。
实验条件：实验室温度为 25±2℃，相对湿度小 于 80%，氩气纯度不低于 99.995%，分压为 0.7MPa， 直 读 光谱 静 态 氩 气 流 量 3L/min， 动 态 氩 气 流 量 7L/min。
Uncertainty Evaluation of Measuring Carbon Content in High-
Carbon Steel with Spark Direct Reading Spectrometry
LI Peng-fei，LI Jian，WU Kun，MA Xiao-yun
（Manufacturing Management Department,Xinjiang Bayi Iron＆Steel Co.,Ltd.）
1 前言
JJF 1059-2012 《测量不确定度评定与表示》中 指出以不确定度作为量的准确度标准。不确定度越 小，水平越高，分析结果的使用价值就越高。一份完 整的化学定量分析报告除了给出测定结果，还应表 明其不确定度，使报告的使用者了解结果的可靠性， 同时也使测定结果与其它分析方法具有可比性。
文章针对直读光谱测定高碳钢中碳元素含量的 不确定度的产生原因进行分析，并对碳元素含量测 定结果的不确定度进行了评定，确定和计算了测定 过程各不确定度分量，为建立有效的质量控制方法 提供了依据。
测量重复性引入的不确定度 ，1）为：
，1） =
=0.0025%
重复性试验相对标准不确定度为：
，1）= ，1） =0.0030% 3.1.2 工作曲线拟合的不确定度 ，2）
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告测量不确定度是评价测量结果的可靠性和可信度的重要指标之一、在直读光谱法测量低合金钢中碳含量时，测量不确定度评定是必不可少的环节。
一、引言本文针对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，目的是为了更准确、可信地评估该测量方法的适用性和测量结果的可靠性。
二、实验流程1.样品制备：从低合金钢中制备一系列不同碳含量的样品。
2.仪器：使用直读光谱仪对样品进行碳含量测量。
3.实验操作：根据仪器操作手册的要求，将待测样品放入仪器进行测量。
4.数据处理：将测得的光谱数据进行分析，并计算出样品的碳含量。
三、确定因素1.仪器误差：直读光谱仪所带来的误差是影响测量结果不确定度的重要因素之一、通过仪器的精度等级和最小分度值，可以评估仪器误差的大小。
2.操作误差：仪器的使用者在操作过程中可能产生的误差，如读数误差、操作不规范等。
3.样品制备误差：样品制备过程中可能存在的误差，如样品准备不均匀、化学反应的温度和时间控制不准确等。
四、评定方法1.统计方法：通过对多次重复测量数据的统计分析，计算出均值和标准偏差，从而评估测量结果的可靠性。
2.置信区间法：根据测量结果的置信区间范围，确定测量结果的不确定度。
3.模拟方法：通过对实验过程进行模拟，对各种影响因素进行量化分析，从而评估测量结果的不确定度。
五、实验结果与讨论根据实验数据的统计分析，得出测量结果的均值和标准偏差，进而计算出测量结果的不确定度。
同时，进行了置信区间法和模拟方法的评估，得到相应的测量不确定度。
六、结论七、改进建议1.提高仪器的精度等级，更新仪器以提高测量结果的准确性。
3.在样品制备过程中加强控制，严格控制反应条件，以提高样品制备的准确性。
4.进行更多的重复测量，扩大样本量，进一步提高统计分析的可靠性。
总之，本文通过对直读光谱法测量低合金钢中碳含量的测量不确定度进行评定，提出了改进建议，旨在提高该测量方法的可靠性和测量结果的准确性。
直读光谱仪测量元素含量的不确定度评估
中图分类号 ： ０ ４ ３ ３ ． １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： １ ０ ０ ６ — ４ ３ １ １ （ ２ ０ １ ３） ０ ７ － ０ ３ ０ ４ － ０ ２
表１
１ 概 述
１ ． １测量依据： Ｊ ｊ Ｇ ７ ６ ８ — ２ ０ ０ ５ （ 直读 光谱仪检定规程》 ；
１ － ２环 境 条 件 ： 温度（ １ ５ ～ ３ ０） ℃， 湿度 ６ ０ ％Ｒ Ｈ；
＼ 序号 第 一 次 第二 次 第 三 次 第四 次 第 五 次 第 六 次 第 七次 第 八 次 第 九次 第 十 次
项 目 ＼ 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发 激 发
Ｘ （ ％） ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ８ ０ ． ７ ２ ０ Ｏ ． ７ １ ８ ０ ． ７ ｌ ８ Ｏ ． ７ ｌ ４ ０ ． ７ １ ９ ０ ． ７ ２ ２ ０ ． ７ ｌ ８ ０ ． ７１ ４
含量：
平均值（ ％） Ｓ Ｄ （ ％ １
０ ． ７ １ ９ ０ ０ ． ０ ０ ４ ０
Ｒ Ｓ Ｄ （ ％） ｕ Ｉ 出 （ ％）
０ ． ５ ５ ６ Ｏ ． １ ７ ６
表２
不确定度来源 标准不确定度
０ ． ２ ７ ９ ％
１ ． ６测量 方法 ： 用控样调 整 曲线至符 合 要求 ， 再 对标 标准不确定度分 量 ｕ （ Ｘ ｉ ） 准物 质 进 行 测量 。 计 算 出标 样 中各 测 定 元 素 的 含 量 ， 通 过
进行评估。
各元素测量值 ％）
Ｍｎ １ ． ６ ｌ Ｏ Ｃ ｒ ０ ． １ ６ ８ Ｎｉ ４ ． ２ ７ ０ Ｍｏ ０ ． ５ ７ ０
光谱仪测量不确定度评定
摘要：对材料的任何特性参量（物理、化学）进行检测或测量时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]本文通过对直读光谱仪测量不锈钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍等元素的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
关键词：不确定度 直读光谱仪1.实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1仪器原理样品经过火花放电生成蒸气，在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用光电转换元件CCD检测元素特征波长的光强度。
通过与存储在设备的已知含量标准物质元素的相应波长光强度做比较，计算出未知测试样品中元素含量。
1.2 测试条件环境温度20℃～30℃，环境湿度40～70%RHSPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书。
1.3 测试方法1.3.1试样的制备依据GB/T 11170-2008制样方法，将标准试样与待测试样，测试面打磨平整，采用SPECTRO MAXx火花源原子发射光谱进行测试。
1.3.2试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置不同基体的测试程序及通道，不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，并进行仪器校准和类型校准后就可进行检测。
实际测试时，首先进行类型标准化，用标钢校正工作曲线，然后在试样的不同部位连续激发3次，测试数据若在重复性要求范围内则直接取平均值。
不确定度评定需要对未知样品不同位置平行测定六次。
2.不确定度来源与评定2.1建立数学模型工作曲线回归方程为I=a+bc，式中：I：仪器测量的光谱强度（或相对强度）a：工作曲线截距b：工作曲线斜率c：样品中元素的浓度随着光谱分析技术的发展，将样品进行激发时，所显示出的结果，即为样品的含量。
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度评定报告
直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度一、概述1、目的用直读光谱法测定低合金钢中碳的测量不确定度。
2、检测依据的标准GB/T4336-2002碳素钢和中低合金钢火花源原子发射光谱分析方法（常规法）3、检测使用的仪器设备和检测环境（1）直读光谱仪： Q8 Magellan（德国利曼）型多通道真空直读光谱仪。
光栅刻线数高2400线/毫米、光栅焦距750毫米、波长范围110 nm – 800 nm、真空度不高于0.03mmHg、色散（一级谱线）0.52 nm/mm 、（二级谱线）0.26 nm/mm、（三级谱线）0.13 nm/mm。
工作环境: 相对湿度45%,温度23℃,Δt≤±2℃。
（2）标准物质和试样GBW01328-01333光谱标准物质(φ32×28),低合金钢试样(30mm×30mm×30mm),表面用60目的砂轮抛光。
（3）校准曲线拟合每块标准物质激发3点(RSD≤3%),根据元素含量与元素的相对光强进行曲线拟合。
（4）试验程序按GB/T4336-2002标准进行测定,分析线为C193.0nm,内标线为Fe 271.4nm。
分析试样激发两次(两次结果超过本实验室内允许差时,须重新分析),结果取平均值。
二、不确定度来源电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自试样的不均匀性、电火花光源的不稳定性、光电倍增管负高压的不稳定性、光电流与光强的转换过程、温湿度变化引起的分光系统的漂移、校准曲线的线性拟合、标准物质的定值。
其中前4个因素对测定结果产生的不确定度集中体现在校准曲线回归拟合引入的不确定度；由于每次的实验环境是严格控制的,可以认为仪器标准化后的一定时间内温度和湿度几乎不发生变化,本文把温度和湿度变化引起的分光系统的漂移对测量结果所产生的不确定度予以忽略；因而电火花直读光谱法测定低合金钢中碳的不确定度主要来自校准曲线的回归拟合和标准物质的定值。
测量不确定度评估报告
测量不确定度评估报告第 1 页共 6 页编号:WLL Y(02)-4-5.4-2 前言：721分光光度计的工作原理溶液中的物质在特征光的照射下，产生对光的吸收效应，物质对光的吸收具有选择性，根据物质对光的吸收与物质的浓度成正比的原理来进行元素定量分析的一种方法。
分光光度计分析的基本过程：（1）用光源发出连续辐射光；（2）溶液中所含元素对光的选择性；（3）溶液物质吸收后透射光经聚光镜射向光电子吸收装置。
测量不确定度的评定：1建立数学模型建立被测量（元素含量）与其它对其有影响的量的函数关系。
分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁的含量的数学模型为：2确定721分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁含量的不确定度的来源，找出构成不确定度的主要分量。
寻找不确定度来源时,可以从检测仪器、环境、方法、人员、被测对象等方面全面考虑，应做到不遗漏、不重复，特别应考虑对结果影响大的不确定度来源。
遗漏会使不确定度过小，重复会使不确定度过大。
基于分析方法、检测设备工作原理和以往大量分析工作中积累的经验，认为721分光光度计分析氟化铝中三氧化二铁含量的不确定度的来源主要包括以下方面：（1）曲线：由工作曲线带来的不确定度；（2）721分光光度计：721分光光度计计量性能的局限性，如稳定性等；（3）分析方法：来自测试方法本身的不确定度；（4）标准样品：标样定值的不确定度及由此带来的工作曲线的不确定度；（5）样品：试样的内在成份不足够均匀，（6）人员：测试人员某些操作不足够规范，可能造成测试结果的偏差；（7）环境：温、湿度等环境因素的变化带来标准曲线的轻微漂移；。
3量化不确定度分量：要对每一个不确定度来源通过测量或估计进行量化。
首先估计每一个分量对合成不确定度的贡献，排除不重要的分量。
可用下面几种方法进行量化：a.通过实验进行定量；b.使用标准物质进行定量；c.基于以前的结果或数据的估计进行定量；第2 页共6 页d.基于判断进行定量。
3．1曲线的不确定度根据721分光光度计的工作原理,可知分析曲线的不确定度与含量范围关系较大,而与属于何种元素基本没有关系。
化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
德韧干巷汽车系统（上海）有限公司DURA Ganxiang Automotive Systems(Shanghai)Co.,Ltd测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0Evaluation of Uncertainty in MeasurementReport No.样品名称Specimen 20# 钢样品编号Specimen No20120313检测方法Test method GB/T 4336-2002检测设备Test Equipment全谱直读光谱仪评估过程Evaluation Process1.数学模型的建立SPECTRO TESTCCD型直读光谱仪自动化程度高，数据采集和处理能力完善，屏幕直接显示待测数据，故其数学模型为：y=x y—测量值 x—仪器显示值（对于直接测量c===1可以不计算灵敏系数，故在下列不确定度分量评定时未提及。
）2.不确定度来源的识别本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量：a. 测量结果的重复性；b. 标准物质校准仪器的变动性；=0.001×0.58=0.00058%仪器读数的相对不确定度：urel(δ)= u(δ)/x=0.00058%/0.180%=0.00323.5合成不确定度评定由于上述测量的各个分量之间彼此独立，互不相关，用方和根求其相对合成不确定度。
即：ucrel(WC)===0.054uc(WC)= 0.180%×0.054=0.0098%3.6扩展不确定度评定取置信水平p=0.95，包含因子k=2U=0.0098%×2=0.0195%≈0.020%3.7分析报告。
火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的 测量不确定度分析
火焰原子吸收光谱法检测全血铜、锌、钙、镁、铁的测量不确定度分析目的评估火焰原子吸收光谱法检测人体静脉全血中铜（Cu）、锌（Zn）、钙（Ca）、镁（Mg）、铁（Fe）的测量不确定度（MU），为临床合理解释检验结果提供参考依据。
方法采用室内质控获得的中间精密度计算Cu、Zn、Ca、Mg、Fe由于测量重复性引入的MU，采用卫生部室间质量评价结果计算由于测量偏倚引入的MU，然后计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。
结果静脉全血五种微量元素的相对测量不确定度（95%置信限）如下：Cu在15.52～67.61 μmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为17.18%～28.41%。
Zn在44.12～67.89 μmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为18.82%～22.48%。
Ca在1.05～1.49 mmol/L 浓度范围内的相对测量不确定度为12.96%～17.04%。
Mg在低浓度0.47～1.32 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.54%～18.86%。
Fe在4.68～6.38 mmol/L浓度范围内的相对测量不确定度为18.04%～18.48%。
结论火焰原子吸收光谱法检测静脉全血的Cu、Zn、Ca、Mg、Fe的相对不确定度较大，实验室应加强质量改进以提高临床诊断价值。
标签：微量元素；火焰原子吸收光谱法；测量不确定度；静脉全血[Abstract] Objective To evaluate the manganese-flame atomic absorption spectrometric method in testing the measurement uncertainty of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe in the whole blood thus providing reference for the clinical rational explanation of test results. Methods The MU introduced by measuring the repeatability of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe was calculated by the intermediate precision obtained by the room quality control，and the MU introduced by measuring the bias was calculated according to the evaluation results of room quality in the ministry of health，and the synthesis standards uncertainty and expansion uncertainty were then calculated. Results The related measurement uncertainty of five microelements in the venous whole blood（95% confidence limit）was as follows：the relative measurement uncertainty of Cu in the 15.52 μmol/L to 67.61 μmol/L was 17.18% to 28.41%，the relative measurement uncertainty of Zn in 44.12 μmol/L to 67.89 μmol/L was 18.82% to 22.48%，and the relative measurement uncertainty of Ca in the 1.05 mmol/L to 1.49 mmol/L was 12.96% to 17.04%，and the relative measurement uncertainty of Fe in the 4.68 mmol/L to 6.38 mmol/L was 18.04% to 18.48%. Conclusion The relative uncertainty of manganese-flame atomic absorption spectrometric method in testing the measurement uncertainty of Cu，Zn，Ca，Mg，Fe in the whole blood is bigger，and the laboratory should enhance the quality improvement to improve the clinical diagnosis value.[Key words] Microelement；Manganese-flame atomic absorption spectrometric method；Measurement uncertainty；Venous whole blood人體生命活动和日常生活均离不开微量元素，在人体总量中微量元素约占0.01%[1]。
化学成分 测量不确定度评估报告
S=（0.0018±1.1600）% 其中扩展不确定度U=1.1600是由合成标准不确定度 x2得到
Cr=（1.03±1.1604）% 其中扩展不确定度U=1.1600是由合成标准不确定度 x2得到
批准/日期： 审核/日期： 制定/日期：
测量不确定度的评定报告
Mn
P
S
Cr
2.4 仪器的测量精度所引入的B类不确定度，
由仪器的检定证书得到的示值误差分别为： C 0.035% Si 0 Mn 0.03% P 0.001% S 0 Cr 0.028% ，按均匀分布考虑评定其标准不确定度
C = =0.02 % Si = =0 %
Mn = =0.017 % P = =0.00058 %
1.01
1.01
1.04
1.03
1.02
1.03
1.01
1.04
1.04
2.2 计算平均值C %
Si %Mn %
批准/日期： 审核/日期： 制定/日期：
测量不确定度的评定报告
P % S %
Cr %
2.3 单次标准偏差 C
Si Mn
P S
Cr
标准不确定度 C
Si
批准/日期： 审核/日期： 制定/日期：
测量不确定度的评定报告
一、化学成分分析试验概述
试验采用FMX直读光谱仪， 依据GB／T4336-2016 《碳素钢和中低合金钢 多元素含量的测定 火花放电原子发射光谱法（常规法）》，进行化学成分分析。
二、测量不确定度分量
2.1根据定义，可以用标准偏差表示的不确定度称为标准不确定度。通过对试样在重复性条件进行多次测量后得出A类不确定度。设单次化学成分测试用 表示。
发射光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析
发射光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析作者：迟彧靓于滨来源：《中国高新技术企业》2013年第10期摘要：发射光谱仪按激发光源和检测系统的不同分电感耦合等离子体发射光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪三类。
由于前两种仪器的应用比较广泛，文章将前两类仪器的测量结果进行了不确定度的分析。
关键词：发射光谱仪；元素检出限测量；不确定度分析中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2013）15-0071-021 概述发射光谱仪按激发光源和检测系统的不同分电感耦合等离子体发射光谱仪、火花/电弧直读光谱仪、摄谱仪三类。
由于前两种仪器的应用比较广泛，笔者将前两类仪器的测量结果进行了不确定度的分析。
依据《发射光谱仪》（JJG768-2005），测量过程将仪器各参数调至最佳工作状态吸喷系列标准溶液，制作工作曲线，连续10次测量空白溶液，以10次空白值标准偏差3倍对应的浓度为检出限：1.1 数学模型1.2 元素检出限测量结果的不确定度分析（以锌为例）1.2.1 测量结果的数据处理。
以PE公司生产的7000型的ICP光谱仪校准的结果为例，进行检出限测量结果的不确定度分析如表1。
1.2.2 标准不确定度各分量的评定。
（2）u（b）：回归曲线斜率b的不确定度（标准偏差）可按有关公式计算。
（3）c（s）灵敏系数：1.4 扩展不确定度1.5 测量结果不确定度报告与表示ICP发射光谱仪测锌检出限的扩展不确定度为：U=0.00068mg/L，k=22 直读光谱仪元素检出限测量结果的不确定度分析依据《发射光谱仪》（JJG768-2005），使用标准为合金结构钢光谱分析一级标准物质，将仪器各参数调至最佳工作状态，连续激发纯铁（空白）光谱分析标准物质，以10次空白值标准偏差3倍对应的含量为检出限：2.2 元素检出限测量结果的不确定度分析（以碳为例）进行以检出限测量结果的不确定度分析如下：以某台有代表性的直读光谱仪校准的结果为例，进行检出限测量结果的不确定度分析如下：2.3 合成标准不确定度2.4 扩展不确定度直读光谱仪碳元素检出限测量结果的扩展不确定度：U=k·uc，取k=2U=2×0.00037=0.00074%2.5 测量结果不确定度报告与表示直读光谱仪测碳检出限的扩展不确定度为：U=000074%，k=2作者简介：迟靓（1980—），女，山东莱州人，黑龙江省计量检定测试院工程师，研究方向：化学计量。
元素分析测量不确定度
元素分析测量不确定度的评估
1、概述
1.1测试方法：GB/T 4336-2016碳素钢和中低合金钢多元素含量的测定火花放电原子发射光谱法（常规法）
1.2测试环境：依据方法要求室温10~35℃，相对湿度≤85%。
1.3测试设备：MxMxLMM16直读光谱仪；
1.4测试对象：材质为16Mn的工字钢试样
2、测量模型
式中：
——元素含量；
——元素含量测量值；
3、标准不确定度分量的评估
影响元素含量检出结果的因素有测量重复性引入的标准不确定度、光谱仪的误差等级引入的标准不确定度。
下面以C、Si、Mn、P、Cr为例进行分析。
使用10个同材质试样得到测量列，测量结果列表如下：
3.1测量重复性引入的相对标准不确定度
试验标准偏差及相对标准偏差由贝塞尔公式计算：
以三个试样的测量值的平均值作为重复性的不确定度：
3.2光谱仪的误差等级引入的标准不确定度
直读光谱仪经检定为A级，溯源证书给出的测量不确定度为U=0.001%，k=2，则
0.0005%
5、元素含量测量结果的相对扩展不确定度
取置信概率p=95%，包含银子k=2，则：
=1.8%
=0.57%
=0.76%
=2.6%
=2.5%。
光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定
光谱仪测量合金钢中C含量不确定度评定作者：纪国显李雪珍来源：《中国科技博览》2017年第11期[摘要]对钢铁材料的化学成分进行检测时，无论分析方法如何完善，仪器设备如何先进，其测量结果总会有误差的存在[1]，表征合理的赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，就是测量的不确定度[2]。
本文通过对直读光谱仪测量合金钢中C元素含量的不确定度评定，分析了不确定度分量的主要来源，对各不确定度分量进行了评定。
[关键词]不确定度；来源；直读光谱仪中图分类号：TG115.33 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2017）11-0100-011 实验概述1.1 设备SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪1.1.1 仪器原理样品经过设备内的火花放电生成蒸汽。
在此过程中，释放的原子和离子受到激发发射光谱。
这种光谱被传导到光学系统中，并使用CCD技术作为接收元件进行测量检测元素特征波长的光强度。
校准数据已存储在设备中。
测量得到的值与存储数据进行比较，测量值被转换为元素的含量值后显示在屏幕上。
1.2 测试条件环境温度18℃-28℃，环境湿度20%-80%SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪使用说明书1.3 测试方法1.3.1 试样的制备依据GB/T20066的规定取样。
所取样品应均匀、无缩孔和裂纹。
所取样品可采用砂轮、砂纸磨盘或砂带研磨机进行研磨，经制备的样品应表面平整、洁净。
本案例选用直径110mm材质为40CrNiMoA的热轧圆钢，先用带锯床将样坯切割成30mm×30mm×30mm，然后用砂轮机将试样待测面研磨平整、纹路顺同一个方向。
1.3.2 试样的检测SPECTRO MAXx固定式火花直读光谱仪，已按照测试的需要，配置相应的测试程序及通道，并已建立不同元素含量范围的工作曲线。
检测人员只需依据检测试样的材料与元素含量，调取所需要通道，进行类型校准后就可进行检测。
光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定
光谱分析方法对钢中元素含量测量不确定度评定打开文本图片集摘要：在金属材料元素含量测量工作中，测量结果的可信程度，直接关系到测量工作的质量。
要用不确定度来说明，测量的不确定度越小，测量结果的可信度越高，不确定度越大，测量结果可信度越低。
在测量和评定过程中，综合考虑人、机、料、法、环等因素的影响，采用火花直读光谱分析方法对45钢的测量结果的不确定度进行评定。
关键词：不确定度;元素含量;火花直读光谱分析1测量过程本次评定的测量都是同一操作人员、使用同一台设备、同一时间、采用同一方法对同一样品进行测量。
采用火花源原子发射光谱分析方法评定45钢中的碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的测量不确定度。
2、2分析方法引入的标准不确定度分析方法引入的元素不确定度与元素含量范围有关，测量设备火花直读光谱仪测量元素C、Si、Mn、P、S不同质量分数的精密度，可根据设备文件查得。
具体数值见表4。
C元素质量分数为0。
5%时，其精度为0。
0037;Si元素质量分数0。
3%时，仪器保证精度为0。
0018%;Mn元素质量分数为0。
5%时，仪器保证精度为0。
0048，P元素质量分数为0。
02时，仪器保证精度为0。
00026;S元素质量分数为0。
02时，仪器保证精度为0。
0009。
此不确定分量按均匀分布处理取进行B类不确定度评定，因此仪器引入的不确定度计算结果见表5。
2、3标准物质引入的不确定度2、4仪器性能引入的不确定度仪器性能引入的不确定度分量，根据仪器近期检定出具的检定证书中对于C、Si、Mn、P、S各元素的测量值、重复性、稳定性得出。
其具体数值见表8，按照均匀分布处理，取进行，并将重复性不确定度分量值定义为，稳定性不确定度分量值定义为，计算结果见表8。
2、5B类合成不确定度45钢中碳、硅、锰、磷、硫各元素含量的B类相对合成标准不确定度分量是各自独立彼此不相关的，所以其合成不确定度为其各个分量的平方和根，合成不确定度公式（3），计算结果见表9。
不确定度评定报告
b为工作曲线的斜率
c为样品中元素的浓度
由最小二乘法回归线性函数，得：
C式：Ii=0.2915+4.3606Ci,r=0.717157;
Mn式：Ii=0.2304+2.8389Ci,r=0.735686.
被测量C的标准不确定度为:
式中：
n=2×3=6, =0.0051
= =0.4605%,
电火花直读光谱仪测定低合金钢中碳和锰测量结果不确定评定报告
一、目的
由于测量误差的存在，使得被测量的真值难以确定，只能得到一个被测量的近似量和一个用于表示近似度的误差范围，即测量不确定度。通过对测量结果不确定度的评估，以让客户了解测量结果是否符合特定需求，确定测量数据之可信及真实程度。
二、范围
适用于万基钢管（秦皇岛）有限公司金属材料实验室中电火花直读光谱仪测量C和Mn测量结果不确定度的评定。
-0.0022
2.5×10-9,2.89×10-8,
4.84×10-8
Mn
1.84
5.4519,5.4586,
5.4514
-0.00207,0.00463,
-0.00257
4.3×10-6,2.15×10-5,
6.59×10-6
YSBS 20140a-5
C
0.908
4.2557,4.2544,
4.2426
0.2532
0.2535
0.2531
0.2528
0.2527
0.2529
0.000519
0.000212
= 0.00155
= 0.00084
2、控样修正引起的不确定度分量
同样控样修正引入的不确定度分量包括其化学值不确定度（B类），修正时，重复激发引入的不确定（A类）。
原子吸收分光光度计测量不确定度评估
原子吸收分光光度计测量不确定度评估一、不确定度分析 1. 测量方法：根据JJG694-2021《原子吸收分光光度计》计量检定规程，在仪器最佳条件下，铜溶液浓度(0.0-5.0)范围内测量，先用系列标准溶液测出浓度－吸光度工作曲线，测量11次空白溶液的吸光度值，并计算标准偏差S A ，再计算3倍S A 与工作曲线斜率比值，可得检出限。
2. 数学模型C L ＝b s A /33. 方差和灵敏系数式中：C L －检出限，A s －空白溶液吸光度值的标准偏差，Ab －最小二乘法求得回归曲线行程的斜率，A/－标准溶液浓度 －标准溶液吸光度值，A n －回归曲线测量点数)()()(22222b u C s u C C u b A s L c A +=灵敏系数23b s C Ab -= 4. 不确定度分析与计算设某次测量数据如下：标液浓度0.0 0.5 1.0 3.0 5.0 吸光度值A0.0012 0.0524 0.10220.30210.4903空白溶液A0.00130.0014 0.00140.00120.00080.00140.00070.00140.00070.00130.0012用最小二乘法求回归曲线为：y ＝0.0035+0.0979xb=0.0979A/1)(2--=∑n y ys iA =2.8731×10-4 A求得检出限：0979.0108731.2334-⨯⨯==b s C A L ＝8.8042×10-34.1空白测量列单次测量值引入的不确定度 )1(2)(-=n s s u A A =6.4244×10-5A4.2 斜率b 吸入的不确定度分最u(b)，包括标准溶液引入的不确定度u 1(b)，斜率的标准偏差引入的不确定度u 2(b)和仪器示值分辨力引入的不确定度u 3(b)。
4.2.1 标准溶液由国家标准中心提供，其定值不确定度为1%，按正态分布k ＝2，其引入的不确定度标准溶液浓度A/0.0 0 0.01068 0.5 0.0025 0.007965 1.0 0.005 0.005166 3.0 0.015 -0.005990 5.00.025-0.017822.7711=4.5575×10-4A/4.2.2 斜率标准偏差引入的不确定度相关数据序 号 1 2 3 4 5 ()-1.9 -1.4 -0.9 1.1 3.1 测量值y 1(A) 0.0012 0.0524 0.1022 0.3021 0.4903 计算值y 0(A)0.00350.05250.10140.29720.4930回归曲线测量点数 5∑∑∑---=-==2222)(2)()()(x x n y yx xs s b u i iiyb=1.9=8.4945×10-4A/4.2.3 目前指针仪器已基本淘汰，数显仪器示值分辨力通常为0.001A ，由此引起的不确定度为：=1.5×10-4A/因、、各自独立，所以：=9.7559×10-4A/4.3不确定度汇总标准不确定度分量不确定度来源标准不确定度u( x i)C SA ︱ci︱·u(x i)u(S A) 空白测量列单次测量值6.4244×10-5A30.6435ug.mL/A 1.97×10-3 ug.mLu(b) 仪器斜率9.7559×10-4A/-0.089938.77×10-5 ug.mLu 1(b) 检定用标准溶液定值4.5575×10-4A/——u 2(b) 斜率b 8.4945×10-4A/u 3(b) 仪器分辨9.7559×10-4A/——力4.4 合成不确定度)()()(2222b u C s u C C u b A s L c A +==-0.08993=1.97060×10-34.5 扩展不确定度 k 取3＝0.0059石墨炉法测镉检出限测量不确定度评定石墨炉法测镉检出限的测量方法和火焰法测铜相同。
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定
直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度评定周春丽内蒙一机集团计量检测中心冶金分析室摘要：直读光谱仪分析法检测钢中各元素含量已经在各炼钢、铸造、机械制造等部门广泛应用，但对于其测量不确定度评定的报道，目前还没有系统的研究。
本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对一个标准钢样中碳的不确定度进行了评定。
通过该方法，可以应用于直读光谱仪对钢中其它元素测量时测量结果不确定度的评定。
关键词：不确定度；碳元素；直读光谱仪分析法测量的目的是为了确定被测物的值，要求测量结果准确、一致，然而在实际测量时，由于分析方法的不完善、标准物质的均匀性、仪器设备条件的限制、检测环境、检测人员技术水平的差异等因素，使得测量结果与其绝对真值之间存在偏差，测量不确定度就是对测量结果“可疑程度”的定量表征。
国际标准化组织（ISO）、国际计量局（BIPM）、国际电工委员会（IEC）等七个国际组织于1993年制定、1995年修订的〈测量不确定度表示指南〉发布以后，受到世界范围内各组织、各国家的采用。
我国1999年发布了JJF1059-1999〈测量不确定度评定和表示〉计量技术规范，大大推动了测量不确定度的应用。
尤其是搞中国国家实验室认可的计量检测单位，所申报的各项计量、检测方法均要求给出该方法的不确定度。
目前在计量设备、仪器的检定、校准方法中有关不确定度评定的文章很多，但在检测方面，仪器分析方法的分析结果不确定度评定还是刚刚起步。
本文对直读光谱仪分析法测定钢中碳的不确定度的产生原因进行了分析，并对钢样中碳的测定不确定度评定进行了研究，并得到了最终结果。
1. 实验部分1. 1主要仪器ARL—3460型直读光谱仪（瑞士ARL公司生产）1. 2环境条件环境温度16-30℃，最大温度变化±2℃/小时, 相对湿度20-80%。
1.3测量方法1.3.1试样制备利用切割机和光谱磨样机，将试样制作成直径大于16mm、拥有光滑均匀平面的待测样。
测量不确定度评定报告1-C含量
备注
由标样证书查得 由校准证书查得
合成标准不确定度的评定:
uc ( y ) = u 2 ( x) + u 2 ( x1 ) + u 2 ( x2 ) = 0.0027 % 2 + 0.0050 % 2 + 0.0006 % 2
=0.0032% 八, 扩展不确定度评定: 由于 矩形 分布的分量占优势,故 Y 接近 矩形 分布. 取置信概率 P= 95 % k95= 1.65
U 95 = k95uc ( y ) =1.65×0.0032%=0.0053%
九, 测量不确定度报告: Y=(0.215±0.05)%
审核:
评定:
�
六, a) 各分量的不确定度评定: 各个不确定度分量评定方法确定: 信息名称 测量结果的不确定度 标准物质的不确定度 仪器系统的不确定度 A 类不确定度评定: 检测标准差计算公式: 信息来源 检测结果 标准物质证书 仪器校准证书 评定方法 A类 B类 B类 备注
不确定度分量
u(X) u(X1) u(X2)
清洁试样表面制屑样称取样屑用标样校正设备测定结果测量结果标准物质的影响仪器系统的影响测量值天津市友诚镀锌钢管有限公司质量检测中心测量不确定度评定报告审核
天津市友诚镀锌钢管有限公司质量检测中心
测量不确定度评定报告
1/2
碳含量的测定
一, 二, 评定项目: 钢铁总碳含量的测定 (GB/T4333.10 硅铁化学分析方法 红外线吸收法 测定碳量) 测量程序说明: 清洁试样表面,制屑样 称取样屑 用标样校正设备 测定
b)
s ( xi ) =
1.
测量次数 测量结果% 1 0.212
∑ ( xn x )
n =1
火花源直读光谱仪碳含量不确定度评估和计算
火花源直读光谱仪碳含量不确定度评估和计算王立坤魏超王艳芳王任强张雪涛（独山子石化分公司研究院压力容器检验所）摘要：本文通过对直读光谱仪不确定度的计算，找出光谱仪测量不确定度的主要输入量和解决办法，为提高实验室检测和控制能力提供了可靠的参考依据。
Abstract：Based on the calculation of direct-reading spectrometer uncertainty ，find out the reason of influenced spectrometer measurement accuracy and the solution, for improve theability to control and testing laboratories provide reliable references.关键词：直读光谱仪测量不确定度1、前言实验室为了提高自身水平和在行业内的核心竞争力，参加了中国国家实验室能力比对实验，为了评价在低合金钢化学成分分析比对中，与中位值之间差异出现的原因并制定解决方案，对设备在目前状态的不确定度进行评估。
2、碳含量的测定过程及不确定度来源2.1 测试原理试验原理：设备出厂时通过对一系列标准样品测定，根据测得的一系列强度值，仪器自动建立成分曲线方程，仪器对试样直接测定，并利用已建立的方程读出其浓度值。
即仪器所显示的数值即为测得值，不需进行其他公式换算，故建立数学模型为Y=X （1）式中：X-被测试样的浓度读出值Y-被测试样的浓度测定值2.2仪器和样品实验设备为SPECTROLAB 直读光谱仪（德国），选用的光谱分析标准物质为YSB S 11172-99 20、YSB S 11178-99 45、CSB 40068-2、CSB 40068-23、CSB 40068-6、CSB 40078-S9254 、CSB 40078-S9255。
按照不确定度评价的方法，不确定度有两类：一是A类不确定度，其测试的来源是由于仪器的系统误差、样品的均匀性及其物理结构差异；二是B类不确定度，其主要来源是标样定植的不确定度、工作曲的非线性以及光谱仪的校准结论等。
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测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0
Evaluation of Uncertainty in Measurement Report No.
样品名称Specimen 20# 钢
样品编号 Specimen No 20120313
检测方法 Test method
GB/T 4336-2002 检测设备 Test Equipment
全谱直读光谱仪
评估过程
Evaluation Process
1.数学模型的建立
SPECTRO TESTCCD 型直读光谱仪自动化程度高，数据采集和处理能力完善，屏幕直接显示待测数据，故其数学模型为： y=x y —测量值 x —仪器显示值
（对于直接测量c =x y ∂∂/=x x /
=1可以不计算灵敏系数，故在下列不确定度分量评定时未提及。
） 2.不确定度来源的识别
本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量： a. 测量结果的重复性；
b. 标准物质校准仪器的变动性；
c. 标准物质标准值的不确定度；
d. 仪器变动性、显示分辨力的不确定度分量。
3.碳含量不确定度分量的评定
3.1测量重复性不确定度分量的评定（A 类评定）
重复测量一份样品10次，并计算其重复性标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel (s)，运用实例见表1： 表1 样品碳含量测量重复性的A 类不确定度
测量项目 C 1 0.177% 2 0.176% 3 0.173% 4 0.189% 5 0.173% 6 0.191% 7 0.172% 8 0.195% 9 0.175% 10 0.178% 平均值 0.180% 标准偏差
0.00267% 标准不确定度u(s) 0.00267% 相对标准不确定度u rel (s)
0.0148
3.2 标准物质校准仪器的变动性
根据标准物质证书的信息，碳认定值w (C)=0.217%,并校准该标准物质5次，校准实验数据见表2.
测量项目
C
1 0.207%
2 0.204%
3 0.206%
4 0.215%
5 0.195% 平均值 0.205% 标准偏差
0.0103% 标准不确定度u (s B ) 0.0103% 相对标准不确定度u rel (s B )
0.0502
3.3 标准物质含量的不确定度
由标准物质证书查得不确定度见表3：
表3 标准物质的不确定度
标样编号 分析项目
标准含量 u(c B ) u rel (c B ) 20#
碳
0.217%
0.003%
0.014
3.4仪器分辨力引起的不确定度
测量仪器显示的最小单位是0.001（分辨力δ）；按照均匀分布，其标准不确定度： u(δ)=δ/3=0.001×0.58=0.00058% 仪器读数的相对不确定度：
u rel (δ)= u(δ)/x=0.00058%/0.180%=0.0032 3.5合成不确定度评定
由于上述测量的各个分量之间彼此独立，互不相关，用方和根求其相对合成不确定度。
即： u crel (WC)=
)
()()()(2222δrel B rel B rel rel u s u c u s u +++
=2
2
2
2
0032.0014.00502.00148.0+++ =0.054
u c (WC)= 0.180%×0.054=0.0098% 3.6扩展不确定度评定
取置信水平p=0.95，包含因子k=2 U=0.0098%×2=0.0195%≈0.020% 3.7分析报告
该样品碳含量WC=(0.180±0.020)%, k=2
日期Date ： 2012 年 3 月 13 日
备注Remark ／
评估 Evaluation 审 核Auditor
批 准Approved by。