化学光谱分析测量不确定度评估报告(c元素)
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测量不确定度评估报告 HHSB-TR- -2010 A/0
Evaluation of Uncertainty in Measurement Report No.
样品名称Specimen 20# 钢
样品编号 Specimen No 20120313
检测方法 Test method
GB/T 4336-2002 检测设备 Test Equipment
全谱直读光谱仪
评估过程
Evaluation Process
1.数学模型的建立
SPECTRO TESTCCD 型直读光谱仪自动化程度高,数据采集和处理能力完善,屏幕直接显示待测数据,故其数学模型为: y=x y —测量值 x —仪器显示值
(对于直接测量c =x y ∂∂/=x x /
=1可以不计算灵敏系数,故在下列不确定度分量评定时未提及。
) 2.不确定度来源的识别
本方法测定化学元素含量的不确定度主要来源于以下分量: a. 测量结果的重复性;
b. 标准物质校准仪器的变动性;
c. 标准物质标准值的不确定度;
d. 仪器变动性、显示分辨力的不确定度分量。
3.碳含量不确定度分量的评定
3.1测量重复性不确定度分量的评定(A 类评定)
重复测量一份样品10次,并计算其重复性标准不确定度u(s)和相对标准不确定度u rel (s),运用实例见表1: 表1 样品碳含量测量重复性的A 类不确定度
测量项目 C 1 0.177% 2 0.176% 3 0.173% 4 0.189% 5 0.173% 6 0.191% 7 0.172% 8 0.195% 9 0.175% 10 0.178% 平均值 0.180% 标准偏差
0.00267% 标准不确定度u(s) 0.00267% 相对标准不确定度u rel (s)
0.0148
3.2 标准物质校准仪器的变动性
根据标准物质证书的信息,碳认定值w (C)=0.217%,并校准该标准物质5次,校准实验数据见表2.
测量项目
C
1 0.207%
2 0.204%
3 0.206%
4 0.215%
5 0.195% 平均值 0.205% 标准偏差
0.0103% 标准不确定度u (s B ) 0.0103% 相对标准不确定度u rel (s B )
0.0502
3.3 标准物质含量的不确定度
由标准物质证书查得不确定度见表3:
表3 标准物质的不确定度
标样编号 分析项目
标准含量 u(c B ) u rel (c B ) 20#
碳
0.217%
0.003%
0.014
3.4仪器分辨力引起的不确定度
测量仪器显示的最小单位是0.001(分辨力δ);按照均匀分布,其标准不确定度: u(δ)=δ/3=0.001×0.58=0.00058% 仪器读数的相对不确定度:
u rel (δ)= u(δ)/x=0.00058%/0.180%=0.0032 3.5合成不确定度评定
由于上述测量的各个分量之间彼此独立,互不相关,用方和根求其相对合成不确定度。即: u crel (WC)=
)
()()()(2222δrel B rel B rel rel u s u c u s u +++
=2
2
2
2
0032.0014.00502.00148.0+++ =0.054
u c (WC)= 0.180%×0.054=0.0098% 3.6扩展不确定度评定
取置信水平p=0.95,包含因子k=2 U=0.0098%×2=0.0195%≈0.020% 3.7分析报告
该样品碳含量WC=(0.180±0.020)%, k=2
日期Date : 2012 年 3 月 13 日
备注Remark /
评估 Evaluation 审 核Auditor
批 准Approved by